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DE2533925C3 - Verfahren zur Herstellung von feinstteiligen Oxiden von Metallen und/oder des Siliciums - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von feinstteiligen Oxiden von Metallen und/oder des Siliciums

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DE2533925C3
DE2533925C3 DE2533925A DE2533925A DE2533925C3 DE 2533925 C3 DE2533925 C3 DE 2533925C3 DE 2533925 A DE2533925 A DE 2533925A DE 2533925 A DE2533925 A DE 2533925A DE 2533925 C3 DE2533925 C3 DE 2533925C3
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Emil Dipl.-Chem. Kalmhout Heckel (Belgien)
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Evonik Operations GmbH
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Degussa GmbH
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung feinstteiliger Oxide von Metallen, z. B. Aluminium, Titan, und/oder des Siliciums durch hydrolytische Umsetzung deren flüchtiger Chloride in einer Flamme, indem man die Chloride im Gemisch mit unter Wasserbildung verbrennenden Gasen und Luft bzw. Sauerstoff einer aus einem Brenner in einem Reaktionsraum abbrennenden Flamme zuführt und zur Umsetzung bringt, dann das gebildete Oxidaerosol zusammen mit den Prozeßgasen ein nachfolgendes Kühlsystem durchlaufen läßt und in einer Abscheidungsvorrichtung von den Prozeßgasen abtrennt, wobei die Freihaltung des Prozeßgases von Chlor gewährleistet wird.
Nach bekannten Verfahren werden durch hydrolytische Verbrennung flüchtiger Metallhalogenid-Verbindungen feinstteilige Oxide hergestellt, indem die flüchtigen Verbindungen zusammen mit Wasserdampf bildenden Gasen und Luft bzw. Sauerstoff getrennt oder bereits in Mischung einem Brenner zugeführt werden. Dabei werden Luft bzw. Sauerstoff und Wasserstoff in einem solchen Mengenverhältnis vermischt, daß sowohl eine vollständige Verbrennung des Wasserstoffs als auch eine Hydrolyse der Halogenid-Verbindung gewährleistet ist. Zur Herstellung besonders aktiver Produkte wird die Flammentemperatur durch Zugabe überstöchiometrischen Luft- bzw. Sauerstoffmengen oder von Inertgasen, wie z. B. Stickstoff, gesteuert.
Die nach diesen bekannten Verfahren gewonnenen Produkte fallen zusammen mit Halogenwasserstoffgas enthaltenden Abgas an, welches in einem Abscheider von den Oxidteilchen abgetrennt wird. Die Hydrolyse iles Halogenids erfolgt z. B. bei Verwendung von SiCl4 nach der Gleichung:
SiCL, + 2 H2 + O2- SiO2 + 4 HCI.
In einer Nebenreaktion entsteht durch teilweise ίο Oxydation von HCl mit überschüssigem O2 freies Halogen nach der Gleichung:
4 HCl+ O2-^CI2+ 2 H2O,
so daß das Reaktionsgas je nach Führung der
is Flammreaktion 6-10 Gewichtsprozent freies Chlor, bezogen auf den HCI-Anteil, enthält.
Das zwangläufig als Nebenprodukt anfallende Chlor muß durch zusätzlichen technischen Aufwand nach Absorption des Chlorwasserstoffs aus dem Betriebsabgas entfernt werden. Dies erfolgt nach bekannten Verfahren.
Infolge der Aufwendigkeit dieser Verfahren wurde auch schon versucht, die Bildung von Chlor während der pyrolytischen Umsetzung zu beeinflussen. So ist es aus der deutschen Patentschrift Nr. 12 10 421 bekannt, die Bildung von freiem Chlor dadurch zu vermeiden, daß die Pyrolyse nicht in Gegenwart von Sekundärluft, sondern von eine.Ti Inertgas, z. B. Stickstoff, durchgeführt wird, da das Verfahren mit einer sogenannten autarken
jo Flamme arbeitet, d. h. die Flamme bereits alle für die Reaktion notwendigen Komponenten homogen gemischt enthält Aus der deutschen Patentschrift Nr. 12 44 125 ist weiter bekannt, in Erweiterung vorgenannten Verfahren einen Teil des Reaktionsabgases nach der Feststoff-Abscheidung abzuzweigen und statt der sogenannten Sekundärluft dosiert in einen abgeschlossenen Brennraum einzuführen.
Nach diesem bekannten Verfahren kann zwar die Bildung von freiem Chlor weitgehend verhindert werden, jedoch läßt sich die Umsetzung nur durch das Abbrennen der Flamme innerhalb einer Inertgas-Atmosphäre bzw.· in einer geschlossenen Brennkammer durchführen.
Bei einem anderen bekannten Verfahren (DE-OS 21 53 671) wird die Bildung von freiem Halogen durch »Umhüllen« der Flamme mit einem Wasserdampfmantel verhindert, der entweder durch Eindüsen von Wasserdampf oder durch Abbrennen eines hohen ^-Überschusses hergestellt wird. Im letzten Falle ist weiterhin die Zumischung von Stickstoff erforderlich, um entsprechende Produktqualitäten wie bei normaler, offener Fahrweise zu erreichen.
Dies bedeutet, daß man durch Manipulationen an der Flamme (im Reaktionsraum) gravierend in den Reak-
->-> tionsablauf eingreift und zusätzliche Maßnahmen ergreifen muß, um zu den üblichen Produktqualitäten zu gelangen.
Der Erfindung lag die Aufgabenstellung zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung feinstteiliger Oxide von Metallen, z. B. Aluminium, Titan, und/oder des Siliciums durch hydrolytische Umsetzung deren flüchtiger Chloride in einer Flamme anzugeben, indem man die Chloride im Gemisch mit unter Wasserbildung verbrennenden Gasen und Luft bzw. Sauerstoff einer aus einem Brenner in einem Reaktionsraum abbrennenden Flamme zuführt und zur Umsetzung bringt, dann das gebildete Oxidaerosol zusammen mit den Prozeßgasen ein nachfolgendes Kühlsystem durchlaufen läßt und in
einer Abscheidungsvorrichtung von den Prozeßgasen abtrennt, wobei ohne Eingriff in den Reaktionsablauf die Schwierigkeiten der Absorption des stark verdünnten, elementaren Chlors aus den Reaktionsgasen vermieden werden.
Das Kennzeichnende der Erfindung ist darin zu sehen, daß während des Abkühlens des Reaktionsgases unterhalb der Reaktionstemperatur von Wasserstoff mit dem im Reaktionsgas enthaltenen Sauerstoff das bei der Flammenreaktion gebildete Chlor mittels eingeführtem Wasserstoff reduziert wird.
Dies kann erreicht werden durch einfache oder mehrfache Einführung von Wasserstoff in das ca. 5000C heiße Reaktionsgas, ein Temperaturniveau, das bei der Abkühlung der Reaktionsprodukte ohnehin durchlaufen wird. Bei der Einleitung des Wasserstoffs wird für eine gute Durchmischung mit bekannten Mitteln gesorgt, z. B. durch Einbau eines Formkörpers.
Eine andere Variante des Verfahrens besteht darirt, daß vor oder r.zch der Abscheidung der festen Reaktionsprodukte unter Einsatz von energiereichem Licht oder Katalysatoren das Chlor, jedoch nicht der gleichzeitig im Reaktionsgas anwesende Sauerstoff zur Reaktion mit Wasserstoff gebracht wird.
Der bei dieser Reaktion gebildete Chlorwasserstoff wird zusammen mit dem bei der Flammenhydrolyse gebildeten Chlorwasserstoff nach bekannten Verfahren absorbiert und als konzentrierte Salzsäure gewonnen.
Neben dem Vorteil dieses neuen Verfahrens, wonach die Flammenreaktion ungestört ablaufen kann, ist noch die bessere Wirtschaftlichkeit hervorzuheben. Wie im Beispiel beschrieben, werden weder Zusatz-Stickstoff noch -Wasserdampf und darüber hinaus nur geringe Mengen an zusätzlichem Wasserstoff benötigt. Weiterhin bleibt die Anlagenkapazität der normalen Betriebsweise erhalten, da die Apparatur mit keinem zusätzliehern Gasballast beaufschlagt werden muß, wie es bei den bekannten Verfahren geschieht.
Beispiel
2000 kg SiCU, 648NmVh Wasserstoff und
ίο 1900NmVh Luft wurden dem AEROSOL-Brenner zugeführt, sowie 22 NmVh Wasserstoff über den Mantel zur Freihaltung des Brennermundes (»normale« Betriebsweise), wobei 705 kg/h feinstteilige Kieselsäure mit einer spez. Oberfläche von 200 mVg erhalten wurden. 7,5% des zu erwartenden Chlorwasserstoffs wurden als freies Chlor in den Reaktionsgasen gefunden.
70NmVh Wasserstoff wurden in das auf 5!00C abgekühlte Reaktionsgas eingeleitet. Die Menge an freiem Chlor wurde dadurch auf 0,07%, bezogen auf den Chlorwasserstoffanteil, gesenkt.
In der Tabelle sind die Einstellwerte für normale Betriebsweise, für das bekannte Verfahren nach der DE-OS 2153671 sowie für die erfindungsgemäße Ausführung zusammengestellt Es ist zu ersehen, daß mit einem sehr geringen Aufwand an Einsatzstoffen nach dem neuen Verfahren gearbeitet werden kann.
In analoger Weise kann die Herstellung von
feinstteiligen Oxiden des Aluminiums oder Titans sowie
jo deren Mischoxide mit Siliciumdioxid durch gleichzeitige Umsetzung der Chloride des Aluminiums oder Titans mit Siliciumtetrachlorid erfolgen.
WasserstofTbedarf für Chiorfre:-Verfahren (Angaben H2 100%-ig)
Verfahren zur Herstellung von
feinststeiügem Siliciumdioxid		 Nm3/h
Wasserstoff
im Brenngas
gemisch		 Mantel-H2 Zusalz-
zur Freihallung Wasserstoff
des Brenner
mundes		 Gesamt-
WasserslofT		 Stickstoff
Normal-Verfahren 648 22 670 —
(DE-PS 9 74 793
US-PS 29 90249
US-PS 3086851
US-PS 3006738)
Chlorfrei-Verfahren 849 54 903 718
(DE-OS 21 53 671)
Chlorfrei-Vcrfahren 648 22 70 740 -
(gemäß Erfindung)

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung feinstteiliger Oxide von Metallen und/oder des Siliciums durch hydrolytische Umsetzung deren flüchtiger Chloride in einer Ramme, indem man die Chloride im Gemisch mit unter Wasserbildung verbrennenden Gasen und Luft bzw. Sauerstoff einer aus einem Brenner in einem Reaktionsraum abbrennenden Flamme zuführt und zur Umsetzung bringt, dann das gebildete Oxidaerosol zusammen mit den Prozeßgasen ein nachfolgendes Kühlsystem durchlaufen läßt und in einer Abscheidungsvorrichtung von den Prozeßgasen abtrennt, unter Freihaltung des Prozeßgases von Chlor, dadurch gekennzeichnet, daß während des Abkühlens des Reaktionsgases unterhalb der Reaktionstemperatur von Wasserstoff mit dem im Reaktionsgas enthaltenen Sauerstoff das bei der Flammenreaktion gebildete Chlor mittels eingeführtem Wasserstoff reduziert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reduzierung des Chlors durch einfache oder mehrfache Einführung von Wasserstoff in das auf einem Temperaturniveau im Bereich von 5000C liegende Reaktionsgas vorgenommen wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchmischung der Reaktionsgase im Kühlsystem mittels eingebrachter Formkörper vorgenommen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor oder nach der Abscheidung der testen Reaktionsprodukte unter Einsatz von energiereichem Licht (UV-Licht) oder Katalysatoren das Chlor mit Wasserstoff zur Reaktion gebracht wird.
DE2533925A 1975-07-30 1975-07-30 Verfahren zur Herstellung von feinstteiligen Oxiden von Metallen und/oder des Siliciums Expired DE2533925C3 (de)

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