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DE2114081B2 - Zusatzmischung für abbindbaren Zement - Google Patents

Zusatzmischung für abbindbaren Zement

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DE2114081B2
DE2114081B2 DE2114081A DE2114081A DE2114081B2 DE 2114081 B2 DE2114081 B2 DE 2114081B2 DE 2114081 A DE2114081 A DE 2114081A DE 2114081 A DE2114081 A DE 2114081A DE 2114081 B2 DE2114081 B2 DE 2114081B2
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water
portland cement
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concrete
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Theophilos G. Arlington Mass. Kossivas (V.St.A.)
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WR Grace and Co
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

Die Erfindung betrifft eine Zusatzmischung für abbindbaren Portland-Zement mit einem Gehalt an Formiatcn sowie dessen Verwendung mit einem abbindbaren Portland-Zement.
Um die Mydratationsgeschwindigkeit oder Abbindegeschwindigkeit von Portland-Zementmischungen während der Wintermonate z. B. beim Schütten einer nüssigen Betonmischung bei niedrigen Temperaturen /u beschleunigen, werden diesen Betonmischungen bestimmte chemische Zusätze zugemischt. Ferner werden den abbindbaren Zementmischungen Abbindebeschleuniger zugesetzt, um extremen Abbindeverzögerungen entgegenzuwirken, die durch wasserverringernde, abbindeverzögernde Zusätze hervorgerufen werden, die derartige Mischungen wiederum deswegen zugesetzt werden, um die Verarbeitbarkeit und das Einbringen der Mischungen und/oder die Festigkeit der abgebundenen Mischung zu erhöhen. Die Verwendung von Abbindebeschleunigern in Kombination mit derartigen wasserverringernden und abUindeverzögernden Zusätzen führt zu festeren Zementmischungen oder zu Mischungen, die bei gegebener Festigkeit weniger Zement benötigen, wobei Fluidität oder Schüttbarkeit und die gewünschte Abbindezeit erhalten bleiben.
Es ist bekannt, zur Beschleunigung der Hydratationsueschwindäokeit von Port!and-Zementmischun0en Calciumchlorid wegen seiner Wirksamkeit, leichten Verfügbarkeit und Wohlfeilheit einzusetzen. Die Anwesenheit von Calciumchlorid in Portland-Zementbeton führt jedoch zu unerwünschten Schrumpfungen des abgebundenen Betons und zu einer Korrosion der in dem Beton eingebetteten Metallbewehrung, so daß Calciumchlorid in ?. B. vorgespanntem Beton mit Stahlbewehrung vermieden werden muß.
Nach einem eigenen Vorschlag gemäß DE-AS 12 32 861 sind Zusätze, die Calciumformat und eine kleinere Menge eines Korrosionsinhibitors, wie CaI-ciumchromat, enthalten, zur Beschleunigung des Abbindens von hydraulischen Zementmischungen geeignet, da Calciumformat in Zementmischungen sehr viel weniger korrodierend als Calciumchlorid ist und die Festigkeit der Mischungen nicht nachteilig beeinflußt.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, einen Abbindebeschleuniger in Form einer Zusatzmischung für abbindbare Portland-Zementmischungen vorzu-
schlagen, die die nachteiligen Korrosionsprobleme, die bei Verwendung von Calciumchlorid auftreten, vermeidet, darüber hinaus die verlängerte Festigkeit und Gesamtfestigkeit des abgebundenen Portland-Zementbetons erhöht und insbesondere für einen Portland-Zement geeignet ist, der ein wasserverringerndes, die Abbindung verzögerndes Mittel enthält, um sowohl eine große Festigkeit als auch eine kurze Abbindezeit /u erreichen.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird daher eine Zusatzmischung gemäß Ilauptanspruch bzw. deren Verwendung in Verbindung mit einem abhindbaren Portlandzement vorgeschlagen.
Der Abbindebeschleuniger in der Zusatzmischung gemäß Erfindung bestehl. aus einem wasserlöslichen Salz der Ameisensäure und eines Amins. Diese wasserlöslichen Formiatsalze können dadurch erhalten werden, daß man Ameisensäure dem Amin oder das Amin der Säure, z. B. bei Zimmertemperatur, zusetzt, bis ein im wesentlichen n:ulrales Reaktionsprodukt erhalten wird. Obgleich das wasserunlösliche Aminl'ormiat das primäre bzw. vorherrschende Reaktionsprodukt ist, ist auch eine Bildung eines Amids des Amins und Ameisensäure entweder anfänglich während der Reaktion oder beim Stehenlassen des Reaktionsproduktes möglich, so daß demzufolge der Formiatanteil manchmal kleine Mengen eines Amids enthalten kann, so daß irn folgenden als Aminformiat allgemein das Reaktionspraduktaus Ameisensäure und einem Amin bezeichnet wird.
Die mit Ameisensäure wasserlösliche Salze bildenden Amine mit bis zu 20 und vorzugsweise 3 bis 8 Kohlenstoffatomen im Molekül sind unter anderem primäre, sekundäre und tertiäre Mono- und Polyamine, wie aliphatische einschließlich cycloaliphatische Mono- und Polyamine, wie beispielsweise Isopropylamin, n-Propylamin, Diisopropyiamin, n-Butylamin, Di-n-butylamin, Tri-n-butylamin, Triethylamin, Cyclohexylamin, Ethylendiamin, Diethylentriamin, Triethylentetramin, Tetryethylenpentamin und dergleichen sowie heterocyclische N-cnthaltende Mono- und Polyamine, wie beispielsweise Morpholin, N-Methylmorpholin, 4-(2-Aminoethox.v)-ethylmorpholin, 2-(4-Morpholinethoxy)-ethanol, Bis-2-(4-morpholinyl)ethyläther, Piperazin, N-Aminoethylpiperazin, N-Hydroxyethylpiperazin, Pyridazin, Pyrrol, Pyrrolidin, Pyridin, Piperadin, Pyrimidin, Pyridazin und dergleichen. Mischungen dieser und Rückstandsprodukie aus der handelsüblichen Herstellung von reinen oder im wesentlichen reinen Aminen sind aufgrund der verhältnismäßig niedrigen Kosten besonders geeignet.
Bevorzugt werden Amine, die im wesentlichen keine Hydroxylgruppen enthalten. Formiate von freie Hydroxylreste enthaltenden Aminen, wie Triethanolamin, sind zwar bei vielen Portland-Zementbetonsorten wirksam, beschleunigen jedoch unerwarleterweise sehr schnell die ursprüngliche Abbindezeit des Betons. Eine derartig schnelle anfängliche Abbindung erfolgt oft unerwarteterweise in nur 20 Minuten nach Zugabe von Zusatzmittel und Wasser und besonders unerwünscht für nassen, vorgemischten Transport-Portland-Zementbeton, bei dem auch die Gesamtfestigkeit oder die verlängerte Festigkeit des abgebundenen Betons dadurch nachteilig beeinflußt wird.
Die Menge des Formiatzusatzes hängt von dem Ausmaß der Beschleunigung der Abbinde/eit der gewünschten Zementmischung ab. Im allgemeinen werden Mengen von 0,01 bis 10 und vorzugsweise 0,1 bis
2(iew.-% des Abbindebeschleunigcrs und 0,01 bis 10 und vorzugsweise 0,1 bis 3Gew.-% der wasserverringernden Zusätze, bezogen auf das Gewicht des trockenen Zements, verwendet.
Die wasserverringernden Abbindeverzögerer in dem erllndungsgemäßen Zusatzmiltel sind Kohlehydrate wie Monosaccharide, z.U. Glucose und Fructose, Disaccharide, z. U. Lactose und Sucrose, Frisaccharide, z.B. RalTinose, Polysaccharide, z.B. Stärke und Zellulose und Derivate dieser wie vorgelatinierte Stärke, Dextrin, Maissirup und Carboxymethylcellulose, sowie Polyhydroxypolycarbonsäureverbindungcn, wie Weinsteinsäurc oder Mucinsäure, Lignosulfonsäure und deren Salze wie Calcium-, Magnesium-, Ammonium- oder Natriumlignosulfat; wasserlösliche Salze der Borsäure wie Alkaliborate und wasserlösliche .Silikonverbindungen und deren Mischungen.
. Die Zusalzmischungen gemäß Erfindung enthalten vorzugsweise etwa 25 bis 50Gew.-% Aminformiat und vorzugsweise 50 bis 75Gew.-% des wasserverringernden Abbindeverzögerers. Die Zusatzmischlingen können im allgemeinen in Mengen von etwa 0,01 bis 10 und vorzugsweise von 0,01 bis 3 Gew.-"'., bezogen auf den trockenen Zement, eingesetzt werden.
Die Zementmischungen, welche Portland-Zemenl und die erfindungsgemälJe Zusaumiselumg enthalten, können neben Sand und anderen Ballaststoffen noch übliche Zusätze, wie Schutzstofle und dergleichen, enthalten.
In den folgenden Beispielen werden die folgenden Portland-Zement-Typen verwendet:
Type
Type
l'ype 111
Nach Nach Tagen in H2O feuchter 2 Typen Il III
Tagen Lull 6
gesamt in 1 27 I
1 120
1 70 211
1 . I _ 127 -
3 84 246
7 148
28 146
4,76
1,19
0,297
0,149
100
65 bis 75
12 bis 20
2 bis 5
SiO), Mindestgehalt in Gew.-%
AIiOu Höchstgehalt in Gew.-%
l7e>Oi, Höchstgehalt in Gew.-%
MgO, Höchstgehalt in Gew.-%
SO), Höchstgehalt in Gew.-%
Wenn 3CaO · Al.-.Oj unter 8 Gcw.-%
Wenn 3CuO- Al,O., über 8 Gew.-%
Maximaler Brennverlust in Gew.-%
Ilöchstanteil an Unlöslichem in Gew.-%
3CaO-SiO2, Höchstgehalt in Gew.-%
2CaO SiO2, Mindestgehalt in Gew.-%
3CaO-AI2O, Höchstgehalt in Gew.-%
Die Druckfestigkeit dieser Typen I — III in kg/enr, gemessen an Betonwürfeln aus Zement und Sand in einem Gcwichlsverhältnis von 1 : 2,75 war wie folgt:
Die Zementmischungen in den folgenden Beispielen wurden wie folgt hergestellt:
E-"iηe Mischung aus Zement, !einteiligem Sand und grobteiligem Kies mit einem Gehalt un 307 plus/minus 3 kg/mJ Zement wurden maschinell vermischt. Der !"einteilige Sand hatte die folgende Körnung:
Siebdurchmesser in mm (icw.-'/o der durchgehenden Anteile 5,0
2,5
3,0
3,0
21,0
6,0
6,0
5,0
2,5
3,0
5,0
3,0
4,0
3,0
15
Der grobkörnige Kies halte eine Korngröße /wischen 4,76 und 25,4 mm.
Die Zusätze wurden,ausgenommen bei den Kontrollversuchen, zusammen mit der ersten Wasser/ugabe zugesetzt. Hs wurde so viel Wasser zugegeben, daß die Mischung um 63 plus/minus 12 mm absackte. Das Absacken wurde dadurch bestimmt, daß man eine offene Form mit der gut durchgearbeiteten Mischung bis oben hin lullte, anschließend die Form senkrecht abnahm und die Höhendifferenz der Mischung in der Form und ohne Form in der Mitte bestimmte. Die Vcrarbeitbarkeit der Mischung wurde so eingestellt, daß sie mit einer Handkelle mit einem halbkugelförmigen Vorderteil mit einem Durchmesser von 16 mm sich gut verarbeiten ließ, wobei der Wassergehall durch Hinstellung der Anteile an feinem Sand zu grobem Kies möglichst niedrig gehalten wurde.
Die Betonmischung wurde 2 Minuten nach Zugabe aller Substanzen in einem Betonmischer durchgemischt, anschließend 3 Minuten stehengelassen, darauf wiederum eine Minute gemischt und dann ausgetragen.
Beispiel 1
80,8 Gewichtsteile einer Mischung aus hauptsächlich aliphatischen und heterocyclischen Mono- und Diaminen, die als Nebenprodukt aus der Herstellung von heterocyclischen Aminen summten, wurden mit 19,2 Gewichtsteilen Ameisensäure auf einen pH-Wert von 7,0 bis 7,2 neutralisiert. Die Hauptbestandteile dieser Reaktionsmischung warer 4-(2-Aminoelhoxy)-
ethylmorpholin, 2-(4-Morpholiηethoxy!-ethanol und Bis-2-(4-morphoIinyl)-cthyläther.
Die Wirkung dieses Aminformiats hinsichtlich Ahbindc/eil und Druckfestigkeit wurde in Portland-Zementbeton, welcher Wasser und Zuschlagstoffe enthielt, untersucht. Der Beton wuule bei diesem Versuch wie oben crwiihnt hergestellt und untersucht. Sofern nicht anders vermerkt, wurde zur Herstellung des Beton ein Portland-Zement Typ IJ verwendet. Die Vergleichsversuehe wurden an einer Blindprobe durchgeführt, die keine Zusätze enthielt und ferner an Proben die Calciumformial als Beschleuniger enthielten. Die Frgebnissc sind in der folgenden Tabelle I aufgeführt, wobei sich die Zugabe auf das Gewicht des trockenen Zements bezieht.
Tabelle I Zugabe Abbindebc- Druckfestigkeit in kg/cm' 7. Tag 28. Tag
Zusal/ in (lc\v.-% schlcunigung nach dem 281,6 374,0
gegenüber 285,3 409,1
Verglcichsprobc - -
in Minuten l.Tag - -
_ _ 116,0 - -
Ohne Zusatz 0,3 IO 143,8 267,5 352,4
Produkt gemäß Beispiel 1 !,0 16 -
2,0 29 -
1,0 K) -
Calciumformat 2,0 65 134.0
Die Werte der Tabelle 1 zeigen, daß zusätzlich zu der Wirksamkeit als Abbindebeschleuniger die erfindungsgcmäßen Zusätze im Gegensatz zum Calciumformat die Festigkeit insbesondere nach 7 und nach 28 lagen erheblich verbesserten.
Die in Tabelle I untersuchten Zusätze wurden weiterhin untersucht, um festzustellen, wie weil jeder Zusatz der Abbindcverzögerung eines wasserverringernden Abbindevcrzögercrs, nämlich Maissirup, bei einer Portland-Zcmentbetonmischung entgegenwirkt. In der Tabelle II sind die durchschnittlichen Abbindezeiten von jeweils 6 Versuchen für jeden Zusatz bei identischen Mischungen und bei der zusatzfreien Vergleichsprobe aufgeführt. Die Betonsorten wurden mit Portland-Zement I, II und III hergestellt. Auch hier ist die Zusatzmenge auf den trockenen Zement bezogen.
Tabelle II
Zusatz in Gcw.-%
Maissirup
Produkt
gemäß
Beispiel I
Calciumformal
0,18
0,18
0,18
0 18
0,18
0,18
0,18
0,42
1,15
0,18
1,50
15
30
0:30
00
20
0:15
Die Werte der Tabelle Il zeigen die außergewöhnlich hohe Wirksamkeit des erfindungsgemäßcn Zusatzes, der der Verzögerung von Maissirup entgegenwirkt.
Die unerwartete Fähigkeit des erfindungsgemäßen Zusatzes, der Verzögerung in derart deutlicher Weise entgegenzuwirken, ergibt sich weiter aus den Werten gemäß Tabelle III, in der die anfängliche und endgültige Abbindezeit einer Portland-Zcmentbetonmischung angegeben ist, die das Formatreaktionsprodukt gemäß Beispiel 1 enthält, im Vergleich mit den gleichen Mischungen, die jeweils das Amin oder die sauren Reaktionstcilnehmcr gemäß Beispiel 1 getrennt enthalten. Der Beton wurde unter Verwendung von in Portland-Zement 1 hergestellt. Die Zusätze sind wieder in Gew.-'/«, bezogen auf das Gewicht des trockenen Zements, angegeben und die Abbindezeit in Stunden und Minuten.
υ Tabelle III
Zusätze in (icw.-%
Maissirup
Anfängliche Abbindezeit in Stunden und
Minuten Produkt
gemäß
Heispiel
Amin-Kcagcnz
gemä(.i
Beispiel 1
Abbindezeit in Stundcn:Minuten
Ameisen- Anfang linde säure
,. 0,15
0,15
0,15
0,15
0,15
,. 0,15
0,18
0,14
0,18
45 50 30 25
0,02 0,18
4:55 4:30
6:00 1:50 5:35 5:35 5:30 5:05
Beispiel 2
67 Gewichtsteile Triethylamin wurden durch Zugabe von 33 Gcwichtstcilen Ameisensäure bei einem pH-Wert von 7,0 bis 7,2 neutralisiert. Fs wurde ein ausgezeichneter Abbindebeschleuniger erhalten.
Beispiel 3
66 Gewichtsteile Cyclohexylamin wurden durch Zugabe von 34 Gewichtstcilcn Ameisensäure auf einen pH-Wert von 7,0 bis 7,2 neutralisiert. Es wurde ebenfalls ein ausgezeichneter Abbindebeschleuniger erhalten.
B e i s ρ i c I 4
68,1 Gewichtsteile einer Mischung aus Polyäthylenaminen, die als Nebenprodukt bei der Herstellung
von Äihylaminen erhalten wurden (Äthylendiamin, Diäthylentriamin, Triäthylentetramin, Tetraäthylenpentamin), und etwa 24 bis 28 Gew.-% Diäthylentriamin wurden mit 31,9 Gewichtsteilen Ameisensäure bei einem pH-Wert von 7,0 bis 7,2 neutralisiert.
Beispiel 5
57,5 Gewichtsteile einer Mischung aliphatischer und helerocyclischer N-enthaltender Polyamine, die als Rückstand eines handelsüblichen Verfahrens erhalten wurden, wurden mit 42,5 Gewichtsteilen Ameisensäure neutralisiert. Eine Analyse der Hauptbestandteile dieser Aminmischung ergab die folgende angenäherte Zusammensetzung:
Bestandteile
Gewichts-%
Diäthylentriamin
N-Aminoäthylpiperazin
N-Aminoäthyläthanolamin
N-Hydroxyäthylpiperazin
höhere Homologe
2-8
10-20
5-15
5-15
55-75
Beispiel 6
Es wurden vier Zusatzmischungen hergestellt, wobei 40 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, jeder der Neutralisationsprodukte gemäß Beispiel 2 bis 5 mit 60 Gewichtsteilen Maissirup vermischt wurden. Bei Versuchsreihen mit Portland-Zementbeton unter Verwendung von Portland-Zemenl I, II und III zeigten alle Betonarten mit den Zusätzen eine anfängliche Abbindezeit, die sehr viel geringer war als es aufgrund der Anwesenheit von Maissirup als wasserverringernder Abbindeverzögerer zu erwarten war; ferner zeigte sich überraschend eine sehr viel bessere Festigkeit oder Druckfestigkeil nach 1, 7 und 28 Tagen im Vergleich mit Betonmischungen, die keine Zusätze enthielten.
Beispiel 7
Es wurde eine Zusalzmischung hergestellt, die 25 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, eines Neutralisationsproduktes enthielt, das gemäß Beispiel 1 hergestellt worden war, ferner 50 Gew.-% Natriumlignosulfonat und 25 Gew.-% einer Mischung aus Glucose und Invertsucrose. Bei Zugabe zu einem Portland-Zementbeton aus Portland-Zement I in einer Menge von 0,25 Gew.-%, bezogen auf das Trockengewicht des Zements, zeigte der Beton mit der Zusatzmischung bei einer Untersuchung in der oben erwähnten Weise eine Anfangsabbindezeit. die sehr viel geringer war als man sie aufgrund der wasserverringernden und abbindeverzögernden Zusätze erwarten konnte, wobei die Festigkeit nach 1, 7 und 28 Tagen im Vergleich mit Belonprobestücken ohne Zusätze sehr viel besser war.
Die erwähnten wasserverringernden Zusätze sind Stoffe die Zementmischungen gewöhnlicherweise zugesetzt werden, um die erforderliche Wassermenge zu verringern, da durch eine geringere Wassermenge ein Anstieg der Festigkeit, die beispielsweise nach 27 und 28 Tagen gemessen wird, erzielt wird. Diese wasserverringernden Zusätze neigen jedoch dazu, die ursprüngliche Abbindezeit zu verzögern; wenn man einen wasserverringernden Zusatz mit einem Aminformat in einer Mischung gemäß Erfindung kombiniert, so wird die Verzögerung auf Grund des wasservcrringcrnden Mittels mindestens beseitigt, so daß die Zementmischung in annehmbarer Zeit abbindet und auch zur gewünschten Härte gelangt.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Zusatzmischung für abbinclbaren Portland-Zement mit einem Gehalt an Formiaten, dadurch gekennzeichnet, daß sie 10bis90Gew.-%eines wasserlöslichen Salzes der Ameisensäure und eines Amins mit bis zu 20 Kohlenstoffatomen und etwa 10 bis 90Gew.-% eines wasserlöslichen, Wasser verringernden Abbindeverzögerer für diesen Portland-Zement enthalt, der aus Kohlehydraten, Poly hydroxy polycarbonsäuren, Lignosulfonsäure bzw. deren Salzen, Salzen der Borsäure, Silikonen oder aus Mischungen derselben besteht.
2. Verwendung einer Zusatzmischung gemäß Anspruch 1 in Verbindung mit einem abbindbaren Portland-Zement.
DE2114081A 1970-03-25 1971-03-23 Zusatzmischung für abbindbaren Zement Expired DE2114081C3 (de)

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