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DE2037018A1 - Verfahren zur Ruckgewinnung von Nickel aus Schrott oder Abfallen - Google Patents

Verfahren zur Ruckgewinnung von Nickel aus Schrott oder Abfallen

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DE2037018A1
DE2037018A1 DE19702037018 DE2037018A DE2037018A1 DE 2037018 A1 DE2037018 A1 DE 2037018A1 DE 19702037018 DE19702037018 DE 19702037018 DE 2037018 A DE2037018 A DE 2037018A DE 2037018 A1 DE2037018 A1 DE 2037018A1
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DE
Germany
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scrap
sulfur
melt
nickel
granulate
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DE19702037018
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DE2037018B2 (de
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Michael Edmonton Kawulka Paul Mehl Ernest Fort Saskatchewan Alberta Kohut (Kanada)
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Viridian Inc Canada
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Sherritt Gordon Mines Ltd
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Publication date
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    • C22B5/00—General methods of reducing to metals
    • C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
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    • C22B23/02—Obtaining nickel or cobalt by dry processes
    • C22B23/025—Obtaining nickel or cobalt by dry processes with formation of a matte or by matte refining or converting into nickel or cobalt, e.g. by the Oxford process
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    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
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Description

Verfahren zur Rückgewinnung von Nickel aus Schrott oder Abfällen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Nickel durch Mahlen und Laugen von nickel-, eisen- und chromhaltigem Schrott oder Abfällen.
Insbesondere befasst sich die Erfindung mit der Behandlung derartiger Abfälle, unr durch einen anschliessenden Laugungsprozess im Schrott enthaltene Metallwerte rückzugewinnen.
Es ist eine Anzahl hydrometallurgischer Prozesse bekannt, die sich mit unterschiedlichem Erfolg für die Rückgewinnung von Nichteisenmetallen aus Eisenlegierungen, beispielsweise Eisen-Nickel,einsetzen lassen. Derartige Verfahren setzen im allgemeinen das Mahlen der Legierung zu sehr feinen Teilchengrössen voraus und sehen eine Laugung der Teilchen mit geeigneten Reagenzien vor, zu denen beispielsweise wässriges anraoniakalisches Ammoniumsulfat oder Schwefelsäure in Gegen-
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■ — 2 —
wart von Sauerstoff zählt. Diese bekannten Verfahren sind im allgemeinen vom wirtschaftlichen Standpunkt aus nicht attraktiv, wenn sie auf Abfälle von Nickel-Eisen-Chromlegierung'en angewendet werden, da es äusserst schwierig ist, derartige Legierungen auf eine für den Laugungsprozess brauchbare Feinheit zu mähten. Dieses Problem wird noch verschärft, wenn der Legierungsschrott weitere Legierungsbestandteile, wie z.B. Kupfer, Kobalt, Mangan, Molybdän oder Wolfram enthält. Selbst wenn sich durch lang dauerndes Mahlen eine ausreichende Feinheit erzielen lässt, bleibt das Material gegen die Laugung ausserordentlich widerstandsfähig, so dass strenge Laugungsbedingungen und" ausgedehnte Laugungszeiten notwendig sind, um das Wickel oder sonstige gewünschte Nichteisenmetalle wie Kobalt, Kupfer, zu extrahieren.
Ausgehend davon ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur· Vorbehandlung von Nickel-Eisen-Ohrom-Legierungsschrott vorzuschlagen, durch welches das Ansprechen derartiger Materialien auf das Mahlen und den darauffolgenden Lau- · gungsprozess zur Gewinnung von Nickel oder sonstigen Nichteisenmetallen, insbesondere Kobalt und Kupfer, erheblich verbessert wird. Erfindungsgemäss wird dies durch folgende Schritte erzielt:
Erhitzen des Schrotts über ainen Schmelzpunkt, Zugabe von bis zu 12 Gew.jö Schwefel,- Zerstäuben der schwefelhaltigen Schmelze zur Erzeugung eines festen Steingranulats und Erhitzen des Granulats auf eine Temperatur von 4250O bis 0
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Durch diese Wärmebehandlung des Legieiungsschrotts, der vor-
her in eine niedrig schwefelhaltige Schmelzmasse überführt und anschliessend zerstäubt wird, wird die Wählbarkeit des Werkstoffes und damit auch das Ansprechen auf den Laugungsprozess bei der Extraktion von Nickel oder sonstigen Nichteisenmetallen erheblich verbessert. Der Schrott wird daher in einem wirkungsvollen und wirtschaftlichen Verfahren in eine Form überführt, die sich leicht mahlen lässt und in einer wässrigen Ammoniumsulfatlösung oder in Schwefelsäurelösung gelaugt werden kann.
Der bevorzugte Temperaturbereich, in dem sich die Erhitzung des Granulats vollzieht, liegt bei 590 bis 76O0C. Besonders vorteilhaft ist.es, das Granulat etwa eine halbe Stunde lang auf 760° zu halten. ' ·
Weitere Vorteile und: Merkmale ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung in Verbindung mit aufgezeigten Beispielen.
Das erfindungsgemässe Verfahren, mit dem sich die vorstehend geschilderten Vorteile erzielen lassen, geht von der Erkenntnis aus, dass sich eine niedrig schwefelhaltige Schmelze, die aus dem iiickel-^isen-Chrom-Legierungsschrott erzeugt worden ist, leicht zu Teilchen einer solchen Grosse mahlen lässt, die ausreicht, um wirkungsvoll in Schwefelsäure oder ammoniakalischer Ammoniumsulfatlösung gelaugt zu wurden. Dies gilt insbesondere zur Rückgewinnung von wickel und sonstigen Metallwer-
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ten, beispielsweise Kobalt und Kupfer, wenn aiose in dem Schrott vorliegen, wobei die Schmelzmasse zerstäubt und vor dem i-iablschritt einer Wärmebehandlung unterzogen wird. Der V/äx-mebehandlungsschritt erhöht nicht nur die Mahlbarkeit des Steingranulats sondern verbessert auch die Extraktion der Hickelwerte aus der gemahlenen Schmelzekombination. Dies gilt ebenfalls für die Extraktion von Kobalt und Kupfer.
Erfindungsgemäss wird Nickel-Eisen-Chrom-Legierungsschrott zuerst eingeschmolzen und zu einer niedrig schwefelhaltigen Schmelzmasse mit Zugabe von bis zu 12 Gew.$ Schwefel' überführt« Die schwefelhaltige Schmelze wird durch Düsen gejagt oder zerstäubt, so dass ein festes Stein- oder Schmelzegranulat entsteht. Daraufhin wird das Granulat innerhalb des Temperaturbereiches von 4250C bis etwa 9250C ausreichend lang erhitzt, d.h. bis zu zwei Stunden, um die Mahlbarkeit des Granulats su erhobene Obwohl sich die zerstäubte Schmelzekombination von Haus aus erheblich leichter mahlen lässt als die Abfälle unmittelbar, zeigt es sich, dass überraschenderweise die anschliessende Wärmebehandlung der zerstäubten Schmel- zo eit)G ganz bedeutende zusätzliche Verbesserung hinsichtlich der iiahlbarkeit mit sich bringt» Es wird angenommen, dass dieeee Ergebnis der Wärmebehandlung anschliessend an den verstaubmjgspohritt auf einer Schwächung der Atombindungen in der Kristallstruktur beruht, die sich beim.2erstäuben und anseilIi essend en Abkühlen in der Schmelzekombination ausbildet»
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BAD ORIGINAL
Es sei darauf hingewiesen, dass der Ausdruck "Nickel-Eisen-Chrom-Legierungsschrott", der hier verwendet wird, alle Legierungen umfasst, die Nickel, Eisen und Chrom enthalten, jedoch auch solche, die zusätzlich zu Nickel, Eisen und Chrom weitere Legierungskomponenten', wie Kupfer, Kobalt, Molybdän, Mangan und Wolfram enthalten, wie dies üblicherweise in Nickellegierungen der Pail ist. Zusätzlich zu diesen Metallen kann der Legierungsschrott eine grosse Anzahl sonstiger anderer Elemente enthalten, die ebenfalls gewöhnlich in Legierungsschrott dieser Art entweder alt; Legierungskomponente oder als Verunreinigung auftreten, welche bei den verschiedenen Schrottgewinnungs- und Sortierschritten hineingelangen.
Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird der Schrott zuerst eingeschmolzen und mit einer kleinen Menge Schwefel gemischt. Der Schwefel kann in elementarer Form oder in Form eines schwefelhaltigen Minerals zugeführt werden. Vorzugsweise wird er in Form eines Pyrits zugegeben. Die jeweils erforderliche Menge an Schwefel hängt von der Zusammensetzung des Schrottmaterials ab. Beispielsweise erfordert Schrott mit einem hohen Mangahgehalt, z.B. mehr als 1 Gew.^ Mangan, eine höhere Schwefelzugabe als niedrig manganhaltiges Material. Aus Wirtschaftlichkeitsgründen ist es erwünscht, möglichst die Minimalraenge an Schwefel einzusetzen, die ausreichend ist, um die erfindungsgemäas beabsichtigte Verbesserung der Mahlbarkeit des jeweils verwendeten Schrottmaterials zu erzielen. Im allgemeinen können bis zu 12 Gew.# Schwefel
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zugegeben werden. Jedoch reichen in den meisten !Fällen 2 bis 7 Qe\/.e/o- aus.
Das geschmolzene, schwefelhaltige Material wird zerstäubt oder gestrahlt, wobei alle hierzu bekannten Verfahren eingesetzt werden können. Dadurch entsteht ein Metallschmelze-Granulat. Aus Einfachkeitsgründen wird im vorliegenden Zusammenhang stets von einem "Metallschmelze-Granulat" gesprochen, obwohl deren Schwefelgehalt in den hier vorkommenden Fällen erheblich niedriger liegt als derjenige von. gewöhnlichen Nichteisen-Metall-Schmelzen. Ein erfindungsgemäss bevorzugtes Zerstäubungs- oder Strahlverfahren besteht darin, dass Wasserstrahlen auf einen Strom der geschmolzenen Legierung gerichtet werden, diesen aufbrechen und das Material in feinen Körnern verfestigen.
Anschliessend an den Strahlvorgang wird die Schmelze einer Wärmebehandlung unterzogen. Diese wird vorzugsweise kontinuierlich in einem direkt befeuerten Drehofen ausgeführt. Es · können jedoch selbstverständlich auch Muffel-, Kegel- oder Retortenöfen eingesetzt werden. Die Ofenatmosphäre kann oxidierend, beispielsweise Luftatmosphäre sein, aber auch neutral, wie z.B. bei Stickstoffatmosphäre oder reduzierend, wie Wasserstoffatmosphäre. Für die praktische Durchführung empfiehlt sich als Erhitzungsatmosphäre eine aus den Verbrennungsabgasen des Heizöles bestehende Atmosphäre. Eine reduzierende Atmosphäre verbessert die Laugungsfähigkeit einiger Materialien, insbesondere dann, wenn eine Ammoniuraöulfatlau-
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- 7 gung durchgeführt wird·. ■
Die Temperatur, auf welche die Schmelze erhitzt wird, ibt von wesentlicher .Bedeutung. Allerdings bewegt sich der Bereich der zulässigen Temperaturen in Abhängigkeit von den spezifischen Eigenschaften der Schmelze, die der Wärmebehandlung unterzogen wird in dem Bereich von"4250C bis 9250C. In diesem Bereich sind die meisten der auftretenden Fälle erfasst. 3?ür die allgemeine Anwendbarkeit des erfindungsgemussen Verfahrens sind die oberen und unteren Grenzen dieses Temperaturbereichs nicht kritisch. Han erhält jedoch lediglich eine geringfügige Verbesserung der Hahlbarkeit der Schmelze, wenn die Wärmebehandlung ausserhalb der Bereichsgrensen durchgeführt wird. Bei Temperaturen von weniger als 6250C erhält man lediglich eine massige Verbesserung der Hahlbarkeit, wenn die Wärmebehandlung weniger als eine Stunde durchgeführt wird. Bei Temperaturen von etwa 4250C werden gewöhnlich zwei Stunden benötigt, um eine merkliche Verbesserung feststellen au können. Bei Temperaturen von etwa 8700C ist eine länger üauertiäe Behandlung als 1u bis 20 Minuten nicht erwünscht, α a sich bei sunenmender Länge der Wärmebehandlung die Hahlbarkeit wieäsr verschlechtert. Die bevorzugte Temperatur liegt bei 76O0C. Bei dieser Temperatur bewirkt bereits eine Behandlung von lediglich fünf Hinuten Dauer eine ganz bedeutende Verbesserung <3er Hahlbarkeif der Schmelze. Allerdings liegt jedoch die bevor-::<;;.ς te Behandlungsdauer bei dieser Temperatur von 76G0C für eil ε praktischen Belange bei etwa 30 Minuten.
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Die aus dem Erhitzungsschritt erhaltene Schmelze lässt sich sofort und leicht mahlen und durch die gewöhnlichen Verfahren zur Extraktion von Nickel und sonstigen Nichteisenmetallen laugen. In den meisten Fällen spricht die gemahlene .Schmelze am besten auf eine Oxidationslaugung in wässriger Säure bei ■erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck an. G-emäss diesem Verfahren wird die gemahlene Schmelze in einer wässrigen Schwefelsäurelösung, dispergiert, welche mindestens die stöchiometrisch erforderliche Menge an Säure enthält, um sich mit den enthaltenen Nickel-, Kobalt- und Kupferanteilen au Sulfaten umzusetzen. Die erhaltene Aufschlämmung wird auf etwa 120 bis 1270O unter kontinuierlichem Umrühren und bei einem Sauer™ stoff-Teilüruck von etwa 1,05 bis 2,11 at erhitzte Zur Extraktion von 90$ oder mehr des enthaltenen Mickeis und Kobalts werden gewöhnlich 4 bis 6 Stunden benötigt. Das Eisen verbleibt in dem Laugungsrückstand in einer oxidierten Verbindung susammen mit den. anderen.Bestandteilen des Legierungsschrotts, wie z.B. Ohrom und Wolfram» . ■
Die wärmebehandelte j .gemahlene Schmelze kann auch, durch eine ammoniakalische Ammoniumeulfatlösu'ög gelaugt werden» ..Sin brauch«= bares Laugungssystem e&tMli <rfcwa 150 g/l freies uanimmiak,. das beispielsweise is die MSsiiiäg als tomo.niufflhydro&ycl eingeführt wird, etwa 3OQ g/l Ammoniuüasulfat uM eime auareiohead® Menge an gemahlener Schmelze, um β© g/l Hickel plus Kofea.lt plus Kupfer in !»ösiiiig su -halteno Das Systgia wis&. sates?· tta und bei einem Sauerstoff-S^iltemek voa ©twa 1D41 atil-auf
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nähert 83 bis 930G erhitzt, um das Nickel und die sonstigen löslichen Metallwerte zu lösen.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird nachfolgend anhand ger Beispiele, auf die die Erfindung natürlich nicht begrenzt
ist, erläutert.
' . Beispiel 1
Das folgende Beispiel· macht die Auswirkung der Vorerhitzung auf die Mahlbarkeit der Schmelze deutlich. Das für diesen Versuch verwendete Material war Schrott aus einer hochtemperaturbeständigen Nickellegierung. Eine kleine Menge Schwefel wurde dem Schrott während des Schmelzvorganges zugegeben und anschliessend die Schmelze gestrahlt, indem sie unter gleichzeitigem Einstrahlen von V/asser vergossen wurde. Die erhaltene Schmelz-Kombination ergab folgende Analysenwerte:
Nickel 32,1 #; Kobalt 3 ph Kupfer 11,2 ^; Eisen 32,0 £; Schwefel 5,2 #, Chrom 3,5 ^; Molybdän 0,9 # und Mangan 0,4 #.-..·
Etwa 27 kg des Granulats, das eine Feinheit von minus 10 mesh (USA-Siebmass) besass., wurden in einzelne Proben von je 2000 g unterteilt. Jede -frobe wurde in einem Ofen einer Wärmebehandlung unterschiedlichen Bedingungen unterv/orfen. Die Mahlbarkeit jeder Probe, ausgedrückt als Bearbeitungsindex, wurde folgendermaßen bestimmt: jede Probe wurde zusammen mit 0,0 1 Wasser
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- ίο -
in eine Stahlkugelmühle eingebracht, welche die Abmessungen 26,7 cm χ 29,2 cm hatte. Die Kugelmühle enthielt folgende Kugelgewichte:
1/2 Zoll-Kugeln . 5 928 g 1 Zoll-Kugeln - 1 477 g
1 1/4 Zoll-Kugeln ■ 8 417 g
Die Mühle rotierte mit einer Drehzahl von 42 U/min vier Stunden lang. Die den Kugelmühlen entnommene Aufschlämmung wurde zuerst durch ein minus 325 mesh-Sieb nassgesiebt und anschliessend die plus 325 mesb-Fraktion trockengesiebt, um eine Siebanalyse zu erhalten. Auf gleiche Weise wurde eine 2000 g-Probe gebrochenen Glases gemahlen.
Der Bearbeitungsindex wurde als Mass für die Wählbarkeit durch die folgende Gleicli^ng ermittelt:
/ 10 10 \
= ■ v/iJ _-_ \
in der Wi der Bearbeitungsind ex, ρ = 80 i» der Durchtrittsgrösse des Produktes, gemessen in Mikron und f =80 # der Durchtrittsgrösse des zuge.führten Materials, ebenfalls gemessen in Mikron, ist. Der Index 1 bezieht sich auf das gestrahlte Material, der Index 2 auf das Glas.
Die Versuchseigebnisse sind grafisch in der Zeichnung wiedergegeben.
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Bs zeigt sich, dass eine maximale Verbesserung der Mahlbarkeit .* durch eine Wärmebehandlung bei 76O0C und während einer Zeitdauer von 5 bis 120 Minuten erzielt wird. Bei Temperaturen von 59O0C bis 6500C werden mindestens 120 Minuten benötigt, um eine merkliche Verbesserung zu erzielen.
Beispiel 2
Das folgende Beispiel macht die Auswirkung der Vorerhitzung auf die Laugungsfähigkeit der Schmelze deutlich. Das in diesem Versuch verwendete Material war Schrott aus einer Nickellegierung, der etwa auf seinen Schmelzpunkt erhitzt und mit Schwefel kombiniert wurde. Das Material wurde anschliessend derselben Strahlungsbehandlung unterworfen, die bereits.bei den Proben in Beispiel 1 angewendet worden waren. Die resultierende Schmelze hatte folgende Analysenwerte;
Nickel 23,8 $; Kobalt 1,66 ^; Kupfer 22,5#ί Eisen 29,0 i»\ Schwefel 11,4 cß>\ Chrom 4,67 $>\ Molybdän 0,48 #j Mangan 0,66 i» und Wolfram 0,45 #.
Die Schmelze wurde auf eine Feinheit von minus 100 mesh gemahlen und bei unterschiedlichen Atmosphären wärmebehandelt* 100 g/l der behandelten Schmelze wurden vier Stunden lang bei einer Temperatur von 950C unter einem Sauerstoffdruck von 1,41 atü in einer Lösung von ammoniakalischem Ammoniumsulfat behandelt. Die Lösung enthielt 150 g/l freien Ammoniak\ 220 g/l Mimoniumsulfat und den Rest bis ai einer Menge von 1,5 1 Wasser.
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Die Yersuchsergebnisse, die aus der nachfolgenden Tabelle ersichtlich sind, zeigen dass die Wärmebehandlung der Schmelze eine ganz bemerkenswerte Terbesserung der Nickel- und Kobalt-Extraktion zur Folge hat. Eine gewisse Verbesserung zeigt sich auf in bezug auf die Kupferextralction.
0S
Probe
Tol/öew cni3/g
Ni
Co
Cu
oder g/l Pe S Cr
Mo
Bemerkungen
Piltrat 2050 Vaschwasser 3375 Rückstand 136
19,9 1,23 8,73
1,37 0,09 0,76
20,8 1,34 2,85
- 77,5 47,6 0,50 2,21
0,30 119
-100 mesh nicht wärmebehandelt
Extraktion
78,4 72,2
92,7 97,3 37,0 54,0
O
CD		 Piltrat 2425 20 ,2 1, 42 18, 4 41 _ 79, 4
CX> Waschwasser 1840 2 ,8 0, 21 2, 63 — —
ro Rückstand 169. 2 ,16 0, 21 0, 87 ,4 4, 76
0,24 0,30 100
-100 mesh bei 76O0C in H? wärme be nandelt
to $> Extraktion
96,3 91,1
97,3
0,7 54,0
Filtrat 2080 Waschwasser 2490 Rückstand 145
23 ,8 1, 69 21 ,7 45 — 76 —
1 ,94 ο, 14 1 ,84 — ,22
1 ,77 ο, 18 0 ,72 ,6 3
0,26 0,37 129
-100 mesh bei 760OC in N2 wärmebehandelt
Extraktion
95,2 93,0
97,9
0,4 66,0
Piltrat 16ΟΟ Waschwasser 3550 Rückstand 146
28,4 2,06 1,64 0,13 4,83 0,49
10,4 - 83,6
1,31 1,80 47,7 1,03 0,69 0,44 125
-100 mesh ^O bei 76O0C ·^ in Iufb w är-o mebehandel**
γ> -ujctrakxion
88,1 80,4
94,3
0,99 61,3

Claims (6)

- 14 Patentansprüche
1. Verfahren zur Rückgewinnung von Mckel durch Mahlen
und Laugen von nickel-, eisen- und chromhaltigem Schrott oder Abfällen, gekennzeichnet durch die Schritte Erhitzen·des Schrotts über seinen Schmelzpunkt, Zugabe Jk von bis zu 12 Qew.fo Schwefel, Zerstäuben der schwefelhaltigen Schmelze zur Erzeugung eines festen Steingranulats und Erhitzen des. Granulats auf eine Temperatur von 4250C bis 9250C vor dem eigentlichen Mahl- und Laugungsvorgang.
2. Verfahren, nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Granulat auf eine Temperatur von 5900C bis etwa 76O0C erhitzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Granulat eine halbe Stunde lang auf 76O0C gehalten wird.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, dass etwa 'j bis 7 Gew./? Schwefel hinzugegeben werden.
s * f
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
41 dadurch gekennzeichnet, dass der Schwefel in Form ei-
109822/1096
- 15 nes Pyrits zugegeben wird.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis b, dadurch gekennzeichnet,, dass das Granulat in reduzierender, neutraler oder oxidierender Atmosphäre z.B. Luft erhitzt wird. ·
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Leerseite
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