DE2432526A1

DE2432526A1 - Verfahren zum abtrennen von phosphorsaeure aus deren waessrigen loesungen

Info

Publication number: DE2432526A1
Application number: DE2432526A
Authority: DE
Inventors: Avraham Matitiahu Baniel; Ruth Blumberg
Original assignee: IMI Tami Institute for Research and Development Ltd
Current assignee: IMI Tami Institute for Research and Development Ltd
Priority date: 1973-07-18
Filing date: 1974-07-04
Publication date: 1975-02-06
Also published as: FR2237836B1; IL42774A; GB1460182A; FR2237836A1; IE39287B1; ZA743371B; DE2432526B2; BE817574A; US3903247A; IE39287L; AU6957974A; BR7405932D0; NL7408595A; CA1015131A; IT1016606B; JPS5070294A; IL42774A0

Description

DIFL.-ING. A. GRÜNECKER HOOO MÖNCHEN 22

Maximilianstraße 43 DR.-ING. H. KINKELDEY Telefon (0811) 22 28 62 (4 line,) DR.-ING. W. STOCKMAIR, Ae. E. <cauf inst of techn > Telegramme Monopol München

Patentanwälte _R. κ. SCHI ..!.'.NN - DIPL.-ING. P. JAKOB **'" °⁵~²⁹³⁸° 9 Λ Ί ? R ? R

4. Juli 1974 P 8200

IMI (TAMI) INSTITUTE I¹OR RESEARCH & DEVELOPMENT Mifratz Haifa, Haifa, Israel

"Verfahren zum Abtrennen von Phosphorsäure aus deren wässrigen Lösungen" "

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen und Reinigen von Phosphorsäure.

Das Verfahren der Erfindung eignet sich z.B. zum Extrahieren von Phosphorsäure aus technisch-reiner wässriger Phosphorsäure, die gewöhnlich durch Zersetzen von Phosphatmineralien mit Schwefelsäure hergestellt wird und eine Phosphorsäurekonzentration von nicht weniger als 35 Prozent aufweist. Ein weiterer Anwendungsbereich des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt in der Herstellung, kleiner Mengen hochreiner Phosphorsäure aus chemisch-reiner Ausgangssäure. In diesem Fall besteht die Schwierig-

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Bankkonten: H. Aufhäuser, Münchtn 173533 · Dmltthe Bank, Mönch·« MfTSBJt ·'PoshdiKkkonto München «212-DOl BLZ 700 3OiOO BlZ 70070010 BLZ 70010080

keit, die Konzentration der reinen und der verbleibenden Säure konstant zu halten ohne den Verunreinigungsgrad der verbleibenden Säure wesentlich zu erhöhen, so daß diese weiterhin als chemisch rein gelten kann.

Es ist bereits bekannt, reinere Phosphorsäure aus technischer Phosphorsäure durch Extraktion mit organischen Lösungsmitteln abzutrennen, wobei H3PO, extrahiert wird und Wasser sowie Verunreinigungen im Rückstand verbleiben. Unter den als geeignet vorgeschlagenen Extraktionsmitteln befinden sich die verschiedensten Lösungsmittel, unter denen bei Erfüllung der Mindestbedingungen, nämlich der Fähigkeit zur Extraktion von Phosphorsäure aus deren wässrigen Lösungen und der Nicht-Mischbarkeit mit Wasser, keines aufgrund spezieller anderer Eigenschaften als bevorzugt gilt. Die Abtrennung der gereinigten Phosphorsäure aus dem Lösungsmittelextrakt erfolgt auf bekannte Weise entweder durch Rückextraktion mit Wasser oder durch Abdampfen des Lösungsmittels. Dabei hat das erste Verfahren den Nachteil, daß verdünnte Phosphorsäure anfällt, während im letzteren Fall der zusätzliche Energieaufwand die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens beeinträchtigt.

In den GB-PSen 1 .112033, 1 142 719, 1 199 041, 1 199 042, 1 207 272 und 1 240 285 sowie den US-PSen 3 573 005 und 3 556 739 ist ein Verfahren zum Abtrennen von Phosphorsäure aus deren wässrigen Lösungen mit Hilfe eines speziellen Extraktionsmittels beschrieben. Das Extraktionsmittel eignet sich zur Extraktion von Phosphorsäure aus deren wässrigen Lösungen mit einer Η,ΡΟ,-Konzentration oberhalb eines Grenzwertes von 35 Prozent j bei Konzentration unterhalb 35 Prozent findet keine Extraktion statt. Ferner besteht eine inverse Beziehung zwischen der Fähigkeit des Extraktionsmittels zur Extraktion von Phosphorsäure aus Wasser und der Temperatur (negativer Temperaturgradient der Phosphorsäure-Lösungsfähigkeit) , Die Extraktion erfolgt bei genügend niedriger Temperatur, uiii die Ausbildung einer klaren homo-

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-S-

genen Extraktphase neben der wässrigen Restphase zu ermöglichen. Anschließend trennt man den Extrakt von der wässrigen Phase und erwärmt den Extrakt, so daß er sich in eine untere phosphorsäurehaltige Schicht und einer obere, die Lösungsmittel enthaltende Schicht auftrennt. Schließlich wird die untere Schicht von der oberen getrennt. Nach diesem,Verfahren kann gegebenenfalls während des Erwärmens eine kleine Wassermenge zugesetzt werden, um die Phasentrennung zu verbessern. Ferner kann der eingesetzten technischen Säure gegebenenfalls vor der Extraktion Schwefelsäure in einer Menge von 0,5 bis 5 Gewichtsprozent der rohen Phosphorsäure zugesetzt werden, um so die Extraktion der Phosphorsäure aus der wässrigen Phase zu verbessern; vgl. GB-PS 1 199 041.

Als Extraktionsmittel werden in dem genannten Verfahren vorzugsweise Äther der Formel R-O-R* eingesetzt, wobei R und R-, gleich oder verschieden sind und aliphatische Reste mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen bedeuten, z.B. Diäthyl-, Diisopropyl-, Di-n-butyl-, Isopropyl-n-butyl-, Di-n-amyl- oder Diisoamyläther.

Das Verfahren ermöglicht zwar im Hinblick auf die Reinheit der erhaltenen Säure ausgezeichnete Ergebnisse, ein gewisser Nachteil ist jedoch darin zu sehen, daß ein relativ hoher Anteil der in der Rohsäure enthaltenen Phosphorsäure nicht erfaßt wird. Enthält z.B. die eingesetzte Säure mindestens 70 Gewichtsprozent H,PO₄, so werden etwa 60 Prozent der Säu-

und ° * '

re extrahiert/als Reinsäure abgetrennt, während 40 Prozent der ursprünglich in der technisch reinen Säure enthaltenen Phosphorsäure in der Restsäure verbleiben. Mit zunehmender Verdünnung der eingesetzten Säure wird dieses Verhältnis von Reinsäure zu Restsäure noch ungünstiger.

Nach dem Verfahren der GB-PS 1 199 041 wird diesem Nachteil dadurch begegnet, daß man die nach Extraktion der Phosphorsäure in das Lösungsmittel und Abtrennen der Lösungsmittelphase verbleibende Restsäure mit 30 bis 100 Gewichtsprozent,

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bezogen auf H₃PO₄, Schwefelsäure ansäuert und das erhaltene Gemisch dann in einer weiteren Extraktion mit einem organischen Lösungsmittel, vorzugsweise dem auch zur ersten Extraktion eingesetzten Lösungsmittel, unterzieht. Auf diese Weise erhält man ein hauptsächlich aus Schwefelsäure sowie Phosphorsäure bestehendes Gemisch. Es wurde zwar vorgeschlagen, dieses Gemisch zur Phosphatzersetzungsstufe zurückzuführen, jedoch hat sich dies als nicht durchführbar erwiesen. Auch fand sich keine sonstige wirschaftliche Anwendung für dieses Gemisch, so daß die Abtrennung von weiteren P^^S" Anteilen aus der Restsäure von beschränktem praktischem Wert ist.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein wirtschaftlicheres Reinigungsverfahren für wässrige Phosphorsäurelösungen zu schaffen, das eine bessere Abtrennung ermöglicht.

Es wurde nun gefunden, daß der Anteil an extrahierter Phosphorsäure überraschenderweise beträchtlich erhöht werden kann, wenn man als Lösungsmittel einen Äther der Formel: R-O-R« verwendet, wobei R und Ri gleich oder veaschieden aliphatische Reste mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen bedeuten, und diesen Äther mit 5 bis 25 Gewichtsprozent eines aliphatischen Alkohols mit 3 bis 8 Kohlenstoffatomen vermischt. Derartige Alkohole besitzen für sich nicht die Eigenschaf-

/die

ten, durch die sich in den genannten britischen Patentschriften verwendeten Lösungsmittel auszeichnen, und sie können daher nicht allein in dem dort beschriebenen Verfahren eingesetzt werden. Mit anderen Worten: Derartige Alkohole lassen sich nur im klassischen Extraktionsverfahren einsetzen, bei dem der erhaltene Extrakt durch Rückextraktion oder Eindampfen aufgearbeitet wird. Es war daher überraschend, daß durch Zusatz einer beschränkten Menge eines derartigen Alkohols zu einem der genannten Äther die quantitative Extraktionskapazität des erhaltenen Lösungsmittelgemjsches erhöht wird, während gleichzeitig das Gemisch dasselbe qualitative Verhalten gegenüber wässrigen Phospho-rsäurelösungon

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beibehält und einen Temperaturgradienten der Phosphorsäure-Lösefähigkeit aufweist, wie er bei Verwendung der genannten Äther im Reinzustand zu beobachten ist.

Die Verwendung von reinen aliphatischen Alkoholen der genannten Art zur Phosphorsäureextraktion hat den Nachteil, daß zusammen mit Phosphorsäure ein relativ hoher Wasseranteil koextrahiert wird. Diese Koextraktion hat zusammen mit der Tatsache, daß für die Rückextraktion Wasser eingesetzt wird, ein recht verdünntes Produkt zur Folge. Dieser Nachteil wird im Verfahren der genannten GB- und US-PSen dadurch vermieden., daß man die Extraktion und die Freisetzung der Säure aus dem Extrakt mit Hilfe einer speziellen Lösungsmittelgruppe durchführt und so die Menge des koextrahierten Wassers minimal hält. Diese Verfahrensweise bringt' jedoch ein niedrige Ausbeute mit sich, so daß man zwei anscheinend nicht in Einklang zu bringenden Forderungen gegenübersteht: nämlich einerseits die Menge des koextrahierten Wassers zu vermindern, wobei in geringer Ausbeute ein konzentrierteres Produkt anfällt, und andererseits diese Menge zu erhöhen, so daß mehr Ρ?Ος abgetrennt wird. Bisher konnten diese auseinanderstrebenden Forderungen nicht überbrückt werden.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß durch Zusatz eines Alkohols zum Äther beide Forderungen zufriedenstellend erfüllt werden können. Einerseits wird der Extraktionsgrad der Phosphorsäure verbessert, während andererseits die Zunahme der koextrahierten Wassermenge geringer ist als aus der arithmetrischen Kombination der einzelnen Wasser-Extraktionskapazitäten von Alkohol und Äther zu erwarten wäre. Gleichzeitig wird der negative Temperaturgradient der Phosphorsäure-Lösefähigkeit beibehalten.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Abtrennen von Phosphorsäure aus deren wässrigen Lösungen durch Extraktion mit einem organischen Extraktionsmittel bei einer

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zur Ausbildung einer klaren homogenen Extraktphase neben der wässrigen Restphase genügend niedrigen Temperatur, anschließendes Abtrennen des Extrakts von der wässrigen Phase, Erwärmen und Versetzen mit etwas Wasser, so daß sich der Extrakt in eine untere phosphorsäurehaltige Schicht und eine obere lösungsmittelhaltige Schicht auftrennt, und schließliches Abtrennen der unteren Schicht vo-n der oberen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man als organisches Extraktionsmittel ein Gemisch mit einem Gehalt an 75 bis 95 Gewichtsprozent mindestens eines Äthers: R-O-Ri, wobei R und R-j gleich oder verschieden sind und aliphatische Reste mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen bedeuten, sowie 5 bis 25 Gewichtsprozent mindestens eines aliphatischen Alkohols mit 3 bis 8 Kohlenstoffatomen verwendet.

Die Extraktionstemperatur hängt u.a. vom eingesetzten Äther ab. Sie liegt im allgemeinen im Bereich von -5 bis 80 C, meist unterhalb' 40 C.

Als Ausgangsverbindungen können z.B. technische Phosphorsäure oder auch eine Restsäurelösung eingesetzt werden, die bei der Extraktion von technischer Phosphorsäure mit einem Äther: R-O-R.,*wobei R und R, die vorstehende Bedeutung haben, zurückbleibt.

Die Beispiele erläutern die Erfindung; alle Prozente beziehen sich auf das Gewicht.

Beispiel 1

Gleiche Mengen technischer Phosphorsäure werden bei 10 C mit reinem Isopropyläther bzw. verschiedenen Isopropyläther/Alkohol-Gemischen extrahiert. Die in Tabelle I zusammengestellten Ergebnisse zeigen, daß der Zusatz verschiedener Alkohole den H₃PO.-Verteilungskoeffizienten hinsichtlich der organischen Phase wesentlich verbessert und dieser Effekt insbesondere bei niedrigen Konzentrationen ausgeprägt

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ist. So beträgt z.B. der Verteilungskoeffizient bei reinem Isopropyläther und einer Η-,ΡΟ.-Konzentration von 64,5 Gewichtsprozent 0,05. Bei Zusatz von n-Butanol, n-Hexanol und n-0ctanol liegen die Verteilungskoeffizienten für ähnliche H,PO,-Konzentrationen im Bereich von 0,4 8 bis 0,64, d.h. um das etwa 10- bis 13fache höher.

Tabelle I

Η,ΡΟ.-F.xtraktion (bei 10 C) mit verschiedenen Isopropyläther/ Alkohol-Gemischen

Alkohol	H₃PO₄- Konzentration (Gew.- %)	organi sche Phase	Verteilungs
	wässri ge Phase	3,6 40,1	koeffizient
(reiner Isopropyl äther)	64,5 65,8	41 ,0	0,05 0,61
	66,6	45,2	0,62
	69,7	49,0	0,65
	71,7	3,1	0,68
101 n-Butanol	51 ,8	36,4	0,06
	62,6	4,7	0,58
201 n-Butanol	44,2	15,6	0,10
	54,7	39,8	0,28
	62,3	0,93	0,64
1 3-,3% n-Hexanol	45,3	6,75	0,02
	56,2	34 ,0	0,12
	63,7	0,81	0,53
16,2% n-0ctanol	46,2	6,6	0,02
	56,6	31 ,2	0,12
	64,6	0,48

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Beispiel 2

Das Verfahren von Beispiel 1 wird mit DL-n-butyläther wiederholt, wobei die Extraktion bei Raumtemperatur erfolgt. Die in Tabelle II zusammengestellten Ergebnisse zeigen, daß durch Zusatz verschiedener Alkohole der I-UPO ,-Verteilungskoeffizient zugunsten der organischen Phase verbessert wird.

Tabelle II

H,PO.-Extraktion bei Raumtemperatur mit verschiedenen Butyl

äther/Alkohol-Gemischen

Alkohol	H₃PO₄- Konzentration (Gew.- °s)	L- organi sche Phase	Verteilungs
-- (reiner Butyl- äther)	wässri ge Phase	0,16 0,84	koeffizient
	73 74,6	36,3	0,002 0,01
6,6t Isopropanol	81	4,72	0,45
	46,7	10,1	0,10
	57,8	16,1	0,18
	69,3	22,9	0,23
101 n-Butanol	73,2	1.1	0,31
	57,0	7,1	0,02
	67,2	28,5	0,11
15* n-Hexanol	74,7	2,3	0,38
	57,8	10,0	0,04
	69,0	28,6	0,15
13,31 n-0ctanol	76,9	1,1	0,37
	57,3	6,7	0,02
	68,8	25,4	0,10
76,7	0,33

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Beispiel 3

Ein Gemisch aus 90 Gewichtsprozent Isopropyläther und 10 Gewichtsprozent n-Butanol wird als Extraktionsmittel zum Reinigen von technischer, nach dem Naßverfahren hergestellter Phosphorsäure eingesetzt. Die Extraktionen erfolgen bei 0 C bzw. 10 C, wobei in jedem Fall die Wirksamkeit des Gemisches mit dem Wert des reinen Äthers verglichen wird.

Etwa 80 g Phosphorsäure (67,5 Gewichtsprozent H₃PO.) werden in zwei Stufen in Scheidetrichtern mit dem Extraktionsmittel in Berührung gebracht. Zunächst behandelt man die Säuren mit 60 ml des Extraktionsmittels, schüttelt und trennt die Phasen, worauf man die verbleibende wässrige Phase mit 34 ml frischem Extraktionsmittel behandelt. Nach dem Schütteln werden die Phasen abgetrennt und analysiert. Die H₃PO .-Verteilung (extrahierter Prozentsatz) bezieht sich auf den P₉0r-Gehalt der eingesetzten bzw. erhaltenen wässrigen Phase.

Tabelle III

	Extraktions	eingesetzte	entnommene	H PO -
Tom.	mittel	wässrige	wässrige	^M3/^U4 17 ο τ* *
1 ClU		Phase	Phase	ver- teilung
pera— tür		H₃PO₄- Konzen-	H₃PO₄- Konzen-
	Isopropyl äther	Menge tration	Menge tration
	Isopropyl-	(g) (I)	(g) (»)	40
0°C	äther/n-Bu-	80 67,5	58 56,0
	tanol-Gemisch
	(9:1)
	Isopropyl äther			52
	Isopropyl-	80,3 67,5	47,7 54,5	23
10⁰C	äther/n-Bu-	80 67,5	68,7 60,5'
	tanol-Gemisch
	(9:1)
			45
	80 67,5	51,5 58,0

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Beispiel 4

100 g 56,5gewichtsprozentige H₃PO. werden bei 0⁰C in Scheidetrichtern mit vier aufeinanderfolgenden Anteilen von 37,5 g eines Gemisches aus 80 Prozent Isopropyläther und 20 Prozent n-Butanol in Berührung gebracht. Nach jeder Extraktion trennt man die Phasen voneinander und vereinigt alle organischen Phasen. Diese werden auf 40 C erwärmt und mit Wasser in drei aufeinanderfolgenden Anteilen von jeweils 7,5 g versetzt. Man erhält reine wässrige Phosphorsäure mit einem Gehalt an 54 Gewichtsprozent H₃PO^, was etwa 60,8 Prozent der in der eingesetzten^Säure ursprünglich enthaltenen H,PO.-Menge entspricht. Die Restsäure enthält 38,8 Gewichtsprozent H,PO«. Bei einem ähnlichen Versuch mit reinem Isopropyläther erfolgt nur eine vernachlässigbare Extraktion von H₃PO-.

Beispiel 5

Eine nach dem Naßverfahren aus Florida-Phosphat hergestellte Phosphorsäure wird in zwei Verfahrensstufen in einer kontinuierlich arbeitenden Prüfapparatur gereinigt.

Erste Stufe:

Die Phosphorsäure mit einem Gehalt an 75 Gewichtsprozent H₃PO- wird mit einer Geschwindigkeit von 3 l/Stunde im Gegenstrom zu Isopropyläther eingeleitet, der mit einer Geschwindigkeit von 12 l/Stunde eingespeist wird. Die Extraktions temperatur beträgt 11 bis 13°C. Man erwärmt den Extrakt auf 30 C und versetzt mit 1,8 kg Wasser. Es lassen sich eine 68 Gewichtsprozent H₃PO. enthaltende Reinsäure mit einer Geschwindigkeit von 2,8 l/Stunde sowie eine 59 Gewichtsprozent H-rPO. enthaltende Restsäure mit einer Geschwindigkeit von 1,8 l/Stunde abziehen.

Zweite Stufe:

Die 36 Prozent des ursprünglichen P^O^-Gehalts enthaltende

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Restsäure wird mit einer Geschwindigkeit von 0,95 l/Stunde der zweiten Stufe zugeführt. Ein aus 84 Gewichtsprozent Isopropyläther und 16 Gewichtsprozent n-Butanol bestehendes Extraktionsmittel wird mit einer Geschwindigkeit von 2,1 l/Stunde im Gegenstrom eingeleitet. Die Extraktionstemperatur beträgt 18 bis 20 C. Um die Säure freizusetzen, erwärmt man den Extrakt auf 30 C und versetzt ihn gleichzeitig mit 0,36 l/Stunde Wasser. Es werden 0,86 l/Stunde einer Reinsäur
zent erhalten.

einer Reinsäure mit einer H,PO,-Konzentration von 50 Pro-

Die bei einer Η,ΡΟ.-Konzentration von 47 Gewichtsprozent mit einer Geschwindigkeit von 0,45 l/Stunde abfließende Endlösung macht 36 Prozent der Restsaure aus der ersten Stufe aus, d.h. nur 13 Prozent des ursprünglich eingesetzten P₂ ⁰S'

Die in beiden Stufen anfallende Reinsäure entspricht 87 Prozent der ursprünglich eingesetzten II,PO«. Die Reinsäure enthält nur 0,05 Prozent Fe, was auf einen hohen Reinheitsgrad hinweist.

Beispiel 6

Eine kleine Menge hochreiner Phosphorsäure wird aus relativ reiner technischer Rohsäure hergestellt, ohne daß der Verunreinigungsgrad der Restsäure wesentlich erhöht wird. Diese kann daher immmer noch als technische Säure von guter Qualität bezeichnet werden.

100 g Rohsäure mit einem Gehalt an 85 Gewichtsprozent H₃PO₄ und 3000 ppm Fe werden bei Raumtemperatur in einem Scheidetrichter mit 75 g eines Gemisches aus 90 Gewichtsprozent Di-n-butyläther und 10 Gewichtsprozent n-Hexanol in Berührung gebracht. Man erhält 102 g eines Extrakts mit ei η ein Gehalt an 2 5 Gewichtsprozent H,PO- und 73 g einer Restsäurc

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mit einem Gehalt an 81 Gewichtsprozent Η-,ΡΟ, und etwa 4000 ppm Fe. Der Extrakt wird auf 80 C erwärmt und während des Erwärmens mit 1 ml Wasser versetzt, um eine glatte Trennung zu gewährleisten. Die abgetrennte wässrige Phase wird mit der Restsäure vereinigt. Durch Behandeln des heißen Extrakts mit 8 g Wasser werden 33 g einer Reinsäure mit einem Gehalt an 75 Gewichtsprozent H,PO₄ (30 Prozent der eingesetzten Menge) sowie 25 ppm Fe erhalten.

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Claims

Patentansprüche

m Verfahren zum Abtrennen von Phosphorsäure aus deren wässrigen Lösungen durch Extraktion mit einem organischen Extraktionsmittel bei einer zur Ausbildung einer klaren homogenen Extraktphase neben der wässrigen Restphase genügend niedrigen Temperatur, anschließendes Abtrennen des Extrakts von der wässrigen Phase, Erwärmen und Versetzen mit etwas Wasser, so daß sich der Extrakt in eine untere phosphorsäurehaltige Schicht und eine obere lösungsmittelhaltige Schicht auftrennt, und schließliches Abtrennen der unteren Schicht von der oberen, dadurch gekennzeichnet, daß man als organisches Extraktionsmittel ein Gemisch mit einem Gehalt an 75 bis 95 Gewichtsprozent mindestens eines Äthers: R-O-R.,, wobei R und R^ gleich' oder verschieden sind und aliphatische Reste mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen bedeuten, sowie 5 bis 25 Gewichtsprozent mindestens eines aliphatischen Alkohols mit 3 bis 8 Kohlenstoffatomen verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktions temperatur im Bereich von -5 bis 80 C liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktionstemperatur nicht oberhalb 40 C liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man technische Phosphorsäure als Ausgangslösung einsetzt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine nach Extraktion von technischer Phosphorsäure mit einem Äther: R-O-R,, wobei R und Rj aliphatische Reste mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen sind, anfallende Restsäurelösung als Ausgangslösung einsetzt.

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