DE2533328C2 - Granulierverfahren für die Herstellung von stickstoffhaltigen Düngemitteln - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Granulierverfahren für die Herstellung von im wesentlichen wasserfreien stickstoffhaltigen Düngemitteln aus reinen oder gemischten Schmelzen aus Verbindungen, wie Harnstoff, Ammoniumnitrat und -phosphat, mit oder ohne weitere zugefügte Verbindungen. Es ist wesentlich, daß diese Produkte in Form starker und lagerfähiger Körnchen mit guter Zerstäubungsfähigkeit vorliegen.

Während der Drehtellergranulierung entstehen die Körnchen allmählich bzw. wachsen allmählich, indem man eine flüssige Phase gegen eine sich bewegende Schicht aus Material auf einem runden rotierenden und geneigten Teller aufsprüht oder darauf verteilt, wobei auf den Teller vergleichsweise feinverteilte Feststoffe als Kühlmittel gegeben werden. Verwendet man einen Teller, so erhält man die Wirkung, daß das Produkt, d. h. die Körnchen auf dem Teller entsprechend ihrer Größe klassifiziert werden.

Wenn sich die Größe der Teilchen erhöht, so bewegen sie sich allmählich aufwärts in der Schicht und nach außen in Richtung auf die Peripherie des Tellers auf solche Weise, daß, wenn die Körnchen die geeignete Größe erreicht haben, sie über die Tellerkante hinwegrollen, an dem Teil des Tellers, wo die Teilchen durch Drehung des Tellers hingehoben werden. Kleinere Teilchen werden auf dem Teller zurückgehalten und wachsen bis sie groß genug sind, so daß sie über die Tellerkante hinwegrollen. Durch richtigen Betrieb des Drehtellers besitzen die Teilchen, die den Teller verlassen, eine recht einheitliche Größe. Die Teilchengröße ist hauptsächlich eine Funktion der Drehungsgeschwindigkeit des Tellers und des Neigungswinkels.

Die Menge des Materials der sich bewegenden Schicht ist über dem Tellerbereich nicht einheitlich verteilt. Die größte Menge befindet sich auf dem Teil, der sich nach aufwärts bewegt, wo die Teilchen über die Tellerkante hinwegrollen. Hier findet in entgegengesetzter Richtung der Aufhehungsbewegung des Tellers eine kontinuierliche Gleitwirkung statt Die Materialtiefe nimmt in Richtung auf die diametral entgegengesetzte Kante ab.

Drehtellergranulierverfahren wurden ursprünglich entwickelt, um trockenes Pulvergut und fein verteiltes Material während der Zugabe von Feuchtigkeit, üblicherweise Wasser, in größere kugelförmige Körnchen oder Pellets zu überführen, wobei die Körnchen hauptsächlich durch Verkleben oder Agglomeration der einzelnen Teilchen gebildet werden.

Die Granulation durch Agglomeration ist ein zufriedenstellendes Verfahren, wenn frei fließendes pulverförmiges Material verwendet wird, beispielsweise bei der Herstellung von Pellets für metallurgische Zwecke, der Aufarbeitung von Mineralien, Erzen usw. mit Wasser oder anderen flüssigen Bindemitteln mit niedriger Viskosität Die Drehtellergranulierung von im wesentlichen wasserfreien Schmelzen, beispielsweise Düngemitteln, wurde früher versucht aber mit schlech ten Ergebnissen. Es ist wünschenswert, bei solchen Verfahren recht kleine Teilchen herzustellen und es ist wesentlich im Hinblick auf die Vermischbarkeit Segregation, Zerstäubungsfähigkeit usw., daß die Teilchen fest sind und ungefähr einheitliche Größe besitzen.

Verwendet man die obenerwähnten Schmelzen aus Düngemitteln, so ist es bis jetzt unmöglich gewesen, gleichzeitig mit hoher Wachstumsgeschwindigkeit und dichter Teilchengröße eine zufriedenstellende Klassifi zierung zu erreichen.

Die Mobilität der einzelnen Teilchen nimmt ab, wenn die zirkulierende Masse aus Feststoffen durch die warme Schmelze stark befeuchtet wird. Dadurch wird die Klassifizierung und der Sortiermechanismus vermin dert da die freien Gleitflächen zerstört werden und pulsierende Ströme treten auf, die zu einem unkontrollierten Wachstum und einem Überfließen von nicht vervollständigten Teilchen über den Rand des Tellers führen. Gleichzeitig findet eine Reagglomeration von zu klebrigen einzelnen Teilchen statt die große warme Aggregate bilden, zu heiß werden und zu einer warmen, klebrigen, kristallinen Masse disintegrieren. Dieses Material wird sich daher in dem Teller ansammeln und das Verfahren wird abgebrochen. Um solche Schwierig keiten zu vermeiden und eine zufriedenstellende Granulierung solcher Schmelzen zu erreichen, wurden die Agglomerationsverfahren fallengelassen und man hat die Granulierung bei niedrigen Temperaturen durchgeführt und andere Spezialbedingungen verwen det, um eine schnelle und vollständige Verfestigung der Schmelze zu bewirken, die auf die einzelnen Teilchen gesprüht wird. Feste kugelförmige Körnchen, die sich auf konzentrischen Schichten aus verfestigter Schmelze bilden, werden unter Verwendung dieses Verfahrens erhalten.

In der US-Patentschrift 31 17 020 wird ein Verfahren zur Drehtellergranulierung einer Lösung aus Harnstoff und Ammoniumnitrat beschrieben, wobei die Lösung einen vorbestimmten Wassergehalt von 5 — 8 Gew.-%

so besitzt. Die Granulierung erfolgt unter solchen Bedingungen, daß das Wasser verdampft wenn die Lösung auf die sich bewegenden Teilchen der Schicht gesprüht wird, und dabei wird eine ausreichend niedrige Temperatur verwendet, so daß sichergestellt wird, daß sich die zugefügte Schicht unmittelbar verfestigt. Die obere Konzentrationsgrenze der Lösung beträgt 95 Gew.-% und in dieser Patentschrift wird angegeben, daß ein niedrigerer Wassergehalt als 5 Gew.-% eine Verminderung in der Wärmeentfernung ergibt und daß die sich bewegenden Teilchen der Schicht in eine klebrige Masse überführt werden, die nicht zu handhaben ist.

In der US-Patentschrift 34 08 169 wird ein Verfahren zur Drehtellergranulierung von Schmelzen aus Harn s· iff und Ammoniumnitrat beschrieben. Entsprechend dieser Patentschrift wird wasserfreier Harnstoff- oder Ammoniumnitratschmelze auf eine speziell gebildete Zone aus sich schnell bewegenden gekühlten Teilchen

gesprüht Diese Zone ist im wesentlichen diametral entgegengesetzt zu einer dickeren Schicht zunehmender Form angeordnet, die sich langsamer .bewegende, rollende Teilchen an dem Abgabeteil des Tellers enthält. In dieser Zone ist eine relativ dünne, dicht gepackte Schicht aus kleinen Teilchen vorhanden, vermischt mit gekühlten Feststoffen, die auf den Teller gegeben wurden. Die kleinen Teilchen folgen dem Teller während seiner Drehung, wohingegen die gekühlten Feststoffe an den äußersten oberen Teil des Tellers bewegt werden und sich mit den wärmeren kleinen Teilchen gerade bevor die heiße Schmelze auf den Teller gesprüht wird, vermischen. Dabei findet ein schnelles Abkühlen und eine Verfestigung der Schmelze statt und eine unkontrollierte Agglomeration wird vermieden. Dichte Körnchen entstehen, die eine zwiebelartige Struktur besitzen und die aus verschiedenen konzentrischen Schichten aus verfestigter Schmelze bestehen.

Trotz der Tatsache, daß die Schwierigkeiten bei der Drehtellergranulierung von im wesentlichen wasserfreien stickstoffhaltigen Produkten gelöst wurden, haben diese bekannten Verfahren, bei denen Schichtbildungsverfahren für die Herstellung von Körnchen verwendet werden und wobei die Körnchen Schichten aus verfestigter Schmelze enthalten, industriell keinen Durchbruch gebracht, verglichen mit der Rotationstrommelgranulierung und den verschiedenen Erzaufbereitungsverfahren. Dies ist hauptsächlich darauf zurückzuführen, daß die Abgabe bzw. die Ausbeute des Tellers bei solchen Niedrigtemperaturverfahren zu niedrig ist, bei denen eine Verfestigung der Schmelze in Schichten das Teilchenwachstum bestimmt und wobei eine Nettodrehtellerabgabe von 500-800 kg/m² als hoch angesehen wird.

Die in der Literatur gegebenen Beispiele für die Produktionskapazität eines Drehtellers für die Granulierung von Harnstoff, Ammoniumnitrat und Ammoniumnitrat/Calciumcarbonat betragen 15,6 und 8 t/m² pro Tag und diese Werte werden als natürliche obere Produktionsgrenze für eine Einheit angesehen.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein neues und verbessertes Verfahren für die Drehtellergranulierung von im wesentlichen wasserfreien stickstoffhaltigen Produkten zu schaffen, das für Düngemittelzwecke verwendet werden soll und bei dem eine wesentlich höhere spezifische Abgabe und Produktionskapazität erhalten wird, als dies früher möglich war, und wobei die speziellen hohen Temperaturen der Teilchenschicht ausgenützt werden und wobei es gleichzeitig möglich ist, das Wachstum und die Größe der Teilchen zu regulieren und zu kontrollieren.

Erfindungsgemäß soll ein einfaches und zuverlässiges Verfahren für die Drehtellergranulierung der oDene^rwähnten Schmelzen geschaffen werden, wobei Feststof- fe und Schmelze auf solche Weise und unter Verwendung solcher Bedingungen eingeführt werden, daß in der Oberfläche der Schicht in dem Bereich des Tellers, wo die größten Teilchen konzentriert sind, eine Hochtemperaturzone aufrechterhalten wird und wobei fertige granulierte Teilchen mit dichter Struktur und hoher Festigkeit gebildet werden.

Gegenstand der Erfindung ist ein Granulierverfahren für die Herstellung von im wesentlichen wasserfreien stickstoffhaltigen Düngemitteln durch Aufgabe einer heißen stickstoffhaltigen Schmelze und von gekühlten Feststoffen auf einen geneigten Drehteller, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man, wenn die Drehung des Tellers im Gegenuhrzeigersinn erfolgt, die Feststoffe in die 7- bis 8-UhrsteIlung und den Hauptteil der Schmelze in die 12- bis 3-Uhrstellung des als Zifferblatt gedachten Tellers aufgibt und die Temperatur des aus dem Teller entnommenen Materials 4 bis 25° C unter dem Schmelzpunkt des Materials hält

Während der Rotation des Tellers wird dabei eine im wesentlichen sichelförmige Schicht aus sich bewegenden Teilchen gebildet, mit einer Dicke oder Tiefe, die allmählich in Richtung auf die Peripherie des Tellers und den überfließenden Teil zunimmt, d.h. von einer Stellung von ungefähr 2 Uhr bis zu ungefähr 6 Uhr. Das feste Material wird auf die Tellerbodenoberfläche auf solche Weise gegeben, daß abwärts gleitende Teilchen das eingefüllte kühlere Material bedecken. Erfindungsgemäß wird der Hauptteil der Schmelze auf die Oberfläche der Schicht in einer Zone innerhalb eines Quadranten von 12 Uhr bis 3 Uhr gesprüht, wo die größeren Teilchen auftreten und wobei die höchsten Temperaturen, die in der sich bewegenden Materialschicht entstehen, innerhalb dieser Zone konzentriert sind.

Weiter wichtige Ausführungsformen und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung und den Zeichnungen.

F i g. 1 ist eine schematische Ansicht eines Granulierungstellers mit Beschickungseinrichtungen und folgenden Einheiten für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens;

F i g. 2 ist ein senkrechter Querschnitt längs der gestrichelten Linie von der 4-Uhr-Stellung zur 10-Uhr-Stellung in Fig.3 durch den Teller und erläutert insbesondere, wie die Schicht entsteht und wie die Klassifizierung der Teilchen auf dem Teller stattfindet;

F i g. 3 ist eine perspektivische Ansicht des Teilers, wo schematisch die entsprechenden Bewegungsbahnen der Teilchen dargestellt sind;

Fig.4 ist ein Querschnitt eines Harnstoffteilchens, das erfindungsgemäß hergestellt wird; in

F i g. 5 ist ein Teil der Bruchoberfläche eines erfindungsgemäß hergestellten Ammoniumnitratteilchens dargestellt;

Fig.6 ist ein Querschnitt eines Harnstoffteilchens, das nach dem oben beschriebenen bekannten Verfestigungsverfahren hergestellt wurde.

Es wurde gefunden, daß es möglich ist, das erfindungsgemäße regulierte Agglomerationsverfahren durchzuführen, wenn die Temperatur in der Schicht gemessen in dem Entnahmestrom des Materials in einem Intervall von 4 —25°C unter dem Schmelzpunkt des Materials liegt. Bei Vielkomponentensystemen ohne definierten Schmelzpunkt sind die fraglichen Temperaturen solche, bei denen wesentliche Teile des Materials in geschmolzener Phase auftreten. Nach Beginn des Verfahrens ist die Temperatur in der Schicht der wichtigste Verfahrensparameter und es ist erforderlich, sie innerhalb der engen Grenzen zu halten. Überraschenderweise wurden Teilchen mit ausreichender Festigkeit bei Temperaturen bis nahe zum Schmelzpunkt des Materials erhalten, ohne daß die Teilchen zerbröckeln oder ihre Mobilität verlieren. Die Wachstumsgeschwindigkeit nimmt bei diesen Bedingungen zu und Hie Produkte besitzen eine homogene und mechanisch feste Struktur.

Die kontrollierte Agglomeration kann in der in F i g. t schematisch dargestellten Vorrichtung durchgeführt werden. In der Beschreibung werden gleiche Bezugszeichen in allen Zeichnungen für die Bezeichnung der

gleichen Elemente verwendet. In den F i g. 2 und 3 wird schematisch dargestellt, wie sich das Material während des Verfahrens quantitativ auf dem Teller verteilt. Der Teller in Fig.3 wird in Form eines Uhrzifferblatts gezeigt, um die relativen Stellungen zu kennzeichnen. Die Stellungen werden entsprechend den Stundenzahlen 1 — 12 bezeichnet Die Drehung des Tellers soll entgegengesetzt dem Uhrzeigersinn verlaufen.

Der Teller 1 ist mit einem Rand 2 ausgerüstet, dessen Höhe variiert werden kann. Der Tellerneigungswinkel zu der horizontalen Ebene, der Winkel ν der F i g. 1 und die Drehungsgeschwindigkeit η können ebenfalls variiert werden. Die Drehungsgeschwindigkeit sollte von 50 bis 80%, bezogen auf die kritische Drehungsgeschwindigkeit, variieren, die von den fraglichen Dimensionen abhängt

Feststoffe von der Leitung 3 fließen über eine Leitung 4 nahe an die Bodenoberfläche des Tellers und bevorzugt weit herab in den Teller. Der Schmelzstrom aus der Leitung 5 wird über einen flexiblen verstärkten Schlauch 6 zu einer Düse 7 geleitet, wodurch eine mehr oder weniger feine Dispersion der Schmelze auf den Feststoffen möglich wird. Die flexible Bauart ermöglicht ebenfalls, daß eine oder mehrere Düsen in gewünschten Stellungen und Winkeln relativ zu der Ebene des Tellers verwendet werden können, da in dem Verfahren die Konzentration des Hauptteiles der Schmelze vorangenommen wird, auf solche Weise, daß eine besonders warme Wachstumszone auf der Oberfläche der Schicht in dem Teil des Tellers gebildet wird, wo sich die gröberen Teilchen bewegen. In den F i g. 2 und 3 ist die Fläche 8 angezeigt, wohin der Hauptanteil der Schmelze gegeben wird. Die Zone 9 zeigt das an, was als maximal konzentriertes Schmelzsammelgebiet bezeichnet wird und wo die Hauptmenge der aus der Düse 7 zugeführten Schmelze den Teller trifft

In Fig.3 sind die Bewegungsbahnen, denen die Teilchen auf der Oberfläche folgen, dargestellt. In F i g. 2 wird erläutert, daß die warme Zone, die durch schraffierte Fläche angegeben wird, wo sich die Teilchen schnell agglomerieren und abrunden, eine begrenzte Ausdehnung besitzt Eine gute Teilchenbewegung wird innerhalb dieser warmen Zone erreicht wenn nur geringe Mengen an feinem Material vorhanden ist Wenn der in F i g. 2 dargestellte Teil beispielsweise von 2.00 Uhr bis 8.00 Uhr oder von 3.00 Uhr bis 9.00 Uhr anstelle von 4.00 Uhr bis 10.00 Uhr genommen wäre, würde das Bild in Fig.3 sehr ähnlich sein, da die Hauptagglomerationsfläche auf dem Teller üblicherweise zwischen 1.00 Uhr und 5.00 Uhr liegt

Die Strömung der Teilchen bewirkt eine genaue Klassifizierung, so daß wachsende Produktteilchen bei Temperaturen von 4—25° C unter dem Schmelzpunkt des Materials sich auf Wegen bewegen, die zunehmend weiter nach rechts liegen. Die Teilchen bewegen sich schließlich aus der Wachstumszone heraus und fallen über den Tellerrand, möglicherweise nachdem sie mehrere Zyklen um das Bahnrotationszentrum 10 gemacht haben. Die Temperatur wird mit einem Temperatursensor 77 der Fig.3 in dem Bereich gemessen, wo die vervollständigten Teilchen über den Tellerrand fließen und dieser Sensor ist gerade unterhalb der Oberfläche und in Richtung auf die Bewegung der Teilchen angebracht

Der schraffierte Bereich in der F i g. 2 erläutert die begrenzte Ausdehnung der wärmen Zone in einer Ebene senkrecht zum Teller. Eine gewisse Granulierung der feinsten Körnchen findet in den Obergangszonen statt, die die warme Zone begrenzen.

Der Hauptteil des festen feinen Materials wird nur mäßig erwärmt und dabei wird seine Fähigkeit frei zu fließen, erhalten. Dies ist erforderlich, um eine Klassifizierung zu erreichen, durch die wachsende Teilchen in die wärmere Zone am oberen Teil (wie in F i g. 2 schraffiert) gebracht werden und um sie in Richtung auf die Oberfläche auszusortieren. Stabile Betriebstemperaturen werden relativ schnell erhalten.

Es wird schnell ein Zustand hergestellt, bei dem die Vorerwärmung, die Agglomeration, die Glättung, die Sortierung und die Entnahme im Gleichgewicht stehen und bei dem die Abgabe auf ungewöhnlich hohe Werte erhöht ist. Wenn die Temperatur zu hoch wird, werden das Gleiten und die gute Klassifizierung verschlechtert Wird das Verfahren bei zu niedrigen Temperaturen ausgeführt, so erhält man weniger dichte und weniger glatte Teilchen.

Ein Betrieb bei den hohen Temperaturen von

4-25°C unter dem Schmelzpunkt des Materials ergibt fertige Teilchen, die den Rand des Tellers verlassen und keine Zeichen davon zeigen, daß sie durch und durch durch noch nicht verfestigte Schmelze befeuchtet sind — vergleiche die folgenden Beispiele. Ein Kühlen auf der Oberfläche verleiht den Teilchen ausreichende Festigkeit so daß sie unbeschädigt über ein Abzugsrohr 11 in einen Produktkühler 12 fließen, der bekannter Bauart sein kann, beispielsweise des Wirbelschichttyps, des Trommeltyps oder des Schafttyps. Das Verfahren umfaßt alle bekannten Merkmale von Granulierungsanlagen, wie die Entfernung von Staub aus der erwärmten Luft 14 von dem Produktkühler 12 mit einem Filter 20, das Sieben des Produktes mit einem Sieb 21 und die Rezirkulation von Staub und gesiebten feinen Teilchen in den Teller über die Leitungen 13 und 15, und gegebenenfalls teilweise über eine Zerkleineningseinrichtung 16. Das Wärmegleichgewicht des Tellers kann in einigen Fällen durch Zugabe anderer Materialien außer denen, die von dem Luftfilter 20 und dem Sieb 21 zurückgeführt werden, erfolgen, beispielsweise kann man über die Leitung 17 ein festes Kühlmittel einleiten. Im allgemeinen erfolgt die thermische Kontrolle des Verfahrens durch die Zurückführung gekühlter Produkte über die Leitung 18. Eine solche Umwälzung war früher ein entscheidender Nachteil, da dadurch die Nettoproduktionskapazität des Tellers begrenzt wird. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist dies von geringerer Bedeutung, da pro Einheitsfläche die Abgabe des Tellers sehr hoch ist (vergleiche die Beispiele).

Bei der NPK-Produktion erhält man durch die Zugabe von Kaliumsalz einen großen Teil des erforderlichen festen Kühlmittels. Die Anwendung eines Teils der Schmelzverbindung als festes Kühlmittel wurde ebenfalls erfolgreich versucht Wie in den folgenden Beispielen erkennbar ist, kann die hohe Siebabgabe mit Vorteil ausgenutzt werden, wenn man auf irgendwelche gezwungene Zurückführung des granulierten Produktes als Kühlmittel verzichtet Ein zufriedenstellender Wärmeausgleich kann erreicht werden, indem man die Mengen der Verbindungen, die als Schmelze und als Kühlmittel eingeführt werden, frei auswählt Das gesiebte Produkt kann aus der Vorrichtung über die Leitung 19 entnommen werden, ohne daß irgendein Teil von ihm in das Granulierungsverfahren zurückgeführt werden muß.

Fig.4 ist ein Querschnitt eines erfindungsgemäß hergestellten Harnstoffteilchens. Der geschnittene Flächenbereich wurde verfärbt um einen verbesserten

Kontrast bei der Photographic zu erhalten.

In Fig. 5 ist die Ansicht eines nicht gefärbten Teils durch ein Aminoniumnitratteilchen dargestellt, das ebenfalls auf erfindungsgemäße Weise hergestellt wurde. Aus den Figuren ist klar erkennbar, daß die Teilchen eine dichte und homogene Innenstruktur besitzen und von einer recht einheitlichen und glatten Außenhülle umgeben sind. Die Teilchen scheinen durch und durch durch geschmolzene Phase befeuchtet zu sein und sie waren so hohen Temperaturen ausgesetzt, daß die Grenzflächen zwischen agglomerierten Teilchen beseitigt sind und daß typisch verfestigte Schichten oder Strata in der Innenstruktur nicht auftreten.

Im Gegensatz dazu ist in F i g. 6 ein Querschnitt durch ein Harnstoffteilchen dargestellt, das nach bekannten Verfestigungs oderSchichtvcrfahrcn hergestellt wurde. Die Schnittansicht ist hier ebenfalls verfärbt worden, um den photographischen Kontrast zu verbessern.

Aus dem Bild ist erkennbar, daß dieses Teilchen eine Struktur besitzt, die aus konzentrischen Schichten besteht, die sich durch wiederholtes Abkühlen und wiederholte Verfestigung der Schmelze entwickeln.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.

Beispiel 1

Ammoniumnitrat mit einer Korngröße
von 1,5 - 4,5 mm

jetdüse mit niedrigem Beschickungsdruck gegeben. Der gesamte besprühte Bereich liegt im Quadranten 12.00-3.00 Uhr. Der Tellerrand beträgt 0,8 m. Die verwendeten Feststoffe besitzen bei 22"C eine mikrokörnige Qualität und alle Teilchen eine Größe unter 1 mm. 4400 kg/Std. werden eingefüllt und ein stabiler Betrieb wird erreicht und die Temperatur des Produktes beträgt 147°C. Das Teilchenwachstum ist bei dieser Temperatur sehr hoch. Der Neigungswinkel beträgt

ίο 52,5° und selbst jetzt ist ein Teil der Tellerbodenoberfläche an der oberen linken Seite nicht bedeckt, was anzeigt, daß die Abgabe noch höher sein könnte. Die Drehungsgeschwindigkeit beträgt ungefähr 8 Upm. %% des Produktes liegen innerhalb der gewünschten Größe von 4 — 11 mm, so daß die Nettoproduktion 1780/Std.m² beträgt.

Die Produktion eines gröberen Produktes wird ebenfalls durchgeführt, wobei man eine breitere Sprühdüse verwendet. Temperaturen bis zu 152°C sind annehmbar. Bei diesen Bedingungen ist es wesentlich, daß die besprühte Fläche so angelegt wird, daß sich die warme Zone nicht zu weit ausdehnt. Wenn das geschieht, wird der Gleitwinkel zu hoch, heißes Material rezirkuliert und vermischt sich mit dem feineren Material, die Klassifizierung und der Überfluß bzw. die Überströmung werden vermindert und das Verfahren bricht zusammen.

Die Herstellung erfolgte in einem Drehteller mit einem Durchmesser von 3,5 m und die Höhe des Randes betrug 0,7 m. Eine NFUNCb-Schmelze, eingedampft zu einem Wassergehalt von 0,5%, wurde in den Teller durch die Feststoffkegeldüse und bei einer Temperatur von 178^CC in einer Menge von 10 300 kg/Std. gegeben. Die Kristallisationstemperatur der NH₄NO3-Schmelze wird als 163⁰C gemessen. Die Düse wird mit dem niedrigsten statischen Beschickungsdruck (1 kg/cm²) betrieben.

Die längste Achse in dem ungefähr elliptischen Sprühbereich für die Schmelze beträgt 1,3 m und der Hauptteil der Schmelze trifft auf die Oberfläche der Feststoffe innerhalb des Quadranten von Ϊ2.00 bis 3.00 Uhr. Die Drehungsgeschwindigkeit beträgt 116 Upm und der Neigungswinkel beträgt 57,5°. 2700 kg/Std. feinkörniges NH₄NO₃ werden als Feststoffe verwendet. Die Gesamtmenge an NH4NO3 beträgt 13 000 kg/Std. und dies war für den Teller offensichtlich eine niedrige Beladung, da 30 bis 40% des Tellerbereichs nicht verwendet wurde. Die Feststoffe werden in dem Boden des Tellers in Stellung 7.00 bis 8.00 Uhr eingefüllt Die Temperatur des Produktstroms wird als 140° C gemessen. Das Verfahren verläuft stabil und 77% des Produktes besitzen eine Korngröße von 1,5—4,5 mm. Gesiebte Materialien werden zugegeben und in dem nicht verdampften NH4NO3 von der Herstellungsstufe gelöst

Die Nettoabgabe bei dieser niedrigen Tellerbeladung beträgt so 1030 kg/Std. m² und kann leicht auf mindestens das Zweifache dieser Menge erhöht werden. Die niedrige Beladung ist nicht auf die Bauart des Tellers zurückzuführen, sondern auf die begrenzte Kapazität der anderen Teile der Produktionsleitung.

Beispiel 2
Ammoniumnitrat 4—11 mm

NH₄NOrSchmelze wie in Beispiel 1 in einer Menge von 13 500 kg/Std. wird in den Teller über eine flache

65 Beispiel 3
Harnstoff 1 —4,5 mm

Zwei Ströme werden in einen Teller mit einem Durchmesser von 0,9 m und mit einem Rand von 0.26 m eingeleitet.

Harnstoffeschmelze bei 136°C:

1650 kg/Std. Der Düsendruck beträgt 4,6 atü. Es wird eine Feststoffkegeldüse verwendet.

Harnstoffeststoffe bei 28⁰C:
1310 kg/Std.

Die Feststoffe bestehen nur aus einem zerkleinerten gekühlten Produktstrom, wobei 4 — 8% eine Korngröße unter 1,5 mm besitzen. Die Feststoffe werden weit unten auf den Teller gegeben. Die Produkttemperatur des entnommenen Materials beträgt 128° C. Die Bewegungswege sind stabil und die Klassifizierung auf dem gesamten Teller ist gut Dementsprechend ist dies kein Anzeichen dafür, daß dies die maximale Abgabe ist. Das Produkt besitzt enge Größengrer.zen. 88,7% liegen innerhalb der gewünschten Grenze von 1,5 —4,5 mm und 73% innerhalb 2 —4 mm. Das festgestampfte Litergewicht der 1,5—4 mm Fraktion beträgt 748g/l und die mechanische Festigkeit der Teilchen ist sehr hoch. Die Nettoproduktion beträgt in diesem Fall 2480 kg/Std. m². Ein stabiler Betrieb wird bei einer Schichttemperatur von 129 -130°C erreicht

Periodisch wird eine Qualität an Feststoffen angewendet bei denen 50% unter 13 mm liegen. Dies ergibt einen stabilen Betrieb bei 127 - 128"C, aber die Stellung der Düse ist kritischer. Das feine Material kann leicht zu warm und klebrig werden, was ein Versagen mit sich bringt

Bei noch feineren Feststoffen muß die Temperatur auf 125° C erniedrigt werden und das Produkt ist weniger dicht und rein.

Beispiel 4

Herstellung von NPK-Düngei
mit KCI als Kaliumverbindung

Auf einem Drehteller mit einem Durchmesser von 0,75 m und mit einem Rand von 0,255 m werden 840 kg NPK pro Stunde hergestellt. 90% dieses Materials liegen innerhalb der Grenzen von 3-5 mm. Ungefähr 320 kg/Std. von einer im wesentlichen wasserfreien Ammoniumphosphat-Ammoniumnitrat-Schmelze mit einem N/P-Verhältnis von ca. 4 und einer Temperatur von 170° C werden in den Teller mit einem 15 cm breiten Sprühbereich quer zu der Richtung der Bewegung der gleitenden groben Teilchen auf die obere, sich bewegende Seite des Tellers gegeben.

Der Feststoffstrom, der in Richtung auf den Tellerboden gerichtet ist, enthält die folgenden Verbindungen. 242 kg KCI und 54 kg Kieserit bei 70°C, 76 kg zerkleinertes rezyklisiertes NPK-Material bei 3O⁰C und 148 kg der NP-Verbindung in nicht geschmolzenem Zustand bei 25^CC, alle Angaben pro Stunde und mit einem Wassergehall unter 0,5%. In dem NPK-Produkt mit dieser Zusammensetzung treten geringe Mengen an geschmolzener Phase von ca. 124°C auf und wesentliche Mengen an geschmolzener Phase sind zuerst bei ca. 130⁰C vorhanden.

Die geeigneten oberen Granuliertemperaturen, die für das gewünschte Verfahren geeignet sind, betragen 115 —125°C. Die Kügelchen, die sich bilden, sind rein und besitzen eine einheitliche Größe.

Beschränkungen in dem Beschickungsteil der ver-ίο

wendeten Anlage schließen Versuche mit höheren Nettoabgaben als 1720 kg/Std. m² aus, die man hierbei erhält. Die hohe Siebabgabe zeigt, daß die Tellerproduktionskapazität größer ist.

Beispiel 5

Herstellung von NPK-Düngemittel
mit K2SO4 als Kaliumverbindung

Bei einer NPK-Produktion, ähnlich wie es in Beispiel 4 beschrieben wurde, wird KCI durch K2SO4 ersetzt. In den NPK-Produkten dieser Zusammensetzung treten geringe Mengen an geschmolzener Phase bei ca. 140°C auf, wohingegen wesentliche Mengen an geschmolzener Phase zuerst bei 145°C vorhanden sind. Die geeignete Granulierungstemperatur beträgt in diesem Fall 130-137-C.

Keiner der Herstellungsversuche in den Beispielen 1 — 5 zeigt irgendwelche Anzeichen, daß die Abgabegrenzen erreicht sind, selbst dann nicht, wenn man einen Teller mit einem Durchmesser von 0,9 m und einen Materialdurchgang bis zu 4,65 t/Std. m² verwendet.

Die unerwartet hohen Abgaben bzw. Ausbeuten, die man von einem Teller erhält, der nach diesem neuen erfindungsgemäßen Verfahren betrieben wird, ist von großer Wichtigkeit für die Aufstellung von einfachen Granulierungseinheiten mit großen Poduktionskapazitäten.

Eine Nettoproduktion von 25 — 30 t/Std. ist somit möglich, wenn Drehteller mit Durchmessern von 4 m verwendet werden.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Granulierverfahren für die Hersteilung von im wesentlichen wasserfreien stickstoffhaltigen Düngemitteln durch Aufgabe einer heißen stickstoffhaltigen Schmelze und von gekühlten Feststoffen auf einen geneigten Drehteller, dadurch gekennzeichnet, daß man, wenn die Drehung des Tellers im Gegenuhrzeigersinn erfolgt, die Feststoffe in die 7- bis 8-Uhrstellung und den Hauptteil der Schmelze in die 12- bis 3-Uhrstellung des als Zifferblatt gedachten Tellers aufgibt und die Temperatur des aus dem Teller entnommenen Materials 4 bis 25° C unter dem Schmelzpunkt des Materials hält