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DE2125110C3 - Verfahren zur Herstellung von Hologrammen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Hologrammen

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Publication number
DE2125110C3
DE2125110C3 DE2125110A DE2125110A DE2125110C3 DE 2125110 C3 DE2125110 C3 DE 2125110C3 DE 2125110 A DE2125110 A DE 2125110A DE 2125110 A DE2125110 A DE 2125110A DE 2125110 C3 DE2125110 C3 DE 2125110C3
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DE
Germany
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light
hologram
image
recording
exposure
Prior art date
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Expired
Application number
DE2125110A
Other languages
English (en)
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DE2125110A1 (de
DE2125110B2 (de
Inventor
Roland Dipl.-Phys. Dr. 6201 Naurod Moraw
Guenther Schaedlich
Renate Schulz
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hoechst AG filed Critical Hoechst AG
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Priority to NL7206327A priority patent/NL7206327A/xx
Priority to CH731272A priority patent/CH573130A5/xx
Priority to CA142,463A priority patent/CA973748A/en
Priority to BE783679A priority patent/BE783679A/xx
Priority to IT50352/72A priority patent/IT957956B/it
Priority to US00255136A priority patent/US3850633A/en
Priority to GB2364572A priority patent/GB1392860A/en
Priority to SE7206566A priority patent/SE382122B/xx
Priority to FR7217984A priority patent/FR2138770B1/fr
Priority to JP5064272A priority patent/JPS5437505B1/ja
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Publication of DE2125110B2 publication Critical patent/DE2125110B2/de
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Publication of DE2125110C3 publication Critical patent/DE2125110C3/de
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Hologrammen auf transparentem lichtempfindlichem Aufzeichnungsmaterial, bei dem ein Hologramm eines Bilds mit aktinischem Licht aufgezeichnet und danach in Überlagerungen mit dem ersten Bild mindestens ein weiteres Bild auf das gleiche Material aufgezeichnet wird.
Ein Verfahren der angegebenen Gattung ist bekannt aus H. Kiemle und D. Röss: Einführung in die Technik der Holographie; Akad. Verlags-Gesellschaft Frankfurt a. M, 1969; Seiten 204-220 und 238. Als Aufzeichnungsmaterialien werden solche auf Silberhalogenidbasis oder solche mit Photolackschichten beschrieben, die zum Sichtbarmachen des Hologramms einen Entwicklungsschritt erfordern. Durch die Entwicklung geht die Lichtempfindlichkeit des Materials verloren, so daß eine weitere Bildaufzeichnung nach dem Sichtbarmaghen des ersten Bilds nicht möglich ist,
Aus der DE-OS 20 41072 ist ein sehr ähnliches Verfahren bekannt, bei dem als Aufzeichnungsschicht eine photopolymerisierbare Schicht verwendet wird. Während der Aufzeichnung kann der Bildstrahl unterbrochen und die Entstehung des Hologramms mit dem Bezugsstrahl beobachtet werden. Es ist jedoch nicht oder nur in sehr begrenztem Maße möglich, nach der Rekonstruktion eines aufgezeichneten Bilds ein weiteres Hologramm aufzuzeichnen, weil durch die Totalbelichtung während der Rekonstruktion das in der Schicht enthaltene Monomere polymerisiert wird, also die Lichtempfindlichkeit verlorengeht
Aus dem Buch von M. S. Dianaburg: Photosensitive Diazo Compound and their Uses; The Focal Press, London und New York, 1964; Seiten 22 bis 26; ist die Verwendung aromatischer Diazoniumsalze zur Herstellung von Farbkontrastbildern, aus der DE-AS 11 04 824 und der DE-OS 14 47 010 die Verwendung von Chinondiaziden und Nitronen zur Herstellung von Reüefbildern bekannt Alle diese Materialien verlieren bei der bestimmungsgemäßen Verwendung ihre Lichtempfindlichkeit nach dem Sichtbarwerden der Bilder.
Für die holographische Aufzeichnung von Informationen, die in zeitlicher Folge anfallen und die zwischenzeitlich durch Rekonstruktion i'cs Bildes greifbar sein sollen, z. B. für holographische Datenspeieher, sind Aufzeichnungsmaterialien erforderlich, die sich mehrfach hintereinander bebildern lassen und von denen zwischendurch Informationen durch Rekonstruktion abgerufen werden können. Das ist im Prinzip mit photoleitenden thermoplastischen Schichten möglich.
Diese haben jedoch den Nachteil, daß bei jeder weiteren Aufzeichnung die bereits vorhandenen Reliefmuster abgeschwächt werden. Außerdem ist die Lagerfähigkeit der Reliefbilder auf thermoplastischen Schichten grundsätzlich begrenzt, da der kalte Fluß des Thermoplasten eine spontane Einebnung der Reliefbilder bei längerer Lagerung bewirkt.
Für den gleichen Zweck können auch photochrome Aufzeichnungsmaterialien verwendet werden. Bei ihnen ist es möglich, die Aufzeichnung mit kurzwelligem, z. B.
J5 ultraviolettem Licht durchzuführen und die Rekonstruktion mit energieärmerem sichtbarem Licht vorzunehmen, da die photochrome Verfärbung im allgemeinen im sichtbaren Spektralbereich erfolgt Nachteilig an diesen Aufzeichnungen ist, daß sie nur begrenzt haltbar
■ω sind. Sie werden allmählich bei der Lagerung und rascher beim Erwärmen oder Bestrahlen mit längerwelligem Licht (z. B. He-Ne-Laser) gelöscht.
Mehrere Amplitudenhologramme lassen sich auch auf Materialien aufzeichnen, die auf einer dünnen Schicht von metallischem Silber eine Bleijodidschicht tragen. Die Aufzeichnung erfolgt mit Wellenlängen unterhalb 520 nm, wobei Zerfall zu Blei und Jod erfolgt und die belichteten Stellen transparent werden. Rekonstruktion ist mit He-Ne-Laser möglich, wobei keine Veränderung
so der Schicht erfolgt. Die Fixierung erfc:.gt verhältnismäßig umständlich durch Aufdampfen einer SiOj-Schicht. Au-h läßt sich bei der Rekonstruktion von Amplitudenhologrammen nicht die Lichtstärke erreichen, die man mit Phasenhologrammen erhält.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, mit dem man möglichst einfach Hologramme aufzeichnen kann, von denen unter Erhaltung der Lichtempfindlichkeit Bilder rekonstruiert werden können.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man ein Aufzeichnungsmaterial verwendet, das auf einem transparenten Träger oder in dessen Oberfläche eingebettet eine lichtempfindliche Schicht trägt, die als lichtempfindliche Substanz ein aromatisches Diazoniumsalz, ein Chinondiazid oder ein aromatisch substituiertes Nitron enthält, und daß man das Bild von dem zuerst aufgezeichneten Hologramm vor einer nachfolgenden Aufzeichnung mit nichtaktini-
schem Licht rekonstruiert.
Der Zyklus des Aufzeichnens und Rekonstruierens kann mehrmals wiederholt werden, wobei am Ende die nacheinander eingegebenen Bildinformationen dauerhaft fixiert werden können.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird ein Aufzeichnungsmaterial verwende!, das als lichtempfindliche Substanz ein aromatisches Diazoniumsalz enthält Man erhält hierbei nach der Belichtung ohne weitere Behandlung Hologramme, von denen sich lichtstarke Bilder rekonstruieren lassen. Die Fixierung erfolgt in diesem Falle durch alkalische Entwicklung in Gegenwart einer Kupplungskomponente, wie sie in der Diazotypie üblich ist Das bedeutet also, daß man entweder der lichtempfindlichen Schicht von vornherein die Kupplungskomponente zusetzt und die Entwicklung mit feuchtem Ammoniakgas durchführe oder daß man die Kupplungskomponente als Bestand teil einer wäßrig-alkalischen Entwicklerlösung auf die Schicht einwirken läßt.
Eine weitere oevorzugte Ausführungsfonn de«. Verfahrens besteht dann, daß man ein Aufzeichnungs material verwendet das als lichtempfindliche Substanz ein Chinondiazid enthält Auch bei diesem Material lassen sich unmittelbar von der belichteten Schichi Bilder reproduzieren, doch ist es besonders vorteilhaft, die Aufzeichnung durch Eintaucher, des belichteten Materials in eine für Chinondiazidschichten übliche Entwicklerlösung, z. B. eine wäßrig-alkalische Lösung, und anschließendes Trocknen zu verstärken. Eine Fixierung ist bei dieser Ausführungsform nicht erforder Hch, sie kann gew^nschtenfalls durch Totalbelichtung erfolgen.
Als aktinisches Licht soll in der vorliegender Beschreibung ultraviolettes oder kurz -.eiliges sichtbares Licht bis zu etwa 500 nm verstanden werden. Als, Lichtquellen kommen dementsprechend UV-Laser, ζ. Β Argonionenlaser, oder beim Kopieren UV-Lampen, z. B. Quecksilberdampflampen, in Betracht. Zur Rekonstruktion wird Laserlicht mit deutlich oberhalb des aktinischen Bereichs liegender Wellenlänge verwendet, z. B. das rote Licht des He-NE-Lasers mit 632,8 nm.
Das erfindungsgemäße Verfahren bezieht sich sowohl auf die Aufnahme bzw. Aufzeichnung von Hologrammen eines Bildobjekts auf lichtempfindliches Material als auch auf das Kopieren bzw. Duplizieren von Originalhologrammen, z. B. auf Silberfilmmaterial aufgezeichneten Hologrammen, durch Kontaktbelichtung auf das erfindungsgemäß verwendete lichtempfindliche Material.
Die bei dem vorliegenden Verfahren verwendeten lichtempfindlichen Materialien sind in der Reproduktionstechnik an sich bekannt Sie haben einen transparenten Träger, z. B. eine Kunststoffolie, eine Glasplatte oder dgl., und auf oder in dessen Oberfläche eine lichtempfindliche Schicht.
Als lichtempfindliche Substanzen sind aromatische Diazoniumsalze geeignet, wie sie in der Diazotypie zur Herstellung von Lichtpausmaterial gebräuchlich sind. Beispiele für geeignete Diazoniumsalze sind Benzoldiazoniumsalze mit 4§tündiger sekundärer oder tertiärer Aminogruppe, z. B.
4-Dimethylamino'benzoIdiazoniumchlorid,
4-(N-Äthyl-N'hydroxyäthyl)-amino-benzol-
diazoniumchlorid,
4iMorpholinoibenzoldiazoniumchlorid,
4-Pyrrölidirtöibenzoldiäzöniumiteträfluofobaiat,
4-Phenylamino-benzoldiazoniumsulfat,
4-Benzoylamino-2,.5-diäthoxy-benzo!diazonium-
chlorid,
4-Morpholino-2,5-diäthoxy-benzo!diazonium-
ehlorid,
4-Diäthylamino-2-chIor-5-(p-ch!orphenoxy)-
benaol-diazoniumchlorid,
4-PyrroIidino-3-methyl-benzoI-diazonium-
chlorifi,
4-DiäthyIamino-3-chIor-benzol-diazoniumtetrafluoroborat,
Benzodiazoniumsalze mit 2ständiger tertiärer Aminogruppe, z. B. 2-DimethyIamino-4-methoxy-benzoldiazoniumchlorid, Benzoldiazoniumsalze mit 4ständiger Mercaptogruppe, z. B. 4-Äthy!mercapto-2,5-diäthoyy-benzüldiazoniumchlorid und dgl. mehr.
Chinondiazide, die als lichtempfindliche Verbindungen verwendet werden können, sind z. B. in den deutschen Patentschriften 8 54 890, 8 65 109, 8 65 410, 9 30 608, 9 38 233 und 9 60 335 beschrieben. Sie können sich im wesentlichen von 1,4-Benzochinon, 1,2-Benzochinon, 1,4-Naphthochinon und 1,2-Naphthochinon ableiten. Bevorzugt werden die Naphthochinon-(1,2)-diazide, insbesondere diejenigen, die die Diazidgruppe in 2-Stellung tragen, vor allem die Ester ihrer 4- oder 5-Sulfonsäuren.
Nitrone, die als lichtempfindliche Substanzen verwendet werden können, sind unter anderem in der deutschen Offenlegungsschrift 14 47 010 beschrieben.
Die Diazoniumsalze werden entweder durch Diffu-
jo sionssensibilisierung in die Oberfläche der Trägerfolie,
z. B. wenn diese aus Celluloseacetat besteht eingebracht oder als Überzug, gegebenenfalls unter Zusatz von Bindemitteln oder anderen Zusätzen, auf die Oberfläche der Folie bzw. des transparenten Trägers aufgebracht.
η Als Träger geeignete Kunststoffolien sind neben solchen aus Celluloseestern vor allem Polyester-, Polycarbonat- und Polyimidfolien.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das lichtempfindliche Material, wie bereits erwähnt, entweder im Kontakt unter einem Originalhologramm mit parallelem aktinischem Licht belichtet oder zur Aufnahme eines Hologramms mit dem durch ein Objekt modulierten Interferenzmuster zweier Laserstrahlen, deren Wellenlänge im aktinischen Be- « reich liegt, bebildert.
Wenn das Material eine Diazoniumsalzschicht enthält, entsteht unmittelbar bei der Belichtung ein Hologramm, von dem mit Licht größerer Wellenlängen das Bild rekonstruiert werden kann. Man kann also V) bereits während der holographischen Aufzeichnung den Aufzeichnungsbereich des lichtempfindlichen Materials mit längerwelligem Laserlicht durchstrahlen und die Entstehnung des Hologramms während der Belichtung verfolgen und diese z. B. beim Erreichen der gewünschy> ten Bildhelligkeit beenden.
Das aufgezeichnete Holgramm kann unter Ausschluß von aktinischem Licht bis zur nächsten Aufzeichnung aufbewahrt werden. Die Haltbarkeit der Aufzeichnung wird dabei lediglich durch die Lagerfähigkeit des unbelichteten Materials begrenzt, die normalerweise mindestens einige Monate und unter geeigneten Bedingungen bis zu mehreren Jahren beträgt.
Auf der gleichen Fläche des lichtempfindlichen Materials lassen sich weitere Aufzeichnungen bzw. Kopien unter veränderter Ortsfrequenz oder unter Änderung der Polarisationsebene des eingezahlten Lichtes in Form von überlagerten Hologrammen in bekannter Weise vornehmen.
/1 Γ Λ Λ ί\
' ^ 1 IU
Wenn auf ein Diazoniumsalz enthaltendes Material keine weiteren Hologramme aufgezeichnet werden sollen, wird es durch Kuppeln der unzersetzten Diazoniumverbindung zu einem Azofarbstoff fixiert. Dabei ändert sich die Farbe der holographischen Aufzeichnung von Gelb nach der des entsprechenden Azofarbstoffs. In vielen Fällen steigt nach der Fixierung die Helligkeit bzw. Lichtstärke der reproduzierten Bilder noch an. Es ist vorteilhaft, die Azokupplungskomponente so auszuwählen, daß der entstehende Azofarb- ι ο stoff im Wellenbereich des Rekonstruktionslichts möglichst wenig absorbiert
Ähnlich ist die Arbeitsweise, wenn als lichtempfindliches Material eine Folie verwendet wird, die eine Schicht aus einem Chinondiazid trägt Hier kann nach der Belichtung das Aufzeichnungsmateria! in eine Entwieklerlösung getaucht werden, wie sie zur Entwicklung von belichteten Chinondiazidschichten, z. B. bei der photomechanischen Herstellung von Offsetdruckplatten, verwendet wird. Geeignet?; Entwickler sind schwach aikaiische wäßrige Salzlosungen, ζ. Β von Alkaliphosphaten oder Alkalisilikaten, denen gegebenenfalls auch kleine Mengen organischer Lösungsmittel zugesetzt werden können. Auch verdünnte Lösungen organischer Basen können verwendet werden.
Die Entwicklerbehandlung soll möglichst vorsichtig durchgeführt werden. Insbesondere ist das sonst übliche Mischen über die Schichtoberfläche mit der Entwicklerlösung zu vermeiden. Die Eintauchzeit richtet sich nach der Art und der Dicke der Schicht sowie der Aktivität der Lösung. Im allgemeinen reicht eine Einwirkung zwischen etwa 10 Sekunden und 1 Minute aus. Das Material wird dann getrocknet, und die Aufzeichnungen sind nach gründlichem Trocknen beständig und gegen Reiben und andere mechanische Einwirkungen verhältnismäßig unempfindlich. Zur Erhaltung der Lichtempfindlichkeit wird das Material so lange dunkel aufbewahrt, wie noch weitere Aufzeichnungen erfolgen sollen.
Bei der beschriebenen Behandlung mit Entwicklerlösung werden wahrscheinlich die Schichten bildmäßig gequollen. Die von den Quellhologrammtn rekonstruierten Bilder zeigen im Gegensatz zu den Bildern von Schichten, die bildmäßig abgetragen worden sind, einen sehr geringen Grund, sowohl bei der Rekonstruktion im *"> Durchliest wie im Auflicht. Besonders gut haben sich hierbei o-Chinondiazide mit mehr als einer Chinondiazidgruppe im Molekül bewährt.
Den Chinondiazidschichten können auch andere Bestandteile, z. B. Farbstoffe und in geringen Mengen alkalilösliche Harze, zugesetzt werden. Vorzugsweise werden aber harzfreie Schichten verwendet, da sich mit ihnen die kontrastreichsten Bilder rekonstruieren lassen, insbesondere bei Verwendung der bevorzugten o-Naphthochinondiazide.
Es ist möglich. Teile der Aufzeichnungen z. B. abgesetzte Unterhologramme durch Totalbelichtung zu löschen, wenn nicht die oben beschriebene Entwicklung durchgeführt worden ist.
Unter geeigneten Bedingungen kann man das erfindungsgemäße holographische Aufzeichnungsverfahren auch mit lichtempfindlichen Schichten ausüben, die einen Farbumschlag zeigen. Beispielsweise erhält man als photochemisches Umsetzungsprodukt bei der Belichtung von o-Naphthochinondiaziden Indencarbonsäuren. Es ist daher möglich, durch Farbindikatoren in der Schicht, die bei Erniedrigung des pH-Wertes umschlagen, die belichteten Schichtteile zu verfärben.
An solchen lichtempfindlichen Schichten erhält man nach der holographischen Bebilderung mit UV-Licht sofort Hologramme, von denen mit rotem Laserlicht, besser noch mit grünem Licht, Bilder rekonstruiert werden können. Die unbelichteten Schichtteile zeigen keinen Farbumschlag und sind für weitere Aufzeichnungen verwendbar.
Es ist überraschend, daß man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren allein durch eine Belichtung Hologramme erhält, die Bilder mit großer Helligkeit bzw. Lichtstärke liefern. Es ist weiterhin überraschend, daß man bei Chinondiazidschichten diese Helligkeit durch einfaches Eintauchen in Entwicklerlösung sehr erheblich steigern kann. Das ist umso überraschender, als es sich hierbei um Schichten handelt die praktisch ausschließlich aus niedermolekularen Bestandteilen bestehen. Es hat sich sogar gezeigt, daß bei Zusatz von höhermolkularen Bestandteilen, z. B. alkalilöslichen Kondenrationsharzen, die vorteilhafte Wirkung der Quellbehandlung stark abnimrr oder sogar ganz verlorengeht, so daß man mit Schi.-hten, die einen größeren Harzanteil — etwa in der Gewichtsmenge der lichtempfindlichen Substanz — enthalten, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren keine für die Praxis ausreichenden Bildhelligkeiten mehr erreichen kann.
Das erfindungsgemäße holographische Aufzeichnungsverfahren eignet sich zur holographischen Datenaufzeichnung allgemein, speziell von Daten, die zu verschiedenen Zeiten anfallen. Besonder.* geeignet ist es zur Aufzeichnung von Daten in binärer Form, weil dafür bereits relativ schwache Bilddifferenzierungen nach entsprechend kurzen Belichtungszeiten ausreichen. Ein besonderer Vorteil der Materialien, die einen Farbumschlag bei der Belichtung oder bei der Entwicklung zeigen, besteht darin, daß man zusätzlich zur holographischen Aufzeichnung an geeigneter Stelle eine Information als Klarschrift oder als alphanumerisches Kodierungszeichen einkopieren kann.
Die folgenden Beispiele erläutern Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens. Sie wurden υ .lter Verwendung eines speziellen UV-Lasers und eines Rotlichtlasers durchgeführt. Selbstverständlich kann das Verfahren auch mit anderen als den dadurch gegebenen Wellenlängen durchgeführt werden. Alle Prozent- und Verhältniszahlen sind, wenn nichts anderes angegeben ist, Gewichtsverhältnisse. Gewichtsteile (Gt.) und Volumteile (Vt.) stehen im Verhältnis von g zu ecm.
Beispiel 1
Ein Hologramm wurde auf einen Silberhalogenidfilm mit einem Auflösungsvermögen von 1500 Linien/mm und hoher Lichtempfindlichkeit (Scientia 14 C 70 der Agfa-Gevaert AG), der für He/Ne-Laserlicht sensibilisiert ist, aufgenommen. Die Aufnahme erfolj-te mit einer Dreiecksanordnung, wobei ein Teil des Laserstrahles (He/Ne-Laser Typ Gl 50 S der Messer Griesheim GmbH, Frankfurt, 2 mW, 632,8 nm) durch einen Strahlenteiler se.Jich ausgelenkt und als Referenzstrahl über einen Spiegel direkt auf die lichtempfindliche Schicht gerichtet wurde. Der nicht abgelenkte Teil des Laserstrahles gelangt durch eine Streuscheibe und eine transparente Bildvorlage, im vorliegenden Fall durch eine in der Reprographie zur Prüfung von Auflösungen gebräuchliche Stnciimustfcrvorlage, gleichfalls auf die lichtempfindliche Schicht. Der Schnittwinkel der beiden Teilstrahlen bestimmt die Ortsfrequenz, das ist die Zahl der Interferenzlinien pro Millimeter, die ohne Streu-
IO
15
20
scheibe und ohne Vorlage auf der lichtempfindlichen Schicht abgebildet werden. Diese Orisfrequeriz betrug bei dem vorliegenden Hologrammoriginal 35 Li' nien/mm. Der belichtete Silberhalogenidfilm wurde in bekannter Weise entwickelt üfid fixiert
Ein Duplikat des erhaltenen Hologramms wurde auf einem Diazofilm hergestellt, der wie folgt erhalten worden war:
Eine Celluloseacetatfolie wurde mit der folgenden Lösung beschichtet und getrocknet:
2,6 Gt. Citronensäure,
6.0 Gt. Thioharnstoff,
1,4 Gt. 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-(j5-hydroxyäthyl)-amid,
1,75 Gt. 3-Hydroxy-4-methyl-phenylharnstoff,
1,2Vt. Ameisensäure,
7,0 Gt. 4-Diäthylamino-benzoldiazoniumtetra-
fluoroborat,
3ö,0 Vt. Wasser.
48,0 Vt. Isopropanol.
Der erhaltene Diazofilm wurde Schicht auf Schicht unter dem Hologrammoriginal mit dem bei 365 nm Hegenden Anteil des Lichts einer Hg-Lampe von 200 Watt 15 Sekunden belichtet. Der derart belichtete is Diazofilm wurde ohne Entwicklung mit dem oben verwendeten roten Referenzstrahl durchleuchtet, wobei die Strichmustervorlage sichtbar wurde. Die Duplizierung und die Rekonstruktion erfolgten bei gelber Raumbeleuchtung. Bis zur weiteren Verwendung wurde der Diazofilm dunkel aufbewahrt.
Über das auf den Diazofilm kopierte Hologramm wurde nach dem oben beschriebenen Verfahren ein weiteres Hologramm mit einer Ortsfrequenz von 110 Linien/mm kopiert, wobei beide Hologramme bezüglich der Trägerfrequenzen parallel zueinander angeordnet waren. Bei der neuerlichen Betrachtung des Diazofilms mit dem roten Laserlicht konnte man auf dem Bildschirm unter verschiedenen Ablenkwinkeln das vom ersten und das vom zweiten duplizierten Hologramm rekonstruierte Bild erkennen. Bis zur weiteren Verwendung wurde der Diazo-Mikrofilm wieder dunkel aufbewahrt
Zur Stabilisierung der auf dem Diazofilm duplizierten Hologramme wurde der Diazofilm feuchtem Ammoniakgas ausgesetzt. Dabei schlug die Farbe von gelb nach graubraun um. Die Rekonstruktion der beiden Bilder war weiterhin möglich, wobei die Bilder sogar etwas heller erschienen als vor der Entwicklung. Der Diazofilm brauchte nun nicht mehr dunkel aufbewahrt zu werden.
Beispiel 2
Auf einen Diazofilm, wie er im Beispiel 1 benutzt wurde, wurde mit der im Beispiel 1 beschriebenen Dreiecksanordnung ein Hologramm aufgezeichnet Die Belichtung erfolgte mit einem UV-Laser (Typ 52 A der Fa. Coherent Radiation, Wellenlänge 363,8 nm) und dauerte 50 Sekunden. Zur Rekonstruktion des Bildes wurde der belichtete unentwickelte Diazofilm mit dem roten Licht eines He/Ne-Lasers durchstrahlt Das Bild erschien unter einem größeren Ablenkwinkel als dem Schnittwinkel der beiden Teilstrahlen bei der Aufnahme mit UV-Licht, entsprechend dem Verhältnis der Lichtwellenlängen bei der Aufnahme und der Wiedergäbe. Die Aufnahme und die Rekonstruktion erfolgten bei gelbem Raumlicht Bis zur weiteren Verwendung wurde der Diazofilm dunkel aufbewahrt
Über dem auf dem Diazofilm aufgezeichneter Hologramm wurde ein zweites Hologramm erzeugt Zur Aufnahme wurde der Diazofilm um 90° gedreht. Be der Bestrahlung mit dem roten Licht eines He/Ne-La· sers erhielt man die getrennt rekonstruierten Bildet beider Hologrammme, deren Auslenkrichtungen um 90° zueinander verdreht waren.
Zur Stabilisierung der auf dem Diazofilm aufgezeichneten Hologramme wurde mit feuchtem Ammoniakga: entwickelt.
Zuvor wurden zur leichteren Sortierbarkeit irr Klartext Überschriften oder Kodierungszeichen durcl· konventionelle Belichtung auf einem dafür vorgesehe nen Feld einkopiert, die bei der Entwicklung mi Ammoniakgas gleichfalls sichtbar wurden.
Beispiel 3
Eine biaxial verstreckte und thermisch fixierte 50 μ
Stärke PöiyäihylcnicMTpuiMa'äiiOnc Würde bei gcibcii Licht mit einer Lösung folgender Zusammensetzuni beschichtet: In 50 Gt. einer Lacklösung, die 30 Gt Cellulose-2,5-acetat auf 500Vt Chloroform enthielt wurden eingeführt: 10 Gl. 4-Diäthylamino-benzoldiazo nium-chlorid als Zinkchloriddoppelsalz, 80 Vt Aceton 20 Vt. Äthanol und 5 Vt. einer gesättigten Lösung vor 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-p-tolyl-amid in Tetrahydrofuran. Die Schicht wurde 30 Minuten bei Raumtemperatur geU xknet, wobei sie teilweise kristallisierte. Es wurde 2 Minuten wie in Beispiel 1 belichtet, jedoch mit dem ungefilterten Licht einer Hg-Lampe. Nach Rekonstruktion des Bildes mit rotem Laserlicht wurde auf das Aufzeichnungsmaterial ein weiteres Hologramm im Kontakt kopien, jedoch mit seiner Trägerfrequenz um etwa 20° gegenüber der der ersten Aufnahme verdreht So wurden acht Hologramme auf den Diazofilm dupliziert, die jeweils zwischenzeitlich mit rotem Laserlicht rekonstruiert wurden. Die acht Bilder erschienen etwa gleich hell. Die kristallinen Bereiche der Schicht ergaben besonders helle Bilder. Zur Stabilisierung gegenüber weiterer Belichtung wurde die mehrfach belichtete Schicht feuchtem Ammoniakgas ausgesetzt
Die von dieser Schicht rekonstruierten Bilder waren im Vergleich zu denen der Beispiele 1 und 2 besonders hell. Es wurde deshalb zum Intensitätsvergleich statt eines Hologramms ein Gitter von 75 Linie/mm aufkopiert Die Intensität des in der 1. Ordnung gebeugten Lichtes war fast fünfzig mal größer als die Intensität des Lichtes in der 0. Ordnung.
Beispiel 4
In jeweils 80 Vt einer 10%igen wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol (2% Restacetylgruppen, K-Wert nach Fikentscher = 70) wurden gelöst:
a) 7 Gt 4-Morpholino-benzoldiazoniumchlorid
als Zinkchlorid-Doppelsalz,
b) 7 Gt 4-Morpholino-2,5-diäthoxy-benzol-
diazoniumchlorid als
Zinkchlorid-Doppelsalz,
c) 3 Gt 4-PyΓrolidino-3-methoxy-benzol-
diazonium-chlorid als
Zinkchlorid-Doppelsalz,
d) 5 Gt 2-Dimethylamino-4,5-dimethyI-benzol-
diazoniumchlorid als
Zinkchlorid-Doppelsalz.
Durch Zusatz geringer Mengen Aceton oder Isopropanol kann die Löslichkeit verbessert werden.
Mit jeder dieser Lösungen wurde eine Celluloseacetatfolie durch Schleudern beschichtet. Die lufttrockenen Schichten wurden 2 Minuten bei 6O0C nachgetrocknet. Die erhaltener, Kopiermaterialien verhielten sich wie das von Beispiel 3: Man konnte sofort nach der Belichtung mit UV-Licht die Bilder mit rotem Laserlicht rekonstruieren und konnte danach noch weitere Hologramme mit UV-Licht aufzeichnen. Die Lichtempfindlichkeit der Diazoniumsalze nimmt in der Reihenfolge a), b), c) zu. Das unter d) genannte Diazoniumsalz absorbiert relativ langwellig und konnte daher auch mit Licht im blauen bzw. violetten Spektralbereich (A < 500 nm) zur Bildaufzeichnung bestrahlt werden. Durch den Zusatz von Kupplungskomponenten kann man zur Stabilisierung Azofarbstoffbilder erzeugen.
Beispiel 5
5 GL des 2,3,4-Trihydroxy-benzophenonesters der Naphthochinon-(l^)-dia2id-(2)-5-sulfonsäure wurden in 100 Vt. Aceton gelöst, auf 50 μ starke Polyäthylenterephthalatfolie aufgeschleudert und 2 Minuten bei 60°C nachgetrocknet Nach den Angaben des Beispiels 2 wurde mit UV-Laserlicht ein Hologramm aufbelichtet (Belichtungszeit 45 Sekunden). Dabei wurde vor der lichtempfindlichen Schicht eine Maske mit einer Öffnung von 2x3 mm angebracht Die Vorlage war ein Muster von schwarzen Kreisen, wobei von 15 vorgesehenen Kreisen nur 12 eingezeichnet waren. Dieses Bild konnte ohne Zwischenbehandlung des belichteten Materials mit rotem Laserlicht rekonstruiert we-den, wobei die in der Vorlage vorgegebene Anordnung der Kreis zu erkennen war.
Zur weiteren Belichtung wurde die Maske um eine Öffnungsbreite versetzt, und es wurde durch eine Vorlage mit einer anderen Verteilung der Kreise belichtet Nach diesem Verfahren konnten auf dem lichtempfindlichen Material eine größere Zahl von verschiedenen Unterhologrammen mit UV-Laserlicht aufgezeichnet werden, wobei von jedem Unterhologramm das jeweilige Bild immer wieder mit rotem Laserlicht rekonstruiert werden konnte. Um die in einem Unterhologramm gespeicherte Information zu löschen, wurde der betreffende Bereich des Aufzeichnungsmaterials gleichförmig mit UV-Licht nachbelichtet
Das Aufzeichnungsmaterial wurde nach der vorletzten Zwischenbelichtung etwa 20 Sekunden in eine wäßrig-alkalische Entwicklerlösung der folgenden Zusammensetzung eingetaucht:
26,9 Gt Natriummetasilikat · 9 H2O
17,2Gt Trinatriumphosphat 112 H2O
1,56 Gt Mononatriumphosphat (wasserfrei)
464 Vt Wasser.
Das Material wurde getrocknet, ohne daß vorher über die Oberfläche gewischt wurde.
Bei der Durchleuchtung mit rotem Laserlicht wurden auffallend lichtstarke Bilder erhalten. Bei mikroskopischer Betrachtung hat man den Eindruck eines Reliefmusters. Auch nach dieser Behandlung konnten weitere Hologramme auf das Material aufgezeichnet werden.
Bei einem Parallelversuch wurde eine größere Fläche des Aufzeichnungsmaterials im Kontakt unter einer Vorlage mit UV-Licht bestrahlt, das belichtete Aufzeichnungsmaterial in den oben angegebenen Entwickler getaucht, die getrocknete Schicht mit Aluminium bedampft und unter einem Interferenzmikroskop vermessen. Die belichteten Stellen waren, wie die Auszählung der Interfefenzslreifen ergab, höher als die unbelichteten Stellen. Demnach quellen unter dem Einfluß des wäßrig alkalischen Entwicklers die belichteten Stellen. Die erhaltenen Quellbilder blieben auch nach intensivem Trocknen der Schicht über Phosphofpentoxid erhalten.
Beispiel 6
2 Gt des Esters aus 1 Mol 2,2'-Dihydroxy-dinaphthyl-(l.l')-methan und 2 Mol Naphthochinon-(t,2)-diazid-(2)-5-sulfonsäure wurden in 100 Vt. Tetrahydrofuran gelöst, auf Polyesterfolie aufgeschleudert und 4 Minuten bei 700C getrocknet. Es wurden analoge Ergebnisse wie im Beispiel 5 erhalten. Sofort nach der bildmäßigen Belichtung ließ sich mit rotem Laserlicht ein Bild rekonstruieren, dessen Helligkeit durch Benetzen mit alkalischem Entwickler stark gesteigert werden konnte.
Entwicklerbehandlung vorgenommen werden.
Beispiel 7
Eine 50 μ starke Polyäthylenterephthalatfolie wurde mit der folgenden Lösung beschichtet und getrocknet
2!> 1 Gt der in Beispiel 5 angegebenen
Diazoverbindung,
1,5 Gt Zaponechtblau HFL(C. 1.2880),
0,5 Gt. Sudanblau II (C. 1.2883),
. 68 Gt. Äthylenglykolmonomethyläther,
17Gt. Butylacetat,
15 Gt. Cyclohexanon.
Die erhaltene Farbfolie wurde nach den Angaben des Beispiels 1 durch eine Hologrammvorlage mit UV-Licht
:I5 belichtet und nach 30 Sekunden Eintauchen in die in Beispiel 5 angegebene Entwicklerlösung mit destilliertem Wasser vorsichtig abgespült und getrocknet. Die Handhabung erfolgte bei gelbem Raumlicht Bei der Durchstrahlung des Hologramms mit rotem Laserlicht
■■to konnte man ein sehr helles Bild der ursprünglichen Vorlage erkennen. Bei mikroskopischer Betrachtung der Schicht hatte man den Eindruck eines Reliefmusters, ohne daß bei spektralphotometrischer Kontrolle eine Reduzierung der Farbstoffmenge an den belichteten
as Stellen und damit eine Abtragung der Schicht nachweisbar war. Vermutlich kommt auch hier das beobachtete Reliefbild durch eine Quellung der belichteten Schichtteile zustande. Das erhaltene Quellbild war stabil und blieb auch bei scharfer Trocknung
so1 der Schicht erhalten. Auf das derart belichtete und angequollene Aufzeichnungsmaterial konnten mit UV-Licht weitere Hologramme aufkopiert werden, von denen mit rotem Laserlicht, gegebenenfalls nach Quellung, die Bilder rekonstruiert werden konnten.
Beispiel 8
Eine bei 21°C gesättigte Lösung von N-p-ToIylsulfonyl-benzochinon-(l,4)-diazid-(4)-2-su!fonsäure-(2,5-dimethyl-phenyl)-amid in Aceton wurde auf Polyä'hy-Ienterephthalat-folie aufgetragen und 1 Minute bei 600C getrocknet
Nach der holographischen Bildaufzeichnung mit UV-Licht wie in Beispiel 2 konnte man sofort ohne Zwischenbehandlung mit rotem Laserlicht ein Bild rekonstruieren. Weitere holographische Aufzeichnungenwaren möglich.
Nach wenigen Sekunden Eintauchen in die folgende Lösung und anschließendem Trocknen wurden deutlich
hellere Bilder erhalten:
36 Gt. Natriummetasilikat · 9 H2O,
7,5 Gt. Polyäthylenglykol (Polyglykol 6000),
1,44 Gt. Laevulinsäure,
0,74 Gt. Strontiumhydroxid · 8 H2O,
2410Gt. V/asser.
Weitere holographische Aufzeichnungen waren möglich.
10
Beispiel 9
1 Gt. Zimtaldehyd-N-phenyl-nitron wurde in 50 Vt. Methanol gelöst, auf Polyesterfolie aufgetragen und 2 Minuten bei 60°C getrocknet. Nach holographischer Bildaufzeichnung mit UV-Licht konnte man sofort ohne j5 Zwischenbehandlung mit rotem Laserlicht Bilder rekonstruieren. Weitere holographische Aufzeichnungen waren möglich. Die Aufzeichnungen konnten durch Uberwischen mit schwäch sauren gepufferten Entwicklerlösungen durch Ablösen der nicht gehärteten Schichtteile fixiert werden.
Beispiel 10
2 Gt. C-(4-Azido-phenyl)-N-phenyl-nitron wurden in 50 Vt. Methanol gelöst, durch Schleudern auf Polyesterfolie aufgetragen und 2 Minuten bei 600C getrocknet. Nach holographischer Bildaufzeichnung mit UV-Licht konnte man sofort ohne Zwischenbehandlung mit rotem Laserlicht Bilder rekonstruieren. Weitere holographische Biidäufzeichnungen waren rnöglichi Die Hologramme konnten wie im Beispiel 9 fixiert werden.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Hologrammen auf transparentem lichtempfindlichem Aufzeichnungsmaterial, bei dem ein Hologramm eines Bilds mit aktinischem Licht aufgezeichnet und danach in Oberlagerung mit dem ersten Bild mindestens ein weiteres Bild auf das gleiche Material aufgezeichnei wird, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Aufzeichnungsmaterial verwendet, das auf einem transparenten Träger oder in dessen Oberfläche eingebettet eine lichtempfindliche Schicht trägt, die als lichtempfindliche Substanz ein aromatisches Diazoniumsalz, ein Chinondiazid oder ein aromatisch substituiertes Nitron enthält, und daß man das Bild von dem zuerst aufgezeichneten Hologramm vor einer nachfolgenden Aufzeichnung mit nichtaktinischem Licht rekonstruiert
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß man das Aufzeichnungsmaterial nach der ieizten gewünschten Belichtung unter Desensibilisierung fixiert.
3. Verfahrer, nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Aufzeichnungsmaterial mit einem aromatischen Diazoniumsalz als lichtempfindliche Schicht verwendet und die Fixierung durch alkalische Entwicklung in Gegenwart einer Kupplungskomponente vornimmt
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Aufzeichnungsmaterial mit einem Chinondiazid als lichtempfindliche Substanz verwendet, das Hologramm nach der Belichtung durch Eintauchen in eine für Chinondiazidschichten bekannte Entwicklerlösung quellen läßt, das gequollene Hologramm trocknet, mindestens ein weiteres Hologramm durch Belichten, Quellen und Trocknen hinzufügt und das Material durch Totalbelichtung fixiert.
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