DE2362494A1 - Recovery of chlorosilanes, polysilanes and solids from Rochow synth - by stripping volatile components with heating and hydrolysing conc. solids slurry - Google Patents
Recovery of chlorosilanes, polysilanes and solids from Rochow synth - by stripping volatile components with heating and hydrolysing conc. solids slurryInfo
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Abstract
Description
Bayer AktiengesellschaftBayer Aktiengesellschaft
Zentralbereich Patente, Marken und LizenzenCentral area of patents, trademarks and licenses
■■"".'. 14. Dezember 1973■■ "". '. December 14, 1973
Verfahren zur Aufarbeitung von bei der Rochow-Synthese anfallenden Gemischen aus Feststoffen und Alkyl- bzw.Process for working up in the Rochow synthesis resulting mixtures of solids and alkyl or
ArylchlorsilanenArylchlorosilanes
Für die Herstellung von Silieonen dienen durchweg die nach der sogenannten Rochow-Synthese zugänglichen Halogensilane, hauptsächlich Chlorsilane. Bei dieser Synthese wird metallisches Silicium in Gegenwart von Katalysatoren wie Zink •oder Kupfer mit Halogenkohlenwasserstoffen - im allgemeinen in Form von Methylchlorid'oder Chlorbenzol - umgesetzt. Da es sich dabei um eine Reaktion fest-gasförmig handelt,, werden die Metalle in möglichst feintelliger Form eingesetzt. The after are used for the production of silicones the so-called Rochow synthesis accessible halosilanes, mainly chlorosilanes. In this synthesis, metallic silicon is made in the presence of catalysts such as zinc • or copper with halogenated hydrocarbons - generally in the form of methyl chloride or chlorobenzene - reacted. Since it is a solid-gaseous reaction, the metals are used in the finest possible form.
Neben den erwähnten Chlorsilanen entstehen bei der Rochowsynthese auch höhersiedende Polysilane mit Si-Si-Bindungen., Zusammen mit den aus dem Reaktionsgefäß abziehenden Reaktionsgasen, die im wesentlichen aus Chlorsllanen, Polysilanen und nicht umgesetzte11' Halogenkohlenwasserstoffen bestehen, wird auch laufend ein Teil des Siliciums aus dem Reaktionsgefäß ausgetragen. Zwar wird versucht, die Feststoff teilchen soweit wie möglich: - z.B. in einem; nachge-In addition to the chlorosilanes mentioned, the Rochow synthesis also produces higher-boiling polysilanes with Si-Si bonds. Together with the reaction gases drawn off from the reaction vessel, which essentially consist of chlorosilanes, polysilanes and unconverted 11 'halogenated hydrocarbons, part of the silicon is also continuously produced discharged from the reaction vessel. Attempts are made to keep the solid particles as much as possible: - For example, in one; after
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schalteten Zyklon - aufzufangen und wieder dem Reaktionsgefäß zuzuführen. Doch dies gelingt nicht vollständig. Die nicht abgeschiedenen Feststoffe - es handelt sich dabei um etwa 1 - 10 % der insgesamt eingesetzten Feststoffe - werden anschließend in dem mit flüssigen Silanen und Polysilanen gefüllten sogenannten Schlammkessel niedergeschlagen, bzw. in einem diesem Schlammkessel nachgeschalteten Waschturm zurückgehalten und in den Schiammkessel gespült.switched cyclone - to be collected and fed back to the reaction vessel. But this is not entirely successful. The solids that have not been separated - about 1 - 10 % of the total solids used - are then precipitated in the so-called sludge kettle filled with liquid silanes and polysilanes, or retained in a washing tower downstream of this sludge kettle and flushed into the sludge kettle.
Die Behandlung dieses Schlammkesselinhalts, der unter dem üblichen Überdruck von 1,5 - 10 bar, der in einem derartigen System herrscht, steht, ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung.The treatment of this sludge boiler content, which is under the usual overpressure of 1.5 - 10 bar, which in such System prevails, stands, is the subject of the present invention.
Der Schlammkessel wird im allgemeinen bei einer Temperatur gehalten, die es gestattet, die Chlorsilane weitestgehend auszutreiben und auf der anderen Seite das Gemisch aus Feststoff und Flüssigkeit so dünn zu halten, daß die Abführung aus dem Schlammkessel sichergestellt wird. Störungen am Schlammkessel wirken sich auf das Gesamtsystem aus und müssen unter allen Umständen vermieden werden.The sludge kettle is generally kept at a temperature which allows the chlorosilanes to be used as much as possible to drive out and on the other hand to keep the mixture of solid and liquid so thin that the discharge is ensured from the sludge boiler. Faults in the sludge boiler affect the overall system and must be avoided at all costs.
Früher wurde dieser Schlamm in gewissen Abständen über eine aus dem Schlammkessel führende Leitung in einen mit Wasser gefüllten Behälter entspannt und dort hydrolysiert. Dieses Verfahren arbeitet nicht befriedigend, da es sehr schwierig ist, ohne ümweltbelästigung den Rückstand zu hydrolysieren. Ferner ist damit ein völliger Verlust der rückgewinnbaren Silan-Anteile verbunden. ·: In the past, this sludge was depressurized at certain intervals via a line leading from the sludge boiler into a container filled with water and hydrolyzed there. This process does not work satisfactorily because it is very difficult to hydrolyze the residue without environmental nuisance. Furthermore, this is associated with a complete loss of the recoverable silane components. · :
Später wurde zur Rückgewinnung dieser Produkte eine sogenannte Vierwellen-Äusdämpfschnecke vorgeschlagen (vgl. ' deutsche Patentschrift 1 251 76I), die es erlaubt,1 größeLater, a so-called four-shaft Äusdämpfschnecke was proposed for the recovery of these products (see. 'German Patent 1 251 76I), which allows 1 size
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Anteile an Chlors!lan und Polysilanen zurückzugewinnen. Eine derartige Apparatur erfordert jedoch einen relativ großen Aufwand und ist λ auch nicht frei von Störungsanfälligkeiten.Recover shares of chlorine! Lane and polysilanes. However, such an apparatus requires a relatively large effort and is λ also not free from interference vulnerabilities.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein einfaches „ und sicheres Verfahren zur Rückgewinnung von Alkyl- und Arylchlorsilanen bzw. Polysilanen aus Gemischen mit festen Anteilen aus der Rochow-Synthese, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die aus dem Reaktionsgefaß ausgetragenen und mit Flüssigkeit niedergeschlagenen Feststoffanteile aus dem unter einem Druck von 1,5 - 10 bar, vorzugsweise 2 - Jt0 bar, stehenden Reaktionssystem in einen unter geringerem Druck, vorzugsweise Normaldruck, stehenden Rührbehälter entspannt werden, daß die destillierbaren Anteile aus diesem Gemisch durch Erhitzen ausgetrieben werden, und daß der Feststoffanteil als eingedickter Schlamm abgesaugt und hydrolysiert wird.The present invention now provides a simple and safe process for the recovery of alkyl and aryl chlorosilanes or polysilanes from mixtures with solid components from the Rochow synthesis, which is characterized in that the solid components discharged from the reaction vessel and precipitated with liquid are removed the under a pressure of 1.5 - 10 bar, preferably 2 - J t 0 bar property reaction system to a lower pressure, preferably atmospheric pressure property stirred tank can be relaxed, that the distillable components are removed from this mixture by heating, and in that the solids content is sucked off as thickened sludge and hydrolyzed.
überraschenderweise zeigt sich bei der Durchführung, daß bei diesem 'einfachen Eindicken im abgezogenen Schlamm die gleichen niedrigen Restfeuchten an Polysilanen erhalten werden wie z.B. bei der wesentlich aufwendigeren Eindickung mittels einer Schnecke. Offensichtlich ermöglicht der durch Zersetzung von organischen Gruppen gebildete Kohlenstoff ein Aufrechterhalten der Fließfähigkeit bis zu hohen Feststoff gehalten.Surprisingly, the implementation shows that with this' simple thickening in the withdrawn sludge, the same low residual moisture levels of polysilanes can be obtained such as, for example, the much more complex thickening by means of a screw. Obviously, that makes it possible Decomposition of organic groups formed carbon maintaining fluidity up to high solids held.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich für alle Rochow-Syhthesen anwenden, bevorzugt wird es bei den technisch wichtigen Verfahren, der Umsetzung von Silicium mit Methylchlorid bzw. Chlorbenzol in Gegenwart von metallischem Kupfer und/oder auch Zink angewandt.The method according to the invention can be used for all Rochow systems use, it is preferred for the technically important process, the reaction of silicon with methyl chloride or chlorobenzene in the presence of metallic copper and / or also applied zinc.
Anhand der beiliegenden Figur soll das erfindungsgemäße Verfahren in einer bevorzugten Ausführungsform noch näher er-With the help of the attached figure, the method according to the invention is to be explained in more detail in a preferred embodiment.
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läutert werden· In der Figur stellen 1, J, 5, 7 Zu- bzw. Ableitungen, 2 und 4 Rührbehälter, 6 ein Waschrohr und 8 und 9 Regeleinrichtungen dar.In the figure, 1, J, 5, 7 add or Outlets, 2 and 4 stirred tanks, 6 a washing pipe and 8 and 9 control devices.
Das bei 1 aus dem eigentlichen Reaktor kommende Gemisch aus Feststoffteilchen, Chlorsilanen und Polysilanen wird in einem Rührbehälter 2, der unter dem Druck des Reaktors steht, von gasförmigen Bestandteilen weitgehend befreit. Anschließend wird es bei 3 in einen unter Normaldruck stehenden Rührbehälter 4 geleitet und durch Beheizen (7) alle bei Normaldruck flüchtigen Anteile über den mit Rücklauf versehenen Waschaufsatz 5 entfernt. Die eingedickte Substanz wird periodisch durch Betätigung des Schiebers 9 in das unter vermindertem Druck stehende, zur Hydrolyse dienende Wasserfallrohr 6, eingesaugt. Im Wasserfallrohr herrscht ein Druck von etwa 50 - 750 Torr, vorzugsweise 100 bis 300 Torr.The mixture of solid particles, chlorosilanes and polysilanes coming from the actual reactor at 1 is largely freed of gaseous constituents in a stirred container 2 which is under the pressure of the reactor. It is then passed at 3 into a stirred tank 4 under normal pressure and all components volatile at normal pressure are removed by heating (7) via the washing attachment 5 provided with a reflux. The thickened substance is periodically i n the standing under reduced pressure, serving for the hydrolysis water drop tube 6, sucked by the operation of the slider. 9 The pressure in the waterfall pipe is about 50-750 Torr, preferably 100 to 300 Torr.
Das bei 3 zuzuführende Gemisch kann sowohl diskontinuierlich als auch kontinuierlich eingeleitet werden. Bei kontinuierlicher Fahrweise ist jedoch für eine ausreichende Verweilzeit des Gemisches im Rückbehälter 4 zu sorgen.The mixture to be fed in at 3 can be both discontinuous as well as being initiated continuously. In the case of continuous operation, however, there is sufficient residence time of the mixture in the return tank 4.
In dem folgenden Beispiel soll das erfindungsgemäße Verfahren noch näher erläutert werden:The method according to the invention is to be explained in more detail in the following example:
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Aus dem unter einem Druck von 3,5 stehenden mit Methylchlorid und Silicium/Kupfer-Gemisch beaufschlagten Schlammkessel 2 werden bei kontinuierlicher Fahrweise des Chlorsilan-Reaktors stündlich 100 kg Substanz durch das Zeittakt-Ventil 8 in den unter Normaldruck stehenden Rührwerksbehälter 4 (gemäß Figur) entspannt. Die Zusammensetzung des Austrage liegt bei 24 Gew.-% Feststoff (überwiegend Silicium mit geringen Mengen Eisen, Aluminium, Kupfer und Kohlenstoff) und 76 Gew.-% Flüssigkeit. Die Untersuchung der Flüssigkeit zeigte einen Anteil von 68 Gew.-% höhersiedenden Polysilanen und 32 Gew.-% niedriger siedenden monomeren Methylchlorsilanen. Aus dem Rührwerksbehälter wurden dann stündlich 72 kg Flüssigkeit (49 kg Polysilane und 23 kg monomere Methylchlorsilane) destillativ gewonnen. Am Boden des Behälters 4 wurden stündlich 28 kg eingedickte Substanz mit einem Flüssigkeitsgehalt von etwa 12 - 15 Gew.-% in das Hydrolyserohr 6 abgezogen, in dem ein Druck von etwa I50 Torr herrscht. Die Konsistenz des Austrags gestattete es, über unbegrenzte Zeiträume eine wartungs- und störungsfreie Entfernung des feuchten Feststoffs vorzunehmen.When the chlorosilane reactor is operated continuously, 100 kg of substance per hour are transferred from the sludge boiler 2, which is under a pressure of 3.5 and which is pressurized with methyl chloride and a silicon / copper mixture, through the timing valve 8 into the agitator container 4, which is under normal pressure (as shown in the figure). relaxed. The composition of the discharge is 24 wt -.% Solids (mostly silicon with small amounts of iron, aluminum, copper, and carbon) and 76 wt -.% Liquid. The examination of the liquid showed a proportion of 68 wt -.% Higher boiling polysilanes and 32 wt -.% Lower-boiling monomeric methylchlorosilanes. 72 kg of liquid (49 kg of polysilanes and 23 kg of monomeric methylchlorosilanes) were then obtained per hour from the agitator tank by distillation. At the bottom of the container 4, 28 kg per hour of thickened substance with a liquid content of about 12-15% by weight were drawn off into the hydrolysis tube 6, in which there is a pressure of about 150 Torr. The consistency of the discharge allowed maintenance-free and trouble-free removal of the moist solid over an unlimited period of time.
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