DE2323481C3 - Anorganische Farbpigmente und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Anorganische Farbpigmente und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft anorganische Farbpigmente für
Kunststoffe und Lacke, die aus kristallinem Siliziumdioxid bestehen, in das Sulfide, Sulfoselenide und/oder
Selenide des Kadmiums als diskrete Teilchen eingebaut si ad, sowie ein Verfahren zur Herstellung anorganischer
Farbpigmente, bestehend aus farbigen und jeweils in Siliziumdioxid eingeschlossenen Sulfiden, Sulfoseleniden und/oder Seleniden der Metalle Kadmium, Zink,
Quecksilber und/oder Mangan.
Für die Einfärbung von Kunststoffen werden anorganische Pigmente wegen ihrer hohen Licht-,
Wetter- und chemischen Beständigkeit angewendet. Vor allem oxidische Verbindungen, wie z. B. Thenardsblau (CoAI2O4), Titangrün (Ni1Co)2TiO4 und Titangelb
(Mischkristalle von TiO2 und NiSbO4) sind als besonders
resistente Farbkörper im Handel. Daneben werden aber auch Sulfide wie CdS und HgS oder Sulfoselenide wie
Cd (S, Se) wegen ihrer außergewöhnlichen Brillanz gern als Pigmente verwendet.
Besonders die Kadmiumsulfoselenide haben wegen der von gelb bis dunkelrot stufenlos wählbaren
Farbtöne beachtliche wirtschaftliche Bedeutung. Unübersehbare Nachteile dieser bekannten Farbkörper auf
Schwefel- und Selenbasis sind die nicht unbegrenzte Resistenz gegenüber Säuren und eine deutliche
Oxydationsempfindlichkeit gegenüber Luftsauerstoff sowie die Möglichkeit einer Abscheidung von Cd bei
Kontakt mit unedleren Metallen. Die Kadmiumsulfide bzw. 'sulfoselenide liegen hierbei als stöchiometrische
Kadmiuffichalkogenide bzw. als definierte Mischkristal·
Ie vor (z. B. G m e I i η, Handbuch der anorganischen
Chemie, Cdi Seite 639)=
Es ist bekannt, Zinksulfidpigmente gegen Säurcangriffe oder oxydierende Einflüsse durch Überzüge aus
Zinksilikat zu schützen, wobei der SiOj-Gehalt des fertigen umhüllten Pigments zwischen 2 und 6% liegt
(GBPS 9 OO 514). Solche Oberzüge verbessern zwar die
Säurebeständigkeit der Pigmente, sind aber für die geforderten Zwecke nicht ausreichend.
Es ist weiterhin bekannt (US-PS 29 50 984), Kadmiumrotpigmente herzustellen, die zum Schutz gegen
Oxydation und chemische Einflüsse dünne Oberzüge aus Siliziumdioxid und/oder Aluminiumdioxid tragen. Der
Anteil des Oberzugs liegt dabei zwischen 0,05 und 3%,
Solche Kadmiumrotpigmente sind aber ebenfalls nicht genügend säurebeständig.
Aus der GB-PS 4 81 317 ist es bekannt, Pigmentzusammensetzungen aus einer Mischung aus einem
ίο Basispigment und 5 bis 25 Gew.-% Siliziumdioxid durch
gemeinsame Fällung herzustellen, wobei im allgemeinen ein Basispigment-SiOrGemisch entsteht, es jedoch
auch möglich ist, das SiO2 auf den Basispigment-Teilchen auszufällen, so daß sogenannte »gecoatete«
's Pigmente entstehen. Die SiOrÜberzüge sind hierbei
jedoch amorph und schützen nicht gegen iangzeitige Einwirkungen von Säuren.
In der GB-PS 9 48 259 werden zur Teilchenvergrößerung bis auf 70 μπι Pigmente zusammen mit Siliziumdioxid ausgefällt, das in diesem Fall vorwiegend als
Bindemittel dient Da das nach dem Auswaschen aller Ammoniumsalze kalzinierte Pigment nur amorphe
Kieselsäure enthält, sind auch auf diese Weise hergestellte Farbpigmente nicht besonders säurestabil.
Alle vorgenannten Verfahren haben gemeinsam zum
Inhalt, Farbpigmente mit mehr oder weniger dicken Oberzügen aus gegen Säuren und chemischen Einflüssen widerstandsfähigeren Materialien zu versehen.
Diese Oberzüge, die stets weit weniger als 50 Gewichtsprozent Siliziumdioxid in nichtkristallinem
Zustand enthalten, verbessern zwar diese Eigenschaften der so hergestellten Pigmente gegenüber den ungeschützten, ihre Empfindlichkeit gegen Säuren und
sonstigen äußeren Einflüssen ist aber für die heutigen
Anforderungen an solche Pigmente immer noch viel zu
groß.
In den DE-AS 23 12 535 und 23 15 611 ist beschrieben,
daß beim Einschluß von Cadmiumsulfoselenid in ZrSiO4
und SnOj glasurstabile Pigmente entstehen. Diese
sind und außerdem keine brillanten intensiven Farben
ergeben, die mit reinem Cd(S1Se) vergleichbar wären.
sind die glasurstabilen Hüllsubstanzen, die wegen der
hohen Reaktionstemperaturen zu grob werden und deren hoher Brechungsindex bei der Kunststoffeinfärbung einen Weißanteil mit sich bringt. Ein für die
Einfärbung von Kunststoffen geeignetes Farbpigment
muß besonders feinteilig sein. Außerdem darf die
Hüllsubstanz nach der Einfärbung nicht mehr sichtbar fein.
Es war daher zunächst Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Farbkörper auf der Basis der Sulfide,
finden, der für die Einfärbuffg von Kunststoffen und
«> Farbkörper verwendet, der aus Siliziumdioxid und
farbigen Sulfiden, Sulfoseleniden und/oder Seleniden des Kadmiums besteht, wobei erfindungsgemäß das
Kadmiumchalkogenid entsprechend einem Kadmiumgehall von I bis 30 Gewichtsprozent in kristalline
h'> Siliziummodifikationen in Form diskreter Teilchen
eingeschlossen ist.
Gleichzeitig war es erforderlich, ein Verfahren zur Herstellung solcher anorganischer f-'arbpigmente be-
reitzustellen; hierzu dient erfindungsgemäß ein Verfahren
zur Herstellung anorganischer Farbpigmente, bestehend aus farbigen und jeweils in Siliziumdioxid
eingeschlossenen Sulfiden, Sulfoseleniden und/oder Seleniden der Metalle Kadmium, Zink, Quecksilber
und/oder Mangan durch gleichzeitige Fällung der Farbpigmente und des Siliziumdioxids aus homogener
Lösung und anschließendes Kalzinieren bei Temperaturen unterhalb 1000°G Zur Durchführung dieses
Verfahrens sind die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 2 hier angegebenen Maunahmen erforderlich.
Als kristalline Siliziumdioxidmodifikationen können beispielsweise «-Quarz oder Cristobalit dienen. Außerdem
können Sulfide und/oder Sulfoselenide und/oder is Selenide der Metalle Zink, Quecksilber und/oder Mangan
als diskrete Teilchen eingebaut sein. Solche Pigmente sind sehr resistent gegen Chemikalien und sonstige
äußere Einflüsse und können hervorragend zur Einfärbung von Kunststoffen oder Lacken dienen.
Für die Herstellung dieser erfindungsgemäßen Farbpigmente
hat sich besonders ein Verfahren bewährt, bei dem aus einer homogenen Lösung die einzuhüllende,
farbige Verbindung und die umhüllende farblose Verbindung gleichzeitig gefällt werden, wodurch ein
besonders inniges Gemisch der beiden Komponenten entsteht Um übermäßiges Wachstum der Sulfid- oder
Sulfoselenideinschlüsse zu verhindern, wird die amorph gefällte Kieselsäure vorteilhafterweise durch Kalzinieren
bei Temperaturen unter 1000° C unter Zusatz von Fluoridmineralisatoren, wie beispielsweise NH4F, in
Mengen von 0,5 his 5%, in eine kristalline Modifikation
umgewandelt, wobei sich die Poren des SiOz schließen
und das Sulfid bzw. Sulfoselenid eingeschlossen wird.
Durch Behandeln mit einer Säure wird das Produkt dann von überschüssigem, vom gebildeten kristallinen
Siliziumdioxid nicht eingeschlossenen Sulfid, Sulfoselenid und/cder Selenid befreit.
Es entstehen auf diese Weise Farbkörper, die die Farbe und Brillanz der reinen Cd(S,Se)-Pigmente besitzen,
jedoch in kristalline Kieselsäure eingebettet sind Diese erfindungsgemäßen Farbkörper verhalten sich
gegenüber Chemikalien, hohen Temperaturen und aggressiven Gasen wie Quarz.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Pigmente bildet sich natürlich auch Cd(S1Se), das nicht in
S1O2 eingehüllt ist. Dieses kann bequem durch Behandeln
mit konz. HNO3 entfernt werden. Die in Kieselsäure
eingebetteten Sulfoselenidpartikel könneu naturgemäß
nicht mit der Säure reagieren und geben denn Pigment die gewünschte Farbe. Ein so hergestellter erfindungsgemäßer
Farbkörper enthält 1 bis 30% Cd als Cd(S1Se) und ist in Pulverform rosa. Wird er jedoch in
ein Medium gebracht, wie beispielsweise Polyäthylen, Polystyrol, Polyvinylchlorid oder Polymethylmethacrylat,
deren Brechungsindex sich nicht wesentlich von dem des Quarzes unterscheidet, so sieht man die Quarzhülle
nicht mehr, und das reine leuchtende Rot des Cd(S1Se) kommt zur Geltung. Unter dem Mikroskop
lassen sich deutlich farblose Quarzkriställchen mit einer
Vielzahl von Sulfoselenidetnschlüssen erkennen. Es finden
sich jedoch auch homogen gefärbte Kristalle, die offenbar Einschlüsse in submikroskopischen Abmessungen
enthalten.
Die Größe der eingeschlossenen Farbteilchen aus Sulfiden, Seleniden und/oder Sulfoseleniden liegt im
allgemeinen zwischen 0,01 und 1 μΐη, die Größe der
Farbpigmente bei 0,1 bis 5 um.
Das folgende Beispiel soll die erfindungsgemäßen Farbpigmente und eine Methode zu ihrer Herstellung
erläutern:
Beim Glühen (90 Min. 950° C) von 2600 g feinteiliger Kieselsäure, 530 g CdO, 605 g Na2SO3, 130 g LiF und
40 g Zucker, die mit 11 H2O angeteigt und homogenisiert
werden, entsteht ein gelber Farbkörper, der nach einer H NOj-Behandlung nur noch in Quarz eingeschlossenes
CdS enthält
Claims (2)
1. Anorganische Farbpigmente für Kunststoffe und Lacke, bestehend aus Siliziumdioxid und
farbigen Sulfiden, Sulfoseleniden und/oder Seleniden des Kadmiums, dadurch gekennzeichnet, daß das Kadmiumchalkogenid entsprechend
einem Kadmiumgehalt von 1 bis 30 Gewichtsprozent in kristallinen Siliziumdioxidmodifikationen in
Form diskreter Teilchen eingeschlossen ist.
2. Verfahren zur Herstellung anorganischer Farbpigmente, bestehend aus farbigen und jeweils in
Siliziumdioxid eingeschlossenen Sulfiden, Sulfoseleniden und/oder Seleniden der Metalle Kadmium,
Zink, Quecksilber und/oder Mangan, durch gleichzeitige Fällung der Farbpigmente und des Siliziumdioxids aus homogener Lösung und anschließendes
Kalzinieren bei Temperaturen unterhalb 1000°C, dadurch gekennzeichnet, daß dem gefällten Produkt
vor dem Kalzinieren ein Fluoridmineralisator
zugesetzt und nach dem Kalzinieren überschüssiges vom gebildeten kristallinen Siliziumdioxid nicht
eingeschlossenes Sulfid, Sulfoselenid und/oder SeIenid durch Behandeln mit einer Säure entfernt wird.
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