DE2650847A1 - METHOD OF REMOVING OBJECTIVES AND POLLUTANTS FROM ELECTROLYTIC TREATMENT STRIPS - Google Patents
METHOD OF REMOVING OBJECTIVES AND POLLUTANTS FROM ELECTROLYTIC TREATMENT STRIPSInfo
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Description
DlPL-PHYS. M. BECKERDlPL-PHYS. M. BECKER
PATENTANWÄLTINPATENT Attorney
STUTTGART 70STUTTGART 70
AUF DEM HAIGST29 -T.60030GON THE HAIGST29 -T.60030G
A 2316 Stuttgart, den 3. November 1976A 2316 Stuttgart, November 3, 1976
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Richard Tscherwitschke GmbH Kunststoff-Apparatebau und Ablufttechni'kRichard Tscherwitschke GmbH plastic apparatus construction and Exhaust technology
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7022 Leinfelden-Echterdingen7022 Leinfelden-Echterdingen
Verfahren zum Entfernen von organischen Stör- und Schadstoffen aus elektrolytischen BehandlungsbädernProcess for removing organic contaminants and pollutants from electrolytic Treatment baths
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von organischen Stör- und Schadstoffen aus elektrolytischen Behandlungsbädern unter gleichzeitiger Rückgewinnung der metallischen tfertstoffe aus den den Behandlungsbädern nachgeordneten Spülbüdern. 8 0 9 8 1^/038"The invention relates to a method for removing organic Interfering substances and pollutants from electrolytic treatment baths with simultaneous recovery of the metallic ones Substances from the downstream treatment baths Dishwashers. 8 0 9 8 1 ^ / 038 "
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Den Galvanikbädern werden in der Regel Zusätze beigemischt, die den Mstallniederschlag günstig beeinflussen sollen« So setzt man den Bad zur Glanzerzeugung der Überzüge Glanzbildner zu, während darüberhinaus Netzmittel die Porenbildung in den Niederschlagen zurückdrängen sollen. Diese Zusätze sind zumeist organischer Natur. Die bei der Elektrolyse entstehenden Abbauprodukte dieser organischen Verbindungen wirken sich bsi Anreicherung störend aus0 Die Wartung der Bäder ist dadurch sehr problematisch·The electroplating baths are mixed usually additives to influence the Mstallniederschlag favorable "So it is to the bathroom for gloss generation of coatings brightener, while moreover wetting agents are to push back the formation of pores in the deposition. These additives are mostly of an organic nature. The costs incurred in the electrolytic degradation products of these organic compounds affect bsi enrichment disturbing 0 Maintenance of the baths is therefore very problematic ·
Die meisten Abbauprodukte können mittels Aktivkohlebehandlung absorbiert und entfernt werden« Dagegen gibt es einige Zusätze 9 s.B. Mittel zur Einebnung des Feinprofils der Metalloberfläche, die durch ©ine derartige Aktivkohlebehandlung nicht entfernbar sind.Most degradation products may be absorbed by activated carbon treatment and "be removed the other hand, there are some additions 9 SB means of leveling the fine profile of the metal surface by ine © such activated carbon treatment are not removable.
Bei hohen Badausschleppungen, die über die Spülbäder einer Abwasserbehandlung zugeführt werden^ srgibt sich zvrangsläufig eine Baderneuerung in einem Zeitraum zwischen 3 und 8 Monaten, In einem solchen Fall hält sich die Konzentration der Störverb indungen unter Umständen im Elektrolytbad in Grenzen. In der Regel wird jedoch die Badlösung kontinuierlich über ein Aktivkohlefilter geführt oder diskontinuierlich einer Aktivkohlebehandlwng unterzogen. Die Elektrolytverluste sind dabeiIn the case of high bath drag-out, which is caused by the rinsing baths Wastewater treatment is inevitable a bathroom renewal in a period of between 3 and 8 months, In such a case, the concentration of interfering compounds in the electrolyte bath may be limited. In As a rule, however, the bath solution is passed continuously through an activated carbon filter or discontinuously during an activated carbon treatment subjected. The electrolyte losses are included
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jedoch recht beachtlich. Ferner lassen sich, wie eingangs erwähnt, bestimmte Abbauprodukte hierbei nicht entfernen.but quite considerable. Furthermore, as mentioned at the outset, certain degradation products cannot be removed here.
Es sind Verfahren bekannt, mit denen Badausschleppungen vollständig zurückgeführt werden. Dieses geschieht beispielsweise mittels Verdampfer oder durch Umkehrosmose. Eine solche vollständige Rückführung hat aber den Nachteil, dass die Schad-und Störstoffe im Elektrolytbad aufkonzentriert werden und somit eine häufigere Aktivkohle-Reinigung durchgeführt werden muss.Processes are known with which bath drag-out can be completely recycled. This happens for example by means of an evaporator or by reverse osmosis. However, such a complete return has the disadvantage that the Pollutants and interfering substances are concentrated in the electrolyte bath and thus activated carbon cleaning is carried out more frequently must become.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Nachteile zu vermeiden und eine nahezu vollständige Abtrennung sämtlicher organischen Schad- und Störstoffe, also auch solcher, die sich bisher nicht durch Aktivkohle-Reinigung entfernen liessen, unter gleichzeitiger Rückführung der metallischen Rohstoffe, zu erreichen.The invention is based on the object of avoiding these disadvantages and an almost complete separation of all organic pollutants and contaminants, including those that have not yet been removed by cleaning with activated carbon can be achieved with the simultaneous return of the metallic raw materials.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass man die Badlösung neutralisiert und die Metalle als Salze ausfällt und danach die Störstoffe mit der geklärten Flüssigkeit ableitet, während man die ausgefällten Metallsalze einer Rücklösung unterwirft und dem Behandlungsbad kontinuierlich oder diskontinuierlich zuführt. Dabei geht die Erfindung von der Erkenntnis aus, dass die im Elektrolytbad gebildetenThis object is achieved according to the invention in that one the bath solution is neutralized and the metals precipitate as salts and then the contaminants with the clarified liquid discharges while the precipitated metal salts are subjected to a redissolution and the treatment bath continuously or feeds discontinuously. The invention is based on the knowledge that those formed in the electrolyte bath
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organischen Störstoffe, wie Glanzbildner, Einebner und Netzmittel, gemeinsam haben, daß deren Abbauprodukte in weiten pli-1/ert-Bereichen löslich bleiben. Diese Stoffe können souit zusahiiien mit den Abi/asser in den Vorfluter abgeleitet werden. Da vorher eine Neutralisation stattgefunden hat, kann sich eine besondere Aufbereitung des Abwassers erübrigen. Ferner macht sich die Erfindung die Tatsache zunutze, daß die Wertstoffe, nänlich die Metallsalze, durch geeignete Zusätze fällbar und soait nach einer Fällung und Rücklösung der Wiederverwendung zuführbar sind. Das erfindungsgenäße Verfahren v/eicht von sämtlichen bisher bekannten-Verfahren zur Wiedergewinnung der Wertstoffe ab, indem nicht eine mit hohen Kosten verbundene Aufbereitung des Ab wassers vorgenoiPXieiLjwird^ sondern daß man das Spülwasser nach jedem Behandlungsbadorganic contaminants such as brighteners, levelers and wetting agents, have in common that their breakdown products in wide pli-1 / ert areas remain soluble. These substances can be souit together with the sewage drain into the receiving water. Since neutralization took place beforehand, special treatment of the wastewater may be unnecessary. Further the invention makes use of the fact that the valuable substances, namely the metal salts, by means of suitable additives can be precipitated and so can be recycled after precipitation and redissolution. The inventive method v / calibrated by all previously known methods for Recovering the valuable materials starting by not one with high Cost-related treatment of the wastewater vorgenoiPXieiLjwird ^ but that you use the rinsing water after each treatment bath
einfach neutralisiert, wobei die mitausgeschleppten Stör- und Schadstoffe, die für die Umwelt nicht schädlich sind, abgeleitet werden, während man den "Schlaiuu", der die Viert stoffe in gebundener Form enthält, nach einer einfachen chemischen Behandlung, 2.B. durch Zuführung von geeigneten Säuren» wiederverwendet. Es ergibt sich soait der Vorteil, daß keinerloi Ab i/as s er reinigung erforderlich ist und man die wichtigsten Rohstoffe ohne sonstige Elektrolytreinigung auf einfache life is e wiedergewinnt.simply neutralized, whereby the dragged-out sturgeon and Pollutants, which are not harmful to the environment, are derived while one is the "Schlaiuu", the fourth substances contains in bound form, after a simple chemical treatment, 2.B. by adding suitable acids » reused. There is thus the advantage that no cleaning is required and the most important ones are required Raw materials are easily recovered without any other electrolyte purification.
Bei der Neutralisation der Badlösung bilden sich Metall-When the bath solution is neutralized, metal
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salze, z.B. Hydroxide oder Karbonate, bei denen es sich um relativ grosse Moleküle handelt. Um die an diesen angelagerten Schad- und Störstoffe abzutrennen, ist vorgesehen, dass man die Lösung nach der Neutralisation unter gründlicher Durchwirbelung, gegebenenfalls mit Luftzuführung, auswäscht. Als Waschwasser kann man vorzugsweise das Spülwasser der Fließspüle verwenden., so dass kein zusätzlicher Wasserbedarf nötig ist.salts, e.g. hydroxides or carbonates, which are relatively large molecules. To those attached to them To separate off pollutants and contaminants, it is provided that the solution is thoroughly cleaned after the neutralization Whirling, if necessary with air supply, washes out. The rinsing water of the flowing rinse can preferably be used as washing water, so that no additional water is required is necessary.
Der sich beim Ausfällen verdichtende Metallsalzschlamm wird nach der Entnahme entwässert und einer Rücklösung, vorzugsweise mit einem geeigneten Säuregemisch,, unterworfen. Das Rucklöseprodukt weist danach nur etwa 1 bis 3 % der mit der Ware ausgeschleppten organischen Verunreinigungen auf2 so dass ein hoher Wirkungsgrad erreicht ist. Dabei ist zu bedenken, dass durch das erfindungsgemässe Verfahren sämtliche organischen Zusatzstoffe, auch solche, die man durch eine Aktivkohle-Reinigung nicht entfernen kann, entfernt worden sind.The metal salt sludge that condenses during precipitation is dewatered after removal and subjected to redissolution, preferably with a suitable acid mixture. According to this, the detachment product only contains around 1 to 3 % of the organic impurities dragged out with the goods 2 so that a high degree of efficiency is achieved. It should be noted that all organic additives, including those that cannot be removed by cleaning with activated carbon, have been removed by the process according to the invention.
Sofern das Elektrolytbad eine störende Anreicherung organischer Abbauprodukte aufweist, ist nach einem weiteren Merkmal der Erfindung vorgesehen, dass man zusammen mit der zu behandelnden Spüllösung einen Anteil Elektrolyt aus dem Behandlungsbad dem Trennverfahren nach Patentanspruch 1 unterwirft.If the electrolyte bath has a disruptive accumulation of organic degradation products, is a further feature of Invention provided that together with the rinsing solution to be treated, a portion of the electrolyte from the treatment bath Separation process according to claim 1 subject.
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Die Auflösung der Metallsalze kann durch der Badzusammensetzung angepasste Säuren oder durch ein Säuregemisch erfolgen. The dissolution of the metal salts can be influenced by the bath composition adjusted acids or a mixture of acids.
Ein Ausführungsbeispiei der Erfindung ist in der Zeichnung als Fließschema dargestellt, welches den Ablauf des erfindungsgemässen Verfahrens mit den erforderlichen Vorrichtungen veranschaulicht.An Ausführungsbeispiei the invention is shown in the drawing as a flow diagram, which the sequence of the inventive Process illustrated with the necessary equipment.
Das zu behandelnde Gut befindet sich zunächst in einem Elektrolytbad 2, z.B. einem Nickelbad. Es wird dann, wie bei 3 gestrichelt angedeutet, in einem meist als Fließspüle ausgebildeten Spülbad 4 gewaschen und nacheinander den Spülen 5, 6 und 7 zugeführt, denen Spülwasser aus der Leitung 9 im Gegenstrom zum zu spülenden Gut zugeführt wird. Die Zuführung des Spülwassers kann taktweise mittels zwischengeschalteter Aggregate 8 erfolgen. Durch die dargestellte Kaskadenspülung v/erden praktisch die gesamten Elektrolyt-Ausschleppungen in der Spüle 4 angereichert. Das Spülbad xveist bei der dargestellten Anlage etwa einen pH-Wert von 5,5 bis 6 auf.The item to be treated is initially in an electrolyte bath 2, e.g. a nickel bath. It will then how at 3 indicated by dashed lines, washed in a mostly designed as a flowing rinse rinsing bath 4 and one after the other the Rinsing 5, 6 and 7 supplied to which rinsing water is supplied from line 9 in countercurrent to the items to be washed. The flushing water can be fed in cyclically by means of units 8 connected in between. Through the illustrated Cascade rinsing v / earths practically all of the electrolyte drag-out in the sink 4. The rinsing bath In the system shown, xve has a pH value of around 5.5 to 6.
Zur Abtrennung der Störstoffe und Wiedergewinnung der Metalle wird das Wasser aus der Fließspüle 4 über eineTo separate the contaminants and recover the metals, the water from the flow rinse 4 is via a
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Leitung 10 einer Neutralisationsstufe 12 zugeführt. Wird z.B. eine Hydroxidfällung vorgenommen, so wird durch Zugabe von Natronlauge der für eine Metall-Hydroxidfällung optimale pH-Wert mittels einer pH-Wert-Steuerung eingestellt. Die Verxveilzeit in der Neutralisationsstufe 12 beträgt etwa 0,5 bis 2 Stunden. Der Neutralisationsstufe ist eine Auswaschstufe 14 nachgeschaltet, in der die neutralisierte Lösung aus der Stufe 12, gegebenenfalls durch Zuführung von Luft, gründlich durchgewirbelt wird.Dieses ist erforderlich, um die in Lösung befindlichen organischen Störstoffe vom in der Stufe 12 gebildeten Metallhydroxid abzutrennen.Line 10 is fed to a neutralization stage 12. If, for example, a hydroxide precipitation is carried out, then through Addition of caustic soda of the optimal pH value for a metal hydroxide precipitation by means of a pH value control set. The residence time in the neutralization stage 12 is about 0.5 to 2 hours. The neutralization level is downstream of a washing stage 14, in which the neutralized solution from stage 12, optionally by feeding is thoroughly swirled through by air, which is necessary to remove the organic contaminants in solution separated from the metal hydroxide formed in stage 12.
Zur weiteren Ausscheidung und Ausfällung des Metallsalzes aus der Lösung ist ein Absetzbecken 16 vorgesehen, dessen Boden vorzugsweise nach einer Seite abgesenkt ist in der Art eines sogenannten 'Dortmunder Brunnens1. Dieser wird waagrecht von der Badlösung durchflossen und hat eine solche Tiefe, dass der sich verdichtende Metallsalzschlamm sich ausserhalb der Strömungszone ablagert. In dieser Stufe setzt sich das Metallsalz am Boden ab, während das überlaufende Wasser im wesentlichen frei ist von absetzbaren Stoffen.-In diesem Wasser befinden sich aber noch die in Lösung befindlichen organischen Störstoffe, die über eine Leitung 18 ohne Gefahr dem Vorfluter zugeführt werden können, da der pH-Wert im Bereich von ca. 9 liegt.For further elimination and precipitation of the metal salt from the solution, a settling basin 16 is provided, the bottom of which is preferably lowered to one side in the manner of a so-called Dortmund fountain 1 . The bath solution flows through it horizontally and has such a depth that the condensing metal salt sludge is deposited outside the flow zone. In this stage, the metal salt settles on the ground, while the overflowing water is essentially free of settable substances.-In this water, however, there are still the organic contaminants in solution, which can be fed to the receiving water via a line 18 without danger , since the pH value is in the range of approx. 9.
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Das z.B. in Hydroxid-, Karbonatform od.dgl. gebundene Metall, welches man rückgewinnen will, hat sich inzwischen am Boden des Absetzbeckens 16 abgesetzt und wird nach einer Verweilzeit von etwa 6 bis 10 Stunden aus dieser Stufe einer Filterpresse 17 zugeführt, in der der wässrige Schlamm abgepresst wird. Das anfallende Wasser kann über die Leitung 19 dem Abwasser beigegeben werden.The e.g. in hydroxide, carbonate form or the like. bonded metal, which one wants to recover has now deposited on the bottom of the sedimentation basin 16 and becomes after a dwell time from about 6 to 10 hours from this stage to a filter press 17, in which the aqueous sludge is pressed out. The resulting water can be added to the wastewater via line 19.
Der aus der Presse 17 entnommene Filterkuchen wird über Förderelemente 20 einer Rücklösestufe 25 zugeführt. Mittels einer Dosiereinrichtung 26 v/erden dieser Stufe festgelegte Mengen Säuren, die auf die Sulfat- und Chlorid-Anteile des Behandlungsbades abgestimmt sind, zudosiert. Die Metallsalze werden aufgelöst und mittels der Pumpe 28 über eine Leitung 2 in einen Vorratsbehälter 30 eingebracht. Nach Zugabe von vollentsalztem Wasser durch die Leitung 32 kann bei Bedarf von hier aus über die Leitung 34 der wiedergewonnene Elektrolyt in das Behandlungsbad 2 mittels einer Pumpe 35 zurückgefördert werden.The filter cake removed from the press 17 is fed to a release stage 25 via conveying elements 20. Means a metering device 26 v / ground this stage fixed amounts of acids, which on the sulfate and chloride components of the Treatment bath are matched, added. The metal salts are dissolved and by means of the pump 28 via a line 2 placed in a storage container 30. After adding fully deionized water through line 32, if necessary from here the recovered electrolyte is conveyed back into the treatment bath 2 by means of a pump 35 via the line 34 will.
Aufgrund der Volumensunterschiede zwischen Wasser und eingeschleppten Elektrolyt im Behälter 4 ergibt sich ein solcher Verdünnungseffekt, der sicherstellt, dass nur etwa 2 % der ausgeschleppten Schadstoffe aus dem Behälter 2 über die Leitung 34 wieder in den Behandlungsprozess gebracht werden.Due to the volume differences between water and entrained electrolyte in the container 4, there is such a dilution effect that ensures that only about 2 % of the contaminants carried out from the container 2 are brought back into the treatment process via the line 34.
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Ist der Anfall der Schadstoffe höher als über die Ausschleypung abgeführt werden., so kann zusätzlich aus den Behandlungsbad 2 über die Leitung 40 eine entsprechende Menge Elektrolyt kontinuierlich zusammen mit der aus der Fließspüle 4 koiaiaenden Lösung der Trenn- und Reinigungsstufe 12ö 14 zugeführt v/erden.If the accumulation of pollutants is higher than can be discharged via the discharge, a corresponding amount of electrolyte can also be continuously fed from the treatment bath 2 via the line 40 together with the solution from the flowing rinse 4 to the separation and cleaning stage 12 ö 14 v / earth.
Es ist ersichtlich» daß man durch das beschriebene Verfahren die sonst notwendigen Aktivkolile-Rexniguugsprozesse vermeiden kann. Ferner können im Beliandlungsbad zur Förderung des Lshandlungsvorgaxigs Stoffe eingesetzt werden» die η&Ίΐ bisher wegen der dauit verbundenen Schwierigkeiten su ihrer Entfernung aus dem Bad nicht verwenden konnte. Die itfirtschaft-» lichkeit des Verfahrens ist sehr günstig» da nur sin geringer Wasserbedarf vorhanden ist«, keine Abwass er reinigung anfällt und die sonstigen Elektrolyt-Reinigungen entfallen. Ferner wird durch das beschriebene Verfahren das Behandlungsbad ständig regeneriert^ wobei eine gleichmäßige Zusammensetzung des Bades erhalten bleibteIt can be seen that one can avoid the otherwise necessary active colile reprocessing processes by means of the method described. Furthermore, substances can be used in the treatment bath to promote the treatment process, which η & Ίΐ could not use up to now because of the constant difficulties involved in removing them from the bath. The economic »efficiency of the process is very favorable» since there is only a small amount of water required «, there is no wastewater purification and the other electrolyte purifications are dispensed with. Furthermore, the treatment bath is constantly regenerated by the method described, whereby a uniform composition of the bath is maintained
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Claims (8)
Anteil Elektrolyt aus dem Behandlungsbad dem Trennverfahren unterwirft.8. The method according to claim 1, characterized in that one together with the bath solution to be treated
Subjects electrolyte fraction from the treatment bath to the separation process.
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