DE2246843A1 - Process for the production of slurries of optical brighteners from the group of the distil plane - Google Patents
Process for the production of slurries of optical brighteners from the group of the distil planeInfo
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Description
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Case 1-7757/MA 1485 :-Case 1-7757 / MA 1485: -
¥erfaiiren zur Herstellung von Auf sohl ämmun gen von opti-Aufhellern aus der Gruppe der Distilbene.• Required for the production of insoles from opti-brighteners from the group of the distilbene.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aufschlämmungen (Slurries) von optischen Aufhellern aus der Gruppe der Distilbene.The present invention relates to a process for the production of slurries (slurries) of optical Brighteners from the group of the distilbene.
Optische Aufheller aus der Distilben-Reihe werden oft in Form eines trockenen Pulvers verwendet, das aus dem feuchten Filterkuchen hergestellt wird, welcher, nachdem er in Schalen überführt worden ist, w'a'hrend mehrerer Stunden in Oefen vorgetrocknet wurde. Aufgrund der Schwierigkeiten beim Handhaben des trockenen Pulvers und wegen der Staubgefahr wäre es vorteilhaft, den Aufheller in FormOptical brighteners from the Distilben range will be often used in the form of a dry powder made from the wet filter cake, which after he was transferred in bowls while several Hours predried in ovens. Because of the difficulty in handling the dry powder and because of From the risk of dust it would be beneficial to keep the brightener in shape
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einer wässerigen Aufschlämmung zu verwenden. Es wurden Versuche unternommen, das trockene Pulver und auch den feuchten Filterkuchen durch Vermischen mit Wasser aufzuschlammen, jedoch waren diese Versuche nicht erfolgreich, da die erhaltene Aufschlämmung nicht homogen ist, dazu neigt, sich schnell abzusetzen und die Aufhelleigenschaften sowie das Kaltwasserfärbeverhalten ungünstig beeinflusst werden. Weiterhin bereitet: das Aufschlämmen eines trockenen Pulvers grosse Schwierigkeiten. an aqueous slurry to use. Attempts have been made to slurry the dry powder and also the moist filter cake by mixing with water, but these attempts have not been successful because the resulting slurry is not homogeneous, tends to settle out quickly and the lightening properties and cold water coloring behavior are adversely affected. Furthermore, the slurrying of a dry powder causes great difficulties.
Es wurde nun Überraschenderweise gefunden, dass homogene, thixotrope Aufschlämmungen derartiger Aufheller hergestellt werden können, indem man deren feuchte Filterkuchen mit einem Dispergiermittel vermischt. Derartige Aufschlämmungen setzen sich während der statischen Lagerung kaum ab, da sie eine gelartige Form bilden und dadurch keine merkliche Sedimentation während längerer statischer Lagerung, z.B. während 12 Wochen, auftritt. Zusätzlich zu dem guten Sedimentationsverhalten besitzen die Aufschllhnmungen ViskositUtseigenschaften, aufgrund derer sie sehr viel leichter zu handhaben sind, als dies für eine Pulverform der Fall wäre.It has now surprisingly been found that homogeneous, thixotropic slurries of such brighteners can be prepared by mixing their moist filter cake with a dispersant. Such slurries hardly settle during static storage because they form a gel-like shape and therefore none noticeable sedimentation occurs during prolonged static storage, e.g. for 12 weeks. In addition to the good Sedimentation behavior, the suspensions have viscosity properties, because of which they are much easier to handle than is the case for a powder form were.
Derartige Aufschlänmutngen können aus den Lagerbehältern aufgrund der Schwerkraft oder mittels Pumpen entnommen werden, wobei eine Staubgefährdung, wie sie bei der Pulverform auftritt, nicht vorhanden ist. Weiterhin ergibt sich keine Verschlechterung der AuEhelleigenschaften sowie derSuch Aufschlänmutngen can from the storage containers be removed by gravity or by means of pumps, with a dust hazard, as is the case with the powder form occurs, does not exist. Furthermore, there is no deterioration in the lightening properties or the
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Kaltwas-serfärbeeigenschaften, wenn diese Materialien in ein sprühgetrocknetes Detergenz eingearbeitet werden.Cold water staining properties when these materials are in a spray-dried detergent can be incorporated.
Unter einer thixotropen Aufschlämmung ist eine Aufschlämmung zu verstehen:A thixotropic slurry is understood to mean a slurry:
1. deren bei konstanter Scherkraft auf einem Brookfield-Viskosimeter gemessene Viskosität bis zur Erreichung des Gleichgewichtes abfällt, wobei dieses Gleichgewicht nach etwa einer Minute erreicht ist und die Viskosität nach dieser Zeit konstant bleibt.1. Their at constant shear on a Brookfield Viscometer measured viscosity drops until equilibrium is reached, this equilibrium after about one minute is reached and the viscosity remains constant after this time.
2. deren Viskosität mit zunehmender Scherkraft abfällt.2. whose viscosity decreases with increasing shear force.
Die vorliegende Anmeldung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von thixotropen Aufschlämmungen, enthaltend, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung, 15 bis 60% eine r Verbindung der FormelThe present application relates to a method for the production of thixotropic slurries containing, based on the total weight of the slurry, 15 to 60% of a compound of the formula
(I) R1 - CH = CH - X - CH = CH - R9 ,(I) R 1 - CH = CH - X - CH = CH - R 9 ,
worin X einen in 4- und 4'-Stellung an die =CH-Gruppen gebundenen Diphenylrest, R^ und R9 unabhängig voneinander einen Benzol-, Diphenyl-, Naphthyl- oder Pyridylrest bedeuten, wobei mindestens eines der Ringsysteme R-, , R9 und X eine gegebenenfalls funktionell abgewandelte Sulfogruppe, eine SuIfongruppe, eine Nitril-, Mercapto- oder Methylgruppe enthält, bei dem der während der Herstellung dieser Verbindung erhaltene feuchte Filterkuchen mit einei* solchen Menge Dispersionsmittel vermischt wird, dass die erhaltene Aufschlämmung thixo-wherein X is a diphenyl radical bonded to the = CH groups in the 4- and 4'-positions, R ^ and R 9 independently of one another represent a benzene, diphenyl, naphthyl or pyridyl radical, where at least one of the ring systems R-,, R 9 and X contains an optionally functionally modified sulfo group, a sulfon group, a nitrile, mercapto or methyl group, in which the moist filter cake obtained during the preparation of this compound is mixed with such an amount of dispersant that the resulting slurry is thixotropic
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trop ist und daher beim statischen Lagern eine <reduslerte Tendenz zum Absetzen hat und im Gleichgewicht eine Brook* field-Viskosität von 2000 bis 10*000 Centipolse bei S Umdrehungen pro Minute (UpM) , 1000 bis 3500 Cefttlpoi.ee bei 12 UpM und bis 2000 Centipoise bei 60 UpM aufweist.is trop and therefore has a reduced tendency to settle in static storage and in equilibrium a Brook * field viscosity of 2000 to 10 * 000 centipoles at 5 revolutions per minute (rpm), 1000 to 3500 Cefttlpoi.ee at 12 rpm and up 2000 centipoise at 60 rpm.
Der Trockengehalt des feuchten Filterkuchens kann 20 bis 8OX betragen. Im allgemeinen enthält er jedoch 35 bis 55% Trockenmasse. The dry content of the moist filter cake can be 20 to 8OX. However, generally it contains 35 to 55% dry matter.
Verbindungen, welche fllr die Herstellung homogener thixotroper Aufschlämmungen von besonderem Interesse sind, entsprechen den FormelnCompounds for the production of more homogeneous thixotropic slurries of particular interest correspond to the formulas
worin X, die Sulfonsäuregruppe bzw. deren Alkalimetallsalze, X„ Wasserstoff, die Sulfonsäuregruppe bzw» deren Alkalimetallsalze, Halogen, Alkyl mit 1 biß 4 Kohlenstoffatomen oder die Carbonsäuregruppe bzw. deren Alkalimetallsalze, X3 Wasserstoff, die Sulfonsäuregruppe bzw. deren Alkalimetallsalze, Halogen, Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, Alkoxy mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, die Carbonsäuregruppe bzw. deren Alkalimetallsalze, Carbalkoxy mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen oder Cyano und X, Wasserstoff, die SulfonsMuregruppe bzw. deren Alkalimetallsalze, Halogen, Alkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Alkoxy mit 1 biswhere X, the sulfonic acid group or its alkali metal salts, X "hydrogen, the sulfonic acid group or its alkali metal salts, halogen, alkyl with 1 to 4 carbon atoms or the carboxylic acid group or their alkali metal salts, X 3 hydrogen, the sulfonic acid group or their alkali metal salts, halogen, Alkyl with 1 to 4 carbon atoms, alkoxy with 1 to 4 carbon atoms, the carboxylic acid group or their alkali metal salts, carbalkoxy with 2 to 5 carbon atoms or cyano and X, hydrogen, the sulfonic acid group or their alkali metal salts, halogen, alkyl with 1 to 4 carbon atoms or Alkoxy with 1 to
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Kohlenstoffatomen bedeuten, wobei X« vorzugsweise für Wasserstoff oder Chlor, X- vorzugsweise fUr die SuIfoiisäuregruppe bzw. deren.Natriumsalz oder Chlor und X, vorzugsweise für Wasserstoff oder Chlor stehen, undMean carbon atoms, where X «is preferably for Hydrogen or chlorine, X preferably for the sulfoic acid group or their.Natriumsalz or chlorine and X, preferably represent hydrogen or chlorine, and
(III) A9-/ V-CH=CH(III) A 9 - / V-CH = CH
worin A-, eine SuIf onsäuregruppe (Alkalimetallsalz), ein Halogenatom oder Wasserstoff und A„ Halogen oder Wasserstoff bedeuten. A, steht vorzugsweise für die Sulfonsäuregruppe (Natriumsalz) oder Chlor und A^ bedeutet vorzugsweise Wasserstoff.wherein A-, a sulfonic acid group (alkali metal salt) Halogen atom or hydrogen and A “halogen or hydrogen mean. A, preferably represents the sulfonic acid group (sodium salt) or chlorine and A ^ preferably denotes Hydrogen.
Wenn die Konzentration, der in der Aufschlämmung vorhandenen Verbindung der allgemeinen Formel (I) zu hoch ist, kann sich die Aufschlämmung im Sinne einer umgekehrten Thixotropie verändern, was zu Schwierigkeiten beim Pumpen der Aufschlämmung führt. Diese Dilatanz kann durch Verdünnen der Aufschlämmung mit Wasser oder einem wässerigen Elektrolyt beseitigt werden. Wenn jedoch die Konzentration zu gering ist,.wird eine schlechte Sedimentationsstabilität erzielt.When the concentration that is present in the slurry Compound of the general formula (I) is too high, the slurry can be in the sense of a reverse Change thixotropy resulting in difficulty in pumping the slurry. This dilatance can be achieved by diluting it the slurry can be removed with water or an aqueous electrolyte. However, if the concentration is too low, a poor sedimentation stability is achieved.
Der gewünschte Gehalt an Verbindung der allgemeinen Formel (I) in der Aufschlämmung kann entweder durch Zugabe von Wasser, wässerigem Elektrolyt, Aufschlämmung oderThe desired content of the compound of the general formula (I) in the slurry can either by adding of water, aqueous electrolyte, slurry or
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OWQWÄ INSPECTEDOWQWÄ INSPECTED
weiterem trockenem Pulver zu dem feuchten Filterkuchen eingestellt werden. Diese Einstellung kann vor, während oder nach Zusatz des Dispergiermittels vorgenommen werden. Der Anteil der Verbindung der Formel (I) beträgt zweckrnässig 20 bis 60%, vorzugsweise 20 bis 45 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Aufschlämmung.more dry powder to the moist filter cake can be set. This setting can be made before, during or after the addition of the dispersant. The proportion of the compound of the formula (I) is expediently 20 to 60%, preferably 20 to 45% by weight, based on the weight of the slurry.
Die Aufschlämmung wird dann mit dem Dispergiermittel vermischt, bis sie homogen wird. Das Mischen kann z.B. mit Hilfe einer Homogenisiervorrichtung durchgeführt "werden.The slurry is then mixed with the dispersant mixed until it becomes homogeneous. The mixing can be carried out, for example, with the aid of a homogenizer "will.
Unter Bedingungen der statischen Lagerung bilden die thixotropen Aufschlämmungen gelartige Formen, die durch Rühren leicht wieder verfluchtigt werden können. Dies vermindert die Viskosität, so dass es möglich ist, die Aufschlämmung durch Pumpen oder durch Auslaufenlassen aus den Behältern zu entnehmen.Under static storage conditions, the thixotropic slurries form gel-like shapes that pass through Stirring can easily be cursed again. This diminishes the viscosity so that it is possible to pump or drain the slurry from the To be taken from containers.
Das Dispergiermittel kann ein anionisches, kationisches oder nichtionisches oberflächenaktives Mittel sein. Beispiele geeigneter Dispergiermittel sind die folgenden: Das Natriumsalz des Kondensationsprodukr.es von Naphthalinsulf onsäure und Formaldehyd; Dibutylnaphthalinsulfonsäurenatriumsalz; das Kondensationsprodukt von Caprylwachs und Aethylenoxyd; eine Mischung von Cyclohexanol und Stearinsäureamid; das Natriumsalz eines sulfonierten Oeles; Bis-(2-hydroxyäthyl)-talg-aminoxyd; Monofettsäure- oder Harzsäureester von Polyoxyäthylenglykolen; ainphotere N-Kokos-The dispersant can be an anionic, cationic or nonionic surfactant. Examples of suitable dispersants are as follows: The sodium salt of the condensation product of naphthalene sulf onic acid and formaldehyde; Dibutylnaphthalenesulfonic acid sodium salt; the condensation product of caprylic wax and Ethylene oxide; a mixture of cyclohexanol and stearic acid amide; the sodium salt of a sulfonated oil; Bis (2-hydroxyethyl) tallow amine oxide; Monofatty acid or resin acid esters of polyoxyethylene glycols; ainphoteric N-coconut
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BADBATH
ß-airiino-buttersäure; ein Polymerisat aus gemischten !Propylen/ Aethylen-Oxyden; ein organisches kristallines wasserlösliches Wachs oder das Natriumhalbsalz; nichtionische langkettige Polyoxyäthylenätherkondensate»ß-airiino-butyric acid; a polymer made of mixed propylene / Ethylene oxides; an organic crystalline water soluble Wax or the sodium half salt; nonionic long chain Polyoxyethylene ether condensates »
Die Menge an Dispergiermittel, das zu dem feuchten Filterkuchen gegeben wird, · beträgt zweekmässig 0,1 bis 5 Gewichtsprozent", bezogen auf das Gewicht des feuchten Filterkuchens* Vorzugsweise liegt der Anteil des Dispergiermittels im Be- !•eich von 0,5 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des feuchten Filterkuchens.The amount of dispersant that makes up the wet filter cake is given, · equals 0.1 to 5 percent by weight ", based on the weight of the moist filter cake * The proportion of the dispersant is preferably in the ! • calibrated from 0.5 to 2 percent by weight, based on weight of the moist filter cake.
Gewiinschtenfalls kann auch ein Geliermittel zu der Aufschlämmung gegeben werden. Beispiele für Geliermittel sind Carboxyvinylpolymerisate, hochaufbereitetes Magnesiumsilicate Magnesiummontmorillonit oder feinteilige reine Kieselsäure. Die Menge an Geliermittel, die zügegeben wird, kann variieren, sie liegt normalerweise im Bereich von 0,1 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des feuchten Filterkuchens, vorzugsweise in einem Bereich von 0,1 bis 1 Gewichtsprozent .If desired, a gelling agent can also be added to the slurry. Examples of gelling agents are C a rboxyvinylpolymerisate, highly purified magnesium silicates magnesium montmorillonite or finely divided pure silica. The amount of gelling agent that is added can vary; it is normally in the range from 0.1 to 2 percent by weight, based on the weight of the moist filter cake, preferably in the range from 0.1 to 1 percent by weight.
Gewiinschtenfalls kann ein Elektrolyt zu der Aufschlämmung gegeben werden. Der Elektrolyt kann Natrium*- ■ chlorid, Natriumsulfat, Natriumcarbonat oder eines der entsprechenden Kaliumsalze sein. Die Menge an Elektrolyt kann 4 bis 25 Gewichtsprozent,, bezogen anf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung, · vorzugsweise 5 bis 20 Gewichtsprozent, betragen.If desired, an electrolyte can be added to the slurry. The electrolyte can be sodium chloride, sodium sulfate, sodium carbonate or one of the corresponding potassium salts. The amount of electrolyte can be 4 to 25 percent by weight based on the total weight of the slurry, preferably 5 to 20 percent by weight.
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Weiterhin können die Kaltvasserftirbeeigenschaften verbessert werden, indem man die Aufschlämmung einer Mahlbehandlung untersiebt. Die Kaltwasserfärbeeigenschaften Iiä'ngen von der spezifischen Oberfläche der Teilchen ab und die Partikelgrössen können durch eine Mahlbehandlung während der Herstellung der Verbindung reguliert werden.Furthermore, the cold water turbulence properties can be improved by sub-sieving the slurry with a milling treatment. The cold water coloring properties They depend on the specific surface area of the particles and the particle sizes can be regulated by a milling treatment during the preparation of the compound.
Die Viskosität der Aufschlämmung hängt: von der Konzentration und der spezifischen Oberfläche der Teilchen ab. Bei 6 Umdrehungen pro Minute beträgt die Brookfield-Viskosität vorzugsweise 2000 bis 5000 Centipoise und bei 60.Umdrehungen pro Minuten vorzugsweise etwa 50 bis 1000 Centipoise.The viscosity of the slurry depends: on the Concentration and the specific surface area of the particles. At 6 revolutions per minute the Brookfield viscosity is preferably 2000 to 5000 centipoise and at 60th revolutions per minute preferably about 50 to 1000 centipoise.
Die so hergestellte homogene Aufschlämmung kann gewünschten falls je nach den Erfordernissen verdünnt oder konzentriert werden.The homogeneous slurry so produced can if desired, diluted or depending on the requirements be concentrated.
Die erfindungsgemässe Herstellung einer wässerigen Aufschlämmung hat gegenüber der Herstellung eines trockenen Pulvers den Vorteil, dass die Verbindungen der Formel (I) in eine Anwendungsform gebracht werden, die für den unmittelbaren Einsatz, unter Vermeidung ansonst notwendiger Verfahrensstufen geeignet sind. Gleichzeitig wird ein geringer Produktverlust erreicht. Die erfindungsgemässen Aufschlämimmgen können mehrere Wochen, z.B. 12 Wochen oder langer, ohne merkliche Sedimentation wählend des Lagerns und ohne Vi r;;<. hl.rehterung der rigmi; hnften aufbewahrt ν orden,The inventive production of an aqueous slurry has compared to the production of a dry powder has the advantage that the compounds of the formula (I) are brought into an application form which is suitable for are suitable for immediate use, avoiding otherwise necessary process steps. At the same time a low product loss achieved. The inventive Surcharges can last for several weeks, e.g. 12 weeks or longer, without noticeable sedimentation choosing the storage and without Vi r ;; <. holy rotation of the rigmi; in half of the ν order,
BAD OWGiNALBAD OWGiNAL
Gewünschtenfalls kann eine Aufschlämmung hergestellt werden, die mehr als eine Verbindung der Formel (I) enthalt. Dies geschieht entweder durch Mischen der feuchten Filterkuchen von mehr als einer Verbindung der Formel (I) mit Dispersionsmitteln oder durch. Mischen der erhaltenen Aufschlämmungen einzelner Verbindungen, gegebenenfalls in Anwesenheit weiterer Elektrolyten.If desired, a slurry can be prepared containing more than one compound of formula (I). This is done either by mixing the moist ones Filter cake of more than one compound of formula (I) with dispersants or through. Mix the obtained Slurries of individual compounds, possibly in Presence of other electrolytes.
Die Aufschlämmung kann anschliessend in ein Waschmittel eingearbeitet werden, z.B. durch Einfliessenlassen der erforderlichen Menge der Aufschlämmung aus einem Behälter in eine Mischvorrichtung, die eine Aufschlämmung des Waschmittels bzw. des Detergenz enthält, unmittelbar vor der Sprühtrocknung. Die zugefügte Menge der thixotropen Aufschlämmung kann, bezogen auf das Gesamtgewicht des Detergenz, 0,1 bis 3% betragen.The slurry can then be incorporated into a detergent, e.g. by allowing it to flow in the required amount of the slurry from a container into a mixer that produces a slurry of the Contains detergent or detergent, immediately before spray drying. The added amount of thixotropic Slurry can be 0.1 to 3 percent based on the total weight of the detergent.
Die vorliegende Erfindung betrifft demzufolge auch ein Verfahren zur Herstellung von Waschmittelzusammensetzungen, sowie die danach erhaltenen Waschmittel, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Aufschlämmung fur Waschmittel Üblicher Detergentien mit einer thixotropen Aufschlämmung von Aufhellern vermischt und trocknet. Die erhaltenen Aufschlämmungsgemische werden vorteilhaft getrocknet, indem man sie einem Sprühtrocknungsverfahren unterwirft,The present invention accordingly also relates to a process for the production of detergent compositions, as well as the detergents obtained thereafter, characterized in that there is a slurry for detergents Usual detergents mixed with a thixotropic slurry of brighteners and dried. The obtained slurry mixtures are advantageously dried by subjecting them to a spray drying process,
Das folgende Beispiel soll die vorliegende Erfindung weiter erläutern. Gewichtsteile stehen im gleichenThe following example is presented to the present invention explain further. Parts by weight are the same
. 3 0 9 ö 1 4 / 1 1 8 4. 3 0 9 ö 1 4/1 1 8 4
~ 1.0 -~ 1.0 -
Verhältnis zu Vo lumen te "i len wie KilogiVinm zu Litern. Teile und Prozenuteile sind auf das Gewicht bezogen.Ratio to volume parts such as KilogiVinm to liters. Parts and percentages are based on weight.
3 0 a H I 4 M I 8 4 ßAD ORIGINAL3 0 a HI 4 MI 8 4 ßAD ORIGINAL
Γ> e i s ρ i e 1Γ> e i s ρ i e 1
0,5 Teile des Natriurnsalzes des Kon den sat ions produktes von Naplithalinsulf on säure und Formaldehyd und 0,7 Teile■Magnesiumsilikat wurden zu einem aus 74,4 Teilen Wasser und 24,1 Teilen der Verbindung der Formel0.5 part of the sodium salt of the condenation product of naplithalinsulf on acid and formaldehyde and 0.7 Parts of magnesium silicate became one in 74.4 parts of water and 24.1 parts of the compound of formula
/Λ- CH ~ CH-- ~/ \-/\cil~ CH/ Λ- CH ~ CH-- ~ / \ - / \ cil ~ CH
SU3NaSU 3 Na
bestehenden Filterkuchen gegeben.given filter cake.
Das Ganze wurde zimä'chst von Hand vermischt- und dann in einer Mischvorrichtung (Silverson-Mischer) homogenisiert. Der Bereich der Brookfield-Viskosität der resultierenden Aufschlämmung betrug 3520 Centipoise bei 6 UpM und weniger als 1000 Centipoise bei 60 UpM.The whole thing was mixed together by hand - and then in homogenized using a mixing device (Silverson mixer). The range of Brookfield viscosity of the resulting Slurry was 3520 centipoise at 6 rpm and less than 1000 centipoise at 60 rpm.
Ueb-or einen Zeitraum von 12 Wochen konnte keine merkliche Sedimentation beobachtet werden.Exercise or a period of 12 weeks could not be noticeable Sedimentation can be observed.
30yν ■30y ν ■
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