DE2607003A1 - Verfahren zur rueckgewinnung von dimethylcarbonat aus seinem azeotrop mit methanol - Google Patents
Verfahren zur rueckgewinnung von dimethylcarbonat aus seinem azeotrop mit methanolInfo
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Description
Verfahren zur Rückgewinnung von Dimethylcarbonat aus
seinem Azeotrop mit Methanol.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Rückgewinnung von reinem Dimethylcarbonat aus dem Azeotrop
mit Methanol.
Es ist bekannt, daß das Diraethylcarbonat durch eine
Umesterungsreaktion erhalten wird, bei der man von cyclischen
Carbonaten und Alkoholen ,ausgeht, was jedoch im Fall von Dimethylcarbonat zur Entstehung eines Azeotrops aus der
betreffenden Verbindung und Methylalkohol führt.
Gemäß der US-PS 3 803 201 wird das Dimethylcarbonat
nach Abdestillieren des Azeotrops aus dem Reaktionsgemisch vom Azeotrop mit Hilfe eines zweistufigen Verfahrens getrennt,
das zunächst aus einer Kristallisation bei niedriger Temperatur und aus nachfolgender Destillation besteht.
Es wurde nun gefunden, daß man das Methylcarbonat aus
dem bei seiner Herstellung anfallenden Azeotrop auf wirtschaftlichere und einfachere Weise wie bisher isolieren kann,
609836/1007 _ 2 _
und zwar erfindungsgemäß durch einen einzigen Arbeitsgang,
der in einer Destillation unter Druck besteht.
Das Beispiel dient zur näheren Erläuterung der Erfindung. Beispiel
Ein Kolben von 11 Inhalt, dem nach oben eine Stahlkolonne (Durchmesser circa 4 cm, Höhe 1 m), gefüllt mit 1/8" keramischen
Raschigringen, angeschlossen war, wurde beschickt mit einem Gemisch aus 70 Gew.-^ Methanol und 30 Gew.-$ Dimethylcarbonat;
dies entspricht der azeotropen Zusammensetzung unter einem Druck von 1 at .
Das Gemisch wurde dann unter einem Stickstoffdruck von 10 at destilliert. Die Bodentemperatur betrug 1500C,
die Kopftemperatur 1420C.
Aus der Kolonne wurde eine Kopffraktion entnommen, die 95 $>
Methanol und 5 i° Dimethylcarbonat enthielt, während die
Bodenfraktion aus reinem Dimethylcarbonat bestand.
Patentanspruch
609836/1007
Claims (1)
- DR. ING. F. WUKSTHOFFDE.E.T.PECHMANNDR. ING. D. HKURENSDlPI.. IXG. R. GOETZPATENTANWÄLTE8 MÜNCHEN 00 SCIIWEIGEHSTRASSE 2 τκι,ϊγοκ (080) 8G20 51 T K I. K X ö 24 070PIIOTECTPATENT ΜΟΝΟΠΕΝ1A-47 639PatentanspruchVerfahren zur Rückgewinnung von Dimeth^ioarbonat aus seinem Azeotrop mit Methanol, dadurch gekennzeichnet, daß man das Azeotrop unter Druck desilliert.8682ORIGINAL INSPECTED609836/1007 /
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