DE2533791B2 - Process for the production of solid and / or liquid substances or mixtures of substances in finely divided solid hydroxides - Google Patents
Process for the production of solid and / or liquid substances or mixtures of substances in finely divided solid hydroxidesInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von feste und/oder flüssige Stoffe oder Stoffgemische in feiner und gleichmäßiger Verteilung enthaltenden festen Hydroxiden durch Vorverteilung der Stoffe in einer mit Wasser ein Hydroxid bildenden Verbindung und deren anschließender Umsetzung mit der stöchiometrischen Wassermenge zum HydroxidThe invention relates to a method for the production of solid and / or liquid substances or mixtures of substances in fine and even distribution containing solid hydroxides by predistribution of the substances in a compound which forms a hydroxide with water and its subsequent reaction with the stoichiometric compound Amount of water to the hydroxide
Chemische Stoffe werden in der Regel auf mechanischem Wege im Verlaufe der Herstellung pulverförmiger Zubereitungen verteilt, z. B. durch Mahlvorgänge. Den mechanischen Verfahren haften in vielen Fällen erhebliche Nachteile an. So gelingt es beispielsweise pirht oder nur sehr schwierig. Flüssigkeiten auf einem feinkörnigen Trägerstoff derart zu verteilen, daß eine staubtrockene, pulverförmige, homogene Zubereitung entsteht Entweder ist die Menge der Flüssigkeit zu klein, um eine gleichmäßige Verteilung in alle Partikel der pulverförmigen Zubereitungen zu ermörlichen, ι oder sie ist so groß, daß zwar alle Partikel belegt sind, daneben aber auch eine freie, ungebundene Phase vorliegt die die Partikel verklebt und somit die Herstellung einer staubtrockenen pulverförmigen Zubereitung verhindert Chemical substances are usually distributed mechanically in the course of the manufacture of powdered preparations, e.g. B. by grinding processes. In many cases, mechanical processes have considerable disadvantages. So it succeeds, for example, pirht or only with great difficulty. To distribute liquids on a fine-grained carrier in such a way that a dust-dry, powdery, homogeneous preparation results Particles are covered, but in addition there is also a free, unbound phase that sticks the particles and thus prevents the production of a dust-dry powdery preparation
tu Neben den mechanischen Verfahren gibt es chemische Verfahren zur Verteilung von Stoffen und Stoffgemischen zu pulverförmigen Zubereitungen.tu In addition to the mechanical processes, there are chemical processes for the distribution of substances and Mixtures of substances to powdery preparations.
So ist es möglich. Mineralöle oder öle anderer Herkunft bituminöse Stoffe oder Wachse und dergleiSo it is possible. Mineral oils or oils of others Origin of bituminous substances or waxes and the like chen dadurch zu verteilen, daß man sie mit einer mit Wasser ein Hydroxid bildenden Verbindung vermischt und diese Verbindung mit der stöchiometrischen Wassermenge zum Hydroxid umsetzt Nach diesem Verfahren können keine wäßrigen Stoffe und Stoffgeto distribute them by having them with a Water mixed a hydroxide-forming compound and this compound with the stoichiometric Amount of water converts to hydroxide After this process, no aqueous substances and substances can mische umgesetzt werden. Es bleibt beschränkt auf weitgehend wasserfreie Mineralöle oder öle anderer Stoffe sowie weitgehend wasserfrei bituminöse Stoffe oder Wachse. Das erforderliche Reaktionswasser darf erst nach der Zugabe der zu verteilenden Stoffemix can be implemented. It remains limited to largely anhydrous mineral oils or oils of other substances as well as largely anhydrous bituminous substances or waxes. The required water of reaction may only be added after the substances to be distributed have been added eingebracht werden.be introduced.
Zwar ist es auch möglich. Mineralöle oder andere der vorgenannten Stoffe, die in wäßriger Emulsion vorliegen, dadurch in einem Feststoff zu verteilen, daß man sie mit einem Erdalkalioxid versetzt das mit grenzflächen- Although it is also possible. Mineral oils or other of the aforementioned substances which are present in aqueous emulsion, thereby distributing a solid in that they are treated with an alkaline earth oxide with the interface-
jo aktiven, die Reaktion mit Wasser verzögernden Substanzen vorbehandelt wurde, und das mit den zu verteilenden Stoffen beladene Erdalkalioxid mit etwa stöchiometrischen Mengen Wasser zum Erdalkalihydroxid reagieren läßt. In der erforderlichen Vorbehandlung des Erdalkalioxids mit grenzflächenaktiven Stoffen liegt ein gewisser Nachteil. Jedoch ist festzustellen, daß die beiden vorgenannten Verfahren, bei deren Durchführung eine chemische Hilfsreaktion abläuft, nämlich die erwähnte Hydratation, eine besonders feine und gleichmäßige Verteilung der zu verteilenden Stoffe in einem Trägerstoff ermöglichen.jo active, delaying the reaction with water Substances was pretreated, and the alkaline earth oxide loaded with the substances to be distributed with about Reacts stoichiometric amounts of water to form alkaline earth hydroxide. In the necessary pre-treatment alkaline earth oxide with surfactants has a certain disadvantage. However, it should be noted that the two aforementioned processes, when carried out an auxiliary chemical reaction takes place, namely the aforementioned hydration, a particularly fine and even distribution of the substances to be distributed in enable a carrier.
Für kataiytische Systeme ist es von großer Bedeutung, daß die katalytisch aktiven Substanzen auf bzw. in Trägerstoffen besonders fein verteilt sind. Dazu wird beispielsweise der Trägerstoff — man verwendet z. B. aktive Tonerde, Kieselgel, Silicate, Titandioxid, Aktivkohle — mit einer gelösten Verbindung des Katalysators getränkt, die dann durch Oxydation, Reduktion, thermische Zersetzung oder irgendeine andere geeignete Maßnahme in den wirksamen Katalysator umgewandelt wird. Der Trägerstoff kann aber auch in einer Lösung des Katalysators suspendiert werden, der man dann ein Fällungsmifel zusetzt.For catalytic systems, it is of great importance that the catalytically active substances on or in Carriers are particularly finely distributed. For this purpose, for example, the carrier material - you use z. B. active alumina, silica gel, silicates, titanium dioxide, activated carbon - with a dissolved compound of the catalyst soaked, which then by oxidation, reduction, thermal decomposition or any other suitable Measure is converted into the effective catalyst. The carrier can also be in a Solution of the catalyst are suspended, which is then added a Fällungsmifel.
Bei diesen Methoden erweist es sich als nachteilig, daß die Verdunstung einer durch einen porösen Körper adsorbierten Lösung häufig zu ungleichmäßiger Ablagerung der gelösten Substanz führt, selbst bei sorgfältiger Wahl der Bedingungen. Die Fällung in Anwesenheit eines suspendierten Trägerstoffs ist gewöhnlich ver-In these methods, it proves to be disadvantageous that the evaporation of a through a porous body adsorbed solution often leads to uneven deposition of the solute, even if carefully Choice of conditions. Precipitation in the presence of a suspended carrier is usually difficult
M) schwenderisch im Material.M) lavish in the material.
Die vorstehenden Ausführungen zeigen, daß es für wasserunlösliche Stoffe, wie Mineralöle und dergleichen, recht gut geeignete Verfahren zu deren feiner Verteilung in Trägerstoffen gibt, während bei denThe above statements show that for water-insoluble substances such as mineral oils and the like, quite suitable processes for their fine distribution in carriers are there, while with the
h5 Verteilungsmethoden von wasserlöslichen Stoffen noch bedeutende Verbesserungen anzustreben sind.h5 methods of distribution of water-soluble substances still significant improvements should be sought.
Auch mit dem aus der CH-AS 4 05 612 bekannten Verfahren lassen sich die oben aufgezeigten ProblemeThe above-mentioned problems can also be solved with the method known from CH-AS 4 05 612
nicht beheben. So beschreibt diese Druckschrift keine festen Calciumhydroxide, die eine Aktivsubstanz fester oder flüssiger Natur in »feiner und gleichmäßiger Verteilung« enthalten. Vielmehr beschreibt sie eine Zubereitung, die einen (aktiven) Wirkstoff auf einem festen Trägerstoff enthält, wobei der Trägerstoff aus Calciumhydroxid besteht, dessen Teilchen überwiegend einen Durchmesser von weniger als drei Mikrometer aufweisen. Es wird also ausgeschlossen, daß der Wirkstoff in den inneren Strukturen vorliegt, was jedoch bereits nach den vorstehend beschriebenen vorteilhaften Verfahren, die das Prinzip der Vorverteilung nutzen, erreicht wird. Bei der Durchführung des bekannten Verfahrens soll unter anderem so verfahren werden, daß der in Form einer Flüssigkeit otter eines is Teiges vorliegende Wirkstoff mit pulverisiert sm Calciumoxid, dessen Teilchen kleiner als 100 Mikrometer sind, gemischt und dann erst die so erhaltene Mischung mit genügend viel Wasser versetzt wird, um das gesamte Calciumoxid zu hydratisieren. D. h., daß das Vermischen des pulverisierten Calciumoxids mit dem Wirkstoff abgeschlossen ist, bevor die Hydration durch Zugabe von genügend Wasser einsetzt. Hieraus folgt, daß dieses Verfahren, das mehr der Arbeitsweise eines Apothekers zur Herstellung pharmazeutischer Spezialitäten entspricht, nicht dann angewandt werden soll, wenn neben den zu verteilenden Wirkstoffen bereits Wasser in der für die Hydratation des Calciumoxids erforderlichen Menge vorliegt.not fix. This publication does not describe any solid calcium hydroxide, which is an active substance of a solid or liquid nature in »finer and more uniform Distribution «included. Rather, it describes a preparation that has an (active) active ingredient on a Contains solid carrier, the carrier consisting of calcium hydroxide, the particles of which are predominantly less than three microns in diameter. It is therefore ruled out that the Active ingredient is present in the internal structures, which, however, already according to the above-described advantageous processes that use the principle of pre-distribution is achieved. When performing the known method is to be proceeded, inter alia, in such a way that the otter in the form of a liquid is one Dough present active ingredient with powdered sm calcium oxide, the particles of which are smaller than 100 microns are, mixed and only then the resulting mixture is mixed with enough water to to hydrate all of the calcium oxide. That is, the mixing of the powdered calcium oxide with the Active ingredient is complete before hydration begins by adding enough water. It follows from this that this process, which is more like the working method of a pharmacist for the production of pharmaceutical specialties should not be used if, in addition to the active ingredients to be distributed, already Water is present in the amount necessary to hydrate the calcium oxide.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein jo technisch einfach und wirtschaftlich zu führendes Verfahren zu entwickeln, das eine optimale Verteilung von wasserlöslichen Stoffen und/oder Stoffgemischen in geeigneten Trägersubstanzen ermöglicht, wobei eine besonders stabile adsorptive Bindung der zu verteilen- η den Stoffe erreicht werden soll.The invention is therefore based on the object of a jo To develop a technically simple and economically feasible process that has an optimal distribution of water-soluble substances and / or mixtures of substances in suitable carrier substances, with a particularly stable adsorptive binding of the substances to be distributed η is to be achieved.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß man eine wäßrige, gegebenenfalls Lösungsvermittler enthaltende Lösung der zu verteilenden Stoffe oder Stoffgemische so schnell mit der mit Wasser ein Hydroxid bildenden Verbindung mechanisch zu einem homogenen Gemisch vermischt, daß die Vorverteilungsgeschwindigkeit höher ist als die Reaktionsgeschwindigkeit der mit Wasser ein Hydroxid bildenden Verbindung mit Wasser, und daß man die mit Wasser ein Hydroxid bildende Verbindung nach der vorverteilenden Aufnahme der zu verteilenden Stoffe oder Stoffgemische mit dem in stöchiometrischen Mengen in der eingesetzten Lösung vorhandenen Wasser zu einer festen homogenen Zubereitung reagieren läßt.According to the invention, this object is achieved by using an aqueous, optionally solubilizer containing solution of the substances or mixtures of substances to be distributed as quickly as with water Hydroxide-forming compound mechanically mixed into a homogeneous mixture that the predistribution rate is higher than the reaction rate of the hydroxide forming with water Connection with water, and that the compound which forms a hydroxide with water after the pre-distributing Absorption of the substances or mixtures of substances to be distributed with the in stoichiometric amounts in the water present in the solution used can react to form a solid, homogeneous preparation.
Zwar werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise reine wäßrige Lösungen der zu verteilenden Stoffe oder Stoffgemische eingesetzt. Jedoch wird die Durchführbarkeit dieses Verfahrens in der Regel nicht beeinträchtigt, wenn die disperse Phase der eingesetzten wäßrigen Dispersion nicht nur aus gelösten, sondern noch zu einem gewissen Anteil aus emulgierten und/oder suspendierten Stoffen besteht. Auch ist es nicht von Bedeutung, ob die zu verteilenden Stoffe in reiner Form unter Normalbedingungen fest wi oder flüssig sind. Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß auch danach verteilte flüssige Verbindungen einer besonders starken adsorptiven Bindung unterließen.It is true that pure aqueous solutions are preferably used in the process according to the invention distributing substances or mixtures of substances are used. However, the feasibility of this procedure is shown in generally not adversely affected if the disperse phase of the aqueous dispersion used is not just made up dissolved, but to a certain extent still consists of emulsified and / or suspended substances. It is also irrelevant whether the substances to be distributed are solid in their pure form under normal conditions or are liquid. The method according to the invention is characterized in that also distributed thereafter liquid compounds underwent a particularly strong adsorptive bond.
Für die Verteilung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kommen sowohl organische als auch anorganische Substanzen in Frage. Die organischen Verbindungen müssen jedoch ausreichend wasseiίομιοΊι sein oder wasserlöslich gemacht werden können. Das trifft für solche Verbindungen zu, die polare bzw. hydrophile Gruppen enthalten, die den Einfluß vorhandener hydrophober Reste mehr oder weniger zurückdrängen. Als Beispiele seien genannt: Alkohole, Phenole, Amine, Salze von Aminen, Carbonsäure, Kohlenhydrate.Both organic and inorganic substances in question. However, the organic compounds must be sufficiently watery or can be made water soluble. This applies to compounds that are polar or Contain hydrophilic groups which more or less suppress the influence of existing hydrophobic residues. Examples include: alcohols, phenols, amines, salts of amines, carboxylic acids, Carbohydrates.
Von besonderer Bedeutung ist das erfindungsgemäße Verfahren auch für die Verteilung von organischen und anorganischen Fungiziden, Insektiziden und Herbiziden. Diese Stoffe werden vorzugsweise in Calciumhydroxid verteilt wenn sie auf landwirtschaftlichen Nutzflächen zur Anwendung kommen.Of particular importance is the inventive method for the distribution of organic and inorganic fungicides, insecticides and herbicides. These substances are preferably in calcium hydroxide distributed if they are used on agricultural land.
Regelmäßig ist es von Vorteil, wenn der zu verteilende Stoff in konzentrierter wäßriger Lösung eingesetzt wird. Wenn 'edoch die erfindungsgemäß zu verteilenden organischen Stoffe in Wasser nur wenig löslich sind, aber höhere Konzentrationen angestrebt werden, können der wäßrigen Phase Lösungsvermittler, wie Methanol und Aceton, zugefügt werden. Auf diese Weise lassen sich auch eine Vielzahl von an sich in Wasser unlöslichen organischen Substanzen in ein wäßriges System überführen und dann erfindungsgemäß fein und gleichmäßig verteilen.It is regularly advantageous if the substance to be distributed is in concentrated aqueous solution is used. But if the organic substances to be distributed according to the invention are only slightly present in water are soluble, but higher concentrations are sought, the aqueous phase solubilizers, such as methanol and acetone can be added. In this way, a large number of Transferring water-insoluble organic substances into an aqueous system and then according to the invention distribute finely and evenly.
Da während der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens infolge der exothermen Hydratation der mit Wasser tin Hydroxid bildenden Verbindungen erhöhte Temperaturen auftreten können, bei denen sich die zu verteilenden organischen Stoffe entweder, zum Teil verflüchtigen oder zersetzen, ist es in solchen Fällen zweckmäßig, das nach der Vorverteilung anfallende homogene Gemisch unmittelbar in ein kühlendes System zu überführen.Since during the implementation of the process according to the invention due to the exothermic hydration of with water in hydroxide-forming compounds, elevated temperatures can occur at which In such cases, the organic substances to be distributed either, partially volatilize or decompose It is advisable to transfer the homogeneous mixture obtained after the pre-distribution directly into a cooling one Transfer system.
Besonders vorteilhaft lassen sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren anorganische Salze verteilen. Voraussetzung ist eine ausreichende Löslichkeit dieser Salze in Wasser. Dabei kann es sich beispielsweise um Chloride, Nitrate, Phosphate handeln. Wenn jedoch eine feste homogene Zubereitung angestrebt wird, die neben dem als Trägerstoff fungierenden Hydroxid aus einem Metall oder Metalloxid bestehen soll, so verwendet man Metallsalze, die schon bei relativ niedrigen Temperaturen zu Metalloxiden zersetzt werden. Hierfür sind insbesondere Acetate und Oxalate geeignet.Inorganic salts can be distributed particularly advantageously by the process according to the invention. The prerequisite is that these salts are sufficiently soluble in water. This can be, for example Act chlorides, nitrates, phosphates. If, however, a solid homogeneous preparation is sought, the next the hydroxide acting as a carrier material is to consist of a metal or metal oxide, so one uses Metal salts that decompose to metal oxides even at relatively low temperatures. For this are acetates and oxalates are particularly suitable.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich beliebige Metalle, vorzugsweise, gegebenenfalls auch ausschließlich, in Salzform, verteilen. Dabei kann es sich handeln um die Alkalimetalle, wie Lithium, Natrium und Kalium, Erdalkalimetalle, wie Beryllium und Magnesium, Elemente der Kupfergruppe, d. h. Kupfer, Silber, Gold, Elemente der Zinkgruppe, d. h. Zink, Cadmium und Quecksilber, die Seltenen Erdmetalle, Elemente der Titangruppe, d. h. Titan, Zirkon, Hafnium und Thorium, Elemente der Vanadingruppe, d. h. Vanadin, Niob und Tantal, Elemente der Chromgruppe, d. h. Chrom, Molybdän und Wolfram, Elemente der Mangangruppe, d. h. Mangan, Technetium und Rhenium, Elemente der Eisengruppe, d. h. Eisen, Kobalt und Nickel, die Platinmetalle, d. h. Osmium, Iridium, Platin, Ruthenium, Rhodium und Palladium, sowie Germanium, Zinn, Blei, Antimon und Wismut. Von besonderem Vorteil hat sich das erfindungsgemäße Verfahren dann erwiesen, wenn Metallsalze von Edelmetallen eingesetzt werden.Any metals, preferably, optionally also, can be used in the process according to the invention only distribute in salt form. These can be the alkali metals such as lithium, sodium and Potassium, alkaline earth metals such as beryllium and magnesium, elements of the copper group, d. H. Copper, silver, Gold, elements of the zinc group, d. H. Zinc, cadmium and mercury, the rare earth metals, elements of the Titanium group, d. H. Titanium, zirconium, hafnium and thorium, elements of the vanadium group, d. H. Vanadium, niobium and Tantalum, elements of the chromium group, d. H. Chromium, molybdenum and tungsten, elements of the manganese group, d. H. Manganese, technetium and rhenium, elements of the iron group, d. H. Iron, cobalt and nickel that Platinum metals, d. H. Osmium, iridium, platinum, ruthenium, rhodium and palladium, as well as germanium, tin, lead, Antimony and bismuth. The method according to the invention has proven to be particularly advantageous when Metal salts of precious metals are used.
Bei den erfindungsgemäß zu verteilenden Salzen kann es sich auch um Komplexsalze handeln. So können beispielsweise die Platinmetalle in Form ihrer Hexachlorokomplexe und Kupfer in Form des Tetraminkompiexes eingescizi werden.The salts to be distributed according to the invention can also be complex salts. So can for example the platinum metals in the form of their hexachloro complexes and copper in the form of the tetramine complex be scizi.
Die erfindungsgemäß erhaltenen Produkte können im übrigen auch der Einwirkung von Reduktionsmitteln ausgesetzt werden, um die darin verteilten Metalle in eine niedrigere Wertigkeitsstufe oder gar in die elementare Form zu überfüiiren. Eine derartige Reduktion läßt sich auch während der Verteilung durchführen. Die Lösung des jeweils eingesetzten Metallsalzes wird dann mit geeigneten Reduktionsmitteln, wie Formalin oder Hydrazinhydrat, versetzt. Während des Ablaufs der Hydratation erhält man dann ein auf dem entstehenden Hydroxid sehr fein verteiltes Metall.The products obtained according to the invention can also be exposed to reducing agents be exposed to the metals distributed in it in a lower valence level or even in the elementary form. Such a one Reduction can also be carried out during distribution. The solution of each used Metal salt is then mixed with suitable reducing agents, such as formalin or hydrazine hydrate. During the course of hydration, a very finely distributed hydroxide is then obtained Metal.
Nach oder auch während der Verteilung der Metallsalze können jedoch auch Sekundärreaktionen eintreten. So werden beispielsweise bei dem Einsatz von ι ■> Calciumoxid als Trägerstoffvorstufe die meisten Metalle aus der Salzform in ein Hydroxid oder Oxid übergeführt. Das kann für verschiedene Verwendungsfälle erfindungsgemäß erhaltener Produkte von Bedeutung sein.However, secondary reactions can also occur after or during the distribution of the metal salts enter. For example, when using ι ■> Calcium oxide as a carrier precursor converts most metals from the salt form into a hydroxide or oxide. This can be important for various uses of products obtained according to the invention.
Im übrigen muß bei der erfindungsgemäßen Verteilung von anorganischen und organischen Stoffen in jedem Fall berücksichtigt werden, daß sich selbstverständlich nur solche Stoffe in den eingesetzten Trägerstoffvorstufen vorverteilen lassen, die mit diesen nicht abwegig reagieren. 2->In addition, in the inventive distribution of inorganic and organic substances in In each case it must be taken into account that, of course, only such substances are used in the Let the carrier precursors distribute in advance so that they do not react improperly with them. 2->
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens können beliebige mit Wasser en Hydroxid bildende Verbindungen eingesetzt werden. Diese lassen sich als eine Trägerstoffvorstufe auffassen. Ihre jeweiligen Hydroxide stellen dann den eigentlichen J<> Trägerstoff dar. Die Reaktionen, die der Verteilung der anorganischen und organischen Stoffe dienen, sind als Hilfsreaktionen aufzufassen.Any desired hydroxide with water can be used to carry out the process according to the invention forming compounds are used. These can be seen as a carrier precursor. Her respective hydroxides then represent the actual J <> Carrier. The reactions that serve to distribute the inorganic and organic substances are as To understand auxiliary reactions.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignen sich besonders sämtliche Erdalkalioxide als » Trägerstoffvorstufe bzw. Ausgangsstoffe, d. h. die Oxide von Calcium, Barium, Strontium oder Magnesium. Für die Zwecke der Erfindung wird Calciumoxid bevorzugt. Das Calciumoxid kann bis zu 18 Gew.-% Magnesiumoxid oder andere Fremdstoffe enthalten. Mit steigen- ■»» dem Gehalt an Magnesiumoxid verläuft die Umsetzung des mit den genannten Stoffen beladenen Calciumoxids durch Wasser langsamer und geht mit geringerer Wärmeentwicklung vonstatten, was in einigen Anwendungsfällen von Vorteil sein kann. Während der Hydratation des Calciumoxids wird ein zu verteilendes gelöstes Sa'z zunächst als solches, schließlich und in der Regel als Metalloxid bzw. Metallhydroxid in feiner Form in und auf dem Calciumhydroxid verteilt. Je nach Art des eingesetzten Calciumoxids erhält man unterschiedliche Korngrößen des Calciumhydroxids. Auch die Temperatur der wäßrigen Lösung ist von Bedeutung. Je höher man sie wählt, desto feinkörniger ist das Calciumhydroxid. Die Änderung der Korngröße ist beispielsweise für die Beeinflussung katalytisch wirkender Verfahrensprodukte von Bedeutung. Der Modifikationsspielraum reicht hierbei von < 1 μίτι bis 10 mm. Bei diesem Vorgang ist der Katalysator infolge der äußerst feinen Verteilung so aktiv geworden, daß er zumeist ohne weitere Behandlung eingesetzt werden kann. ·><>To carry out the process according to the invention, all alkaline earth oxides are particularly suitable as » Carrier precursor or starting materials, d. H. the oxides of calcium, barium, strontium or magnesium. For For the purposes of the invention, calcium oxide is preferred. The calcium oxide can contain up to 18% by weight of magnesium oxide or contain other foreign matter. With rise- ■ »» the magnesium oxide content, the conversion of the calcium oxide loaded with the substances mentioned takes place slower through water and with less heat development, which in some applications can be beneficial. During the hydration of the calcium oxide becomes a to be distributed dissolved Sa'z initially as such, finally and usually as a metal oxide or metal hydroxide in finer form Form distributed in and on the calcium hydroxide. Depending on the type of calcium oxide used, different ones are obtained Grain sizes of the calcium hydroxide. The temperature of the aqueous solution is also important. The higher you choose, the finer-grained the calcium hydroxide. The change in grain size is for example for influencing catalytically acting process products of importance. The scope for modification ranges from <1 μίτι to 10 mm. at During this process, the catalyst has become so active as a result of its extremely fine distribution that it mostly does so can be used without further treatment. ·> <>
Mit besonderem Vorteil lassen sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch verschiedene Metallalkoholate, wie Aluminiumalkoholate, einsetzen. Dabei ist das bei Raumtemperatur flüssige Aluminiumsek. butanolat von besonderer Bedeutung. Der bei der ^ erfindungsgemäßen Verfahrensweise infolge der Hydrolyse entstandene Alkohol läßt sich durch Erhitzen des gewonnener, froduktcs auf 100 bis 1200C !eich:Various metal alcoholates, such as aluminum alcoholates, can also be used with particular advantage in the process according to the invention. The aluminum sec, which is liquid at room temperature. butanolate of particular importance. The resulting when ^ inventive procedure, as a result of hydrolysis alcohol can be the recovered, froduktcs at 100 to 120 0 C verifiable by heating!:
entfernen. Bei der Entwässerung des beladenen Aluminiumhydroxids erhält man bei Temperaturen zwischen 300 und 500°C das aktive y-Aluminiumoxid.remove. When the loaded aluminum hydroxide is dewatered, temperatures are obtained between 300 and 500 ° C the active γ-aluminum oxide.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch unter gleichzeitigem Zusatz pastöser Kieselsäure durchgeführt werden. Damit lassen sich die Eigenschaften der Verfahrensprodukte beeinflussen. Pastöse Kieselsäure enthält Bestandteile, die im wasserfreien Zustand selbst wieder als Trägerstoff benutzt werden können. Der Gesamtwassergehalt der eingesetzten Lösung und pastösen Kieselsäure ist dabei den stöchiometrischen Erfordernissen der vorgenannten Hilfsreaktion anzupassen. Inwieweit bei der Verarbeitung pastöser Kieselsäure auch silikatartige Strukturen entstehen, ist im einzelnen noch nicht untersucht worden. Es gibt aber Hinweise dafür (Röntgenstrukturanalyse), daß zumindest bei der Umsetzung mit Calciumoxid calciumsilikatartige Strukturen entstehen.The process according to the invention can also be carried out with the simultaneous addition of pasty silica will. This allows the properties of the process products to be influenced. Pasty silica contains components that can be reused as a carrier in the anhydrous state. Of the The total water content of the solution and pasty silica used is the stoichiometric To adapt the requirements of the aforementioned auxiliary reaction. To what extent when processing pasty Silicic acid also creates silicate-like structures has not yet been investigated in detail. But there is Evidence (X-ray structure analysis) that at least in the reaction with calcium oxide calcium silicate-like Structures arise.
Im Ergebnis läßt sich folgendes zu den eingesetzten Trägerstoffvorstufen feststellen. Erscheint die Anwendung von Calciumhydroxid wegen dessen Basizität als Trägerstoff ungeeignet, so kann auf Aluminiumoxid oder calciumsilikatartige Verbindungen ausgewichen werden. Durch die Hydrolyse von Aluminiumalkoholate mit Wasser wird ein schwach saurer Träger erhalten. Die Kombination aus pastöser Kieselsäure und Calciumhydroxid liefert einen neutralen Träger. Die Art des jeweiligen Trägerstoffs, d. h. seine Azidität bzw. Basizität, ist dafür entscheidend, ob die erfindungsgemaß verteilten Metallsalze unverändert im Verfahrensprodhkt vorliegen oder in die entsprechenden Hydroxide bzw. Oxide übergeführt werden.As a result, the following can be said about the employed Identify carrier precursors. Because of its basicity, the application of calcium hydroxide appears as Unsuitable carrier, you can switch to aluminum oxide or calcium silicate-like compounds will. The hydrolysis of aluminum alcoholates with water gives a weakly acidic carrier. The combination of pasty silica and calcium hydroxide provides a neutral carrier. The kind the respective carrier, d. H. its acidity or basicity is decisive for whether the invention distributed metal salts are present unchanged in the process product or in the corresponding hydroxides or oxides are transferred.
Zum Verständnis der vorliegenden Erfindung erscheint es zweckmäßig, die Bedeutung der schon genannten Hilfsreaktion näher zu erläutern. Ihr liegt der folgende Gedanke zugrunde: Reagiert ein Stoff A mit einem Stoff B derart, daß ein Stoff C entsteht, der eine größere innere und äußere Oberfläche besitzt als A bzw. B, so lassen sich Stoffe D, E usw. auf chemischem Wege verteilen, sofern sie vor Beginn der Reaktion von A und B untereinander in A oder B homogen vorverteilt wurden. Die der Verteilung zugrundeliegende Umsetzung, die als Hilfsreaktion bezeichnet wird, vollzieht die Verteilung von D, E usw. Für die erfolgreiche Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es nun von entscheidender Bedeutung, daß die zu verteilenden Stoffe so schnell und vollständig in der mit Wasser ein Hydroxid bildenden Verbindung, d. h. der Trägerstoffvorstufe, gleichmäßig vorverteilt werden, daß die Vorverteilungsgeschwindigkeit größer ist als die Reaktionsgeschwindigkeit der mit Wasser ein Hydroxid bildenden Verbindung mit Wasser. Eine optimale Vorverteilung der zu verteilenden Stoffe im inneren der Ausgangsstoffe der Hilfsreaktion ist demnach charakteristisch für die Verteilung durch chemische Reaktion im Sinne der Erfindung. Demnach zählen »Verteilungen« von solchen Stoffen, die nicht vor Beginn der chemischen Hilfsreaktion in die inneren Strukturen der Ausgangsstoffe der Hilfsreaktion eingebracht werden können, nicht zu der Verteilung durch chemische Reaktion.To understand the present invention, it appears expedient to explain the meaning of the auxiliary reaction already mentioned in more detail. It is based on the following idea: If a substance A reacts with a substance B in such a way that a substance C is created, which has a larger inner and outer surface than A or B, then substances D, E etc. can be distributed chemically provided that they were homogeneously pre-distributed in A or B before the start of the reaction of A and B. The reaction on which the distribution is based, which is referred to as the auxiliary reaction, carries out the distribution of D, E , etc. For the successful implementation of the process according to the invention, it is now of crucial importance that the substances to be distributed form a hydroxide so quickly and completely with water Forming compound, ie the carrier precursor, are uniformly predistributed so that the predistribution rate is greater than the rate of reaction of the compound which forms a hydroxide with water with water. An optimal pre-distribution of the substances to be distributed inside the starting materials of the auxiliary reaction is accordingly characteristic of the distribution by chemical reaction within the meaning of the invention. According to this, "distributions" of substances that cannot be introduced into the internal structures of the starting substances of the auxiliary reaction before the start of the auxiliary chemical reaction do not count towards the distribution by chemical reaction.
So wird fälschlicherweise auch dann von einer Verteilung gesprochen, wenn beispielsweise ein Stoff öliger Konsistenz in Calciumoxid eingetragen wird, ohne daß alle Calciumoxid-Partikel den öligen Stoff gleichmäßig aufnehmen können, d. h. ohne optimale Vorverteilung. Nach Ablauf der chemischen Reaktion von Calciumoxid ϊτϊϊί Wssscr !letter! olhsltiiie nebenIt is also wrong to speak of a distribution when, for example, a substance oily consistency is entered in calcium oxide without any calcium oxide particles affecting the oily substance can absorb evenly, d. H. without optimal pre-distribution. At the end of the chemical reaction of calcium oxide ϊτϊϊί Wssscr! letter! olhsltiiie next
ölfreien Calciumhydroxidpartikeln vor. Um im gewählten Beispiel eine echte Verteilung durch chemische Reaktion zu erhalten, müßte, wenn die Menge des ölhaltigen Stoffes klein ist, wenn also beispielsweise eine kleine Menge eines öligen Stoffes verteilt werden soll, r> dieser in einem inerten Lösungsmittel einer solchen Menge gelöst sein, daß die Lösung alle Calciumoxid-Partikel erreicht. Nach Ablauf der Reaktion sind auf diese Weise alle Hydroxid-Partikel mit dem ölartigen Stoff behaftet. κιoil-free calcium hydroxide particles. In order to obtain in the selected example a real distribution by chemical reaction, should, if the amount of the oleaginous substance is small, so if for example, a small amount of an oily substance is to be distributed, r> this can be dissolved in an inert solvent such an amount that the solution reaches all calcium oxide particles. After the reaction has ended, all of the hydroxide particles are contaminated with the oily substance. κι
Zusammenfassend läßt sich sagen: Eine Verteilung durch chemische Reaktion ist immer dann möglich, wenn der zu verteilende Stoff in den Ausgangskomponenten der jeweiligen Grundreaktion dergestalt vorverteilt werden kann, daß jedes Teilchen des Ausgangsstof- i ϊ fes mit dem zu verteilenden Stoff vor Beginn der Hilfsreaktion in eine vorverteilende Wechselwirkung treten konnte.In summary it can be said: A distribution by chemical reaction is always possible, if the substance to be distributed is predistributed in this way in the starting components of the respective basic reaction it can be that every particle of the starting material i ϊ fes in a pre-distributing interaction with the substance to be distributed before the start of the auxiliary reaction could kick.
Wasserlösliche Substanzen werden in der im bezug auf die Hilfsreaktion stöchiometrischen Menge Wasser gelöst. Da Verteilung und Adsorption in der Umsetzung von beispielsweise Calciumoxid und Calciumhydroxid erfolgen, handelt es sich hierbei noch nicht um eine Vorverteilung im obigen Sinne, sondern um einen Vorgang, der dazu dient, wasserlösliche Substanzen in die Ausgangskomponente vorzuverteilen. Seilen beispielsweise Metallhydroxide bzw. Metalloxide verteilt werden, so löst man ein geeignetes Salz in der berechneten Menge Wasser, das dann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren optimal verteilt werden «1 kann. Dabei ist stets zu beachten, daß die Vorverteilungsgeschwindigkeit höher ist als die Hydratationsgeschwindigkeit. Water-soluble substances are water in the stoichiometric amount with respect to the auxiliary reaction solved. Since distribution and adsorption in the implementation of calcium oxide and calcium hydroxide, for example take place, this is not yet a predistribution in the above sense, but rather a Process that serves to pre-distribute water-soluble substances in the starting component. Ropes, for example Metal hydroxides or metal oxides are distributed, so one dissolves a suitable salt in the calculated amount of water, which is then optimally distributed according to the method according to the invention «1 can. It must always be ensured that the predistribution rate is higher than the rate of hydration.
Als zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete mechanische Mischvorrichtung kann beispielsweise ein Fallrohr von etwa 50 cm Höhe benutzt werden, in dem sich an einer Achse Schlegel, Paddel oder andere Rührflügel mit hoher Geschwindigkeit drehen, z.B. mit mehr als 1500 U/min. Die der Vorverteilung zu unterwerfenden Stoffe fallen getrennt in das Rohr, werden dort in weniger als einer Sekunde homogen vermischt und verlassen das Rohr ohne jede wahrnehmbare Reaktion in der Regel im flüssigen Zustand. Erst außerhalb des Rohres setzt die verteilende Hilfsreaktion ein und es entsteht eine pulverförmige Zubereitung mit optimal verteilten Stoffen.A mechanical mixing device suitable for carrying out the method according to the invention can For example, a downpipe with a height of about 50 cm can be used in which there are flails on one axis, Turn paddles or other impellers at high speed, e.g. at more than 1500 rpm. The the Substances to be subjected to pre-distribution fall separately into the pipe and are there in less than a second mixed homogeneously and left the tube without any noticeable reaction, usually in the liquid State. Only outside of the pipe does the distributing auxiliary reaction start and a powdery one is created Preparation with optimally distributed substances.
Die Vorverteilung kann auch in einer Apparatur mit horizontaler Welle betrieben werden. Hierbei verläßt das homogenisierte Material ebenfalls in weniger als einer Sekunde die Mischvorrichtung durch einen tangentialen Abgang. Auch schnellaufende, sogenannte Dünnschichtmischer sind brauchbar, wenn die Verweilzeit des homogenisierten Materials sehr kurz gehalten werden kann. Überhaupt sind an dem Mischer vom chemischen Prozeß her keine besonderen Anforderungen zu stellen. Es muß lediglich gewährleistet sein, daß die zu homogenisierenden Ausgangskomponenten mit einer höheren Geschwindigkeit homogen vermischt werden, als die im jeweiligen Fall beobachtete Reaktionsgeschwindigkeit beträgt Falls diese Bedingung nicht eingehalten wird, beginnt der Ablauf der Hilfsreaktion bereits im Mischer, wobei durch die freiwerdende Wärme der exothermen Reaktion das nachfolgende zulaufende Material sofort in eine Reaktion eintritt Sobald sich im Mischgerät infolge der verteilenden Hilfsreaktion das pulverförmige Endprodukt bildet wird dieses dann in der Mischvorrichtung in der Regel derart zusammengedrückt, daß der Mischer stehen bleibt.The pre-distribution can also be operated in an apparatus with a horizontal shaft. Here leaves the homogenized material also through a mixer in less than a second tangential departure. High-speed, so-called thin-film mixers can also be used if the dwell time of the homogenized material can be kept very short. In general are on the mixer from chemical process to make no special requirements. It only has to be guaranteed that the starting components to be homogenized are mixed homogeneously at a higher speed than the reaction rate observed in each case If this condition is not complied with, the course of the auxiliary reaction begins already in the mixer, whereby through the released heat of the exothermic reaction immediately into a subsequent inflowing material Reaction occurs as soon as the powdery end product appears in the mixer as a result of the auxiliary reaction forms this is then usually compressed in the mixing device in such a way that the mixer stop.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist für die Herstellung von Katalysatoren von besonderer Bedeutung. Alle auf dem Wege einer Verteilung durch die vorgenannte chemische Hilfsreaktion gewonnenen Katalysatoren sind von einer so hohen Aktivität, daß völlig neuartige Umsetzungen, insbesondere im Bereich der organischen Chemie, mit ihnen durchgeführt werden können Inbesondere Katalysatoren unter Verwendung von Edelmetallen können wirtschaftlicher hergestellt werden, weil wegen der erhöhten Aktivität Edelmetall bei gleich guter Wirksamkeit der Katalysatoren eingespart werden können. Diese guten Ergebnisse lassen sich jedoch nur erzielen, wenn man bei der Herstellung dieser Katalysatoren das Kriterium beachtet, daß dis Vorverteilungsgeschwindigkeit zur Erreichung einet vollständigen Vorverteilung höher sein muß als die Reaktionsgeschwindigkeit der Hilfsreaktion, d. h. dei Hydratation. Mischt man also ohne Rücksicht auf diese zwingende Notwendigkeit die Komponenten zusammen, so erhält man bei sofort beginnender Hilfsreaktion eine Ausfällung der Metallverbindungen und schollenartigen Zusammenballungen mit hohen Konzentrationer an Metallverbindungen, wobei andere Bereiche praktisch metallfrei bleiben. Auch wenn man schließlich aul mechanischem Wege eine Pulverisierung des ausreagierten Gemisches durchführt, so sind bei weitem nichi alle Partikel mit den katalytisch wirksamen Metallderi vaten belegt. Diese mangelhafte, nicht erfindungsgemä ße Verteilung läßt sich eindrucksvoll nachweisen, Ai diese Systeme praktisch keine Katalysatorwirkung haben.The process according to the invention is of particular importance for the production of catalysts. All catalysts obtained by distribution by the aforementioned auxiliary chemical reaction are of such a high activity that completely new types of reactions, especially in the field of organic chemistry, can be carried out with them. In particular, catalysts using noble metals can be produced more economically because of the increased activity precious metal can be saved with the same good effectiveness of the catalysts. However, these good results can only be achieved if, in the preparation of these catalysts, the criterion that the predistribution rate must be higher than the reaction rate of the auxiliary reaction, ie hydration, in order to achieve a complete predistribution, is observed. If the components are mixed together regardless of this imperative, the result is a precipitation of the metal compounds and clod-like agglomerations with high concentrations of metal compounds when the auxiliary reaction starts immediately, with other areas remaining practically free of metal. Even if the fully reacted mixture is finally pulverized mechanically, by far not all of the particles are covered with the catalytically active metal derivatives. These poor, not inventive SSE distribution can be shown Ai these systems have virtually no catalytic effect impressive.
Im folgenden sollen einige interessante Anwendungs gebiete der erfindungsgemäß erhaltenen metallischen oxidischen und salzartigen Katalysatoren genann werden.The following are some interesting applications areas of the metallic oxidic and salt-like catalysts obtained according to the invention will.
Von den metallischen Katalysatoren sind die Elemen te der Eisengruppe sowie Platin, Kupfer, Silber und Zinl· besonders wichtig. Die Metalle der Eisengruppe werder sehr vorteilhaft für Hydrierungen verwendet.Of the metallic catalysts, the elements of the iron group as well as platinum, copper, silver and tin particularly important. The metals of the iron group are used very advantageously for hydrogenation.
Einige besonders wichtige Anwendungsbeispiele: Eir Nickelkatalysator kann als Kontakt für die Konvertie rung von Ci- bis C4-Kohlenwasserstoffen zu Wasser stoff und Kohlenoxid (Erzeugung von Synthesegas au: Erdgas) und die umgekehrte Reaktion der Methanisie rung von Kohlenoxid und Kohlendioxid sowie al: Sumpfphasenkontakt für die Fetthärtung verwende werden. Ein Kobaltkatalysator kann bei der Fischer Tropsch-Synthese und der Oxo-Synthese Einsatz finden Das gleiche gilt für Eisen, das insbesondere aber auch ii Aluminiumoxid eingebettet und mittels KaliumoxU aktiviert als Kontakt bei der Ammoniaksynthesi eingesetzt werden kann. Kupfer, bevorzugt mi Chromoxid, wird zur Hydrierung von Carbonylverbin düngen zu Alkoholen benutztSome particularly important application examples: A nickel catalyst can be used as a contact for the converter Conversion of Ci to C4 hydrocarbons into water material and carbon oxide (generation of synthesis gas from natural gas) and the reverse reaction of methanization tion of carbon oxide and carbon dioxide as well as al: Use sump phase contact for fat hardening will. A cobalt catalyst can be used in the Fischer Tropsch synthesis and the oxo synthesis The same applies to iron, which in particular also ii Aluminum oxide embedded and activated by means of KaliumoxU as a contact in the ammonia synthesis can be used. Copper, preferably with chromium oxide, is used for the hydrogenation of carbonyl compounds fertilize used to alcohol
Grundsätzlich sind die genannten Metalle auch fü Dehydrierungen wirksam. Kupfer, Silber und Platii werden auch als reine Oxydationskontakte verwand) Der wichtigste metallische Oxydationskontakt ist da: Platin, das zusammen mit anderen Metallen, wi< Rhodium, eingesetzt werden kann.In principle, the metals mentioned are also effective for dehydrogenation. Copper, silver and platii are also used as pure oxidation contacts) The most important metallic oxidation contact is there: Platinum, which can be used together with other metals such as rhodium.
Von großer Bedeutung sind auch die erfindungsge maß erhältlichen oxidischen Katalysatoren. So könnet Zinkoxid-Chromoxid-Kontakte bei der Druckhydrie rung des Kohlenoxids zu Methanol und höherei Alkoholen Einsatz finden. Zur Dehydrierung voi Paraffinen wird man bevorzugt Chromoxid auf Alumi niumoxid, eventuell mit alkalischen Promotoren, benutThe oxidic catalysts obtainable according to the invention are also of great importance. So can Zinc oxide-chromium oxide contacts during the pressure hydrogenation of the carbon oxide to methanol and higher Alcohols are used. Chromium oxide on aluminum is preferred for dehydrating paraffins nium oxide, possibly with alkaline promoters, used
Ferner lassen sich die oxidischen Katalysatoren bei besonderer Wahl des eingesetzten Metalls zu Dehydratisierungen, Oxydationen und zur Crackung, Alkylierung, Polymerisation und Isomerisation verwenden.Furthermore, if the metal used is selected, the oxidic catalysts can be used for dehydrations, oxidations and for cracking, alkylation, polymerization and isomerization.
Schließlich haben auch die erfindungsgemäß erhältlichen salzartigen Katalysatoren eine erhebliche Bedeutung.Finally, the salt-like catalysts obtainable according to the invention are also of considerable importance.
Phosphate eignen sich insbesondere als Dehydratisier- und Hydralisierkontakte. Halogenide kann man als Kontakte bei der Halogenierung organischer Verbindungen benutzen. Sulfidische Kontakte spielen bei der Druckhydrierung schwefelhaltiger Stoffgemische, die andere Kontakte vergiften würden, eine Rolle. Dabei benutzt man in der Hauptsache Sulfide des Wolframs, des Molybdäns sowie des Nickels und Kobalts. Auch die Eisenoxid-Kontakte der Sumpfphasenhydrierung werden im Prozeß zwangsläufig aufgeschwefelt, so daß der wirksame Katalysator Eisensulfid istPhosphates are particularly suitable as dehydration and hydration contacts. Halides can be called Use contacts when halogenating organic compounds. Sulphidic contacts play a role in the Pressure hydrogenation of mixtures of substances containing sulfur, which would poison other contacts, play a role. Included mainly sulphides of tungsten, molybdenum as well as nickel and cobalt are used. Also the Iron oxide contacts of the sump phase hydrogenation are inevitably sulphurized in the process, so that the effective catalyst is iron sulfide
Auch für die Verteilung von Abfallstoffen aus Tierhaltungen, beispielsweise aus einer Hühnerfarm (Gülle), hat das erfindungsgemäße Verfahren Bedeutung. Werden beispielsweise 100 kg eines derartigen Abfallstoffes mit 30 kg Calciumoxid nach der erfindungsgemäßen Verfahrensweise homogenisiert, so entsteht ein staubtrockenes Pulver, in dem die organische Substanz des Abfallstoffs homogen verteilt ist. An diesem Beispiel läßt sich zeigen, daß allein die erfindungsgemäße Vorverteilung zu optimalen Ergebnissen führt Es ist bekannt, daß Calciumoxid zur Entwässerung von wasserhaltigen Schlämmen benutzt werden kann. Hierbei gibt man das Calciumoxid wasserhaltigem Schlamm derart zu, daß die Reaktion mit dem Wasser einsetzt, bevor der wasserhaltige Schlamm homogen vorverteilt worden ist So wird zwar die stöchiometrische Menge des Wassers verbraucht und auch ein Teil des Wassers durch die exotherme Reaktion verdampft, das Überschußwasser aber verbleibt in der entstehenden krümeligen, vor allem inhomogenen Masse. Erst durch die erfindungsgemäß zwingend zu verwirklichende Vorverteilung des wasserhaltigen Schlamms kann durch die neu entstehende Oberfläche in der Umgebung vorhandenes Wasser optimal adsorbiert werden, da störende Fremdadsorptionen ausbleiben. So entstehen mit weniger Calciumoxid homogene, trocken erscheinende Pulver, die einen Großteil des Wassers durch gleichförmige Adsorption gebunden enthalten.Also for the distribution of waste from animal husbandry, for example from a chicken farm (Liquid manure), the method according to the invention is important. For example, 100 kg of such Waste material homogenized with 30 kg of calcium oxide according to the method according to the invention, see above the result is a dust-dry powder in which the organic substance of the waste is homogeneously distributed is. In this example it can be shown that only the predistribution according to the invention leads to optimal results. It is known that calcium oxide for Drainage of water-containing sludge can be used. Here you give the calcium oxide water-containing sludge in such a way that the reaction with the water begins before the water-containing Sludge has been homogeneously pre-distributed. This is how the stoichiometric amount of water is consumed and part of the water evaporates as a result of the exothermic reaction, but the excess water remains in the resulting crumbly, especially inhomogeneous mass. Only through the pre-distribution of the water-containing sludge, which must be implemented according to the invention, can the newly emerging Surface water present in the environment can be optimally adsorbed, since there are no disturbing foreign adsorptions. In this way, with less calcium oxide, homogeneous, dry-appearing powders are created Most of the water contained bound by uniform adsorption.
Es können Düngemittelkomponenten mitverteilt werden. Sind diese leicht wasserlöslich, so erfolgt die Mitverteilung erfindungsgemäß ohne weitere Vorkehrungen. Sind sie schwerlöslich, so werden sie in einem Vormischer mit der Gülle bis zur optimalen Vorverteilung behandelt und dann erst erfindungsgemäß umgesetzt So entstehen düngemittelähnliche Zubereitungen. Unter Verwendung von Torfmehl und dergleichen entstehen wertvolle Bodenverbesserungsmittel. Ähnliche Überlegungen gelten insbesondere für die Umsetzung von Klärschlämmen, die etwa 95% Wasser enthalten. Eine große Wassermenge kann nur dadurch gleichförmig gebunden werden, daß eine optimale Vorverteilung in einem schnellaufenden Homogenisator gewährleistet ist Einige Kubikmeter eines Klärschlammes aus einer biologischen Kläranlage wurden in einem Fallrohrmischer mit einem Durchsatz von 2 mVStunde unter gleichzeitiger Zugabe von Calciumoxid umgesetzt Das Homogenisat verließ als dünnflüssiger Brei die Mischeinrichtung. Nach Ablauf der chemischenFertilizer components can also be distributed. If these are easily soluble in water, then the Co-distribution according to the invention without further precautions. If they are difficult to dissolve, they become in one Premixer treated with the liquid manure until it is optimally pre-distributed and only then implemented according to the invention. This results in preparations similar to fertilizers. Valuable soil improvers are produced using peat meal and the like. Similar considerations apply in particular to the implementation of sewage sludge, which is about 95% water contain. A large amount of water can only be bound uniformly if an optimal Pre-distribution in a high-speed homogenizer is guaranteed. Some cubic meters of sewage sludge from a biological sewage treatment plant were in one Downpipe mixer with a throughput of 2 mVhour reacted with simultaneous addition of calcium oxide. The homogenate left as a thin-bodied pulp the mixing device. After the chemical Reaktion in einem Sammelbehälter entstand ein gleichförmiges, pulverartiges Produkt, das als sogenannter Kalkdünger eingesetzt werden kann. Man kann auch weitere wasserbindende oder gelierende Stoffe zuset-'> zen, z. B. gebrauchte Bleicherde (zugleich als Bodenverbesserungsmittel) und/oder organische wasserbindende Komponenten, z. B. sogenannte Quellmittel. Ferner können dem obigen Ansatz düngende Komponenten, z. B. Kalisalze, Nitrate, Phosphate sowie VerbindungenThere was a reaction in a collecting container Uniform, powder-like product that can be used as a so-called lime fertilizer. One can also add other water-binding or gelling substances - '> zen, z. B. used fuller's earth (also as a soil improver) and / or organic water-binding Components, e.g. B. so-called swelling agents. Furthermore, the above approach fertilizing components, z. B. Potash salts, nitrates, phosphates and compounds
ίο von Spurenelementen, vor der Vorverteilung zugesetzt und mitverteilt werden, um den Düngewert zu erhöhen. Die vorstehend beschriebenen Anwendungsmöglichkeiten des erfindungsgemäßen Verfahrens und die Verwendungsmöglichkeiten der danach gewonnenenίο of trace elements, added before the pre-distribution and distributed in order to increase the fertilizer value. The above-described possible uses of the method according to the invention and the Uses of the gained afterwards Produkte erheben keinen Anspruch auf Vollständigkeit. Eine Aufzählung der sich vor einem rein chemischen Hintergrund darüber hinaus ergebenden Anwendungsmöglichkeiten ginge ins Uferlose. Die oben nach Aufgabe und Lösung dargestellteProducts do not claim to be complete. An enumeration of the possible applications that arise against a purely chemical background would be endless. The one presented above according to the task and solution Erfindung ist zweifelsfrei auch aus der bereits vorstehend erörterten CH-AS 4 05 612 nicht herleitbar. An keiner Stelle dieser Druckschrift wird zunächst der Gedanke der Vorverteilung erörtert Vielmehr macht sie deutlich, daß stets vorsichtig verfahren werden muß,Invention is beyond doubt also from the already CH-AS 4 05 612 discussed above cannot be derived. At no point in this document is the The idea of pre-distribution discussed.Rather, it makes it clear that one must always proceed carefully, ζ. B. auf ausgebreitetes Calciumoxidpulver die zu inkorporierende aktive Substanz gestreut werden muß und insbesondere »vorsichtig« die zur Hydratation des Calciumoxids notwendige Wassermenge hinzugegeben werden muß. Man muß also, um mit dem bekanntenζ. B. the active substance to be incorporated must be sprinkled on spread calcium oxide powder and especially "carefully" add the amount of water necessary to hydrate the calcium oxide must become. So you have to deal with the familiar Verfahren den angestrebten Erfolg zu erzielen, in einer Weise verfahren, die dem erfindungsgemäßen Vorschlag absolut entgegensteht, wo nämlich gerade nicht »vorsichtig« vorgegangen wird, sondern so schnell in Gegenwart von Wasser die Trägerstoffvorstufe, z. B. inProcess to achieve the desired success in one Proceed in a manner that absolutely contradicts the proposal according to the invention, namely precisely where not "Careful" is proceeded, but so quickly in the presence of water the carrier precursor, z. Am Form von Calciumoxid, mit dem vorverteilbaren Stoff oder Stoffgemisch homogen vermischt werden muß, daß die Vorverteilung im Sinne der Erfindung abgeschlossen ist, bevor die Hydratationsreaktion überhaupt einsetzt. Dem steht auch nicht entgegen, daßForm of calcium oxide with which the pre-distributable substance or mixture of substances must be mixed homogeneously, that the predistribution within the meaning of the invention is completed before the hydration reaction starts at all. This is not opposed by the fact that der Wirkstoff, sofern er wasserlöslich ist nach dem bekannten Verfahren vorher teilweise in Wasser gelöst wird. Die Verwendung von Wasser als Mittel zur besseren Verteilung vor der eigentlichen Wasserzugabe zwecks Hydratation führt zwar zwangsläufig zu einerthe active ingredient, provided it is water-soluble according to the known method is previously partially dissolved in water. The use of water as a means of Better distribution before the actual addition of water for the purpose of hydration inevitably leads to a
« Reaktion des Wassers mit dem Calciumoxid bevor wegen des »vorsichtigen« Vorgehens eine Vorverteilung der aktiven Substanzen im Calciumoxid stattgefunden haben kann. Damit wird aber auch zugleich deutlich, daß es bei dem bekannten Verfahren gar nicht auf die«Reaction of the water with the calcium oxide before a pre-distribution of the active substances in the calcium oxide can have taken place due to the» careful «procedure. But this also makes it clear at the same time that it does not even apply to the known method
so erfindungswesentliche Vorverteilung der aktiven Substanz in dem feingepulverten Calciumoxid ankommt; denn gemischt wird erst, wenn die für die Hydratation erforderliche Wassermenge von 45 bis 55Gew.-%, bezogen auf das Calciumoxid, zugegeben worden istso that the pre-distribution of the active substance, which is essential to the invention, arrives in the finely powdered calcium oxide; because the mixture is only mixed when the amount of water required for hydration is 45 to 55% by weight, based on the calcium oxide has been added (vgl. CH-AS 4 05 612, S. 2, Z. 35 bis 40). Im übrigen läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren durch schnelles manuelles Mischen nicht durchführen, d. h. die erfindungswesentliche Vorverteilung verwirklichen, was Laborversuche ohne weiteres zeigen. Lediglich mit ganz(cf. CH-AS 4 05 612, p. 2, lines 35 to 40). Otherwise leaves the method according to the invention cannot be carried out by rapid manual mixing, d. H. realize the pre-distribution, which is essential to the invention, what Laboratory tests readily show. Only with whole speziell konzipierten Mischvorrichtungen, die mit hoher Umdrehungsgeschwindigkeit von z. B. 1500 U/min arbeiten, läßt es sich erreichen, daß die Vorverteilungsgeschwindigkeit höher als die Hydratationsgeschwindigkeit im Falle der Trägervorstufe Calciumoxid ist und diespecially designed mixing devices that work with high Speed of rotation of z. B. 1500 rpm work, it can be achieved that the predistribution rate is higher than the hydration rate in the case of the carrier precursor calcium oxide and the Vorverteilung z. B. in weniger als einer Sekunde abgeschlossen istPre-distribution z. B. is completed in less than a second
Im folgenden soll die Erfindung anhand einiger Beispiele mit konkreten Mengenangaben der eingesetz-In the following, the invention will be based on a few examples with specific amounts of the used
ten Ausgangskomponenten weiter näher erläutert werden.th starting components are explained in more detail.
2 g Kupferacetat Cu(CH3COO)2 · H2O wurden in r> einem Mol (18 g) Wasser gelöst Die Salzlösung wurde mit einem Mol (56 g) Calciumoxid möglichst schnell homogen verrührt Nach Beendigung der Umsetzung war der Katalysator einsatzbereit.2 g of copper acetate Cu (CH 3 COO) 2 · H 2 O were dissolved in r> one mole (18 g) of water The salt solution was (g 56) with one mole of calcium oxide homogeneously stirred as soon as possible after completion of the reaction, the catalyst was ready for use.
2 g Chromnitrat Cr(NO3J3 ■ 9 H2O und 1 g Kupferacetat Cu(CH3COO)2 · H2O wurden in 18 g Wasser gelöst, und die Lösung wurde mit 68 g Aluminium-sek. '5 butanolat möglichst schnell homogen vermischt Nach einigen Minuten hatte die Verteilung von Chrom-Kupfersalz auf Aluminiumhydroxid stattgefunden. Der bei der Hydrolyse entstandene Alkohol ließ sich durch Erhitzen des gewonnenen Produktes auf 100—120°C M leicht entfernen.2 g of chromium nitrate Cr (NO 3 J 3 · 9 H 2 O and 1 g of copper acetate Cu (CH 3 COO) 2 · H 2 O were dissolved in 18 g of water, and the solution was mixed with 68 g of aluminum sec. 5 butanolate quickly mixed homogeneously After several minutes, the distribution of chromium-copper salt had taken place on aluminum hydroxide. the resulting from the hydrolysis alcohol was easily removed by heating the product obtained in 100 to 120 ° C M.
2 g Kupferacetat wurden in 11 g Ammoniaklösung (25%) gelöst Diese Lösung wurde mit 56 g Kieselsäure (18% Wassergehalt) verrührt. Die so entstandene pastöse Masse und 56 g Calciumoxid wurden nach möglichst schnellem und gründlichem Vermischen umgesetzt Nach Beendigung der Hydratation konnte jo das Katalysatorsystem sofort eingesetzt werden.2 g of copper acetate were in 11 g of ammonia solution (25%) dissolved. This solution was stirred with 56 g of silica (18% water content). The resulting pasty mass and 56 g calcium oxide were mixed as quickly and thoroughly as possible implemented After the hydration was complete, the catalyst system could be used immediately.
2 g Kupferacetat wurden in 16 g Ammoniaklösung (25%) gelöst. Die Lösung wurde mit 28 g pastöser Kieselsäure (18% Wassergehalt) verrührt und wie bei Beispiel 3 weiterbehandelt.2 g of copper acetate were dissolved in 16 g of ammonia solution (25%). The solution became more pasty with 28 g Silica (18% water content) stirred and treated further as in Example 3.
2 g Kupferacetat wurden mit 100 g pastöser Kieselsäure (18% Wassergehalt) unter ständigem Rühren und leichtem Erhitzen vermischt. Nachdem sich das Kupferacetat in der pastösen Kieselsäure aufgelöst hatte, wurden 68 g Aluminium-sek. butanolat möglichst schnell unter Bildung einer homogenen Mischung eingerührt und reagieren gelassen.2 g of copper acetate were mixed with 100 g of pasty silica (18% water content) with constant stirring and mixed with gentle heating. After the copper acetate has dissolved in the pasty silica had, were 68 g of aluminum sec. butanolate as quickly as possible to form a homogeneous mixture stirred in and left to react.
60 g pastöse Kieselsäure wurden mit 5 g Wasser und 2 g Kupferacetat gut verrührt und sonst wie unter Beispiel 5 behandelt.60 g of pasty silica were mixed well with 5 g of water and 2 g of copper acetate and otherwise as below Example 5 treated.
Wie Beispiel 6, aber ohne Kupfersalz.
Beispiel 8As example 6, but without copper salt.
Example 8
250 kg Rotschlamm mit 50% Wasser wurden mit 280 kg Calciumoxid möglichst rasch homogenisiert. Es entstand ein staubtrockenes Produkt, das für viele Zwecke, z. B. als Füller, benutzt werden konnte.250 kg of red mud with 50% water were homogenized as quickly as possible with 280 kg of calcium oxide. It a very dry product was created that can be used for many purposes, e.g. B. could be used as a filler.
0,1 Mol Kupfersulfat wurden in 180 g Wasser gelöst und dieser Lösung 0,1 Mol Hydrazinhydrat hinzugefügt. Dann wurde diese Lösung mit 560 g Calciumoxid in möglichst kurzer Zeit homogen gemischt und zur Umsetzung gebracht In diesem Fall erhielt man Kupfer(l)oxid, verteilt auf Calciumhydroxid. Die Reaktion wurde in Stickstoffatmosphäre durchgeführt, damit eine Oxydation von Kupfer(l)oxid zu Kupfer(ll)oxid durch Luftsauerstoff nicht stattfand. Das auf diese Weise gewonnene und über Calciumhydroxid verteilte Kupfer(I)oxid sowie jedes hergestellte und über Calciumhydroxid verteilte Kupferoxid läßt sich durch Behandlung mit Wasserstoff bei 180°C zu Kupfer reduzieren.0.1 mol of copper sulfate was dissolved in 180 g of water and 0.1 mol of hydrazine hydrate was added to this solution. Then this solution was mixed homogeneously with 560 g calcium oxide in the shortest possible time and used for Implementation In this case, copper (l) oxide was obtained, distributed on calcium hydroxide. The reaction was carried out in a nitrogen atmosphere in order to oxidize copper (l) oxide to copper (II) oxide did not take place due to atmospheric oxygen. The copper (I) oxide obtained in this way and distributed over calcium hydroxide as well as any copper oxide produced and distributed over calcium hydroxide can be treated by treatment reduce to copper with hydrogen at 180 ° C.
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