DE2538560A1 - Verfahren zum messen der beweglichkeit von kolloiden in einem elektrischen feld und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents
Verfahren zum messen der beweglichkeit von kolloiden in einem elektrischen feld und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrensInfo
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Societe Generale d'Epuration et d'Assainissement
183 av. du 18 Juin 1940 93 RUEIL-MALMAISON
Frankreich
Verfahren zum Messen der Beweglichkeit von Kolloiden in einem elektrischen Feld und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Messung der Verschiebung
von in Suspension oder in Lösung befindlichen Kolloid— teilchen, insbesondere zur Anwendung in der Wasseraufbereitung
zur Bestimmung der optimalen Dosis eines zur Klärung erforderlichen koagulierenden Stoffes und zur Regelung der Zugabe des koagulierenden
Stoffes, und bezieht sich weiter auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Zur Zeit werden derartige Messungen mit Vorrichtungen durchgeführt,
die eine Reihe von Nachteilen aufweisen.
Beispielsweise verwendet man auf dem Gebiet der Wasseraufbereitung
ein sehr einfaches Verfahren, das darin besteht, Koagulationsversuche durchzuführen, bei denen die Betriebsbedingungen von
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Kläranlagen reproduziert werden. Für ein derartiges Verfahren werden eine einfache Ausstattung und große Wassermengen benötigt;
darüberhinaus ist ein derartiges Verfahren langwierig und wenig genau.
Ein anderes, weiter ausgearbeitetes Verfahren besteht darin, die Ladung von kolloidalen Teilchen unter Hinzufügung eines
Überschusses an Polyelektrolyten und die kolorimetrische Dosierung aufgrund dieses Überschusses zu messen, wobei sich
diese Dosierung nachteiligerweise als sehr schwierig herausstellt.
Darüberhinaus gibt es Vorrichtungen, bei denen die Verschiebung
der kolloidalen Teilchen in einem elektrischen Feld gemessen wird.
Es ist bekannt, daß die Stabilität von kolloidalen Suspensionen oder Lösungen in einem vorgegebenen Medium eng mit dem Wert des
elektrokinetischen Potentials der vorhandenen Teilchen zusammenhängt .
Der Wert des elektrokinetischen Potentials wirkt sich insbesondere
in der Bewegung der Teilchen in einem elektrischen Feld aus. Unter diesen Bedingungen stellt die Messung der Bewegung ein
Mittel zur Untersuchung des elektrokinetischen Potentials dar
und gleichzeitig zur Untersuchung der Destabilisierung durch Koagulation von kolloidalen Lösungen. Derartige Verschiebungen
sind unter dem Namen Elektrophorese bekannt.
Eine bekannte Vorrichtung zur Messung der Elektrophorese weist drei Teile auf: Zwei Abteile enthalten jeweils eine Elektrode
und sind miteinander über ein Rohr verbunden, das eine Länge von ungefähr 10 cm und einen Durchmesser von ungefähr 4,5 mm
aufweist. Durch Anlegen von Gleichspannungen zwischen 200 Volt und 300 Volt erzeugt man ein elektrisches Feld in der Größen-
- 3 609813/0918
- 3 Ordnung von 30 V/cm.
Mittels einer lokalen Beleuchtung unter Verwendung einer Glühlampe
mißt man optisch die Verschiebung von Kolloiden in dem Rohr unter Verwendung eines Binokulars, wobei das eine Okular
ein Mikrometer aufweist, oder aber man beleuchtet unter Verwendung eines Lasers, wobei dann die Verschiebung der Kolloide
automatisch verfolgt wird.
All diese Vorrichtungen sind mit Nachteilen behaftet:
- Sie machen statistische Messungen erforderlich, da die in einer
Flüssigkeit beobachtete Verteilung der Kolloide in Wirklichkeit nicht homogen ist; einige Teilchen bewegen sich schnell, andere
Teilchen bewegen sich langsam und reagieren somit nicht in gleicher Weise mit einem koagulierenden Stoff. Man mißt somit
individuelle Beweglichkeiten der einzelnen Teilchen.
- Sie sind schwierig in der Handhabung.
- Sie sind teuer.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Messung von Beweglichkeiten von kolloidalen Teilchen in einem elektrischen Gleichspannungsfeld weist einen mit zwei im wesentlichen parallelen Elektroden
versehenen Behälter zur Elektrophorese, eine Einrichtung zur Erzeugung eines Strahlungsbündels, eine Einrichtung zur Abtastung
der Strahlung sowie eine Einrichtung zur Spannungsversorgung der Elektroden auf und ist dadurch gekennzeichnet,
daß das aus der Einrichtung zur Strahlungserzeugung austretende Sträilungsbündel den zwischen den beiden Elektroden befindlichen
Raum quer und in der Nähe einer der Elektroden durchsetzt, und daß das Strahlungsbündel eine Dicke zwischen 0 und 1000 /um,
vorzugsweise zwischen 0 und 500/um in Richtung der zwischen den Elektroden verlaufenden Kraftlinien des elektrischen Feldes aufweist.
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In weiterer Ausbildung der Erfindung ist das Strahlungsbündel längs einer parallel zu einer der Elektroden, und zwar zur
aktiven Elektrode gerichtet und durchläuft eine Zone von der Dicke des Strahlungsbündels gerechnet von der Oberfläche
der Elektrode, d.h. das Strahlungsbündel streift die Oberfläche der Elektrode.
Die Erfindung bezieht sich ferner auf ein Verfahren zur Messung der Beweglichkeit von Teilchen in einer Lösung oder in einer
Suspension und ist dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit
mit den kolloidalen Teilchen in eine Vorrichtung der oben bezeichneten Art gefüllt wird; daß ein Strahlungsbündel erzeugt
wird, das nach Durchlaufen der Flüssigkeit auf die Abtasteinrichtung trifft; daß der sich auf der Ableseeinrichtung
der Abtasteinrichtung einstellende Wert der optischen Dichte abgelesen wird; daß ein elektrisches Feld an die Elektroden
angelegt und nach einer kurzen Zeitspanne der Wert der optischen Dichte erneut abgelesen wird, wobei die Abweichung der optischen
Dichte ein Maß für die Beweglichkeit der kolloidalen Teilchen in dem elektrischen Feld darstellt.
In den beigefügten Zeichnungen sind schematisch nicht beschränkende
Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt. Die Zeichnungen zeigen in
Fig. 1 sämtliche Einrichtungen der erfindungsgemäßen
Vorrichtung; und in
Fig. 2 eine Teilansicht der sogenannten aktiven Elektrode
und des Bestrahlungsbündels.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung basiert auf der Entdeckung, daß man in einem elektrischen Gleichfeld mit einem Bündel geeigneter
Abmessungen die Veränderung der in einem einer der Elektroden benachbarten Raum enthaltene Anzahl von kolloidalen
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Teilchen messen kann. Dazu ist die Erzeugung eines Bündels erforderlich, das in Richtung der Kraftlinien des elektrischen
Feldes eine Dicke von weniger als 1000/um und vorzugsweise
von weniger als 500/um aufweist. Die Abmessung des Bündels senkrecht zu den Kraftlinien ist nicht kritisch
und hängt lediglich von praktischen Erwägungen, wie z.B. der Anfangskonzentration der Lösung oder der Trübung ab.
Man erhält die besten Ergebnisse, wenn das Bündel eine Zone
durchläuft, deren der Elektrode benachbarter Rand mit der Oberfläche der Elektrode identisch ist.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung verwendet man zur Messung der Beweglichkeit der Teilchen einen Behälter, bei dem zwei
einander gegenüberliegende senkrechte Wände für die verwendete Strahlung transparent sind, während die beiden anderen
Wände aus einem beliebigen anderen Material bestehen können, welches die erforderliche Dichtigkeit und Festigkeit aufweist.
Parallel zu den beiden letztgenannten Wänden wird ein Satz Elektroden zur Erzeugung eines elektrischen Feldes angeordnet,
in welches die zu messende kolloidale Lösung oder Suspension eingebracht wird.
In der Praxis wird man die Form des Behälters in der Weise wählen, daß die transparenten Wände weiter voneinander entfernt
sind als die beiden anderen senkrechten Wände. Das Größenverhältnis kann in der Größenordnung von 1 bis 5 liegen,
jedoch kann man in Abhängigkeit von den zu messenden Kolloiden und den zu verwendenden elektrischen Feldern auch andere Verhältniszahlen
wählen.
Die Elektroden bedecken vorzugsweise vollständig die innere Oberfläche der nicht transparenten senkrechten Wände und sind
in der Praxis in einem Abstand von ungefähr 0,3 cm bis 0,9 cm voneinander angeordnet, jedoch kann gegebenenfalls auch ein
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größerer oder ein kleinerer Abstand der Elektroden vorzuziehen sein.
Die Elektroden bestehen aus einem Material, das die bei den elektrochemischen Reaktionen an den Elektroden erzeugten Produkte
zu adsorbieren vermag, ohne daß dadurch die Elektrophorese gestört wird, wozu beispjs lsweise ein Material wie
Palladium verwendet wird.
Zur Durchführung der Messung der globalen Beweglichkeit der kolloidalen Teilchen ist die Vorrichtung mit einer derart
angeordneten Strahlungsquelle versehen, so daß unter Verwendung eines bekannten Systems das Bündel parallel zu den Elektroden
in der Nähe derjenigen Elektrode verläuft, wo man die Messung durchführen will.
Falls es sich um eine Lichtquelle handelt, so verwendet man ein optisches System mit Spiegeln, Linsen und Blenden.
Ferner ist es möglich, die Messungen mit Hilfe von Infrarotstrahlung
oder von Gammastrahlung durchzuführen.
Am Austritt des Behälters wird die Intensität des Bündels unter Verwendung einer üblichen Abtasteinrichtung für die verwendete
Strahlung gemessen.
Auf diese Weise kann bei der Verwendung sichtbarer Strahlung die Abtasteinrichtung aus einem einfachen Photowiderstand,
beispielsweise aus Kadmiumsulfid bestehen, dessen Ansprechsignal ein Maß für die Verschiebung der Teilchen unter der
Einwirkung des elektrischen Feldes in einem kurzen Zeitintervall, vorzugsweise von weniger als 5 Sekunden, ist.
Es kann aber auch jede andere Abtasteinrichtung verwendet werden, die auf die aus dem Behälter austretende Strahlung
anspricht.
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Im Gegensatz zu den bisher zur Bestimmung der Beweglichkeit
der kolloidalen Teilchen mit Hilfe der Elektrophorese verwendeten Techniken werden beim erfindungsgemäßen Verfahren
nicht direkt die einzelnen Verschiebungen einer gewissen Anzahl von Teilchen, sondern die Veränderung der Anzahl von
kolloidalen Teilchen in einem beobachteten Volumen gemessen.
Es ist nämlich so, daß die Teilchen ein Hindernis für gewisse Strahlungen bilden und eine Schwächung derartiger Strahlungen
hervorrufen, wenn diese eine Schichtdicke der kolloidalen Lösung oder Suspension diarchsetzen.
Erfindungsgemäß wird daher das aus der Strahlungsquelle austretende
Bündel im wesentlichen parallel zu den Elektroden ausgerichtet. Das Volumen der beobachteten Flüssigkeit ist
damit durch den Querschnitt des Bündels und seine Länge zwischen den beiden transparenten Wänden des Behälters oder der
Küvette bestimmt.
Die Anwesenheit der Kolloide in der Flüssigkeit schwächt das Bündel, wobei die Schwächung eine Funktion der Anzahl der
Teilchen ist, die im folgenden als "optische Dichte" bezeichnet werden soll.
In der Praxis liegt die Länge des die Flüssigkeit durchsetzenden Bündels, d.h. die Länge der Küvette, in einem Bereich zwischen
5 mm und 50 mm und wird in Abhängigkeit von der Trübung der Lösung gewählt.
Die Messung der Beweglichkeit erfolgt durch Anwendung eines elektrischen Gleichfeldes zwischen den Elektroden, was eine
Veränderung der Anzahl von Teilchen und damit der optischen Dichte in dem beobachteten Volumen hervorruft und somit eine
Veränderung des Ansprechsignals der Abtasteinrichtung zur Folge hat. Je größer die Anzahl der sich verschiebenden Teilchen ist,
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desto größer ist auch die Veränderung der optischen Dichte im gleichen Intervall.
In der Praxis sind elektrische Felder in der Größenordnung
von 20 V/cm bis 30 V/cm ausreichend, um gute Ergebnisse zu erzielen.
Die Meßdauer, d.h. die Zeit zur Anlegung des elektrischen
Feldes ist geringer als 10 Sekunden und liegt vorzugsweise zwischen 0 und 5 Sekunden.
Man erhält die besten Meßergebnisse, wenn das Bündel die Flüssigkeit einen Bereich in unmittelbarer Nähe einer der
beiden Elektroden durchsetzt und das Bündel, ausgehend von der Oberfläche der Jeweiligen Elektrode, eine geringere
Dicke als 1000 /um und vorzugsweise von weniger als 500/um
aufweist. Die Höhe der vom Bündel durchsetzten Zone ist nicht kritisch.
Die Elektrode, in deren Nähe die Messung erfolgt, wird als aktive Elektrode bezeichnet. In Abhängigkeit von der Ladung
der Teilchen wird die Polarität der Elektroden in der Weise gewählt, daß sich die Teilchen unter der Wirkung des elektrischen
Feldes von der aktiven Elektrode weg bewegen.
In bekannter Weise kann man dann die mittlere Beweglichkeit der Teilchen sowie das elektrokinetische Potential berechnen.
Die Beschreibung eines einfachen Ausführungsbeispieles der erfindungsgemäßen Vorrichtung soll im folgenden anhand eines
Ausführungsbeispieles erfolgen, wobei auf die beiden Fig. 1 und 2 der Zeichnungen Bezug genommen wird.
Die Vorrichtung weist einen Behälter 1 zur Elektrophorese mit einer Grundfläche von 40 mm χ 10 mm und einer Höhe von 40 mm auf.
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An seinen Seitenwänden 2a und 2b sind zwei Elektroden 3a und
3b angeordnet, die jeweils eine Fläche von 40 mm χ 50 mm und eine Dicke von 2mm aufweisen. Die Platten bestehen aus
Palladium. Mit dem Behälter 1 erhält man zwischen den beiden für die Strahlung transparenten Wänden eine Bündellänge von
40 mm. Diese Länge ist für eine Flüssigkeit mit einer Trübung von 5 bis 20 UJ (Jackson-Einheit) ausreichend.
Bei größeren Trübungen kann man die Länge der Küvette beispielsweise
auf 10 mm reduzieren.
Eine Transistor stabilisierte Versorgungseinrichtung 4 reguliert die Intensität der Stromstärke der Elektrophorese. Mit einem
nicht gezeichneten Kommutator kann die aktive Elektrode 3a der Polarität der Kolloide entsprechend als Kathode oder als
Anode gepolt sein. Eine Einrichtung zur Messung der Spannung an den Elektrodenanschlüssen ermöglicht die Bestimmung des
bei der Elektrophorese verwendeten elektrischen Feldes. Die Energie wird von einer 12-Volt-Batterie geliefert, deren
Leistungsvermögen von der Dauer der Benutzung abhängt. Die aktive Elektrode 3a wird von einem Lichtbündel 5 gestreift,
das aus einer Lichtquelle 6 in Form einer 4-Watt-Lampe mit geradlinigem Glühfaden austritt und ein optisches System
mit Schlitzen in der Größenordnung von 0,5 mm durchsetzt, welche die auf der Lichtquelle austretende diffuse Strahlung
in eine gerichtete Strahlung umwandeln.
Die Abtastung der Intensität der austretenden Strahlung 8 wird durch eine Zelle mit einem Photowiderstand 9 gewährleistet,
der in eine Wheatstonesehe Brückenschaltung integriert
und am Boden eines optischen Zylinderrohres 10 angeordnet ist,
wobei diese Abtastzelle der austretenden Strahlung gegenüber angeordnet ist.
- 10 -
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- ίο -
Die Veränderung der Konzentration der Kolloide in der Nähe der aktiven Elektrode hat einen proportionalen Ausschlag
der Galvanometernadel 11 zur Folge.
Eine besonders wichtige Anwendung der erfindungsgemäßen
Vorrichtung besteht darin, die optimale Dosis eines Koagulationsstoffes zu messen, der zur Klärung eines Oberflächenwassers
in dieses eingeleitet werden muß.
Zu diesem Zweck werden beispielsweise vier oder fünf Proben des zu klärenden Wassers vorbereitet. Man fügt dann jedesmal
eine größere Menge eines üblicherweise verwendeten Koagulationsstoffes hinzu und mißt in der oben beschriebenen Weise die Veränderung
der optischen Dichte.
Die Abnahme der beobachteten optischen Dichte wird in der Nähe der optimalen Menge, bei der das Kolloid entflockt, immer
geringer. Nach dem Überschreiten des "neutralen Punktes" vergrößert sich die optische Dichte bei Anlegen des elektrischen
Feldes.
Als Ausführungsbeispiele sollen im folgenden Koagulationsversuche beschrieben werden, die mit der oben erläuterten
Vorrichtung durchgeführt wurden.
Das Wasser wurde durch Mischen von 50 mg Kaolin mit 1 Liter Leitungswasser erhalten: Zur Bestimmung derjenigen Dosis
des Koagulationsstoffes, der zur Destabilisierung der Suspension dem Wasser zugeführt werden muß, mißt man die Beweglichkeit
der kolloidalen Teilchen in Abhängigkeit von der Konzentration des hinzugefügten Koagulationsstoffes, wobei
der Behälter zur Elektrophorese für 3 Sekunden einem elektrischen Feld von 20 V/cm ausgesetzt ist. Die Ergebnisse
sind in der nachfolgenden Tabelle I zusammengestellt.
- 11 609813/091 8
- 11 Tabelle I
Konzentration des
hinzugefügten Q
hinzugefügten Q
Koagulationsstoffes υ
in ppm
in ppm
Veränderung der optischen Dichte in in
willkürlichen Ein- Ίυ
heiten
willkürlichen Ein- Ίυ
heiten
Bei einer Dosis von 40 ppm des Koagulationsstoffes ist der
Ausschlag des Galvanometers praktisch Null; oberhalb von 40 ppm wird der Ausschlag negativ: Daraus folgt, daß die
Aufbereitungsdosis 40 ppm des Koagulationsstoffes beträgt.
In gleicher Weise werden Koagulationsversuche mit Flußwasser
durchgeführt. Unter den gleichen Versuchsbedingungen erhält
man die in der Tabelle II zusammengestellten Ergebnisse.
| Konzentration an Aluminiumsulf at in ppm |
0 | 100 | 150 | 200 | 220 | 240 |
| Veränderung der optischen Dichte in willkürlichen Einheiten |
85 | 33 | 25 | 4 | 0 | -10 |
Die optimale Dosis des Koagulationsstoffes beträgt somit 220 ppm. Die Dauer der globalen Analyse betrug 5 Minuten,
die erforderliche Wassermenge 100 cm .
Die Versuche zeigen, daß sich die Vorrichtung insbesondere für an Ort und Stelle durchzuführende Messungen eignet, daß
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die Meßzeiten kurz und die Volumina gering sind. Die Abmessungen und die Anordnung der verschiedenen Elemente sind
derart, daß die Vorrichtung in Kompaktbauweise herstellbar,
leicht zu transportieren und wenig kostspielig ist.
Patentansprüche; - 13 -
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Claims (11)
- - 13 Patentansprüche^ y Vorrichtung zur Messung der Beweglichkeit von kolloidalen Teilchen in einem elektrischen Gleichfeld mit einem mit zwei im wesentlichen parallelen Elektroden versehenen Behälter zur Elektrophorese, mit einer Einrichtung zur Erzeugung eines Strahlungsbündels, mit einer Einrichtung zur Abtastung der Strahlung und mit einer Einrichtung zur Spannungsversorgung der Elektroden, dadurch gekennzeichnet , daß das aus der Strahlungserzeugungseinrichtung (6) austretende Strahlungsbündel (5) den zwischen den beiden Elektroden (3a, 3b) befindlichen Raum in einem sehr geringen Abstand von einer sogenannten aktiven Elektrode durchsetzt, von der sich die Teilchen unter der Wirkung des elektrischen Feldes entfernen und daß das Strahlungsbündel in Richtung der zwischen den beiden Elektroden (3a, 3b) verlaufenden Kraftlinien des elektrischen Feldes eine Dicke zwischen O und 1000/um und vorzugsweise zwischen 0 und 500/um aufweist.
- 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η ze i chne t , daß das Strahlungsbündel (5) längs einer parallel zur aktiven Elektrode (3a) verlaufenden Achse gerichtet ist (7) und, von der Oberfläche der Elektrode aus^ einen Bereich von der Dicke des Strahlungsbündels durchsetzt, d.h. das Strahlungsbündel streift die Elektrodenoberfläche .
- 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Elektroden (3a, 3b) aus Palladium bestehen.
- 4. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß die verwendete Strahlung sichtbares Licht, Infrarotstrahlung oder Gammastrahlung ist.- 14 609813/0918
- 5. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß der Abstand zwischen den Elektroden (3a, 3b) zwischen 0,3 cm und 0,9 cm liegt.
- ölvorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet ,daß die Länge des den Raum in der Küvette durchsetzenden Lichtbündels zwischen 5 mm und 50 mm liegt.
- 7. Verfahren zur Messung der Beweglichkeit von kolloidalen Teilchen in einer Lösung oder in einer Suspension, dadurch gekennzeichne t, daß die die kolloidalen Teilchen enthaltende Flüssigkeit in einen Behälter der oben bezeichneten Art eingebracht wird; daß ein Strahlungsbündel erzeugt wird, das nach Durchlaufen der Flüssigkeit auf die Abtasteinrichtung trifft; daß der an der Ableseeinrichtung der Abtasteinrichtung erzeugte Wert der optischen Dichte abgelesen wird; daß zwischen den beiden Elektroden ein elektrisches Feld angelegt und nach einem kurzen Zeitintervall die optische Dichte erneut abgelesen wird, wobei die Veränderung der optischen Dichte ein Maß für die Beweglichkeit der kolloidalen Teilchen in dem elektrischen Feld darstellt.
- 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß die Polarität der Elektroden in der Weise gewählt wird, daß sich die kolloidalen Teilchen von der aktiven Elektrode entfernen,
- 9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß eine elektrische Feldstärke von 20 V/cm bis 30 V/cm verwendet wird.
- 10. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet y daß das Zeitintervall, in dem das elektrische- 15 60981 3/0918Feld angelegt wird, kleiner als 10 Sekunden ist und vorzugsweise zwischen O und 5 Sekunden liegt.
- 11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 9 zur Bestimmung der zur Klärung einer kolloidalen Lösung oder Suspension erforderlichen Menge eines Koagulationsstoffes,
dadurch gekennzeichnet , daß die Veränderung
der optischen Dichte als Maß für die Anzahl der kolloidalen
Teilchen, die sich unter der Wirkung des elektrischen Feldes "bewegen, und infolgedessen als Maß für die Anzahl dieser
in Lösung oder in Suspension befindlichen Teilchen verwendet wird.609813/0918Leerseite
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