DE2361876A1

DE2361876A1 - Verfahren zur herstellung von pulverfoermigen waschmitteln und ihre verwendung in vollwaschmitteln

Info

Publication number: DE2361876A1
Application number: DE2361876A
Authority: DE
Inventors: Hiroshi Ueno; Yutaka Watanabe
Original assignee: Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd
Current assignee: DKS Co Ltd
Priority date: 1972-12-12
Filing date: 1973-12-12
Publication date: 1974-06-20
Also published as: JPS5230962B2; JPS4982708A; US3956160A; GB1426948A; BR7309735D0

Description

D.AI-ICHI KOGYO SSIYAKU CO. , LTD. ,
Kyoto, Japan

¹¹ Verfahren zur Herstellung von pulverförmig en Via schmitt ein und ihre Verwendung in Vollwaschmitteln "

Priorität: 12. Dezember 1972, Japan, Nr. 124 592/72

Handelsübliche Vollwaschmittel bestehen hauptsächlich aus 45 bis 55 Gev.^richtsprozeut Seife, 25 bis 35 Gewichtsprozent wasserfreiern Natriumcarbonat, 0 bis 10 Gewichtsprozent Natriumsulfat und 15 bis 25 Gewichtsprozent Nasser. Sie werden dadurch hergestellt, daß man ein Gemisch einer oeifenpaste mit wasserfreiem Natriumcarbonat mahlt und die gebildete Seife in .einem Verfestigungsrahmen erstarren läßt. Dann wird dip Seife in Riegel geschnitten, die hierauf in einem Brechwerk zu Seifenpulver·zerkleinert werden. Dieses Verfahren ist durch eine Reihe umständlicher Verfahrensschritte gekennzeichnet, benötigt längere Zeit sowie einen größeren Arbeitsaufwand. Auch zeigt das Seifenpulv'er, das nach diesem Verfahren hergestellt wird, verschiedene Mängel, wie eine geringe Fließfähigkeit und die Neigung zum Zusammenbacken.

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Seife ist wegen ihrer Ungifti£,keit und hohen biologischen Abbaubarkeit eine ausgezeichnete waschaktive Substanz und sie kann aus diesem -Grunde ohne Gefahr der Umweltverschmutzung benutzt werden. Seife zeigt jedoch bei der Verwendung im Haushalt auch Nachteile. Das Y.^raschvermögen der Seife fällt bei tiefen Temperaturen stark ab, ferner hat sie die Keigung, mit den in 'iasser enthaltenen Metallionen Metallseifen zu bilden, die sich au." der Wäsche ablagern und das Gewebe verhärten bzw. brettig machen. Diese Nachteile können zwar durch Einverleiben von 10 bis 20 Gewichtsprozent nichtionogener oberflächenaktiver Verbindungen in die reine Seife ausgeschaltet v/erden, doch neigt die Seiformasse solcher Gemische zum ¥eich- und Klebrigwerden. Dies wiederum erschwert die Zerkleinerung der festen Seifenmasse, und es fällt ein Produkt mit schlechter V/asserlöslichkeit an, das l'eicht zusammenbackt. .

Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches Verfahren zur Herstellung von pulverförmiger! Waschmittel!! der vorgenannten Art zu schaffen, die sich durch gute Fließfähigkeit bzw. Schüttfähigkeit und fehlendes Zusammenbacken auszeichnen.

Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen liaschmitteln durch Umsetzen von Natriumcarbonat mit waschaktiven Fettsäuren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß nan die Fettsäure mit pulverisiertem wasserhaltigem Natriumcarbonat bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes der Fettsäure umsetzt.

Die erfindungsgemäß hergestellten \:aschmittel bestehen aus re-

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ÄAD ORIGINAL

latlv grobkörnigen Seifeteilchen in Pulverform, die einen niedrigen Feuchtigkeitsgehalt aufweisen und die leicht zu zerteilen sind. Das erfindungsgemäße Verfahren ist in einem einzigen Schritt durchzuführen, indem man die -waschaktive Rettsäure oder ein Gemisch derartiger Fettsäuren mit mindestens z\-/ei Neutralisationsäquivalenten pulverisiertem wasserhaltigem Natriumcarbonat bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunkts der Fettsäure umsetzt. Vorzugsweise verwendet man eine Lösung der Fettsäure mit mindestens einer nichtionogenen. oberflächenaktiven Verbindung, wobei der Gehalt der nichtionogeneri oberflächenaktiven Verbindung, bezogen auf das Gesamtgewicht der erhaltenen Seife, etwa 3 bis 30 Gewichtsprozent beträgt.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung- der lias'chmittel unterscheidet sich gegenüber dem bekannten Verfahren zur Herstellung von Seifenpulver dadurch, daß die Verfestigung, das Schneiden und Zerkleinern durch erhebliche Einsparung an Zeit . und Aufwand ausgezeichnet ist. Die Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens beansprucht überdies sehr viel weniger Raum als bei bekannten Verfahren.

Die erfindungsgemäß.hergestellten Waschmittel haben auf Grund ihres niedrigen Wassergehalts eine ausgezeichnete Fließfähigkeit. Auch backen sie bei der Lagerung nicht zusammen. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich ohne weiteres Produkte mit einem hohen Seifengehalt herstellen (etwa 66 bis 77 Gewichtsprozent an Seife). Der höchste Seifengehalt in '..'aschmitteln, die nach bekannten Verfahren hergestellt werden, beträgt etwa 50 Gewichtsprozent. Um einen Seifongehalt von mehr als etwa 50 Ge-

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wichtsprozent zu erreichen, ist bei den bekannten Verfahren eine Trocknungsstufe erforderlich. Pulverförmige erfindungsgemäße Waschmittel hoher Qualität, die vorwiegend aus Seife bestehen, kann man einfach herstellen, selbst wenn nichtioiiogene oberflächenaktive Verbindungen in solchen Mengen eingearbeitet werden, die zur Verbesserung der Brauchbarkeit der Seife nötig sind. (vorzugsweise etxva 10 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf reine Seife). Die erfindungsgemäßen .Verfahrensbedingungen beeinflussen die Fließfähigkeit und das Nichtzusammenbacken des erhaltenen Seifenpulvers nicht gegenteilig.

Als Fettsäuren, die erfindungsgemäß verwendet v/erden können,-sind alle Arten von Fettsäuren oder Gemische von Fettsäuren aus Fetten und Ölen pflanzlichen und/oder tierischen Ursprungs geeignet, die üblicherweise bei der Herstellung von Seifen verwendet werden. Spezielle Beispiele sind Rindertalgfettsäure (F. 45 bis 48⁰C), Kokosnußölfettsäure (F. 20-bis 28⁰C), Baumwollsaatölfettsäure (F. (Titer) 30 bis 37⁰C), Palmölfettsäure, (F. 30 bis 5O°C), Palmkernölfettsäure (F. 25 Ms 30°C), Sojabohnenölfettsäure (F. (Titer) 22 bis 27⁰C) und deren Gemische. Der Ausdruck "Titer" bedeutet bei Fettsäuren, die aus Fetten durch Hydrolyse freigesetzt werden, den Erstarrungspunkt; vgl. The Condensed Chemical Dictionary, 5. Auflage. (1956), S. 1100.

Das pulverisierte Natriumcarbonat enthält gewöhnlich N (wasserfrei), Na₂CO₃JI₂O und Na₂CO₃₁IOH₂O. Das Na₂CO mit einem Kristallwassergehalt von etwa 63 Gewichtsprozent wird im erfindungsgemäßen Verfahren im allgemeinen nicht verwendet. Na₂CO₃ mit einem Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 1 Gewients-

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prozent kann im erfindungsgemäßen Verfahren ebenfalls nicht vorteilhaft verwendet werden, da die zur Umsetzung mit der Fettsäure erforderliche Zeit untragbar verlängert ist und die vollständige Neutralisierung der Fettsäuren schwierig durchzuführen ist. Ein bevorzugter Feuchtigkeitsgehalt des erfindungsgemäß verwendeten pulverisierten v/asserhaltigen Natriumcarbonats liegt bei 5 bis 20 Gewichtsprozent, insbesondere bei 10 bis 15 Gewichtsprozent. Sofern der Feuchtigkeitsgehalt innerhalb dieses Bereiches liegt oder entsprechend eingestellt werden kann, lassen sich alle wasserfreien oder wasserhaltigen Natriumcarbonate verwenden. Vorteilhaft läßt sich erfindungsgemäß Na₂CO-^HpO mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 15 Gewichtsprozent verwenden, da damit eine rasche und vollständige Neutralisation der Fettsäuren ermöglicht wird. Es ist selbstverständlich aucl-i möglich, Natriumcarbonat zu verwenden, das durch Einstellen des Feuchtigkeitsgehalts von.wasserfreiem Natriumcarbonat auf einen Bereich von etwa 5 bis etwa 20 Gewichtsprozent erhalten wird, und so zu , einem vergleichbaren Ergebnis wie bei Verwendung von Na₂CO-^H₂O zu gelangen. Auch ist es möglich,, mit Natriumcarbonat-Natriumbicarbonat der Formel Na₂CO,,,NaHCO-*.2HgO mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 16 Gewichtsprozentj d.h. durch teilweisen oder vollständigen Ersatz des v/a ss erhaltigen Natriumcarbonats durch-Bicarbonat, zu einem vergleichbaren Ergebnis zu gelangen. Die Verwendung dieses Salzes bringt jedoch im Vergleich zu Natriumcarbonat keinen weiteren Vorteil, da es teurer ist_0#

Zur Neutralisation v/erden theoretisch 0,5 Mol Natriumcarbonat pro 1 Mol Fettsäure benötigt. Um jedoch eine vollständige Neutralisation bei Verwendung von pulverisiertem wasserhaltigem

Natriumcarbonat sicherzustellen_s wird im allgemeinen das natriumcarbonat in einer Menge von mehr als 1 Hol, vorzugsweise etwa 1,5 Mol pro 1 Mol Fettsäure verwendet. Obgleich zur vollständigen Neutralisation 1 bis 1,5 Mol pulverisiertes wasserhaltiges Natriumcarbonat genügen, kann bei der Herstellung des Vollwaschmittels ohne weiteres eine größere Menge natriumcarbonat verwendet werden. Je nach Vervrendungs zweck des entstehenden Waschmittels kann die Natriumcarbonatmenge erhöht werden.

Bei Verwendung von v/asserhaltigem Natriumcarbonat, in Mengen von 1 bis 1,5 Mol pro 1 "Mol Fettsäure, enthält das Waschmittel im allgemeinen etwa 20 bis etwa 30 Gewichtsprozent Carbonate (Natriumbicarbonat und Natriumcarbonat). Diese Bicarbonate und Carbonate dienen als Builder, die ein ΐ/aschmittelbestandteil sind und die Brauchbarkeit der erfindungsgemäß hergestellten Waschmittel nicht gegenteilig beeinflußen. Auch ist es möglich und manchmal vorteilhaft, den Carbonatgehalt (Natriumbicarbonat und Natriumcarbonat) im Endprodukt auf etwa 40, Gewichtsxjrozent durch Einverleiben einer zusätzlichen Menge wasserhaltigem Natriumcarbonat und/oder wasserfreiem Natriumcarbonat zu erhöhen. Dies erfolgt dadurch, daß ein Überschuß an wasserhaltigem pulverisiertem Natriumcarbonat bei der Neutralisation verwendet wird oder daß das'wasserhaltig?oder wasserfreie Natriumcarbonat zu dem bereits neutralisierten Umsetzungsprodukt gegeben wird.

Die Neutralisationsreaktion verläuft im allgemeinen glatt,wenn pulverisiertes, wasserhaltiges Natriumcarbonat mit ~_v- Fettsäure bei.Temperaturen oberhalb des Schmelzpunkts der verwendeten Fettsäure gemischt wird. Das Gemisch neigt jedoch dazu, bei

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fortschreitender Neutralisation fest zu werden, was ein wirkungsvolles Ilischen bei der Umsetzung erschwert. Um einen glatten' Verlauf der Umsetzung zu eri-eichen und die Zeit zur vollständigen Neutralisation zu verkürzen, wird das Gemisch durch Erhitzen auf Temperaturen oberhalb etwa 8O⁰C erweicht= Auf diese" "Vieise = läßt sich das Gemisch auoh gut rühren.

Die Fettsäure, die gegebenenfalls eine nichtionogene oberflächenaktive Verbindung enthält, und das pulverförmige, wasserhaltige Natriumcarbonat können in an sich bekannter Weise gemischt werden. Dabei kann das pulverförmige wasserhaltige Natriumcar- bonat in die geschmolzene Fettsäure eingearbeitet werden oder umgekehrt. Auch kann eine" geschmolzene Fettsäure und das pulverförmige wasserhaltige- Natriumcarbonat gleichzeitig in feinen geeigneten Kneter eingespeist werden^ wie dies in den Beispielen» erläutert wird.

Das Mischen wird bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes der verwendeten Fettsäure durchgeführt, vorzugsweise bei 80 bis 100⁰C. " ν-./. ' Beim Erhitzen auf Temperaturen oberhalb 100⁰C erfolgt zu starkes Schäumen, wodurch poröse .und grobkörnige Einzelteilchen erhalten v/erden, die leicht zerkleinert werden können. Jedoch v/erden die Fettsäuren im allgemeinen nicht solchen hohen Temperaturen unterworfen, da die Qualität des ¥aschmittels dadurch verschlechtert. wird. Auch sollen die Reaktionspartner so rasch als möglich gemischt werden, 'fenn das pulverförmige wasserhaltige Natriumcarbonat allmählich in die geschmolzene Fettsäure eingetragen wird, erhöht sich die Viskosität des erhaltenen Gemisches im Verhält-

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ο ■

nis zur-Menge der entstandenen Seife_P wobei die erhöhte Viskosität ein v/ei ehe s und gründliches Mischen verhindert „ Auf diese Weise bleibt ein Anteil der Fettsäure zurück, der nicht zur Reaktion gebracht werden kann. Ein ähnliches Verhalten kann beobachtet v/erden, wenn die geschmolzene Fettsäure in pulverförmiges wasserhaltiges Natriumcarbonat eingearbeitet wird. Deshalb" ist es bei der Herstellung des 'iaschmittels in großtechnischem Ausmaß vorteilhaft, die geschmolzene Fettsäure und das pulverförmige wasserhaltige Natriumcarbonat kontinuierlich und gleichzeitig in bestimmten Mengenverhältnissen in einen Mischer in konstanter Geschwindigkeit einzuspeisen. Wie bereits beschrieben, wird das pulverförmige wasserhaltige Natriumcarbonat vorzugsweise rasch und auf einmal zugegeben. Wird jedoch ein Überschuß an pulverförmigem wasserhaltigem Natriumcarbonat zugegeben, der die Menge, die zur Neutralisation nötig ist, übersteigt, so muß nicht unbedingt die gesamte Natriumcarbonatmenge auf einmal zugegeben werden, sondern sie kann nach beendeter Neutralisation portionsweise eingetragen v/erden. Vorzugsweise wird das Gemisch stark gerührt, da intensives Mischen die zur vollständigen Neutralisation benötigte Natriumcarbonatmenge vermindert und die benötigte Zeit zur Umsetzung herabsetzt. Die ZeIt₅ die zur Beendigung der Neutralisation nach den Mischen der Fettsäure und pulverförmiger]! wasserhaltigen Natriumcarbonat in üblichen Knetern benötigt wird, beträgt" im allgemeinen -etwa 20 bis 60 Sekunden.

Die grobkörnigen Seifeteilchen, die durch Mischen der Fettsäure und des pulverförmigen wasserhaltigen Natriumcarbonats in der beschriebenen V/eise erhalten werden, können nach der Zerteilung

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als Waschmittel verwendet werden. Zur Verbesserung der Wirkung der Seife bei niederen Temperaturen und zur besseren Schaumverteilung können verschiedene Zusätze verwendet werden, v/ie sie üblichen Waschmitteln einverleibt werden: Beispielsweise sind dies nichtionogene oberflächenaktive Verbindungen, alkalische Builder, wie Natriumcarbonat, Natriumsesquicarbonat, Natriumsilikat, Borax, oder Builder, die mit Metallionen Chelate bilden, wie Natriumtripolyphosphat, Nitrilotriessigsäure, Äthylendiamintetraessigsäure, Natriumeitrat und andere Zusatzstoffe, wie Carboxymethylcellulose als Schmutzträger, Bleichmittel, optische Aufheller und Riechstoffe, die in geeigneten Mengen ein gearbeitet werden, um die Wirksamkeit und das Aussehen der Waschmittel zu verbessern. In bekannter Weise läßt sich ein gewisser Anteil des alkalischen Builders, der dem erfindüngsgemäß hergestellten Waschmittel einverleibt ist, durch. Natriumsulfat ersetzen, das in üblichen Haushaltsv/aschmitteln verwendet wird und das preiswerter als die alkalischen Builder ist.

Bei der Zugabe nichtionogener oberflächenaktiver Verbindungen ist es notwendig, die nichtionogenen oberflächenaktiven Verbindungen in der Fettsäure vor der Neutralisierung zu lösen, um eine gleichmäßige Verteilung dieser Verbindungen in dem Waschmittel zu gewährleisten. Die nichtionogenen oberflächenaktiven Verbindungen sind im Waschmittel in Anteilen von etwa 3 bis 30 Gewichtsprozent, vorzugsweise 10 bis 20 Gewichtsprozent vorhanden. Die Builder werden dem Waschmittel nach beendeter Neutralisation jedoch vor dem anschließenden Abkühlen, zugegeben.

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^. ^jP W U ^.

Erfindungsgemäß können nichtionogene oberflächenaktive Verbindungen Jeder Art verwendet v/erden, jedoch werden verzugsweise esterartige oder ätherartige nichtionogene oberflächenaktive Verbindungen mit einer HLB-Zahl von 10 bis 16, vorzugsweise 12 bis 14 verwendet, (Hydrophile-Lipophil-Verhältnis; vgl. N. Schönfeldt, Oberflächenaktive Anlagerungsprodukte des Äthylenoxids, (1959),S. 137 bis 143, v/issenschaftliche Verlagsgesellschaft mbH, Stuttgart). Geeignete nichtionogene oberflächenaktive Verbindungen, besonders unter Berücksichtigung der biologischen Abbaubarkeit und Wirksamkeit sind vorzugsweise Fettsäureester des Rohrzuckers, Äthylenoxid-Addukte dieser Rohrzukkerfettsäureester, Äthyl en"ilykol^.ther höherer Alkohole, Anlagerungsprodukte des Äthylenoxids an höhere aliphatische Carbonsäuren und Anlagerungsprodukte des Äthylenoxids an höhere aliphatische Sorbitariester.

Wie in den Beispielen erläutert ist, v/erden die Fettsäure oder ein Gemisch der Fettsäuren mit nichtionogenen oberflächenaktiven Verbindungen und pul'verförmigem wasserhaltigem Hatriumcarbonat in üblicher Weise in einem Kneter gemischt. Es entsteht dabei eine grobkörnige Masse, die sich leicht zerteilen läßt. Diese Masse kann, erforderlichenfalls in einer Zerkleinerungsapparatur weiter zerkleinert werden.

In den folgenden Beispielen wird das Zusammenbacken des Waschmittelpulvers nach folgender Methode bestimmt: Eine Probe des Wa schmitt eipulver s wird in einen Waschmittelkarton gefüllt,, Der Karton wird verschlossen und während 3 Konaten in einerii thermostatisch kontrollierten Raum bei einer Temperatur von 35°C und

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einer relativen Feuchtigkeit von 85 Prozent gelagert. Danach wird der Karton geöffnet und sein Inhalt langsam auf ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 4,7 mm gegeben. Die »iaschmittelmenge, die auf dem Sieb zurückbleibt, wird gewogen und die Zusamracnbackrate nach folgender Gleichung bestimmt:

Zusammen-

Gewicht·des'WaschmittelS₉ das auf dem Sieb zurückbleibt

backrate (Gewicht des V7asch- (Gewicht des Waschmittels, das das - mittels, das auf Sieb passiert) dem Sieb zurückbleibt)

Die Beispiele erläutern die Erfindung. Teile und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht, sofern nichts anderes angegeben · ist.

Beispieli

71 Teile einer. Rindertalgfettsäure werden in einem beheizten Kneter geschmolzen und sodann mit 33 Teilen pulverförmigem wasserhaltigem Natriumcarbonat mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 15 Prozent versetzt. Die Temperatur der Fettsäure wird während des Knetens auf 80 bis 100⁰C eingestellt. Nach beendeter Zugabe des Natriumcarbonats stellt das Gemisch eine weiche Paste dar, die sich anschließend in eine trockene klumpige Masse verwandelt. Nach weiterem Kneten erhält man grobkörnige Teilchen, die sich leicht pulverisieren lassen. Die Ausbeute an grobkörniger Seife, die auf diese ¥eise erhalten wird, beträgt 100 Teile. Nach dem Abkühlen wird das Produkt in einer Zerkleinerungsapparatur gemahlen. Man erhält ein ^T./aschmittelpulver mit ausgezeichneter Fließfähigkeit und mit nicht-zusammenbackenden Eigenschaften. Die Analysenwerte und die Zusammenbackrate sind die- folgenden:

" 4038 25/08 8.3

Seifegehalt

Carbonate (ITapCCU und ITaIICQ₅) Feuchtigkeitsgehalt

Gesamt:

Zusarmaenbackrate = 2 Prozent.

76.8 Prozent

.18,5 Prozent 4,7 Prozent

100,0 Prozent

Beispiel 2

46,2 Teile einer Rindertalgfettsäure v/erden in einem beheizten Kneter geschmolzen und sodann mit 31,5 Teilen pulverförmiger!! wasserhaltigem Natriumcarbonat mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 12 Prozent versetzt. Die Temperatur der Fettsäure wird während des Knetens auf 80 bis 100⁰C eingestellt. Sobald sich das Gemisch in eine trockene klumpige Masse verwandelt hat, werden 19,4 Teile wasserfreies Natriumcarbonat und 6 Teile Natriumsulfat zugesetzt. Das Gemisch wird bis zur Zerkleinerung der klumpigen Masse gemischt. Die so erhaltene klumpige Seife ist vor dem Beimischen weiterer Builder (wasserfreies Natriumcarbonat und Natriumsulfat) bei höherer Temperatur etwas klebrig. Die zugegebenen Builder haften auf der Oberfläche der klumpigen Seife und bilden beim -Kneten schließlich einheitliche, grobkörnige Teilchen. Die Ausbeute an grobkörniger Seife, die auf diese './eise erhalten wird, beträgt 100 Teile. ¹Tacn dem Abkühlen wird das Produkt in einer .ZerkleinerungsapparT"" gemahlen. Man erhält ein Vollwaschmittelpulver von ausgezeichneter Fließfähigkeit und mit nicht-zusammenbackenden Eigenschaften. Die analytischen Verte und die Zusammenbackrate sind die folgendem

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Seifengehalt 49,8 Prozent

Carbonate (Na₂CO^ und NaHCO^) - 39,6 Prozent

Natriumsulfat 5,9 Prozent

Feuchtigkeitsgehalt ,■ 4.7 Prozent

Gesamt: 100,0 Prozent

Zusammenbackrate: = 5 Prozent. .

·' B, e i s ρ i e 1 3

41,6 Teile einer Rinöertalgfettsäure und 5,0 Teile eines Laurylalkoho.l-Folyglykoläthers mit durchschnittlich etwa 7 Äthylenoxid-Einheiten v/erden in einem beheizten Kneter geschmolzen und sodann mit 28,4 Teilen pulverförmigem wasserhaltigem Natriumcarbonat mit einem feuchtigkeitsgehalt von 12 Prozent versetzt. Die Temperatur des Gemisches wird beim Kneten auf 80 bis 10O⁰C eingestellt. Sobald sich das Gemisch in eine trockene klumpige Masse verwandelt hat, werden 22,5 Teile wasserfreies Natriumcarbonat und 5,5 Teile wasserfreies Natriumsulfat zugesetzt. Die klumpige Masse wird zerteilt. Es werden 100 Teile eines grobkörnigen Waschmittels erhalten. Nach dem Abkühlen des Waschmittels wird dieses in einer Zerteilungsapparatur zu einem Vollwaschpulver von ausgezeichneter Fließfähigkeit und mit nichtzusammenbackenden Eigenschaften verarbeitet. Die analytischen ¥erte und"die Zusammenbackrate des so erhaltenen Produktes sind die folgenden:

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Seifengehalt ■ 45,2 Prozent

rtichtionogene oberflächenaktive Verbindung 4,9 Prozent

Carbonate (Ha₂CO₅ und KaHCO₃) 39,ö Prozent

Natriumsulfat 5,6 Prozent

Feucht iffee i ts gehalt 4,5 Prozent

Gesamt: 100,0 Prozent Zusammenbaokrate = 8 Prozent.

Beispiel 4

26,5 Teile einer Rindertalgfettsäure, 6,0 Teile einer Kokosnußfettsäure und 4,0 Teile des. in Beispiel 3 verwendeten Laurylalkohol-Polyglykoläthers werden in einem "beheizten Kneter geschmolzen und sodann mit 3*t Teilen eines pulverförmigen wasserhaltigen Natriumcarbonats mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 15 Prozent versetzt. Die Temperatur des Gemisches wird beim Kne ten auf 80 bis 100⁰C eingestellt. Sobald sich das Gemisch in eine trockene klumpige Hasse verwandelt hat, werden 10 Teile Natriumtripolyphosphat, 21 Teile Natriumsulfat und 0,4 Teile eines optischen Aufhellers zugesetzt.· Die klumpige Masse v/ird zerteilt. Es werden 100 Teile eines grobkörnigen ^T„^raschmittels erhalten. Nach dem Abkühlen des V/aschmittels v/ird dieses in einer Zerkleinerungsapparatur zu einem Vollwaschmittel von ausgezeichneter Fließfähigkeit und mit nicht-zusammenbackenden Eigenschaften gemahlen. Die analytischen "erte und die Zusammenbackrate des so erhaltenen Produktes sind die folgenden:

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Seifccehalt

nichtionogene oberflächenaktive Verbindung

Natriumtrlpolyphosphat Carbonate (Ka^CO, und JTaHCO,)

C-J J

Natrium sulfat

Feuchtigkeitsgehalt Gesarat:

Zusamraenbackrate = 3 Prozent.

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35j8 Prozent

4.0 Prozent 10,2 Prozent 24,2 Prozent 20,7 Prozent

5.1 Prozent 100,0 Prozent

Beispiel 5

26,5 Teile einer Rindertalgfettsäure, 6,0 Teile einer Hopfen- · ölfettsäure und 4,0 Teile eines Esters aus Rohrzucker und hydrierter Rindertalgfettsäure mit einem Substitutionsgrad von 1,50 und einem Monoestergehalt von etwa 50 Prozent und einem Di- und Triestergehalt von etwa 50 Prozent v/erden in einem beheizten Kneter geschmolzen"und sodann mit 34 Teilen eines pul-. verförmigen wasserhaltigen Natriumcarbonats mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 15 Prozent versetzt. Die Temperatur des Gemisches wird beim Kneten.auf 80 bis 100⁰C eingestellt. Sobald sich das Gemisch in eine trockene klumpige Hasse verwandelt hat, v/erden 10 Teile Natriumtripolyphosphat, 21 Teile Natriumsulfat und 0,4 Teile'eines optischen Aufhellers zugesetzt. Die klumpige Masse wird zerteilt. Es werden 100 Teile eines grobkörnigen Vaschmittels erhalten. Nach dem Abkühlen des Waschmittels v/ird dieses in einer Zerkleinerungjsapparatur zu einem Vollv/aschmittelpulver von ausgezeichneter Fließfähigkeit und mit· nicht-zusammenbackenden Eigenschaften gemahlen. Die analytischen ¥erte und die Zusammenbackrate des so erhaltenen Produk- ,

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tes sind die χolgenden% Seifengohalt

niclit-ionogene oberflächenaktive Verbindung

Natriumtrip οlypho sphat Carbonate (Na₂CO₇ und NaHCO^J Natriumsulfat

Feucht i f?-^r.. c i t s ρ eha 11 Gesamt:

Zusammenbackrate = 7 Prozent.

36 ₉ 2 Prozent 3p6 Prozent 1O₉2 Prozent 24,2 Prozent 20,7 Prozent

5jX Prozent 100,0 Prozent

Beispiel 6

26,5 Teile einer Rindertalgfettsäure, 6,0 Teile einer Kokosnußfettsäure und 4,0 Teile eines Kokosnußfettsäurepolyoxyäthylen-, esters mit etwa 9 Äthylenoxidketten v/erden in einem beheizten Kneter geschmolzen und sodann mit 34 Teilen pulverförmiger!! wasserhaltigem Natriumcarbonat mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 15 Prozent versetzt. Die Temperatur des Gemisches wird "beim Kneten auf 80 bis 100⁰C eingestellt. Sobald sich das Gemisch in eine trockene klumpige Masse verwandelt hat, werden 10 Teile Katriumtripolyphosphat, 21 Teile Natriumsulfat und 0,4 Teile eines optischen Aufhellers zugesetzt. Die klumpige Masse wird zerteilt. Es werden 100 Teile eines grobkörnigen Wasehmittels erhalten. Nach dem Abkühlen des V7aschmittels wird dieses in einer Zerkleinerungsapparatur zu einem Vollv/aschmittelpulver von ausgezeichneter Fließfähigkeit und mit nicht-zusammenbackenden Eigenschaften gemahlen. Die analytischen ^T;.^rerte und die Zusammenbackrate des so erhaltenen Produktes sind aie folgenden:

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Seifengehalt

nichtionogene oberflächenaktive Verbindung

Natripmtripolyphosphat

Carbonate (Na₂CO₃ und NaHC(X)

Natriumsulfat ■ ■' ·

Feuchtigkeitsgehalt Gesamt?

Zusammenbackrate = 6 Prozent

36, 2 Prozent 3,6 Prozent

10,2 Prozent 24,2 Prozent 20,7 Prozent 5₉1 Prozent

10O₈O Prozent

' B.e i s- ρ i e 1 " 7.

26,5 Teile einer Rindertalgfettsäure, 6,0 Teile einer Kokosnuß-'fettsäure und 4,0 Teile eines Anlagerungsproduktes von etwa 20 Mol Äthylenoxid an einen Ölsäuresorbitanester v/erden in einem beheizten Kneter geschmolzen und sodann mit 34 Teilen 'eines pulverförmigen wasserhaltigen Natriumcarbonats mit einem Feueh-= tigkeitsgehalt von 15 Prozent versetzt» Die Temperatur des Gemisches wird beim Kneten auf 80 bis 100⁰C eingestellte Sobald sich das Gemisch in eine trockene klumpige Masse verwandelt hat, werden 10 Teile Natriumisripolyphosphatj 21 Teile Natriumsulfat und 0,4 Teile eines'-optischen Aufhellers zugesetzte Die klumpige Masse wird zerteilt. Es v/erden 100 Teile eines grobkörnigen Waschmittels erhalten. Nach dem Abkühlen wird das Waschmittel in einer Zerkleinerungsapparatur zu einem Vollwaschmittelpulver von ausgezeichneter Fließfähigkeit und mit nicht-zusammenbacken= den Eigenschaften gemahlen» Die analytischen Werte und die Zu·= sarnmenbackrate des so erhaltenen Produktes sind die folgenden?

Seifengehalt - . 36₉2 Prozent

nlchtionogens oberflächenaktive Verbindung. 3_D6 Prozent.

.Natriumtrip&lyphosphat - 10^2 Prozent

Carbonate (Ka₉GO, und MaECO₇) 24_S2 Prozent

Natriumsulfat 2O₅.7 Prozent

Feuchtigkeitsgehalt _i ,^____ 5*1 Prozent

Gesamt: 100_s0 Prozent Zusammenbackrate = 7 Prozent.

Yergleichsbeispiel 1

'64 Teils einer Seifenpaste (einer aus Rindertalg gewonnenen Seife) mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 29 Prozent werden in einem Kneter mit 5_s0 Teilen der- in Beispiel 3 beschriebenen oberflächenaktiven Verbindung und danach rait 31 Teilen* wasserfreiem Natriumcarbonat versetzt. Nach gründlichem Mischen wird das Gemisch in, eineiE Verfestigvmgsrahjnen erstarren gelassen« Es werden 100 Teile eines festen Produkts erhalten» Das erhaltene Produkt ist sehr- klebrig wiü kann In einem Brecher ■ zerstaiöpftj jeoocli nicht in der Zerkleineruagsapparatiir zu einem Pulver gemahlen werden. Die analytischen "fsrt© und die Zusammen·= tackrat-s -sind die folgendeng ■ -

Seifengehalt ■ 45,2 Prozent

nichtionogene oberflächenaktive Verbindung 5₅O Prozent Natriumcarbonat- 3O₉4 Prozent

Feuchtigkeitsgehalt 19,4 Prozent

Gesamt: 10O₅-O Prozent

Zu?animenbackrate = 100 Prozent .(vollkomffenes Zusammenbacken).

Vergleichsbeispiel 2

Die Zusamiaenbackrate eines handelsüblichen Seifenpulvers wird, in der gleichen l/eise wie in den vorhergehenden Beispielen' bestimmt. Die Zusammenbackrate des Prc^ktes wird'mit"
100 Prozent beurteilt (vollkommenes Zusammenbacken),-Die analytischen "Vierte sind die folgenden; ,
Seifengehalt 45,2 Prozent Natriumcarbonat 3O₈ 7 Prozent Natriumsulfat . 5₉O Prozent Feuchtigkeitsgehalt 19,1 Prozent Gesamt: 100,0 Prozent.

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Claims

P_a_ t e η t a η s p r ü c h e

(Ti Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen "aschmittein durch Umsetzen von natriumcarbonat mit waschaktiven Fettsäuren, dadurch gekennzeichnet,, daß man die Fettsäure mit pulverisiertem wasserhaltigem Natriumcarbonat bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunkts der Fettsäure umsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man etwa 1 bis 1,5 Mol pulverisiertes wasserhaltiges Natriumcarbonat pro 1 Mol Fettsäure verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fettsäure mit dem pulverisierten wasserhaltigen Natriumcarbonat bei Temperaturen von 80 bis 100⁰C mischt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man pulverisiertes v/asserhaltiges Natriumcarbonat mit etwa 5 bis 20 Gewichtsprozent Feuchtigkeitsgehalt verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Fettsäure aus Rindertalg, Kokosnußö'l, Baumwollsaatöl, Palmöl, Palmkernöl, Sojabohnenöl oder deren Gemischen verwendet.·
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung der Fettsäure mit mindestens einer nichtionogenen oberflächenaktiven Verbindung bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunkts der Fettsäure mit dem pulverisierten, wasserhaltigen Natriumcarbonat umsetzt, wobei der Gehalt der nicht-

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ionogenen oberflächenaktiven Verbindung, bezogen auf das Gesamtgewicht der erhaltenen Seife, etwa 3 bis 30 Gewichtsprozent beträgtο
7. . Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die nichtionogene' oberflächenaktive Verbindung in einer Menge von 10 bis 20 Gewichtsprozent verwendet.
8. Verfahren nach Anspruch 6 und 7» dadurch gekennzeichnet, daß man als nichtionogene oberflächenaktive Verbindung eine esterartige oder ätherartige nichtionogene oberflächenaktive Verbindung mit einem Hydrophil-Lipophil-Verhältnis (HLB-Zahl) von etwa 10 bis 16 verwendet.
9. Verfahren nach Anspruch· 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als nichtionogene oberflächenaktive Verbindung einen Ester des Rohrzuckers mit einer aliphatischen Carbonsäure

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oder dessen Äthyl enoxid- Addukt, einen Äthylenglykoläther eines · höheren Alkohols oder ein Anlagerungsprodukt des Äthylenoxids an höhere Alkohole', an höhere aliphatische Carbonsäuren oder an einen Sorbitanester einer höheren aliphatischen Carbonsäure verwendet. ,
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als nichtionogene oberflächenaktive Verbindung zumindest ein Äthyleiioxid-Anlagerungsprodukt des Laurylalkohols, eines Esters des Rohrzuckers mit einer hydrierten Rindertalgfettsäure, oder ein Anlagerungsprodukt von Äthylenoxid an Kokosnuß-Fettsäure oder das Anlagerungsprodukt von Äthylenoxid an einen

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Sorbitan-Ölsäureester verwendet.
11. Verwendung der gemäß Anspruch 1 bis 10 hergesteilten pulverförmigen 'waschmittel in Voll v/a schmitt ein.