DE2451489C3 - Process for the production of carbonized zirconium oxide hydrate - Google Patents
Process for the production of carbonized zirconium oxide hydrateInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von carbonisiertem Zirkonoxidhydrat, wonach man Zirkonoxychloridoktahydrat mit mindestens äquivalenten Mengen Ammonium- bzw. Alkalicarbonat umsetzt, das ausgefallene Umsetzungsprodukt abfiltriert, mit Wasser chloridfrei wäscht und anschließend trocknet.The invention relates to a process for the production of carbonized zirconium oxide hydrate, after which zirconium oxychloride octahydrate with at least equivalent amounts of ammonium or alkali carbonate reacted, the precipitated reaction product filtered off, washed free of chloride with water and then dries.
Zirkonoxidverbindungen werden zur Herstellung hochwertiger optischer Gläser, dielektrischer und piezoelektrischer Verbindungen sowie zur Herstellung keramischer Farbpigmente, z. B. des Typs Zirkonoxid/ Vanadiumpentoxid/lndiumoxid, verwendet. Man kann das carbonisierte Zirkonoxidhydrat, welches gegebenenfalls bei 120 bis 1300C getrocknet ist, der zu calcinierenden Mischung bei der Herstellung der obengenannten Produkte zusetzen. Es ist jedoch auch möglich, direkt das bei 800 und 900°C geglühte Zirkonoxid dem Versatz oder der Schmelze zuzusetzen.Zirconium oxide compounds are used to produce high quality optical glasses, dielectric and piezoelectric compounds and for the production of ceramic color pigments, e.g. B. of the zirconium oxide / vanadium pentoxide / indium oxide type is used. The carbonized zirconium oxide hydrate, which has optionally been dried at 120 to 130 ° C., can be added to the mixture to be calcined in the preparation of the abovementioned products. However, it is also possible to add the zirconium oxide annealed at 800 and 900 ° C directly to the batch or to the melt.
Für die obengenannten Anwendungszwecke ist es notwendig, daß die Zirkonausgangsverbindung in großer Reinheit vorliegt.For the above purposes it is necessary that the zirconium output compound in of great purity.
Die Herstellung von carbonisiertem Zirkonoxidhydrat der Formel Zr2O3(OH)2CO2 · 7 H2O bereitet jedoch Schwierigkeiten. Schließt man die Zirkonerze alkalisch auf und behandelt den Aufschluß mit Salzsäure, erhält man als primäres Aufschlußprodukt Zirkonoxychlorid. Versucht man nun durch Umsetzung dieses Zirkonoxychlorids mit Ammoncarbonat in wäßriger Lösung das vorgenannte carbonisierte Zirkonoxidhydrat herzustellen, erhält man, wie z. B. in der DL-Patentschrift 87 566 belegt ist, gelartige Niederschläge, die sehr langsam filtrieren und mit Wasser schlecht gewaschen werden können.However, the production of carbonized zirconium oxide hydrate of the formula Zr 2 O 3 (OH) 2 CO 2 · 7 H 2 O presents difficulties. If the zirconium ores are digested in an alkaline manner and the digestion is treated with hydrochloric acid, zirconium oxychloride is obtained as the primary digestion product. If you try to produce the aforementioned carbonized zirconium oxide hydrate by reacting this zirconium oxychloride with ammonium carbonate in aqueous solution, one obtains, such as, for. B. is documented in DL patent 87 566, gel-like precipitates that filter very slowly and are difficult to wash with water.
In der DT-Patentschrift 87 566 wird die Schwierigkeit dadurch überwunden, daß man an Stelle des primär erhältlichen Zirkonoxychlorids basisches Zirkonsulfat als Ausgangsverbindung verwendet. Das basische Zirkonsulfat ist aber nicht ein primäres Aufschlußprodukt, sondern muß erst aus dem Oxychlorid hergestellt werden.In the DT patent specification 87 566, the difficulty is overcome by replacing the primary available zirconium oxychloride used basic zirconium sulfate as the starting compound. The basic one However, zirconium sulfate is not a primary digestion product, but must first be made from the oxychloride will.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Einsatz von Zirkonoxychlorid ein Verfahren aufzufinden, nach welchem das gewünschte carbonisierte Zirkonoxidhydrat in leicht filirierbarcr und !eicht auswaschbarer Form erhalten werden kann.The invention is based on the object of using zirconium oxychloride to find a method according to which the desired carbonized zirconium oxide hydrate can be easily filtered and calibrated washable form can be obtained.
Überraschenderweise wurde erfindungsgemäß gefunden, daß man dies dadurch erreicht, wenn man Zirkonoxychloridoktahydrat in gesättigte wäßrige Ammonium- bzw. Alkalichloridlösung, welche, bezogen auf Zirkonoxychlorid · 8 H2O, mindestens äquimolare Mengen Ammonium- bzw. Alkalicarbonat enthält, einträgt, das ausgefallene Umsetzungsprodukt abfiltriert, mit Wasser chloridfrei wäscht und anschließend trocknet.It has surprisingly been found according to the invention, that this is achieved by, when Zirkonoxychloridoktahydrat into saturated aqueous ammonium or alkali metal chloride solution to zirconium oxychloride · 8H 2 contains, based O, at least equimolar amounts of ammonium or alkali carbonate enters, and the precipitated reaction product is filtered off , washes chloride-free with water and then dries.
Als Alkalicarbonat bzw. -chlorid wird vorzugsweise Natriumcarbonat bzw. -chlorid verwendet.Sodium carbonate or chloride is preferably used as the alkali metal carbonate or chloride.
Die Reaktion läuft bereits bei RaumtemperaturThe reaction already runs at room temperature
ίο schnell und quantitativ ab. Es ist zu empfehlen, das Zirkonoxychlorid · 8 H2O der Carbonat enthaltenden Chloridlösung in kleineren Anteilen zuzusetzen, um ein Überschäumen des Reaktionsansatzes durch Entweichen des Kohlendioxids zu vermeiden. Der quantitative Verlauf der Umsetzung kann durch kurzzeitiges Rühren nach dem Eintragen der letzten Anteile Zirkonoxychlorid sichergestellt werden. Das dabei gebildete carbonisierte Zirkonoxidhydrat fällt als grobkristallines Pulver an, sedimentiert leicht und läßt sich ohne Schwierigkeiten abfiltrieren und auswaschen. Das Verfahrensprodukt läßt sich in üblicher Weise durch Erhitzen auf 120 bis 1300C zu einem extrem basischen carbonisierten Zirkonoxidhydrat weiterverarbeiten oder bei Temperaturen von 800 bis 9000C zu einem sehr reinen und für die obengenannten Verwendungszwecke besonders geeigneten Zirkonoxid glühen.ίο quickly and quantitatively. It is advisable to add the zirconium oxychloride.8H 2 O to the carbonate-containing chloride solution in smaller proportions in order to prevent the reaction mixture from foaming over due to the escape of carbon dioxide. The quantitative course of the reaction can be ensured by brief stirring after the last portions of zirconium oxychloride have been added. The carbonized zirconium oxide hydrate formed in the process is obtained as a coarsely crystalline powder, sediments easily and can be filtered off and washed out without difficulty. The process product can be further processed in the usual way by heating to 120 to 130 ° C. to give an extremely basic carbonized zirconium oxide hydrate, or it can be annealed at temperatures of 800 to 900 ° C. to give a very pure zirconium oxide which is particularly suitable for the abovementioned purposes.
Die chloridgesättigte Mutterlauge kann im Kreis geführt werden.
Die der Umsetzung zugrunde liegende Reaktion kann durch folgende Gleichung wiedergegeben werden:The mother liquor saturated with chloride can be circulated.
The reaction on which the implementation is based can be represented by the following equation:
2 ZrOCl2 ■ 8 H2O + 2 (NH4)2CO3 2 ZrOCl 2 ■ 8 H 2 O + 2 (NH 4 ) 2 CO 3
- Zr2O3(CH)2CO2 · 7 H2O + 4 NH4Cl + 8 H2O + CO2 - Zr 2 O 3 (CH) 2 CO 2 · 7 H 2 O + 4 NH 4 Cl + 8 H 2 O + CO 2
Bei dieser Reaktionsgleichung sowie den obengemachten Ausführungen ist ganz allgemein davon ausgegangen worden, daß es sich nicht um reine Zirkoniumverbindungen, sondern um die in der Natur vergesellschaftet vorkommenden Zirkonium/Hafnium-Verbindungen handelt, wobei der Hafniumanteil nicht abgetrennt worden ist und auch nicht abgetrennt werden muß.In this reaction equation as well as the explanations given above, it is quite general It has been assumed that these are not pure zirconium compounds, but those in nature socially occurring zirconium / hafnium compounds, whereby the hafnium component is not has been separated and does not have to be separated.
Es war für den Fachmann überraschend, daß bei der an sich bekannten Umsetzung mit Ammonium- bzw. Alkalicarbonat sich dann leichtfiltrierbare gallertfreie Umsetzungsprodukte bilden, wenn in gesättigten Ammonium- bzw. Alkalichloridlösungen gearbeitet wird. Der Fachmann hätte vielmehr erwarten müssen, daß durch die hohe Konzentration an Chloridionen in der gesättigten Ammonium- bzw. Alkalichloridlösung das Zirkonoxychlorid · 8 H2O nur in geringen Mengen gelöst werden könnte und durch diese hohen Gehalte an Fremdionen die Reaktion gestört werden würde.It was surprising to the person skilled in the art that, in the known reaction with ammonium or alkali metal carbonate, easily filterable gelatinous reaction products are formed when working in saturated ammonium or alkali metal chloride solutions. Rather, the person skilled in the art should have expected that due to the high concentration of chloride ions in the saturated ammonium or alkali chloride solution, the zirconium oxychloride.8H 2 O could only be dissolved in small amounts and that the reaction would be disturbed by these high levels of foreign ions.
Es ist auch schon ein Verfahren zur Herstellung von carbonisiertem Zirkonoxidhydrat vorgeschlagen worden, bei dem man Zirkonoxychloridoktahydrat in einem inerten unpolaren Lösungsmittel dispergiert und ohne Zusatz von Wasser mit mindestens äquimolaren Mengen Ammonium- oder Kaliumcarbonat umsetzt und das Umsetzungsprodukt abfiltrieri, mit Wasser chloridfrei wäscht und trocknet.A process for the production of carbonized zirconium oxide hydrate has also been proposed, in which one dispersed zirconium oxychloride octahydrate in an inert non-polar solvent and without Addition of water with at least equimolar amounts of ammonium or potassium carbonate and the reaction product is filtered off, free of chloride with water washes and dries.
Unterschiedlich hierzu wird beim erfindungsgemäßen Verfahren das Zirkonoxychloridoktahydrat zur Umsetzung in eine gesättigte wäßrige Ammonium- oder Alkalichloridlösung eingetragen, welche das Ammonium- bzw. Alkalicarbonat enthält.In contrast to this, in the process according to the invention, the zirconium oxychloride octahydrate is used for the reaction entered into a saturated aqueous ammonium or alkali chloride solution, which the ammonium or contains alkali carbonate.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die folgenden Beispiele noch näher erläutert:The process according to the invention is explained in more detail by the following examples:
η.η.
Beispie! 1Example! 1
In einem 5-1-Becherglas werden in 2500 ni' "lsser 1000 g Ammoniumchlorid gelöst. Beim Lösen ! α sich die Lösung ab; sie wird wieder auf Raumtemperatur erwärmt. Greinge Mengen an Ammoniumchlorid verbleiben als Bodenkörper, um sicherzustellen, daß die Lösung an Ammoniumchlorid gesättigt ist. In diese gesättigte Lösung werden 230 g Ammoniumcarbonat gegeben, welches sich zum Teil löst.Dissolve in 2500 ni "oil in a 5-1 beaker 1000 g of ammonium chloride dissolved. When solving! α the solution from; it will return to room temperature warmed up. Small amounts of ammonium chloride remain as sediment to ensure that the Solution is saturated in ammonium chloride. 230 g of ammonium carbonate are added to this saturated solution given, which partially dissolves.
In diesen Reaktionsansatz werden bei Raumtemperatur im Laufe 1 Stunde portionsweise 600 g Zirkonoxychlorid · 8 H2O gegeben. Anschließend wird das Reaktionsgemisch noch 1 Stunde gerührt. Es fällt carbonisiertes Zrkoiioxidhydrat in grobkristalliner Form aus, welches mit 7 1 Wasser chloridfrei gewaschen wird. Die Ausbeute ist praktisch quantitativ.In this reaction mixture 600 g of zirconium oxychloride are added in portions over the course of 1 hour at room temperature · 8 H2O given. The reaction mixture is then stirred for a further 1 hour. It falls carbonized Zrkoiioxidhydrat in coarsely crystalline form, which is washed free of chloride with 7 l of water. the The yield is practically quantitative.
in einem 5-1-Becherglas werden in 2500 ml Wasser 950 g Natriumchlorid gelöst. Beim Lösen kühlt sich die Lösung ab; sie wird wieder aus Raumtemperatur erwärmt. Geringe Mengen an Natriumchlorid verbleiben als Bodenkörper, um sicherzustellen, daß die Lösung an Natriumchlorid gesättigt ist. In diese gesättigte Lösung werden 230 g Natriumcarbonat gegeben, welches sich zum Teil löst.950 g of sodium chloride are dissolved in 2500 ml of water in a 5 l beaker. When loosening the cools Solution off; it is warmed up again from room temperature. Small amounts of sodium chloride remain as a sediment to ensure that the solution is saturated with sodium chloride. In these saturated solution, 230 g of sodium carbonate are added, some of which dissolves.
In diesen Reaktionsansatz werden bei Raumtemperatur im Laufe 1 Stunde portionsweise 600 g Zirkonoxychiorid - 8 H2O gegeben. Anschließend wird das Reaktionsgemisch noch 1 Stunde gerührt. Es fällt carbonisiertes Zirkonoxidhydrat in grobkristalliner Form aus, welches mit 7 1 Wasser chloridfrei gewaschen wird. Die Ausbeute ist praktisch quantitativ.In this reaction mixture 600 g of zirconium oxychloride are added in portions over the course of 1 hour at room temperature - 8 H2O given. Then the reaction mixture stirred for another hour. Carbonized zirconium oxide hydrate precipitates in coarsely crystalline form, which is washed free of chloride with 7 l of water. The yield is practically quantitative.
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