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DE2537684C3 - Active anti-corrosive pigments based on iron oxide - Google Patents

Active anti-corrosive pigments based on iron oxide

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DE2537684C3
DE2537684C3 DE2537684A DE2537684A DE2537684C3 DE 2537684 C3 DE2537684 C3 DE 2537684C3 DE 2537684 A DE2537684 A DE 2537684A DE 2537684 A DE2537684 A DE 2537684A DE 2537684 C3 DE2537684 C3 DE 2537684C3
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corrosive
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DE2537684A
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Franz Dr. Hund
Peter Dr. Kresse
Guenter Dr. Linde
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Bayer AG
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Bayer AG
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Priority to JP51098845A priority patent/JPS5226530A/en
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    • C09C1/24Oxides of iron
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Description

1515th

Aktive Korrosionsschutzpigmente, denen große praktische Bedeutung zukommt, sind Bleimennige, Zinkkaliumchromat und Zinkstaub. Im Vergleich zu den v> in großen Mengen verwendeten, für den Korrosionsschutz im wesentlichen inaktiven Eisenoxidpigmenten haben die erwähnten aktiven Korrosionsschutzpigmente entweder ein wesentlich höheres spezifisches Gewicht oder sind erheblich teurer. Es hat nicht an « Bemühungen gefehlt, auf der Basis der wohlfeilen und relativ spezifisch leichten Eisenoxidrohstoffe aktive Korrosionsschutzpigmente herzustellen. So wurde schon versucht, durch Zusammenglühen von Zink- und Erdalkalioxiden, -hydroxiden und -carbonaten mit m> verschiedenartigen Eisenverbindungen (Oxid, Ox id hydroxid, Carbonat, Sulfat usw.) bei Temperaturen von 650 bis 1I5O°C neue Korrosionsschutzpigmente auf Eisenoxidbasis herzustellen. Bei der AbprUfung dieser Pigmente auf ihre Korrosionsschutzwirkung zeigte sich i>> aber, daß sie im Vergleich zu handelsüblichen Eisenoxidpigmenten zwar eine geringe Verbesserung bringen, daß sie aber bei weitem nicht an die eingangsActive anti-corrosive pigments, which are of great practical importance, are red lead, zinc potassium chromate and zinc dust. , Used in comparison to the v> in large quantities for corrosion protection essentially inactive iron oxide pigments have mentioned active anticorrosion pigments either a much higher specific weight or are considerably more expensive. There has been no lack of efforts to produce active anti-corrosive pigments on the basis of inexpensive and relatively light iron oxide raw materials. Attempts have already been made to produce new anti-corrosion pigments based on iron oxide by annealing zinc and alkaline earth oxides, hydroxides and carbonates with various iron compounds (oxide, oxide hydroxide, carbonate, sulfate, etc.) at temperatures of 650 to 150 ° C. When these pigments were tested for their anti-corrosive effect, it was found that, compared to commercially available iron oxide pigments, they bring about a slight improvement, but that they are by no means as good as the one introduced at the beginning erwähnten aktiven Korrosionsschutzpigmente heranreichen. Die deutsche Auslegeschrift 12 96 291 befaßt sich mit der Herstellung femtejliger Eisenoxid-Chromoxid-MischkristalJpigroente, die durch Glühen der Chrom(III)- und Eisen(III)-Mischhydroxide bei Temperaturen von 500 bis 900° C entstehen. Auch diese Pigmente zeigen noch unbefriedigende Eigenschaften für den Korrosionsschutz,mentioned active anti-corrosive pigments. The German Auslegeschrift 12 96 291 concerned deals with the production of iron oxide-chromium oxide mixed crystals, which are obtained by annealing the Chromium (III) and iron (III) mixed hydroxides are formed at temperatures of 500 to 900 ° C. These too Pigments still show unsatisfactory properties for corrosion protection,

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Entwicklung aktiver Korrosionsschutzpigmente auf Eisenoxidbasis, die hinsichtlich ihrer Korrosionsschutzwirkung den bekannten aktiven Korrosionsschutzpigmenten ebenbürtig sind und die Nachteile der bekannten Korrosionsschutzpigmente nicht aufweisen.The object of the present invention is to develop active anti-corrosive pigments based on iron oxide which, with regard to their anti-corrosive effect are on a par with the known active anti-corrosive pigments and have the disadvantages of the known ones Do not have anti-corrosive pigments.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Korrosionsschutzpigmente, bestehend aus 30 bis 70 Mol-% MeO und 70 bis 30 Mol-% Fe2O3, wobei 0,1 bis zu 20 Mol-%, vorzugsweise 0,1 bis 10 Mol-%, besonders bevorzugt 0,2 bis 5 Mol-%, des Fe2O3 durch die entsprechende molare Menge Cr2O3 ersetzt sind und wobei Me for Magnesium, Calcium, Zink, die auch in beliebigen Kombinationen vorhanden sein können, steht, mit einer spezifischen Oberfläche zwischen 1 bis 30 m2/g nach BET, welche durch Glühen der entsprechenden Metalloxide oder der beim Glühen derartige Metalloxide ergebenden Ausgangsstoffe erhalten worden sind, wobei die Glühung bei Temperaturen von 200 bis 9000C durchgeführt worden istThe present invention relates to anti-corrosive pigments consisting of 30 to 70 mol% MeO and 70 to 30 mol% Fe 2 O 3 , 0.1 to 20 mol%, preferably 0.1 to 10 mol%, in particular preferably 0.2 to 5 mol% of the Fe 2 O 3 have been replaced by the corresponding molar amount of Cr 2 O 3 and Me stands for magnesium, calcium, zinc, which can also be present in any combination, with a specific surface area of between 1 to 30 m 2 / g by BET, which output substances resulting by annealing the corresponding metal oxides or metal oxides such during annealing have been obtained has been wherein the annealing at temperatures of 200 to 900 0 C performed

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von Korrosionsschutzpigmenten, bestehend aus 30 bis 70 Mol-% MeO und 70 bis 30 Mol-% Fe2O3, wobei 0,1 bis zu 20 Mol-%, vorzugsweise 0,1 bis 10 Mol-%, besonders bevorzugt 0,2 bis 5 Mol-%, des Fe2O3 durch die entsprechende molare Menge Cr2O3 ersetzt sind, wobei Me für Magnesium, Calcium, Zink, die auch in beliebigen Kombinationen vorhanden sein können, steht, durch Glühen der entsprechenden Metalloxide oder beim Glühen Metalloxide ergebender Ausgangsstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß die Glühung bei Temperaturen von 200 bis 9000C in Gegenwart sauerstoffhaltiger und/oder inerter Gase durchgeführt wird.The present invention also relates to a process for the production of anti-corrosive pigments, consisting of 30 to 70 mol% MeO and 70 to 30 mol% Fe 2 O 3 , 0.1 to 20 mol%, preferably 0.1 to 10 mol%, particularly preferably 0.2 to 5 mol%, of the Fe 2 O 3 have been replaced by the corresponding molar amount of Cr 2 O 3 , Me for magnesium, calcium, zinc, which can also be present in any combination , stands, by annealing the corresponding metal oxides or starting materials resulting from annealing metal oxides, characterized in that the annealing is carried out at temperatures of 200 to 900 ° C. in the presence of oxygen-containing and / or inert gases.

Gegenstand der Erfindung ist ferner die Verwendung der erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß hergestellten Pigmente für die Herstellung von Rostschutzfarben auf Basis von Korrosionsschutzanstrichen oder Korrosionsschutzlacken.The invention also relates to the use of the pigments according to the invention or produced according to the invention for the production of anti-rust paints based on anti-corrosion paints or Corrosion protection paints.

Die neuen aktiven Korrosionsschutzpigmente auf Basis Eisenoxid werden so gewählt, daß innige Mischungen von 30 bis 70 Mol-% MeO (Me = Mg, Ca, Zn) oder diese beim Glühen liefernde Verbindungen und 70 bis 30 Mol-% Me2O3 (Me = Fe, Cr, wobei der Chromanteil jedoch maximal bis 20 Mol-% betragen kann) oder beim Glühen Me2Oj liefernde Verbindungen bereitet, anschließend in einem bestimmten Temperaturbereich geglüht, das Glühprodukt intensiv gemahlen, gegebenenfalls noch einmal geglüht, abgekühlt und gemahlen werden.The new active anti-corrosive pigments based on iron oxide are chosen so that intimate mixtures of 30 to 70 mol% MeO (Me = Mg, Ca, Zn) or these compounds, which are produced during annealing, and 70 to 30 mol% Me 2 O 3 (Me = Fe, Cr, although the chromium content can be up to a maximum of 20 mol%) or compounds that provide Me 2 Oj during annealing, then annealed in a certain temperature range, the annealed product intensively ground, if necessary once again annealed, cooled and ground.

Die Glühtemperatur ist von entscheidender Bedeutung für die Eigenschaften der erhaltenen Korrosionsschutzpigmente. Sie liegt zwischen 200 und 9000C, vorzugsweise zwischen 250 und 800° C, besonders bevorzugt zwischen 300 und 6500C. Die Glühdauer liegt in der Regel zwischen 0,1 bis 20, vorzugsweise 0,5 bis 10 Stunden. Die erfindungsgemäßen Korrosionsschutzpigmente zeigen spezifische Oberflächen nach BET, G. Brunauer, P. H. Emmet und H. Teller, J. Amer. Chem. Soc, 60,309 (1938), zwischen I und 30 mVg, vorzugswei-The calcination temperature is of decisive importance for the properties of the anti-corrosive pigments obtained. It is between 200 and 900 0 C, preferably between 250 and 800 ° C, more preferably 300-650 0 C. The annealing time is typically between 0.1 to 20, preferably 0.5 to 10 hours. The anti-corrosive pigments according to the invention show specific surfaces according to BET, G. Brunauer, PH Emmet and H. Teller, J. Amer. Chem. Soc, 60, 309 (1938), between 1 and 30 mVg, preferably

se zwischen I bis 15 mVg,se between I to 15 mVg,

Pie erfincjujigsgemftßen Korrosionsschutzpigmente zeigen nach dem Thomson-Korrosionstest (H, A, Gardener, Physical and Chemical Exminations of Paints, Varnishes, Lacquers and Colors, 11. Auflage, Bethesda, 1950, S. 399) Prozentverluste pro Gramm Pigment von weniger als 0,05% pro Gramm Korrosionsschutzpigment, vorzugsweise weniger als_ 0,03% pro Gramm Korrosionsschutzpigment Im Vergleich zeigt ein Korrosionsschutzpigment auf Basis Pb3O4 nach dem Thomson-Korrosionstest einen Prozentverlust pro Gramm Pb3O4 in der Größenordnung von 0,06%, ein aktives Zinkoxid einen Prozentverlust pro Gramm Zinkoxid in Höhe von 0,08%.According to the Thomson corrosion test (H, A, Gardener, Physical and Chemical Exminations of Paints, Varnishes, Lacquers and Colors, 11th edition, Bethesda, 1950, p. 399), the corrosion protection pigments according to the invention show percentage losses per gram of pigment of less than 0, 05% per gram of anti-corrosive pigment, preferably less than 0.03% per gram of anti-corrosive pigment In comparison, an anti -corrosive pigment based on Pb 3 O 4 according to the Thomson corrosion test shows a percentage loss per gram of Pb3O 4 of the order of magnitude of 0.06%, an active zinc oxide a percent loss per gram of zinc oxide of 0.08%.

Als Ausgangsverbindungen bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Korrosionsschutzpigmente können für MeO die zweiwertigen Oxide der Elemente Magnesium, Calcium und Zink bzw. diese beim Glühen liefernde Verbindungen, wie Hydroxide, Hydroxysalze, Carbonate, bauche Carbonate, Nitrate, Chloride, Sulfate, Formiate, Acetate, Oxalate und andere organische Verbindungen dieser zweiwertigen Metalle dienen. Für FeA können beliebige Eisenoxide eingesetzt werden oder beim Glühen dreiwertiges Eisenoxid liefernde Verbindungen, wie Oxidhydroxide, Hydroxide, Hydroxysalze, Carbonate, basische Carbonate, Nitrate, Chloride, Sulfate, Formiate, Acetate, Oxalate. Werden Eisenverbindungen eingesetzt die das Eisen nicht in dreiwertigem Zustand enthalten, so ist die Glühung der erfindungsgemäßen Korrosionsschutzpigmente in sauerstoffhaltiger Atmosphäre, vorzugsweise an Luft oder sauerstoffangereicherter Luft durchzuführen. Als besonders vorteilhaft erweisen siel·, bei den Eisenverbindungen Fe(OH)2, FeCO3 oder basisches Carbonat, die man durch Alkali- oder Erdali.alihydroxid- oder -carbonat-Fällung aus Eisen(II)-salzen, vorzugsweise Eisen(II)-sulfatlösungen gewinnen kann.For MeO, the divalent oxides of the elements magnesium, calcium and zinc or compounds such as hydroxides, hydroxy salts, carbonates, carbonates, nitrates, chlorides, sulfates, formates, acetates, oxalates can be used as starting compounds in the production of the anti-corrosive pigments according to the invention and other organic compounds of these divalent metals. Any iron oxides can be used for FeA or compounds which produce trivalent iron oxide during annealing, such as oxide hydroxides, hydroxides, hydroxy salts, carbonates, basic carbonates, nitrates, chlorides, sulfates, formates, acetates, oxalates. If iron compounds are used which do not contain iron in a trivalent state, the anticorrosive pigments according to the invention are annealed in an oxygen-containing atmosphere, preferably in air or oxygen-enriched air. In the case of the iron compounds Fe (OH) 2, FeCO 3 or basic carbonate, which are obtained by alkali or alkaline earth metal hydroxide or carbonate precipitation from iron (II) salts, preferably iron (II), they prove to be particularly advantageous. -sulphate solutions can win.

Weitere technisch interessante Rohstoffe für Eisen(I I I)-oxid sind die bei der Reduktion aromatischer Nitroverbindungen mit Eisen in saurer Lösung anfallenden Fe3O4-, Λ-FeOOH- und a-Fe2Oj-Pigmentschlämme oder die nach dem Luftoxidationsverfahren mit Eisenschrott oder Fe(OH)2-Fällung in Gegenwart von Keimen darstellbaren Eisenoxidgelb- («-FeOOH), Eisenoxidorange- (y-FeOOH) und Eisenoxidrotpigmente (Λ-FejOj). Auch die aus kristallwasserhaltigem oder kristallwasserfreiem Eisen(II)-sulfat durch Röstoxidations- oder Röstreaktionsverfahren anfallenden roten, braunen und schwarzen Eisenoxide sind für die Herstellung der neuen aktiven Korrosionsschutzpigmente geeignete Ausgangsverbindungen.Other technically interesting raw materials for iron (III) oxide are the Fe 3 O 4 , Λ-FeOOH and a-Fe 2 Oj pigment sludges that are obtained from the reduction of aromatic nitro compounds with iron in acidic solution, or those obtained by the air oxidation process with scrap iron or Fe (OH) 2 precipitation in the presence of germs representable iron oxide yellow («-FeOOH), iron oxide orange (y-FeOOH) and iron oxide red pigments (Λ-FejOj). The red, brown and black iron oxides obtained from iron (II) sulfate containing or free of water of crystallization by roasting oxidation or roasting reaction processes are also suitable starting compounds for the production of the new active anti-corrosive pigments.

Geeignete Chromverbindungen sind die dreiwertigen Oxide oder Oxidhydrate selbst oder die diese beim Glühen liefernden kristallinen oder amorphen Hydroxide, Oxidhydroxide, Oxidaquate, basischen Carbonate, Nitrate, Chloride, Sulfate, Formiate, Acetate, Oxalate usw. Vorzugsweise wird Cr2O3 selbst verwendet.Suitable chromium compounds are the trivalent oxides or hydrated oxides themselves or the crystalline or amorphous hydroxides, oxide hydroxides, oxide equates, basic carbonates, nitrates, chlorides, sulfates, formates, acetates, oxalates, etc. that produce them during annealing . Cr 2 O 3 itself is preferably used.

In einer speziellen Ausführungsform werden Chromat(VI)- oder Dichromatverbindungen, beispielsweise Natriumchromat oder Natriumdichromat, mit Eisen(II)-salzen in geeigneten Mengen unter Reduktion des Cr(VI) zu Cr(III) und gleichzeitiger Oxidation von Fe(II) zu Fe(IU) umgesetzt, wobei eine Mischfällung von Chrom(III)- und Eisen(III)-oxidaquat entsteht. Diese Mischfällung ist ein hervorragend geeignetes Ausgangsmaterial für die Herstellung der erfindungsgemäßen Korrosionsschutzpigmente.In a special embodiment, chromate (VI) or dichromate compounds, for example Sodium chromate or sodium dichromate, with iron (II) salts in suitable amounts with reduction of the Cr (VI) converted to Cr (III) and simultaneous oxidation of Fe (II) to Fe (IU), with a mixed precipitation of Chromium (III) and iron (III) oxide aquat are produced. This mixed precipitation is an excellent starting material for the production of the anti-corrosive pigments according to the invention.

Eine weitere Möglichkeit zur Herstellung der oxidischen Ausgangsstoffe Wr die neuen Korrosionsschutzpigmente besteht in einer vollständigen oder teilweisen gemeinsamen Ausfällung von Me(II)- und Me(IH>SalzIösungen (Me(U) = Mg, Ca, Zn, Fe; Me(UI)5=Fe, Cr) mit Alkali-, Erdalkalihydroxid oder -carbonaten.Another possibility for the production of the oxidic starting materials Wr the new anti-corrosion pigments consists in a complete or partial joint precipitation of Me (II) and Me (IH> salt solutions (Me (U) = Mg, Ca, Zn, Fe; Me (UI)) 5 = Fe, Cr) with alkali, alkaline earth hydroxide or carbonates.

In den nachfolgenden Tabellen 1 bis 3 werden die Eigenschaften verschiedener erfindungsgeniäßer Korrosionsschutzpigmente in Abhängigkeit vor ihrer Zusammensetzung und der Glühtemperatur dargestellt Die Korrosionsschutzpigmente wurden so gewonnen, daß innige Mischungen von 30 bis 70 MoI-% MeO (Me(II) = Mg, Ca, Zn) oder diese beim Glühen liefernde Verbindungen und 70 bis 30 Mol-% Me2O3 (Me(III) =Tables 1 to 3 below show the properties of various anti-corrosion pigments according to the invention as a function of their composition and the calcination temperature. The anti-corrosion pigments were obtained in such a way that intimate mixtures of 30 to 70 mol% MeO (Me (II) = Mg, Ca, Zn ) or these annealing compounds and 70 to 30 mol% Me 2 O 3 (Me (III) =

is Fe, Cr) oder diese beim Glühen liefernde Verbindungen hergestellt eine halbe Stunde auf eine 1000C unterhalb der in den Tabellen 1 bis 3 angegebenen Temperatur erhitzt das Glühprodukt intensiv gemahlen und eine halbe Stunde bei den in den Tabellen angegebenen Endtemperaturen geglüht abgekühlt und gemahlen wurden. Die absoluten Mengen der Glühprodukte bewegten sich im Bereich von 50 bis 100 g. Die Ergebnisse der Pigmentabprüfungen von 30 g finden sich getrennt nach den Systemen MgO · (Fe, Cr)2O3 (Tabelle l),CaO · (Fe, Cr)2O3 (Tabelle 2) und ZnO · (Fe, Cr)2O3 (Tabelle 3) in Abhängigkeit vom Cr2O3-Gehalt und von der Endglühtemperatur. Man erkennt welch starke Verbesserung die die Korrosion verhindernde Wirkung der Pigmente durch den Ersatz eines Teils des Eisen(III)-oxids durch Chrom(III)-oxid erfährt und wie die Glühtemperatur mit steigendem Anteil an Cr2O3 nach höheren Werten verschoben werden kann, ohne daß die gute Qualität der aktiven neuen Korrosionsschutzpigmente abnimmtis Fe Cr), or these compounds delivered during annealing produced a half hour to a 100 0 C below the specified in Tables 1 to 3 temperature, the fired product is heated intensely milled and calcined cooled for half an hour at the indicated in Tables final temperatures and ground became. The absolute quantities of the annealing products ranged from 50 to 100 g. The results of the pigment tests of 30 g can be found separately according to the systems MgO (Fe, Cr) 2 O 3 (Table 1), CaO (Fe, Cr) 2 O 3 (Table 2) and ZnO (Fe, Cr) 2 O 3 (Table 3) as a function of the Cr 2 O 3 content and the final annealing temperature. You can see the great improvement in the corrosion-preventing effect of the pigments by replacing part of the iron (III) oxide with chromium (III) oxide and how the annealing temperature can be shifted to higher values with an increasing proportion of Cr 2 O 3 without reducing the good quality of the active new anti-corrosive pigments

Der Thomsen-Korrosionstest an den Pigmenten wurde wie folgt durchgeführt:The Thomsen corrosion test on the pigments was carried out as follows:

In eine mit doppelt durchbohrtem Stopfen versehene 200-ml-Pulverflasche wurden je nach Schüttgewicht 15 oder 30 g Pigment, 60 ml bidestilliertr-s Wasser und vierIn a 200 ml powder bottle with a double-pierced stopper, depending on the bulk weight, 15 or 30 g pigment, 60 ml double-distilled water and four

gereinigte und mit Äther entfettete, gewogene und mit Perlonfäden festgebundene, glänzend polierte Rasierklingen eingebracht. Durch Glasrohre wurden die einzeln hintereinander gereihten Pulverflaschen mit den verschiedenen Pigmentsuspensionen unter Zwischen-Cleaned, shiningly polished razor blades, degreased with ether, weighed and tied with Perlon threads brought in. The individually lined up powder bottles with the different pigment suspensions with intermediate

<5 schaltung von leeren Pulverflaschen verbunden. Durch Einschalten des Laborvakuums wurde über ein Luftrotameter und einen als Blasenzähler dienenden Erlenmeyerkolben im Verlauf von 20 Tagen ein gleichbleibender Luftstrom von 60 l/h durchgeleitet. Durch diesen Luftstrom wird die Pigmentsuspension ständig durchgewirbelt und kommt das Pigment ständig in Kontakt mit dem Wasser. Nach Ablauf von 20 Tagen wurden die Rasierklingen aus jeder Flasche herausgenommen, sorgfältig gereinigt, getrocknet und der Gewichtsverlust durch Rückwaage bestimmt. Der prozentuale Gewichtsverlust wird durch die eingesetzte Pigmentmenge dividiert. Der Prozentverlust/g Pigment stellt ein Maß für die Stärke der Korrosion dar. Je niedriger dieser Wert ist, um s>o größer ist die die Korrosion verhindernde Wirkung des Pigments. Da die so ermittelten Wert« sehr klein sind, wurden sie zur Vereinfachung einer vergleichenden Betrachtung mit einem Faktor von 103 multipliziert. Diese Werte sind in den letzten Kolonien der Tabellen 1 bis 3 angegeben.<5 circuit of empty powder bottles connected. By switching on the laboratory vacuum, a constant air flow of 60 l / h was passed through an air rotameter and an Erlenmeyer flask serving as a bubble counter over the course of 20 days. The pigment suspension is constantly swirled through this air stream and the pigment comes into constant contact with the water. After 20 days, the razor blades were removed from each bottle, carefully cleaned, dried and the weight loss determined by backweighing. The percentage weight loss is divided by the amount of pigment used. The percentage loss / g pigment is a measure of the strength of the corrosion. The lower this value, the greater the corrosion-preventing effect of the pigment. Since the values determined in this way are very small, they were multiplied by a factor of 10 3 to simplify a comparative analysis. These values are given in the last colonies in Tables 1 to 3.

<" Zum Vergleich mit den erfindungsgemäßen Korrosionsschutzpigmenten ist in der Tabelle 4 das Korrosionsverhalten von einigen anorganischen Pigmenten beim Thomson-Kcrrosionstest dargestellt.<"For comparison with the anti-corrosion pigments according to the invention Table 4 shows the corrosion behavior of some inorganic pigments shown in the Thomson corrosion test.

Tabelle 1Table 1

Korrosionsverhalten einiger MgO und (Fe, Cr)2O3 enthaltender Pigmente in Abhängigkeit von der Glühtemperatur (30 g Pigment/60 ml H2O)Corrosion behavior of some pigments containing MgO and (Fe, Cr) 2 O 3 as a function of the annealing temperature (30 g pigment / 60 ml H 2 O)

Vers. Zusammensetzung Nr, in Mol-%Vers. Composition No., in mol%

CaO Fe3O., Cr2O3 CaO Fe 3 O., Cr 2 O 3

Glüh- I0Jx%-Ver-Annealing I0 J x% -Ver-

temperatur lusi/g Pjg-'/2 \\- C menttemperature lusi / g Pjg - '/ 2 \\ - C ment

Vers. Zusammensetzung Nr. in Mol-%Vers. Composition No. in mol%

MgO Fe2O3 Cr2O3 MgO Fe 2 O 3 Cr 2 O 3

Glühtemperatur '/2h-'CAnnealing temperature '/ 2h-'C

103x%-Verlust/g Pigment10 3 x% loss / g pigment

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5.8

41,0 9,041.0 9.0

41,0 9,041.0 9.0

41,0 9,041.0 9.0

41,0 9,041.0 9.0

41,0 9,041.0 9.0

41,0 9,041.0 9.0

300
400
500
600
700
300
400
500
600
700

300
400
500
600
700
800
300
400
500
600
700
800

300
400
500
600
700
800
300
400
500
600
700
800

300
400
500
600
700
800
300
400
500
600
700
800

300
400
JOO
600
700
800
300
400
JOO
600
700
800

0,30 0,00 0,15 3,44 6,200.30 0.00 0.15 3.44 6.20

0,00 0,00 0,00 1,35 3,44 4,920.00 0.00 0.00 1.35 3.44 4.92

0,87 0,58 0,00 0,00 0,00 4,070.87 0.58 0.00 0.00 0.00 4.07

0,15 0,00 0,00 0,44 0,15 4,650.15 0.00 0.00 0.44 0.15 4.65

1,90 0,29 0,72 0,00 0,29 1,601.90 0.29 0.72 0.00 0.29 1.60

IOIO

1515th

2020th

2,82.8

2.92.9

2.102.10

2.112.11

2.122.12

2.132.13

2.14 2.15 2.16 2.17 2.18 2.19 2.20 2.212.14 2.15 2.16 2.17 2.18 2.19 2.20 2.21

2.22 2.23 2.24 2.252.22 2.23 2.24 2.25

3535

2.26 2.27 2.28 40 2.29 2.302.26 2.27 2.28 40 2.29 2.30

30 50,0
50,0
50,0
30 50.0
50.0
50.0

50,0
50,0
50,0
50,0
50,0
50,0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0

50,0
50,0
50,0
50,0
50,0
50,0
50,0
50,0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0

50,0
50,0
50,0
50,0
50.0
50.0
50.0
50.0

50,0
50,0
50,0
50,0
50,0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0

49,1
49,1
49,1
49.1
49.1
49.1

48,3
48,3
48,3
48,3
48,3
48,3
48.3
48.3
48.3
48.3
48.3
48.3

47,4
47,4
47,4
47,4
47,4
47,4
47,4
47,4
47.4
47.4
47.4
47.4
47.4
47.4
47.4
47.4

43,9
43,9
43,9
43,9
43.9
43.9
43.9
43.9

37,7
37,7
37,7
37,7
37,7
37.7
37.7
37.7
37.7
37.7

0,9
0,9
0,9
0.9
0.9
0.9

1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
1.7
1.7
1.7
1.7
1.7
1.7

2,6
2,6
2,6
2,6
2,6
2,6
2,6
2,6
2.6
2.6
2.6
2.6
2.6
2.6
2.6
2.6

6,1
6,1
6,1
6,1
6.1
6.1
6.1
6.1

12,3
12,3
12,3
12,3
12,3
12.3
12.3
12.3
12.3
12.3

700
750
800
700
750
800

500
600
700
750
800
850
500
600
700
750
800
850

500
550
600
650
700
750
800
850
500
550
600
650
700
750
800
850

500
600
700
800
500
600
700
800

500
600
650
700
750
500
600
650
700
750

0,30 0,45 2,720.30 0.45 2.72

0,00 0,00 0,OL 0,00 0,00 0,300.00 0.00 0, OL 0.00 0.00 0.30

0,15 0,15 0,14 0,00 0,29 0,15 0,58 0,430.15 0.15 0.14 0.00 0.29 0.15 0.58 0.43

1,94 1,82 2,10 6,881.94 1.82 2.10 6.88

0,43 0,00 0,00 0,70 1,450.43 0.00 0.00 0.70 1.45

45 Tabelle 45 table Korrosionsverhalten einiger ZnO und (Fe, Cr)2O3 enthaltender Pigmente in Abhängigkeit von der Glühtemperatur (30 g Pigment/60 ml H2O)Corrosion behavior of some ZnO and (Fe, Cr) 2 O 3 containing pigments as a function of the annealing temperature (30 g pigment / 60 ml H 2 O)

5050

einiger CaO und (Fe,some CaO and (Fe, Cr2O3 Cr 2 O 3 nl H2O)nl H 2 O) Cr)2O3 ent-Cr) 2 O 3 Vers.Verse. JJYY 3.13.1 Zusammensetzungcomposition Fe2O3 Fe 2 O 3 Cr2O3 Cr 2 O 3 GlühGlow lO3xyo-Ver-lO 3 xyo-Ver Tabelle 2Table 2 in Abhängigkeit vonin dependence of GlühGlow der Glüh-the glow Nr.No. 3.23.2 in Mol-%in mol% temperaturtemperature lust/g Piglust / g Pig temperatur (30 g Pigment/601temperature (30 g pigment / 601 0,90.9 temperaturtemperature 60 3.360 3.3 48,748.7 1,31.3 V2h-'CV 2 h-'C mentment KorrosionsverhaltenCorrosion behavior Vers. ZusammensetzungVers. Composition 0,90.9 '/2 h- C'/ 2 h- C 103x%-Ver-10 3 x% -ver- 3.43.4 ZnOZnO 48,748.7 1,31.3 haltender Pigmenteholding pigments Nr. in Mol-%No. in mol% 0,90.9 lust/g Piglust / g Pig 3.53.5 48,748.7 1,31.3 CaO Fe2O3 CaO Fe 2 O 3 0,90.9 500500 mentment 3.63.6 50,050.0 48,748.7 1,31.3 250250 1,491.49 550550 65 3.7 65 3.7 50,050.0 48,748.7 1,31.3 300300 0,300.30 2.1 50,0 49,12.1 50.0 49.1 600600 0,000.00 3.83.8 50,050.0 48,748.7 1,31.3 400400 0,000.00 2.2 50,0 49,12.2 50.0 49.1 650650 0,000.00 3.93.9 50,050.0 47,347.3 2,72.7 500500 0,900.90 2.3 50,0 49,12.3 50.0 49.1 0,000.00 50,050.0 47,347.3 2,72.7 600600 3,143.14 2.4 50,0 49.12.4 50.0 49.1 0,000.00 50,050.0 47.347.3 2.72.7 700700 18,3618.36 50,050.0 250250 10,6610.66 50,050.0 300300 0,000.00 50.050.0 400400 0.000.00

Fortsetzungcontinuation

Vers. Zusammensetzung Ciliih-Vers. Composition Ciliih-

Nr. in Mol-"',, temperaturNo. in mole temperature

ZnO FcO1 Cr,O,ZnO FcO 1 Cr, O,

3.10 50,03.10 50.0

3.11 50,03.11 50.0

3.12 50,03.12 50.0

3.13 50,03.13 50.0

3.14 50,03.14 50.0

3.15 50,03.15 50.0

3.16 50,03.16 50.0

3.17 50,03.17 50.0

50,0
50,0
50,0
50,0
50,0
50,0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0

47,3 47,3 47,347.3 47.3 47.3

44.1 44,1 44,1 44,1 44.144.1 44.1 44.1 44.1 44.1

38.3 38,3 38,3 38.3 38.3 38,338.3 38.3 38.3 38.3 38.3 38.3

3.24 50,0 31,93.24 50.0 31.9

3.25 50,0 31,93.25 50.0 31.9

3.26 50,0 31.93.26 50.0 31.9

2,7 2,7 2,72.7 2.7 2.7

5,9 5,9 5.9 5.9 5,95.9 5.9 5.9 5.9 5.9

11.7 11.7 11.7 11.7 11.7 11.711.7 11.7 11.7 11.7 11.7 11.7

18,1 18,1 18.118.1 18.1 18.1

101 x %-Verlust/g Pigment 10 1 x% loss / g pigment

Vers.Verse.

Nr.No.

500 600500 600

700700

300 400 500 600 700300 400 500 600 700

250 300 400 500 600 700250 300 400 500 600 700

250 300 400250 300 400

0,00 14,11 25,79 0.00 14.11 25.79

3,44 0,00 0,00 1,63 3,913.44 0.00 0.00 1.63 3.91

7,32 6,53 0,00 0,15 1.74 5,517.32 6.53 0.00 0.15 1.74 5.51

11.79 1.31 0,0011.79 1.31 0.00

Zusammensetzung
in Mol-".,
composition
in moles ".,

Ciliihlemperatur Cold temperature

lO'xWcf. lust/g Pigment lO'xWcf. lust / g pigment

ZnOZnO

Cr1O-,Cr 1 O-,

3.27 50,0 31,9 18,1 500 0,003.27 50.0 31.9 18.1 500 0.00

3.28 50,0 31,9 18,1 600 1,61 3.28 50.0 31.9 18.1 600 1.61

3.29 50,0 31.9 18.1 700 6.15 3.29 50.0 31.9 18.1 700 6.15

Tabelle 4Table 4

Korrosionsverhalten von einigen anorganischen Pigmenten beim Thomson-TestCorrosion behavior of some inorganic pigments in the Thomson test

Vers.
Nr.
Verse.
No.
Art des Pig
ments Typ
Kind of Pig
ments type
g Pigment/
60 ml HiO
g pigment /
60 ml HiO
Verlust
(%)
loss
(%)
Ι0·'χ Wer-
lust/g Pig
ment
Ι0 · 'χ Wer-
lust / g Pig
ment
4.14.1 ff-FeOOHff-FeOOH 1515th 10,1010.10 673.0673.0 4.24.2 ff-FejO,ff-FejO, 3030th 5.055.05 168,0168.0 4.34.3 Fe1O4 Fe 1 O 4 3030th 10.3610.36 345.0345.0 4.44.4 K-CrOOHK-CrOOH 1515th 1.691.69 113.0113.0 4.54.5 Pb1O4 Pb 1 O 4 3030th 1,731.73 57.757.7 4.64.6 ZnOZnO 1515th 1.201.20 80.480.4

Claims (4)

Patentansprüche;Claims; 1. Korrosionsschutzpigmente, bestehend aus 30 bis 70 Mol-% MeO und 70 bis 30 Mol-% Fe2O3, wobei 0,1 bis zu 20 Mol-%, vorzugsweise 0,1 bis JO Mol-%, besonders bevorzugt 0,2 bis 5 Mol-% des Fe2O3 durch die entsprechende molare Menge Cr2O3 ersetzt sind, und wobei Me für Magnesium, Calcium, Zink, die auch in beliebigen Kombinationen vorhanden sein können, steht, mit einer spezifischen Oberfläche zwischen 1 bis 30 m2/g nach BET, welche durch Glühen der entsprechenden Metalloxide oder der beim Glühen derartige Metalloxide ergebenden Ausgangsstoffe erhalten worden sind, wobei die Glühung bei Temperaturen von 200 bis 9000C durchgeführt worden ist.1. Corrosion protection pigments, consisting of 30 to 70 mol% MeO and 70 to 30 mol% Fe 2 O 3 , where 0.1 to 20 mol%, preferably 0.1 to JO mol%, particularly preferably 0, 2 to 5 mol% of the Fe 2 O 3 have been replaced by the corresponding molar amount of Cr 2 O 3 , and where Me stands for magnesium, calcium, zinc, which can also be present in any combination, with a specific surface area between 1 to 30 m 2 / g by BET, which have been obtained by calcining the corresponding metal oxides or metal oxides such during annealing resulting starting materials, has been the annealing at temperatures of 200 to 900 0 C. 2. Verfahren zur Herstellung von Korrosionsschutzpigmenten, bestehend aus 30 bis 70 Mol-% MeO und 70 bis 30 Mol-% Fe2O3, wobei 0,1 bis zu 20 Mol-%, vorzugsweise 0,1 bis 10 Mol-%, besonders bevorzugt 0,2 bis 5 Mol-% des Fe2O3 durch die entsprechende molare Menge Cr2O3 ersetzt sind, wobei Me für Magnesium, Calcium, Zink, die auch in beliebigen Kombinationen vorhanden sein können, steht, durch Glühen der entsprechenden Metalloxide oder beim Glühen Metalloxide ergebender Ausgangsstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß die Glühung bei Temperaturen von 200 bis 9000C in Gegenwart sauerstoffhaltiger und/oder inerter Gase durchgeführt wird.2. Process for the production of anti-corrosive pigments, consisting of 30 to 70 mol% MeO and 70 to 30 mol% Fe 2 O 3 , 0.1 to 20 mol%, preferably 0.1 to 10 mol%, particularly preferably 0.2 to 5 mol% of the Fe 2 O 3 have been replaced by the corresponding molar amount of Cr 2 O 3 , Me standing for magnesium, calcium, zinc, which can also be present in any combination, by annealing the corresponding metal oxides or starting materials resulting from the annealing of metal oxides, characterized in that the annealing is carried out at temperatures of 200 to 900 ° C. in the presence of oxygen-containing and / or inert gases. 3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsstoffe für Fe2Oi und Cr2O3 Mischhydroxide oder -oxidhydroxide von Fe(IIl) und Cr(III) eingesetzt werden. J53. The method according to claim 2, characterized in that mixed hydroxides or oxide hydroxides of Fe (III) and Cr (III) are used as starting materials for Fe 2 Oi and Cr 2 O 3. J5 4. Verwendung von Korrosionsschutzpigmenten gemäß Anspruch 1 bzw. von Korrosionsschutzpigmenten, welche gemäß Verfahren nach Anspruch 2 oder 3 erhalten wurden, zur Herstellung von Rostschutzfarben auf Basis von Korrosionsschutz- -ίο anstrichen oder Korrosionsschutzlacken.4. Use of anti-corrosive pigments according to Claim 1 or of anti-corrosive pigments which, according to the method according to Claim 2 or 3 were obtained for the production of anti-rust paints based on anti-corrosion -ίο paint or anti-corrosion paint.
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