DE2139459A1 - Verfahren zur Herstellung von gegenüber einer chemischen Ätzung durch Glasschmelzen, Schlacken u. dergl. besonders widerstandsfähigen, feuerfesten Materialien - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von gegenüber einer chemischen Ätzung durch Glasschmelzen, Schlacken u. dergl. besonders widerstandsfähigen, feuerfesten MaterialienInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von gegenüber einer chemischen Ätzung durch Glasschmelzen, Schlacken und dergl. besonders
widerstandsfähigen, feuerfesten Materialien
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von gegenüber
einer chemischen Ätzung durch Glasschmelzen, Schlacken und dergl. besonders widerstandsfähigen, feuerfesten Materialien,
bei dem die zur Herstellung der Materialien benötigten Ausgangsmaterialien auf Basis Zirkoniumsilikat, Aluminiumoxid,
Magnesit oder Chromit oder Mischungen untereinander zunächst fein vermählen, verformt und schließlich gebrannt werden.
Es ist bekannt, z. B. aus dem Buch von Searle "Refractory Materials", London 1950, feuerfeste keramische Materialien
hoher Qualitätsmerkmale aus Gemischen von Zirkoniumsilikat und Corund herzustellen.
Aus der USA-Patentschrift 2 842 447 sind des weiteren feuerfeste Materialien bekannt, die aus einem feinvermahlenen Gemisch aus bestimmten Anteilen von Zirkoniumsilikat und Tonerde
hergestellt werden können. Die aus der USA-Patentschrift bekannten feuerfesten Materialien werden durch Vermischen von
Zirkoniumsilikat und Tonerde und Brennen des Gemisches bei einer Temperatur von 1500 bis 18000C erhalten» Die dabei erhaltenen
Materialien besitzen aufgrund der Bildung von Mullit und Baddeleyt eine hohe Wärmebeständigkeit und eine gute Korrosionsfestigkeit.
Aus der USA-Patentschrift ist es des weiteren bekannt, zur Herstellung
der feuerfesten Materialien Ausgangsstoffe bestimmter Korngrößenverteilung zu verwenden. Schließlich wird auch die
Möglichkeit angedeutet, zur Herstellung der feuerfesten Materialien mineralisierende Elemente oder sog» Versteinerungsmittel zu verwenden.
Es hat sich jedoch gezeigt, daß die bekannten feuerfesten Materialien
noch nicht voll befriedigen, Aufgabe der Erfindung war es daher, ausgehend von den zur Herstellung der bekannten
feuerfesten Materialien verwendeten Ausgangsamterialien sowie
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ferner ausgehend von anderen vergleichbaren Rohstoffen, die zur Herstellung feuerfester Materialien verwendet werden, wie
beispielsweise Magnesit, Chromit, Aluminiumoxid, z. B. auch
in der Form von Bauxit, durch Verwendung besonderer Katalysatoren und eines besonderen VerarbeitungsVerfahrens, insbesondere
bezüglich der Vermahlung und Verformung, feuerfeste Materialien herzustellen, deren Eigenschaften noch besser sind
als die Eigenschaften der bekannten, nach den beschriebenen bekannten Verfahren hergestellten feuerfesten Materialien und
die insbesondere eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit gegenüber Glasschmelzen und Schlacken aufweisen.
Der Erfindung liegt die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß man zu weiter verbesserten feuerfesten Materialien der beschriebenen
Eigenschaften dann gelangt, wenn man die zur Herstellung der feuerfesten Materialien verwendeten Grundstoffe
in bestimmter Weise feinvermahlt und wenn man ferner den zur Herstellung der feuerfesten Materialien verwendeten Grundstoffen
zwei bestimmte Katalysatoren bestimmten Typs zusetzt.
Der Gegenstand der Erfindung geht aus von einem Verfahren zur Herstellung von gegenüber einer chemischen Ätzung durch Glasschmelzen,
Schlacken und dergl. besonders widerstandsfähigen, feuerfesten Materialien, bei dem die zur Herstellung der Materialien
benötigten Ausgangsmaterialien auf Basis Zirkoniumsilikat, Aluminiumoxid, Magnesit, Bauxit oder Chromit oder Mischungen
untereinander zunächst feinvermahlen, verformt und
gebrannt werden, und ist dadurch gekennzeichnet, daß man (a) die Ausgangsmaterialien so weit vermahlt, bis der Gewichtsprozentsatz an Mahlgut mit einer Teilchengröße von über 0,05 mm
unter 10 Gew.-I liegt, und daß man (b) das Ausgangsmaterial
mit zwei Katalysatoren A und B vermischt, nämlich einem Katalysator A, dessen Atome in das Kristallgitter des oder der Ausgangs
na te ri alien eindringen, und einem Katalysator B, der das
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Gleiten der Kristallgitter des oder der Ausgangsmaterialien
während des Brennprozesses fördert»
Die Katalysatoren können den Ausgangsmaterialien vor dem Mahlprozess
zugesetzt werden oder aber, da sie in der Regel in genügend kleiner Teilchengröße zur Verfügung stehen, nach dem
Mahlprozess mit der gemahlenen Masse vermischt werden.
Der Katalysator A, d. h. der Katalysator, von dem Atome im
Kristallgitter des oder der Grundmaterialien angeordnet werden sollen, besteht vorzugsweise aus einer Lithium- und/oder Cäsiumverbindung.
Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, wenn man als Katalysator A Mischsilikate auf Lithium-
und/oder Cäsiumbasis oder Lithiumaluminium- oder Cäsiumaluminium=
basis oder Lithium- oder Cäsiumphosphate oder Lithium-Cäsium-Mischphosphate verwendet. Bei den Mischsilikaten kann es sich
z. B. um solche der folgenden Formeln handeln:
LiAl(SiOj)2; LiNaAl(Si4O10); CeAl(SiO3)2 oder CeNaAl(Si4O10)
und dergl., d. h. insbesondere Silikate mit Li-Al- oder Ce-Al-Atomen.
Der Katalysator B besteht vorzugsweise aus einem Aluminiumoder Tonerdephosphat j Magnesiumoxid, Natrium- und/oder Kaliumsilikat,
Calciumoxid, Strontiumoxid und/oder Titandioxid,
Vorzugsweise werden die Katalysatoren A und B in Konzentrationen von jeweils 0,5 bis 5,0 Gew.-I, bezogen auf das Gewicht der Ausgangsstoffe,
verwendet. Als besonders vorteilhaft hat es sich des weiteren erwiesen, wenn als Ausgangsmaterialien Gemische
aus Zirkoniumsilikat (ZrSiO4) und Tonerde oder Aluminiumoxid
(Al2O3) verwendet werden. In diesem Falle hat es sich als besonders
vorteilhaft erwiesen, wenn man als Ausgangsmaterialien
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Mischungen aus 10 bis 70 Gew,-% Zirkoniumsilikat und 90 bis
30 Gew.-% Aluminiumoxid oder Tonerde verwendet.
Vorzugsweise werden die Ausgangsmaterialien so lange vermählen,
bis:
a) nicht mehr als 10 Gew,-% der Ausgangsmaterialien eine Korngröße
von 0,05 bis 3,00 mm,
b) 10 bis 70 Gew.-% der Ausgangsmaterialien eine Korngröße von unter 0,001 mm und
c) 20 bis 80 Gew.-% der Ausgangsmaterialien eine Korngröße
von unter 0,01 mm
besitzen.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß, wenn die Teilchen in der beschriebenen Weise vermählen werden und
wenn die Teilchen in Gegenwart der beschriebenen Katalysatoren einem sehr hohen Druck längs der drei kartesischen
Achsen ausgesetzt werden, eine bedeutende gegenseitige Annäherung erfahren.
wenn die Teilchen in Gegenwart der beschriebenen Katalysatoren einem sehr hohen Druck längs der drei kartesischen
Achsen ausgesetzt werden, eine bedeutende gegenseitige Annäherung erfahren.
Vorzugsweise werden die Ausgangsmaterialien, denen die beschriebenen
Katalysatoren zugesetzt worden sind, nach der Vermischung und Vermahlung einer isostatischen Verformung mit
2
einem Druck von mehr als 1000 kg/cm , vorzugsweise bis
einem Druck von mehr als 1000 kg/cm , vorzugsweise bis
2000 kg/cm »unterworfen.
Anschließend an die isostatische Verformung können die verdichteten
oder verformten Materialien dann gebrannt werden, vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 1550 bis etwa
17000C.
17000C.
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Durch das Einbrennen wird die Annäherung und/oder das Gleiten der Teilchen derart beschleunigt, daß der Gehalt an Leerräumen
auf einen äußerst geringen Wert gebracht wird.
Außerdem erleichtert die Annäherung der sehr kleinen Partikel
die unmittelbare Bindung auf dem Netz- oder Kristallgitter,
wodurch Produkte höchster mechanischer Festigkeit, Wärmebiegefestigkeit und Hitzebeständigkeit erhalten werden. Da die hergestellten Materialien praktisch keine Porosität aufweisen,
besitzen sie des weiteren eine außerordentlich hohe chemische Korrosionsfestigkeit.
wodurch Produkte höchster mechanischer Festigkeit, Wärmebiegefestigkeit und Hitzebeständigkeit erhalten werden. Da die hergestellten Materialien praktisch keine Porosität aufweisen,
besitzen sie des weiteren eine außerordentlich hohe chemische Korrosionsfestigkeit.
Gegenstand der Erfindung ist des weiteren ein nach dem beschriebenen
Verfahren hergestelltes feuerfestes Material.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
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Zunächst wurden die im folgenden aufgeführten Stoffe in den angegebenen Gewichtsverhältnissen zusammengegeben:
Zirkoniumsilikat 50 Gew.-I
Tonerde 50 Gew.-%
Katalysator A 1,5 Gew.-%
Katalysator B 0,5 Gew.-%
Die Stoffe wurden gut miteinander vermischt und so lange vermählen,
bis folgende Korngrößenverteilung vorlag:
Körner, größer als 0,05 mm 0 1 Körner, größer als 0,01 nun 50 %
Körner, kleiner als 0,01 mm 50 %
Nach intensiver Vermischung der Körner werden diese durch isostatische Verformung unter einem Druck von 2000 kg/cm
verformt, worauf der Formling bei einer Temperatur von 165O°C gebrannt wird.
Zunächst wurden die im folgenden aufgeführten Stoffe in den im folgenden aufgeführten Mischungsverhältnissen zusammengegeben:
Zirkoniumsilikat 40 Gew.-%
Tonerde 60 Gew.-I
Katalysator A 2 Gew.-*
Katalysator B 1 Gew.-I
Die einzelnen Bestandteile wurden dann gründlich miteinander vermischt und so lange vermählen, bis die folgende Korngrößenverteilung
vorlag:
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Körner, größer als 0,05 mm 0 %
Körner, größer als 0,01 mm 60 I
Körner, kleiner als 0,01 mm 40 %
Nach intensiver Mischung wurden die Körner durch isostatisehe
Verformung·unter einem Druck von 2000 kg/cm in einen
Formkörper überführt, der anschließend bei einer Temperatur von 16300C gebrannt wurde.
Die gemäß Beispielen 1 und 2 erhaltenen feuerfesten Materialien besaßen folgende Eigenschaften:
Kaltdruckfestigkeit über 5000 kg/cm2
Biegebruchfestigkeit bei ~
Raumtemperatur über 1000 kg/cm
scheinbare Porosität ....... 0 Widerstandsfähigkeit gegenüber
dem Angriff von Calcium-Natrium-
Glasschmelzen ..... kein Angriff
Widerstandsfähigkeit gegenüber
Alkali kein Angriff
Die verwendeten Katalysatoren hatten die folgenden Aufgaben:
Der Katalysator A wurde verwendet, um seine Atome in das Kristallgitter
der Grundstoffe einzuordnen, wodurch den Ätzreaktionen in der festen Phase entgegengewirkt wurde, ^reiche die
Hauptursache für die Zerstörung durch Ätzung dieser Stoffe, die keine Porosität aufweisen, darstellen.
Der Katalysator B dient dazu, während der Brennphase das Gleiten der wegen des äußerst hohen Formungsdruckes schon sehr
nahe beieinanderliegenden Kristallgitter zu fördern.
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Claims (8)
- PatentansprücheΓΐ .Verfahren zur Herstellung von gegenüber einer chemischen Ätzung durch Glasschmelzen, Schlacken und dergl. besonders widerstandsfähigen, feuerfesten Materialien, bei dem die zur Herstellung der Materialien benötigten Ausgangsmateria· lien auf Basis Zirkoniumsilikat, Aluminiumoxid, Magnesit, Bauxit oder Chromit oder Mischungen untereinander zunächst feinvermahlen, verformt und gebrannt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man (a) die Ausgangsmaterialien so weit vermahlt, bis der Gewichtsprozentsatz an Mahlgut mit einer Teilchengröße von über 0,05 mm unter 10 Gew.-% liegt, und daß man (b) das Ausgangsmaterial mit zwei Katalysatoren A und B vermischt, nämlich einem Katalysator A, dessen Atome in das Kristallgitter des oder der Ausgangsmaterialien eindringen, und einem Katalysator B, der das Gleiten der Kristallgitter des oder der Ausgangsmaterialien während des Brennprozesses fördert.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Katalysator A eine Lithium- oder Cäsiumverbindung verwendet.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Katalysator A ein Lithium- und/oder Cäsiumatome enthaltendes Silikat, ein Lithium- oder Cäsiumphosphat oder ein Lithium-Cäsium-Mischphosphat verwendet,
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Katalysator B ein Tonerde- oder Aluminiumphosphat, Magnesiumoxid, Natrium- und/oder Kaliumsilikat, Calciumoxid, Strontiumoxid und/oder Titandioxid verwendet.209811/1543
- 5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsmaterialien Mischungen aus 10 bis Gew.-I Zirkonsilikat und 90 bis 30 Gew.-I Aluminiumoxid verwendet.
- 6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ausgangsmaterialien so lange vermahlt, bis(a) nicht mehr als 10 Gew.-% der Ausgangsmaterialien eine Korngröße von 0,05 bis 3,00 mm,(b) 10 bis 70 Gew.-I der Ausgangsmaterialien eine Korngröße von unter 0,001 mm und(c) 20 bis 80 Gew.-i der Ausgangsmaterialiea eine Korngröße von unter 0,01 mmbesitzen.
- 7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 69 dadurch gekennzeichnet, daß man die Ausgangsmaterialien nach Zusatz der Katalysatoren A und B, Vermischen und Vermählen durch Anwendung2 eines Druckes von über 1000 kg/cm ,vorzugsweise bis zu2000 kg/cm2, isostatisch *<ζτ&ϊαϊ£*ϋ*.χ verformt.
- 8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man das geformte Material nach seiner Verdichtung bei einer Temperatur von ISSO0C bis 17000C brennt.209811/1543
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