DE2127244B2

DE2127244B2 - Electrical measuring cell - for hot, slime-contg corrosive solns, with automatic flushing

Info

Publication number: DE2127244B2
Application number: DE19712127244
Authority: DE
Inventors: Alex Krag; Arvid Ronhoevde
Original assignee: Norske Zinkkompani AS
Current assignee: Norske Zinkkompani AS
Priority date: 1971-04-26
Filing date: 1971-06-02
Publication date: 1978-11-09
Also published as: NL169227B; NL7108200A; NL169227C; DE2127244A1; DE2127244C3; NO126935B

Abstract

The cell, for measurement of pH, ion selectivity or conductivity, has an inlet/outlet pipe from its base for the liquid to be measured and a gas tight cover on which are mounted, also gas tight, a reference electrode, two measuring electrodes and a contents level sensor electrode as well as a union through which a vacuum is drawn to fill the cell to a level where it contacts the sensor and cuts off the vacuum. After measurements have been made with the contents level so stabilized, the vacuum is released to empty the vessel and a cleaning/flushing liquid sprayed into the vessel through the union to remove corrosive slime from the walls and from the electrodes.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Entnahme von Proben aus warmen, schlammhaltigen und aggressiven Lösungen zur Messung von pH-Wert, Leitfähigkeit und/oder lonenselektivität dieser Proben. Insbesondere ist die Vorrichtung für Messungen in kontinuierlichen Vorgängen, und zwar besonders kontinuierlichen Zinkproduktionsprozessen, bestimmt. Die Vorrichtung hat dabei die Gestalt eines becherförmigen Behälters mit einem im Bodenbereich desselben angeschlossenen Zufuhr- und Entleerungsrohr und einem das Behälterinnere oben gasdicht abschließenden Deckel mit Meßelektroden. The invention relates to a device for taking samples from warm, muddy and aggressive samples Solutions for measuring the pH, conductivity and / or ion selectivity of these samples. In particular is the device for measurements in continuous processes, especially continuous ones Zinc production processes. The device has the shape of a cup-shaped container with a supply and drainage pipe connected in the bottom area and the inside of the container Gas-tight top cover with measuring electrodes.

Diese Messungen bei kontinuierlichen Vorgängen bieten viele Schwierigkeiten, besonders wegen der Aggressivität der Lösungen bzw. Aufschlämmungen. Es bestehen beträchtliche Probleme mit Isoliermaterialien beim Anordnen des Probenentnahmeinstruments an einem geeigneten Punkt und auch Schwierigkeiten wegen des wechselnden Flüssigkeitsspiegels in den becherförmigen Behältern. Das Hauptproblem ist möglicherweise die Abnahme der Sensivität bei der Messung, was an Ablagerungen auf den Elektrodenoberflächen liegt. Um eine genügende Sensivität zu so erzielen, ist ein ständiges Reinigen der Elektroden mit dem damit verbundenen Risiko von Schäden durch mechanische, thermische und chemische Einwirkungen notwendig.These measurements in continuous operations present many difficulties, particularly because of the Aggressiveness of the solutions or slurries. There are significant problems with insulating materials in locating the sampling instrument at an appropriate point and also difficulty because of the changing liquid level in the cup-shaped containers. The main problem is possibly the decrease in the sensitivity of the measurement, which can be caused by deposits on the electrode surfaces lies. In order to achieve sufficient sensitivity, constant cleaning of the electrodes is also necessary the associated risk of damage from mechanical, thermal and chemical effects necessary.

Es hat sich jedoch gezeigt, daß bei Vorgängen bei denen derartige Messungen ausgeführt werden sollen, Veränderungen der Prozeßvariablen so langsam vor sich gehen, daß diskontinuierliche Messungen möglich sind. Wenn die Messungen zudem an einem festgelegten Volumen der Aufschlämmung aus dem Hauptstrom *>o vorgenommen werden, werden viele Schwierigkeiten eliminiert. Es werden z. B. bei der genau vorgegebenen Spiegelhöhe günstigere Temperaturverhältnisse sowie geringere mechanische Beanspruchung der Probeninstrumente erzielt und die Probleme in Zusammenhang f>5 mit Beschädigungen der Meßinstrumente sind eliminiert. However, it has been shown that in operations in which such measurements are to be carried out, Changes in the process variables are so slow that discontinuous measurements are possible are. If the measurements are also carried out on a specified volume of the slurry from the main stream *> o many difficulties are eliminated. There are z. B. at the precisely specified Mirror height, more favorable temperature conditions and less mechanical stress on the sample instruments and the problems associated with f> 5 with damage to the measuring instruments are eliminated.

Aus der DE-AS 15 98 093 ist ein Gerät zur automatischen Aufbereitung trockener oder suspendierter Materialproben für chemische Naßuntersuchungen bekannt. Dieses Gerät hat einen anderen Verwendungszweck als die erfindungsgemäße Vorrichtung. Es können zum Beispiel dieser Vorrichtung vorgeschaltet werden. Auch das bekannte Gerät soll an einer Vorrichtung zum Waschen und Entleeren anschließba·.· sein.From DE-AS 15 98 093 a device for the automatic processing of dry or suspended Material samples known for chemical wet tests. This device has a different purpose than the device according to the invention. For example, this device can be connected upstream will. The known device should also be able to be connected to a device for washing and emptying. be.

Des weiteren zeigt die DE-AS 11 81 942 eine Spritze, die mit Mitteln zur Anzeige der Wasserstoffionenkonzentration im Spritzeninhalt ausgestattet ist. Hierzu ist als Meßelektrode eine sogenannte Glaselektrode, eine weitere zentrale Elektrode und außerhalb des durch die Glaselektrode umschlossenen Raumes ein Metallstift vorgesehen.Furthermore, DE-AS 11 81 942 shows a syringe, which is equipped with means for displaying the hydrogen ion concentration in the contents of the syringe. This is as a measuring electrode a so-called glass electrode, another central electrode and outside the through the Glass electrode enclosed space a metal pin is provided.

Der gesamte Stand der Technik tangiert demgemäß die Probleme, die durch die Erfindung gelöst werden sollen, nicht, hat also auch keine Berührungspunkte mit der Erfindung selbst.The entire prior art accordingly affects the problems which are solved by the invention should, not, so has no points of contact with the invention itself.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer Vorrichtung zur Entnahme von Proben der eingangs beschriebenen Art, bei der die beschriebenen Schwierigkeiten nicht mehr auftreten.The object of the invention is to create a device for taking samples of the above described type, in which the difficulties described no longer occur.

Die Erfindung löst diese Aufgabe durch eine solche Vorrichtung, bei der im Deckel des Behälters eine Bezugselektrode, eine Niveauelektrode sowie eine Spül- und Sprühdüse zur Einführung einer Reinigungsflüssigkeit zwischen den Meßvorgängen angeordnet ist und die Spül- und Sprühdüse wahlweise an ein Gerät zur Vakuum- bzw. Überdruckerzeugung im Behälter anschließbar ist.The invention solves this problem by such a device in which in the lid of the container a Reference electrode, a level electrode and a rinsing and spray nozzle for introducing a cleaning liquid Is arranged between the measuring processes and the rinsing and spray nozzle optionally to a device for Vacuum or overpressure generation can be connected in the container.

Das Zufuhr- und Entleerungsrohr kann vorteilhafterweise mit Einrichtungen zum Erwärmen bzw. Abkühlen ausgestattet sein.The feed and discharge pipe can advantageously be provided with devices for heating and cooling, respectively be equipped.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung gestattet zunächst die Durchführung der notwendigen Messungen in einfacher Weise, weiter aber vor allem die Möglichkeit einer einwandfreien Reinigung des becherförmigen Behälters zwischen den Meßvorgängen ohne besonderen zusätzlichen Aufwand.The device according to the invention initially allows the necessary measurements to be carried out in a simple way, but above all the possibility of proper cleaning of the cup-shaped Container between the measurements without any special additional effort.

Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen näher erläutert.The invention is explained in more detail with reference to the drawings.

F i g. 1 zeigt den Behälter während der Füllung,F i g. 1 shows the container during filling,

F i g. 2 zeigt den gefüllten Behälter,F i g. 2 shows the filled container,

F i g. 3 zeigt den Behälter während der Messung,F i g. 3 shows the container during the measurement,

F i g. 4 zeigt den Behälter während der Entleerung,F i g. 4 shows the container during emptying,

F i g. 5 zeigt den Behälter während des Spülvorganges undF i g. 5 shows the container during the rinsing process and

Fig.6 zeigt den gespülten zur nächsten Messung bereiten Behälter.Fig. 6 shows the rinsed container ready for the next measurement.

Wie aus F i g. 1 hervorgeht, ist der Behälter 6 unten mit einem Zufuhrrohr 8 für zu messende Lösung oder Aufschlämmung ausgerüstet, wobei der Behälter 6 oben mit einem Deckel 7 verschlossen ist, durch welchen gasdicht eine Bezugselektrode 1, eine Spül- und Sprühdüse 2, die auch zum Anschließen eines Gerätes zur Vakuum- bzw. Überdruckerzeugung benutzt werden kann, sowie Meßelektroden 3 und 4 und eine Niveauelektrode 5 geführt sind. Bei Anlegen von Vakuum an den Behälter 6 durch die Düse 2 wird die zu messende Lösung durch das Zufuhrrohr 8, das zweckmäßigerweise mit Vorrichtungen zum Abkühlen und/oder Erwärmen der Lösung ausgerüstet sein kann, so daß die Lösung, die in den Becher gelangt, die gewünschte Temperatur erhält, hochgesaugt. Wenn die zu messende Lösung so hoch in den Behälter 6 gesaugt worden ist, daß Berührung mit der Niveauelektrode 5 besteht, wird das Vakuum unterbrochen, so daß sich dieAs shown in FIG. 1, the container 6 is at the bottom with a feed pipe 8 for solution to be measured or Equipped slurry, wherein the container 6 is closed at the top with a lid 7, through which gastight a reference electrode 1, a rinsing and spray nozzle 2, which can also be used to connect a device can be used for vacuum or overpressure generation, as well as measuring electrodes 3 and 4 and one Level electrode 5 are performed. When a vacuum is applied to the container 6 through the nozzle 2, the closed measuring solution through the supply pipe 8, which is expediently with devices for cooling and / or heating the solution can be equipped so that the solution that gets into the beaker, the Receives desired temperature, sucked up. When the solution to be measured is sucked so high into the container 6 has been that there is contact with the level electrode 5, the vacuum is interrupted, so that the

jsung auf diese Spiegelhöhe einstellt, wie aus Fig. 2 :rvorgeht. Hierauf werden die Messungen vorgenomen, wie aus Fig.3 hervorgeht. Nach beendeter essung wird das Vakuum entfernt, so daß die Lösung, e gemessen worden ist, aus dem Behälter 6 durch das eichzeitig als Entleerungsrohr dienende Zuführrohr 8 (fließen kann, wie aus Fig.4 hervorgeht. Darauf wird ts Innere des Behälters 6 mit den Elektroden durch die )üldüse 2 gespült wie aus Fig.5 hervorgeht, so daß ^halter und Elektroden gereinigt und für die nächste essung vorbereitet werden, wie aus Fig. 6 hervor- :ht.jsung to this mirror height, as shown in Fig. 2 : r going on. The measurements are then made, as can be seen from FIG. After finished The vacuum is removed so that the solution, e has been measured, from the container 6 through the At the same time serving as an emptying pipe feed pipe 8 (can flow, as can be seen from Fig.4 ts interior of the container 6 with the electrodes rinsed through the) üldüse 2 as can be seen from Figure 5, so that ^ holder and electrodes cleaned and ready for the next one be prepared, as shown in Fig. 6: ht.

Mittels von dem Erfinder ausgeführten Versuchen ist stgestellt worden, daß während eines achtzehnmonatigen Betriebs kein Auswechseln von Elektroden erforderlich war, was in Anbetracht der Tatsache, daß die Elektroden früher jede oder jede zweite Woche ausgewechselt werden mußten, sehr beachtenswert ist.By means of experiments carried out by the inventor it has been established that during an eighteen month Operation no replacement of electrodes was required, given the fact that The electrodes used to have to be changed every or every other week, is very noteworthy.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird in der notwer.digen Anzahl an gewünschten Stellen im Herstellungsprozeß angeordnet, wodurch an den gewünschten Stellen pH-Messungen, Leitfähigkeitsmessungen und Messungen der lonenselektivität der Lösungen vorgenommen werden können. Ferner hat es sich gezeigt, daß der Verbrauch an AgCI in der Bezugselektrode auf ungefähr Null reduziert werden konnte.The device according to the invention is in the necessary number at the desired locations in the Manufacturing process arranged, whereby pH measurements, conductivity measurements at the desired points and measurements of the ion selectivity of Solutions can be made. It has also been shown that the consumption of AgCI in the Reference electrode could be reduced to approximately zero.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. Device for taking samples from well, sludgy and aggressive solutions > Genes for measuring pH, conductivity and / or ion selectivity: these samples, preferably in zinc production process in the form of a cup-shaped container «with in the bottom area the same connected supply and drainage pipe and the inside of the container above gas-tight sealing lid with measuring electrodes, characterized in that in the lid (7) of the container (6) a reference electrode (1), a level electrode (5) and a rinsing and spray nozzle (2) is arranged for the introduction of a cleaning liquid between the measuring processes and the Rinsing and spray nozzle (2) optionally to a device for generating vacuum or overpressure in the container (6) is connectable.

2. Apparatus according to claim I _1, characterized in that the feed and discharge pipe (8) is equipped with devices for heating or cooling.

2525th