DE2527739C3 - Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Meßwiderstandes für ein Widerstandsthermometer - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Meßwiderstandes für ein Widerstandsthermometer, der auf einem Träger aus keramischem Material einen durch Zerstäubung hergestellten Platindünnfilm in bestimmter Form trägt, der einen vorbestimmten Temperatur-Koeffizienten aufweist.

Gemäß einem älteren Vorschlag der Anmelderin (DE PS 24 50 5Sl) ist der Träger vor der Beschichtung mit Platin noch mit einer Zwischenschicht versehen, um möglichst geringe Abweichungen des linearen Temperatiirkoeffi/.ienten zwischen der Platin-Widerstandsschicht und dem Träger zu erzielen.

Aus der DE-OS 23 27 662 ist ein Widerstandsthermometer bekannt, das auf einer starren Trägerunterlage aufgebracht ist Diese kann aus Aluminium-Oxid oder keramischem Material bestehen. Diese Unterlage, z. B. ein Saphir, wird mit einer Glaszwischenschicht versehen, in die der Platindünnfilm eingesintert ist. Die angegebene Dicke der Platinschicht, gleich 800 Ä, ist zu dünn, um einen für die angestrebten Temperaturmessungen ausreichenden Temperatur-Koeffizienten zu erreichen. Die abschließende Glühuiig dient nur dem Einsintern der Platinteilchen des Dünnfilms in das Glas.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein vereinfachtes

Herstellungsverfahren für elektrische Meßwiderstände der eingangs beschriebenen Art anzugeben, wobei unter Verzicht auf eine Zwischenschicht zwischen dem Träger und der Widerstandsschicht trotzdem alle vorteilhaften Eigenschaften des Meßwiderstandes wie im älteren Vorschlag der Anmelderin erreicht werden.

Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch die Verwendung solcher Keramik, deren mittlerer thermischer Ausdehnungskoeffizient sich von demjenigen des Thermometerplatins um weniger als ±30% unterscheidet, als Ausgangsmaterial für Substrate von durch Aufdampfen oder Aufstäuben hergestellte Platin-Dünnschichtwiderstände für Widerstandsthermometer, die in sauerstoffhaltiger Atmosphäre so weit erhitzt werden, daß das Substrat nach der Wärmebehandlung weniger als 15 ppm Chrom, weniger als 30 ppm Eisen, weniger als 45 ppm Blei und weniger als 70 ppm Silizium in mit Platin reaktionsfähiger Form enthält und daß bei gleichzeitiger Anwesenheil aller vorgenannten Metalle die Summe der Verunreinigungen durch diese Metalle 20 ppm nicht überschreitet und das in einer Dicke von 0,1 bis IO μηι mit Platin beschichtete Substrat bei einer Temperatur im Bereich von 1000 bis 1400^uC während mindestens 60 Minuten in sauerstoffhaltiger Atmosphäre erhitzt wird.

Der erfindungsgemäß beschrittene Weg zur Herstellung eines Pla'.inmeßwiderstandes unterscheidet sich von dem nach dem Stand der Technik sehr wesentlich: Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Verfahrensschritte ist es möglich, ein käuflich zu erwerbendes, verunreinigtes polykristallines keramisches Substrat von schädlichen Verunreinigungen zu befreien, nämlich solchen, die mit einer direkt auf dem Substrat abgeschiedenen Platinwiderstandsschicht reagieren würden. Die beim erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren auf dem Substrat direkt aufgedampfte oder aufgestäubte Platinwider-Standsschicht haftet fest auf der Unterlage und die haftfeste Verbindung bleibt auch infolge der Auswahl im Ausdehnungskoeffizienten an die Platinwiderstandsschichl angeglichener Substrate erhalten.

Durch den Verzicht auf eine Glaszwischenschicht ist bei der Erfindung ein Ausheilen von Fehlstellen der Platinschicht mittels der abschließenden Wärmebehandlung möglich.

Weitere Ausgestallungen der Erfindung sind den Unleransprüchen zu entnehmen.

Ein vorzugsweises Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung schematisch dargestellt.
Es zeigt

Fig. 1 den erfindungsgemäßen Meßwiderstand in Draufsicht,

F i g. 2 den Meßwiderstand gemäß F i g. 1 im Längsschnitt.

Gemäß diesem Ausführungsbeispiel besteht der Mcßwiderstand aus einem Substrat 1, z. B. aus

Aluminiumoxid, Berylliumoxid, Thoriumoxid,

Magnesiumoxid oder einem Magnesiumoxid oder einem Magnesiumsilikat. Auf dem Substrat 1 ist die Widerstandsbahn 2 aus Platin in Mäanderform oder einem anderen geeigneten Muster direkt aufgebrach.' An den Enden der Widerstandsbahn 2 sind Elektroden 4 und 5 angeordnet, die sich bevorzugt über jeweils eine schmale Seite des Substrats 1 erstrecken und nach dem gleichen Verfahren aufgebracht sein können wie die Widerstandsbahn 2. Sie können auch aus dem gleichen Material bestehen wie die Widerstandsbahn 2. Als besonders vorteilhaft hat sich das Aufdampfverfahren und dabei das Aufdampfen mittels Elektronenstrahlbeheizung erwiesen, weil dieses Verfahren die geringsten Verunreinigungen ergab.

Als Schichtdicke des aufgebrachten Musters des Platinmeßwiderstands hat sich besonders eine Dicke zwischen 1 und 5 μπι bewährt.

Die obengenannten Substrate werden vor der Beschichtung an Luft ausgeheizt und während der Beschichtung auf eine Temperatur im Bereich zwischen etwa 500 und 900⁰C erwärmt. Danach wird das beschichtete Substrat in einem Ofen wenigstens 60 Minuten bei einer Temperatur zwischen 1000 und 1400⁰C wärmebehandelt. Als besonders vorteilhaft hat sich eine Duuer der Warmehehandlung von etwa 180 Minuten u..J eine Temperatur von 1050 bis 1105"C erwiesen.

Es ist ersichtlich, daß es möglich ist. auch andere Verfahren der Metallabscheidung anzuwenden, sofern sie die Anforderungen an die Reinheit der abgeschiedenen Schicht bzw. des abgeschiedenen Musters erfüllen.

Selbstverständlich kann der erfindungsgemäße Meßwiderstand auch von einer temperaturbeständigen Deckschicht, z. B. aus Epoxidharz, Glas oder Metalloxiden der Gruppe Aluminium, Beryllium, Thorium, Seltene Erden, vorzugsweise durch Aufdampfen oder Aufstäuben überzogen sein und gegen thermische und mechanische Beanspruchungen widerstandsfähig sein. Ebenso soll die Deckschicht einen Schutz insbesondere gegen Diffusionen aus der Gasphase oder festen Stoffen der Umwelt oder mit dem Meßwiderstand in Kontakt kommenden Gegenstände bieten.

Unter Thermometerplatin im Sinne der Erfindung wird solches Platin verstanden, das mindestens die Grundwerte gemäß DIN 43760. Sept. 1968. erfüllt.

Unter mittlerem thermischen Ausdehnungskoeffizienten wird hierbei ein Mittelwert verstanden, der sich bei dem hier interessierenden Temperaturbereich zwischen 0 und 800°C ergibt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Meßwiderstands für ein Widerstandsthermometer, der auf einem Träger aus keramischem Material einen durch Zerstäubung hergestellten Platin-Dünn- füm in bestimmter Form trägt, der einen vorbestimmten Temperaturkoeffizienten aufweist, gekennzeichnet durch die Verwendung solcher Keramik, deren mittlerer thermischer Ausdehnungskoeffizient sich von demjenigen des Thermometerplatins um weniger als ±30% unterscheidet, als Ausgangsmaterial für Substrate von durch Auf dampfen oder Aufstäuben hergestellte Platin-Dünnschichtwiderstände für Widerstandsthermometer, die in sauerstoffhaltiger Atmosphäre so weit erhitzt werden, daß das Substrat nach der Wärmebehandlung weniger als 15 ppm Chrom, weniger als 30 ppm Eisen, weniger als 45 ppm Blei und weniger als 70 ppm Silizium in mit Platin reaktionsfähiger Form enthält und daß bei gleichzeitiger Anwesenheit aller vorgenannten Metalle die Summe der Verunreinigungen durch diese Metalle 20 ppm nicht überschreitet und das in einer Dicke von 0,1 bis 10 μιπ mit Platin beschichtete Substrat bei einer Tempera tur im Bereich von 1000 bis 1400⁰C während minde stens 60 Minuten in sauerstoffhaltiger Atmosphäre erhitzt wird.

2. Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Meßwiderstandes nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus AI2O), BeO, ThO2, MgO oder einem Magnesium-Silikat besteht.

3. Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Meßwiderstandes nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat während der Beschichtung einer Temperatur im Bereich von 500 bis 900°C ausgesetzt wird.

4. Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Meßwiderstandes nach einem der Ansprüche I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat vor der Beschichtung an Luft ausgehcizl wird.

5. Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Meß Widerstandes nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus AI₂O) besteht, die Platinschicht eine Dicke von 1 bis 5 μιτι aufweist und dieses platinbeschichtetc Substrat in Luft etwa 180 Minuten auf eine Temperatur von 1050 bis 1105⁰C erhitzt wird.

b. Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Meßwiderstandes nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht aus Mctalloxidcn der Gruppe Aluminium, Beryllium, Thorium, Seltene Erden besteht.