DE2363797C2 - Verfahren zur Herstellung von Bindemitteln für wetterfeste Holzwerkstoffe - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Bindemitteln für wetterfeste HolzwerkstoffeInfo
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Description
Der Formaldehyd kann auch in Form von Para- die Temperatur auf 64° C gesenkt, und es werden
formaldehyd eingesetzt werden. nochmals 448 g einer 50%igen wäßrigen Natronlauge
Das Alkalihydroxid kann dem Gemisch fest oder (5,6 Mol) zugesetzt. Dadurch sinkt die Viskosität
als wäßrige Lösung zugegeben werden. Grundsätzlich auf 60 Sekunden.
eignen sich alle Alkalihydroxide, vorteilhaft arbeitet 5 Das erhaltene Kondensationsprodukt weist die
man aber mit Natriumhydroxid. Die Zugabe des folgenden analytischen Werte auf: Alkyühydroxids kann zu Beginn der Kondensation,
aber auch nach und nach im Verlauf der Konden- Feststoff gehalt 45,2%
sation vorgenommen werden. Viskosität 60 Sekunden
Die Kondensation wird in der ersten Stufe 0,3 bis io Gehalt an freiem Phenol 0,10%
10 Stunden bei 40 bis 1000C bis zu einer Viskosität Gehalt an freiem Formaldehyd ... 0,15%
von etwa 10 bis 20 Sekunden, gemessen im 4-mm- Gehalt an freier Natronlauge 8,2%
DIN-Becher bei 200C, durchgeführt. In der 2. Stufe Gelzeit (gemessen bei 100° C) 36 Minuten
werden zunächst 0,1 bis 1 Mol Aceton, bezogen auf Reaktionstest auf der Durotestplatte
Phenol, und 2 bis 6 Mol Formaldehyd, bezogen auf 15 bei 130°C 52 Sekunden
Aceton, zugegeben. Das Aceton kann sowohl in
wasserfreier ais auch in wäßriger Form oder in Die Viskosität der Kondensationsharzlösung steigt
Mischung mit Formaldehyd zugesetzt werden. Neben innerhalb von 4 Wochen nur um 6 Sekunden.
Aceton und Formaldehyd können noch 0 bis 1 Mol
Alkylihydroxid, bezogen auf Phenol f Aceton, zu- ao B e i s ρ i e 1 2
gegeben werden. Wenn diese Zugabe auch nicht
unbedingt erforderlich ist, so ist sie doch sehr vorteil- 451,7 g Phenol (4,8 Mol) und 908 g wäßrige 37 %ige
haft für die Eigenschaf ten der Harzlösungen als Binde- Foriualdehydlösung (11,2MoI) werden in einem
mittel für Holzwerkstoffe. Die Kondensation in der 6-Liter-Glaskolben mit Rührer, Rückflußkühier und
2. Stufe wird wiederum bei 40 bis 1000C durchgeführt, as Thermometer auf 6O0C aufgeheizt. Dann gibt man
und zwar so lange, bis die Viskosität des Konden- innerhalb von 75 Minuten bei dieser Temperatur 128 g
sationsproduktes bei einem Festsstoffgehalt von 40 bis 50%ige Matronlauge (1,6 Mol) zu. Anschließend wird
50%, besiimmt nach 2stündigem Erhitzen auf 1200C, bei dieser Temperatur bis zu einer Viskosität von
bei 20 bis 200 Sekunden, gemessen im 4-mm-DIN- 18 Sekunden weiterkondensiert und darauf setzt man
Becher bei 200C, liegt. 30 dem Kondensat 185,8 g Aceton (3,2 Mol) und 1219,7 g
Es hat sich als besonders günstig herausgestellt, in wäßrige 37%ige Formaldehydlösung (15,1 Mol) zu.
der 2. Stufe zunächst eine höhere Viskosität als er- Innerhalb von 45 Minuten werden dann noch 96 g
wünscht anzufahren, darauf die Temperatur auf unter 50%ige Natronlauge (1,2 Mol) zugegeben. Danach
56°C zu senken und dann durch Zugabe von bis zu wird der Ansatz innerhalb von 20 Minuten auf 750C
1,5MoI Alkalihydroxid, bezogen auf Phenol + Aceton, 35 aufgeheizt und bei dieser Temperatur bis auf eine
die gewünschte Viskosität einzustellen. Viskosität von 75 Sekunden kondensiert. Darauf senkt
Die mit den erfindungsgeinäß hergestellten Phenol- man die Temperatur auf 6O0C. Durch Zugabe von
Aceton-Formaldehyd-Harzen hergestellten Holzwerk- 448 g einer 50%igen Natronlauge (5,6 Mol) wird eine
stoffe weisen nur einen Gehalt an freiem Phenol von Viskosität von 35 Sekunden eingestellt.
0 bis 5 ppm. auf und erreichen die geforderte Heiß- 40 Die erhaltene Kondensationsharzlösung weist folwasserbeständigkeit
bzw. Wetterfestigkeit. gende Werte auf:
Die Lösungen der erfindungsgemäß hergestellten Feststoffgehalt 43,5 %
Bindemittel zeichnen sich durch eine wesentlich ver- Viskosität 35 Sekunden
besserte Lagerstabilität aus Gehalt an J^ p^a0{ [[[[].]'. \ 0,08 %
An Hand der folgenden Beispiele sei das erfindungs- 45 Q^311 an freiem Formaldehyd ... 0,20%
gemäße Verfahren näher erläutert: Gehalt an freier Nalronlauge 3,8 %
Gelzeit (gemessen bei 100°C) 53 Minuten
Beispiel 1 Reaktionstest auf der Durotestplatte
bei 130°C 52 Sekunden
In einen 4-Liter-Glaskolben, der mit einem Rührer, 50
einem Rückflußkühier und einem Thermometer aus- Innerhalb von 4 Wochen steigt die Viskosität der
gerüstet ist, werden 527 g Phenol (5,6 Mol) und 908 g Harzlösung nur um 8 Sekunden,
wäßrige 37%ige Formaldehydlösung (11,2MoI) gefüllt.
Vergleichsbeispiel A:
Unter Rühren wird die Mischung auf 6O0C auf- 55
geheizt und innerhalb von 75 Minuten werden 128 g 451,7 g Phenol (4,8 Mol), 2128 g wäßrige 37%ige
einer 50%igen wäßrigen Natronlauge (1,6MoI) zu- Formaldehydlösung (26,24MoI) und 185,8 g Aceton
getropft. Nach Weiterkondensation von 15 Minuten (3,2 Mol) werden miteinander vermischt und in einem
bei 6O0C hat sich ein Vorkondensat aus Phenol und Rührwerk wie in den Beispielen 1 und 2 auf 6O0C
Formaldehyd mit einer Viskosität von 15 Sekunden, 60 aufgeheizt. Dann tropft man bei dieser Temperatur
gemessen im 4-mm-DIN-Becher bei 200C, gebildet. der Mischung innerhalb von 75 Minuten 224 g 50%ige
In dieses Kondensat werden jetzt 139 g Aceton Natronlauge (2,8 Mol) zu. Anschließend wird die
(2,4MoI) und 1090 g wäßrige 37%ige Formaldehyd- Mischung noch 15 Minuten auf 6O0C gehalten und
lösung (13,4MoI) gegeben. Anschließend läßt man innerhalb von 20 Minuten auf 75°C aufgeheizt und
noch 96 g einer 50%igen wäßrige Natronlauge 65 bei dieser Temperatur bis auf eine Viskosität von
(1,2 Mol) innerhalb von 45 Minuten zutropfen, erhöht 80 Sekunden kondensiert. Darauf kühlt man die
dann die Temperatur auf 85 0C und kondensiert bis Kondensationsharzlösung auf 50° C ab und setzt noch
zu seiner Vikosität von 130 Sekunden. Darauf wird 448 g einer 50%igen Natronlauge (5,6 Mol) zu.
Die erhaltene Harzlösung weist folgende Werte auf:
Feststoffgehalt 43,6%
Viskosität 37 Sekunden
Gehalt an freiem Phenol 0,21 %
Gehalt an freiein Formaldehyd ... 0,10%
Gehalt an freiem NaOH 7,7%
Gelierzeit (gemessen bei 10O0C) .. 52 Minuten
Reaktionstest auf der Durotestplatte
bei 1300C 50 Sekunden
Die Lagerfähigkeit der Harzüösung beträgt höchstens
3 Wochen.
Vergleichsbeispiel B:
In einem 4-Liter-Rührwerk werden 527 g Phenol (5,6MoI) und 908 g einer wäßrigen 37%igen Formaldehydlösung
(11,2 Mol) miteinander vermischt, auf 600C erhitzt, innerhalb von 75 Minuten bei 600C
128 g einer 50%igen Natronlauge (1,6 Mol NaOH) zugegeben und noch 15 Minuter, bis auf eine Viskosität
von 18 Sekunden nachkondensiert.
Daneben wird ein Aceton-Formaldehyd-Harz mit einer Viskosität von 12 Sekunden aus 1 Mol Aceton
und 2 Mol Formaldehyd in Gegenwart von 0,1 Mol Natronlauge hergestellt.
Die beiden getrennt hergestellten Harzlösungen werden miteinander vermischt, wobei die Aceton-Formaldehyd-Harzlösung
in die Phenol-Formaldehyd-Harzlösung gegeben wird.
Anschließend wird die Mischung 110 Minuten bei 850C nachkondensiert, auf 500C abgekühlt, mit 448 g
einer 50%igen Natronlauge innerhalb von 10 Minuten versetzt und durch Zugabe von Wasser auf einen
Feststoffgeha.lt von 47,9% eingestellt.
Das erhaltene Mischkondensat weist die folgenden Werte auf:
Feststoffgehalt 47,9%
Viskosität 63 Sekunden
Gehalt an freiem Phenol 0,10%
Gehalt an freiem Formaldehyd ... <0,2%
Gehalt an freiem NaOH 10,8%
Geliertest (gemessen bei 1000C) .. 51 Minuten
Reaktionstest auf der Durotestplatte
bei 130c C 54 Sekunden
Die Lagerfähigkeit der Harzlösung beträgt 1 bis 2 Wochen.
Anwendungstechnische Prüfung:
Mit den Harzlösungen der Beispiele 1 und 2 sowie den Vergleichsbeispielen A und B werden Holzspanplatten
hergestellt und diese geprüft. Die Hcrstellungsbedingungen sind in der Tabelle 1 und die Prüfungsergebnisse in der Tabelle 2 zusammengestellt:
Beleimung 9% atro Harz auf atro Holz
Hydrophobierung . 1 % atro Paraffin auf atro Harz
Beschleuniger 4% Härter auf Harzlösung
Preßtemperatur ... 160 bis 165"C
Preßzeii* 5,7 Minuten
Preßdurck 22kp/cm*
Preßfaktor 0,30 MIN/mm
| 1 | Beispiele | A | B | |
| 19 | 2 | 19 | 19 | |
| »5 Plattenstärke (mm) |
0,667 | 19 | 0,661 | 0,670 |
| Dichte (g/cm3) | 0,657 | |||
| Biegefestigkeit nach DIN | 172 | 160 | 167 | |
| 3O 52362 (kp/cms) | 165 | |||
| Querzugfestigkeit VM nach | 6,4 | 3,3 | 4,4 | |
| DIN 52365 (kp/cm*) ... | 4,3 | |||
| Querzugfestigkeit V100 nach | 2,4 | 0,9 | 1,3 | |
| DIN 52365 (Kp/cm2) .. | 1,8 | |||
| Dickenquellung nach | ||||
| 2 Stunden nach | 3,1 | 3,4 | 5,3 | |
| DIN 52364 (%) | 2,7 | |||
| Dickenquellung nach | ||||
| 40 24 Stunden nach | 9,9 | 10,7 | 12,8 | |
| DlN 52364 (%) | 10,6 | |||
Wie aus der Tabelle 2 hervorgeht, erreichen die mit den erfindungsgemäßen Harzlösungen 1 und 2 hergestelllten
Holzspanplatten die nach der DIN 68761 geforderte Querzugfestigkeit Fj00 von 1,5 kp/cm2.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Bindemitteln Nach den USA.-Patentscbriften 2 629 703 und
für wetterfeste Holzwerkiioffe, wie z. B. Holzspan- 5 2 634 249 soll man Bindemittel für z. B. Preßmassen
platten, Holzfaserplatten, Sperrholz, auf der durch Mischkondensation· von Phenol- und Keton-Grundlage
von Phenol-Aceton-Formaldehyd- Fonnaldehyd-Harzlösungen erhalten, bei denen der Mischkondensaten, dadurch gekenn- Anteil an Keton-Formaldehyd-Harzen 50 bis 95%,
zeichnet, daß man zunächst in der 1. Stufe vorzugsweise 70 bis 90%, betragen soll.
Phenol und Formaldehyd im Molverhältnis von io Nach der französischen Patentschrift 1 2 ■ ^35 wird
1:1,5 bis 5 in Gegenwart von 0,1 bis 1 Mol ein Bindemittel für thermisch härtbare «·■ ,chtstoffe
Alkalihydroxid, bezogen auf Phenol, 0,3 bis dadurch erhalten, daß man zunächst Aceton mit
10 Stunden bei 40 bis 1000C bis zu einer Viskosität Formaldehyd in alkalischer Lösung kondensiert und
von etwa 10 bis 20 Sekunden, gemessen im 4-mm- dann durch Zugabe von Phenol und weiteren Mengen
DIN-Becher bei 200C, kondensiert und danach 15 Formaldehyd ein Mischkondensat herstellt,
in der 2. Stufe diesem Vorkondensat 0,1 bis 1 Mol Leider erreichen die mit diesen Phenol-Keton-Aceton, bezogen auf Phenol, 2 bis 6 Mol Form- Formaldehyd-Harzlösungen hergestellten Holzwerkaldehyd, bezogen auf Aceton, und 0 bis 1 Mol stoffe nicht die nach DIN 68761 geforderte Wetter-Alkalihydroxid, bezogen auf Phenol + Aceton, festigkeit. Außerdem ist die Lagerbeständigkeit dieser zusetzt und so lange bei 40 bis 1000C weiter- *» PhenoMCeton-Formaldehyd-Mischkonensatenichtauskondensiert, bis es bei einem Feststoffgehalt von reichend.
in der 2. Stufe diesem Vorkondensat 0,1 bis 1 Mol Leider erreichen die mit diesen Phenol-Keton-Aceton, bezogen auf Phenol, 2 bis 6 Mol Form- Formaldehyd-Harzlösungen hergestellten Holzwerkaldehyd, bezogen auf Aceton, und 0 bis 1 Mol stoffe nicht die nach DIN 68761 geforderte Wetter-Alkalihydroxid, bezogen auf Phenol + Aceton, festigkeit. Außerdem ist die Lagerbeständigkeit dieser zusetzt und so lange bei 40 bis 1000C weiter- *» PhenoMCeton-Formaldehyd-Mischkonensatenichtauskondensiert, bis es bei einem Feststoffgehalt von reichend.
40 bis 50%, bestimmt nach 2stündigem Erhitzen Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren
auf 120°C, eine Viskosität von 20 bis 200 Sekunden, zu schaffen, mit dessen Hilfe man die beschriebener,
gemessen im 4-mm-DIN-Becher bei 200C, erreicht Nachteile der Phenoi-Keton-Formaldehyd-Bindemittel
hat. 35 beseitigen kann.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Es wurde nun gefunden, daß man lagerbeständige
zeichnet, daß das Molverhältnis von Phenol und Phenol-Aceton-Formaldehyd-Mischkondensate erhält,
Aceton zu Formaldehyd so gewählt wird, daß es die nur sehr geringe Mengen an freiem Phenol entim
Bereich von 1: 2 bis 4, vorzugsweise von 1: 3,0 halten und als Bindemittel für Holzwerkstoffe diesen
bis 3,5, liegt. 30 die geforderte Wetterfestigkeit nach DlN 68761 geben,
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch wenn man zunächst in der 1. Stufe Phenol und Formgekennzeichnet, daß das Phenol teilweise durch aldehyd im Molverhältnis von 1 : 1,5 bis 5 in Gegen-Phenolderivate,
wie z. B. o-, m-, p-Kresol oder wart von 0,01 bis 1 Mol Alkalihydroxid, bezogen auf
Resorcin, ersetzt wird. Phenol, 0,3 bis 10 Stunden bei 40 bis 100 C bis zu
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch 35 einer Viskosität von etwa 10 bis 20 Sekanden, gegekennzeichnet,
daß in der 2. Stufe zunächst eine messen im 4-mm-DIN-Becher bei 20 C, kondensiert
höhere Viskosität als erwünscht angefahren, dann und danach in der 2. Stufe diesem Vorkondensat 0,1
die Temperatur auf unter 65°C gesenkt und an- bis 1 Mol Aceton, bezogen auf Phenol, 2 bis 6 Mol
schließend die gewünschte Viskosität durch Zugabe Formaldehyd, bezogen auf Aceton, und 0 bis 1 Mol
von bis zu 1,5 Mol Alkalihydroxid, bezogen auf 40 Alkalihydroxid, bezogen auf Phenol + Aceton, zuPhenol
(Aceton, eingestellt wird. setzt und so lange bei 40 bis 100 C weiterkondensiert,
bis es bei einem Fesistoff gehalt von 40 bis 50%, bestimmt
nach 2stündigem Erhitzen auf 12O0C, eine
Viskosität von 20 bis 200 Sekunden, gemessen im
45 4-mm-DIN-Becher bei 20 C, erreicht hat.
Das Gesamtmolverhältnis von Phenol + Aceton
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Her- zu Formaldehyd soll im Bereich von 1: 2 bis 4, vor-
«telliing von Bindemitteln für wetterfeste Holzwerk- zugsweise von 1: 3,0 bis 3,5, liegen.
Stoffe auf der Grundlage von Phenol-Aceton-Form- Wesentlich ist, daß die Mischkondensation so
Stoffe auf der Grundlage von Phenol-Aceton-Form- Wesentlich ist, daß die Mischkondensation so
»ldehyd-Mischkondensationsprodukten. 50 vorgenommen wird, daß zunächst Phenol und Form-
Es ist bekannt, Harnstoff-Formaldehyd/Melamin- aldehyd in alkalischem Medium kondensiert und dann
Formaldehyd-Harzlösungen und deren Mischungen Aceton und Formaldehyd nachdosiert und zusammen
■ls Bindemittel für Holzwerkstoffe, wie z. B. Holzspan- mit dem Phenolharz zu Ende kondensiert werden,
platten, Holzfaserplatten, Sperrholz usw., einzusetzen. Der Anteil an Aceton muß dabei im Bereich von
platten, Holzfaserplatten, Sperrholz usw., einzusetzen. Der Anteil an Aceton muß dabei im Bereich von
Diese Bindemittel haben aber den großen Nachteil, 55 0,1 bis 1 Mol Aceton pro Mol Phenol liegen. Nur
daß sie noch lange nach der Herstellung der Holzwerk- wenn diese Acetonmenge nicht überschritten wird,
stoffe Formaldehyd abspalten, was zu unerträglichen können erfindungsgemäß Bindemittel für Holzwerk-Belästigungen
führen kann, und außerdem den stoffe hergestellt werden, deren Heißwasserbeständig-Holzwerkstoffen
nicht die nach DlN 68761 geforderte keit gemäß V 100 der DlN 52365 mindestens 1,5 kp/
Wetterfestigkeit geben. 60 cm2 beträgt. Diese Heißwasserbeständigkeit nach
Demgegenüber haben die Phenol-Formaldehyd- DIN 68761 der Holzwerkstoffe ist ein Maß für deren
Harzlösungen den großen Vorteil, daß sie praktisch Wetterfestigkeit.
keinen Formaldehyd abspalten und die geforderte Das Phenol kann in Form von reinem Phenol wie
Wetterfestigkeit immer erreichen. Der Nachteil der auch in wäßriger oder wäßrig-alkalischer Lösung oder
Phenolharze liegt in der dunkleren Farbe, dem Gehalt 65 in Mischung mit wäßriger 35 bis 40% Formaldehydan
freiem Phenol, das sich insofern bei der Bearbeitung lösung eingesetzt werden. Das Phenol kann auch
der damit hergestellten Holzwerkstoffe unangenehm teilweise durch Phenolderivate, wie z. B. 0-, m-,
bemerkbar macht, als es z. B. im Schleifstaub der p-Kresol oder Resorcin, ersetzt werden.
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