DE2536005A1 - Hochvakuum-pumpensystem - Google Patents

Description

• Hochvakuum-Pumpensystem Die Erfindung betrifft ein Kochvakuum-Pumpensystem hoher Saugleistung, mit dem es iiiöglich ist, große Vakuumbehälter innerhalb kurzer eit auf Drucke von ca. 1x10-7Torr und darunter zu evakuieren, wobei die Restgasatmosphäre arollkommen kohlenwaserstoffrei ist.
• Ölfreie Restgasdrucke von 1x10-7Torr oder niedriger, lassen sich bisner bei hohen Saugvermögen wirtschaftlich nur durch tryopumpen erzielen.
• Bei diesen Pumpen werden Restgasdrucke von 10 9Torr oder darunter durch Kondensation der Restgas an kalten Flächen erreicht, die zur Vergrößerung der Oberfläche mit Aktivkohle beschichtet sind.
• Die zur tondensation notwendigen Arbeitstemperaturen liegen so tief, daß entweder mit einer technisch aufwendigen fl. Ne-Kühlung oder mit einem kostspieligen Refrigerator gearbeitet werden muß.
• Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Pumpensystem homer Saugleistung anzugeben, das es gestattet, einen Vakuu.rezipienten innerhalb kurzer Zeit auf ca. 1x10-7 Torr oder niedriger zu evakuieren, und zwar ohne Kohlenwasserstoffe im Restgas und ohne Verwendung tieferer Temperaturen als 77°K Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß an Stelle einer handelsüblichen Kryopumpe eine bei 77 O'r arbeitende Cryo-Sorptionspumpe verwendet wird, der eine Ionen-Zerstäuberpumpe oder Titan-Verdampferpumpe zugeschaltet ist.
• Während bei herkömmlichen Kryopumpen die Aktivkohle im wesentlichen dazu dient, die Kondensationsfläche zu vergrößern, wird bei der Cryo-Sorptionspumpe die hohe Gasaufnahmefähigkelt von Adsorptionsmitteln, vorzugsweise Aktivkohle, zum Erniedrigen von Restgasdrucken ausgenutzt.
• Untersuchungen des hdsorptionsvermögens von Aktivkohlen und Kohle-Sorptionslack bei 770K zeigten, daß der erreichbare Enddruck nach Ausheizen bei 100 0C etwa 10 6Torr beträgt, während er bei Erhöhung der Ausheiztemperatur auf 350°C bis unter 10 8Torr erniedrigt werden kann.
• Im Gegensatz dazu bringt die Kühlung der Aktivkohle bzw.
• des Kohle-Sorptionslackes von 77 0K auf 25 0K keine nennenswerte Verbesserung des Enddruckes. Erst bei Temperaturen zwischen 200 - 15 0K tritt infolge von Kondensation bzw. Adsorption des Neons und Wasserstoffs eine weitere Druckerniedrigung ein.
• Läßt man zunächst einmal die Partialdrucke des Wasserstoffs und Neons außer acht, so zeigt sich, daß man mit einer bei ca. 350 0C aktivierten und auf 77 0K gekühlten Aktivkohle Restgasdrucke von 10-7 bis 10-9Torr erreichen kann, die mit den Sättigungsdampfdruckenüber Kühlflächen von 150 - 200K vergleichbar sind. Da Aktivkohlen Oberflächen von 1500 m²/g aufweisen können, ist es möglich, durch entsprechende Mengen von Aktivkohle bzw. Sorptionslack Cryo-Sorptionspumpen zu bauen, die hohes Saugvermögen und genügend hohe Lebensdauer besitzen, um in Produktionsanlagen eingesetzt werden zu können. Dabei läßt sich die Aktivität der Kohle um so länger erhalten, je besser das Vorvakuum in dem zu evakuierenden Behälter ist.
• Durch Ausheizen kann die Pumpe immer wieder aktiviert werden.
• Bei den Cryo-Sorptionspumpen lassen sich leicht Kühlflächen von 2 bis 4 m2 realisieren, auf die Kohlemengen von 500 bis 1000 g aufgebracht werden können, was einer aktiven Oberfläche von 0.7x106 bis 1.5x106m2 entspricht. Aufgrund des dadurch bedingten hohen Saugvermögens von mehreren 1031/sec im Druck--6 bereich von 10 3 bis 10 Torr, eignen sich die Cryo-Sorptiorssp =en vorzüglich als Zusatz- bzw. Start-Pumpen für Ionen-Zerstäuberpumpen oder Titan-Verdampferpumpen, die ihr maximales Saugvermögen bei 10 6 bis 10 8Torr erreichen und bei einem Vorvakuumdruck von 10-3Torr noch nicht gestartet werden können.
• Die Kombination Cryo-Sorptionspumpe /Ionen-Zerstäuberpumpe bzw. Titan-Verdampferpumpe eignet sich als UHV-Pumpenanordnung zur Erzeugung treibmittelfreier Restgasdrucke von 10 7 bis 10 10Torr. Insbesondere mit der Titan-VerdamDferpumpe kann ein mit der Refrigerator-Kryopumpe vergleichbares Saugvermögen für Wasserstoff erreicht werden.
• Im Gegensatz zu den Kryopumpen, wo die auf den Kondensator aufgeklebte Aktivkohle im wesentlichen zur Vergrößerung der Kaltfläche dient und nur auf ca. 800 bis 1000 C ohne Beschädigung des Systems ausgeheizt werden darf, ist für eine befriedigende Punktion der Cryo-Sorptionspumpe eine gute thermische Kopplung der Kohle an das Kühlsystem (77°K) und die Möglichkeit des Ausheizens des Sorptionsmittels bei 3000 bis 40000 unbedingt erforderlich. Zudem soll möglichst viel Sorptionsmittel auf die Kühlflächen aufgebracht werden.
• Alle diese Forderungen lassen sich am einfachsten durch Beschichten der Kühlflächen mit einem Kohle-Sorptionslack erfüllen (Pat.NTr.: P 2451 717.7).
• Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß bei mit herkömmlichen Kryopumpen vergleichbarem Saugvermögen, Restgaszusammensetzung und Enddruck, die Kombination Cryo-Sorptionspumpe/Ionen-Zerstäuberpumpe bzw.
• Titan-Verdampferpumpe preisgünstiger ist, da auf den Refrigerator verzichtet werden kann. Bei Benutzung einer Ionen-Zerstäuberpumpe entfällt zudem die Vakuummeßanordnung, da diese Funktion vom Netzgerät übernommen wird. Aufgrund des günstigen Arbeitsdruckes von 10 .5 bis 10 9Torr kommt man n>it relativ schwach dimensioniertenNetzgerätenfür die Ionen-Zerstäuberpumpe bzw. Titan-Verdampferpumpe aus. Zudem erreichen diese Pumpen gerade in diesem Druckbereich ihr maximales Saugvermögen bei langer Lebensdauer. Die Anordnung ist weiterhin vibrationsfrei, geräuschlos und nicht störanfällig. Die Warmeentwicklung ist unbedeutend, da nur mit fl. N2 gearbeitet wird und der Stromverbrauch der Ionen-Zerstäuberpumpe vernachlässigbar ist. Auch im Falle des Titan-Verdampfers ist der Energieverbrauch aufgrund des guten Vakuums gering.
• Vorteilhaft ist weiterhin, daß der Kohle-Sorptionslack bei Temperaturen von 300 bis 4000C d. h. unter UHV-Bedingungen ausgeheizt werden darf. Bei gleicher Ansaugöffnung ist außerdem das effektive Saugvermögen der Cryo-Sorptionspumpe höher als das der Refrigerator-Kryopumpe, weil kein Baffle benötigt wird.
• Ein weiterer Vorteil ist schließlich, daß die Cryo-Sorptionspumpe in mehreren Varianten eingesetzt werden kann.
• 1. Cryo-Sorptionspumpe allein zum evakuieren von Rezipienten ohne zusätzlichen Wasserstoffanfall.
• 2. Cryo-Sorptionspumpe mit Ionen-Zerstäuberpumpe für Anlagen mit Wasserstoffanfall und niedrigem Enddruck.
• 3. Cryo-Sorptionspumpe mit zusätzlicher Titan-Verdampferpumpe oder Refrigeratorkühlung für sehr hohen Gasanfall, insbesondere Wasserstoff.
• Durch den Aufbau der Pumpe nach dem Baukastenprinzip ist ee möglich, wahlweise von einer Pumpenanordnung bei Bedarf auf eine andere umzurüsten.
• Durch eine geeignete Konstruktion der fl. N2 Zuführungen ist es möglich, die Pumpe in jeder Lage einzubauen.
• Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in Fig. 1 dargestellt und wird im folgenden naher erläutert.
• Der äußere Pumpenkörper besteht aus einem zylindrischen Gefäß (4) aus VA-Stahl, das an den Stirnseiten mittels zweier Flansche (3) und (12) abgeschlossen ist. Zum Anschluß an eine Vakuumapparatur ist der obere Deckel (3) mit einer Bohrung (1) und mit Gewindestangen (2) versehen. Der untere Flanschdeckel (12) enthält eine Mittelbohrung (is) zum Anschluß einer Ionen-Zerstäuberpumpe (14) bzw. eines Titan-Verdampfers oder eines Refrigerators. Über eine Öffnung (13) kann eine Vorpumpe angeschlossen werden. Der eigentliche pumpenteil besteht aus einem mit Kohle-Sorptionslack beschichteten fl. N2 Vorratsgefäß (18) mit fl. l-T2-Zuführungen (17) und einer Heizpatrone (16). Die mit Kohle-Sorptionslack beschichteten Kupferplatten (7) sitzen auf vier mit dem fl. N2 Reservoir (18) verlöteten Kupferstäben (5), die eine gute Kühlung der Platten garantieren. Die Alstände der einzelnen Platten sind durch jeweils vier an die Platten gelötete Distanzringe (8) bestimmt ganze Plattensystem wird mit Hilfe von vier Schrauben (9) zasammengepreßt . Zur Reduzierung des fl. N2 Verbrauchs dient ein Strahlungsschild (5) und (19), das dzc Plattensystem umschieeßt.
• Die in Pig. 2 abgebildete Ausführung eignet sich für den Einsatz eines Titan-Verdampfers (24) oder Refrigerators, der durch die Öffnung (45) an die Grundplatte (12) angeflanscht werden kann. Ein Teil der ('ryo-Sorptionsflächen ist derartig umgeformt, daß ein freier Raum (21) entsteht, der nach oben (2Q) und seitlich (25) (26) durch eine Art Baffle abgeschlossen ist.
• Sowohl für die Kondensatorfläche des Refrigerators als auch für den Titan-Verdampfer (24) ist diese optisch dichte Ausführung notwendig. Bei Benutzung eines Titan-Verdampfers (24) sind die den freien Raum begrenzend- TrLaltflächen (20) (22) (23) (25) und (26) nicht mit Kohffie-3orptionslack beschichtet, da sie als Auffänger für das verdampfende Titan dienen.
• Als ein Anwendungsbeispiel ist in Fig. 3 eine Aufdarnpfanlage dargestellt, deren Funktion im folgenden erläutert werden soll.
• Bei geschlossenen Ventilen (29) und (39) und geöffneten Ventilen (32) und (34) wird zunächst über die Vorvakuumleitung (31) die Cryo-Sorptionspumpe (38) und die Ionen-Zerstäuberpumpe (37) evakuiert. Das Rückströmen von Öldämpfen aus der Vorpumpe (36) verhindert eine Koaxialfalle (35) oder eine fl. N2-E'ühlfalle (33), die ebenfalls mit Sorptionslack beschichtet ist. Nach Erreichen des Enddruckes werden sowohl die Kühlfalle (33) als auch die Cryo-Sorptionspumpe (38) mit fl. N2 abgekühlt. Dabei können die Ventile (32) und (34) geöffnet bleiben. Während des Abkuhlens der vorher auf 3500 G ausgeheizten Sorptionsfläche auf 770K erniedrigt sich der Druck im Pumpenkörper von anfangs 10 3Torr auf 10-7 bis 10 8Torr. Nach Beendigung des Abkühlprozesses kann die Ionen-Zerstäuberpumpe oder Titan-Verdampferpumpe dazugeschaltet werden. Das Pumpensystem ist jetzt betriebsbereit.
• Zum Evakuieren des Rezipienten (27) wird zunächst bei geschlossenen Ventilen (32) und (34) und geöffnetem Ventil (29) ein Vorvakuum von ca. 10 3Torr erzeugt, das an der Meßzelle (30) kontrolliert werden kann. Jetzt wird Ventil (29) geschlossen und das Hochvakuumventil (39) geöffnet. Der Druck sinkt dabei schlagartig im Rezipienten (27) auf ca. 1x10 6 bis 5x10 7Torr und erniedrigt sich weiter auf Werte von 10 -7 bis 10 9Torr, je nach Beschaffenheit des Rezipienten und Saugvermögen der Ionen-Zerstäuberpumpe bzw. der Titan-Verdampferpumpe.

Claims (9)

Patentansprüche

1. Hochvakuum-Pumpensystem d a d u r c h gek e n n -z e i c h n e t , daß durch Ausnutzen des Cryo-Sorptionseffektes von aktivierten Adsorptionsmitteln, vorzugsweise von Aktivkohlen, die auf Kühlflächen aufgebracht und auf 770 gekühlt werden, der Restgasdruck in vorevakuierten Behältern völlig ölfrei auf 10 6 bis 10 8Torr erniedrigt werden kann, und daß durch Zuschalten einer Vorpumpe über eine fl. N2 Kühlfalle auch Wasserstoff gepumpt werden kann, und daß insbesondere durch eine zusätzliche Ionen-Zerstäuberpumpe oder Titan-Verdampferpumpe auch bei hohem Wasserstoffanfall Enddrucke unter 10 9Torr erreichbar sind.

2. Hochvakuum-Pumpensystem nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß zur Erzielung eines hohen Saugvermögens Aktivkohle in Porm von Körnchen mit einem geeigneten Bindemittel, vorzugsweise Nitrozellulose oder Wasserglas, wenn nötig nach Zusetzen von Kupferpulver, auf die Kühlflächen, vorzugsweise Kupfer- oder Aluminiumbleche, aufgeklebt und durch Ausheizen bei ca. 3000C aktiviert wird.

3. Hochvakuum-Pumpensystem nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Kühlflächen, vorzugsweise Eupfer- oder Aluminiumbleche, mit einem Cryo-Sorptionslack, vorzugsweise mit einem Aktivkohle-Sorptionslack, beschichtet werden.

4. Hochvakuum-Pumpensystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß je nach Verwendungszweck die Cryo-Sorptionspumpe mit Adsorberpumpen bzw. Vorpumpen und Ionen-Zerstäuberpumpen, Titan-Verdampferpumpen, Turbomolekularpumpen oder einem Refrigerator kombiniert werden kann und eine rasche Druckerniedrigung eines angeschlossenen Behälters ermöglicht.

5. Hochvakuum-Pumpensystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß sich die Cryo-Sorptionsflächen (7) in einem einseitig geschlossenen zylinderförmigen Gefäß (4) aus einem geeigneten Material, vorzugsweise VA-Stahl befinden, dessen Stirnseiten (3) und (12) Öffnungen (i) (13) (15) zum Anschluß eines Rezipienten, eines Vorvakuumsystems und einer Ionen-Zerstäuberpumpe bzw. eines Refrigerators oder Titan-Verdampfers aufweisen.

6. Hochvakuum-Pumpensystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e 1 c h n e t daß die Cryo-Sorptionsflächen (7) nach dem Baukastenprinzip auf vier Kupferstangen (5) aufgesteckt und durch angelötete Distanzringe (8) voneinander getrennt sind, und daß durch vier Schrauben (9) diese Platten zusammen mit dem Strahlungsschild (6) und (19) lösbar aneinandergepreßt sina, und daß weiterhin die Kupferstangen (5) mit dem fl. N2 Vorratsgefäß (18) verlötet sind, und daß letzteres Öffnungen zur fl. N2 Zufuhr (17) und für eine Heizpatrone (16) aufweist.

7. Hochvakuum-Pumpensystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß durch Herausnehmen eines Teils oder aller Cryo-Sorptionsplatten und durch Ersetzen der Ionen-Zerstäuberpunpe (14) durch einen Refrigerator mit aufgesetzten Kondensatorplatten die Cryo-Sorptionspumpe in eine Refrigerator-Kryopumpe umgebaut werden kann, und daß insbesondere in diesem Fall ein einfaches Baffle dadurch hergestellt werden kann, daß auf dem Kupfergestänge (5) abgewinkelte mit Sorptionslack beschichtete Metallplatten (20) (25) und (26) aufgereiht werden, die ebenfalls durch Distanzringe voneinander getrennt sind.

8. Hochvakuum-Pumpensystem nach Anspruch 7 oder einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß anstelle des Refrigerators ein Titan-Verdampfer (24) angeflanscht werden kann, und daß zur Aufnahme des verdampfenden Titans die nächstliegenden Metallflächen (20) (22) (23) (25) und (26) nicht mit Kohle-Sorptionslack beschichtet sind.

9. Hochvakuum-Pumpensystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e 1 c h n e t daß sich der die Cryo-Sorptionsflächen enthaltende Teil vorzüglich dazu eignet, als Zusatz zu Ionen-Zerstäuberpumpen oder Titan-Verdampferpumpen den für diese Pumpen erforderlichen Startdruck von 10 4 bis 10 5Torr sehr schnell zu erreichen.

3eze ichnungen 1 Ansaugöffnung 2 Gewindebolzen 3 Frontplatte 4 Zylindergefäß 5 Kühlgestänge 6 Strahlungsschild 7 Cryo-Sorptionsflächen 8 Distanzhülsen 9 Feststellschraube 10 Flansch 11 O-Ring oder Metalldichtung 12 Flanschdeckel 13 Vorvakuumanschluß 14 Ionen-Zerstäuberpumpe 15 -Ansaugöffnung 16 Heizpatrone 17 Nachfüllvorrichtung für fl. N2 18 fl. N2 Reservoir 19 Strahlungsschild 20 gebogene Kühlbleche (Baffle u. Titanauffänger) 21 freier Raum 22 inneres Kühlblech (Titanauffänger) 23 inneres Kühlblech (Titanauffänger) 24 Titan-Verdampfer 25 gebogenes Kühlblech (Baffle und Titanauffänger) 26 gebogenes Kühlblech (Baffle und Titanauffänger) 27 Rezipient 28 Grundplatte 29 Ventil 30 Vorvakuummeßzelle 31 Vorvakuumleitung 32 Ventil 33 Kühlfalle 34 Ventil 35 Koaxialfalle 36 Vorpumpe 37 Ionen-Zerstäuberpumpe 38 Cryo-Sorptionspumpe 39 Hochvakuumventil L e e r s e i t e