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DE2164907B2 - Verwendung von Fettalkohol-Alkylenoxidaddukten zur Schaumbekämpfung in der Zucker- und Hefeindustrie - Google Patents

Verwendung von Fettalkohol-Alkylenoxidaddukten zur Schaumbekämpfung in der Zucker- und Hefeindustrie

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DE2164907B2
DE2164907B2 DE19712164907 DE2164907A DE2164907B2 DE 2164907 B2 DE2164907 B2 DE 2164907B2 DE 19712164907 DE19712164907 DE 19712164907 DE 2164907 A DE2164907 A DE 2164907A DE 2164907 B2 DE2164907 B2 DE 2164907B2
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DE
Germany
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sugar
fatty alcohol
yeast
ethylene oxide
propylene oxide
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Application number
DE19712164907
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DE2164907C3 (de
DE2164907A1 (de
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Adolf 4000 Duesseldorf Asbeck
Rudi Dipl.-Chem. Dr. 5605 Hochdahl Heyden
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henkel AG and Co KGaA
Original Assignee
Henkel AG and Co KGaA
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Publication date
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    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B10/00—Production of sugar juices
    • C13B10/14—Production of sugar juices using extracting agents other than water, e.g. alcohol or salt solutions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D19/00—Degasification of liquids
    • B01D19/02—Foam dispersion or prevention
    • B01D19/04—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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Description

Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von Anlagerungsprodukten von Äthylenoxid und Propylenoxid an Fettalkohole zur Schaumbekämpfung in der Zucker- und Hefeindustrie.
Bei der industriellen Verarbeitung zuckerhaltiger Pflanzensäfte, wie es in großem Maßstab bei der Gewinnung von Zucker aus Zuckerrüben und aus Zuckerrohr geschieht, ebenso aber auch bei der Erzeugung von Backhefe unter Verwendung von Melasse, muß durch Zusatz von geeigneten Hilfsmitteln die Schaumbildung auf ein erträgliches Maß herabgesetzt oder ganz verhindert werden.
Verantwortlich für die Bildung beständiger Schäume sind gewisse grenzflächenaktive Stoffe, wie ζ. Β. Huminsäuren, Eiweißsubstanzen, Abbauprodukte von Eiweiß und Stärke, Pektine und Saponine, wie sie in der Natur zahlreich vorkommen. Die Menge der Schaumbildner ist überdies je nach Erntejahr und Anbaugebiet verschieden.
Durch die Bildung unerwünschter Schäume kann die Produktion von Zucker- und Hefefabriken stark behindert werden, etwa weil die Kapazität der Anlage nicht ausgenutzt werden kann, oder es können durch die Schaumbildung erhebliche Verluste an Rohsaft bzw. an Hefe eintreten.
Besondere Schwierigkeiten durch übermäßige Schaumentwicklung können in einer Zuckerfabrik in den Diffuseuren, in den Klärvorrichtungen sowie in den Carbonisiertanks und in den Verdampfern auftreten. In den Gärbottichen einer Hefefabrik soll sich zwar — wegen der besseren Durchlüftung — eine gewisse Menge Schaum bilden, er darf aber ein bestimmtes Maß nicht überschreiten. Die zur Schaiimregulierung eingesetzten Substanzen müssen bei der üblichen Aufarbeitung des Endproduktes, etwa bei der Raffination des Zuckers oder bei der Wäsche der Hefe, weitgehend entfernt werden, so daß sie in dem fertigen Erzeugnis nicht mehr nachgewiesen werden können. Darüber hinaus sollen alle Hilfsmittel, die bei der Herstellung von Nahrungsmitteln verwendet werden, geruch- und geschmacklos und selbstverständlich auch physiologisch völlig unbedenklich sein.
Aus wirtschaftlichen Gründen und um die durch den Entschäumerzusatz bedingte Verunreinigung des zukkerhaltigen Substrats möglichst gering zu halten, sind besonders hochwirksame Entschäumer erwünscht. Bei der Hefeherstellung darf der Entschäumer überdies das Wachstum der Hefezellen und damit die Hefe;'usbeute nicht beeinträchtigen.
Wichtig für den praktischen Einsatz der Entschäumer ist aber auch ihre lang anhaltende Wirkung. Manche anfänglich stark wirksamen Entschäumer werden nach kurzer Zeit völlig wirkungslos; vermutlich, weil die zunächs' schwer löslichen Stoffe allmählich in dem zu entschäumenden Substrat fein dispergiert werden.
Dementsprechend müssen in einem solchen Fall ständig weitere Entschäumermengen zugesetzt werden, so daß derartige Hilfsmittel unwirtschaftlich im Verbrauch sind.
Für die Entschäumung in der Zucker- und Hefeindu-
i« strie sind seit langem fette öle, wie Rüböl, Erdnußöl, Olivenöl sowie Wollfett und Mineralöl, im Gebrauch. Auch Fettsäuremonoglyceride, Fettsäurepolyglykolester, Polyalkylenglykole, Ester von Tallölsäuren, Äthylenoxidaddukte an Alkylphosphorsäuren und an
ι ί verzweigte Fettalkohole, Alkylenoxidaddukte an Oligosaccharide sowie freie Fettalkohole sind für diesen Zweck vorgeschlagen worden. Obwohl mit diesen Stoffen zumeist mehr oder weniger starke Unterdrükkung des Schaums zu erreichen ist, konnten sie aus
2(i verschiedenen Gründen nicht restlos befriedigen, vor allem wegen der erforderlichen zu großen Mengen. Der hohe Verbrauch ist zum Teil auf eine nicht genügend lang anhaltende Wirkung zurückzuführen.
Es stellte sich daher die Aufgabe, Schaumbekämp-
:i fungsmittel für die Zucker- und Hefeindustrie aufzufinden, die bei völliger physiologischer Unbedenklichkeit bereits bei geringen Zusatzmengen stark wirksam sind und diese Wirksamkeit über lange Zeiträume behalten.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man
in Athylenoxid'/Propylenoxidanlagerungsprodukte an geradkettige oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte aliphatische Alkohole mit 6 bis 36 Kohlenstoffatomen, die einen Trübungspunkt unter 25° C aufweisen, als Schaumbekämpfungsmittel in der Zucker- und Hefein-
i) dustrieverwendet.
Es ist unbedingtes Erfordernis für die Eignung der Anlagerungsprodukte als Schaumbekämpfungsmittel, daß ihr Trübungspunkt unterhalb der Arbeits'emperatur in den entsprechenden Arbeitsgängen in Zucker-
Hi und Hefefabriken liegt. Die Arbeitstemperaturen liegen dort oberhalb von 25° C, so daß die erfindungsgemäß zu verwendenden Anlagerungsprodukte mit ihren Trübungspunkten unterhalb von 25° C in den Lösungen als starke Entschäumer wirken. Als Trübungspunkt wird
π diejenige Temperatur bezeichnet, bei der sich das betreffende Anlagerungsprodukt aus einer l%igen wäßrigen Lösung gerade auszuscheiden beginnt.
Die Trübungspunkte der Anlagerungsprodukte lassen sich durch Variieren des molaren Verhältnisses von
.(ι Äthylenoxid zu Propylenoxid wunschgemäß einstellen. Als Regel gilt, daß bei gegebener Kettenlänge des zugrunde liegenden Fettalkohols der Trübungspunkt um so niedriger liegt, je höher der Propylenoxid-Anteil im Verhältnis zum Äthylenoxid-Anteil im Molekül ist.
>) Für die erfindungsgemäße Verwendung haben sich solche Anlageruiiijsprodukte als besonders geeignet erwiesen, die 3 bis i 0 Mol Äthylenoxid und 3 bis 20 Mol Propylenoxid pro Mol des zugrunde liegenden höheren Alkohols enthalten, wobei das molare Verhältnis von
wi Äthylenoxid zu Propylenoxid im allgemeinen 1:1 bis I :4 beträgt. Is hat sich ferner als zweckmäßig erwiesen, zur Heisellung der Anlagerungsprodukte von Alkoholen mit b bis 20 Kohlenstoffatomen, insbesondere solchen mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, auszugehen.
ii, Die als Schauinbekampfungsmittel verwendeten Äthylenoxid-/Propylenoxidanlagerungsprodukte sind bekannte Stoffe. Sie werden erhalten durch Anlagerung von Äthylenoxid und Propylenoxid an höhere Alkohole
der genannten Kettenlängcn, vorzugsweise in Gegenwart alkalisch reagierender Katalysatoren unter Druck und bei erhöhten Temperaturen. Die Anlagerung kann mit einem Gemisch der Alkylenoxide durchgeführt werden oder aber in nacheinander erfolgenden Verfahrensschritten, wobei vorzugsweise zunächst die gewünschte Menge Äthylenoxid und danach das Propylenoxid addiert werden.
Als Ausgangsalkohole zur Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Anlagerungsprodukte kommen geradkettige oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte aliphatische Alkohole mit 6 bis 36 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen und insbesondere mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, oder deren Gemische in Betracht. Geeignete Alkohole sind z.B. Hexyl-, Octyl-, 2-Äthyl-hexyl-, Decyl-, Undecyl-, Dodecyl-, Myristyl-, Cetyl-, Stearyl-, Oleyl-, Cerylalkohol sowie verzweigte Alkohole, wie sie aus vorstehenden Alkoholen durch die Reaktion nach Guerbet erhalten werden können, z. 3. 2-Octyldodecanol. Besondere Bedeutung kommt jedoch den durch Reduktion der aus natürlich vorkommenden Fetten und ölen gewonnenen Fettsäuren bzw. Fettsäuregemischen hergestellten Fettalkoholen bzw. Fettalkoholgemischen zu. Die Kettenlängenverteilung entspricht den natürlichen Ausgangsstoffen oder kann durch Destillation oder sonstige Trennverfahren beliebig eingestellt werden. In gleicher Weise lassen sich auch synthetisch hergestellte gerad- oder verzweigtkettige Alkohole mit der genannten Zahl an Kohlenstoffatomen als Ausgangsmaterial für die Alkylenoxidanlagerung verwenden.
Als Beispiele für Anlagerungsprodukte mit guter Entschäumerwirkung sind zu nennen das Addukt von 3 Mol Äthylenoxid und 3 Mol Propylenoxid bzw. 3 Mol Äthylenoxid und 10 Mol Propyienoxid oder 3 Mol Äthylenoxid und 8 Mol Propylenoxid an ein etwa 30 Gew.-% ungesättigte Anteile enthaltendes Kokosfettalkoholgemisch der Kettenlängen C12-Ci8, das Addukt von 3 Mol Äthylenoxid und 8 Mol Propylenoxid bzw. 5 Mol Äthylenoxid und 13 Mol Propylenoxid oder 6 Mol Äthylenoxid und 13 Mol Propylenoxid an ein Fettalkoholgemisch der Kettenlängen C12 —Ch, das Addukt von 5 Mol Äthylenoxid und 13 Mol Propylenoxid an ein Talgfettalkoholgemisch der Kettenlängen C|b-Ci8, das Addukt von 4 Mol Äthylenoxid und 5 MoI Propylenoxid an einen Vorlaufalkohol der Kettenlängen Cb —C12.
Die genannten Athylenoxid'/Propylenoxidanlagerungsprodukte können für sich allein zur Schaumbekämpfung verwendet werden. In vielen Fällen kann es jedoch zweckmäßig sein, diese Anlagerungsproduktt: zusammen mit anderen bekannten entschäumend wirkenden Substanzen einzusetzen. Die Äthylenoxid-/ Propylenoxidanlagerungsprodukte können mit bestimmten Kohlenwasserstoffen, mit Glycerinmonooleat oder Glycerinmonoricinoleat, mit fetten ölen, Fettsäuren oder Seifen vermischt werden. Die entschäumende Wirkung derartiger Gemische ist häufig höher als die der Einzelkomponcntcn.
Die nachfolgend aufgeführten Beispiele sollen den Gegenstand der Frfindimg näher erläutern, ohne ihn jedoch hierauf zu beschränken.
Beispiele
Die Wirkung von Entschäumern auf Lösungen, wie sie in der Zucker- und Hefeinduslrie vorkommen, kann im Labor in nachfolgend beschriebener Weise geprüft werden. In einen 2-Liter-Mcßzylinder werden 500 ml einer im Verhältnis 1 :4 mit Wasser verdünnten Melasse gefüllt. Mit Hilfe einer Laborschlauchpumpe wird die Lösung mit einem Glasrohr vom Boden des Meßzylinders angesaugt Die Rückführung der Flüssigkeit erfolgt
ί über ein zweites Rohr, dessen unteres Ende in der Höhe der Oberkante des Meßzylinders liegt Die Flüssigkeit wird mit einer Geschwindigkeit von 4 l/Min, umgepumpt und fällt in den Meßzylinder zurück. Der Meßzylinder befindet sich zur Aufrechterhaltung einer
κι gleichbleibenden Temperatur in einem Wasserbad, das auf 25° C eingestellt ist
Nach kurzer Laufzeit der Pumpe stellt sich in dem Meßzylinder eine annähernd konstante Schaumhöhe ein. Als Meßwert wird das abgelesene Gesamtvolumen
r. aus Flüssigkeit und Schaum, vermindert um das zu Anfang gemessene Flüssigkeitsvolumen, angegeben. Nach Einstellung des Blindwertes werden, bezogen auf die Mel&üsemenge, aus einer Mikropipette 0,01 Gew.-°/o Entschäumer zugesetzt, und in angemessenen Zeitabständen wird die sich nun einstellende neue Schaumhöhe gemessen.
Auf diese Weise wurden nachfolgende Substanzen bzw. Gemische geprüft:
A) FeHaIkOhOlC12-C18+ 3ÄO+I0PO
Trübungspunkt 8,5° C
B) Fettalkohol Ci2-C18 + 5ÄO + 13PO
Trübungspunkt 11,5°C
C) FettalkoholC12-C18+ 3ÄO+ 3PO
Trübungspunkt 55,O°C
il> D) FeUaIkOhOlC12-C8+ 5Ä0+ 8PO
Trübungspunkt 20,00C
E) Fettalkohol Ci2-C14+ 3Ä0+ 8PO
Trübungspunkt 10,50C
F) Fettalkohol C12-Ci4 + 5Ä0 + 13PO
'' Trübungspunkt 14,00C
G) Fettalkohol C12-C14 + 6Ä0 + 13PO
Trübungspunkt 15,50C
H) Fetlalkohol C12-C14 + 4ÄO+ 7 PO
Trübungspunkt 17,7° C
I) Vorllauf-
fettiilkohol Cb-C12 + 4Ä0+ 5 PO
Trübungspunkt 16,50C
K) Fettalkohol C6-C18 + 10ÄO + 20PO
Trübungspunkt 24,5° C
Im Vergleich zu den erfindungsgemäß zu verwendenden Anlagerungsprodukten wurden nachstehend aufgeführte Substanzen bzw. Gemische in die Prüfungen einbezogen:
"' L) FettalkoholC12-C18 + 15Ä0 + 5PO
Trübungspunkt 64,0° C
M) Glycerinmonooleat
N) Wollfett
O) Paraffinöl
" P) Rizinusöl
Q) Handelsüblicher Entschäumer auf Basis eines Gemisches von Seife, Fettalkoholen und Kohlenwasserstoffen
R) Handelsüblicher Entschäumer auf Basis eines h" Gemisches von Erdnußöl, Glycerinmonooleat und Mineralöl
S) Handelsüblicher Entschäumer auf Basis einer Mischung von äthoxylierter Vorlauffettsäure und Glycerinmonooleat
Die mit vorgenannten Substanzen bzw. Substanzgemischen gemäß der vorbeschriebenen Methode erhaltenen Meßwerte sind nachfolgender Tabelle zu entneh-
men. Dabei sind für jede Substanz die Schaumhöhen vor der Entschäumerzugabe (Blindwert) und zu den angegebenen Zeiten nach Zugabe von 0,01 Gew.-% Entschäumer, bezogen auf eingeseme Melasse, angegeben.
Der Tabelle kann die gute und anhaltende entschäumende Wirkung der erfmdungsgemäß zu verwendenden Substanzen A bis I entnommen werden, während die Substanz K, die mit ihrem Trübungspunkt an dtr obersten Grenze liegt, schon deiHlich abfällt Das Anlagerungsprodukt L mit dem hohen Trübungspunkt von 64"C und der großen angelagerten Äthylenoxidmenge zeigt eine nicht mehr ausreichende wesentlich j schlechtere Wirkung. Unbefriedigend ist auch, verglichen mit den Werten der Substanzen A bis I, die Wirkung der vielfach in der Praxis gebräuchliche: Entschäumer M bis S.
Tabelle
Schaummeßwerte für die verschiedenen Entschäumer
Substanz Blindwert Zeit in Minuten 40 nach Entschaumer/ugabe 40 5 100 10 20 30
0,5 1 60 2 40 fcO 120 120 120
A 1300 40 40 60 40 80 1OO 120
B 1500 80 80 80 60 w 80 100
C 1300 40 60 40 20 80 120 140
D 1400 120 40 40 20 40 60 80
E 1300 60 40 60 40 60 80 120
F 1250 40 60 40 40 60 80 100
G 1250 40 100 60 80 80 1OO 100
H 1300 80 160 160 160 100 1OO 140
1 1500 120 700 300 280 180 IbO 200
K 1300 240 500 460 140 280 3bO 360
L 1300 900 140 240 380 200 400 480
M 1300 600 1560 1500 1500 820 820 820
N 1300 160 1200 900 860 1400 800 700
O 1650 1600 160 160 180 860 860 780
P 1600 1400 300 200 120 180 200 200
Q 1250 500 120 140 160 120 140 160
R 1250 400 180 180 220
S 1300 160
Die industrielle Herstellung von Backhefe wurde nach dem Zulaufverfahren in geschlossenen Gärbottichen mit einem Fassungsvermögen von 380 cbm durchgeführt. Vorgelegt wurden ca. 3000 kg Stellhefe, 50 kg Ammoniumsulfat und 15 kg Magnesiumsulfat 4; sowie 75 cbm Wasser. Unter intensiver Belüftung (3500 bis 5000 cbm Luft/Stunde) wurden im Laufe von 7 bis 9 Stunden 13 000 kg Melasse, die mit 20 cbm Wasser verdünnt wurden, kontinuierlich zugesetzt. Zusammen mit der Melasselösung wurden dem Ansatz noch 100 kg jo Ammonsulfat, 5101 Ammoniaklösung und 301 Schwefelsäure sowie 103 1 Phosphorsäure zugefügt.
Durch kontinuierlichen Entschäumerzusatz wurde die Schaumentwicklung nicht gänzlich unterdrückt, sondern lediglich dafür gesorgt, daß das Schaamvolumen das Fassungsvermögen des Gärbottichs nicht überstieg.
Die Hefevermehrung war jeweils nach 14 bis 16 Stunden abgeschlossen. Insgesamt wurden mit 3000 kg Stellhefe etwa 15 000 kg Fertighefe erzeugt.
Die Wirksamkeit der Entschäumer wurde durch den bo Verbrauch, ausgedrückt in Prozent Entschäumer, bezogen auf Hefezuwachs, ausgedrückt.
In aufeinanderfolgenden Ansätzen wurden unter den nachstehenden Ansatzbezeichnungen A bis D handelsübliche Entschäumer eingesetzt, während unter E der es erfindungsgemäße Entschäumer B und unter F bis H der erfindungsgemäße Entschäumer F in verschiedenen Gemischen mit anderen Produkten verwendet wurden.
A) Em Umsetzungsprodukt aus (25,0)
80 Gew.-T. Ricinusöl und (20,0)
20 Gew.-T. Äthylenoxid (10,0)
Verbrauch: 1% (10,0)
B) Ein Gemisch aus (5,0)
35 Gew.-T. Wollfett und (30,0)
65 Gew.-T. Paraffinöl
Verbrauch: 0,8%
C) Ein Gemisch aus einer
(80)
( 9)
( 3)
D) ( 8)
äthoxylierten Rübölfettsäure (43% ÄO) und
Paraffinöl (1 :1)
E) Verbrauch: 0,64%
Ein Gemisch, bestehend aus
Erdnußöl
Äthoxyliertes Ricinusöl (20% ÄO)
Sulfatiertes Ricinusöl
Glycerinmonooleat
ölsäure
Paraffinöl
Verbrauch: 0,56%
Ein Gemisch aus
Fettalkohol C12/18 + 5 ÄO + 13PO
(TT= 11,5°C)
Rübölfettsäure
Kalilauge (30%ig)
Wasser
Verbrauch: 0,33%
F) Ein Gemisch aus
FettaikoholC,2/i4 + 5ÄO + 13 PO (TT = 14°C)
Fettalkohol C12/18 + 10PO Äthoxyliertes Ricinusöl (20% ÄO) ölsäure
Verbrauch: 0,14%
G) Ein Gemisch aus
Fettalkohol C12/H + 5ÄO + 13PO (TT = 14°C)
Paraffinöl
(45) (45) (5) (5)
(60) (30)
H)
Äthoxyliertes Ricinusöl (20% ÄO) (5
Ölsäure ( 5
Verbrauch: 0,12%
Ein Gemisch aus
Fettalkohol C, z/,4 + 5ÄO + 13PO
(TT = 14°C) (60
Glycerinmonooleat (30
ölsäure ( 5
Äthoxyliertes Ricinusöl (20% ÄO) (5
Verbrauch: 0,13%

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verwendung von Äthylenoxid-ZPropylenoxidanlagerungsprodukten an geradkettige oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte aliphatische Alkohole mit 6 bis 36 Kohlenstoffatomen, die einen Trübungspunkt unter 25° C aufweisen, als Schaumbekämpfungsmittel in der Zucker- und Hefeindustrie.
2. Verwendung von Anlagerungsprodukten gemäß Anspruch 1 zusammen mit anderen bekannten Entschäumern.
DE19712164907 1971-12-28 1971-12-28 Verwendung von Fettalkohol-Alkylenoxidaddukten zur Schaumbekämpfung in der Zucker- und Hefeindustrie Expired DE2164907C3 (de)

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