DE2308815A1 - Verfahren zum reinigen von abwasser - Google Patents
Verfahren zum reinigen von abwasserInfo
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Description
Dr. F. Zumsteln sen. - Dr. E. Assmann
Dr. R. Koenlgsberger - Dlpl.-Phys. R. Holzbauer - Dr. F. Zumsteln Jun.
BANKKONTO:
BANKHAUS H. AUFHÄUSER
8 MÜNCHEN 2.
Case 5017
AB CASCO, Stockholm, Schweden
Verfahren zum Reinigen von Abwasser
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein neues Verfahren für die Abscheidung fester und aufgelöster Bestandteile aus Abwasser.
Vorzugsweise kann die Methode für die Reinigung von Prozesswasser aus Industrien,, die mit Lignozellulosefibern arbeiten,
verwendet werden. z.B. Papier- und Holzfaserplattenindustrie. Bei diesen Industrien kommen große Mengen von Abwasser vor, welches
feinverteilte Fiberbestandteile enthält, sogenannte Nullfibern, Reste von Füllstoffen z.B. Kaolin und aufgelöste Stoffe wie Hemizellulose
und Dekompositionsprodukfe aus Lignin.
Es sind mehrere Methoden bekannt, um die verschiedenen Fremdstoffe
aus solchem Abwasser auszuflocken z.B. durch Zugabe von Aluminiumsulfat
mit oder ohne Zusatz von synthetischen Polyelektrolyten oder durch Zugabe von Polymeren natürlichen Ursprungs wie Knochenleime.
In der US-Patentschrift 3 141 816 wird eine Methode für die Rückgewinnung von Abwasser durch Anwendung von Äthylenoxydpolymeren
als Flockungsmittel beschrieben.
Aus der schwedischen Patentschrift 223.094 ist es auch bekannt,
die in dem Abwasser vorkommenden Fremdstoffe durch Phenolformal-
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dehydharz auszuflocken. Das Verfahren hat sich besonders in der
Papierindustrie als gut erwiesen, wo die geflockte Masse wieder in dem Herstellungsprozess erneut angewendet werden kann und in
welcher das Phenolharz in den Holzfaserplatten als Binder funktioniert.
Das Verfahren gemäß dem erwähnten Patent wird so durchgeführt, daß ein Phenolformaldehydharz dem Prozesswasser in alkalischem
Milieu zugesetzt wird und das Phenolharz sich dabei in wasserlöslicher Form befindet. Der pH-Wert wird dann gesenkt, z.B. mit
einer Aluminiumsulfatlösung, bis das Phenolharz im Wasser unlöslich
wird und ausfällt und die übrigen suspendierten Stoffe in
dem Niederschlag /Fällung/ mit sich trägt. Die gebildeten Flokken
können dann auf bekannte Weise abgeschieden werden z.B. durch Sedimentation oder Flotation.
Um die Sedimentation oder Flotation zu beschleunigen, setzt man gewöhnlich Polyelektrolyte zu wie Polyacrylamid, Polyacrylat,
Polyäthylenimin u.s.w. oder kationische Stärke;und die Flocken
agglomerieren sodann.
. Der Effekt dieser Methode ist verschieben, was davon abhängig
ist, daß die in dem Prozesswasser aufgelösten oder suspendierten organischen Substanzen variieren sowohl hinsichtlich der Quantität
als auch der Qualität. Variationen in der Konzentration und die Bedingungen der Zugabe von Me tall ionen im Wasser z.B.
Aluminium- und Natriumionen, beeinflussen ebenfalls die erzielten Resultate. Außerdem scheint die Agglomeration auch von der
Temperatur des Wassers abhängig zu sein.
Synthetische Polyelektrolyte sind teuer und meistens nicht so wirkungsvoll. Kationische Stärke ist schwierig zu handhaben,
weil ijeden Tag eine neue Lösung davon zubereitet werden muß. Die
Lagerungsbeständigkeit einer solchen Lösung hat nur eine Dauer von 24 Stunden. Wird dieser Termin überschritten, so ist die
Agglomeration herabgesetzt.
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Die oben ausgeführten Schwierigkeiten werden durch das erfindungsgemäße
Verfahren beseitigt. Das System nach der Erfindung
ist einfacher, die Betriebssicherheit höher und die Investitionskosten und Chemikalienkosten sind dabei niedriger. Gemäß
der Erfindung hat es sich überraschend erwiesen, daß die Agglomeration der Phenolformaldehydharzflocken bedeutend besser
ist, wenn man eine wässerige Lösung eines hochmolekularen Polyethers in Kombination mit einem Phenolharz verwendet.
Das Verfahren nach der Erfindung kann in allen Abwassersystemen angewendet werden,wo man Phenolharz als Flockungsmittel verwendet.
Vorzugsweise kann das Verfahren nach der Erfindung in Abwässern zur Anwendung kommen, welche Zellulosefasern enthalten.
Der Polyether agglomeriert die vorkommenden Flocken zu großen, gut verbundenen Agglomeraten fast augenblicklich, was besonders
gut für die Flotation geeignet ist; falls erwünscht, können die Agglomerate auch sedimentiert werden.
Die schnelle Agglomeration bewirkt, daß sich die festen Bestandteile
des Abwassers vom Wasser sehr schnell abscheiden und also beseitigt werden können, wonach eine klare Wasserlösung zurückbleibt.
Da die Separierungszeit der festen Bestandteile aus dem
Wasser sehr kurz ist, bringt dies den Vorteil mit sich, daß die Separierungsvorrichtung verhältnismäßig klein sein kann und also
nicht teuer ist.
Dieses Ergebnis läßt sich möglicherweise damit erklären, daß der Polyether mit den Phenol einen Komplex bildet, was in einem
schnellen Größenzuwachs der Agglomerate resultiert. Die komplexen Bindungen sind verhältnismäßig stark, wobei die geformten
Agglomerate bedeutenden mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt werden können, ohne zulegt zu werden. Außerdem erhält man
Flocken, die sich trotz der mechanischen Beanspruchungen schnell wiederbilden; dieses Phenonen ist bei üblichen Flockungsverfahren
mit Aluminiumsulfat und sythetischen Polyelektrolyten meistens
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schwer zu erreichen.
Der nach der Erfindung angewandte Polyäther ist vom wasserunlöslichen,
nicht-ionischen Typ, d.h. nicht-elektrolytische, Polyalkylenäther[PolyalkylenoxydeJ mit einem Molgewicht, das
50.000 übersteigt. Die Alkylenkette des Polyäthers enthält vorteilhaft niedrige Alkylgruppen, vorzugsweise Äthylengruppen oder
Gemische von Äthylen- und Propylengruppen. Das beste Resultat erhält man mit Polyäthern mit einem Molgewicht, das 100.000
übersteigt. Die obere Grenze ist nicht kritisch. Gute Resultate hat man auch erzielt mit Polyäthern, die ein Molgewicht haben,
das 10 Millionen übersteigt.
Der Polyäther wird vorzugsweise dem zu behandelnden Wasser in Form einer sehr verdünnten, wäßrigen Lösung nach begonnener
Flockung zugesetzt. Die geeignete Dosierung sollte gewöhnlicherweise 0,01 ppm übersteigen und kann bis zu 100 ppm betragen,
vorzugsweise 0,1 - 20 ppm, gerechnet auf das Abwasser. Es können selbstverständlich auch andere Mengen angewendet werden, was
von der Menge der Fremdstoffe im Abwasser abhängig ist. Das erwähnte Verhältnis wird aus wirtschaftlichen und praktischen
Gründen bevorzugt. Die obere Grenze ist nicht kritisch, ergibt sich aber aus ökonomischen Gründen.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung setzt man dem Abwasser ein Phenolformaldehydharz zu und wenn sich aus dem Phenolformaldehydharz
und den Fremdstoffen Flocken bilden, wird eine wässerige Lösung des hochmolekularen Polyäthers zugesetzt. Die gebildeten
Agglomerate werden dann gemäß den in der Wasserreinigungstechnik vorkommenden Methoden abgeschieden, z.B. durch Zentrifugierung,
Sedimentation, Flotation oder Filtrierung. ,..,
Das Phenolformaldehydharζ kann gemäß verschiedenen bekannten
Verfahren zugesetzt werden, was von den Eigenschaften des Wassers und des Harzes abhängig ist. Bei der Herstellung gebundener
-Seii^i^öeier&ei--be-i- St of ie^ wie Papier und Papierboard, HoIz-
309836/0913 Oeändert gemäß Eingabe,
efngegorgon am .?.;.ff.-..O. Jj^" M-t 1 ^
faserplatten etc., ist das Abwasser gewöhnlich leicht sauer. Die
Zugabe von Phenolformaldehydharζ verursacht Fällung von Harz
und die Fremdstoffe flocken sich. In alkalischem oder neutralem Abwasser, wie beispielsweise in Sägen, wo das Abwasser Rinde
enthält, kann es sich als notwendig erweisen, das Abwasser anzusäuern, damit Fällung des Phenolformaldehydharzes eintritt.
Das erfindungsgemäß angewandte Phenolformaldehydharζ ist vorzugsweise
ein wasserlösliches Harz, welches bei niedrigem pH ausfällt. Die zugegebene Menge von Harz ist nicht kritisch und
kann innerhalb eines breiten Intervalls variiert werden, sie soll von der Menge der Fremdstoffe im Abwasser bestimmt werden. Die
Phenolharzmenge soll gewöhnlich 0,03 kg übersteigen, vorzugsweise 0,1 kg trockenen Harzes gerechnet auf 1 ta Abwasser und
geeigneterweise innerhalb des Intervalls von etwa 0,03 - 1 kg trockenen Harzes liegen,gerechnet auf 1 nr Abwasser. Die obere
Grenze ist nicht kritisch und ist aus ökonomischen Gründen gesetzt worden. Es ist auch möglich, Phenolformaldehydharz anzuwenden,
das eine beschränkte Vassertoleranz hat, was Fällung verursacht, sobald es mit dem Abwasser in Kontakt kommt. Die
Reihenfolge der Zugabe von Phenolformaldehydharz und Polyäther ist meistens nicht kritisch. Der Polyäther kann also auch vor
der Fällung des Phenolformaldehydharzes zugesetzt werden.
Flotationsprobe
A. 1 Liter Abwasser in Form von Stoffwasser von der Holzfaserplattenindustrie
wurde in ein gradiertes zylindrisches Messglas gefüllt. Das Stoffwasser hatte einen Gehalt an Feststoffen
von etwa 1 % und die Lösung war trübe. Unter Umrührung wurden 2 ml einer Wasserlösung von Phenolformaldehydharz
£casco 1594, Schweden] mit einem Feststoffgehalt
von 31 % zugesetzt. 100 ml mit Luft gesättigten Wassers
und 5 ml einer Wasserlösung von Polyäthylenoxyd j Molgewicht
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500.000J mit einem Peststoffgehalt von 0,1 % wurden zugesetzt.
Nach "beendigter Umrührung begannen die Flocken zu der Wasseroberfläche
zu steigen, und klares Wasser blieb in dem unteren Teil der Wassersäule zurück.
Die Höhe der klaren Wassersäule wurde zu verschiedenen Zeitpunkten
gemessen, nachdem das Umrühren beendet war. Die Höhe ist in der Tabelle I in Prozenten der Gesamthöhe der Wassersäule
ausgedrückt.
B. Als Vergleich wurde derselbe Vorgang wiederholt wie unter A beschrieben, jedoch wurde kein Polyäthylenoxyd zugesetzt.
Das Ergebnis geht aus Tabelle I hervor.
C. Als Vergleich wurde derselbe Vorgang wiederholt wie unter A, jedoch wurde kein Phenolharz zugesetzt. Das Ergebnis wird in
der Tabelle I veranschaulicht.
% klaren Wassers nach
1 Min.
5 Min,
| 50 | 90 |
| 0 | 0 |
| 0 | Ό |
30 Min.
x/
x/ Sedimentation
Sedimentationsprobe
A. 1 Liter Abwasser in der Form von Stoff v/asser von der Holzfaserplattenindustrie
wurde in ein gradiertes zylindrisches Messglas gefüllt. Das Stoffwasser hatte einen Feststoffgehalt
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von etwa 1 % und die Lösung war trübe.
Unter Umrührung wurden 2 ml einer Wasserlösung desselben
Phenolharzes wie es in Beispiel 1 angewandt wurde und 5 ml
einer Wasserlösung von Polyäthylenoxyd [ Molgewicht 5-OOO.OOOJ
mit einem Feststoffgehalt von 0,1 % hinzugesetzt. Nach beendetem
Umrühren begannen die Flocken zu sedimentieren, und klares Wasser blieb im oberen Teil der Wassersäule zurück.
Die Höhe der klaren Wassersäule wurde zu verschiedenen Zeitpunkten
nach beendetem Umrühren gemessen. Die Höhe ist in der Tabelle II in Prozenten der Gesamthöhe der Wassersäule ausgedrückt.
B. Als Vergleich wurde derselbe Vorgang wiederholt wie in Beispiel
2 A, jedoch wurde kein Polyäthylenoxyd zugesetzt. Das Ergebnis geht aus der Tabelle II hervor.
C. Als Vergleich wurde derselbe Vorgang wiederholt wie in Beispiel
2A, jedoch wurde kein Phenolharz zugesetzt. Das Ergebnis geht aus der Tabelle II hervor.
| TABELLE | II | nach |
| % klaren Wassers | 30 | |
| 1 Min. | ■ 5 Min. | 75 |
| 25 | ' ' 60 | 65 |
| 5 | 35 | 0 |
| O | 0 | |
Wie aus den Tabellen I und II ersichtlich ist, ergibt die Kombination
eines Polyethers und eines Phenolharzes bedeutend bessere Resultate der Agglomeration von Fremdstoffen als wenn die Verbindungen
je für sich angewendet werden. Wie aus Beispiel 1 C und '
C hervorgeht, erfolgt bei Anwendung des Polyäthers allein als Flockungsmittel sogar nach 30 Minuten keine Agglomeration.
309836/0913
Claims (5)
1. Verfahren zum Reinigen von Abwasser, wobei man das Abwasser mit einem Phenolformaldehydharz behandelt zur Bildung von
Flocken, wobei die Flocken Fremdstoffe und Harz enthalten und wobei die gebildeten Flocken separiert werden, dadurch
gekennzeichnet, daß die Behandlung in Gegenwart eines wasserlöslichen hochmolekularen Polyäthers geschieht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyäther ein Molgewicht hat, das 50.000 übersteigt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyäther ein Polyäthylendioxyd ist mit einem Molgewicht,
das 100.000 übersteigt.
4-, Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß das Abwasser Zellulosefasern enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 1 - 4-, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des zugesetzten Polyäthers 0,01 ppm übersteigt, gerechnet
auf das Abwasser.
30 9 836/09 13
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