DE2307369A1

DE2307369A1 - DEVICE FOR HOMOGENOUS MIXING AND DETACHING OF TWO OR MORE LIQUID PHASES

Info

Publication number: DE2307369A1
Application number: DE19732307369
Authority: DE
Inventors: Ali Sameh Abdel Dipl Chem Hadi
Original assignee: Gesellschaft fuer Kernforschung mbH
Current assignee: Gesellschaft fuer Kernforschung mbH
Priority date: 1973-02-15
Filing date: 1973-02-15
Publication date: 1974-08-22
Also published as: FR2217047A1; DE2307369C2; GB1457185A; BE811027A; FR2217047B1

Description

GESELLSCHAFT FÜR Karlsruhe, den 24. Januar 1973SOCIETY FOR Karlsruhe, January 24, 1973

KERNFORSCHUNG MBH PLA 73/2 Ga/szNUCLEAR RESEARCH MBH PLA 73/2 Ga / sz

Vorrichtung zum homogenen Mischen und Entmischen zweier oder mehrerer flüssiger PhasenDevice for homogeneous mixing and separation of two or more liquid phases

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum homogenen Mischen und Entmischen zweier oder mehrerer flüssiger Phasen, die unterschiedlich schwer sind und bei denen mindestens in einer Phase Stoffe enthalten sind, die in eine der anderen Phasen überzuführen sind.The invention relates to a device for homogeneously mixing and separating two or more liquid phases that are different are difficult and in which at least one phase contains substances that have to be transferred to one of the other phases.

Derartige Vorrichtungen werden z.B..bei Extraktionen von Transuranen benötigt, bei denen eine saure Lösung vorliegt. Sie erfolgen mit einer Lösung eines Extraktionsmittels in einem Lösungsmittel. Sie können sich über Stunden hinziehen, wobei alle Vorgänge in, die Umgebung gegen radioaktive Strahlung abschirmenden, Räumen erfolgen, so daß die Zugabe von Substanzen, Gasen usw, fernbedient geschehen muß.Such devices are used e.g. for extractions of transuranium elements required, in which an acidic solution is present. They take place with a solution of an extractant in a solvent. They can drag on for hours, whereby all processes in, the environment shield against radioactive radiation, Spaces take place, so that the addition of substances, gases, etc., must be done remotely.

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Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen Düsenextraktor der o.g. Art zu bieten, bei dem die zu mischenden Phasen nicht aus gesonderten Behältern in die Mischdüse eingesaugt, vermischt und anschließend in ein Absitzgefäß befördert werden müssen, sondern bei dem die Funktionen der EinsOeisebehälter und die des Ab- * sitzgefäßes durch einen einzigen Behälter übernommen werden.The object of the invention is to provide a nozzle extractor of The above-mentioned type of offering, in which the phases to be mixed are not sucked into the mixing nozzle from separate containers, mixed and must then be transported into a sedimentation vessel, but in which the functions of the ice-cream container and that of the * seat vessel can be taken over by a single container.

Die Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die Phasen in einem Behälter enthalten sind, in dem die Phasen sich in vertikaler Richtung selbst entmischen, daß eine mit einem Gas oder einer Flüssigkeit betreibbare Mischdüse eine oder mehrere der Phasen innerhalb des Behälters über der Oberfläche der leichtesten Phase mischt und daß die Düse mit Ansaugrohren für die zu mischenden Phasen verbunden ist, die derart bemessen sind, daß sie in den Bereich des Behälters eintauchen, in dem die jeweils anzusaugende Phase im entmischten Zustand steht.According to the invention, the solution to this problem is characterized in that that the phases are contained in a container in which the phases segregate themselves in the vertical direction, that one with a gas or a liquid operable mixing nozzle one or more of the phases within the container above the surface mixes the lightest phase and that the nozzle is connected to suction pipes for the phases to be mixed, which are dimensioned such that that they are immersed in the area of the container in which the phase to be sucked in is in the unmixed state.

Eine Ausführungsform der Erfindung sieht vor, daß um die mit Gas oder Flüssigkeit beaufschlagte Düse ein zum Düsenrohr konzentrisches Zuführrohr angeordnet ist, in das oberhalb der Düsenöffnung der Anzahl der zu mischenden Phasen entsprechende Ansaugrohre münden, und daß das Zuführrohr mit dem Düsenrohr einen Spalt bildet und über die Düsenöffnung hinausreicht, wobei in Richtung des Strahles des strömenden Mediums eine Zone homogener Zerstäubung ausgebildet ist.An embodiment of the invention provides that with gas or a nozzle acted upon by liquid, a feed pipe concentric to the nozzle pipe is arranged in which above the nozzle opening the number of phases to be mixed open corresponding suction pipes, and that the feed pipe forms a gap with the nozzle pipe and extends beyond the nozzle opening, a zone of homogeneous atomization being formed in the direction of the jet of the flowing medium is.

Eine Weiterbildung der Erfindung sieht vor, daß die Mischdüse und die Ansaugrohre gleichzeitig von einem Mantelrohr umgeben sind, das Löcher in seiner Mantelfläche aufweist, die einen Austausch der Phasen im Mantelrohr mit denen im Behälter gewähren.A further development of the invention provides that the mixing nozzle and the suction pipes are simultaneously surrounded by a jacket pipe, which has holes in its jacket surface, which allow the phases in the jacket tube to be exchanged with those in the container.

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Besteht die Gefahr, daß bei der Extraktion durch Verflüchtigung größere Lösungsmittelverluste eintrecen, z.B. bei sehr langen Kontaktzeiten,(mehrere Stunden oder Tage) oder beim Verdüsen unter Anwendung von sehr leicht flüchtigen organischen Lösungsmitteln (Äther , Aceton usw.), so ist es möalich,auf das Verdüsen der leichten Phase zu verzichten. Dies wird in einer Ausführungsform der Erfindung bewerkstelligt durch Absperren der Zuleitung für die leichte Phase oder durch die Anwendung einer Düse mit nur einem Ansaugrohr, wobei nur die schwere Phase angesaugt und versprüht wird. Die feinen Tröpfchen der schweren Phase wandern durch die spezifisch leichtere Phase zum unteren Teil des Behälters. Diese sehr schonende Art der Vermischung gestattet den Einsatz von Umlauf düsenextraktoren sogar bei sehr schlecht zu entmischenden Systemen.There is a risk of volatilization during extraction larger solvent losses occur, e.g. with very long contact times (several hours or days) or when spraying under Use of very volatile organic solvents (ether, acetone, etc.), so it is possible to atomize the light Phase to pass. This is done in one embodiment of the invention accomplished by shutting off the feed line for the light phase or by using a nozzle with only one Suction pipe, whereby only the heavy phase is sucked in and sprayed. The fine droplets of the heavy phase migrate through the specifically lighter phase to the lower part of the container. This very gentle type of mixing allows the use of circulation nozzle extractors even in systems that are difficult to separate.

Die besonderen Vorteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung bestehen darin, daß die Düsenextraktoren gut fernzubedienen sind. Sie sind aus vielen Werkstoffen herstellbar und nahezu störungs- und wartungsfrei, denn durch das Fehlen von bewegten Teilen besteht bei ihnen keine Gefahr der Funkenbildung, das von besonderer Bedeutung ist, da die meisten organischen Lösungsmittel brennbar sind (Benzol, Kerosin, Xylol usw.). Die Umlaufdüsenextraktoren gemäß der Erfindung eignen sich vorzüglich für die Extraktion von sehr ungleichen Phasenmengen. Außerdem eignen sie sich für Langzeitextraktionen, sowie für die Extraktion von schwer zu entmischenden Lösungen, da es hier Möglich ist nur eine Phase zu versorühen, während die andere, die leichtere, ruhend gehalten werden kann.The particular advantages of the device according to the invention exist that the nozzle extractors are easy to operate remotely. They can be produced from many materials and are almost interference-free and maintenance-free, because there is no risk of sparks due to the lack of moving parts, which is of particular importance is because most organic solvents are flammable (benzene, kerosene, xylene, etc.). The rotary jet extractors according to of the invention are particularly suitable for the extraction of very unequal amounts of phases. They are also suitable for long-term extractions, as well as for the extraction of solutions that are difficult to separate, since it is only possible to supply one phase here, while the other, the lighter one, can be kept at rest.

Die Erfindung wird im folgenden anhand zweier Ausführungsbeispiele mittels der Figuren 1 und 2 näher erläutert.The invention is illustrated below with the aid of two exemplary embodiments explained in more detail by means of FIGS. 1 and 2.

In der Figur 1 ist im Schnitt eine Misch- und Entmischvorrichtung dargestellt, die im wesentlichen aus dem Behälter 1 und der Mischdüsen hz\t. Ansaugvorrichtuno 2 besteht. Der Behälter 1, vorzugsweise aus Glas hergestellt, weist eine zylindrische Form aufIn FIG. 1, a mixing and separating device is shown in section, which essentially consists of the container 1 and the mixing nozzles. Suction device 2 consists. The container 1, preferably made of glass, has a cylindrical shape

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mit einem Boden 3, welcher konisch zuläuft und an dessen tiefster Stelle ein Auslaßventil 4 angeordnet ist. Am Deckel 5 des Behälters 1 ist am Hals 6 ein Flansch 7 angeordnet auf den ein Gegenflansch 8 dicht mit der Flanschverbindung 9 aufgesetzt werden kann. Der Flansch 8 ist an einem Rohr 10 befestigt, in dessen Innenraum die Mischdüse 11, die Ansaugrohre 12 und 13 für die leichte bzw. die schwere Phase und. das Mantelrohr 14 befestigt sind. Weiterhin sind am Deckel 5 des Behälters 1 eine Phaseneinfüllöffnung 15 und eine Gasaustrittsöffnung 16 befestigt.with a bottom 3, which tapers conically and at its deepest Place an outlet valve 4 is arranged. On the cover 5 of the container 1, a flange 7 is arranged on the neck 6 on which a counter flange 8 can be placed tightly with the flange connection 9. The flange 8 is attached to a pipe 10, in the interior of which the mixing nozzle 11, the suction pipes 12 and 13 for the light and heavy phase, respectively and. the jacket pipe 14 are attached. Furthermore, a phase filling opening 15 and a gas outlet opening are on the cover 5 of the container 1 16 attached.

Die Misch und Ansaugvorrichtung 2 besteht aus dem äußeren Rohr 10, an dessen Innenwandung konzentrisch das Mantelrohr 14 befestigt ist. Das Mantelrohr 14 taucht in den Innenraum des Behälters ein und umschließt in seinem Innern die Ansaugrohre 12 und 13, sowie die Mischdüse 11. Die Mischdüse 11 selbst besteht aus einem Düsenrohr 17 und ist von einem konzentrischen Zuführrohr 18 für ein Treibmittel, z.B. Gas (Druckluft)ooder Flüssigkeit, das über den Stutzen 19 zugeführt werden kann, umgeben. Oberhalb der Düsenöffnung 20 des Düsenrohres 17 ist das Zuführrohr 18 mit den Ansaugrohren 12 und 13 verbunden. Das Zuführrohr 18 ist nach der Düsenöffnung 20 etwas verengt und erweitert sich dann zu einem Abstrahlrohr 21, welches in diesem Ausführungsbeispiel bis zum Hals 6 des Behälters 1 reicht. Das Abstrahlrohr 21 kann gegenüber den Ansaugrohren 12 und 13 mechanisch gehaltert sein. Das Düsenrohr 18 bildet mit dem Zuführrohr 17 im Bereich der Düsenöffnung 20 einen Spalt und in Richtung des Strahles des strömenden Mediums, also dem Betreibungsmittel, welches über den Gas- oder Flüssigkeitseintritt 19 zuströmt, und den Phasen, welche über die Ansaugrohre 12 und 13 zugeführt werden, eine Zone homogener Zerstäubung. In der einen Ansaugleitung 12 ist außerdem ein Regulierventil 22 angeordnet. Gleiche Regulierventile können auch in den anderen Ansaugleitungen, deren Anzahl der der Phasen entsDrechen kann, angeordnet sein.The mixing and suction device 2 consists of the outer tube 10, on the inner wall of which the jacket tube 14 is fastened concentrically. The jacket pipe 14 dips into the interior of the container and encloses the suction pipes 12 and 13, as well as the mixing nozzle 11 in its interior. The mixing nozzle 11 itself consists of a nozzle pipe 17 and is connected to a concentric feed pipe 18 for a propellant, e.g. ) or liquid that can be supplied via the nozzle 19, surrounded. Above the nozzle opening 20 of the nozzle pipe 17, the feed pipe 18 is connected to the suction pipes 12 and 13. The feed pipe 18 is narrowed somewhat after the nozzle opening 20 and then widens to a radiation pipe 21 , which in this exemplary embodiment extends as far as the neck 6 of the container 1. The radiation pipe 21 can be mechanically supported with respect to the intake pipes 12 and 13. The nozzle pipe 18 forms a gap with the feed pipe 17 in the area of the nozzle opening 20 and in the direction of the jet of the flowing medium, i.e. the operating medium which flows in via the gas or liquid inlet 19 and the phases which are supplied via the suction pipes 12 and 13 become a zone of homogeneous atomization. A regulating valve 22 is also arranged in one suction line 12. The same regulating valves can also be arranged in the other suction lines, the number of which can correspond to that of the phases.

- 5 409834/0523 - 5 409834/0523

In dem Behälter 1 befinden sich zwei zu mischende Phasen 23 und 24, wobei die Phase 23 die schwerere und die Phase 24 die leichtere ist. Beide Phasen 23 und 24 entmischen sich im Behälter 1, so daß eine nahezu vollständige Trennlinie 25 zwischen beiden entsteht, über der Oberfläche 26 der leichtesten Phase, hier die Phase 24, befindet sich die Austrittsöffnung 27 des Abstrahlrohres 21. Durch die zwei in ihrer Länge verschiedenen Ansaugrohre 12 und 13, die jeweils in eine der beiden Phasen eintauchen (Ansaugrohr 13 in die schwere Phase 23 und Ansaugrohr 12 in die leichte Phase" 24), werden die zu mischenden Phasen 23 und 24 durch die Saugwirkung der Mischdüse 11 hochgesaugt und gemeinsam im Raum unterhalb der Austrittsöffnung 27 des Abstrahlrohres 21 verdüst. Die miteinander innig verwirbelten Phasen 23 und 24 gelangen aus der über der leichten Phase 24 befindlichen Ausströmungsöffnung 27 in den Behälter 1 zurück. Es werden möglichst entmischte Teile der Phasen 23 und 24 der Mischdüse 11 zugeführt. Die Ansaugmenge kann durch die Ventile, z.B. Regulierventil 22, die sich am oberen Ende des Mischrohres befinden, reguliert werden. In den meisten Fällen genügt das Regulierventil 22 für die leichte Phase 24.In the container 1 there are two phases 23 and 24 to be mixed, phase 23 being the heavier and phase 24 the lighter is. Both phases 23 and 24 separate in the container 1, so that an almost complete dividing line 25 is created between the two, The outlet opening 27 of the radiation tube 21 is located above the surface 26 of the lightest phase, here the phase 24. Due to the two suction pipes 12 and 13, which are different in length and each immersed in one of the two phases (suction pipe 13 in the heavy phase 23 and intake pipe 12 in the light phase "24), the phases to be mixed 23 and 24 are sucked up by the suction effect of the mixing nozzle 11 and together in the space below the Outlet opening 27 of the radiation tube 21 atomized. The intimately swirled phases 23 and 24 get out of the above light phase 24 located outflow opening 27 in the container 1 back. As far as possible, parts of the phases are separated 23 and 24 are fed to the mixing nozzle 11. The suction volume can be adjusted through the valves, e.g. regulating valve 22, which are located at the top of the Mixing tube are to be regulated. In most cases, the regulating valve 22 is sufficient for the light phase 24.

Die Ansaugrohre 12uund 13 sowie die Mischdüse 11 und das Mischrohr bzw. das Abstrahlrohr 21 sind von dem Mantelrohr 14 umgeben, welches in seiner Mantelfläche die Löcher 28 aufweist, welche gleichmäßig über der Mantelfläche verteilt sein können. Zu dem mechanischen Schutz bei der Verwendung von zerbrechlichen Werkstoffen, wie z.B. Glas, kommt ihm eine wichtige Funktion beim Niederschlagen evtl. gebildeter Ärosole zu. Bei schwerflüchtigen Phasen kann auf das Mantelrohr 14 verzichtet werden. Die Durchlässigkeit des Mantel- ' rohres 14 ist erforderlich für die Gewährleistung eines ständiqen Austausches der anzusaugenden Phasen bzw. der Phasen innerhalb des Mantelrohres und denen außerhalb des Mantelrohres.The suction pipes 12 and 13 as well as the mixing nozzle 11 and the mixing pipe or the radiation tube 21 are surrounded by the jacket tube 14, which has holes 28 in its jacket surface, which are uniform can be distributed over the lateral surface. In addition to the mechanical protection when using fragile materials such as Glass, it has an important function in the precipitation of any aerosols that may have formed. In the case of non-volatile phases, the Jacket pipe 14 can be omitted. The permeability of the mantle tube 14 is necessary to ensure a constant exchange of the phases to be sucked in or the phases within the Jacket pipe and those outside the jacket pipe.

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In Figur 2 ist eine Misch- und Ansaugvorrichtung 2 dargestellt, bei der auf das Ansaugrohr 12 nach Figur 1 für die leichte Phase 24 verzichtet wurde. Auf das Ansaugrohr 12 kann verzichtet werden beim Verdüsen von sehr leichtflüchtigen organischen Lösungsmitteln. Das Abstrahlrohr 21 ist wiederum gegenüber dem Ansaugrohr 13 und gegenüber dem Mantelrohr 14 mechanisch arretiert. Der gleiche Erfolg, der mit dieser Art der Misch und Ansaugvorrichtung erhalten wird, kann auch dadurch erhalten werden, daß die Ansaugleitung 12 nach Figur 1 mittels des Regulierventils 22 vollständiq abgeschlossen wird. Als schwerere Phase 23 kann z.B. eine wäßrige Lösung von Salpetersäure verwendet werden, in der Plutonium-gelöst ist und als leichtere Phase 24 eine organische Lösung von Aliquat (tricaprylmethylammoniumnitrat) in Xylol.In Figure 2, a mixing and suction device 2 is shown, in which on the suction pipe 12 according to Figure 1 for the light phase 24 was waived. The suction pipe 12 can be dispensed with when spraying very volatile organic solvents. The radiation pipe 21 is in turn opposite the suction pipe 13 and mechanically locked in relation to the jacket tube 14. The same success obtained with this type of mixing and aspiration device can also be obtained in that the suction line 12 according to Figure 1 completed by means of the regulating valve 22 completely will. For example, an aqueous solution of nitric acid in which plutonium is dissolved can be used as the heavier phase 23 as the lighter phase 24, an organic solution of aliquat (tricaprylmethylammonium nitrate) in xylene.

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Claims

GESELLSCHAFT FOR Karlsruhe, January 24, 1973

NUCLEAR RESEARCH MBH PLA 73/2 Ga / sz.

Claims

M. ^ Device for homogeneous mixing and unmixing of two or several liquid phases, which are of different weight and in which at least one phase contains substances that are to be transferred into one of the other phases, characterized in that the phases (23, 24) are contained in a container (1) are, in which the phases (23, 24) segregate themselves in the vertical direction, that one with a gas or a liquid operable mixing nozzle (11) one or more of these phases (23, 24) inside the container (1) above the surface (26) the lightest phase (24) and that the mixing nozzle (11) with suction pipes (12, 13) for the phases to be mixed (24, 23) is connected, which are dimensioned such that they immerse in the area of the container (1) in which the respective to be sucked Phase (23 or 24) is in the unmixed state.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that around the a mixing nozzle (11) charged with gas or liquid is provided with a feed pipe (18) concentric to the nozzle pipe (17), open into the suction pipes (12, 13) corresponding to the number of phases (23, 24) to be mixed above the nozzle opening (20), and that the feed pipe (18) forms a gap with the nozzle pipe (17) and extends beyond the nozzle opening (20), wherein in A zone of homogeneous atomization is formed in the direction of the jet of the flowing medium.

3. Apparatus according to claim 1 and 2, characterized in that the mixing nozzle (11) and the suction pipes (12, 13) can be surrounded at the same time by a jacket pipe (14) which has holes (28), which allow an exchange of the phases (23, 24) in the jacket tube (14) with those in the container (1).

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4. Apparatus according to claim 1 or one of the following, characterized characterized in that the mixing nozzle (11) has a suction pipe (13), by only the heavy phase containing the substances

(23) can be sucked.

5. The device according to claim 1 or one of the following, except Claim 4, characterized in that the mixing nozzle (11) each has a suction pipe (12 and 13) for the one containing the substances heavier phase (23) and a lighter phase (24).

6. Apparatus according to claim 1 or one of the following, characterized in that in one or more suction pipes (12, 13) The regulating valves (22) are switched on.

7. Apparatus according to claim 1 or one of the following, characterized in that the container (1) can be designed cylindrically is and has a conically tapering bottom (3) with an outlet (4), and that the mixing nozzle (11) with suction pipes (12, 13) and jacket tube (14) via a flange (8) on the cladding tube (10) can be fastened to a mating flange (7) on the lid (5) of the container (1).

8. Apparatus according to claim 1 or one of the following, characterized in that the mixing nozzle (11) via the nozzle tube (17) can be acted upon with compressed air.

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