DE2126252C3 - Pressurized aerosol spray preparation for applying an antiperspirant powder to the skin - Google Patents
Pressurized aerosol spray preparation for applying an antiperspirant powder to the skinInfo
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Description
3030th
Die Erfindung betrifft ein unter Druck stehendes Aerosol-Sprühpräparat zum Aufbringen eines Antitranspirationspuders auf die HautThe invention relates to a pressurized aerosol spray preparation for applying an antiperspirant powder to the skin
Antitranspirationsmittel sind seit mehreren Jahren in Form von Cremes, Stiften, Roll-on-Präparaten und neuerdings auch in Form von Aerosol-Sprays im Handel. Aufgrund ihrer leichten Verwendbarkeit haben die Aerosol-Antitranspirationssprays schnell die Zustimmung des Verbrauchers gefunden, und man ist seit vielen Jahren bemüht, noch bessere Antitranspirations-Präparate für Aerosol-Sprays zu finden.Antiperspirants have been in for several years In the form of creams, pens, roll-on preparations and, more recently, in the form of aerosol sprays Trade. Because of their ease of use, aerosol antiperspirant sprays have quickly gained consumer approval, and have been around since endeavored for many years to find even better antiperspirant preparations for aerosol sprays.
Die früher verwendeten Aerosol-Antitranspirationsmittel bestanden im wesentlichen aus einer Aufschlämmung von Aluminiumchlorhydroxid als aktiver Anti- transpirationskomponente und einem Treibmittel. Dieses Aufschlämmungssystem hat jedoch auf dem Markt nicht den Anklang gefunden, der erwartet werden konnte, wegen eines starken Puderrückstandes nach dem Aufbringen auf die HautThe aerosol antiperspirants used previously consisted essentially of a slurry of aluminum chlorohydroxide as an active antiperspirant perspiration component and a propellant. However, this slurry system has been in the market did not find the appeal that might be expected, due to a thick powder residue behind application to the skin
So ist beispielsweise aus der US-Patentschrift 33 95 214 ein versprühbares Antitranspirationsmittel bekannt, das Polyoxyäthylenäther enthält Polyoxyäthylenäther haben jedoch den Nachteil, daß sie in dem verwendeten Treibmittel unlöslich sind, so daß es bei ihrer Verwendung in versprühbaren Antitranspirationsmitteln zu unerwünschten Nebenwirkungen, wie z. B. einer unerwünschten Klumpenbildung der Antitranspirationswirkstoffe, zu einer Verstopfung der Ventile und dgl., kommt. Außerdem treten bei diesen bekannten Antitranspirationsmitteln ebenfalls die obenerwähnten unerwünschten Puderrückstände auf der Haut auf.For example, US Pat. No. 3,395,214 discloses a sprayable antiperspirant known, the Polyoxyäthylenäther contains Polyoxyäthylenäther have the disadvantage that they are in the Propellants used are insoluble, so that when they are used in sprayable antiperspirants, undesirable side effects, such as, for. B. unwanted clumping of the antiperspirant active ingredients, clogging of the valves and like., comes. In addition, these known antiperspirants also have those mentioned above unwanted powder residue on the skin.
In jüngster Zeit sind viele neue Produkte auf den Markt gebracht worden, mit denen das Problem der unerwünschten wellenartigen Rückstände gelöst wird durch Einarbeitung eines kosmetisch akzeptablen Öls in das Präparat, das die unerwünschte Rückstandsbildung durch einen wesentlich geringeren Gehalt an Fettstoffen verringert Ein typisches derartiges Präparat enthält beispielsweise 3 bis 4 Gew.-% Wirkstoff, 6 bis 11 Gew.-% Ol zusammen mit Hilfsstoffen, wie Parfüms, Streckmitteln und dgL, und 85 bis 91 Gew.-% Treibmittel In den meisten der derzeit auf dem Markt erhältlichen Präparate wird Isopropylmyristat als kosmetisch akzeptables öl verwendet, und es dient gleichzeitig als Träger für die Wirkstoffe.Recently, many new products have been introduced to address the problem of unwanted wave-like residue is resolved by incorporating a cosmetically acceptable oil into it the preparation, which reduces the undesired formation of residues through a significantly lower content of fatty substances. A typical preparation of this type contains for example 3 to 4% by weight of active ingredient, 6 to 11% by weight of oil together with auxiliaries such as perfumes, Extenders and dgL, and 85 to 91 wt% propellants in most of the currently on the market In the preparations available, isopropyl myristate is used as a cosmetically acceptable oil, and it is used at the same time as a carrier for the active ingredients.
Durch Verwendung von Isopropylmyristat ist es zwar gelungen, die unerwünschte Rückstandsbildung zu verrringern, es hat sich jedoch gezeigt, daß die mit Isopropylmyristat gebildeten Dispersionen die Neigung haben, sich schnell abzuscheiden und daß das Isopropylmyristat auf der Haut ein öliges Gefühi erzeugt Dies ist in vielen Produkten unerwünscht Dieser Nachteil kann zwar durch Zugabe eines Alkohols teilweise behoben werden, jedoch tritt dann immer noch ein unerwünschtes Absetzen unter Zusammenbacken auf, wodurch die öffnungen des Steigrohres und des Ventils der Versprühungsvorrichtung verstopf werden.The use of isopropyl myristate has succeeded in preventing the undesired formation of residues reduce, but it has been shown that with Dispersions formed by isopropyl myristate have a tendency to separate out quickly and that the isopropyl myristate creates an oily feeling on the skin undesirable in many products. This disadvantage can be partially remedied by adding an alcohol However, unwanted caking still occurs, which causes the Openings of the riser pipe and the valve of the spraying device become blocked.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Aerosol-Sprühpräparat zum Aufbringen eines Antitranspirationspuders auf die Haut anzugeben, welches die Nachteile der vorstehend geschilderten bekannten entspi echenden Präparate nicht aufweist, mit dessen Hilfe es insbesondere möglich ist, die in dem Präparat enthaltenen Komponenten, insbesondere die Antitranspirationswirkstoffe, in dem Aerosolsystem auf wirksame Weise in Suspension zu halten, wodurch die Bildung von wellenartigen Rückständen und das Absetzen der in dem Aerosol enthaltenen Feststoffe unter Klumpenbildung vermieden wird.The object of the invention is therefore to provide an aerosol spray preparation for applying an antiperspirant powder to the skin, which the Disadvantages of the known corresponding preparations described above does not have with which It is particularly possible to use the components contained in the preparation, in particular the antiperspirant active ingredients, in the aerosol system to be effective Manner in suspension, causing wave-like debris to form and settling of the in solids contained in the aerosol with the formation of lumps is avoided.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst werden kann, daß man in einem Aerosol-Sprühpräparat zum Aufbringen eines Antitranspirationspuders auf die Haut neben einem gasförmigen Treibmittel und einer in dem Treibmittel nicht löslichen Aluminiumverbindung mit Antitranspirationseigenschaften ein in dem Treibmittel lösliches flüssiges Polyalkylenoxid-Addukt eines einwertigen Alkohols mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen verwendet, wobei man ein ganz bestimmtes Gewichtsverhältnis zwischen den Komponenten des Aerosol-Sprühpräparates einhält.It has now been found that this object can be achieved according to the invention by in an aerosol spray for applying an antiperspirant powder to the skin next to one gaseous propellant and an aluminum compound which is insoluble in the propellant and has antiperspirant properties is soluble in the propellant liquid polyalkylene oxide adduct of a monohydric alcohol with 1 to 20 carbon atoms is used, whereby a very specific weight ratio between the components of the aerosol spray preparation is observed.
Gegenstand der Erfindung ist ein unter Druck stehendes Aerosol-Sprühpräparat zum Aufbringen eines Antitranspirationspuders auf die Haut, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es enthältThe invention relates to a pressurized aerosol spray preparation for application an antiperspirant powder on the skin which is characterized in that it contains
45 bis 94 Gew.-Teile eines verflüssigten gasförmigen Treibmittels,45 to 94 parts by weight of a liquefied gaseous propellant,
5 bis 50 Gew.-Teile eines in dem Treibmittel löslichen flüssigen Polyalkylenoxid-Adduktes eines einwertigen Alkohols mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen und5 to 50 parts by weight of a liquid polyalkylene oxide adduct of a monohydric alcohol having 1 to 20 carbon atoms and soluble in the blowing agent
1 bis 15 Gew.-Teile einer in dem Treibmittel nicht löslichen Aluminiumverbindung mit Antitranspirationseigenschaften.1 to 15 parts by weight of an aluminum compound which is insoluble in the propellant and has antiperspirant properties.
Das Präparat der Erfindung hat gegenüber den bisher auf dem Markt befindlichen Präparaten den Vorteil, daß es eine ausgezeichnete Suspensionsstabilität aufweist, daß die darin enthaltenen Feststoffe nicht zum Absetzen neigen und daß es weder zur Bildung von unerwünschten festen Rückständen noch zum Entstehen eines öligen Gefühls auf der Haut nach dem Aufbringen führt.The preparation of the invention has compared to the hitherto preparations on the market have the advantage that they have excellent suspension stability, that the solids contained therein do not tend to settle and that there is neither the formation of undesired solid residues nor the occurrence of one oily feeling on the skin after application.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung enthält das Präparat der Erfindung als Polyalkylenoxid-AdduktAccording to a preferred embodiment, the preparation of the invention contains as a polyalkylene oxide adduct
eines einwertigen Alkohols ein Polypropylenoxid-Addukt eines einwertigen aliphatischen Alkohols mit durchschnittlich mindestens 5 Propylenoxidgruppen im MoieküLof a monohydric alcohol, a polypropylene oxide adduct of a monohydric aliphatic alcohol with an average of at least 5 propylene oxide groups in the MoieküL
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung enthält das Präparat der Erfindung als Polyalkylenoxid-Addukt eines einwertigen Alkohls ein Polypropylenoxid-Addukt von n-Butanol mit einer Viskosität bie 99° C von 2J5 bis 55 cStAccording to a further preferred embodiment, the preparation of the invention contains, as a polyalkylene oxide adduct of a monohydric alcohol, a polypropylene oxide adduct of n-butanol with a viscosity at 99 ° C. of from 2.5 to 55 cSt
Das erfindungsgemäße Aerosol-Sprühpräparat kann [0 außer den obengenannten Komponenten auch geringe Mengen anderer üblicher Zusätze, wie Stabilisatoren, Alkohole, Streckmittel, Schmiermittel für das Ventil der Versprühungsvorrichtung, Bakteriostate, Parfüms und dgl., enthalten. Die jeweils verwendbaren Zusätze und die Art ihrer Verwendung sind dem Fachmann an sich bekanntThe aerosol Sprühpräparat according to the invention may contain [0 except for the above-mentioned components also contain minor amounts of other conventional additives such as stabilizers, alcohols, diluent, lubricant for the valve of the Versprühungsvorrichtung, bacteriostats, fragrances and the like.. The additives which can be used in each case and the manner in which they are used are known per se to the person skilled in the art
Unter dem hier verwendeten Ausdruck »AntitranLipirationsmiuel« ist ein Mittel zu verstehen, das beim Aufbringen in die Achselhöhle die Transpiration vermindert Diese Mittel enthalten als Wirkstoffe in der Regel Aluminiumverbindungen in feinverteilter Form, deren Teilchengröße ausreichend gering ist, um nach dem Aufbringen auf die Haut eine genügende Abdeckung zu ergeben. Vorzugsweise wird eine Aluminiumverbindung verwendet, deren Teilchen eine Größe von weniger als 0,074 mm haben. Es ist auch wesentlich, daß das Antitranspirationsmittel in dem Treibmittel unlöslich ist. Bevorzugt sind auch solche Antitranspirationsmittel, die gewisse adstringierende Eigenschaften haben. Zu typischen Beispielen von Antitranspirationsmitteln dieses Typs gehören Aluminiumchlorhydroxid, Aluminiumsulfat und Aluminiumchlorid, wobei das Aluminiumchlorhydroxid besonders bevorzugt istThe term "AntitranLipirationsmiuel" used here is to be understood as a means that is used in the Applying it to the armpit reduces perspiration. These agents contain as active ingredients in the Usually aluminum compounds in finely divided form, the particle size of which is sufficiently small to to give sufficient coverage when applied to the skin. Preferably a Aluminum compound is used, the particles of which are less than 0.074 mm in size. It is also essential that the antiperspirant be insoluble in the propellant. Those are also preferred Antiperspirants that have certain astringent properties. Typical examples of Antiperspirants of this type include aluminum chlorohydroxide, aluminum sulfate and aluminum chloride, with the aluminum chlorohydroxide being particularly is preferred
Das erfindungsgemäße Aerosol-Sprühpräparat enthält 1 bis 15 Gew.-Teile des Antitranspirationsmittels, bezogen auf das Gewicht des Präparats;. Bei einem größeren Anteil an Transpirationsmittel neigt das Präparat zur Bildung von wellenartigen Abscheidungen nach dem Versprühen, und es kann eine Verstopfung des Aerosolventils auftreten, während ein geringerer Anteil Antitranspirationsmittel nicht zu der gewünschten Wirkung führtThe aerosol spray preparation according to the invention contains 1 to 15 parts by weight of the antiperspirant, based on the weight of the preparation ;. This tends to occur with a larger proportion of perspiration Preparation for the formation of wave-like deposits after spraying and it can cause clogging of the aerosol valve, while a smaller amount of antiperspirant does not lead to the desired effect
Das Aerosol-Sprühpräparat der Erfindung enthält außerdem noch 45 bis 94 Gew.-Teile mindestens eines verflüssigten gasförmigen Treibmittels, wie z. B. eines Kohlenwasserstofftreibmittels oder eines halogenierten Kohlenwasserstofftreibmittels. Bevorzugt werden halogenierte Kohlenwasserstofftreibmittel, wie Dichlordi- fluormethan, l,2-Dichlor-l,l,2,2-tetrafluorä1:han und Mischungen au Trichlormonofluormethan und Dichlordifluormethan verwendet Es können aber auch andere Treibmittel verwendet werden. Das erfindungsgemäß verwendete Treibmittel kann auch noch ein Verdünnungsmittel oder ein Mittel zur Herabsetzung des Druckes, wie Methylenchlorid, 1,1,1-Trichloräthan und dgl, enthalten. Vorzugsweise enthält das Präparat der Erfindung 85 bis 90 Gew.-Teile Treibmittel. Bei einem Anteil von weniger als 85 Gew.-Teilera wird das Präparat zu grob und ästhetisch unansehnlich, obgleich es immer noch wirksam istThe aerosol spray preparation of the invention also contains 45 to 94 parts by weight of at least one liquefied gaseous propellant, such as. B. a hydrocarbon propellant or a halogenated one Hydrocarbon propellant. Preference is given to halogenated hydrocarbon propellants, such as dichlorodi- fluoromethane, l, 2-dichloro-l, l, 2,2-tetrafluoroä1: hane and mixtures of trichloromonofluoromethane and dichlorodifluoromethane are used, but others can also be used Propellants can be used. The propellant used according to the invention can also be a diluent or an agent for reducing the Pressure, such as methylene chloride, 1,1,1-trichloroethane and the like contain. The preparation preferably contains the Invention 85 to 90 parts by weight of propellant. If the proportion is less than 85 parts by weight, this will be Preparation too coarse and aesthetically unsightly, although it is still effective
Das Aerosol-Sprühpräparat der Erfindung enthält außerdem als dritte wesentliche Komponente 5 bis 50 Gew.-Teile eines in dem Treibmittel löslichen Polyalkylenoxid-Adduktes eines einwertigen Alkohols mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen. Diese Addukte dienen als Suspendiermittel für da:; An ti transpiration spuder, undThe aerosol spray preparation of the invention also contains 5 to 50 as a third essential component Parts by weight of a soluble in the blowing agent polyalkylene oxide adduct of a monohydric alcohol with 1 to 20 carbon atoms. These adducts serve as suspending agents for :; An ti transpiration spuder, and sie sind im Handel erhältlich. Sie werden durch Addition eines Alkylenoxids an einen einwertigen Alkohol mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen hergestellt Als Alkohol wird vorzugsweise ein aliphatischer Alkohol verwendetthey are commercially available. They are made by adding an alkylene oxide to a monohydric alcohol with 1 up to 20 carbon atoms. An aliphatic alcohol is preferably used as the alcohol
Bei der zwischen dem Alkohol und dem Alkylenoxid auftretenden Reaktion handelt es sich um eine Kettenacldition, bei der die Alkylenoxidmoleküle in die entsprechenden Oxyalkylenradikale umgewandelt werden, wie es durch die folgende Gleichung schematisch dargestellt wird:The reaction that occurs between the alcohol and the alkylene oxide is a Chain acldition in which the alkylene oxide molecules are converted into the corresponding oxyalkylene radicals, as shown schematically by the following equation is pictured:
wobei ROH für einen einwertigen Alkohol, R"O für das Alkylenoxidmolekül und π für die Anzahl der Mole an Alkylenoxid stehen.where ROH stands for a monohydric alcohol, R "O for the alkylene oxide molecule and π for the number of moles of alkylene oxide.
In dem Aerosol-Sprühpräparat der Erfindung werden vorzugsweise solche Addukte verwendet, die aus einem niederen Alkylenoxid ode·' einem Gemisch niederer Alkylenoxide gebildet werden. Bevorzugt sind solche Addukte, die durchschnittlich mindestens 5 Alkylenoxidgruppen im Molekül enthalten. In jedem Falle müssen die erfindungsgemäß verwendeten Addukte in dem Treibmittel löslich sein. Es können auch gemischte Polyäthylenoxid- und Polypropylenoxid-Addukte verwendet werden, in diesem Falle muß jedoch die Polyäthylenoxidmenge geringer sein als die Polypropylenoxidmenge, damit die Löslichkeit in dem Treibmittel gewährleistet istIn the aerosol spray preparation of the invention, such adducts are preferably used, which are composed of a lower alkylene oxide or a mixture of lower alkylene oxides. Those are preferred Adducts that contain an average of at least 5 alkylene oxide groups in the molecule. In any case, you have to the adducts used according to the invention be soluble in the propellant. It can also be mixed Polyethylene oxide and polypropylene oxide adducts are used, but in this case the The amount of polyethylene oxide must be less than the amount of polypropylene oxide to ensure solubility in the propellant is guaranteed
Besonders geeignete Polyalkylenoxid-Addukte sind die Polypropylen-Addukte einwertiger aliphatischer Alkohole mit durchschnittlich mindestens 5 Propylenoxid-Gruppen im Molekül. Die Viskosität dieser Produkte ist eine Exponentialfunktion ihres durchschnittlichen Molekulargewischtes, und bei Molekulargewichten unterhalb 2000 haben alle diese Addukte bei 99°C eine Viskosität unter etwa 5OcSt Es ist auch wichtig, daß die Addukte mit einem Molekulargewicht von 2000' bis 3000 bei Zimmertemperatur flüssig sind, während Polyäthylenoxidverbindungen mit entsprechenden Molekulargewichten fest sind. Die Löslichkeit und die Viskosität dieser Addukte stehen im Zusammenhang mil: dem als Ausgangsmaterial verwendeten einwertigen Alkohol. Zur Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten Addukte werden vorzugsweise aliphatisch Alkohole mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen verwendet, die unverzweigt oder verzweigt, primär, sekundär oder tertiär sein können. Dazu gehören z. B. Methanol, Äthanol, Isopropanol, n-Butanol, 2-Äthyl-butanol, n-Hexanol, 2-Äthylhexanol, n-Octanol und ein Tetradeciiinol, wie 7-Äthyl-2-methylundecanol-4. Addukte der höheren Alkohole mit Propylenoxid innerhalb des niedrigeren Molekulargewichtsbereiches haben eine höhere Viskosität und eine geringere Treibmittelunlöslichlteit und können für bestimmte Zwecke verwendet werden.Particularly suitable polyalkylene oxide adducts are the polypropylene adducts of monovalent aliphatic Alcohols with an average of at least 5 propylene oxide groups in the molecule. The viscosity of this Products is an exponential function of their average molecular weight, and at molecular weights below 2000 all of these have adducts at 99 ° C a viscosity below about 5OcSt It is also important that the adducts have a molecular weight from 2000 'to 3000 are liquid at room temperature, while polyethylene oxide compounds with corresponding molecular weights are solid. The solubility and the viscosity of these adducts are related to that used as the starting material monohydric alcohol. To produce the adducts used according to the invention, preference is given to aliphatic alcohols with 1 to 20 carbon atoms used, which are unbranched or branched, primarily, can be secondary or tertiary. These include B. methanol, ethanol, isopropanol, n-butanol, 2-ethyl-butanol, n-hexanol, 2-ethylhexanol, n-octanol and a Tetradecinol, such as 7-ethyl-2-methylundecanol-4. Adducts of higher alcohols with propylene oxide within of the lower molecular weight range have higher viscosity and lower propellant insolubility and can be used for certain purposes be used.
Die Anzahl der in die Addukte eingeführten Propylenoxidgruppen hängt von dem Molverhältnis des Alkohols zu dem in der Reaktionsmischung vorhandenen Propylenoxid und von den Bedingungen ab, unter denen die Reaktionsteilnehmer miteinander in Berührung getiracht werden. Solche Materialien sind im allgemeinen mit einem weiten Viskositätsbereich im Handel erhältlich. Nachdem die Alkohol- und Alkylenoxid-Anteile identifiziert sind, können das Molverhältnis und das Molekulargewicht aus der Viskosität der Verbindung errechnet werden. Die Präparate der Erfindung enthalten vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-Teile des P'olyalky lenoxid-Adduktes.The number of propylene oxide groups introduced into the adducts depends on the molar ratio of the Alcohol to the propylene oxide present in the reaction mixture and from the conditions below which the reactants are brought into contact with one another. Such materials are in generally commercially available in a wide range of viscosities. After the alcohol and alkylene oxide proportions are identified, the molar ratio can be determined and the molecular weight can be calculated from the viscosity of the compound. The preparations of the Invention preferably contain 5 to 20 parts by weight of the P'olyalky lenoxid adduct.
Unter den obengenannten Addukten sind in den erfindungsgemäßen Aerosol-Arititranspirationspräparaten die Propyleiioxid-Addukte von n-Butanol mit einer Viskosität bei 99° C von 2£ bis 55 cSt besonders gut geeignet Diese Materialien werden aufgrund ihrer > vorteilhaften Kombination aus Treibmittellöslichkeit, Viskosität und Verträglichkeit mit den anderen Komponenten der Formulierungen bevorzugtAmong the above-mentioned adducts are aerosol aritranspiration preparations according to the invention the propyl dioxide adducts of n-butanol with a viscosity at 99 ° C of £ 2 to 55 cSt in particular well suited These materials are used due to their> advantageous combination of propellant solubility, Viscosity and compatibility with the other components of the formulations are preferred
Die in der vorliegenden Anmeldung angegebenen Viskositäten wurden mittels Cannon-Fenske-Viskometer gemäii dem ASTM-Verfahren D 445-64 bestimmtThe viscosities given in the present application were determined using a Cannon-Fenske viscometer determined according to ASTM method D 445-64
Für den Fachmann ist es offensichtlich, daß neben den drei wesentlichen oben beschriebenen Komponenten der Formulierung andere Materialien für spezielle Zwecke zugefügt werden können. Diese Materialien und ihre Verwendungsweise sind bekannt Wie oben erwähnt, ist es z. B. üblich, Alkohole, keimtötende Mittel, Ventilschmiermittel, Parfüms, Stabilisatoren, Streckmittel usw. zuzufügen. Diese Materialien können auch in den erfindungsgemäßen Formulierungen verwendet werden, sind jedoch zur Erzielung eines geeigneten Aerosol-Antitranspirationsprodukles nicht entscheidend. For the person skilled in the art it is obvious that in addition to the three main components of the formulation described above other materials for special Purposes can be added. These materials and their manner of use are known as above mentioned, it is z. B. common, alcohols, germicides, Valve lubricants, perfumes, stabilizers, extenders etc. to add. These materials can also be used in the formulations of the invention but are not critical to obtaining a suitable aerosol antiperspirant product.
Weiterhin können die erfindungsgemäßen Formulierungen nach bekannten und für Aerosolmaterialien üblichen Verpackungsverfahren gehandhabt und verpackt werden.Furthermore, the formulations according to the invention can be prepared according to known and for aerosol materials are handled and packaged using the usual packaging methods.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung, ohne sie zu beschränken. Falls nicht anders angegeben, sind in den Beispielen alle Teile und Prozentangaben Gew.-Teile und Gew.-%.The following examples illustrate the present invention without restricting it. if not otherwise indicated, all parts and percentages in the examples are parts by weight and% by weight.
Jede Formulierung der Beispiele wurde hergestellt durch Mischen der flüssigen Bestandteile, Dispergierung der Pulver bzw. Puder mittels eines hochtourigen Rührers in der Flüssigkeit und Verpackung dieses Konzentrates mit dem Treibmittel nach den Standas d-Aerosol-Verpackungsverfahren. Each formulation of the examples was prepared by mixing the liquid ingredients, dispersing the powder or powder by means of a high-speed stirrer in the liquid and packaging this Concentrates with the propellant according to the standard aerosol packaging process.
Das »Treibmittel« bezieht sich auf eine 50:50-Mischung aus Monofluortrichlormethan und Dichlordifluormethan. The "propellant" refers to a 50:50 mixture from monofluorotrichloromethane and dichlorodifluoromethane.
Der Einfachheit halber wurden bei der Aufstellung der Tabellen die erfindungsgemäßen Addukte als »Addukt-X« bezeichnet wobei X die Viskosität des Adduktes in cSt bei 99°C ist. In Beispiel 1 bis 6 waren die Addukte Propylenoxydaddukte von n-Butanol mit den angegebenen Viskositäten. »Addukt 11« ist daher ein P-opylenoxyd-Addukt von n-Butanol mit einer Viskosität von 11 cSt bei 99° C. Wie bereits erwähnt kann der Fachmann Molekulargewicht und Mol-Verhältnis aus diesem Viskositätswert berechnen.For the sake of simplicity, when drawing up the tables, the adducts according to the invention were referred to as “adduct-X”, where X is the viscosity of the adduct in cSt at 99.degree. In Examples 1 to 6 the adducts were propylene oxide adducts of n-butanol with the indicated viscosities. “Adduct 11” is therefore a propylene oxide adduct of n-butanol with a viscosity of 11 cSt at 99 ° C. As already mentioned, the person skilled in the art can calculate the molecular weight and molar ratio from this viscosity value.
Gemäß den Angaben in Tabelle 1 wurden 6 Aerosol-Antitranspirationsformulierungen hergestellt einheitlich verpackt und geschüttelt Dann wurde die Absetzzeit der Puder in jeder Formulierung festgestellt und aufgezeichnet Formulierung A ist ein Vergleich unter Verwendung von Isopropylmyristat als Suspensionsträger, während die Formulierungen B bis F anstelle des Isopropylmyristates von Formulierung A verschiedene Propylenoxyd-Addukte von n-Butanol enthalten.As shown in Table 1, 6 aerosol antiperspirant formulations were prepared uniformly packaged and shaken. The settling time of the powders in each formulation was then determined and recorded formulation A is a comparison using isopropyl myristate as the suspension carrier, while formulations B to F instead of the isopropyl myristate of formulation A contain various propylene oxide adducts of n-butanol.
Aerosol-Antitranspirationsformulierungen und ihre StabilitätAerosol antiperspirant formulations and their stability
Komponente Chlor Component chlorine
Kontr.Contr.
Gew.-TeileParts by weight
Aluminiumhydroxyd
Isopropylmyristat
Addukt-11,0
Addukt-14,3
Addukt-18,8
Addukt-21,9
Addukt-53,3
Sorbitantrioleat
Kolloidale Kieselsäure
TreibmittelAluminum hydroxide
Isopropyl myristate
Adduct-11.0
Adduct-14.3
Adduct-18.8
Adduct-21.9
Adduct-53.3
Sorbitan trioleate
Colloidal silica
Propellant
Absetzzeit; Std. Settling time; Hours.
0,5
1,0
2,00.5
1.0
2.0
4,0 9,54.0 9.5
1,01.0
0,50.5
85,085.0
4,0 9,54.0 9.5
1,01.0
0,50.5
85,085.0
4,0 4,04.0 4.0
9,5
- 9,59.5
- 9.5
1,01.0
0,50.5
85,085.0
1,01.0
0,50.5
85,085.0
4,04.0
9,59.5
1,01.0
0,50.5
85,085.0
Vol.-% an abgesetzter Formulierung% By volume of settled formulation
4,04.0
9,59.5
1,01.0
0,50.5
85,085.0
23
48
7823
48
78
Aus den Daten des Absetzens in der unteren Hälfte von Tabelle 1 ist ersichtlich, daß sich in den erfindungsgemäßen Formulierungen innerhalb derselben Zeit wesentlich weniger Puder absetzte.From the settling data in the lower half of Table 1 it can be seen that in the Formulations according to the invention settled significantly less powder within the same time.
Gemäß den Angaben in Tabelle 1 wurden 4 Aerosol-Antitranspirationsformulierungen hergestellt. Die Formulierungen A und G werden Vergleiche unter Verwendung von Isopropylmyristat, während Formulierung B und H ein Propylenoxid-Addukt von n-Butanol mit einer Viskosität von 11,0 cSt bei 99° C enthielt.As shown in Table 1, 4 aerosol antiperspirant formulations were prepared. Formulations A and G are comparisons using isopropyl myristate while formulating B and H contained a propylene oxide adduct of n-butanol with a viscosity of 11.0 cSt at 99 ° C.
3 2 2 113 2 2 11
4 4 4 7?
11 11 7 7 34 4 4 7?
11 11 7 7 3
Aerosol-Antitranspirationsformulierungen und ihre StabilitätAerosol antiperspirant formulations and their stability
Komponente ChlorComponent chlorine
A BAWAY
Gew.-TeileParts by weight
Aluminiumhydroxyd
'«opropylmyristat
Addukt-11,0
Sorbitantrioleat
Kolloidale Kieselsäure
TreibmittelAluminum hydroxide
'«Opropyl myristate
Adduct-11.0
Sorbitan trioleate
Colloidal silica
Propellant
4,C
9,54, C
9.5
1,01.0
0,50.5
85,085.0
4,04.0
9,59.5
1,01.0
0,50.5
85,085.0
10,0 10,0 9,510.0 10.0 9.5
- 9,5- 9.5
1,0 1,01.0 1.0
0,5 0,50.5 0.5
79,0 79,079.0 79.0
Die Daten der zweiten Hälfte von Tabelle 2 zeigen deutlich die in den erfindungsgemäßen Formulierungen erzielte verbesserte Stabilität.The data in the second half of Table 2 clearly show those in the formulations according to the invention achieved improved stability.
Gemäß den Daten von Tabelle 3 wurden 8 Aerosol-Antitranspirationsformulierungen hergestellt. Diese waren denen von Beipsiel 1 und 2 ähnlich, mit der Ausnahme, daß sie zusätzlich speziell denaturierten wasserfreien Äthylalkohol, einen in handelsüblichen Antitranspirationsformulierungen oft verwendeten Zusatz, enthalten, der die Verwendung einer geringeren Treibmittelmenge zuläßt, wodurch die Kosten der Formulierung verringert werden. Die Formulierungen I1 K, M und O wurden als Vergleich unter Verwendung von Isopropylmyristat durchgeführt.According to the data in Table 3, 8 aerosol antiperspirant formulations were prepared. These were similar to those of Examples 1 and 2 except that they additionally contain specially denatured anhydrous ethyl alcohol, an additive often used in commercial antiperspirant formulations, which allows a lower amount of propellant to be used, thereby reducing the cost of the formulation. Formulations I 1 K, M and O were carried out using isopropyl myristate as a comparison.
Formulierung und Stabilität von Aerosol-Antitranspirationsmiiteln, die Äthanol enthaltenFormulation and stability of aerosol antiperspirants containing ethanol
Komponente ChlorComponent chlorine
I ] K I] K
Gew.-TeileParts by weight
M NM N
AluminiumhydroxydAluminum hydroxide
IsopropylmyristatIsopropyl myristate
Addukt-11,0Adduct-11.0
SorbitantrioleatSorbitan trioleate
Kolloidale KieselsäureColloidal silica
Alkoholalcohol
TreibmittelPropellant
4.04.0
4,0 4,0 4,0 10,0 10.0 10,0 !0,04.0 4.0 4.0 10.0 10.0 10.0! 0.0
9,59.5
1.01.0
0,50.5
5,05.0
80,080.0
9.5 1,0 0,5 5,0 80,0 9.5 -9.5 1.0 0.5 5.0 80.0 9.5 -
1.01.0
0,5
10,0
75,00.5
10.0
75.0
Absetzzeit; Std.Settling time; Hours.
0.50.5
0,750.75
1,01.0
1,51.5
2,02.0
61 70 71 73 7361 70 71 73 73
--
7878
7979
81
8181
81
Wiederum ist aus der zweiten Hälfte der Tabelle 3 die verbesserte Stabilität der erfindungsgemäßen Formulierungen ersichtlich.The second half of Table 3 again shows the improved stability of the formulations according to the invention evident.
Ähnlich wie in Beispiel 2 wurden 4 Formulierungen hergestellt, wobei jedoch in Formulierungen Q und R kein flüssiges oberflächenaktives Mittel anwesend war und dieses in Formulierung S und T durch ein anderes Mittel ersetzt wurde. Zusammensetzung und Stabilitätsdaten für die Formulierungen sind in Tabelle 4 aufgeführt. Die Formulierungen O und S waren Vergleiche.Similar to Example 2, 4 formulations were prepared, except that formulations Q and R no liquid surfactant was present and this in Formulations S and T by another Funds was replaced. Composition and stability data for the formulations are in Table 4 listed. Formulations O and S were comparisons.
Absetzzeit; Std.Settling time; Hours.
Vol.-% an abgesetzter
Formulierung% By volume of settled
formulation
Formulierungen und Wirkung des oberflächenaktiven Mittels auf deren StabilitätFormulations and effect of the surfactant on their stability
Q RQ R
Gew.-TeileParts by weight
0,25
0,6
1,0
2,00.25
0.6
1.0
2.0
Aus den Stabilitätsdaten von Tabelle 4 ist wiederum klar ersichtlich, daß die erfindungsgemäßen Addukte in Anwesenheit oder Abwesenheit eines oberflächenaktiven Mittels die Stabilität der Formulierung verbessern.From the stability data of Table 4 it can again be clearly seen that the adducts according to the invention in The presence or absence of a surfactant improves the stability of the formulation.
Gemäß Tabelle 5 wurden zwei vollständige Aerosol-According to Table 5, two complete aerosol
Antitranspirationsformulierungen hergestellt. Diese enthielten neben den in Beispiel 1 bis 4 verwendeten Bestandteilen noch ein bakteriostatisches Mittel und ein Parfüm. Formulierung U ist der Vergleich.Prepared antiperspirant formulations. These contained in addition to those used in Examples 1 to 4 Ingredients a bacteriostatic agent and a perfume. Formulation U is the comparison.
Formulierung und Stabilität von Aerosolantitranspira- ^0 tionsmittelnTion convey formulation and stability of Aerosolantitranspira- ^ 0
Aluminiumhydroxyd
Isopropylmyristat
Addukt-11,0
Kolloidale Kieselsäure
Sekundärer linearer,
oberflächenaktiver
Alkohol
TreibmittelAluminum hydroxide
Isopropyl myristate
Adduct-11.0
Colloidal silica
Secondary linear,
more surface active
alcohol
Propellant
9,54.0
9.5
9,54.0
9.5
Aus Tabelle 5 ist ersichtlich, daß die Formulierung V, die ein erfindungsgemäßes Suspendierungsmittel enthielt, gegenüber der Isopropylmyristat enthaltenden Formulierung U eine wesentlich verbesserte Stabilität zeigte.From Table 5 it can be seen that formulation V, which contained a suspending agent according to the invention, compared to the isopropyl myristate-containing formulation U a significantly improved stability showed.
Wurde die Formulierung V weiterhin in einem nicht ausgekleideten Behälter mit einem Aerosolventil mit einer öffnung am Endstück von 2 mm, einer Schaftöffnung von 0,46 und einer Dampfhahnöffnung von 0,5 mm sowie einer Betätigungsöffnung am Betätigungselement von 0,5 mm verpackt, so waren Sprüheigenschaften undFormulation V was continued in an unlined container with an aerosol valve an opening at the end of 2 mm, a shaft opening of 0.46 and a steam tap opening of 0.5 mm and an actuation opening on the actuation element of 0.5 mm, so were spray properties and
5 Wirksamkeit mindestens gleich denen von zur Zeit im5 Effectiveness at least equal to those currently in
Handel erhältlichen Aerosol-Antitranspirationsprodukten. Eine einmonatige Lagerung bei 54" C zeigte keine Wirkung auf die Formulierung oder die Komponenten der Packung, und es trat kein Verstopfen des Ventils auf.Commercially available aerosol antiperspirant products. One month's storage at 54 "C showed none Effect on the formulation or the components of the pack and no valve clogging occurred.
Wurde ein Propylenoxid-Addukt von n-Butanol mit einer Viskosität von 2,78 cSt bei 99° C anstelle des is Adduktes-11,0 in Formulierung B von Beispiel 1 verwendet, so erhielt man eine Formulierung mit äquivalenter Suspensionsstabilität.Was a propylene oxide adduct of n-butanol with a viscosity of 2.78 cSt at 99 ° C instead of the is Adduct-11.0 in formulation B of Example 1 used, a formulation was obtained with equivalent suspension stability.
Wurde das Addukt-11,0 in Formulierung B von Beispiel 1 durch Propylenoxid-Addukte von Isobutanol, sek.-Isobutanol, tert.-Isobutanol oder Mischungen derselben allein oder mit Propylenoxid-Addukten von n-Butanol ersetzt, so erhielt man jeweils eine Formulierung von guter Suspensionsstabilität.Was the adduct-11.0 in formulation B of Example 1 through propylene oxide adducts of isobutanol, sec-isobutanol, tert-isobutanol or mixtures thereof Replaced by n-butanol either alone or with propylene oxide adducts, one formulation was obtained in each case of good suspension stability.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |