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DE2115325A1 - Metallothermal production of magnesium - Google Patents

Metallothermal production of magnesium

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Publication number
DE2115325A1
DE2115325A1 DE19712115325 DE2115325A DE2115325A1 DE 2115325 A1 DE2115325 A1 DE 2115325A1 DE 19712115325 DE19712115325 DE 19712115325 DE 2115325 A DE2115325 A DE 2115325A DE 2115325 A1 DE2115325 A1 DE 2115325A1
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DE
Germany
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magnesium
slag
inert gas
silicon
reaction
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Application number
DE19712115325
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German (de)
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Der Anmelder Ist
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Individual
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B26/00Obtaining alkali, alkaline earth metals or magnesium
    • C22B26/20Obtaining alkaline earth metals or magnesium
    • C22B26/22Obtaining magnesium

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  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
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Description

Anmelder: Julian Milea Avery P 68/25/CApplicant: Julian Milea Avery P 68/25 / C

Chestnut Hill, Massachusetts Vereinigte Staaten von AmerikaChestnut Hill, Massachusetts United States of America

Metallothermisch Herstellung von MagnesiumMetallothermal production of magnesium

In meinen verschiedenen anderen Patentanmeldungen habe ich einige bedeutende Verbesserungen zur Herstellung von Magnesium durch die metallothermische Reduktion von Magnesiumoxyd beschrie· ben. Ich habe Verbesserungen für die Schlackenzusammensetzung, Patentanmeldung P 18 07 609*0 vom 7· November 1968, und für die Zusammensetzung der metallischen Legierung} sowie in Patentanmeldung P ·· ·. vom heutigen Tage beschrieben und beansprucht, und ich habe die neuartige Verwendung einer Atmosphäre von inertem Gas in Patentanmeldung P 20 02 544*9 vom 21* JanuarIn my various other patent applications, I have made some significant improvements in how magnesium is made described by the metallothermal reduction of magnesium oxide ben. I have improvements for the slag composition, patent application P 18 07 609 * 0 dated November 7, 1968, and for the Composition of the metallic alloy} as well as in patent application P ·· ·. of the present day described and claimed, and I have the novel use of an atmosphere of inert gas in patent application P 20 02 544 * 9 of January 21st

1970 und in Patentanmeldung P vom heutigen Tage,1970 and in patent application P from today,

welche gleichzeitig mit der vorliegenden Anmeldung eingereicht wird, beschrieben und beansprucht· In der Entwicklung dieser Erfindungen habe ich festgestellt, daß sie in mancher Hinsicht zueinander in Beziehung stehen. So kann zum Beispiel die Verwendung einer Atmosphäre von inertem" Gas in der Reaktions-Kon*· densationszone es erforderlich machen, den Heaktionsdruck des eich entwickelnden Magnesiumdampfes zu erhöhen, um die Produktionsmenge aufrechtzuerhalten oder ihre Vorteile voll auszunutzen, aber die» kann durch die Verwendung einer bestimmten Schlackenzusammensetzung (die die Reaktion fördert), oder durch eine Reduktionslegierung von erhöhter Reaktionsfähigkeit erreicht werden. Der Siliziumgehalt des Magnesiumprodukts, derwhich is filed concurrently with the present application is described and claimed in the development thereof I've found inventions to be related in some ways. So, for example, can use an atmosphere of inert "gas in the reaction con * · densationszone make it necessary to increase the pressure of the calibrated magnesium vapor to increase the production volume to maintain or take full advantage of its advantages, but the »can through the use of a certain Slag composition (which promotes the reaction), or by a reducing alloy of increased reactivity is achieved will. The silicon content of the magnesium product that

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durch die Verwendung eines hochwertigen Siliziumreduktienemittels erhöht werden kann, kann gleichfalls durch die Verwendung einer Atmosphäre von inertem Gas kontrolliert werden·through the use of a high quality silicon reducing agent can also be controlled by using an atmosphere of inert gas

£e iet deshalb das Hauptziel dieser Erfindung einen wichtigen Fortschritt in der Magneeiumtechnolpgie zu erreichen, indem die Lehren und Peststellungen meiner neueren Erfindung in einer für die Herstellung von Magnesium durch metallothermisch« Reduktion von Magnesiumoxyd optimalen Weise miteinander kombiniert und vervollkommnet werden·Therefore, the main object of this invention is an important one To achieve progress in magnetic technology by the Lessons and plagues of my newer invention in one for the production of magnesium by metallothermal reduction of magnesium oxide is optimally combined and perfected will·

Sie vorliegende Erfindung besteht in einer Kombination einer bestimmten Eeduktionslegierung sit Schlackenzusammensetzuogen. unter gleichzeitiger Verwendung einer Atmosphäre von inertem Gas bei relativ hohem PartialdruckoThe present invention consists in a combination of one Certain low-grade alloys have slag compositions. while using an atmosphere of inert gas at a relatively high partial pressure

Pie Eedukt ions legierung hat einen hohen Gehalt an Silizium und einen niedrigen an nicht reaktionsfähigen Metallen wie Eisen und ebenso einen relativ niedrigen Aluminiumgehalt, Sie besteht im wesentlichen aus etwa 30-100 £ Silizium, 0-40 1> Aluminium und * 0-15 ?6 Eisen.Pie alloy has a high content of silicon and a low content of non-reactive metals such as iron and also a relatively low aluminum content. It consists essentially of about 30-100 pounds of silicon, 0-40 1> aluminum and * 0-15? 6 irons.

Die geschmolzene Oxydschlacke, die das Reaktionemedium in Ofen liefert, ist durch einen hohen Gehalt an Magnesiumoxid und einen relativ niedrigen Gehalt an Aluminiumoxyd und Silika gekennzeichnet. Die geschmolzene Schlacke besteht im wesentlichen aus ungefähr 0-25 5* Aluminiumoxyd, 5-30 J* Magnesiumoxyd, 30-50 £ Silika und einem Rest von Kalziumoxyd·The molten oxide slag that is the reaction medium in furnace supplies is due to a high content of magnesium oxide and a characterized by relatively low levels of alumina and silica. The molten slag consists essentially of about 0-25 5 * aluminum oxide, 5-30 J * magnesium oxide, 30-50 pounds of silica and a residue of calcium oxide

Die Atmosphäre von inertem Gas, die sich oberhalb der geschmolzenenThe atmosphere of inert gas that is above the melted

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Schlacke Ib Dampfraum des ReaktionB-Eondeneationeeyeteme befindet, enthält solche inerte Gase nie Wasserstoff, Helium, Argon, Neon oder diesen gleichwertige, sowie ebenfalls eine Kombination derselben· Ihr Partialdruck ist relativ hoch, etwa 0*23-2 atm.Slag Ib vapor space of the reaction B-Eondeneationeeyeteme is located, Such inert gases never contain hydrogen, helium, argon, neon or their equivalent, as well as a combination of these Their partial pressure is relatively high, around 0 * 23-2 atm.

Ich habe festgestellt, daß die Kombination dieser Erfindungen ein hochwirksames Verfahren zur metallothermischen Herstellung von Magnesium mit einer hohen Magnesiuliausbeute von guter Beinheit bei verringertem Rohmaterialbedarf und verringerter Entstehung von Hebenprodukten ermöglicht, und daß darüberhinaus das Verfahren bei oder in Sähe des Atmosphärendrucks ausführbar ist und in jedem fall ein Hochvakuumsyetem nicht erforderlieh ist·I have found that the combination of these inventions is a highly effective process for the metallothermal production of Magnesium with a high magnesia yield of good consistency with reduced raw material requirements and reduced production of Lifting products allows, and that, moreover, the process can be carried out at or near atmospheric pressure and in each if a high vacuum system is not required

Die Wahl des geeigneten Magnesiumerzes, der Reduktionslegierung und der Schlackenzusammensetzungen erfordert zahlreiche Überlegungen, besonders da diese drei in Beziehung zueinander stehen· Die Wahl des Erzes und der Seduktionslegierung beeinflußt die Schlackenzusammensetzung, und eine Schlackenzusammensetzungy die die Reaktionskinetik des Terfahrens beeinträchtigt, kann die Verwendung verschiedener Erze und Legierungen notwendig machen·The choice of the appropriate magnesium ore, the reducing alloy and the slag compositions requires numerous considerations, especially since these three are related to each other The choice of ore and the seduction alloy influences the slag composition, and a slag composition that affects the reaction kinetics of the process, the use of various Make ores and alloys necessary

Es gibt zum Beispiel zwingende Gründe für die Verwendung von Siliziummetall als Reduktionsmittel, aber diese Wahl würde entweder das fehlen von Aluminiumoxyd in der Sehlacke oder die unbequeme ffetwendigkeit, dem Ofen Aluminiumoxyd als füllung zuzuführen, erfordern« Ich ziehe deshalb die Verwendung einer Schlacke vor, welche Aluminium und zwar soviel, wie für die Menge von Aluminiumoxyd, die in einer Schlacke von relativ niedrigem Aluminiumoxydgehalt benötigt wird, enthält· Die Schlacke enthält also vorzugsweise nur etwa 5-15 Aluminiumoxyd, und die LegierungThere are, for example, compelling reasons for using silicon metal as a reducing agent, but this choice would require either the lack of aluminum oxide in the optical varnish or the inconvenience of adding aluminum oxide to the furnace as a filling Aluminum, namely as much as for the amount of aluminum oxide which is required in a slag with a relatively low aluminum oxide content · The slag therefore preferably contains only about 5-15 1 · aluminum oxide, and the alloy

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enthält etwa 10-50 ft Aluminium· Diese Bevorzugung besagt jedoch nicht, daß Siliziummetall nicht verwendet werden kann» sondern nur daß eine kleine Menge von Aluiainiumoxyd» falls es in der Schlacke benötigt wird» zugefügt werden kanno contains about 10 to 50 ft aluminum · However, this preference does not mean that silicon metal can not be used "only a small amount of Aluiainiumoxyd" if it is needed in the slag "can be added o

Ferner enthält di® Schlacke relativ wenig Silika, und zwar hauptsächlich um die Aktivität des SiO2 gering zu halten» welches dazu neigt; die Grundreaktion umzukehrene Aber durch die Verwendung eines hochwertigen Siliziumreduktionsmittels und die daraus resultierende Herstellung von Silika durch die Reaktion wird es un- * wichtig» ob das Magnesiumoxyderz wenig oder kein Silika enthält» wie es beispielsweise in Serpentin vorhanden ist· Ebenso enthält, da der Msgnesiomoxydgehalt d©r Schlacke hoch ist» vorzugsweise das Magnesiumoxyderz Magnesia^ d« h. kalziniertes Magnesit anstelle eines Teile oder der gesamten Meng® von kalziniertem Dolomit (einer aequimolaren Verbindung von MgO und CaO)» um diesem Erfordernis in wirksamer Weise zu begegnen·Furthermore, the slag contains relatively little silica, mainly to keep the activity of the SiO 2 low, which tends to; The basic reaction has to be reversed But through the use of a high-quality silicon reducing agent and the resulting production of silica through the reaction, it becomes un- * important "whether the magnesium oxide ore contains little or no silica" as it is, for example, in serpentine The high slag is "preferably the magnesium oxide ore Magnesia" ie. calcined magnesite instead of part or all of the quantity of calcined dolomite (an equimolar compound of MgO and CaO) »in order to meet this requirement in an effective manner ·

Sie vorliegend® Schlacken«· umk Legierungskombination ist wünschenswert t da dl® bevorzugten Kombinationen und bestimmte der breiteren Kombinationen sofort ein© hohe MgO Aktivität, eine niedrige SlO2 Aktivität (etwa 0«1 oder weniger), «inen Schmelzpunkt unter 16000C, eine Schlackes MagB®eiumverhältnle von ungefähr weniger als 3it, und @in© Legi©j?mngs MagassiOTiverhältjaie v®& ungefähr 0»6t1 erzielen· All dies© ?akt©r®ß unterstützen die Schlußfolgerung» daß eine optimal© !©saibira&tiQB im T©rli@g®ndea Verfahr®», annähernd erreicht worden ist©You · Perish alloy combination is vorliegend® slag "desirable t since DL® preferred combinations and certain of the broader combinations immediately © high MgO activity, a low SIO 2 activity (about 0" 1 or less), "inen melting point below 1600 0 C, achieve a slag MagB®eium ratio of approximately less than 3it, and @ in © Legi © j? mngs MagassiOTiverhaltenjaie v® & about 0 »6t1 · All this ©? akt © r®ß support the conclusion» that an optimal ©! © saibira & tiQB in the T © rli @ g®ndea Verfahr® », has almost been achieved ©

Eia für das vorliegeaä.® Verfahren geeignetes Heaktions«Kondenaatione· ayateiB tathält EttfeinaadsrfolgendjEia condensation condensation suitable for the present® process ayateiB does keep Ettfeinaadsrfolgendj

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1. Einfüllbehälter für die Rohmaterialien,1. Filling container for the raw materials,

2. Bohren oder Kanäle mit geeigneten Kontrollvorrichtungen, um die Rohmaterialien in den Ofen einzufüllen»2. Drilling or ducting with suitable control devices to check the Pour raw materials into the furnace »

3· einen Ofen (Reaktionszone), in dem die Reaktion βtattfindet, und welcher Raum für die geschmolzene verbrauchte Schlacke enthält} ein geschmolzenes Schlaokenbad, in welchem die Reaktion eintritt; einen Dampfraum oberhalb der Reaktionszonei Elektroden zur Erzeugung elektrischen Stroms, der durch das Schlackenbad fließt, and somit durch den Joule-Effekt Energie zur Förderung der Reaktion liefert; und ein oder mehrere Abstichlöcher, um die geschmolzene Schlacke und verbrauchte Legierung zu entfernen·3 an oven (reaction zone) in which the reaction takes place, and which space for the molten spent slag contains} a molten slag bath in which the reaction entry; a vapor space above the reaction zone on electrodes to generate electrical current that flows through the slag bath, and thus energy for conveyance through the Joule effect the reaction delivers; and one or more tap holes to remove the molten slag and spent alloy

4· Einen Kanal als Verbindung zwischen Ofen und Kondensator, durch den der Magnesiumdampf zieht, der im Hinblick auf die effektive Läng· und den Querschnitt so angelegt ist, daß eine Massenüber· führung durch Diffusion ohne übermäßigen Druckabfall stattfinden kann· Der Kanal des jetzigen Hagnethermofens erweist sieh, wie in der einschlägigen Literatur dargelegt, bei der angegebenen Produktionskapazität als geeignet«4 · Through a duct as a connection between the furnace and the condenser which is drawn by the magnesium vapor, which, with regard to the effective length and cross-section, is designed in such a way that a mass over can take place by diffusion without excessive pressure drop can · The channel of the current magnetic furnace shows how presented in the relevant literature as suitable for the stated production capacity "

5· Einen Kondensator (Kondensationezone), in dem Magnesiumdampf durch Hitzeüberführung zu geschmolzenem Metall kondensiert wird·5 A condenser (condensation zone) in which magnesium vapor is condensed into molten metal by means of heat transfer

6« Ein Auffanggefäß*, das mit dem Kondensator verbunden ist, und das geschmolzene Magnesium auffängt·6 «A collecting vessel * connected to the condenser, and catches the molten magnesium

7« Bin Reinigung·system, das Kanäle, Iontrollröhren und eine vakuumpumpe (oder eine vergleichbare Vorrichtung) enthält, welches durch Reinigung eines Teils des inerten Gases» Gase wie H2 und CO, die andernfalls in geringem Maße in dem System akkumulieren würden» aus der Atmosphäre abzieht·7 «A cleaning system that contains channels, control tubes and a vacuum pump (or a comparable device) which, by cleaning part of the inert gas, removes gases such as H 2 and CO which would otherwise accumulate in the system to a small extent» the atmosphere withdraws

Vorzugsweise enthält das System ebenfalls)Preferably the system also contains)

8. Vorrichtungen, um das inerte Gas aus der Kondensationezone zu8. Devices to remove the inert gas from the condensation zone

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zu entfernen und θ· in di· Reaktionszone zurückzuführen, wenn gewünscht In Verbindung mit Vorrichtungen zur Erhitzung des Inerten Gases· Vorrichtungen dieser Art enthaltenvorzugsweiee Vorrichtungen zur Kontrolle der relativen ?ließgeschwindigkeit de« durch Rücklauf rückgeführten inerten Gases und folglieh auf indirekte Weise der relativen Fließgeschwindigkeit des inerten Gases von der Reaktionen one zur Kondensat! ο tie zone«to remove and θ · in the · reaction zone returned, if desired in connection with devices for heating the Inert Gas Devices of this type preferably contain Devices to control the relative airspeed de «inert gas recycled by reflux and consequently on indirect way of the relative flow rate of the inert gas from the reactions one to the condensate! ο tie zone «

Im Verfahren der vorliegenden Erfindung kann das inerte Gas an jeder Stelle in das System eingeführt werden« es wird jedoch vorzugsweise in die Zufuhrbehälter oder Zufuhrkanäle eingeführt, und zwar mit niedriger Geschwindigkeit, so daß diese gerade ausreicht, eine Diffusion des Xägneaiuadampfes aus dem Bereich des Ofens zurück in die Zufuhrkanäle oder Bohre zu verhindern· Der Druck des inerten Gases auf das System wird so auf der erwünschten Stufe durch geeignete Vorrichtungen, die in Verbindung mit der Reinigungepumpe oder dem Rücklaufsystem, falls vorhanden, arbeiten, kontrolliert«In the process of the present invention, the inert gas can Any place in the system will be introduced, however, it will be preferred introduced into the feed containers or feed channels at a low speed so that this is just sufficient diffusion of the Xägneaiuadampfes from the area of the furnace Back to the supply ducts or to prevent drilling · The pressure of the inert gas on the system is so at the desired one Stage by suitable devices in conjunction with the Cleaning pump or the return system, if any, are working, controlled"

Der Partialdruek des inerten Gases in dem System wird als sein Druck am Kondensator definiert (zweckdienlich gemessen im Reinigung»» oder Rücklauf sys tem)« Der Partialdruek des Magnesiumdanpfes im Kondensator entspricht annähernd dem Dampfdruck des Magnesiums im Bereich seines Schmelzpunktes (ungefähr 7 mm)· Der Druck des Magneslumdampfes im Bereich des Ofens wird durch den Druckabfall in dem Kanal, der ebenfalls das Druckdifferential des inerten Gases zwischen Ofen und Kondensator beeinflußt, bestimmt. Der Partialdruek des inerten Gases im Kondensator und der des Magnesiumdampfes im Ofen können deshalb völlig verschieden sein, aber der Gesamtdruck auf das System wird an jedem Punkt mindestens soThe partial pressure of the inert gas in the system will be as Defined pressure on the condenser (expediently measured in cleaning »» or return system) «The partial pressure of the magnesium steam in the condenser corresponds approximately to the vapor pressure of magnesium in the area of its melting point (approx. 7 mm) Magnesia vapor in the area of the furnace is caused by the pressure drop in the channel, which is also the pressure differential of the inert Gas between furnace and condenser influenced, determined. The partial pressure of the inert gas in the condenser and that of the magnesium vapor in the furnace can therefore be completely different, but the total pressure on the system at each point will be at least so

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hoch und ungefähr gleich dem des inerten Gases im Kondensator sein·high and approximately equal to that of the inert gas in the condenser

Das in diesem Verfahren verwendete Magnesiuaoxyder* enthält eine größere Menge von Magnesiumoxyd, d« h» mindestens 50 Hol t und es enthält vorzugsweise wenigstens zum feil Magnesia, d. h· also ein Erz, das wenigstens zum Teil frei von Kalziumoxyd und Silika ist· Kalziniertes Dolomit kann verwendet werden, aber es wird vorzugsweise zum Teil oder vollständig durch Magnesia ersetzt«The Magnesiuaoxyder used in this method * contains a larger amount of magnesium oxide, i.e., "h" at least 50 Hol i 't, and preferably it contains at least in hawks magnesia, d. h · ie an ore that is at least partly free of calcium oxide and silica · Calcined dolomite can be used, but it is preferably partly or completely replaced by magnesia «

Das Reduktionsmittel hat einen hohen Gehalt an Silizium und einen relativ geringen an Aluminium und nicht reaktionsfähiger Metalle wie Eisen und Titan· Das Reduktionsmittel "besteht im wesentlichen aus ungefähr 50-100 i> Silizium, 0-40 Aluminium und 0-15 Eisen· Der Eisengehalt ist dem Zweck entsprechend niedrig, ist jedoch Aluminium vorhanden, so wird es schwierig, den Eisengehalt wesentlich unter 5 zu verringern, wenn die Legierung durch Tauchlichtbogenschmelzen hergestellt wird* Das Reduktionsmittel besteht vorzugsweise im wesentlichen aus etwa 70-100 Silizium, 0-25 £ Aluminium und 0-5 i> Eisen· Ein Verhältnis des Aluminiums zum Silizium in der Legierung von etwa 0.1-0.33*1 ist ebenfalls vorzuziehen· Eine typische vorzugsweise Legierung würde etwa 80 ^ Silizium, 18 f> Aluminium und 2 <j» Eisen enthalten·The reducing agent has a high silicon content and a relatively low aluminum and non-reactive metals such as iron and titanium · The reducing agent "consists essentially of about 50-100 i> silicon, 0-40 i" of aluminum and 0-15 i " iron · the iron content is correspondingly low for the purpose, but aluminum is present, it is difficult to reduce the iron content substantially below 5 i "if the alloy is produced by submerged-arc melting * the reducing agent preferably consists essentially of about 70-100 1 » Silicon, 0-25 £ aluminum and 0-5 i> iron · A ratio of aluminum to silicon in the alloy of about 0.1-0.33 * 1 is also preferred. A typical preferred alloy would be about 80 ^ silicon, 18 f> aluminum and 2 <j » contain iron ·

Nach der Reaktion wird ein verbrauchtes metallisches Reduktionsmittel gleichzeitig mit der Schlacke entfernt, die eine Zusammensetzung von etwa 25-60 £ Silizium, 40-75 £ Eisen und anderen nicht reaktionsfähigen Metallen und sehr wenig Aluminium, falls überhaupt vorhanden. Die verbrauchte Legierung enthält vorzugsweise etwa 40-60 Silizium, so daß sie als verwendbares Perrosilizium-Neben-After the reaction, a spent metallic reducing agent is removed simultaneously with the slag, which has a composition of about 25-60 pounds of silicon, 40-75 pounds of iron and other non-reactive metals, and very little aluminum, if any. The spent alloy preferably contains about 40-60 i "silicon so that it suitable as Perrosilizium-side

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produkt verkauft werden kann· Darüberhinaus wird die Grundreaktion bei einem hohen Gehalt an Silizium in dem verbrauchten Reduktionsmittel gefördert.product can be sold · In addition, the basic reaction with a high content of silicon in the reducing agent used promoted.

Die Zusammensetzung der Oxydschlacke ist wichtig« da sie die Reaktionskinetik des Verfahrens beeinflußt, und sie sollte ausreichend Fluidität bei etwa 1600° C zur Förderung eines angemessenen Kontaktes zwischen dem Reaktionsmittel und der Entwicklung von Magnesiumdampf haben» Hier ist die Schlacke durch einen hohen MgO und einen relativ niedrigen AlgO* und SiO2 Gehalt gekennzeichnet. Die Schlacke wird bei einer Temperatur zwischen etwa 1400 und 1700° C geschmolzen und enthält ungefähr 0-25 # Aluminiuooxyd, 30-50 Silika, 5-30 i* Magnesiumoxyd und einen Rest von Kalziumoxyd. Die Schlacke enthält vorzugsweise 0-15 f& Aiuminiumoxyd, 35-45 Silika, 10-20 Magnesiumoxyd und 20-55 $> Kalziumoxyd» Ferner sollte die SiO2-Aktivität in der Schlacke geringer als 0.5, vorzugsweise geringer als 0.1 sein (vgl· R.H. Rein et al., 233 Trans,Met.SoCy0 AIMB 415f 423-24 (Februar 1965); die Gesamtmenge an Silizium und Aluminiumoxyd sollte geringer als 60 fi, vorzugsweise etwa 50 sein« Eine typische bejl vorzugte Schlacke enthält etwa 10 Aluminiumoxid, 40 # Silika, 15 $ Magnesiumoxyd und 35 $ Ealziumoxyd« Eine solche Schlacke hat einen Schmelzpunkt von 1350-140009 und eine SiO « Aktivität von 0.05-0.1« Die Zusammensetzung der geschmolzenen Schlacke wird am besten durch eine Analyst nach ihrer Entfernung aus der Reaktionszone bestimmt« The composition of the oxide slag is important "as it affects the reaction kinetics of the process, and it should have sufficient fluidity at about 1600 ° C to promote adequate contact between the reactant and the evolution of magnesium vapor" Here the slag is through a high MgO and a relatively low AlgO * and SiO 2 content. The slag is melted at a temperature between about 1400 and 1700 ° C and contains about 0-25 # Aluminiuooxyd, i 30-50 »silica, 5-30 i * magnesium oxide and a balance of calcium oxide. The slag contains preferably 0-15 f & Aiuminiumoxyd, 35-45 i "silica, 10-20 i" magnesium oxide and 20 to 55 $> calcium oxide "Furthermore, the SiO 2 activity was lower in the slag than 0.5, preferably less than 0.1 to be . (cf. · RH Rein et al, 233 Trans, Met.SoCy AIMB 0 415 f 423-24 (Feb 1965); the total amount of silicon and aluminum oxide should be less than 60 fi, preferably "i be about 50" A typical bejl ferred slag contains about 10 i »alumina, # 40 silica, magnesium oxide and 15 $ 35 $ Ealziumoxyd" such a slag has a melting point of 1350-1400 0 C, "9 and an SiO" activity of 0.05-0.1 "the composition of the molten slag is best determined by an analyst after their removal from the reaction zone «

Im Verfahren der vorliegenden Erfindung ist es in hohem Maß· wünschenswert, in der Reaktionszone eine Temperatur von mindestens etwa 1400° C aufrechtzuerhalten, um gute Reektionsbedingungen zu schaffen, aber Temperaturen von mehr als ungefähr 1700° 0 sindIn the process of the present invention, it is highly desirable to maintain a temperature in the reaction zone of at least about 1400 ° C in order to provide good reaction conditions but temperatures greater than about 1700 ° C

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unerwünscht, da hierdurch, verfahrenstechnische und betriebliche Schwierigkeiten auftauchen· Aue dieses Grunde ist es erwünsoht, eine Schlacke au verwenden, deren Schmelzpunkt nicht höher als bei etwa 1600° C liegt» so daß ausreichend Überwärme augefuhrt werden kann, um eine ausreichende Fluidität der Schlacke zu erzielen, ohne das Übermäßig hohe Temperaturen erforderlich sind* Somit wird eine Temperatur von ungefähr 1400-1700° C in der Beaktionszone bevoräugt, obwohl in einigen fällen höhere oder nie·· drigere Temperaturen geeignet sind und erwünscht sein können·undesirable, because it is procedural and operational Difficulties arise.Aue for this reason it is desirable Use a slag with a melting point not higher than is at about 1600 ° C »so that sufficient excess heat is carried out can be used to achieve sufficient fluidity of the slag, without the need for excessively high temperatures * Thus, a temperature of about 1400-1700 ° C becomes in the reaction zone prefers, although in some cases higher or never lower temperatures are suitable and may be desirable

Andererseits können Schlacken mit verhältnismäßig hoher Viskosität beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden» da im Ofen kein Bett aus festem Material besteht, durch welches die Schlacke ihren Weg finden muß, um das Abstichloch zur Entleerung des Ofens su erreichen· Somit ist das Problem der Schlackenviskosität nicht so groß wie in den meisten metallurgischen Verfahren» es ist aber trot»dem ein Paktor» welcher der Aufmerksamkeit bedarf·On the other hand, there can be slags with a relatively high viscosity are used in the method according to the invention because they are in the oven there is no bed of solid material through which the slag has to find its way to the tap hole for emptying the furnace su achieve · Thus the problem of slag viscosity is not as big as in most metallurgical processes »but in spite of» there is a factor »which needs attention.

Im Allgemeinen wird die Zusammensetzung der Schlacke beim vorliegenden Verfahren bestimmt durch das Verhältnis von Aluminium zu Silizium» welche als Reduktionsmittel eingeführt werden, den Grad der Ausnutzung des Siliziums als Reduktionsmittel« der aus Gründen der Wirtschaftlichkeit so hoch wie möglich sein sollte» und den relativen Anteilen des Magnesiumoxyds, die als Magnesia und als dolomitiseher Kalk eingeführt werden·In general, the composition of the slag in the present process is determined by the ratio of aluminum to silicon "which are introduced as a reducing agent, the degree of utilization of silicon as a reducing agent" from For reasons of economy it should be as high as possible »and the relative proportions of magnesium oxide used as magnesia and introduced as dolomitic lime

Me Atmosphäre von inertem Gas oberhalb der Schlacke im Pampfraum des Reaktiona-gondensationssystems hat einen relativ hohen Partial· druck von etwa 0.25-2 atm·Me atmosphere of inert gas above the slag in the steam room of the reaction condensation system has a relatively high partial pressure of about 0.25-2 atm

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Wie hier angewandt, schließt die Bezeichnung "inertes 6a«1* eolche gasförmigen Stoffe «in, die mit den Beetandteilen des Systems unter den Bedingungen de» Verfahren· nicht reagieren· Wegen der hohen chemischen Aktivität de« Magnesiums bei erhöhten Temperaturen, können nur wenige Gase im vorliegenden Tsrfahren ale inert angesehen werden» Geeignete inerte Gase sind die eigentlichen inerten Gase wie Helium, Neon, Argon und ähnliche· Bin weiteres, hei dem vorliegenden Verfahren nicht reagierendes und somit inertes Gas ist Wasserstoff, welches in mancher Hineicht wünschenswert ist« Wasserstoff ist billig und leicht verfügbar, er hat ausgezeichnete Charakteristika für die Hitlenkerführung in den Kondensator und liefert ein· relativ höh· spezifische Diffusionsrate«As used herein, the term "inert 6a« 1 includes * eolche gaseous substances "in which de with the Beetandteilen of the system under the conditions of" method · not respond · Because of the high chemical activity of de "magnesium at elevated temperatures, few Gases in the present process are all considered inert "Suitable inert gases are the actual inert gases such as helium, neon, argon and the like. Another gas that is not reactive in the present process and is therefore inert is hydrogen, which is in some respects not desirable" hydrogen is cheap and readily available, it has excellent characteristics for guiding the handlebars into the condenser and provides a · relatively high · specific diffusion rate «

Bas inerte Gas ist vorzugsweise im wesentlichen statisch, und die überführung des llagnesiumdampfes aus der Reaktion*zone in die Kondensationszon« findet hauptsächlich durch Diffusion •tatt· Kit "im wesentlichen statischem11 inertem Gas und der Oberführung des Magnesiums "hauptsächlich durch Diffusion11 meine ich, daß die Bewegung des Magnesiumdampfes schneller ist als die Bewegung des inerten Gases aus der Reaktionszone in die KondensatIonszone» τοrausgesetzt» daß dies· überhaupt stattfindet , oder daß der Hagnssiumdampf sich «her durch das inerte Gas bewegt als umgekehrt· Somit stehen die beiden Begriffe in Besiehung zueinander und entsprechen den beiden Bedingungen· Aber diese Bedingungen sind schwierig zu messen und teilweise etwas funktionell· Folglich zieh· ich ·· vor, die Begriffe auf präzisere Art zu definieren« die molare FließgeschwindigkeitBas inert gas is preferably essentially static, and the transfer of the llagnesiumdampfes from the reaction * zone in the Kondensationszon "takes place mainly by diffusion • tatt · Kit" essentially static 11 inert gas and the top leadership of magnesium "mainly by diffusion 11 I mean that the movement of the magnesium vapor is faster than the movement of the inert gas from the reaction zone into the condensation zone "if this occurs at all, or that the magnesium vapor" moves through the inert gas than vice versa Relationship to each other and correspond to the two conditions · But these conditions are difficult to measure and partly somewhat functional · Consequently · I · prefer ·· to define the terms in a more precise way «the molar flow rate

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des Magnesiumdampfes zum Kondensator muß höher sein als die Fließgeschwindigkeit des inerten Gases, da das inerte Gas "im wesentlichen statisch1* zu sein hat, und vorzugsweise mindestens zweimal so groß· Sa der Fartialdruck des inerten Gases mindestens 0*23 atm. beträgt und im wesentlichen statisch ist, erfolgt die Überführung des Magnesiumdampfes durch das inerte Gas hauptsächlich durch Diffusionβof the magnesium vapor to the condenser must be higher than the flow rate of the inert gas, since the inert gas "has to be essentially static 1 *, and preferably at least twice as large · Sa the partial pressure of the inert gas is at least 0 * 23 atm. and im is essentially static, the transfer of the magnesium vapor through the inert gas takes place mainly by diffusion

Ebenfalls werden vorzugsweise Kontrollvorrichtungen für die Fließgeschwindigkeit des inerten Gases aus der Beaktionszone in die Kondensationszone vorgesehen· Solche Torrichtungen für ein Bücklaufsystem für das inerte Gas bewirken eine Entfernung des Inerten Gases aus dem Kondensator und seine Rückführung in den Ofen· Geeignete Vorrichtungen sind in meiner Patentanmeldung P Control devices for the flow rate are also preferred of the inert gas from the reaction zone into the Condensation zone provided · Such gate directions for a return system for the inert gas cause a removal of the inert Gas from the condenser and its return to the furnace · Suitable devices are in my patent application P

eingereicht am heutigen Tage, beschrieben, auf die ich hier Bezug nehme, dort sind die Vorteile der Aufrechterhaltung einer im wesentlichen statischen Atmosphäre von inertem Gas und Vorrichtungen zur Kontrolle seines Flusses im einzelnen beschrieben·filed today, to which I refer here, there are the benefits of maintaining an im essential static atmosphere of inert gas and devices to control its flow described in detail

Der übrige Teil des Systems kann konventioneller Art sein, d· h. die Beschickungsmethoden des Reduktionsmittels und des Erzes, der Ofen und die Konstruktion des Kondensators und die Entfernung der Schlacke und der verbrauchten legierung. Das inerte Gas sollte periodisch gereinigt oder kontinuierlich gereinigt werden, um das sich Ansammeln von Gasen wie Wasserstoff, Stickstoff und Kohlenmonoxyd, die in dem System gebildet werden, zu verhindern.The remainder of the system can be conventional, i.e. the methods of charging the reducing agent and the ore, the Furnace and the construction of the condenser and the removal of the slag and the spent alloy. The inert gas should cleaned periodically or continuously cleaned to prevent the accumulation of gases such as hydrogen, nitrogen and carbon monoxide, that are formed in the system.

'/ 1 0984S/ 11?B '/ 1 0984S / 11? B.

Claims (5)

PatentanspruchesClaim 1. Verfahren zur Herstellung Ton Magnesium durch metallothermische Reduktion von Magneeiumoxyd in der Reaktionszone eines Reaktions· Kondensationssysteme, bei einer Temperatur von etwa 1400-17000C, dadurch gekennzeichnet, daß man in die Reaktionszone ein Erz einführt, welches Magnesiumoxyd enthält, und ferner ein metallisches Reduktionsmittel, das im wesentlichen aus etwa 50-100 # Silizium, 0-40 j6 Aluminium und 0-15 Eisen besteht, daß aus der Reaktionszone das verbrauchte metallische Reduktionsmittel und eine Schlacke, bestehend aus etwa 0-25 Aluminiumoxyd, 30-50 i> Silika, 5-30 Magnesiumoxyd und einem Rest von Kalziumoxyd entfernt, und im Dampfraum des Reaktione-Kondensationssystems inertes Gas bei einem Fartialdruck von etwa 0.25-2 atm· aufrechterhalten wird.1. A method for producing sound magnesium by the metallothermic reduction of Magneeiumoxyd in the reaction zone of a reaction · condensation systems, at a temperature of about 1400 to 1700 0 C, characterized in that one introduces into the reaction zone an ore containing magnesium oxide, and further a metallic reducing agent which is substantially # from about 50-100 silicon, aluminum and j6 0-40 0-15 i »iron, that from the reaction zone, the spent metallic reducing agent and a slag consisting of about 0-25 ° 1 alumina, 30-50 i> silica, 5-30 1 "magnesium oxide and a balance of calcium oxide removed and inert in the vapor space of Reaktione condensation system gas is maintained at a Fartialdruck of about 0.25-2 atm ·. 2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Erz wenigsten· zum feil Magnesia enthält·2 · The method according to claim 1, characterized in that the ore contains at least · for the sake of magnesia · 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das metallische Reduktionsmittel im wesentlichen aus etwa 70-100 + Silizium, 0-25 }fc Aluminium und 0-5 Eisen besteht·3. The method according to claim 1, characterized in that the metallic reducing agent consists essentially of about 70-100 + silicon, 0-25} fc aluminum and 0-5 1 » iron. 4· Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß die geschmolzen· Schlacke au» etwa 0-15 f> Aluainiumoxyd, 35-45 f> Silika, 10-20 £ Magnesiumoxyd und einem Rest von Kalaiumoxyd besteht·4 · A method according to claim 3 »characterized in that the molten slag · au" about 0-15 f> Aluainiumoxyd, 35-45 f> silica, 10-20 £ magnesium oxide and a remainder of Kalaiumoxyd consists · 5. Verfahren n»ch Anspruch 3s dadurch gekennzeichnet, daß das inert· Ge* im wesentlichen etatisch ist, und die überführung de· Magnesiumdampfes aus der Rtaktionszone in dl· londeneation·- zoA· des System· hauptsächlich durch Diffusion erfolgt·5. The method according to claim 3s, characterized in that the inert · Ge * is essentially static, and the transfer de · Magnesium vapor from the reaction zone in dl · londeneation · - zoA of the system occurs mainly through diffusion 109845/1125109845/1125
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