DE2331751C3

DE2331751C3 - Verfahren zur materialabhängigen Kontrastierung und Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens für Lichtmikroskopie

Info

Publication number: DE2331751C3
Application number: DE19732331751
Authority: DE
Inventors: Guenter Dipl.-Phys. 6330 Wetzlar Bartz
Original assignee: Ernst Leitz Wetzlar GmbH
Current assignee: Ernst Leitz Wetzlar GmbH
Priority date: 1973-06-22
Filing date: 1973-06-22
Publication date: 1980-10-02
Also published as: DE2331751A1; DE2331751B2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur materialabhängigen Kontrastierung durch mindestens eine in einer Vakuumkammer auf eine lichtmikroskopisch zu untersuchende Probe aufgebrachte Schicht aus festen Materialien und Einrichtungen zur Durchführung dieses Verfahrens.

Es ist bekannt, zur Erzeugung oder Steigerung des Kontrastes zwischen chemisch unterschiedlichen Phasen in metallischen und nichtmetallischen Systemen polierte Schliffnroben im Hochvakuum mit .Schichtwerkstoffen zu bedampfen, die weitgehend Iichtdurchlässig sind und über hohe Brechzahlen verfügen. Der größtmögliche Kontrast zwischen zwei Phasen wird erreicht, wenn für eine Phase die Reflexion durch Interferenz ausgelöscht wird. Dazu muß einmal eine Schichtdicke gewählt yerden, die eine Phasenverschiebung der interferierenden Wellen um 180" gegeneinander erlaubt und es muß zum anderen die an der Grenzfläche Luft/Schicht reflektierte Amplitude gleich der an der Grenzfläche Schicht/Probe reflektierten Amplitude sein. Die letztgenannte Bedingung läßt sich in speziellen Fällen nur durch Mehrfachschichten einhalten.

Bei der Anwendung des vorgenannten Verfahrens sind verschiedene Schwierigkeiten zu überwinden, die im wesentlichen in der Aufdampftechnik begründet sind.

So wird beispielsweise für die Herstellung gleichmäßiger Schichten einerseits ein sehr gutes Vakuum, andererseits ein relativ großer Arbeitsaostand zwischen Verdampfungsquelle und Probe benötigt, letzteres auch, um die durch das Aufheizen des Aufdampfmaterials entstehende Wärmestrahlung auf die Probenoberfläche gering zu halten.

Eine visuelle Bc Pachtung der Probe während des Aufdampfvorganges ist sehr schwierig, da das verdampfende Material sich überall in der Vakuumkammer und so auch auf einem Beobachtungsfenster niederschlägt. Aber auch nach beendigter \ufdampfung kann die Probe wegen der für Aufdampfkammern benötigten relativ großen Abmessungen nur über eine Fernrohroptik mit entsprechend großem Arbeitsabstand betrachtet werden. Die damit erzielbaren förderlichen Vergrößerungen reichen nicht aus. um den Fortgang der Kontrastierung einzelner Gefügeteile mit der notwendigen Genauigkeit beurteilen zu können.

Ein wesentlicher Nachteil der Aufdampf'echnik ist es weiterhin, daß manche Materialien durch das Aufheizen ihre chemischen und physikalischen Eigenschaften so verändern, daß sie für die Kontrastierung nicht gut verwendet Werden können, obwohl dies beispielsweise wegen ihrer anfänglich höhen Brechzahlen wünschenswert wäre- Weitere Nachteile sind: die Tatsache, daß die Aufdampfgeschwindigkeit nur in geringem Maße gesteuert werden kann, der relativ hohe Verbrauch an Aufdampfmätef ial und die teilweise geringe Haftfestig-

Reit der Aufdampfschichten.

Die genannten Nachteile sind bekannt und es hat nicht an Versuchen gefehlt, sie in irgendeiner Weise zu umgehen. So ist beispielsweise in der AT-PS 1 12 050 ein Verfahren beschrieben, wie die Wärmestrahlung der Verdampfungsquelle von der Probe ferngehalten werden kann. Danach soll das dampfförmige Material ionisiert und dann mit Hilfe von elektrischen oder magnetischen Feldern auf die Probe gelenkt werden, welche außerhalb des Wärmestrahlungsbereichs der Dampfquelle angeordnet ist.

Es ist selbstverständlich, daß die Probe im Vakuum zunächst einer hochfrequenten Glimmentladung ausgesetzt wird, um die Oberfläche zu reinigen. Zur Feststellung der günstigsten Belriebsparameter für das !5 Aufdampfen wird zunächst eine Schrägbedampfung durchgeführt, die eine keilförmige Schicht erzeugt, aus der dann empirisch die jeweils günstigste Schichtdicke ermittelt wird. Diese zusätzlichen Maßnahmen können die der Aufdampftechnik grundsätzlich anhaftenden Mangel jedoch nur zum Teil beseitigen.

Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein neues und einfaches Verfahren anzugeben, mit dessen Hilfe Einfach- und Mehrfachschichten ohne die der Aufdampftechnik anhaftenden Nachteile auf Probenoberflächen aufgebracht werden können. Das Verfahren soll insbesondere eine mikroskopische Kontrolle des Schichtauftrages ermöglichen, keinen Beschränkungen hinsichtlich der aufzutragenden Materialien unterliegen, sowie für schwer schmelzbare Materialien geeignet und ohne großen apparativen und verfahrensmäßigen Aufwand durchführbar sein.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art dadurch gelöst, daß das Schichtmaterial durch Kathodenzerstäubung auf der Probe niedergeschlagen und das Ende der Zerstäubung in Abhängigkeit von einer mikroskopischen Beobachtung der jeweils erzielten Kontrastierung bestimmt wird. Während der Zerstäubung können die Probe und die Kathode relativ zueinander verschoben werden. Auch kann die Kathodenzerstäubung in einer mit dem zerstäubten Material reagierenden Gasatmosphäre durchgeführt werden.

Eine Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens mit einer Vakuumkammer und einer auf positivem Potential liegenden Probenauflage. mit mindestens einer dieser Probenauflage gegenüberliegenden Kathode, mindestens einer Hochspannungsqjelle. mindestens einer Gaseinlaßöffnung und mindestens einer Beobach tungseinrichtung für den erzeugten Kontrast zeichnet sich dadurch aus, daß die Probenauflage wahlweise in mindestens je eine Kor irastierungs- und je eine Beobachtungsstellung bringbar ist. Auch kann die Probenaufla>₀e in eine genieinsame Kontrastierungsund Beobachtungsstellung bringbar sein. Dabei kann für den Antrieb der Probenauflage ein Getriebe vorgesehen sein. In einer speziellen Ausführungsform ist jeder Kontrastierungsstellung der Probenauflage eine gesonderte Kathode mn unterschiedlichem Zerstäubermaterial ζ !geordnet. In einer anderen Ausführungsform sind einer Kontrastiemngsstellung der Probenauflage mehrere Kathoden mn unterschiedlichem Zerstäubermate rial zugeordnet, die wahlweise zürn EinzeU bzw. Parallelbetrieb mit mindestens einer Hochspannungs* quelle verbindbar sind. Das Zerstäubermaterial kann auswechselbar an der Kathode befestigt sein. Hierzu kann die Kathode als Hohlkathode ausgebildet und das Zersläubermaterial in den Hohlraum eingefügt sein.

Auch kann eine Vorrichtung für die Zuführung unterschiedlichen Zerstäubermaterials an die Kathode vorgesehen sein. Weiterhin können die Kathode als Ring oder Hülse ausgebildet und unterschiedliche Zerstäubermaterialien auf einer Transportvorrichtung angeordnet sein, die das jeweils gewünschte Zerstäubermaterial zur der Probe abgewandten Seite der Kathode bringt

Die Erzeugung dünner Schichten durch Kathodenzerstäubung ist durch die Veröffentlichung Vakuum-Technik, 14. Jahrgang, Heft 6, Seiten 173 bis 176, an sich bekannt. Nach diesem Verfahren werden insbesondere Widerstandsschichten, Leitfähigkeitsschichten, Halbleiter, Dielektrika für elektronische Bauteile und Vergütungen von optischen Flächen durchgeführt. Trotz der ebenfalls bekannten Vorteile der Kathodenzerstäubung und des unstreitbar vorliegenden Bedürfnisses nach einem einfachen Verfahren zur Kontraststeigerung durch Ein- oder Mehrfachschichten ist die Verwendung dieses Verfahrens für die lichtmikroskopische Präparationstechnik bisher aber nicht bekannt geworden.

Die besonderen Vorteile der Kathodenzerstäubung liegen für die Erzeugung kontrasterhör<ender Schichten darin, daß nur ein relativ geringer Arbeitsabstand zwischen Probe und Kathode erforderlich ist, daß bereits bei einem Vakuum von 10-' bis 10-^;Torr gearbeitet werden kann, daß der Raumwinkel, in den das Kattiodenmaterial zerstäubt wird, durch Regulierung von Gaseinlaß und Kathodenspannung verändert werden kann, und daß wegen der größeren kinetischen Energie der in einer Gasentladung zerstäubten Teilchen diese auf der Probe besser haften. Diese Betriebsbedingungen ermöglichen weiterhin eine lichtmikroskopische Beobachtung der durch die Zerstäubung auf die Probe aufgebrachten Schichten bzw. der dadurch jeweils erzeugten Kontraste. Da die Zerstäubungsrate durch Regelung der Kathodenspannung steuerbar und das Zerstäubermaterial wählbar ist, kann, wie Versuche gezeigt haben, für jede Probe relativ leicht eine optimale Kontrastierung erzielt werden. Eine besonders vorteilhafte Ausgestaltung des Verfahrens erhält man. wenn verschiedene Zerstäubungsmaterialien wahlweise nacheinander oder gleichzeitig auf die Probe aufgebracht werden. Für die Zerstäubung werden keine Heizströme benötigt, so daß die Wärmebelastung der Probe durch Wärmestrahlung gering bleibt ^.nd auch das Zerstäubermaterial durch Wärme .licht zersetzt wird. Der Verbrauch an Zerstäubungsmaterial ist gering, da die Zerstäubungswirkung auf die Probe konzentriert wird. Dementsprechend ist auch die Kontrastierungszeit relativ kurz.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist nachfolgend anhand in den Zeichnungen schematisch dargestellter Ausführungsbeispiele erläutert. Es zeigt

F i g. 1 schematisch den Aufbau einer Einrichtung zur Durchführung des neuen Verfahrens,

Fig. 2 als Detail eine Anordnung mit zw°i Zerstäuber Kathoden für eine Kontrastierungsstellung der Probe.

Fig. 3 als Detail eine Anordnung mit zwei Zerstäubei Kathoden und .nterschiedlichen Kontrastierungsstellungen.

Fig.4 als Detail eine Hohlkathodenanordnung mit auswechselbar einbringbarem Zerstäubermaterial und zusätzlichem Gaseinlaß, Und

Fig,5 als Detail eine Ringkathode mit einer Wechselvorrichtung i&r verschiedene Zerstäubermaterialien.

In Fig. 1 ist eine Vakuumkammer· 10 dargestellt, die über einen Pumpstutzen Ii evakuiert werden kann. Innerhalb der Kammer 10 ist auf einem symbolisch angedeuteten Kreuztisch 12 eine Probenauflage 13 mit einer Probe 15 angeordnet, die über ein Gelenk 14 in eine Beobachtungsstellung und eine Kontrastierungsstellung (gestrichelte Lage) geschwenkt werden kann.

tn der Wand der Vakuumkammer 10 ist ein Fenster 16 vorgesehen, durch das die Probe 15 mit einem Mikroskop 17 beobachtet werden kann. Außerdem ist ein Isolator 18 mit einer Kathode 19 vorgesehen. Die Kathode 19 besteht aus einem zerstäubungsfähigen Material oder ist auf ihrer Innenseite mit einem Zerstäubermaterial beschichtet Sie ist über eine Leitung 20 an den negativen Pol einer Hochspannungsquelle 21 angeschlossen. Die Probe ist über eine Leitung 22 und über die Kammer 10 mit dem positiven Pol der Hochspannungsquelle 21 verbunden.

Pi.irrh pine ftffniing "Ά kann aus Gasflaschen 24. die mit unterschiedlichen Gasen gefüllt sind und je ein mitdargestelites Dosierventil aufweisen, über ein regelbares Ventil 25 Reaktionsgas in die Vakuumkammer 10 eingelassen werden.

Die Umschaltung der Probenauflage 13 von einer Stellung in die andere kann beispielsweise über einen Kurbeltrieb von Hand erfolgen. Es kann aber auch ein (gestrichelt angedeutetes) Getriebe 14' vorgesehen sein. Im letzteren Fall ist es sogar möglich, die Probenauflage um die Längsachse ihres Trägers zu drehen, wodurch sich u. a. eine vergrößerte Kontrastierungsfläche erreichen läßt.

F i g. 2 zeigt im Ausschnitt eine Anordnung, bei der der Probe 15 zwei Kathoden 19, 19' gegenüberstehen, die in der Nähe des Beobachtungsfensters 16 angeordnet sind und unterschiedliches Zerstäubermaterial enthalten. Die Kathoden können von einer gemeinsamen Hochspannungsquelle oder von getrennten Hochspannungsquellen versorgt werden, so daß unterschiedliche Zerstäubermaterialien abwechselnd oder gleichzeitig und mit unterschiedlichen Zerstäubungsraten auf die Probe aufgebracht werden können. Dabei kann der Fortgang der Kontrastierung durch ein Mikroskop 17 lautend DeoDacntet werden. Die Probenaufiage kann in Richtung der optischen Achse des Mikroskops 17 verschiebbar gelagert sein.

In der in F i g. 3 dargestellten Anordnung sind zwei Kontrasüerungsstellungen und diesen zugeordnete Kathoden aus oder mit verschiedenem Zerstäubermaterial vorgesehen. In einer Zwischenstellung kann die jeweils erreichte Kontrastierung mikroskopisch beobachtet werden.

Fig.4 zeigt im Detail schematisch eine spezielle Ausgestaltung der Kathode 19 als Hohlkathode. Die Kathode ist hier mit einer zusätzlichen Gaseinlaßöff' nung 26 zur Erzeugung eines gaskonzentrierten

Elektronen-Strahls versehen. Das Beispiel zeigt außerdem, daß ein als Grobkorn Vorliegendes Zerstäubermaterial 27 in die Hohlkathode eingesetzt werden kann. Selbstverständlich können auch verschiedene Einsatz* ringe, Einsatzröhrchen, Lochblenden öder Netze aus dem jeweiligen Zerstäubermaterial hergestellt und in die Hohlkathode eingesetzt werden* Die Hohlkathode selbst wird zweckmäßigerweise aus einem Material gefertigt, das bei den verwendeten Spannungen nur eine vernachlässigbare Zerstäubungsrate aufweist.

In Fig. 5 ist die Kathode als Hülsenkathode 19" dargestellt. Auf der der Probe 15 abgewandten Seite dieser Kathode ist eine Transportvorrichtung 28 angeordnet, die unterschiedliche Zerstäubermaterialien 27,27', 27" trägt, welche mit Hilfe eines Schiebemechanismus nacheinander wahlweise an die Kathode herangeführt werden können. Selbstverständlich könnte als Transportvorrichtung auch ein Revolver vorgesehen sein, der die unterschiedlichen Materialien trägt

Der Ablauf des Verfahrens ist folgender: Zur Kontrastierung wird die Probe 15 in eine Stellung gebracht, die der Kathode gegenüberliegt Bei einem Vakuum von 10-' bis 10~²Torr wird durch Anlegen einer Spannung an die Kathode eine Gasentladung zwischen ^robe 15 und Kathode gezündet Die im wesentlichen aus der Kathode austretenden Elektronen ionisieren längs ihrer Bahn in der Kammer 10 vorhandene Restgasmoleküle, so dab neben weiteren Elektronen auch positive Ionen entstehen. Diese positiven Ionen werden zur Kathode hin beschleunigt und zerstäuben bei genügend hoher Beschleunigungsspannung einen Teil des Kathodenmaterials. Die Zerstäubungsrate läßt sich über den Gasdruck, über die Gaszusammensetzung in der Kammer und über die Beschleunigungsspannung regeln. Außerdem beeinflussen diese Parameter zusammen mit der Formgebung der Kathode auch den Raumwinkel, in den das zerstäubte Kathodenmaterial gestreut wird. Eine

ι j :_u»_._ .. ι Ln-j-i... ·7

UCUlUCl a Cl l

erreicht, wenn zusätzlich durch die Kathode hindurch Gas in die Vakuumkammer eingelassen wird, so daß ein gaskonzentrierter Elektronen-Strahl entsteht. Eine gleichmäßige Beschichtung der Probe durch Kathodenzerstäubung wird auch für größere Probenflächen dann erreicht, wenn Probe und Kathode während des Zerstäubungsvorganges relativ zueinander bewegt werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur materialabhängigen Kontrastierung durch mindestens eine in einer Vakuumkammer auf eine lichtmikroskopisch zu untersuchende Probe aufgebrachte Schicht aus festen Materialien, d a durch gekennzeichnet, daD das Schichtmaterial (27) durch Kathodenzerstäubung auf der Probe (15) niedergeschlagen und das Ende der Zerstäubung in Abhängigkeit von einer mikroskopischen Beobachtung der jeweils erzielten Kontrastierung bestimmt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß während der Zerstäubung die Probe (15) und die Kathode (19) relativ zueinander verschoben werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathodenzerstäubung in einer mit dem zerstäubten Material (27) reagierenden Gasatmosphäre durchgeführt wird.

4. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3 mit einer Vakuumkammer und einer auf positivem Potential liegenden Probenauflage, mit mindestens einer dieser Probenauflage gegenüberliegenden Kathode, mindestens einer Hochspannungsquelle, mindestens einer Gaseinlaßöffnung und mindestens einer Beobachtungseinrichtung für den erzeugten Konirast, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenauflage (13) wahlweise in mindestens je eine Kontrastierungs- und je eine Beobachtungsstellung bringbar ist.

5. Einrichti-ng zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3 mit einer Vakuumkammer und einer auf positivem Potential liegenden Probenauflagt. mit mindestens einer dieser Probenauflage gegenüber. ;genden Kathode, mindestens einer Hochspannungsquelle, mindestens einer Gaseinlaßöffnung und mindestens einer Beobachtungseinrichtung für den erzeugten Konirast, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenauflage (13) <n eine gemeinsame Kontrastierungs- und Beobachtungsstellung bringbar ist.

6. Einrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß für den Antrieb der Probenauflage (13) ein Getriebe (14') vorgesehen ist.

7. Einrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 6. dadurch gekennzeichnet, daß jeder Kontrastierungs-Itellung der Probenauflage (13) eine gesonderte Kathode (19) mit unterschiedlichem Zerstäubermalerial (27) zugeordnet ist.

8. Einrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 6. dadurch gekennzeichnet, daß einer Kontrastierungs- !teilung der Probenauflage (13) mehrere Kathoden (19) mil unterschiedlichem Zerstäubermaterial (27) lugeordnet sind, die wahlweise zum Einzel- bzw. Parallelbetrieb mit mindestens einer Hochspan-Bmgsquelle (21) verbindbar sind.

9. Einrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Zerstäubermaterial (27) auswechselbar an der Kathode (19) befestigt ist.

10. Einrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathode als Hohlkathode (F ig* 4) ausgebildet und das Zerstäubermaterial (27) in den Hohlraum eingefügt ist,

11. Einrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorrichtung (28) für die Zuführung unterschiedlichen Zerstäubermaterials (27) an die Kathode (19) vorgesehen ist.

12. Einrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathode (19) als Ring oder Hülse (Fig.5) ausgebildet ist und unterschiedliche Zerstäubermaterialien (27) auf einer Transportvorrichtung (28) angeordnet sind, die das jeweils gewünschte Zerstäubermaterial zur der Probe abgewandten Seite der Kathode bringt