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DE2423376A1 - Verfahren und vorrichtung zum mahlen von in einer fluessigkeit suspendierten feststoffteilchen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum mahlen von in einer fluessigkeit suspendierten feststoffteilchen

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Publication number
DE2423376A1
DE2423376A1 DE19742423376 DE2423376A DE2423376A1 DE 2423376 A1 DE2423376 A1 DE 2423376A1 DE 19742423376 DE19742423376 DE 19742423376 DE 2423376 A DE2423376 A DE 2423376A DE 2423376 A1 DE2423376 A1 DE 2423376A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
grinding
container
suspension
grinding container
storage chamber
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE19742423376
Other languages
English (en)
Inventor
Andrew Szegvari
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
UNION PROCESS INTERNATIONAL
Original Assignee
UNION PROCESS INTERNATIONAL
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Application filed by UNION PROCESS INTERNATIONAL filed Critical UNION PROCESS INTERNATIONAL
Publication of DE2423376A1 publication Critical patent/DE2423376A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02CCRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C17/00Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls
    • B02C17/16Mills in which a fixed container houses stirring means tumbling the charge
    • B02C17/168Mills in which a fixed container houses stirring means tumbling the charge with a basket media milling device arranged in or on the container, involving therein a circulatory flow of the material to be milled

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Crushing And Grinding (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Description

Union Process International Inc. Ohio (Y.St.A.)
Verfahren und Vorrichtung zum Mahlen von in einer Flüssigkeit suspendierten Feststoffteilchen
srssBSEsssssssasscaBBassssssssssBSsasscsssssassssssBSBSsassBS
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Mahlen von in einer Flüssigkeit suspendierten Feststoffteilchen in einem durch ein Rührwerk bewegte Mahlkugeln enthaltenden Mahlbehälter.
Es sind bereits verschiedene Verfahren und Vorrichtungen zum Mahlen von iji einer Flüssigkeit suspendierten Feststoffteilchen bekannt. Es handelt sich dabei um Kugelmühlen, Rohrmühlen mit Kieselsteinfüllung, Walzmühlen, Sandmühlen und Mühlen mit durch Umrühren bewegten Mahlkörpern. Zum Stande der Technik sind in dieser Hinsicht folgende Druckschriften zu erwähnen: US-PS»en 1 577 052, 2 764 359, 2 903 191, 3008 657, 3 131 875, 3 298 618, 3 149 789, 3 204 880, 3 337 140, 3 432 109, 3 591 349, 3 628 969; GB-PS'en 716 316 und 1 038 153; DT-PS»en 1 214 516 und 1 233 237.
Das er£indungsgemäße Verfahren kann in verschiedenartigen Mahlvorrichtungen durchgeführt werden. Vorteilhafterweise
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läßt es sich jedoch in Mahlvorrichtungen ausführen, bei denen in einem Mahlbehölter Mahlkugeln bzw. Mahlkörper mittels eines Rührwerkes in Bewegung versetzt werden. Derartige Mahlvorrichtungen haben üblicherweise einen vertikal aufgestellten ortsfesten Behälter, in dem ein um eine im wesentlichen vertikale Achse drehbares Rührwerk angeordnet ist. Das Rührwerk hat ein oder mehrere starre Arme oder Scheiben, die sich radial von der Achse des Rührwerkes nach außen in das aus Mahlkugeln bestehende Mahlbett erstrecken. Durch die Drehung der Rührwerkarme durch das Mahlmittelbett wird eine scheltoare Vergrößerung des Volumens des Mahlmittelbettes gegenüber dem ruhenden Zustand hervorgerufen, so daß zwischen den Mahlelementen ein freier Abstand gebildet wird und die Mahlelemente ähnlich wie Gasmoleküle in dem freien Raum zusammenstoßen. Das Mahlgut und die als Träger und Suspensionsmittel für das Mahlgut dienende Flüssigkeit nimmt den freien Raum zwischen den bewegten Mahlelementen ein. Die Zerkleinerung der Feststoffteilchen in dem bewegten Mahlmittelbett erfolgt dadurch, daß die Feststoffteilchen zwischen den aufeinandertreffenden Mahlelementen zerschlagen werden. Gewöhnlich wird ein Pumpsystem verwendet, um während des Mahlprozesses eine Zirkulation der Mahlgutsuspension durch die Mahlvorrichtung aufrecht zu erhalten.
Das erfindungsgemäße Mahlverfahren ist sowohl für die Grob- als auch für die Feinmahlung anwendbar. Es eignet sich für sehr harte Materialien wie Eisenoxyd, und für verhältnismäßig brüchiges Material wie Kohle. Die Teilchengröße der Feststoffteilchen vor der Mahlung kann so klein sein, wie es einem Wert von 325 Mesh entspricht oder kleiner; die Teilchengröße kann aber auch 6 mm im Durchmesser oder größer sein. Die Teilchengröße des Feststoffes vor der Mahlung ist nicht kritisch. Außerdem ist weder der als Mahlgut verwendete Feststoff noch die als Suspensionsmittel verwendete Flüssigkeit oder die Viskosität der Mahlgutsuspension kritisch. Wie dem Fachmann bekannt, ist jedoch eine bestimmte Auswahl der genannten Faktoren zweckmäßig.
Es wurde festgestellt, daß mehr Material zerkleinert werden
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kann, wenn die Größe der Mahlvorrichtung bzw. des Mahlbehälters gesteigert wird. Größere Mahlvorrichtungen sind jedoch in der Herstellung und im Betrieb verhältnismäßig kompliziert und aufwendig. Es wurde außerdem festgestellt, daß große teuere Anlagen vermieden werden können, wenn die Mahlgutsuspension zwischen einer mit durch ein Rührwerk bewegten Mahlkörpernt arbeitenden Mahlvorrichtung oder einer anderen Mahlvorrichtung und einem großen Vorratsbehälter im Kreislauf gefördert wird (siehe US-PS 3 204 880). Das Mahlen mit einer Kreislaufführung der Mahlgutsuspension zwischen einer Mahlvorrichtung und einem Vorratsbehälter schien jedoch zu einer Verlängerung der Zeit zur Zerkleinerung der Feststoffteilchen auf eine vorgegebene Korngröße zu führen. Die Mahlung im Kreislauf führte dazu, daß im Endprodukt noch größere Teilchen vorhanden waren,' die nicht in genügendem Maß zerkleinert worden waren.
Durch die Erfindung soll hier Abhilfe geschaffen und die erwähnten Schwierigkeiten und Nachteile der vorerwähnten bekannten Verfahren vermieden werden. Insbesondere soll erreicht werden, daß die Feststoffteilchen in kürzester Zeit auf die vorgesehene Korngröße zerkleinert werden und dabei die gesamte Kornfraktion in einem engen Kornspektrum liegt. Dabei soll der apperative Aufwand zur Durchführung des Verfahrens möglichst gering sein.
Zur Lösung der vorgenannten Aufgabe ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß die Mahlgutsuspension mit einer Geschwindigkeit von wenigstens dem 30-fachen, vorzugsweise dem 50- bis 300-fachen und mehr des Volumens der im Mahlbehälter befindlichen Mahlgutsuspension pro Stunde so oft im Kreislauf durch den Mahlbehälter umgepumpt wird, bis die Feststoffteilchen in der Suspension auf die gewünschte Korngröße zerkleinert sind.
Es konnte festgestellt werden, daß im Gegensatz zu dem, was erwartet werden mußte, das Fördern der Mahlgutsuspension mit einer verhältnismäßig hohen Strömungsgeschwindigkeit zu einer
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Verkürzung der Mahlzeit führt. Es konnte nicht erwartet werden, daß die Mahlzeit bei einer Mahlung im Kreislauf wesentlich kürzer sein würde, wie für eine gleiche Materialmenge, gemahlen in Mühlen mit einem gleichen Volumen wie das des Vorratsbehälters plus das des Mahlbehälters ohne Rückförderung, oder in einer Reihe von Mühlen mit gleichen Gesamtvolumen, wie das des Vorratsbehälters und des Mahlbehälters ohne Rückförderung. Es wurde jedoch überraschenderweise festgestellt, daß die Mahlzeit für eine vorgegebene Materialmenge durch eine verhältnismäßig hohe Ruckströmungs» bzw. Zirkunlationsgeschwindigkeit gegenüber der Zeit für die Mahlung derselben Materialmenge in einer einzelnen Mahlvorrichtung oder einer Reihe von Mühlen gleichen Volumens wie des zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens benötigten Vorrats- und Mahlbehälters verringert werden kann. Die Kapazität einer Mahlvorrichtung gegebener Größe wird dadurch erhöht, ohne daß die Notwendigkeit für verhältnismäßig große und aufwendige Anlagen entsteht. Es wurde außerdem festgestellt, daß das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Mahlgut gute Eigenschaften für verschiedene Zwecke hat.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens soll die Mahlgutsuspension mittels einer Pumpe wiederholt im Kreislauf durch das Mahlsystem gefördert werden. Bevorzugt wird außerdem, daß die Einströmgeschwindigkeit der Mahlgutsuspension in den Mahlbehälter mindestens das 30-fache und vorzugsweise das 300-fache oder mehr des im Mahlbehälter befindlichen Volumens der Mahlgutsuspension pro Stunde beträgt. Vorzugsweise beträgt die Kapazität des Mahlbehälters zur Aufnahme der Mahlgutsuspension zwischen 35 - 50 Vol.-% des gesamten Mahlbehältervolumens. Das restliche Volumen des Mahlbehältervolumens wird durch die Mahlelemente bzw. Mahlkugeln und das Rührwerk eingenommen. Jedenfalls müssen ausreichend viel Mahlelemente vorhanden sein, um eine wirksame Mahlung und den nachfolgend erläuterten dynamischen Siebeffekt zu erreichen.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung läßt man
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die Mahlgutsuspension direkt zwischen der Pumpe und dem Mahlbehälter zirkulieren, wobei der Hauptteil der Mahlgutsuspension sich innerhalb des eigentlichen Mahlbereiches befindet, während ein kleinerer Rest den Auslaß bzw. eine Rückhaltekammer des Mahlbehälters, das Pumpensystem und das Leitungssystem zwischen der Pumpe und dem Mahlbehälter einnimmt. Bei einer anderen bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, die Mahlgutsuspension zwischen mindestens einem Rückhalte- bzw. Vorratsbehälter und dem Mahlbehälter einschließlich des Pumpensystemes zirkulieren zu lassen* Bei einer derartigen Ausgestaltung der Erfindung kann der Vorratsbehälter verschiedene Größen und Formen haben, wobei er gesondert von der eigentlichen Mahlvorrichtung und/oder dem Pumpensystem angeordnet oder einen integrierenden Bestandteil dieser Systeme bilden kann. Wenn der Vorratsbehälter der Mahlvorrichtung direkt.zugeordnet ist, d.h. einen integrierenden Bestandteil derselben bildet, ist erfindungsgemäß ein den eigentlichen Mahlbehälter mit Abstand umgebender Mantelbehälter vorgesehen, wobei der Vorratsbehälter durch den Ringraum zwischen dem äußeren Mantelbehälter und dem inneren Mahlbehälter gebildet ist. Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind der Vorratsraum und der Mahlraum nur durch ein einfaches Rückhaltesieb od.dgl. getrennt in ein und demselben Behälter untergebracht. Das Gesamtvolumen des eigentlichen Mahlraumes kann um ein Vielfaches kleiner sein als das Volumen des Vorratsraumes, wobei jedoch in bestimmten Fällen besonders vorteilhafte Ergebnisse erzielt werden, wenn das Volumen des Vorratsraumes gleich groß oder kleiner ist als die Aufnahmekapazität der eigentlichen Mahlvorrichtung für die Mahlgutdispersion bzw. -suspension.
Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt zunächst die Herstellung einer Charge von in einer Flüssigkeit auspendierten Feststoffteilchen. Die Mahlgutsuspension wird dann mittels einer Pumpe in das eine Ende der Mahlvorrichtung eingeleitet und zwar mit der oben genannten Strömungsgeschwindigkeit von wenigstens dem 30-fachen, vorzugsweise dt«.50- bis 300-fachen
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des Volumens der in dem Mahlbehälter befindlichen Mahlgutsuspension pro Stunde. Die suspendierten Feststoffteilchen werden bei ihrem Durchgang mit der Suspension durch den Mahlbehälter zerkleinert und mit der gleichen Strömungsgeschwindigkeit am anderen Ende der Mahlvorrichtung aus ihr herausgefördert, wobei vorzugsweise die Ein- und Ausströmöffnungen des Mahlbehälters einander im wesentlichen gegenüberliegen. Nachdem die Mahlgutsuspension den Mahlbehälter verlassen hat, wird sie wieder zum Pumpeneinlauf zurückgefördert, so daß sie von dieser wiederum in den Mahlbehälter gepumpt wird, so daß sie im Kreislauf umlaufen kann.
Die zu behandelnde Charge wird zwischen der Pumpe, einem oder mehreren Vorratsbehältern und der eigentlichen Mahlvorrichtung umgepumpt bzw. im Kreislauf geführt, bis die. Feststoffteilchen der Mahlgutsuspension auf die erwünschte Teilchengröße zerkleinert worden sind. Während des Mahlprozesses können der Charge aus verschiedenen Gründen intermittierend oder kontinuierlich Feststoffteilchen und/oder eine Flüssigkeit zugesetzt werden. Es ist jedoch vorteilhaft, der sich einmal in der Behandlung befindenden Charge keine zusätzlichen Stoffe zuzusetzen, sondern den Mahlprozess allein mit dieser Charge zu Ende zu führen.
Der Mahlvorgang wird vorzugsweise in einer mit bewegten bzw. umgerührten Mahlkörpern versehenen Mahlvorrichtung durchgeführt, beispielsweise in einer Vorrichtung gemäß der US-PS 3 149 789, wobei diese Vorrichtung gegebenenfalls mit einem Vorratsbehälter bzw. einer Vorratskammer, einem entsprechenden Leitungssystem und einer Pumpe zum Umpumpen der Mahlgutsuspension versehen ist. Die Mahlgutsuspension wird wiederholt durch die Mahlvorrichtung bzw. den Mahlbehälter mit einer Geschwindigkeit geschickt, die je Stunde mindestens dem 30-fachen, vorzugsweise jedoch mehr und sogar bis zum 300-fachen oder mehr des Mahlbehältervolumens entspricht, das von der Mahlgutsuspension eingenommen werden kann. Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung soll die Mahl-
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gutsuspension den Mahlbehälter parallel zur Drehachse des Rührwerkes in vertikaler Richtung durchströmen. Um dieses zu erreichen, ist in die Mahlanlage eine Pumpe eingeschaltet, die die Mahlgutsuspension wiederholt, d.h. in Kreislauf durch den Mahlbehälter fördert, und zwar mit einer Geschwindigkeit, die, wie "bereits erwähnt, mindestens dem 30-fachen, vorzugsweise dem 50- bis 300-fachen der Aufnahmekapazität des Mahlbehälters für die Mahlgutsuspension je Stunde entspricht. Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorzugsweise im Bereich des Auslasses bzw. Endes des Mahlbehälters bzw. der Mahlvorrichtung eine Rückhalte- oder Vorratskammer angeordnet, die von dem eigentlichen Mahlraum durch ein Rückhaltesieb getrennt ist, um die von dem Rührwerk umgerührten bzw. aufgewirbelten Mahlkörper in dem Mahlbereich festzuhalten, während eine freie Strömung der Mahlgutsuspension aus dem Mahlraum in den Rückhalte- bzw. Vorratsraum möglich ist. Es wird angenommen, daß dieser Rückhalte- bzw. Vorratsraum die Kreislaufbewegung unterstützt, indem innerhalb des Mahlbehälters bzw. Mahlraumes die Mahlgutsusp ens ions strömung vergleichmäßigt wird.
Es hat sich gezeigt, daß besonders vorteilhafte Ergebnisse erzielt werden, wenn die Mahlgutsuspensionsströmung durch das bewegte Mahlkörperbett in vertikaler Richtung von unten nach oben stattfindet.
Die Strömungsgeschwindigkeit der Mahlgutsuspension in dem Mahlbehälter soll gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wenigstens 2 mm/sek., vorzugsweise 5-50 mm/sek. betragen.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung eignen sich zur Herstellung von zerkleinertem Feststoff mit einer sehr kleinen Partikelgröße innerhalb eines engen Kornfraktionsbereiches, wobei außerdem noch die Eigenschaften des Materials an sich verbessert werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren
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eignen sich insbesondere für die Herstellung van ferromagnetischen Stoffen wie Barium-, Stronitium- oder Bleiferrit, oder Farbpigmenten einschließlich Phthalo-Blau und transparenten Oxyden mit besonderen Eigenschaften. Die Erreichung verbesserter Eigenschaften derartiger Materialien dürfte in der größeren Gleichförmigkeit der Teilchengröße, also dem engen Kornspektrum, liegen.
Die Erfindung wird im feigenden an Hand der beiliegenden Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigen:
Fig. 1 teilweise im Schnitt eine Seitenansicht der erfindungsgemäßen Mahlvorrichtung mit einem dem Mahlbehälter zugeordneten Vorratsbehälter;
Fig. 2 teilweise im Schnitt eine Seitenansicht einer abgewandelten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mahlvorrichtung mit zwei dem Mahlbehälter zugeordneten Vorratsbehiltern;
Fig. 3 teilweise im Schnitt eine Seitenansicht einer weiteren abgewandelten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mahlvorrichtung, bei der Vorrats- bzw. Rückhaltekammern vorgesehen sind, die integrierende Bestandteile des Pump- und Mahlsystems sind;
Fig. 4 teilweise im Schnitt eine Seitenansicht einer weiteren abgewandelten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mahlvorrichtung mit einer Vorrats- bzw. Rückhaltekammer und einem Pumpensystem, das einen integrierenden Bestandteil der eigentlichen Mahlvorrichtung bzw. des Mahlbehälters bildet;
Fig. 5 teilweise im Schnitt eine Seitenansicht einer weiteren Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei der eine Rückhalte- bzw. Vorratskammer einen integrierenden Bestandteil der Mahlvorrichtung bzw. des Mahlbehälters bildet;
Fig. 6 ein Diagramm, das den Einfluß der Zirkulationsgeschwindigkeit der Mahlgutsuspension durch den Mahlbehälter auf die für die Zerkleinerung der Teilchen auf eine be-
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stimmte Korngröße benötigten Zeit bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie nach bekannten Verfahren wiedergibt;
Fig. 7 ein Diagramm, das die gleiche Abhängigkeit wie das Diagramm in Fig. 3 Jedoch unter Verwendung eines anderen Mahlgutsuspensionssystems wiedergibt;
Fig. 8 ein Diagramm, aus dem sich die Abhängigkeit zwischen Teilchengröße und der Koerzitivfeidstärke von zerkleinertem Magnetmaterial ergibt;
Fig. 9 ein Diagramm, aus dem sich ein Vergleich der Zerkleinerungsgeschwindigkeit von Farbpigmenten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gegenüber bekannten Verfahren ergibt, und
Fig. 10 in schematischer Darstellung einen Teilausschnitt des Mahlmittelbettes, an Hand dessen Überlegungen zu der Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Verfahrens angestellt werden sollen.
Die in Fig. 1 dargestellte erfindungsgemäße Vorrichtung umfaßt einen verhältnismäßig großen Vorratsbehälter 1 und eine demgegenüber verhältnismäßig kleine, mit bewegten Mahlkörpern gefüllte Mahlvorrichtung 2, die im Mahlbehälter 2A untergebracht ist. Das Volumen des Mahlbehälters 2A ohne Mahlkörper kann beispielsweise 10 mal kleiner sein als das Volumen des Vorratsbehälters. Die bewegte, Mahlkörper enthaltende Mahlvorrichtung kann z.B., gefüllt mit Mahlkugeln, eine Kapazität zur Aufnahme von etwa 110 Liter der Mahlgutflüssigkeitsdispersion bzw. -Suspension haben, und der Vorratsbehälter 1 demgegenüber ein mehr als das 33-fache Volumen.
Der Vorratsbehälter in seiner Anordnung und Form und der Volumenunterschied zwischen Mahlbehälter und Vorratsbehälter sind jedoch nicht auf die dargestellten und beschriebenen Angaben beschränkt. Der Vorratsbehälter kann beispielsweise - ein gleiches oder auch ein kleineres Volumen haben als der Mahlbehälter, und der Vorratsbehälter kann gegebenenfalls auch fortfallen, und zwar jeweils unter der Voraussetzung,
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daß ein bestimmtes Förder- bzw. Durchsatzverhältnis zwischen der Pumpe und der Mahlvorrichtung beibehalten wird. Im Gegensatz dazu ist die Form des Mahlbehälters 2A zur Erzielung der beabsichtigten Strömungsverhältnisse von wesentlicher. Bedeutung. Der Durchmesser des Mahlbehälters 2A soll vorzugsweise etwa gleich groß sein wie die Höhe des Mahlbehälters, um den Strömungswiderstand durch die Mahlvorrichtung 2 zu reduzieren.
Die Mahlvorrichtung 2 enthält Mahlkugeln 12, vorzugsweise Stahlkugeln, deren Durchmesser vorzugsweise unter 12,7 mm liegt. Als Mahlkörper kommen auch Kugeln, Kiesel, Perlen
di u.dgl. aus Glas, Keramik, Stein, Wolframkarbid, Titanpxyd, Sillimanit und andere Materialien in Betracht, die einen Durchmesser unter 12,7 mm haben. Die Mahlkörper bzw. Mahlkugeln haben vorzugsweise einen Durchmesser, der zwischen 3, 175 und 7,937 mm liegt.
Die Mahlkugeln 12 nehmen (zusammen mit dem Rührwerk 6) vorzugsweise mindestens 50% des Volumens der Mahlvorrichtung 2 ein, um dann, wenn die Mahlkugeln sich in bewegtem Zustand befinden, ein möglichst dichtes Mahlbett zu haben, Die Mahlkugeln 12 füllen den Mahlbehälter 2A vorzugsweise in einem solchen Umfang, daß der freie Raum innerhalb des Mahlbehälters 2A oberhalb der Mahlkugeln bei nicht bewegten Mahlkugeln weniger als 1596 des Volumens des Mahlbehälters 2A beträgt, so daß der von den Mahlkugeln eingenommene Raum sich nicht mehr als etwa um 159<> vergrößern kann, wann die Mahlkugeln sich in bewegtem Zustand befinden. Wenn die Mahlkugeln sich in unbewegtem Zustand befinden, wird von den sich zwischen den einzelnen Mahlkugeln befindenden Zwischenräumen ein Volumen von etwa 36 bis 40% eingenommen. Die Mahlkugeln sind vorzugsweise bis zu einer Höhe von etwa 90$ des Mahlbehälters jedoch nicht nehr als etwa 95# eingefüllt, um einen zu schnellen mechanischen Verschleiß der Mahlvorrichtung während des Mahlvorganges zu vermeiden. Die optin ale Dichte des Mahlkörperbettes hängt jedoch von der Viskosität der Pulpe bzw. Mahlgutsuspen-
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sion, der Größe, Dichte und Form der Mahlkörper und der Rotationsgeschwindigkeit des Rührwerkes ab.
Wenn die Mahlkugeln sich im bewegten Zustand befinden, nehmen sie den Raum über Vorsprüngen oder Rührarmen 19 des Rührwerkes 6 ein. Die Welle des Rührwerkes 6 wird mittels des Motors M in Richtung des Pfeiles 18 angetrieben, wodurch die nach außen gerichteten Rührarme 19 des Rührwerkes schnell durch die Mahlkugeln 12 bewegt werden, die dadurch aufgewirbelt werden, wodurch das Volumen des Mahlkugelbettes gegenüber dem Ruhezustand vergrößert wird.
Der Vorratsbehälter 1 ist durch geeignete Verbindungsleitungen mit der Mahlvorrichtung 2 verbunden, so daß die Mahlgut-Flüssigkeit-Suspension aus dem Vorratsbehälter 1 in und durch die Mahlvorrichtung 2 zurück in den Vorratsbehälter 1 im Kreislauf umgepumpt werden kann. Gemäß Fig. 1 ist eine Rohrleitung 3 zwischen dem unteren Ende des Vorratsbehälters und dem Boden 4 der Mahlvorrichtung 2 vorgesehen, um die Mahlgutsuspension in den Mahlbehälter fördern zu können. In der Leitung 3 liegt eine Pumpe 5, mit der die Mahlgutsuspension aus dem Vorratsbehälter 1 durch die Rohrleitung 3 in die Mahlvorrichtung 2 mit einer Strömungsgeschwindigkeit gepumpt werden kann, die mindestens das 30-fache und vorzugsweise das 50-bis 300-fache des im Mahlbehälter 2A befindlichen Volumens der Mahlgutsuspension pro Stunde beträgt.
Die Rohrleitung 3, die vorzugsweise einen Durchmesser von 38 bis 125 mm hat, mündet in den unteren Teil 4 der Mahlvorrichtung 2 unterhalb der Achse des Rührwerkes 6, so daß die Mahlgutsuspension in Richtung des Pfeiles 7 durch die Rohrleitung 3 strömt. Die Strömung der Mahlgutsuspension durch die Mahlvorrichtung 2 verläuft somit vorzugsweise ständig senkrecht nach oben. In die Leitung 3 ist vorzugsweise ein (nicht dargestellter) Verteiler, etwa der von Franklin Miller, Inc., East Orange, N.J. hergestellte Delumper eingeschaltet, um die Strömung der Feststoffe insbesondere durch das Rückhalte-
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sieb 13A zu erleichtern. Mittels der Rohrleitung 9, die zwischen dem oberen Ende 10 der Mahlvorrichtung 2 und dem oberen Ende 11 des Vorratsbehälters 1 liegt, wird die Mahlgutsuspension nach dem Durchströmen der Mahlvorrichtung 2 in den Vorratsbehälter 1 zurückgefördert.
Beispielsweise mittels des Rückhaltesiebes 13A im unteren Abschnitt 4 des Mahlbehälters 2A wird verhindert, daß Mahlkugeln 12 aus dem Mahlbehälter 2A in die Rohrleitung 3 gelangen. Ein ähnliches Rückhaltesieb 13B ist im oberen Abschnitt des Mahlbehälters 2A zur Bildung einer Rückhaltekammer vorgesehen, oder ein Rückhaltesieb kann außerhalb des Auslasses des Mahlbehälters 2A getrennt von der Mahlvorrichtung 2 angeordnet sein, um die Zirkulation zu verbessern, indem der Durchfluß durch den Mahlbehälter 2A vergleichmäßigt wird. Die Rückhaltesiebe 13A und 13B begrenzen außerdem die Bewegung der Mahlkugeln 12 während des Umrührens, so daß eine ausreichende Mahl- und nachfolgend erläuterte dynamische Siebwirkung erreicht wird, ohne daß dadurch der Durchfluß der Mahlgutsuspension in und durch den und aus dem Mahlbehälter beeinträchtigt wird. Der Vorratsbehälter 1 ist mit einem sich nach unten verjüngenden konischen Boden versehen, um eine unerwünschte Anhäufung von Feststoffteilchen im Vorratsbehälter 1 zu verhindern und eine gleichmäßige Strömung zu gewährleisten.
In dem Vorratsbehälter 1 befindet sich eine Charge von in einer Flüssigkeit suspendiertem bzw. dispergiertem zu zerkleinerndem und aus Festkörpern bestehendem Mahlgut. Gewünschtenfalls kann durch einen nicht dargestellten Rührer die Mahlgutsuspension in dem Vorratsbehälter 1 ständig uagerührt werden. Die Mahlgutsuspension wird aus dem unteren Abschnitt des Vorratsbehälters 1 mittels der Pumpe 5 durch die Rohrleitung 3 in den unteren Abschnitt 4 des Mahlbehälters 2 mit einer Strömungsgeschwindigkeit gepumpt, die mindestens dem 30-fachen, vorzugsweise dem 50- 300-fachen des im Mahlbehälter 2A befindlichen Volumens der Mahlgutsuspen-
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sion pro Stunde entspricht. Im Mahlbehälter 2A werden die Feststoffteilchen in der Mahlgutsuspension durch die Einwirkung der bewegten Mahlkugeln zerkleinert, wenn die Mahlgutsuspension ständig aufwärts durch den Mahlbehälter 2A strömt. Von dem oberen Abschnitt der Mahlvorrichtung 2 wird die Mahlgutsuspension im wesentlichen unbehindert durch das Rückhaltesieb 13A und durch die Rohrleitung 9 wieder in den Vorratsbehälter 1 zurückgeführt.
Diese Zirkulation, ausgehend vom Vorratsbehälter 1 durch den Mahlbehälter 2A zurück in den Vorratsbehälter 1, wird solange durchgeführt, bis die Feststoffteilchen in der Mahlgutsuspension auf die gewünschte Korngröße zerkleinert sind. Die Charge wird dann aus der Vorrichtung entnommen und eine neue Charge für den folgenden Mahlprozeß in den Vorratsbehälter 1 eingefüllt.
Die Mahlgeschwindigkeit und die Qualität des Mahlgutes hängen direkt von der Strömungsgeschwindigkeit der Mahlgutsuspension
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durch die Mahlvorrichtung ab. Die Strömungsgeschwindigkeit hängt wiederum hauptsächlich von der Pumpgeschwindigkeit der Pumpe 5 ab. Die Viskosität der Mahlgutsuspension und die Dichte des Mahlkugelbettes beeinflussen jedoch auch die Strömungsgeschwindigkeit aufgrund des dadurch bedingten Strömungswiderstandes. Der Feststoffanteil in der Suspension beträgt üblicherweise 20 - 50 Vol.-% und etwa 40 - 65 Gew.-#. Höhere Volumen- und Gewichtsanteile des Feststoffes in der Mahlgutsuspension würden zu Schwierigkeiten bei der Zirkulation mit der gewünschten Strömungsgeschwindigkeit führen, während geringere Prozentanteile in der Mahlgutsuspension keinen wirksamen Mahleffekt zur Folge hätten. Die Dichte des Mahlkugelbettes hängt in erster Linie von der in der Mahlvorrichtung vorhandenen Mahlkugelmenge ab und zu einem geringeren Umfang von der Größe, Dichte und Form der Mahlkugeln und der Rotationsgeschwindigkeit des Rührwerkes 6, das vorzugsweise mit 100 - 400 U/min umläuft.
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In Fig. 2 ist eine abgewandelte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt. Diese abgewandelte Ausführungsform ist zwar apparativ aufwendiger und teurer, sie führt Jedoch zu einem verbesserten Mahleffekt, als die Anordnung gemäß Fig. 1. Bei der Anordnung gemäß Fig. 2 wird insbesondere die Möglichkeit herabgesetzt, daß ein bestimmtes Teilchen der Feststoffe während des ganzen Mahlprozesses oder während einea größeren Teiles des Mahlprozesses ständig in dem Vorratsbehälter verbleibt.
Die Vorrichtung gemäß Fig. 2 umfaßt mehrere Vorratsbehälter, etwa die dargestellten Behälter 1a und 1b. Es sind ebenfalls Förderleitungen vorgesehen, um einmal die Mahlgutsuspension aus dem Vorratsbehälter 1a durch die Mahlvorrichtung 21 in den Vorratsbehälter 1b zu fördern, und zum anderen nach Entleerung des Vorratsbehälters 1a und Füllung des Vorratsbehälters 1B die Förderrichtung umzukehren, so daß die Mahlgutsuspension aus dem Vorratsbehälter 1b durch die Mahlvorrichtung 2r in den Vorratsbehälter 1a zurückgefördert wird. Dabei sind die Förderleitungen so angeordnet, daß sowohl bei der Förderung aus dem Vorratsbehälter 1a durch die Mahlvorrichtung 21 in den Vorratsbehälter 1b als auch in umgekehrter Richtung die Mahlvorrichtung 2' jeweils von unten nach oben entlang der Achse des Rührwerkes 61 von der Mahlgutauspension durchströmt wird.
Die Rohrleitung 3' der Vorrichtung gemäß Fig. 2 weist Rohrleitungsstücke 3a, 3b und 3c auf, die mittels eines Dreiwegeventils 21 miteinander verbunden sind, welches in der Weise regelbar ist, daß die Mahlgutsuspension wahlweise durch die Rohrleitung 3a aus dem unteren Abschnitt des Vorratsbehälters 1ä oder durch die Rohrleitung 3b aus dem unteren Abschnitt des Vorratsbehälters 1b durch die Rohrleitung 3c, in der die Pumpe 5 liegt, in den Mahlbehälter 2A1 gefördert wird. In entsprechenderweise sind Ventile 22 und 23 vorgesehen, um die Mahlgutsuspension wahlweise aus dem oberen Rückhalteabschnitt 10· der Mahlvorrichtung 2' durch die angeschlossenen Rohrlei-
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tungen 24 bzw. 25 in den Vorratsbehälter 1a oder 1b zurückzufordern. Durch eine geeignete elektrische Regelvorrichtung können die Ventile 25, 21 bzw. 22 automatisch über Kabel 27, 28 und 29 in der gewünschten Weise betätigt werden. Wenn durch durch die Regelvorrichtung 26 das Dreiwegeventil 21 derart betätigt wird, daß die Leitungsstücke 3a und 3c miteinander in Verbindung stehen, dann wird automatisch das Ventil 22 geschlossen und das Ventil 23 geöffnet, so daß die Mahlgutsuspension mittels der Pumpe 5 aus dem Vorratsbehälter 1a durch den Mahlbehälter 2A1 in den Vorratsbehälter 1b gefördert wird. Wenn der Vorratsbehälter 1a entleert ist, wird durch die Regelvorrichtung 26 das Dreiwegeventil 21 zur Verbindung der Leitungsstücke 3b und 3c umgesteuert, wobei gleichzeitig durch die Regelvorrichtung 26 das Ventil 23 geschlossen und das Ventil 22 geöffnet wird, so daß die Mahlgutsuspension aus dem Vorratsbehälter 1b durch die Leitungsstücke 3b und 3c in den unteren Abschnitt 4' des Mahlbehälters 2A1 und nach Passieren desselben durch die Rohrleitung 24 in den Vorratsbehälter 1a zurückströmen kann. Diese Zirkulation wird solange fortgesetzt, bis die in der Flüssigkeit suspendierten bzw. dispergierten Feststoffteilchen auf die gewünschte Korngröße zerkleinert sind.
Es müßte erwartet werden, daß die Mahlwirkung oder Mahlgeschwindigkeit der an dem oben beschriebenen Mahlprozeß befindlichen Materialmenge in erster Linie von den Volumenverhältnissen zwischen Mahl- und Vorratsbehälter abhängig ist. Es wurde jedoch festgestellt, daß die Mahlwirkung oder -geschwindigkeit nicht nur davon abhängt, welche Zeit ein bestimmter Teil des Mahlguts im Mahlbehälter bleibt sondern wie oft und wie schnell dieser Teil durch den Mahlbehälter hindurchgeht.
Wenn eine Mahlvorrichtung 2 bzw. 2f ein Volumen von 1/N-fachen des Volumens N des Vorratsbehälters 1 oder 1a hat, und wenn zum Mahlen einer Materialmenge vom Volumen des Mahlbehälters auf eine vorgegebene Teilchengröße unter Anwendung
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der Anordnung gemäß der US-PS 2 76A- 359, d.h. ohne Zirkulation durch einen Vorratsbehälter, die benötigte Zeit gleich t ist, so wurde festgestellt, daß bei Anwendung der Erfindung anstatt der ansonsten benötigten Zeit N χ t eine bedeutend kleinere Mahlzeit benötigt wird. Um wieviel kleiner diese Zeit ist, hängt hauptsächlich von dem Volumen der Mahlgutsuspension ab, die mittels der Pumpe 5 oder 51 während einer bestimmten Zeit durch einen bestimmten Mahlbehälter gefördert wird. Diese Größe kann als "Strömungsgeschwindigkeit" bezeichnet werden. Je höher die Strömungsgeschwindigkeit in einem System mit vorgegebenen Volumen ist, desto höher wird die Frequenz sein, mit der irgendein Feststoffteilchen durch die Mahlvorrichtung2 bzw. 2' hindurchgeht und desto schneller wird die gesamte Menge auf die gewünschte Teilchengröße zerkleinert. Dazu muß die Strömungsgeschwindigkeit aber mindestens das 30-fache des Volumens der im Mahlbehälter befindlichen Mahlgutsuspension pro Stunde betragen.
Da der Mahleffekt gemäß der vorliegenden Erfindung abhängig ist von der Strömungsgeschwindigkeit durch den Mahlbehälter, ergibt es sich, daß der Vorratsbehälter vorzugsweise klein sein muß oder mit dem Pumpensystem oder der Mahlvorrichtung oder mit beiden einer integrierenden Teil bilden muß. In der Praxis kann der Vorratsbehälter oder Vorratsteil auf das Auslaßsystem, etwa die oberen vorrats- oder Rückhalteabschnitte 10 bzw. 10' (Fig. 1 oder 2), der Mahlvorrichtung reduziert sein, und die für einen optimalen Mahlprozeß notwendige Strömungsgeschwindigkeit kann dadurch erreicht werden, daß man die Mahlgutsuspension einfach von dem einen Ende des Mahlbehälters durch die Pumpe zurück zum anderen Ende des Mahlgutbehälters zirkulieren läßt.
In Fig. 3 ist eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt, bei der der oder die Vorratsbehälter integrierende Bestandteile sowohl des Pumpensystemes als auch des Mahlsystemes bilden. Die unter Verwendung von bewegten Mahlkugeln arbeitende Mahlvorrichtung 30 ist mittels der
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Lager 31 schwenkbar im Maschinengestell 32 gelagert. Die Mahlvorrichtung 30 weist einen Mahlbehälter 33 auf, der mit einem Rührwerk 34 und Mahlkugeln bzw. Mahlkörpern 35 versehen ist. Das Rührwerk 34 hat eine vertikale Welle 36, die innerhalb des Behälters 33 zentral angeordnet ist und unter Zwischenschaltung des Kupplungsstückes 37 von einem Lager 38 getragen wird. Der Antrieb der ¥elle 36 erfolgt über die im Bereich des Lagers 38 angeordnete Antriebsscheibe 39, die ihrerseits von einem (nicht dargestellten) Elektromotor oder einem anderen geeigneten Antriebsaggregat angetrieben wird. Sowohl das Lager 38 als auch der Elektromotor sind mittels geeigneter Montageelemente am Maschinengestell 32 befestigt. Das Rührwerk 34 ist mit mehreren Rührarmen 40 versehen, die sich von der Welle 36' radial in verschiedenen Richtungen erstrecken und zum Bewegen bzw. zum Umrühren der Mahlkugeln 35 dienen.
Auf dem Maschinengestell" 32 ist im Bereich der Mahlvorrichtung 30 die Pumpe 41 gelagert. Die Pumpe 41 fördert die Mahlgutsuspension durch das Ventil 42, die sich daran anschließende Rohrleitung 43 und durch den im Boden des Mahlbehälters 33 angeordneten Einlaufetutzen 44 in den Mahlbehälter 33. Der Einlaßstutzen 44 ist, bezogen auf die Mahlbehälterachse, exzentrisch angeordnet, so daß die einlaufende Mahlgutströmung direkt in den Bereich der Rührarme 40 des Rührwerks 34 gelangt, um die Feststoffteilchen in der Flüssigkeit in Suspension zu halten und eine Ablagerung am Boden des Behälters 33 zu vermeiden. Die Rohrleitung 43 ist unterhalb des EinlaufStutzens 44 mit einem Ventil 45 versehen, das in Verbindung mit dem Ventil 42 zum Austragen von in dem Mahlbehälter 33 verbleibenden Rückständen in Form von Schlamm od.dgl. dient.
Am oberen Ende des Mahlbehälters 33 befindet sich ein Rückhaltesieb 46, an welches sich in Verlängerung des Mahlbehälters 33 ein weiterer Behälter 47 anschließt, der die Rückhaltebzw. Vorratskammer 48 bildet. Das Sieb 46 dient dazu, während des Umrührens und des Mahlens die Mahlkugeln 35 im Mahlbehälter 33 zurückzuhalten, während die Mahlgutsuspension das Sieb ungehindert passieren kann, so daß sich oberhalb des Siebes 46
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eine Flussigkeitsmenge 48 mit darin dispergierten bzw. suspendierten Feststoffteilchen ansammeln kann. Der Pegel dieser Flüssigkeitsmenge 48 wird durch die Anordnung des in der Wand des Behälters 47 angeordneten gekrümmten Auslaßstutzen 51 bestimmt, der in einen trichterartigen Einlaufbehälter 49 mündet, welcher oberhalb der Pumpe 51 angeordnet und mit dem Einlauf der Pumpe in Verbindung steht. Der Einlaufbehälter bildet eine Rückhaltekammer 50 zur Reduzierung der Menge an zurückgehaltenem Schlamm bzw, an zurückgehaltener Mahlgutsuspension.
Während des Betriebes wird die Mahlgutsuspension von der Pumpe 41 in Kreislauf gefördert, wobei die Beschickung des Mahlbehälters 33 durch die Rohrleitung 43 und den Einlaufstutzen 44 mit einer Strömungsgeschwindigkeit erfolgt, die mindestens dem 30-fachen, vorzugsweise dem 50- bzw. 300-fachen des im Mahlbehälter 33 befindlichen Volumens der Mahlgutsuspension je Stunde entspricht. Die Mahlgutsuspension durchst-römt den Mahlbehälter 33 und das Rückhaltesieb 46 mit gleicher Strömungsgeschwindigkeit von unten nach oben, wobei gleichzeitig ein Vermählen der Feststoffteilchen unter dem Einfluß der mittels des Rührwerkes 34 in Bewegung versetzten Mahlkugeln 35 stattfindet. Die Mahlgutsuspension gelangt nach Passieren des Siebes 46 in den die Flüssigkeitsmenge 48 aufnehmenden Speicherraum, von wo aus die Mahlgutsuspension durch den Auslaufstutzen 51 in den Einlaufbehälter 49 strömt, so daß die Mahlgutsuspension wiederum von der Pumpe 41 angesaugt und zur Durchführung eines erneuten Mahlprozesses in den Mahlbehälter 33 gefördert werden kann.
Die an Hand von Fig. 3 beschriebene Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann nicht im Rahmen einer Charge genausoviel Mahlgutsuspension verarbeiten, wie die Vorrichtung gemäß den Fig. 1 und 2. DieVorrichtung gemäß Fig. 3 hat jedoch den Vorteil, daß sie in sich geschlossen und billiger ist. Die Vorrichtung gemäß Fig. 3 macht somit die Anwendung einer mit
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bewegten bzw. umgerührten Mahlkörpern versehenen Mahlvorrichtung auf Gebieten möglich, bei denen die Vorrichtung gemäi3 den Fig. 1 und 2 weniger praktisch wären. Die Vorrichtung gemäß Fig. 3 ermöglicht somit die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf Gebieten, für die das erfindungsgemäße Verfahren senst nicht so sehr geeignet wäre.
In Fig. 4 ist eine weitere abgewandelte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt , bei der die Rückhaltekammern bzw. Vorratsräume einschließlich des Pumpensystems direkt der Mahlvorrichtung als integrierende Bestandteile zugeordnet sind. Die Mahlvorrichtung 60 ist mittels geeigneter Träger innerhalb des Mantelbehälters 66 gelagert, der seinerseits über die Lagerzapfen 61 im Maschinengestellrahmen 62 schwenkbar gelagert ist. Die Mahlvorrichtung 60 umfaßt einen Mahlbehälter 63, der ein Rührv/erk 64 und Mahlkugeln bzw. Mahlkörper 65 aufnimmt. Der Mahlbehälter 63 wird mit Abstand von dem bereits erwähnten undurchlässigen zylindrischen Hantelbehälter 66 umgeben. Der Mahlbehälter hat ein undurchlässiges bzw. geschlossenes zylindrisches Behältergehäuse 67 und durchlässige bzw. offene untere und obere Enden 68 und 69, in deren Bereich Rückhaltesiebe angeordnet sind, die somit praktisch den Boden bzw. den Deckel des eigentlichen Mahlbehälters bilden. Das untere Rückhaltesieb 70 befindet sich jedoch vorzugsweise in einigem Abstand von dem unteren offenen Ende 68 des Mahlbehälters, so daß unterhalb des Rückhaltesiebes 70 innerhalb des Mahlbehälters Platz für eine Pumpe geschaffen ist, die außerhalb des Bereiches der Mahlkugeln 65 liegt. Das Rückhaltesieb 70 und das im Bereich des oberen Endes des Mahlbehälters angeordnete Rückhaltesieb 69 gewährleisten, daß die Mahlkugeln 65 während des Betriebes des Rührwerkes 64 und damit während des Mahlvorganges innerhalb des Mahlbehälters bleiben, während die Mahlgutsuspension diese Siebe durchströmen kann. Die Siebe 69 und 70 bilden somit die Grenzen zwischen dem eigentlichen Mahlbereich und einem mit dem Bezugszeichen 84 versehenen Vorratsbehälter.
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Das Rührwerk 64 weist eine Rührwerkswelle 71 auf, die sich senkrecht nach unten durch Dichtungen 72 und 73 erstreckt, die einerseits im Deckel des Mantelbehälters 66 und andererseits in der Mitte des oberen Rückhaltesiebes 69 angeordnet sind. Die Welle 71 ist in einem Lager 74 gelagert, wobei sich zwischen dem oberen und unteren Wellenteil ein Kupplungsstück befindet. Die Welle 71 trägt an ihrem oberen Ende eine Antriebsscheibe 76, deren Antrieb mittels eines Elektromotors od.dgl. (nicht dargestellt) erfolgt. Der Elektromotor und das Lager sind beide am Maschinengestellrahmen 62 montiert. Die Welle des Rührwerkes 64 trägt mehrere sich radial in verschiedenen Richtungen erstreckende Rührwerksarme 77, die dazu dienen, beim Betrieb des Rührwerkes die Mahlkugeln 65 umzurühren bzw. in Bewegung zu versetzen.
Die unterhalb des unteren Rückhaltesiebes 68 liegende Pumpe weist das auf der Pumpenwelle 80 gelagerte Schaufelrad 79 auf, das innerhalb der unteren Verlängerung 70 des Mahlbehälters liegt. Die untere Verlängerung 70 des Mahlbehälters 63 ist derart gestaltet bzw. nach innen eingezogen, daß sie das Pumpengehäuse für die Pumpe 78 bildet. Die Welle 80 ist mittels des Lagers 81 gelagert und erstreckt sich nach oben durch die Böden der Behälter 63 und 66. Das Lager 81 ist seinerseits im Boden des Mantelbehälters 66 angeordnet. Die Welle 80 wird direkt oder über ein Getriebe von dem Elektromotor 83 angetrieben, der mittels geeigneter Montageelemente 82 am unteren Ende des Mantelbehälters 66 befestigt ist.
Die Vorratskammer bzw. der Vorratsbehälter 84 wird im wesentlichen durch den Ringraum zwischen dem Mantelbehälter 63 und dem Mantelbehälter 66 gebildet. Zum Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird eine Charge der Mahlgutsuspension durch das Einlaßventil 85 in die Behälter 63 und 66 bis zu einem Niveau eingefüllt, das über dem oberen Rückhaltesieb 69 des Mahlbehälters 63 liegt. Durch Inbetriebsetzen der Pumpe 78 wird anschließend die Mahlugutsuspension in Bewegung gesetzt, so daß sie aus dem Vorratsbehälter 84 durch die Verlängerung
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70 und anschließend durch das untere Rückhaltesieb 68 in die eigentliche Mahlvorrichtung 60 mit einer Strömungsgeschwindigkeit strömt, die mindestens dem 30-fachen, vorzugsweise 50- bis 300-fachen des im Mahlbehälter befindlichen Volumens der Mahlgutsuspension pro Stunde entspricht, wobei dieses Volumen durch den Raum innerhalb des Mahlbehältergehäuses 67 zwischen den Rückhaltesieben 68 und 69 unter Berücksichtigung des Rührwerkes 64 und der Mahlkugeln 65 bestimmt. Während die Mahlgutsuspension nach oben durch das·Mahlbehältergehäuse 67 strömt, werden die in der Flüssigkeit suspendierten Feststoffteilchen unter dem Einfluß der durch das Rührwerk 64 in Bewegung gesetzten Mahlkugeln 65 gemahlen. Die Mahlgutsuspension verläßt den eigentlichen Mahlbereich durch das obere RUckhaltesieb 69 und strömt zurück in die Vorratskammer 84, von wo aus die Mahlgutsuspension wieder in den Einflußbereich der Pumpe 78 kommt, von der die Mahlgutsuspension weiter im Kreislauf gefördert wird. Diese Kreislaufführung wird fortgesetzt, bis der MahlVorgang beendet ist; anschließend wird die Mahlgutsuspension nach Anhalten der einzelnen angetriebenen Elemente durch das Auslaßventil 86 aus der Mahlvorrichtung entfernt.
Bei der in Fig. 5 dargestellten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist der Vorratsbehälter direkt der Mahlvorrichtung zugeordnet, während die Pumpe außerhalb dieser Anordnung liegt. Die mittels bewegter Mahlkörper arbeitende Mahlvorrichtung 90 umfaßt einen sich konisch nach unten verjüngenden Mahlbehälter 91, der im Maschinengestellrahmen 91A gelagert ist. Im Inneren des Mahlbehälters 91 befindet sich ein Rührwerk 92, an dessen vertikal gelagerter Rührwerkswelle 93 radial verlaufende Rührwerksarme 94 befestigt sind, deren länge entsprechend der konischen Form des Behälters 91 von unten nach oben zunimmt. Die Welle 93 ist im Lager 97 gelagert, das am Rahmen 91A befestigt ist. Die Welle erstreckt sich freitragend durch die Dichtung 108 im Behälterdeckel 98 und die Dichtung 109 im Rückhaltesieb 96. Das Rückhaltesieb 96 befindet sich im oberen Teil des Behälters 91 und trennt die eigentliche Mahlkammer von
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einer sich darüber befindenden Rückhalte- bzw. Vorratskammer 100. Am oberen Ende der Welle 93 ist eine Antriebsscheibe 99 angebracht, die von einem Elektromotor oder einem anderen Antriebsaggregat angetrieben wird. Während des Betriebes des Rührwerkes werden die Rührwerksarme 94 durch die Mahlkörper bzw. Mahlkugeln 95 bewegt, so daß die Mahlkugeln ihrerseits in Bewegung gesetzt und aufgewirbelt werden, wodurch die Feststoffteilchen der Mahlgutsuspension, die im Kreislauf durch die Vorrichtung geführt wird, gemahlen werden.
Die Rückhalte- bzw. Vorratskammer 100, die von der Verlängerung 98 gebildet ist, befindet sich oberhalb der eigentlichen Mahlkammer, wobei die Trennung zwischen diesen beiden Kammern durch das Rückhaltesieb 96 erfolgt. Das Rückhaltesieb dient dazu, die Mahlkugeln 95 während des Betriebes des Rührwerkes und während des Mahlprozesses innerhalb der eigentlichen Mahlkammer zu halten, ohne daß dadurch die freie Strömung der Mahlgutsuspension aus der Mahlkammer in die Vorratskammer 100 behindert wird. Dadurch, daß sich die Vorratskammer und die eigentliche Mahlkammer innerhalb ein und desselben Behälters befinden, hat die eigentliche Vorratsflüssigkeit nur ein sehr geringes Volumen.
Zur Erzeugung der Kreislaufströmung der Mahlgutsuspension mit einer ausreichend hohen Slrömungsgeschwindigkeit dient die Pumpe 102. Die Mahlgutsuspension strömt aus der Vorratskammer 100 durch die Rohrleitung 101 zu der Pumpe 102, von der die Mahlgutsuspension durch die Rohrleitung 103 zum Einlaß 104 am unteren Ende des Behälters 91 befördert wird. Die Mahlgutsuspension tritt dann durch das Rückhaltesieb 107 in die eigentliche Mahlkammer ein. Die Mahlgutsuspension wird von der Pumpe 102 im Kreislauf durch die Mahlvorrichtung mit einer Strömungsgeschwindigkeit gefördert, die mindestens dem 30-fachen, vorzugsweise dem 50- bis 300-fachen des im Mahlbehälter befindlichen Volumens der Mahlgutsuspension pro Stunde entspricht; das Volumen des Mahlbehälters entspricht in diesem Fall dem sich zwischen den beiden Rückhaltesieben 96 und 107 befindlichen
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Beispiel I
Es wurde eine Suspension von* zerkleinertem Schwerspat (Bariumsulfat) in Mineralöl gebildet, in der der Gewichtsanteil des Schwerspates 70% betrug. Die Suspension wurde in Chargen von je 57 Liter aufgeteilt und in einer 1-S-Mahlvorrichtung, wie sie in Fig. 1 dargestellt ist, bestehend aus einem 57-Liter-Vorratsbehälter und einem 9,5-Liter-Mahlbehälter, gefüllt mit Stahlkugeln von rund 3 mm Durchmesser und mit einer Kapazität für die Suspension von rund 4 Liter, gemahlen. Ausgehend vom Ruhezustand betrug die Füllung des Mahlbehälters mit Mahlkugeln etwa 90%.
Die erste 57-Liter-Charge wurde mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 19 Liter je Stunde im Kreislauf gepumpt. Die Umlaufgeschwindigkeit der zweiten Charge betrug 3β Liter je Stunde, die der dritten Charge 300 Liter je Stunde und die der vierten Charge 670 Liter je Stunde. Außerdem wurde eine 3»8-Liter-Charge der gleichen Suspension ausschließlich innerhalb des. Mahlbehälters mit einer Strömungsgeschwindigkeit von O gemahlen. Während des Vermahlens jeder Charge wurden zu bestimmten Zeiten Proben entnommen und die Teilchengröße unter Anwendung der Hegraan-Skala bestimmt. Die Ergebnisse sind in dem in Flg. 6 dargestellten Diagramm aufgetragen, aus dem die Abhängigkeit der Teilchengröße von der Mahlzeit für die vier mit unterschiedlicher Strömungsgeschwindigkeit gemahlenen Chargen und die ohne Strömung gemahlene Charge zu entnehmen ist. Die Strömungsgeschwindigkeiten betrugen bei
19 Liter je Stunde 38 Liter je Stunde
O Liter je Stunde (die Werte der Mahleeiten sind hierbei mit 15 multipliziert)
300 Liter je Stunde 670 Liter je Stunde.
Kurve 110: Kurve 111: Kurve 112:
Kurve 113: Kurve 114:
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Aus Fig. 6 ergibt es sich, daß mit steigender Strömungsgeschwindigkeit die Mahlwirkung erhöht und die Mahlzeit zur Erreichung der gewünschten Feinheit der suspendierten Feststoffteilchen kürzer wird. Bei bisher bekannten Mahlverfahren, die in Mahlvorrichtungen mit umgerührten bzw. in Bewegung versetzten Mahlkörpern und einer Pumpe zur Zirkulation des Mahlgutes durchgeführt wurden, betrug die Strömungsgeschwindigkeit durch den Mahlbehälter Null bis etwa dem 4-fachen des Mahlbehältervolumens je Stunde (vergl. etwa US-PS 3 149 789). Um aber eine wesentliche Steigerung der Mahlwirkung zu erzeugen, muß die Strömungsgeschwindigkeit erfindungsgemäß mindestens dem 30-fachen des Volumens der im Mahlbehälter befindlichen Mahlgutsuspension pro Stunde entsprechen. Aus praktischen Gründen werden höhere Strömungsgeschwindigkeiten bis zum 300-fachen oder mehr des Volumens der im Mahlbehälter befindlichen Mahlgutsuspension pro Stunde bevorzugt. Die vertikale Strömungsgeschwindigkeit der Mahlgutsuspension durch den Mahlbehälter sollte wenigstens 2 mm/sek., vorzugsweise 5 bis etwa 50 mra/sek. betragen. Die Freqaanz, mit der die im Vorratsbehälter befindlichen Mahlgutsuspension durch den Mahlbehälter strömt, beträgt im Mittel mehr als 10-mal je Stunde.
Beispiel II
Eine Suspension von Zucker in Mineralöl mit 50 Gew.-% Zucker wurde ebenfalls in vier gleiche Chargen von je 57 Liter aufgeteilt. Drei der Chargen wurden in derselben Vorrichtung wie bei Beispiel 1 gemahlen. Die vierte Charge wurde in einer Vorrichtung gemäß Fig. 2 gemahlen, bei der ein zweiter57-LiterVorrat sbehälter vorhanden war.
Die Strömungsgeschwindigkeit bei der Behandlung der vier Chargen wurden wiederum unterschiedlich gewählt und die dabei nach verschiedenen Mahlzeiten bestimmten Teilchengrößen in das Diagramm gemäß Fig. 7 eingetragen. Die Strömungsgeschwindigkeiten ordnen sich den Kurven in Fig, 7 folgendermaßen zu:
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Kurve 115: 38 Liter je Stunde Kurve 116: 76 Liter je Stunde Kurve 117: 150 Liter je Stunde
Kurve 118: 150 Liter Oe Stunde (Mahlung in
einer Vorrichtung gemäß Fig. 2 mit zwei Vorratsbehältern).
Die in das Diagramm gemäß Fig. 7 eingetragenen Kurven bestätigen die gemäß Beispiel 1 ermittelten Ergebnisse, wonach die Mahlwirkung mit zunehmender Strömungsgeschwindigkeit ansteigt und die zur Erreichung einer bestimmten Korngröße benötigte Mahlzeit kürzer wird. Außerdem zeigt ein Vergleich der Kurven 117 und 118 unter Zugrundelegung gleichgroßer Strömungsgeschwindigkeiten, daß die Mahlwirkung bei Verwendung von mehreren Vorratsbehältern gegenüber nur einem ( Fig. 2 gegenüber Fig. 1) weiter verbessert werden kann.
Beispiel III
Es wurde eine Suspension von zerkleinertem Barium-Ferrit in Wasser mit einem Ferritanteil von 50 Gew.-% hergestellt. Eine solche Suspension wurde bisher in einer Mahlvorrichtung mit 9,5-Liter-Volumen und 3,8-Liter Fassungsvermögen für die Mahlgutsuspension mit Stahlkugeln von etwa 3 mm Durchmesser als Mahlelemente 4 Stunden lang gemahlen, um ausreichende magnetische Eigenschaften zu erzielen.
Unter Anwendung der Erfindung wurde nunmehr die Mahlgutsuspension in derselben Mahlvorrichtung, wie sie bei Beispiel 1 verwendet wurde, unter Führung der Mahlgutdispersion im Kreislauf gemahlen. Das Gesamtvolumen der behandelten Mahlgutsuspension betrug 53 Liter und die Strömungsgeschwindigkeit lag bei 680 . Liter je Stunde. Gestützt auf die früheren Erfahrungen mußte für diese Suspensionsmenge mit einer Mahlzeit von 56 Stunden, d.h. 4 Stunden multipliziert mit 55 Liter pro 3,8 Liter gerechnet werden.
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Während des Mahlprozesses wurden Proben entnommen bei Erreichung von 38,5 % der zu erwartenden Mahlzeit von 56 Stunden, d.h. nach 21,56 Stunden, bei 58 %, d.h. 32,48 Stunden, bei 73%, das sind 40,88 Stunden, bei 83 %, das sind 46,48 Stunden, bei 90%, das sind 50,4 Stunden und bei 94 %, das sind 53,2 Stunden. Von den jeweils zu den angegebenen Zeiten entnommenen Proben, wurden die Teilchengrößen und die Koerzitivfeldstürken ermittelt. Die Ergebnissesind in dem Diagramm gemäß Fig. 8 eingetragen. Jeweils in Abhängigkeit von Mahlzeit zeigen
Kurve 120 die Verringerung der Teilchengröße, Kurve 121 die KoerzitivfeldstMrke IHc Kurve 122 die Koerzitivfeidstärke BHc und Kurve 123 das maximale Energieprodukt BH ov
Aus dem Diagramm gemäß Fig. 8 ergibt ·■; sich, daß die magnetischen Eigenschaften einer Teilchengröße von 0,67 Mikron nach nur 38# der zu erwarten gewesenen Mahlzeit ein Maximum aufweisen. Der Grund für die Erreichung optimaler magnetischer Eigenschaften schon nach einer solch kurzen Mahlzeit ist nicht ganz bekannt. Es wird jedoch angenommen, daß aus dem sich aus den bei Beispiel V ermittelten Werten ergebenden Gründen, wonach die Korngröße der Teilchen gleichmäßiger ist, die Verringerung des Anteiles der feineren Teilchen, die nicht zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften beitragen, dafür verantwortlich ist.
Beispiel IV
Eine Suspension bzw. Dispersion von zerkleinertem Barium-Ferrit in Wasser mit einem Ferritanteil von 50 Gew.-% wurde in bekannter Weise ohne Zirkulation in einem Stahlkugeln als Mahlelemente enthaltenden Mahlbehälter wie bei Beispiel III . gemahlen, und es wurden zu verschiedenen Zeiten während des Mahlens Proben entnommen, um die optimale Mahlzeit zur Erreichung bester magnetischer Eigenschaften wie bei Beispiel III- zu bestimmen.
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Eine 53-Liter-Charge der gleichen Mahlgutsuspension wurde dann erfindungsgemäß in der gleichen Vorrichtung wie bei Beispiel I mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 680 Liter je Stunde gemahlen. Es wurden wiederum zu verschiedenen Zeiten Proben entnommen, um die Teilchengröße und die magnetischen Eigenschaften wie im Falle des Beispiels III zu bestimmen. Eine Zusammenfassung der dabei erzielten Ergebnisse ist in der nachfolgenden Tabelle enthalten.
Tabelle I
Mahlzeit Teilchengröße
% der zu erwarten gewesenen /y Mahlzeit von 56 Std. '
O O 1,82
12.3 22 1,12 21,8 39 1,05
31.4 56 0,93
46.5 83 0,83 56,0 100 0,78
Die besten magnetischen Eigenschaften wurden bei etwa 31»4 Std., das sind 56% der kalkulierten Mahlzeit von 56 Stunden (4 Stunden mal 53 Liter / 3,8 Liter) bei einer Teilchengröße von 0,93 Mikron erreicht. Diese Teilchengröße ist viel größer als die optimale Teilchengröße von 0,75 Mikron, die nach herkömmlichen Mahlverfahren ermittelt wurde. Wie im Falle des Beispiels III ist auch hier die gleichmäöige Formgröße des zerkleinerten Magnetmaterials und der geringere Anteil an Feinstpartikeln, die keine magnetische Eigenschaften haben, festzustellen.
Beispiel V
Partikelförmige Farbpigmente zur Herstellung von Grundfarbe auf Nitrozellulosebasis wurden dispergiert in einem in Keton und Alkohol gelösten System aus Nitrozellulose und Akrylat. Der Pigmentanteil in der Suspension bzw. Dispersion lag bei
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etwa 35 Gew.-96.
Zum Vergleich wurde eine Pigmentcharge in bekannter Weise in einer Mahlvorrichtung mit einer Kapazität von 3f8 Litern mit Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 4,7 mm als Mahlelemente gemahlen. Nach 4-stündiger Mahlzeit wurde auf der Hegman-Skala eine Feinheit von 4 3/4 gemessen.
Eine Charge von 205 Liter der gleichen Pigment-Suspension bzw. - Dispersion wurde dann unter Anwendung der Erfindung mit Zirkulation durch die Mahlvorrichtung gemahlen. Die Mahlvorrichtung war vom Q-6-Attritur-Typ und enthielt Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 4,7 mm als Mahlelemente und hatte ein Fassungsvermögen für die Suspension von 15 Liter. Die Füllung des Mahlbehälters mit unbewegten Mahlkörpern betrug etwa 90 Vol.-%. Der von der eigentlichen Mahlvorrichtung getrennte Vorratsbehälter hatte eine Kapazität von 210 Liter. Die Strömungsgeschwindigkeit betrug 2260 Liter je Stunde, was etwa dem 150-fachen Volumen des Mahlbehältervolumens von 15 Liter entspricht. Nach 30,12 Stunden, das sind 56% der kalkulierten Mahlzeit (54 Stunden = 4 Stunden mal 205 Liter /15 Liter) wurde unter Zugrundelegung der Hegman-Skala eine Teilchengröße von 4 3/4 erreicht.
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Während der Mahlung mit Zirkulation wurden wiederum nach ver« schiedenen Zeiten Proben entnommen· Die Teilchengröße dieser Proben wurden nach der Hegman-Skala gemessen und die Ergebnisse in das Diagramm gemäß Fig. 9 eingetragen. Das Diagramm gemäß Fig. 9 zeigt jeweils die Teilchengröße in Abhängigkeit von der Mahlzeit, ausgedrückt in % der zu erwarten gewesenen Mahlzeits Kurve 130 die Teilchengröße bei herkömmlicher
Mahlung
Kurve 126 die Teilchengröße bei erfindungsgemäßer
Mahlung mit Zirkulation, und Kurve 127 die mathematische Extrapolation der Kurve 125 bei einer um 25 % erhöhten Mahlgeschwindigkeit·
Aus Fig. 9 ergibt es sich, daß die Teilchengröße gegenüber der Mahlzeit sehr unterschiedlich war. Die Kurve 126 für Mahlung mit Zirkulation steigt steiler an als die Kurve 125, wie es sich noch besser bei Vergleich der Kurven 126 und 127 erkennen läßt. Dieses ist ein positives Anzeichen dafür, daß die großen Feststoffteil»/~clliir*?Juspension mit größerer Geschwindigkeit als die kleineren Feststoffteilchen gemahlen worden waren. Daraus ergibt es sich, daß die Mahlung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu einer gleichmäßigeren Kornverteilung führt als das Mahlen nach bekannten Verfahren.
Beispiel VI
Zerkleinertes Eisenoxyd, geeignet für eine transparente Oxydbeschichtung von Automobilkarosserien, wurde in einem in Tuluol und Keton gelösten Akrylharz suspendiert· Der Gewichtsanteil des Oxyds in der Suspension betrug 20%·
Um eine geeignete Transparenz der Oxyde in dem Überzug zu erhalten, muß die Lichtbeugung, hervorgerufen durch die größeren Partikel, auf ein Minimum verringert werden» Das bedeutet, daß nahezu jedes vorhandene Teilchen entfernt werden muß, das grosser ist als 0,25 Mikron.
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Es wurde wieder eine 3,8-Liter-Charge der Eisenoxydsuspension nach dem bekannten Verfahren, wie es in Beispiel III beschrieben ist, 4 Stunden lang gemahlen· Danach wurde die gewünschte Transparenz erreicht. Die gleiche Transparenz wurde in herkömmlichen Kugelmühlen erst nach 65 bis 72 Stunden Mahlzeit erreicht.
Eine 205-Liter-Charge der gleichen Suspension wurde dann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit Zirkulation gemäß dem vorhergehenden Beispiel V gemahlen, d.h. im wesentlichen unter Benutzung der Q-6-Vorrichtung gemäß Fig. 1» Der Vorratsbehälter hatte ein Volumen von 210 Liter und die Strömungsgeschwindigkeit durch den Mahlbehälter betrug wiederum 2260 Liter Je Stunde, was etwa dem 150-fachen des im Mahlbehälter befindlichen Volumens der Suspension pro Stunde entsprach.
Die gewünschte Transparenz wurde bei der erfindungsgemäßen Mahlung Bit Zirkulation schon nach einer Mahlzeit von 27,5 Stunden erreicht. Nach der zuvorgegangenen Vergleichsmahlung hätte man mit einer Mahlzeit von 54 Stunden rechnen müssen, d.h. 4 Stunden mal 250 Liter /15 Liter. Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Mahlverfahrens wird das erwünschte Ergebnis somit schon nach 5196 der zu erwarten gewesenen Mahlzeit erreicht, was in zeitlicher Hinsicht eine Einsparung von 59tf entspricht.
Beispiel VII
Zerkleinertes Eisenoxyd, geeignet für eine transparente Oxydbeschichtung von Automobilkarosserien, wurde in einer Akryllösungsmischung suspendiert. Der Gewichtsanteil des Oxyds in der Suspension betrug 3096.
Es wurden dann zwei Chargen gemahlen, und zwar
1. gemäß der bekannten Verfahrensweise in einer die 1-S-Mahlvorrichtung mit einer Kapazität von 5,7 Liter und bewegten bzw. umgerührten Stahlkugeln mit 4,7 mm Durchmesser, und
2. in einer QA-1-Mahlvorrichtung mit einer 1,9-Liter-MahlbehälterkapaSität unter Verwendung von Stahlkugeln mit einem
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Durchmesser von 4,7 mm. Die Füllung des Mahlbehälters mit unbewegten Mahlkugeln betrug etwa 90%, Die QA-1-Mahlvorrichtung entspricht der Vorrichtung gemäß Fig· 3 mit einer Gesamtbeschickungskapazität für das gesamte System von 7f6 Liter. Die Strömungs- bzw. Pumpgeschwindigkeit betrug 84 Liter je Stunde und die Strömungsgeschwindigkeit, bezogen auf das Mahlsuspensionsaufnahmevermögen des Mahlbehälters betrug demzufolge das 44-fache Volumen pro Stunde.
Die 1-S-Mahlvorrichtung wurde mit einer 5f7-Liter-Charge und die QA-1-Mahlvorrichtung wurde mit einer 7f6-Liter-Charge beschickt. Die Chargen wurden dann so lange gemahlen, bis die geeignete Transparenz zur Verwendung als eine Anstrichfarbe erzielt wurde, wobei den beiden Chargen periodisch Proben entnommen wurden, um die Teilchengröße unter Verwendung der Hegman-Skala zu messen. Die Mahlergebnisse sind in der Tabelle II enthalten.
Mahlzeit (min)
Tabelle II
Hegman-Wert bei der 1-S-Vorrichtung
Hegman-Wert bei der QA-1-Vorrichtung
0 5
10 15 20 30 45 60 75
420
5 1/2 +
6 1/2 +
6 3/4 +
7 1/4 +
6 1/2 -
6 3/4
Vollständige Transparenz (Mahlprozess beendet)
vollständige Transparenz (Mahlprozess beendet)
Tabelle II zeigt, daß bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens eine drastische Verkürzung der Mahlzeit erzielt worden
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ist· Bei Anwendimg der bekannten Verfahrensweise wurde eine 5,6-fach längere Mahlzeit benötigt, um eine vollständige Transparenz bei dem fertigen Produkt zu erzielen· Die Tabelle zeigt weiterhin an Hand der Hegaan-Werte, daß bei Verwendung der erfindungsgemäßen QA-1 -Mahlvorrichtung nach 10 Minuten eine grössere Teilchenverkleinerung erzielt wird, als mittels der bekannten 1-S-Vorrichtung nach 45 Minuten.
Beispiel VIII
Es wurde eine Suspension bzw· Dispersion von Zucker in Mineralöl und Lecithin hergestellt, wobei der Feststoffanteil 50 Gew,-?6 betrug·
Es wurden wiederum vergleichende Mahlversuche unter Verwendung der 1-S-Mahlvorrichtung der der QA-1-Mahlvorrichtung gemäß Beispiel VII durchgeführt· Die 1-S-Mahlvorrichtung wurde mit einer 5,7-Liter-Charge und die QA-1-Mahlvorrichtung wurde mit einer 7,6-Liter-Charge beschickt· Die Pumpgeschwindigkeit während des Mahlprozesses bei zirkulierender Mahlgutsuspension betrug in der QA-1-Mahlvorrichtung 84 Liter je Stunde, was einer Strömungsgeschwindigkeit des 44-fachen des Volumens der Mahlgutsuspensionsaufnahmekapazität des Mahlbehälters je Stunde entspricht·
Die Chargen wurden verschieden lange gemahlen, wobei zu verschiedenen Zeitpunkten Proben entnommen und die Teilchengröße unter Verwendung der Hegman-Skala ermittelt wurden· Die Mahlergebnisse sind in Tabelle III enthalten·
Tabelle III
Mahlzeit Hegman-Wert bei der Hegman-Wert bei der (min) 1-S-Vorrichtung QA-1-Vorrichtung
0 0 0
2 1/2 — 3 1/2
5 — 4 3/4
7 1/2 — 5 1/2
10 1 1/2
20 3 1/2
30 4 1/2
40 4 3/4
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Die Tabelle III zeigt wiederum die beträchtliche Verbesserung des Mahlergebnisses bei Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung bzw· des erfindungsgemäßen Verfahrens. Mittels der QA-1-Mahlvorrichtung wurde nach 10 Minuten eine Teilchengröße von 4 3/4 (Hegman-Wert) erreicht, was nur einem Viertel der Zeit entspricht, die zur Erzielung des gleichen Ergebnisses mit der 1-S-Mahlvorrichtung benötigt wurde·
Der Grund für diese außerordentlich Überraschende Ergebnisse ist noch nicht ganz klar· Eine Deutungsmöglichkeit besteht darin, daß die relativ hohe Strömungsgeschwindigkeit zu einer laminaren Strömung durch die Mahlvorrichtung führt, was zu einer beträchtlichen Reduzierung von Turbulenzen und Umlauf-Strömungen der Mahlgutsuspension innerhalb des Mahlbehälters führen kann· Wenn dieser Sachverhalt zutreffend ist, wird die gesamte Mahlgutsuspensionscharge fortschreitend durch die Mahlvorrichtung geführt und in der Welse behandelt, als wenn die Charge sich innerhalb des eigentlichen Mahlraumes befindet·
Die wahrscheinlichste Erklärung ist jedoch die, daß ein "dynamischer Siebeffekt" vorliegt· Dies soll an Hand von Fig· 10 erläutert werden. Zwischen den Rückhaltesieben 13A und 13B einer Mahlvorrichtung 2 sind die Mahlelemente 12 in bewegtem Zustand dargestellt, wobei die Siebe die Bewegung der Mahlelemente 12 begrenzen und eine bestimmte Mahlelementdichte innerhalb des Mahlraumes aufrechterhalten· Zur erläuternden Darstellung sind die Wege eines größeren Teilchens 30 und eines kleineren Teilchens 31 durch die bewegten Mahlelemente in Fig. 10 durch Pfeile 132 und 133 angedeutet. Die Zwischenräume zwischen den bewegten Mahlelementen 12 wirken wie ein sich ständig veränderndes kinetisches Sieb. Das große Teilchen 30 hat eine höhere Kollisionswahrscheinlichkeit mit den Mahlelementen 12 als das kleinere Teilchen 31 und benötigt daher einen längeren Weg durch das aus den bewegten Mahlelementen 12 gebildete Mahlelementbett als das kleinere Teilchen 31. Daraus resultiert für das größere Teilchen 30 eine längere Mahlzeit als für das kleinere Teilchen 31. Die größeren Teil-
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chen werden daher schneller gemahlen als die kleineren Teilchen·
Dies ist aber nur eine Möglichkeit einer Erklärung. Es kann sein, daß die laminare Strömung und der "dynamische Siebeffekt" zusammen zu dem überraschend vorteilhaften Ergebnis führen·
Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung führen jedoch zu Ergebnissen, die keinesfalls zu erwarten waren· Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind die folgenden: 1· Die Größe der Mahlvorrichtung ist unabhängig von <fer Größe der zu vermählenden Charge, indem die geringen Mahlgeschwindigkeiten und die mechanischen Schwierigkeiten vermieden werden, die bekannten kontinuierlich arbeitenden Mahlvorrichtungen mit bewegten Mahlkörpern anhaften (siehe beispielsweise US-PS 3 149 789);
2· die Mahlgeschwindigkeit für eine bestimmte Menge eines bestimmten partikelförmigen Feststoffes wird beträchtlich erhöht, wobei insbesondere das Vermählen von partikelförmigen Feststoffen ermöglicht wird, die bisher außerordentlich schwierig zu mahlen waren;
3· die Korngrößenverteilung des resultierenden Mahlproduktes ist gleichmäßiger, so daß sich auch bei der Weiterverarbeitung vorteilhafte Produkte erzielen lassen; 4. es können bestimmte Zusatzstoffe leicht zugesetzt und während des Mahlvorganges verteilt bzw. dispergiert werden, so daß
a) das Vermählen und Dispergieren schneller erfolgen kann,
b) Stoffe, die bei einem zu starken Mahlprozess hinsichtlich ihrer Eigenschaften verschlechtert werden, wie beispielsweise Bentonit, in dem gewünschten Umfang gemahlen und während des letzten Abschnittes des Äufbereitungszykluses in dem erwünschten Umfang dispergiert werden können, und
c) Verbindungen, beispielsweise Stoffe auf der Basis von
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Latex, die durch mechanische Einwirkung leicht ausflocken, während des abschließenden Teiles des Aufbereitungszykluses zugemischt werden können»
Der zuletzt erwähnte Vorteil beinhaltet auch die Möglichkeit, Verbindungen aufeinanderfolgend und langsam zuzusetzen, so daß Ausflockungserscheinungen während des Zusetzens dieser Stoffe verhindert werden.
Diese Vorteile, in ihrer Gesamtheit betrachtet, ermöglichen es, bestimmte Rezepturen zu erzielen, die für bestimmte Anwendungsgebiete besonders vorteilhaft sind· Beispielsweise zur.Herstellung von universell verwendbaren Farbstoffen wird eine bestmögliche Feinheit der Farbe benötigt, wobei gleichzeitig komplizierte Rezepte (unter Einschluß von Konditionierstoffen und mischbaren Lösungsmitteln) hergestellt werden können, die in einem wässrigem System, einem Kohlenwasserstoffsystem oder einem Lacksystem mischbar sind· Als zweites Beispiel können Farben auf Wasserbasis genannt werden, die größere Mengen an Streckmitteln zur Steuerung der Abtönung und Bindemittel enthalten, die in erster Linie Ausflocken können, und die die Zugabe von Verbindungen ohne Luftabsorption oder Schaumbildung erforderlich machen·
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Claims (4)

  1. -36-Patentansprüche
    Verfahren zum Mahlen von in einer Flüssigkeit suspendierten Feststoffteilchen in einem durch ein Rührwerk bewegte Mahlkugeln enthaltenen Mahlbehälter, dadurch gekennzeichnet, daß die Mahlgutsuspension mit einer Geschwindigkeit von mindestens dem 30-fachen des Volumens der im Mahlbehälter befindlichen Mahlgutsuspension pro Stunde so oft im Kreislauf durch den Mahlbehälter umgepumpt wird, bis die Feststoffteilchen in der Suspension auf die gewünschte Korngröße zerkleinert sind.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die .Einströmgeschwindigkeit der Mahlgutsuspension in den Mahlbehälter zwischen dem 50- und 300-fachen des im Mahlbehälter befindlichen Volumens der Mahlgutsuspension pro Stunde liegt.
  3. 3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Mahlbehälter soviel Mahlkugeln enthält, daß weniger als 15 VoI ,-96 des Mahlbehältervelumens bei nicht durch das Rührwerk bewegten Mahlkugeln frei ist,
    4· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Mahlgutsuspension den Mahlbehälter in vertikaler Richtung, vorzugsweise von unten nach oben, durchströmt·
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwindigkeit der Mahlgutsuspension in de» Mahlbehälter wenigstens 2 mm/sek, beträgt.
    6« Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwindigkeit der Mahlgutsyspension durch den Mahlbehälter zwischen 5 und 50 mm/sek. liegt,
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn-
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    zeichnet, daß die Mahlgutsuspension den Mahlbehälter in einer im wesentlichen freien Strömung durch ein Rückhaltesieb verläßt·
    8· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Mahlgutsuspension im Kreislauf aus einer Vorrats- bzw· Rückhaltekammer an einem Ende in den Mahlbehälter hinein und am anderen Ende aus ihm wieder heraus in die Vorrats- bzw· Rückhaltekammer gepumpt wird usw·.
    9· Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die in der Vorratskammer enthaltenen Mahlgutsuspensionsmenge in den Mahlbehälter mit einer Strömungsgeschwindigkeit eingepumpt und im Kreislauf geführt' wird, die mindestens dem 10-fachen des Volumens der in der Vorratskammer enthaltenen Mahlgutsuspension pro Stunde entspricht·
    10· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Mahlgutsuspension aus einer ersten Vorratskammer in und durch den Mahlbehälter und aus diesem in eine zweite Vorratskammer gepumpt wird, bis die erste Vorratskammer geleert und die zweite gefüllt ist, und anschließend aus der zweiten Vorratskammer in und durch den Mahlbehälter in die erste Vorratskammer zurückgepumpt wird, und daß dieses so oft wiederholt wird, bis die Feststoffteilchen in der Suspension auf die gewünschte Korngröße zerkleinert sind·
    11· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 1O9 dadurch gekennzeichnet, daß die Mahlgutsuspension aus einer ersten Vorratskammer in den und aus dem Mahlbehälter in eine zweite Vorratskammer gepumpt wird, bis in der zweiten Vorratskammer eine bestimmte Charge enthalten ist, und daß dann die in der zweiten Vorratskammer enthaltene Charge so aus ihr durch den Mahlbehälter in eine dritte Vorratskammer und zurück durch den Mahlbehälter in die zweite Vorratskammer im Kreislauf hin- und hergepumpt wird, bis die Feststoffteil-
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    chen In der Suspension auf die gewünschte Korngröße zerkleinert sind·
    12· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit mit den in ihr dispergierten bzw· suspendierten Feststoffteilchen mehrfach la Kreislauf zwischen mindestens drei Vorratskammern umgepumpt wird, wobei sie auf dem Weg zwischen jeweils zwei Vorratskammern den Mahlbehälter durchströmt·
    13« Vorrichtung zum Zerkleinern bzw· Mahlen von in einer Flüssigkeit suspendierten Feststoffteilchen zur Durchführung des Verfahrene nach einem der Ansprüche 1 bis 12f mit einem durch ein Rührwerk bewegte Mahlkörper enthaltenen Mahlbehälter mit im wesentlichen kreisförmigen Querschnitt und einer vertikalen Achse, die mit der Achse der Ruhr* werkswelle zusammenfällt, von der aus sich Rührarme nach außen bis nahe an die Wand des Mahlbehälters erstrecken, dessen Mahlkörperfüllung zumindest teilweise die Rührarme überdeckt und der mit Ein- und Auslässen für die Mahlgutsuspension versehen ist, die mittels einer Pumpe durch den Mahlbehälter gepumpt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpe (5, 21, 41, 78, 102) eine Förderleistung von mindestens dem 30-fachen der Aufnahmekapazität des Mahlbehälters (2A, 2Af, 33» 63» 91) Sir die Mahlgutsuspension hat und an die sich gegenüberliegenden Ein- und Auslässe des Mahlbehälters angeschlossen ist, derart, daß die Mahlgutsuspension im Kreislauf vom Behälterauslaß zur Pumpe und von dort wieder zum Behältereinlaß und durch den Mahlbehälter ztm Mahlbehälterauslaß pumpbar ist·
    14« Vorrichtung nach Anspruch 13» dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Mahlbehälterauslaß und der Pumpe eine von der Kahlgutsuspension durchströmte Rückhalte- bzw· Vorratskammer (1, 1a, 1b, 48, 50, 84, 100) liegt.
    Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß
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    die Rückhalte- bzw. Vorratskammer (48, 84, 100) einen integrierenden Teil des Mahlbehälters (33, 63, 93) bildet bzw. direkt in den Mahlbehälter übergeht.
    16. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückhalte- bzw«, Vorratskammer (50) im wesentlichen durda den Einlauf der Pumpe (41) gebildet ist.
    17. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückhalte- bzw. Vorratskammer (84) und die Pumpe (78) integrierende Bestandteile des Mahlbehälters (63) bilden bzw. unmittelbar an den Mahlbehälter angeschlossen sind.
    18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Mahlbehälter (2A, 2A', 33, 63, 91) mit soviel Mahlkugeln gefüllt ist, daß , abgesehen von den Zwischenräumen zwischen den Mahlkugeln, weniger als 15 % des Mahlbehältervolumens bei stillstehendem Rührwerk frei von Mahlkugeln ist.
    19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß am Auslaßende des Mahlbehälters ein Rückhaltesieb angeordnet ist, welches eine im wesentlichen freie Strömung der Mahlgutsuspension aus den Mahlbehälter ermöglicht.
    20. Vorrichtung nach Anspruch 13, gekennzeichnet durch zwei Vorratskammern bzw. Vorratsbehälter (1a, 1b), die durch Leitungen (3a, 3b, 3c, 24, 25) derart mit dem Mahlbehälter (2A1) und der Pumpe (21) verbunden sind, daß sich für die Mahlgutsuspension ein Förderweg aus dem ersten Vorratsbehälter (1a) durch den Mahlbehälter (2Af), dann zum zweiten Vorratsbehälter (1b) und nach Entleerung des ersten Vorratsbehälters (1a) von dem zweiten Vorratsbehälter (1b) durch den Mahlbehälter (2A«) in -den ersten Vorratsbehälter (1a) ergibt.
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    21· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückhalte- bzw· Vorratskammer (48, 84, 100) sich unmittelbar an den Mahlbehälter anschließt und von diesem durch ein Rückhaltesieb (46, 59, 96) getrennt ist, welches ein Passieren der Mahlgutsuspension, jedoch nicht den Durchgang der Mahlkörper aus dem Mahlbehälter in die Rückhalte- bzw· Vorratskammer gestattet,
    22· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß der Einlaß des Mahlbehälters in seinem Boden angeordnet ist.
    23· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß der Einlaß des Mahlbehälters zentrisch in seinem Boden angeordnet ist,
    24, Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß der Auslaß des Mahlbehälters sich an seinem oberen Ende befindet,
    25· Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 12 zur Herstellung eines zerkleinerten Feststoffes mit annähernd gleicher Teilchengröße, d.h. mit einer in einem engen Bereich liegenden Kornfraktion·
    26, Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 12 zur Herstellung von dauermagnetischem Material, insbesondere Bariumferrit, mit verbesserten magnetischen Eigenschaften oder zur Herstellung von Farbpigmenten oder transparenten Oxyden mit verbesserten Transparenzeigenschaften·
  4. 4 0 9 849/083
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