DE2557325C3 - Verfahren zur Trocknung von Acrylamidpolymerisaten - Google Patents
Verfahren zur Trocknung von AcrylamidpolymerisatenInfo
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Description
15
Wasserlösliche Acrylamidpolymerisate werden für viele Anwendungen eingesetzt, beispielsweise als
Sedimentationshilfsmittel, Flockungshilfsmittel, Filtrationsmittel
und Verdickungsmittel. Speziell bei diesen Anwendungen ist die Wirksamkeit der Polymerisate um
so größer je höher das Molekulargewicht ist Acrylamidpolymerisate werden beispielsweise durch Lösungspolymerisation,
umgekehrte Suspensionspolymerisation oder umgekehrte Emulsionspolymerisation hergestellt. In allen Fällen resultieren wäßrige Polymerisatlösungen,
die sich im wesentlichen nur durch ihren Verteilungszustand und An- bzw. Abwesenheit einer
Hilfsphase unterscheiden. Wäßrige Lösungen von Acrylamidpolymerisaten sind jedoch nur dann fließfähig,
wenn die Polymerkonzentration unter 10 Gew.-% liegt. Höherkonzentrierte Acrylamidpolymerisatlösungen
haben einen gelartigen bzw. gummiartigen Charakter und sind klebrig. Mit steigendem Feststoffgehalt )>
nimmt die Klebrigkeit ab, so daß das Polymerisat mit über 85 Gew.-% Feststoffgehalt in der Regel ohne zu
verbacken gelagert werden kann.
Es ist daher erforderlich, die Polymerisatlösungen zu trocknen. Eine bekannte Methode ist die extraktive 4<i
Trocknung, bei der ein Lösungsmittel eingesetzt wird, das die Polymerisate nicht löst, sich jedoch mit Wasser
mischt, beispielsweise Methanol oder Aceton. Das zu trocknende Polymerisat wird in feiner Verteilung über
längere Zeit mit einem Lösungsmittel in innigen 4ί
Kontakt gebracht. Dieser Vorgang muß mehrfach mit frischem Lösungsmittel wiederholt werden, so daß das
Verfahren zwar eine schonende Trocknungsmethode darstellt, jedoch sehr aufwendig ist. Bei den anderen
Trocknungsverfahren wird Wasser unter Zufuhr von 5» Wärme verdampft. So können beispielsweise verdünnte
fließfähige Polymerisatlösungen auf beheizten Walzen getrocknet werden. Bekannt ist auch, gelarlige Produkte
feinzerteilt im H.ißluftwirbelbett zu trocknen. Aus der DE-PS 14 94 967 ist bekannt, Wasser mit Hilfe einer
siedenden Hilfsphase durch azeotrope Destillation zu entfernen.
Diese Verfahren haben den gemeinsamen Nachteil, daß infolge der erhöhten Temperaturen die Polymerisate
geschädigt werden, und zwar um so mehr und um so wi leichter, je höher das mittlere Molekulargewicht der
Polymerisate ist. Es entstehen unlösliche Produkte, die in Wasser nur noch quellbare Gelanteile enthalten. Die
unlöslichen Produkte stören bei der Anwendung und erniedrigen gleichzeitig die Wirksamkeit der Acryl- b>
amidpolymerisate. Es ist daher von äußerster Wichtigkeit, beim Trocknen jegliche Schädigung des Polymerisates
zu vermeiden. So läßt sich beispielsweise unter vermindertem Druck die Trocknungstemperatur weiter
absenken, jedoch werden die bekannten Trocknungsverfahren dadurch noch komplizierter and teurer.
Aus der US 32 34 163 ist bekannt, wäßrige Polyacrylamidlösungen
mit Thioharnstoffen zu stabilisieren. Die Wirkung dieser Zusätze ist jedoch unzureichend.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Trocknen von wasserhaltigen Acrylamidpolymerisaten
oder deren wäßrigen Lösungen durch Verdampfen des Wassers unter Zufuhr von Wärme, welches dadurch
gekennzeichnet ist, daß das Wasser in Gegenwart von 0,1 bis 1 Gew.-%, bezogen auf das Acrylamidpelymerisat,
eines wasserlöslichen Hydroxylamins bzw. Hydroxylammoniumsalzes abdestilliert wird.
Das Verfahren ist auf Acrylamidpolymerisate anwendbar, die schon teilweise entwässert worden sind
oder bei einem Polymerisationsverfahren bereits in hoher Konzentration angefallen sind. Außerdem ist es
möglich, wäßrige Acrylamidpolymerisat-Lösungen erfindungsgemäß zu trocknen. Das Verfahren, nach dem
die Acrylamidpolymerisate hergestellt wurden, ist nicht entscheidend. Die Acrylamidpolymerisate können beispielsweise
durch Lösungspolymerisation, umgekehrte Suspensionspolymerisation und umgekehrte Emulsionspolymerisation
hergestellt werden. Die Zusammensetzung der Acrylamidpolymerisate ist ebenfalls nicht
kritisch. Man kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren sowohl Homopolymerisate als auch Copolymerisate
des Acrylamids mit kationischen und/oder anionischen Monomeren trocknen. In Betracht kommen
beispielsweise Copolymerisate aus Acrylamid und Acrylsäure, Acrylamid und Methacrylsäure, Copolymerisate
aus Acrylamid und Dialkylaminoalkylacrylaten, wie Dimethylaminoäthylacrylat oder -methacrylat,
sowie Copolymerisate aus Acrylamid, Dialkylaminoalkylacrylaten und a,j3-äthylenisch ungesättigten Carbonsäuren,
wie Acrylsäure, Methacrylsäure oder Itaconsäure. Der Acrylamidgehalt der Polymerisate kann in dem
Bereich von 40 bis 100 Gew.-% liegen. Das Molekulargewicht der Polymerisate beträgt 1 000 000 bis
25 000 000.
Die zu trocknenden Acrylamidpolymerisate, die beispielsweise 1 bis 99 Gew.-% Wasser enthalten,
werden vor dem Trocknen mit 0,01 bis 1, vorzugsweise 0,01 bis 0,5 Gew.-°/o, bezogen auf das Acrylamidpolymerisat,
eines wasserlöslichen Hydroxylamins bzw. Hydroxylammoniumsalzes gemischt. Vorzugsweise verwendet
man Hydroxylamin, C1- bis C8-monoalkylsubstituierte
Hydroxylamine, sowie monosubstituierte Acrylhydroxylamine. Als Alkylgruppen eignen sich auch cyclische
Alkylreste, deren Ringsystem 3 bis 7 Kohlenstoffatome enthält.
Die als Stabilisator wirkenden Hydroxylamine bzw. die entsprechenden Hydroxylammoniumsalze, beispielsweise
Salze, die durch Neutralisation von Hydroxylaminen mit Schwefelsäure, Salzsäure, Phosphorsäure
oder organischen Säuren, wie Ameisensäure, Essigsäure und Propionsäure erhalten werden, setzt man den
wäßrigen Polymerisatlösungen jeweils vor dem Trocknen zu. Sollen Polymerisate getrocknet werden, die
durch umgekehrte Suspensions- oder Emulsionspolymerisation hergestellt wurden, so kann man so verfahren,
daß man eine wäßrige Lösung des Hydroxylamins zusetzt und die Komponenten durch Rühren miteinander
mischt. Hydroxylamine können auch dann in Form einer wäßrigen Lösung mit dem Acrylamidpolymerisat
gemischt werden, wenn eine gelartige, nicht mehr fließfähige Polymerisatlösung vorliegt.
Das Wasser wird aus den Polymerisatlösungen bzw. den wasserhaltigen Polymerisaten nach bekannten
Verfahren abdestilliert, z. B. auf beheizten Walzen, im
Heißluftwirbelbett oder durch azeotrope Destillation. Die Trocknung der Acrylamidpolymerisate erfolgt
vorzugsweise nach dem Verfahren der azeotropen Destillation. Geeignete organische Flüssigkeiten für die
azeotrope Destillation sind beispielsweise n-Heptan, Tetrachlorkohlenstoff, Tetrachloräthylen, Amylacetat
oder Dibutyläther. Vorzugsweise verwendet man Benzin des Siedebereichs 65 bis 800C, außerdem
aromatische Kohlenwasserstoffe wie Benzol, Toluol und Xylol und Aliphaten wie Cyclohexan, Hexan und
Heptan. Diese Lösungsmittel können auch in Mischung miteinander eingesetzt werden. Sie können außerdem
die kontinuierliche Phase der Wasser-in-Öl-Dispersion der wäßrigen Polymerisatlösung bilden, die gerade
entwässert werden sollen.
Die Destillationstemperatur beim Entwässern kann nach bekannten Verfahren, beispielsweise durch Regelung
des Drucks und bei der azeotropen Destillation auch durch die Auswahl der Lösungsmittel in weiten
Bereichen variiert werden. Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung näher.
Eine Suspension von 510 g einer gelartigen 35%<gen
wäßrigen Lösung eines Copolymerisates aus 64 Teilen Acrylamid und 36 Teilen Natriumacrylat in 1 I
Cyclohexan, das 2 g Sorbitanmonostearat enthält,
ίο wurde mit Hydroxylammoniumsulfat sowie in mehreren
Vergleichsversuchen mit den in der Tabelle 1 angegebenen Substanzen versetzt bzw. auch in Abwesenheit
eines Zusatzes durch azeotropes Abdestillieren von Wasser getrocknet Nach dem azeotropen Entfernen
des Wassers wurde der Rückstand abfiltriert und bei 50° C im Vakuum von anhaftendem Lösungsmittel
befreit Es resultierten rieselfähige Festprodukte, die auch beim Lagern nicht verbackten.
Aus ihnen wurde jeweils eine 0,1 gewichtsprozentige wäßrige PoJymerisatlösung hergestellt, die visuell auf
den Gehalt an unlöslichen Gelteilen beurteilt wurde. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 zusammengefaßt.
| Tabelle 1 | Zusatz | Vergleichs | 40 Nr. |
4 | Zugabemenge, Gew.-%, | Unlösliche Anteile | Zugabe | 0,067 | Unlös |
| beispiele | 5 | bezogen auf Polymer | menge, be | 0,133 | liche | ||||
| Hydroxylammoniumsulfat | 1 | 0,011 | keine | zogen auf | 0,267 | Anteile | |||
| 2 Guanidiniumchlorid | 6 | Polymerisat | 0,533 | ||||||
| 3 HarnstofT | 45 | Gew.-% | 0,022 | ||||||
| 4 ThioharnstolT | 7 | 0 | sehr viele | ||||||
| Beispiel 2 | 8 | 0,011 | viele | 0,044 | |||||
| Man verfährt wie im Beispiel 1 beschrieben, setzt | 55 9 | 0,011 | viele | 0,089 | 0,089 | keine | |||
| jedoch die in Tabelle 2 angegebenen Verbindungen in | 10 | 0,011 | etwas | 0,178 | 0,178 | keine | |||
| der ebenfalls in der Tabelle beschriebenen Menge ein. | Il | 0,356 | |||||||
| Wie aus der Tabelle ersichtlich ist, enthält eine 0,1 %ige | Hydroxylamin | Cyclohexylhydroxyl- 0,033 | keine | ||||||
| wäßrige Lösung, die durch Lösen des getrockneten | W) 12 | ammoniumchlorid | |||||||
| Acrylamidpolymerisates hergestellt wurde, keine unlös | 13 | desgl. | keine | ||||||
| lichen Anteile, während eine Lösung des Copolymerisa | 14 | desgl. | keine | ||||||
| tes, die durch Trocknen des gleichen Copolymerisates in | 15 | desgl. | keine | ||||||
| Abwesenheit eines Stabilisierungsmittels hergestellt | desgl. | keine | |||||||
| wurde, sehr viele unlösliche Anteile enthält. | Isopropylhydroxyl- | keine | |||||||
| desgl. | ii ni ni on i 11 m ζ 111 Γίΐ I | ||||||||
| Tabelle 2 | desgl. | Cl 11 11 I I KJ IllUllloUlltll desgl. |
keine | ||||||
| desgl. | keine | ||||||||
| desgl. | keine | ||||||||
| Nr. Hydroxylamin Zugabe- Unlös- | desgl. | keine | |||||||
| menge, be- liehe zogen auf Anteile |
|||||||||
| Polymerisat | |||||||||
| Gcw.-% | |||||||||
| I Hydroxylammonium- 0,011 keine | |||||||||
| sulfat | |||||||||
| 2 desgl. 0,022 keine | |||||||||
| 3 desgl. 0,044 keine | |||||||||
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Trocknen von wasserhaltigen Acrylamidpolymerisaten oder deren wäßrigen Lösungen durch Verdampfen des Wassers unter Zufuhr von Wärme, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasser in Gegenwart von 0,1 bis 1 Gew.-%, bezogen auf das AcryJamidpolymerisat, eines wasserlöslichen Hydroxylamins bzw. Hydroxylammoniumsalzes abdestillert wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19752557325 DE2557325C3 (de) | 1975-12-19 | 1975-12-19 | Verfahren zur Trocknung von Acrylamidpolymerisaten |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19752557325 DE2557325C3 (de) | 1975-12-19 | 1975-12-19 | Verfahren zur Trocknung von Acrylamidpolymerisaten |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2557325A1 DE2557325A1 (de) | 1977-06-30 |
| DE2557325B2 DE2557325B2 (de) | 1979-07-05 |
| DE2557325C3 true DE2557325C3 (de) | 1980-03-13 |
Family
ID=5964893
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19752557325 Expired DE2557325C3 (de) | 1975-12-19 | 1975-12-19 | Verfahren zur Trocknung von Acrylamidpolymerisaten |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2557325C3 (de) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2046275A (en) * | 1979-03-27 | 1980-11-12 | American Cyanamid Co | Granulation and drying aids for polymeric gels |
| CA2013026A1 (en) * | 1989-05-18 | 1990-11-18 | Allen R. Syrinek | Dewatering agents for polymer slurries |
| EP0514649B1 (de) | 1991-05-23 | 2000-10-25 | Cytec Technology Corp. | Stabilisierung von wässrigen Lösungen wasserlöslicher Polymere in Gegenwart von Hydroxylamin |
-
1975
- 1975-12-19 DE DE19752557325 patent/DE2557325C3/de not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2557325A1 (de) | 1977-06-30 |
| DE2557325B2 (de) | 1979-07-05 |
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