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Bindemittel für Einbrennlacke Die Erfindung betrifft Acrylatbindemittel
für die Automobildecklackierung, Gerätelackierung und insbesondere für die Automobilreparaturlackierung,
die bei Temperaturen unter 90° C zu lösungsmittelbeständigen und kratzfesten Uberzügen
eingebrannt werden können, Es ist aus der britischen Patentschrift 1.159.859 bekannt,
Bindemittel für Lacke aus mehreren Komponenten zu mischen, indem man mindestens
ein Hydroxylgruppen enthaltendes Polyacrylatharz, mindestens ein N-Alkoxymethylurethan
und gegebenenfalls mindestens ein Melaminformaldehyd- und/oder Harnstofformaldehydharz
verwendet. Unter N-Alkoxymethylurethanen werden hier Umsetzungsproiukte aus Polyalkoholen
mit C1 - C12-Alkoxymethylisocyanaten verstanden Als Polyalkohole werden in der Anmeldung
niedermolekulare Polyalkohole, wie z.B. Glycerin, daneben Polyäther, Polyester und
auch Polyurethane beschrieben0 Der Hauptnachteil der vorgenannten Kombinationen
liegt in den relativ hohen Einbrenntemperaturen von über 1200 CO Aus der italienischen
Patentschrift 872.646 ist es bekannt, Bindemittel aus mindestens einem Carbonamidgruppen
enthaltenden
hydroxylgruppenfreien Polyacrylharz mit einem Mol.-Gewicht;
unter 600, mindestens einem Poly-N-alkoxymethylurethan aus Alkox-ynet-hylisocyanat
und Polyhydroxylverb indungen und gegeberlenfalls Melamin- und/oder Harnstofformaldehydharzen
sowie sauren Katalysatoren, herzustellen und bei Temperaturen 0 von 120° C bis 250
C auf geeignete Unterlagen einzubrennen.
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Ferner sind Acrylharzbindemittel auf der Basis von Acrylsiareestern
bekannt, die zusätzlich copolymerisierte Einheiten von N-Methylol(Meth)acrylamid
oder deren Alkyläther bzw. Ester sowie Mannichbasen des (Meth)Acrylamids einpolyinertisiert
enthalten Weiterhin können in den Acrylatharzen Carboxylgruppen oder freie Hydroxylgruppen
enthalten sein.
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In Kombination mit Melaminformaldehydkondensaten und sauren Katalysatoren
können die vorgenannten Bindemittel bei Tempe-0 raturen von 80 bis 200 C eingebrannt
werden (vgl. Kunststoffe Bd. 59 (1969), Heft 4, S. 247 - 251, "Wärmehärtbare Acrylpolymere"
von Ko Pleßke).
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Schließlich ist es aus der deutschen Offenlegungsschrift 1.669.033
bekannt, Bindemittel für Einbrennlacke aus verätherten Melaminformaldehydharzen
und einem primäre Hydroxyl-und Carboxylgruppen enthaltenden Mischpolymerisat auf
Basis von (Meth)Acrylsäureestern, Styrol, Acrylsäure und Hydroxyäthyl(Meth)acrylat
herzustellen und bei Temperaturen von 90 0 bis 180 C auf geeignete Unterlagen einzubrennen.
Allen vorgenannten Systemen ist gemeinsam, daß sie in Kombination mit Nelaminformaldehydharzen
eine relativ hohe Einbrenntemperatur benötigen. Bei niederen Temperaturen benötigt
man unwirtschaftlich lange Einbrennzeiten.
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es nun, für die Decklackierung
bei Automobilen und von Geräten Bindemittel aufzufinden, die bei Temperaturen unter
900 C innerhalb kurzer Zeit zu lösungsmittelbeständigen und kratzfesten Uberzügen
eingebrannt werden können. Zwar erfüllen Alkydharze weitgehend
die
Bedingungen der gewünschten Einbrenntemperaturen, jedoch zeigen sie eine unzureichende
Witterungsbeständigkeit, insbesondere bei Metalleffektlackierung. Die bekannten
Einbrennsysteme auf Acrylatbasis sind witterungsbeständiger, benötigen aber durchweg
höhere Einbrenntemperaturen und längere Zeiten als Alkydsysteme, um lösungsmittelbeständige
und kratzfeste Überzüge zu ergeben.
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Die Aufgabe der Erfindung wurde dadurch gelöst, daß spezielle Acrylatharze,
die als erfindungswesentlichen Bestandteil Umsetzungsprodukte von Hydroxyalkylestern
der (Meth)Acrylsäure mit primären endständigen Hydroxylgruppen und einem Alkoxymethylisocyanat
sowie Ester von Methacrylsäure und einwertigen Alkoholen sowie a,ß-ungesättigten
Carbonsäuren und/oder Ester der (Meth)Acrylsäure mit freier sekundärer Hydroxylgruppe
und/oder (Meth)Acrylsäureamid bzw. deren Derivate und/oder Vinylaromaten und/oder
(Meth)Acrylsäureglycidylester in polymerisierter Form enthalten, zusammen mit Melamin-bzw.
Harnstofformaldehydharzen in Gegenwart von katalytischen Mengen einer anorganischen
oder organischen Säure als Bindemittel verwendet werden. Überraschenderweise erlauben
die erfindungsgemäßen Bindemittel Einbrenntemperaturen von 60 bis 0 80 C.
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Gegenstand der Erfindung sind somit unter 990 C einbrennbare Lackbindemittel
aus N-Alkoxymethylurethangruppen enthaltenden Acrylatharzen, Melamin- bzw. Harnstofformaldehydharzen
und einem sauren Katalysator, gekennzeichnet durch Io 50 bis 99 GewO-% eines Polymerisats
aus copolymerisierten Einheiten von A. 5 - 35 Gewichtsteilen eines oder mehrerer
Hydroxyester der Acrylsäure und/oder Methacrylsäure mit 2 - 8 Kohlenstoffatomen
in der Alkoholkomponente und mindestens einer endständigen, primären Hydroxylgruppe
im Esterrest,
3. O - 25 Gewichtsteilen eines oder mehrerer Hydroxyester
der Acrylsäure oder Methacrylsäure mit 2 - 8 Kohlenstoffatomen in der Alkoholkomponente
und mindestens einer sekundären freien Hydroxylgruppe im Esterrest, C. O - 20 Gewichtsteilen
Acrylsäure, Methacrylsäure, Malensäure, Fumarsäure, Crotonsäure, Versaticsäure,
D. O - 20 Gewichtsteilen Acrylsäureamid und/oder Methacrylsäureamid, deren N-Alkyl-
oder N-Methylol-Verbindungen sowie die N-Alkylmethyloläther, N-Acrylmethylolverbindungen
und Mannichbasen des Acrylsäure- und/oder Methacrylsäureamids, 3 30 - 85 Gewichtstellen
eines oder mehrerer Ester aus Acrylsäure und/oder Methacrylsäure und einwertigen
Alkoholen mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen, F O - 50 Gewichtsteilen Styrol, oC-Methylstyrol,
tert.-Butylstyrol, Chlorstyrol, Acrylnitril, Methacrylnitril, Vinylacetat oder deren
Mischungen, G. O - 25 Gewichtsteilen eines Glycidylesters der Methacryl-bzw. Acrylsäure,
wobei die Summe der Gewichtsteile 100 beträgt und die Kombination aus A und E zusätzlich
mindestens 5 Gewichtsteile eines oder mehrerer Monomere aus den Gruppen B, C, D
oder G in copolymerisierter Form enthält und 10 bis 100 MolX der primären Hydroxylgruppen
der Monomeren der Gruppe A mit einem Alkoxymethylisocyanat zum Alkoxymethylurethan
umgesetzt sind, II O - 50, vorzugsweise 0 - 30, Gewichtsprozent eines oder mehrerer
Umsetzungsprodukte von Formaldehyd mit Harnstoff bzw Melamin, III. 0,1 bis 5, vorzugsweise
1 - 2, Gewichtsprozent einer die Vernetzung beschleunigenden anorganischen oder
organischen Säure.
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Die Summe der Gewichtsprozente von 1, II und TTI betrags
100,
und bei Abwesenheit eines Monomeren der Gruppe I D und/oder I G enthält die Mischung
mindestens 5 Gewichtsprozent Umsetzungsprodukt der Gruppe II.
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Besonders günstige Ergebnisse werden erhalten, wenn das Polymerisat
I aus copolymerisierten Einheiten der folgenden Monomeren zusammengesetzt ist: A.
5 bis 10 Gewichtsteilen 1,4-Butandiolmonoacrylat, 1,2-Aethandiolmonoacrylat, 1,3-Propandiolmonoacrylat,
Glycerinmonoacrylat, den entsprechenden Methacrylsäureester oder deren Mischungen.
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Bo 5 bis 20 Gewichtsteilen Monomethacryl- bzw. Monoacrylester des
1,2-Propandiols oder deren Mischungen.
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C. 0,5 bis 2 Gewichtsteilen Acrylsäure oder Methacrylsäure oder deren
Mischungen.
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D. 5 bis 20 Gewichtsteilen Acrylamid oder Methacrylamid oder N-Methylol-Acrylamid
bzw. N-Methylol-Methacrylamid, deren Alkyläther mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen in
der Alkylkette oder deren Mischungen.
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E. 30 bis 60 Gewichtsteilen Acrylsäure- bzw. Methacrylsäuremethylester,
-äthylester, -butylester, tert. -butylester, -2-äthylhexylester, -cyclohexylester
oder deren Mischungen.
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F. 10 bis 50 Gewichtsteile Styrol, t-Methylstyrol, tert.
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Butylstyrol, Monochlorstyrol oder deren Mischungen0 Die Summe der
Monomeren beträgt 100 Gewichtsteile, und 50 bis 100 Mol% der primären Hydroxyl-Gruppen
aus I A sind mit einem Alkoxymethylisocyanat umgesetzt.
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Die Kombination aus A bis F ergibt wertvolle Eigenschaften wie Glanz,
Kratzfestigkeit, Elastizität, Witterungsbeständigkeit bei einer gleichzeitig niedrigen
Einbrenntemperatur von unter 900 C.
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Bei Abwesenheit von Monomeren aus Gruppe I A benötigt man
höhere
Einbrenntemperaturen, und bei Abwesenheit der Monomere aus Gruppe I B, C, D und
G besitzt der Lack ungenügende Kratz-und Lösungsmittelfestigkeit.
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Die Copolymerisation der Monomeren erfolgt nach den üblichen Methoden
der Emulsions-, Dispersions-, Fällungs-, Lösungs-oder Massepolymerisation mit den
üblichen Radikalbildnern wie Azoverbindungen, Peroxyde, Perester und Perketale wie
in der vorliegenden Anmeldung oder in "Methoden der organischen Chemie", Houben-Weyl,
4. Auflage, 1961, Band 14/1, beschrieben.
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Als Alkoxymethylisocyanate kommen C1 - C18-Alkoxymethylisocyanate
beliebiger Art, speziell Methoxymethylisocyanat, Aethoxymethylisocyanat, Isopropoxymethylisocyanat,
Butoxymethylisocyanat, Hexoxymethylisocyanat, in Betracht, vorzugsweise Methoxymethylisocyanat.
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Die Umsetzung der Komponente I mit den Alkoxymethylisocyanaten erfolgt
nach bekannten üblichen Verfahren in Substanz oder Lösung, beispielsweise gemäß
der deutschen Auslegeschrift 1.244.410. Die Reaktion mit den Alkoxymethylisocyanaten
kann auch vor der Mischpolymerisation erfolgen, oder aber es können die primären
OH- enthaltenden Monomeren mit den Isocyanaten umgesetzt, mit den übrigen Monomeren
vermischt und dann mischpolymerisiert werden.
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Da die primären Hydroxylgruppen um Größenordnungen rascher mit Alkoxymethylisocyanaten
reagieren als sekundäre Hydroxyl-Gruppen oder Amidgruppen, kann die Umsetzung mit
dem Alkoxymethylisocyanat auch am fertig auspolymerisierten Monomergemisch durchgeführt
werden. Bei Zugabe des Alkoxymethylisocyanates reagieren bevorzugt die primären
Hydroxylgruppen.
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Das Mischen der Acrylharzkomponente I mit dem Melamin- bzw.
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Harnstoffharz II kann in Lösung oder in Substanz in einem Rührkessel,
in einer Schnecke, einem Innenmischer oder in 0 einem Kneter bei Temperaturen von
ca. 20 - ca. 130 C erfolgen. Die Wahl der Mischungstemperatur hängt davon ab, ob
in Substanz oder in Lösung gemischt wird. Hierbei muß beachtet werden, daß Temperaturen
von etwa 600 bis 1300 C nur kurze Zeiten angewendet werden dürfen, da bei längerer
thermischer Belastung Vernetzung auftreten kann.
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Wird in Lösung vermischt, so können die üblichen Lacklösungsmittel,
wie aliphatische Kohlenwasserstoffe, aromatische Kohlenwasserstoffe, Alkohole, Ester,
Ketone, Aether verwendet werden. Beispielsweise seien als Lösungs- oder Verschnittmittel
genannt: Aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Toluol, Xylol, Chlorbenzol; Carbonsäureester,
wie Aethylacetat, Butylacetat, Glykolmonomethylätheracetat und Glykolmonoäthylätheracetat;
Ketone, wie Methyläthylketon, Methylisobutylketon, Cyclohexanon; Alkohole wie Methanols
Aethanol, Butanol, Aethylenglykol, Butylenglykol, Aethylenglykolmonobutyläther,
-monomethyläther, -monoäthyläther. Es können auch Mischungen der vorgenannten Lösungsmittel
eingesetzt werden.
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Aus den Lösungen können wiederum die festen Bindemittel -etwa in Pulverform
- durch Eindampfen in eine Schnecke und anschließendem Mahlen etwa gemäß dem Verfahren
der deutschen Patentanmeldung P 20 05 691.1 erhalten werden. Zur Gewinnung von Pulvern
aus den Lösungen der Bindemittel können auch Fällungsverfahren angewandt werden0
Es können aber die Lösungen direkt als Ueberzugsmittel eingesetzt werden0 Als Harnstoff
bzw Melaminformaldehydharze kommen N-Methylolmelamine oder deren Alkyläther mit
1 - 4 C-Atomen, beispielsweise Hexamethoxymethylmelamin, Hexamethylolmelamin oder
Dimethylolharnstoff
in Frage, wie sie auch von K. Pleßke in "Wärmehärtbare Acrylpolymere" in Kunststoffe
Bd. 59, 1969, S. 249 beschriehen sind. Sie werden in Mengen von 0 - 50 Gewichtsprozent,
vorzugsweise 0 - 30 Gew.-0,6, eingesetzt.
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Zur Beschleunigung des Härtevorganges werden anorganische und organische
Säuren verwendet, wie beispielsweise Toluol sulfonsäure, Maleinsäure, Maleinsäurehalbester,
Weinsäure, Zitronensäure, Phosphorsäure, Phosphorsäurebutylester, Lewissäure, wie
Lithiumchlorid, Zinn- oder Zinkchlorid, Aluminiumchlorid, Borfluoride bzw. Addukte
von Borfluorid an Aether oder Aminen, Ammoniumsalze, wie Anilin-, Piperidin-, Morpholin-,
Hexamethyldiamin-hydrochlorid und Salze wie das Morpholinsalz der p-Toluolsulfosäure.
Die eingesetzten Mengen betragen 0,1 - 5 Gew.-%, vorzugsweise 1 - 2 Gew.-%.
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Den erfindungsgemäßen Bindemitteln können im festen oder gelösten
Zustand übliche Hilfsmittel, wie Pigmente, Füllstoffe, lösliche organische Farbstoffe,
Katalysatoren, Verlaufsmittel zugesetzt werden, und zwar lösliche organische Farbstoffe,
Katalysatoren und Verlaufsmittel, Pigmente und Füllstoffe können in Mengen von 5
bis 200 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewich-tsteile festes Bindemittel, eingesetzt
werden.
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Als Pigmente kommen beispielsweise in Frage: Weiß- und Buntpigmente,
wie Titandioxide, Chromoxide, Eisenoxide, Zinkoxide, Mischoxide von Kobalt, Nickel
und Mangan; Selenide und Sulfide des Zinks und Cadmiums, wie Zinksulfid, Cadmiumsulfid,
Cadmiumsulfidselenide; Chromate, wie Zink-, Blei oder Strontiumchromat, Chromgelb,
Preußischblau, Braunschweiger Grün, Lithopone, organische Pigmente, wie Phthalocyaninpigmente
oder unlösliche Azofarbstoffe.
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Als Füllstoffe seien genannt: Gefällte oder thermisch gewonnene Kieselsäuren,
Silikate, Talkum, Glimmer, Quarzmehl, Bariumsulfat, Calciumsulfat, Aluminiumoxid,
Glaspulver uQaO Die
Pigmente können mit den Füllstoffen verschnitten
sein.
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Zur Erzielung von antikortosiver Wirkung und Dekoreffekten können
die Lacke einen Zusatz von Aluminiumbronze und Zinkstaub erhalten. Solche "Metalleffektlacke"
besitzen eine außerordentliche gute Witterungsbeständigkeit. Die Bindemittel finden
daher bevorzugt Verwendung für Metalleffektlackierungen.
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Die mit erfindungsgemäßen Bindemitteln hergestellten Überzugsmittel
gelangen in pulverisierter oder gelöster Form zur Anwendung, wobei im Falle der
Lösung die bereits genannten Lösungsmittel eingesetzt werden. Wegen ihrer niedrigen
Einbrenntemperatur finden die beschriebenen Bindemittel bevorzugt Verwendung bei
der Automobildecklackierung und bei der Automobilreparaturlackierung. Hier sind
niedrige Einbrenntemperaturen erwünscht, da die Einbauten im Automobil meist aus
Kunststoffen bestehen und keine höheren Temperaturen vertragen und sich zum anderen
erhebliche Energieeinsparungen ergeben. Die Überzugsmittel können nach den verschiedensten
bekannten Techniken der Sprüh-, Tauch-, Spritz- und Anstrichverfahren auf den zu
überziehenden Gegenstand aufgebracht werden, wie nach dem elektrostatischen Sprühverfahren,
Wirbelsinterverfahren, Flammspritzverfahren usw.
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Die Bindemittel können auch aus wässriger Lösung oder wäßriger Dispersion
elektrophoretisch auf Metallgegenstände abgeschieden werden. Im Falle der Verwendung
als wässrige Lösung oder Dispersion sollten die Bindemittel 5 bis 15 Gewichtsprozent
eines der Carboxylgruppen haltigen Monomeren aus der Gruppe I C in copolymerisierter
Form enthalten. Die Wasserlöslichkeit des Bindemittels wird durch Salzbildung mit
einer flüchtigen Base wie beispielsweise Ammoniak, Aethanolamin, Triäthanolamin,
Dimethyläthanolamin erreicht (vgl. hierzu T.
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Beck, H. Pollemann und H. Spoor, "Farben und Lacke" 73, 1967, s. 298).
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Die beschriebenen Bindemittel können bei 60 bis 3000 C, vorzugsweise
unter 900 C, insbesondere bei 60 bis 80° C, eingebrannt werden. Die Einbrennzeiten
liegen je nach Katalysatoren und Zusammensetzung des Bindemittels und Einbrenntemperatur
bei wenigen Sekunden bis ca. 60 Minuten.
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Die mit den erfindungsgemäßen Bindemitteln hergestellten Überzugsmittel
finden außer bei der Automobillackierung noch vielseitige Verwendung. Aufgrund ihrer
Festigkeit, Elastizität, der hohen Oberflächenhärte und ihrer guten Chemikalien-
und Wetterbeständigkeit sind sie geeignet als Gerätlacke, Doseninnenlacke, als Automobillacke,
Drahtlacke und als LeuchtfarbenlackeO Sie dienen zur Herstellung von chemikalienfesten
Schutzüberzügen, zur Metallbeschichtung und zur Herstellung von Metalleffektlacken
nach dem Naß- in-Naß-Verfahren. Mit den erfindungsgemäßen Lackmischungen überzogene
Bleche können verformt und gefalzt werden.
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Obwohl vorzugsweise Gegenstände aus Metallen, beispielsweise aus Stahl,
Stahlguß, Kupfer, Messing, Bronze, Rotguß, Aluminium und dessen Legierungen überzogen
oder beschichtet werden, können die Mittel auch aus zum Beschichten oder Überziehen
von Gegenständen aus Glas, Keramik und Porzellan und Kunststoffen dienen Die in
den Beispielen angegebenen Teile und Prozentgehalte beziehen sich auf das Gewicht,
sofern nicht anders angegeben.
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Beispiel 1 In einem 3-Liter-Rührgefäß legt man unter Stickstoff eine
ca.
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600 C warme, filtrierte Mischung aus 81,2 g Methacrylsäureß-hydroxyäthylester,
165 g Acrylamid, 1 g F5ethacrylsäure-ßhydroxypropylester, 165 g Äthylhexylacrylau,
295 g Äthylacrylat und 300 g Styrol vor und fügt 500 g Xylol, 500 g Butylacetat
und
30 g tert,-DodecYlmercaptan hinzu. Bei Rückflußtemperatur tropft man innerhalb von
5 Stunden 20 g tertO-Butylperoctoat hinzu und rührt bei gleicher Temperatur (Rückfluß)
noch 5 Stunden nach. Der Reaktionsinhalt wird kurz andestilliert, auf 600 C gebracht
und mit einer Lösung von 55 g Methoxymethylisocyanat in 100 ml Xylol versetzt. Anschließend
werden 0,6 g Zinndioctoat zugefügt. Nach 30 Minuten werden 50 g Methanol eingerührt
und über ein Druckfilter geklärt.
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Die Lösung besitzt jetzt einen Feststoff von 54 % und eine Viskosität
von 30 Poise. Zu 100 g Festprodukt werden 30 g Hexamethylolmethylmelamin, 1 g Weinsäure
und 2 g p-Toluolsulfonsäure eingerührt und auf einer Walze mit 50 g Titandioxyd
vom Rutiltyp vermischt. Mit Xylol wird auf Spritzviskosität verdünnt und ein grundiertes
Karosserieblech besprüht. Der Lack wird 30 Minuten bei 800 C eingebrannt. Die Grundierung
hat eine Dicke von 30 /u und die Deckschicht von 50 /u.
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Folgende Werte wurden an den eingebrannten Filmen ermittelt: Bleistifthärte
DIN 46 453 2 H Schla tiefung nach Gardner (ih/pound) 16 Dornbiegeprobe ASTM D 522-41
keine Rißbildung Gitterschnittprüfung DIN 53 151 1 Erichsentiefung DIN 53 156 6
mm Glanz nach Gardner ASTM D 523-536 91 Oberflächenhärte (Fingernagelprobe) keine
Beschädigung Lösungsmittelbeständigkeit 6 Min.-Xylol bei Raumtemperatur unverändert
Beispiel
2 Man vermischt unter Stickstoff 600 g Xylol, 48,5 g Methoxymethylisocyanat, 80
g Butandiol-1,4-monoacrylat, 500 g Styrol, 270 g Butylacrylat und läßt über Nacht
stehen. Anschließend werden in 70 g N-Methylolacrylamid, 60 g N-Methylmethylolacrylamid,
20 g tert.-Dodecylmercaptan, 300 g Isopropanol eingerührt, gelöst und filtriert,
Die Mischung wird auf 700 C erhitzt.- Innerhalb von 5 Stunden bei 700 C werden 20
g tert.-Butylperpivalat eingerührt. Anschließend rührt man 12 Stunden bei 600 C.
Der Feststoffgehalt beträgt jetzt 49 %, die Auslaufzeit im DIN-4-Becher 2 Minuten
38 Sekunden.
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Der Lack wird mit gleichen Teilen, bezogen auf Feststoff, an Titandioxyd
vom Rutiltyp angerieben und mit Xylol auf Spritzviskosität verdünnt (Auslaufzeit:
44 Sekunden im DIN-4-Becher).
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Die Prüfung des Lackes erfolgt wie im Beispiel 1 beschrieben.
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Einbrennbedingungen 30 Minuten 890 C Schichtdicke ca. 45 Bleistifthärte
4H Schlagtiefung nach Gardner (inch p ound) 30 Gitterschnittprüfung DIN 53 151 1
Erichs entiefung DIN 53 156 7,7 mm Lösungsmittelbeständigkeit 6 Min.-Xylol bei Raumtemperatur
unverändert Waschlaugenbeständigkeit 24 Stunden mit 1 %iger wäßriger Lösung eines
handelsüblichen Waschmittels auf Perborat/Alkylsulfonatbasis unverändert
Beispiel
3 In einem 3-Liter-Rührtopf legt man 1000 g Xylol, 100 g Addukt aus Methoxymethylisocyanat
und Butandiolmonoacrylat, 100 g Glycidylmethacrylat, 100 g Methacrylsäure, 400 g
Methacrylsäuremethylester und 300 g Methacrylsäurebutylester vor und tropft bei
500 C innerhalb von 8 Stunden 20 g tert.-Dodecylmercaptan und 20 g tert.-Butylperpivalat,
in 20 g Dichloräthan gelöst, hinzu. Man rührt noch 8 Stunden bei 500 C nach.
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Die Lacklösung hat eine Viskosität von 20 Poise. Der Lack wird mit
gleichen Teilen Titandioxyd (bezogen. auf Feststoffgehalt) abgerieben, 0,1 g Benzyldimethylamin
zugefügt und auf ein Probeblech wie in Beispiel 1 aufgetragen. Nach Verdunsten des
Solvens bei Raumtemperatur wird 30 Minuten bei 800 C eingebrannt. Man erhält einen
gegenüber Toluol beständigen Überzug, der sich mit einem Bleistift der Härte 3 H
nicht ritzen läßt (Erichsentiefung: 4 mm)o