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DE2657071A1 - Verfahren zur herstellung von aluminiumchlorid - Google Patents

Verfahren zur herstellung von aluminiumchlorid

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DE2657071A1
DE2657071A1 DE19762657071 DE2657071A DE2657071A1 DE 2657071 A1 DE2657071 A1 DE 2657071A1 DE 19762657071 DE19762657071 DE 19762657071 DE 2657071 A DE2657071 A DE 2657071A DE 2657071 A1 DE2657071 A1 DE 2657071A1
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metal
aluminum chloride
aluminum
alcl
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DE19762657071
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Charles Norman Cochran
David Alan Wohleber
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Alcoa Corp
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Aluminum Company of America
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    • C01F7/58—Preparation of anhydrous aluminium chloride
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

Aluminum Company of America, Pittsburgh, Pennsylvania, U.St.A.
V/erfahren zur Herstellung van Aluminiumchlarid
Die vorliegende Erfindung betrifft die Erzeugung von Aluminiumchlorid in einer Salzschmelze und besonders die Erhöhung der Bildungsgeschuindigkeit des Aluminiumchloride.
Wegen des anhaltenden Interesses an der Herstellung von Aluminium durch Elektrolyse von Aluminiumchlorid hat man mit erheblichem Aufwand versucht, die Bildung von Aluminiumchlorid beim Umsetzen Aliminium enthaltender Materialien mit Chlor und Reduktionsmitteln uie Kohlenstoff zu optimieren.
Die GB-Patentschrift 668.62ο lehrt die katalytische Beschleunigung der Bildung des Aluminiumchlorids durch Alkalialuminiumchlorid. In dieser Patentschrift erfolgt jedoch die Reaktion, indem man pulverförmiges Aluminiumoxid und Alkalialuminiumchlorid mit Chlor- und Hohlenmonoxidgas in einem Schachtofen behandelt, wobei die teilchenförmigen Feststoffe anscheinend von der Gasströmung suspen-
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diert gehaltsn werden, damit sie nicht zu einer dichten Masse zusammenfallen,
In Einem Aufsatz mit dem Titel "The Production of Anhydrous ChloridE from k -Alumina in a Fluidized Bed" υαη Hille und Durruachter in Angew. Chem. Internat. Edit. UoI. 72, 196ο, Ξ. 73-79, wird vermutet, Eisen, Alkalimetalle und Erdalkalimetalle hätten eine vorteilhaftE Wirkung auf die Bildung von Aluminiumchlorid. Diese Aufsatz befaßt sich hauptsächlich mit der Bildung von Aluminiumchlorid in einsm FließbEtt aus Aluminiumoxid, Gas und fein dispergierten katalytisch uirkEnden TropfEn aus gEschmalzEnEtn IMatriumaluminiumchlorid. Der Aufsatz veruJEist jedoch darauf, daß, wenn das Fließbett mit der PJatriumaluminiumchloridschmelze voll belastet iuird, sich eine schnelle Abnahme der Reaktion einstellt.
Der-artige Verfahren führen zwar offensichtlich zur Aluminiumchlorid, das als Friedel-Crafts-Katalysator oder auch für die elektrolytische Herstellung von Aluminium geeignet ist. Es tritt dabei im Abfluß jedoch Staub auf, der viele unerwünschte Stoffe enthält, wie Kohlenstoff, !Matriumaluminiumchlorid, Kohlenstoff monoxid, Phosgen usu., die abgefangen und abgetrennt werden müssen, damit die in diesen enthaltenen Chloranteile aus wirtschaftlichen Gründen rückgewonnen werden können und sie (aus ökologischen Gründen) nicht in die Atmosphäre eindringen können.
Die vorliegende Erfindung schafft ein verbessErtss Verfahren zur Bildung von Aluminiumchlorid aus aluminiumhaltigEm Material, einem Ghlorierungsmittel und einem Reduktionsmittel in einer Salzschmelze durch Zugabe besonderer katalytischer Stoffe.
Die vorliennnde Erfindunn betrifft Ein verbessertes System für diE HerstEllunq
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von Aluminiumchlorid und ein verbessertes Verfahren für die Herstellung von Aluminiumchlorid durch Umsetzen von Quellen van Aluminiumaxid, eines Reduktionsmittels und Chlor in einer Salzschmelze durch Zuqabe katalytischer Stoffe.
Wach der vorliegenden Erfindung uird ein verbessertes V/erfahren zur Herstellung von AlCl, angegeben, indem man eine Quelle von Al^O-, und ein Reduktionsmittel mit einer Chlorquelle in einer Schmelze aus AlCl und einem Metallhalogenid zur Bildung von AlCl, in Berührunq bringt und das AlCl durch Verdampfen aus der Schmelze rückgeuinnt. Dieses Verfahren ist dahingehend verbessert, daß man der Schmelze eine Quelle mindestens eines Metalles aus der Gruppe Eisen, Chrom, hupfer, Europium oder Cer hinzufügt.
Wach der vorliegenden Erfindung läßt die Menge des durch Inberührungbringen einer Aluminiumoxidquelle und einer Chlorquelle mit einem Reduktionsmittel in einer Salzschmelze gebildeten Aluminiumchlorids sich erhöhen, indem man ein Metall aus der Gruppe Eisen, Chrom, Kupfer, Europium oder Cer oder deren Salze oder deren Oxide der Schmelze zugibt.
In der folgenden Beschreibung uiird Bezug genommen auf die einzige Figur, die eine schematische Darstellung eines Systems zur Herstellung von Aluminiumchlorid ist.
Die Figur zeigt ein Systembild einer Anlage zur Herstellung von Aluminiumchlorid, bei dem die Aluminiumoxidquelle 3o, die Chlorquelle 1o und die Quelle ko des Reduktionsmittels in ein allgemein mit 5o bezeichnetes Schmelzbad gegeben werden, in dem diese Stoffe unter Bildung von Aluminiumchlorid reagieren. Das Aluminiumxid und das Reduktionsmittel lassen sich der Schmelze auf ge-
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eigneten (nicht gezeigte) Weise dosiert zugeben, wie aus dem Stand der Technik bekannt. Das Chlor, das flüssig, gasförmig oder in anderer Form vorliegen kann, kann am Boden des Bads eingespeist werden oder perlt dann überall durch dieses hindurch. Das aus diesen Reaktionsteilnehmern gebildete Aluminiumchlorid wird vorzugsweise aus dem Bad durch Verdampfen rückgewonnen und dann durch selektive Abtrennung 60 gereinigt, um .andere Stoffe abzutrennen, die gemeinsam mit ihm aus dem Bad austreten. Bei diesen Stoffen, die aus dem Bad austreten, kann es sich um das Reduktionsmittel, Aluminiumoxid aouiie andere handeln, die das erzeugte Aluminiumchlorid verunreinigen. Nachdem das Aluminiumchlorid von diesen Stoffen getrennt morden eist, läßt es sich kondensieren und abziehen.
Was nun die Materialien anbetrifft, die zur Bildung von AlCl, in dem Schmelzbad 5o geeignet sind, kann es sich bei dem nach der vorliegenden Erfindung eingesetzten Aluminiumoxid um ein ungereinigtes üxid handeln, wie beispielsweise Tone, Bauxit, Anorthit, Rotschlamm ("red mud"), Feldspat und Schieferton. Da bei diesen jedoch Verunreinigungen in das System eingeführt uierden und dieses mit zusätzlichen Verfahrensschritten entfernt werden müssen - beispielsweise Siliziumchlorid -, wird als Aluminiumoxid vorzugsweise Tonerde ("alumina") eingesetzt, d.g. ein Aluminiumaxidpradukt nach der Abtrennung von seinem Erz. Das bekannte Bayer-Verfahren ist eine Quelle derartigen Aluminiumoxids; hierbei wird Bauxitfcerz mit Ätzsoda aufgeschlossen, um den Aluminiumanteil selektiv als Natriumaluminat zu lösen und Verunreinigungen wie Eisen, Silizium und Titan zurückzulassen. Bei diesem Verfahren gewinnt man das Aluminiumoxid als Bayer-Hydrat, d.h. Al(DH)3, das man danach kalziniert, um den größten Teil des Wassers zu entfernen, da für das in dem vorliegenden Verfahren eingesetzte Aluminiumoxid ein niedriger wasserstoff- und Wassergehalt erwünscht sind. Wasserstoff und wasserstoff halt ige Verbindungen e(ragieren unter Bildung von Chlorwasser -
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staff und fühen daher zu einem Verlust wertvollen Chlors. Dieses Kalzinieren läßt sich in Öfen bei einer Temperatur VDn 6od ... 12oo C durchführen. Im oberen Temperaturbereich läßt sich Aluminiumoxid mit geringer Oberflächengröße wie beispielsweise ^-Aluminiumoxid- in erheblichen Mengen gewinnen, während am unteren Bereichsende γ -Aluminiumoxid vorherrscht. Beide Formen van Aluminiumoxid lassen sich in der vorliegenden Erfindung mit Vorteil einsetzen.
Das für den Einsatz in der vorliegenden Erfindung geeignete Chlor kann Cl„ und flüssiger oder gasförmiger Form sein. Andere Chloriermittel, die Eingesetzt werden können, sind beispielsweise Phasgen oder Kohlenstofftetrachlorid ader dergleichen.
Die vorliegende Erfindung umfaßt die Verwendung irgendeines geeigneten Reduktionsmittels. Insbesondere kann man ein geeignetes Reduktionsmittel aus der Gruppe Kohlenstoff, Schwefel, Antimon, Phosphor oder KohlenstoffmonDXid wählen. Das bevorzugte Reduktionsmittel ist fester Kohlenstoff. Die Quelle des Kohlenstoffs kann Kohle oder Koks oder Petroleum oder aus diesem erhaltenes gereinigter Kohlenstoff sein; vorzugsweise wird dieser Kohlenstoff zu einer Teilchengrösse von weniger als 2oo mesh (Tyler-Reihe) zermahlen.
In der vorliegenden Erfindung sollten die Reaktionsteilnehmer in dem Bad im Überschuß vorliegen, d.h. die Quellen des Aluminiumoxids und des Reduktionsmittels sollten in mehr als der stöchiometrischen Menge des Chloriermaterials vorliegen. Vorzugsweise sollte also das Bad anfänglich Kohlenstoff in einem Verhältnis von 1 ... 3 kg/kg Bad enthalten. Danach gibt man Kohlenstoff stöchiometrisch mit den anderen Stoffen wie Chlor und Aluminiumoxid zu. Vorzugsweise sollte auch das Aluminiumoxid anfänglich in einer die stöchiometrische Menge
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des Chloriermittels übersteigenden Menge vorhanden sein. Es sollte also im Schmelzbad in einem Verhältnis von 1 ... 9 kg/kg Had vorliegen und danach mindestens stöchiometrisch mit dem Chlor zugegeben werden.
Die Badschmelze 5o kann in ihrem allgemeinsten Aspekt aus jedem Material bestehen, das als Lösungsmittel für das Aluminiumoxid wirkt. Es kann sich um Aluminiumchlorid und ein oder mehrere Metallhalogenide handeln, die aus den Alkalimetallhalogeniden oder Erdalkalimetallhalogeniden oder Alkalimetall-Aluminiumhalogenidverbindungen gewählt ist - wie beispielsweise Cryalit und Chiolit. Bei dem bevorzugten Alkalimetallhalogenid handelt es sich um Natriumchlorid.
Nach der vorliegenden Erfindung hat sich herausgestellt, daß die Erzeugung von Alumiiij-umchlorid aus den oben erwähnten Reaktionsteilnehmern in der Salzschmelze 5o sich beschleunigen läßt durch die Verwendung besonderer katalytischer Metalle aus der Gruppe Eisen, Chrom, hupfer, Europium oder Cer. Auch deren Salze sind nützlich, wobei der Ausdruck "Salz" hier auch deren Oxide einscixöessen soll. Die Halogenide derartiger Metalle werden bevorzugt eingesetzt, unter diesen bevorzugt das Chlorid. Von den Chloriden haben Eisen(III)-, Chrom-, Hupfer(I)- und Kupfer(II)-chlorid den Vorzug. Am besten benutzt man Kupfer(I)- und KupferdD-chlorid, und zwar aus Gründen, die unten erläutert werden sollen.
In der vorliegenden Erfindung kann das Schmelzbad vom Schmelz- zum Siedepunkt der das Reaktionsbad darstellenden Ausgangsstoffe betrieben werden. Wenn daher die Schmelze 3o % Natriumchlorid und 7o % Aluminiumchlorid (Gewichtsprozente) enthält, liegt eine sehr geeignete Betriebstemperatur für das Qad im Bereich von 78a ... 815 C. Ulenn man bei dieser Temperatur die Reaktionsteilnehmer in
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•5.
geeigneten Anteilen, wie oben erwähnt, in das Bad gibt und Eisen(III)- nder Chromchlorid zugibt, sind, wie sich herausgestellt hat, beide diese Stoffe sehr flüchtig. Aus diesem Grund kann der Abgang des Bades mit diesen katalytischen Stoffen verunreinigt sein und eine Fraktionierung oder selektive Trennung erfordern. Wenn jedoch man das Bad, wie oben beschrieben, mit Kupfer(I)- oder Kupfer(II)-chlorid katalysiert, tritt im wesentlichen keine Verunreinigung infolge der Flüchtigkeit des katalytischen Materials auf, da diese katalytischen Stoffe im Bereich von 7So ... 815 C eine verhältnismäßig geringe Flüchtigkeit aufujeisen. Hupfer(I)- und Kupfer(II)-chlorid brauchen daher nicht nachgefüllt zu werden. Aus diesen Gründen setzt man bevorzugt Hupfer(I)- und Kupfer(II)-chlorid ein. l/an diesen bei den Formen des Hupferchlorids ergibt KupferdD-chlorid die höheren Erträge.
Die Konzentration von HupferCD-chlorid (CuCl) in 1oo Teilen Reaktiünsschmelze aus Natriumchlorid und Aluminiumchlorid kann im Bereich von etwa o,o77 bis Teilen liegen. Vorzugsweise liegt die HupferCD-chloridkonzentration im Bereich von etwa o,d77 bis 1 Teil.
Die Konzentration von KupferClD-chlorid (CuCl2) in 1oo Teilen Schmelze kann o,o5 bis 33 Teile, bei bevorzugten o,o5 bis 5 Teilen liegen.
Was das Eisen(III)-chlorid anbetrifft, kann dessen Konzentration im Bereich von o,o5 bis 1d Teilen, vorzugsweise o,o5 bis 5 Teilen auf 1oo Teile Badmaterial liegen.
Bei Chromchlarid (CrCl,) kann die Konzentration von o,o5 bis 1o Teile, vorzugsi weise o,o5 bis 5 Teile, auf 1oo Teile Badmaterial betragen.
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Während verschiedene Stoffe einzeln beschrieben worden sind, van denen entdeckt wurde, daß sie die Reaktion zur Bildung van Aluminiumchlrid aus Aluminiumoxid, Chlor und einem Reduktionsmittel in einer Salzschmelze beschleunigen, liegt es im Rahmen der Erfindung, solche Stoffe in Kombination einzusetzen und aus dieser Anwendunn nutzen zu ziehen.
Während es bereits bekannt ist, Vorrichtungen zu bauen, mit denen man eine Umsetzung von Iod % erreicht, müssen diese sehr umfangreich sein. Es ist möglich, eine 1oo %-ige Umsetzung in einem großen Reaktionsgefäß auch ohne den Katalysator der vorliegenden Erfindung zu erreichen. Wenn man jedoch den Katalysator rach der vorliegenden Erfindung verwendet, ist es möglich, den gleichen prozentualen Umsetzungsgrad, den gleichen Ertrag mit einem wesentlich kleineren Reaktionsgefäß zu erhalten, was zu erheblichen Einsparungen führen kann.
In den folgenden Beispielen wurde zur Erläuterung ein uncerbemessener Reaktor verwendet, um einen Umsetzungsgrad von erheblich weniger als 1oo % zu erhalten.
Befiel 1
Eine Schmelze aus einer Mischung von 39o g Natriumchlorid und 92o g Aluminiumchlorid wurde auf eine Temperatur von etwa 788 C gebracht, dieser Mischung dann etwa 325 g zu einer Mesh-Größe von etwa -1oo (Tyler-Reihe) gemahlener Koks sowie etwa 5o g zu einer Mesh-Größe von -1oo gemahlenes Aluminiumoxid zugegeben. Danach wurde am Boden des Bades Chlorgas mit etwa 3oo cm /min unter IMormalbedingungen ("3.Γ.Ρ") zugeführt, wobei 41 % des Chlors sich zu Aluminiumchlorid umsetzte. Danach wurde 1,o g KupferClD-chlorid pro 1oo g IMaClAlCl zugegeben, und es stellte sich heraus, daß bei einer gleichgroßen Vorrichtung Bk % des Chlorgases zu Aluminiumchlorid umgesetzt wurden. Es ergab sich also eine klf/a-
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ige Erhöhung der Umsetzung zu Aluminiumchlorid.
Beispiel 2
Ein Schmelzbad entsprechend dem Beispiel 1 wurde in ein Reakt'ionsgefäß mit einem 212,6 mm (8,37 in.) tiefen Koksbett von etwa 223 g Gewicht eingebracht. Die Koksteilchen hatten eine solche Größe, daß sie durch ein Sieb der Mesh-Größe 3 hindurchströmen, aber von einem Sieb der Mesh-Größe k rückgehalten wurden (Tyler-Reihe). Diesem System wurden etwa 5d g Aluminiumoxid einer Mesh-Größe von -1oo zugegeben. Danach wurde am Boden des Bades Chlor mit etwa 3oo cm /min unter Normalbedingungen zugeführt; es ergab sich eine 52%ige Umsetzung des Chlors zu Aluminiumchlorid. Danach wurde o,o77 g Hupfei(I)-Chlorid pro 1αα g IMaCl-AlCl., zugegeben, wodurch sich eine 73%-ige Umsetzung des Chlorgases zu Aluminiumchlorid ergab. Es wurde also eine 21%-ige Zunahme des Chlorumsatzes zu Aluminiumchlorid erzielt.
Beispiel 3
Ein Schmelzbad wurde zubereitet, wie im Beispiel 1 angegeben, mit der Ausnahme jedoch, daß 1,o g EisenCllD-chlorid auf 1oo g NaCl-AlCl-, zugegeben wurde. Die Temperatur des Schmelzbades betrug 79^0C. Das Chlor wurde zu 69% zu Aluminium-Chlorid umgesetzt; die Zunahme gegenüber dem nicht katalysierten Bad betrug also 3d %.
Beispiel k
Es wurde ein Schmelzbad zubereitet wie im Beispiel 2, wobei jedoch 1,n g Chromchlorid zugegeben wurde. Der Chlorumsatz betrug dann 53 %, eine Zunahme von 13 % gegenüber der nicht katalysierten Schmelze.
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.-te. 2657G71
' -ft-
Die MluminiumchlDridErzEugung in einer Salzschmelze mit Reaktionsteilnehmern, die είπε AluminiuiTiDxidquEllE, ein Reduktionsmittel und Chloriermittel einschließen, läßt sich folglich mit Vorteil durch die Zugabe bestimmter Stoffe beschleunigen. Die die Zugabe bestimmter Stoffe - beispiElsweise CuCl„ - läßt sich so die ErzEugung von Aluminiumchlorid um 1o5 % verbessern, ohne die Größe des Schmelzbades erhöhen zu müssen. Umgekehrt läßt sich die gleiche Aluminiumchlorider zeuqung aufrechterhalten, wenn man die Größe der Schmelze und damit die Menge der zugegebEnen Anteile derselben um bis zu 5o % verringert.
Ein weiterer Vorteil der Verwendung des katalysierten Systems nach der vorliegenden Erfindung für die Erzeugung von Aluminiumchlorid liegt in der Tatsache, daß die Materialien für die Konstruktion, die die Schmelze enthalten soll, weniner kritisch werden als zuvor. Indem man also die Katalysatoren nach der vorliegenden Erfindung einsetzt, läßt sich AluminiumchlDrid in einem Schmelzbad bei Temperaturen herstellen, die unter den von unkatalysierten Systemen liegen, wobei man die gleichen Produktionsraten erreicht. Bei der geringeren Temperatur sind die Konstruktionsmaterialien gegenüber den Bestandteilen der Schmelze weniger anfällig. Ein weiterer Uorteil der geringeren Temperatur und Größe, wie oben ausgeführt, liegt in der Tatsache, daß die zugeführte Wärmemenge geringer sein kann.
Während die Erfindung an bevorzugten Ausfühungsformen beschrieben worden ist, sollten die Ansprüche sämtliche Ausführungsformen einschließen, die unter den Grundgedanken der Erfindung fallen.
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Claims (7)

1 BERLIN 33 Auguste-Vüctoria-StraBo Pat.-Anw. Dr. Ing. Ruschke Pat-Anw. Dipl.-lng. Olaf Ruschke TeWbn:«HD/»ggg[ Telegramm-Adresse:
Quadratur Berlin TELEX: 183786
Dr. RUSCHKE & PARTNER PATENTANWÄLTE
BERLIN - MONCH.EN
8 MÜNCHEN
PienzenauerstraBe 2
Pat.-Anw. Dipl.-lng. Hans E. Ruschke Talefon:083/
069/6492606
Telegramm-Adresse:
Quadratur München TELEX: 522767
A 1Go3
Aluminum Company of America, Pittsburgh, Pennsylvania, U.St.A.
Verfahren zur Herstellung von Aluminiumchlorid
Patentansprüche
{*1^ Verfahren zur Herstellung von AlCl3 durch Umsetzen einer Quelle von Al D und eines Reduktionsmittels mit einer Chlorquelle in einem Schmelzbad aus AlCl, und Metallhalogenid zur Bildung von AlCl und Rückgewinnung des AlCl, durch Verdampfen desselben aus dem Bad, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Quelle mindestens eines Metalls aus der Gruppe Eisen, Chrom, Kupfer, Europium oder Cer der Schmelze zugibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Reduktionsmittel Kohlenstoff ist.
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ORIGINAL INSPECTED
3. l/erfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Reduktionsmittel Kohlenmonoxid ist.
h. !/erfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallhalogenid der Schmelze ein oder mehrere Alkali- oder Erdalkalimetallhalogenid(e) ist.
5. Verfahren nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der Quelle des Metalls um ein Metalloxid oder -halogenid handelt.
6. l/erfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Metallhalogenid um ein Metallchlorid handelt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Metallchlorid um FeCl3, CrCl CuCl oder CuCl» handelt.
ß. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Metallchlorid um CuCl oder CuCl handelt.
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DE2657071A 1975-12-24 1976-12-14 Verfahren zur Herstellung von Aluminiumchlorid Expired DE2657071C2 (de)

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