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DE2017351C3 - Verfahren und Reaktor für chemische Umsetzungen an unlöslichen Trägern mittels einer Reaktionsflüssigkeit - Google Patents

Verfahren und Reaktor für chemische Umsetzungen an unlöslichen Trägern mittels einer Reaktionsflüssigkeit

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Publication number
DE2017351C3
DE2017351C3 DE19702017351 DE2017351A DE2017351C3 DE 2017351 C3 DE2017351 C3 DE 2017351C3 DE 19702017351 DE19702017351 DE 19702017351 DE 2017351 A DE2017351 A DE 2017351A DE 2017351 C3 DE2017351 C3 DE 2017351C3
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Germany
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reaction
vessel
wall
reactor
jacket
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DE19702017351
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English (en)
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DE2017351A1 (en
DE2017351B2 (de
Inventor
Christian Dipl.-Chem. Dr. 6000 Frankfurt Birr
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lkb Instrument 8032 Graefelfing GmbH
Original Assignee
Lkb Instrument 8032 Graefelfing GmbH
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Publication date
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Publication of DE2017351B2 publication Critical patent/DE2017351B2/de
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Ausführen von chemischen Umsetzungen an unlöslichen Trägern mittels einer Reaktionsflüssigkeit unter Anordnung des Trägers vor einer für Feststoffe un-
*£ durchlässigen und für Flüssigkeiten durchlässigen semipermeablen Wand (Fritte), durch die man die Reaktionsflüssigkeit strömen läßt, sowie einen Reaktor zum Ausführen dieses Verfahrens, insbesondere zur Peptide-Synthese mit einer in einem Gefäß vor-
ao gesehenen semipermeablen Wand (Fritte), durch die eine Reaktionsflüssigkeit hindurchtreten kann, die jedoch den Träger zurückhält.
Derartige Reaktoren sind als Schüttel-, Rühr-, Begasungs- und Pulsationsappai aturen verschiedenerorts in Betrieb. Bei diesen Reaktoren haben die Harzpartikeln, die in Kontakt mit Reagenzflüssigkeiten gehalten werden solien und hierzu geschüttelt oder auf andere Weise diffus bewegt werden, jedoch noch eine Chance, sich dem Kontakt mit den Reagenzflüssigkeiten zu entziehen. Außerdem führt die mechanische Bewegung eines Harzes in Reaktoren mit eingebauter gläserner Fritte gemäß den genannten Schüttel-, Rühr- und Begasungsapparaturen allmählich zur unerwünschten Zerkleinerung der Harzpartikeln (Verstopfungsgefahr), da eine Fritte wie eine Reib- und Mahlfläche wirkt. Alle genannten Reaktoren besitzen im übrigen, gemessen an der Fläche des Reaktors eine nur kleine, flüssigkeitsdurchlässige Fritte. Außerdem bedürfen sie zur Entleerung eines äußeren Effektes wie Druck oder Vakuum. Bei den genannten Pulsationsapparaturen schließlich verlangsamen Flüssigkeitsreste einen Auswaschvorgang sehr, zumal sie lediglich unter der Schwerkraft leerlaufen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die genannten Nachteile der vorerwähnten Reaktoren durch ein andersartiges Verfahren und einen andersartigen Reaktor zu vermeiden.
Zur Lösung sieht die Erfindung die Vereinigung folgender Verfahrensschritte vor:
a) man läßt die semipermeable Wand rotieren und lagert den Träger unter der Zentrifugalkraft an der Wand an;
b) man führt die Reaktionsflüssigkeit im Kreislauf durch den Träger und die semipermeable Wand.
Ein Reaktor zum Durchführen dieses Verfahrens ist erfindungsgemäß durch die Verengung folgender Merkmale gekennzeichnet;
So a) In dem Gefäß ist eine Schleudertrommel angeordnet, deren Mantel aus dem semipermeablen Material besteht und zusammen mit der Wand des Gefäßes einen Ringspalt bildet, der oben mit einem Auslaß für die durch den Mania tel de» Schleudertrommel hindurchtretende Flüssigkeit versehen ist;
b) der Auslaß ist mit einem Einlaß in die Schleudertrommel verbunden.
<t
Zentrifugen sind an sich bekannt (»Laborations- trieb des Elektromotors kann in aicht dargestellter
technik der anorganischen Chemie« von 8. Keil, konventioneller Weise, vorzugsweise drehzahJgere-
Berlin, 1961, S. 201 bis 202 und Uilmanns Enzyklo- gelt, erfolgen.
pädie der technischen Chemie, 3. Auflage 1951, er- Zentral aus der Oberseite des Elektromotors 2β
ster Band; Chemischer Apparatebau und Verfahrens- 5 ragt ein AbtriebsweUenstummet 30 vertikal nach
technik, S. 510 bis 512 und 517). Bei den bekannten pben, der mit einer längs verlaufenden Keilnut 32
Fest-Flüssigkeit-Siebzentrifugen handelt es sich je- versehen ist. Auf dem Wejlensturarael 30 ist ein nach ■
doch nicht um eine chemische Umsetzung zwischen unten offenes topfartiges HUJsenteil 34 aufgescho-
Flüssigkeitsbestandteflen, sondern um eine Abtren- ben, das in seiner Htilsenwand 3d eine Gewindeboh-
nung einer Flüssigkeit von einem Feststoff, mit dem «· rung 38 aufweist, in die eine Madenscbreube 4β ein-
sie vorher eine Mischung eingegangen ist. Bei der Er- geschraubt ist, die in die Keilnut 32 am Abtriebswel-
findung handelt es sich jedoch darum, Reaktionen lenstummel eingreift und das Hülsenteil 34 gegen
zwischen zwei Flüssigkeiten durchzuführen. Relativdrehung gegenüber dem Abtriebswellecstum-
Bei dem Reaktor nach der Erfindung wird das zu mel 30 sichert
behandelnde Ha« intensiv von Flüssigkeiten durch- 15 In eine Ringstufe 42 an der oberen Stirnseite des
drungen, ohne selbst geschüttelt oder auf andere Hülsenteils 34 ist ein ringförmiges Pennanentpol-
Weise diffus bewegt werden zu müssen. Dadurch stück 44 so eingesetzt, daß seine Mantelfläche mit
kann die poröse Wand des Schleudermantels auch der übrigen Mantelfläche des Hülsenteils 34 fluchtet
nicht als Reib- oder Mahlfläche auf den Träger ein- In der zentralen öffnung des ringförmigen Polstücks
wirken. Kein Harzpartikel oder anderer Träger kann ao is» eine Spreizschraube 46 in eine Gewindebohrung
sich femer in dem rotierenden Reaktorbecher dem in der oberen Stirnseite ;les Hülsenieils 34 einge-
Kontakt mit Reaktionsflüssigkeiten entziehen. schraubt und steht über einen Reibbelag 48 in nicht
Die Rotationsbewegung des Rtdktorbechers läßt gleitendem Eingriff mit der Innenfläche des ringför-
sich gleichförmig regeln und kann ohne Änderung migen Polstücks 44. Es versteht skh, daß die da-
des Effektes umgekehrt werden. Der Konstruktions- 35 durch bewirkte Sicherung von Hülsenteil 34 und PoI-
und Antriebsaufwand ist minimal; insbesondere stück 44 gegen Relativdrehung auch noch auf andere
braucht auch nicht eine Rotations- in eine Auf-Ab- bekannte Weise vorgenommen werden kann.
Bewegung umgeformt zu werden, wie es bei Schüttel- Das Reaktionsgefäß 2 besteht aus einem Deckel
apparaturen der Fall ist und dort Materialbela- 50, einem Boden 52 und einem Glaszylinder 54, der
stung. Geräusch und konstruktiven Aufwand bedeu- 30 mit seinen freien Enden jeweüs. in eine Eindrehung
tet. Ferner ist der Entleerungsvorgang im Reaktor 56 oder 58 im Deckel 50 bzw. Boden 52 eingreift
mit rotierendem, porösem Reaktionsbecher wesent- und an seinen Stirnseiten sich an einem O-förmigen
lieh verbessert worden durch das günstige Verhältnis Dichtungsring 60 bzw. 62 im Deckel 50 bzw. Boden
von flüssigkeitsdurchlässiger zu -undurchlässiger 52 abstützt. Die beiden Ringdichtungen 60 und 62
Fläche, was zu kurzen Entleerungszeiten und keiner 35 sind in entsprechende ringförmige Nuten im Deckel
Verstopfungsgefahr führt. Bei öffnen des Abflusses 50 bzw. Boden 52 eingelegt. Der Deckel 50, der
schleudert der poröse Rotor sehr rasch und vollstän- Glaszylinder 54 und der Boden 52 sind mittels Steh-
dig Lösungen oder Waschmedien ab. bolzen 64 zusammengespannt, die zunächst durch
Die Erfindung wird im folgenden an Hand sehe- zwischen Deckel 50 und Boden 52 eingesetzte Di-
matischer Zeichnungen an einem Ausführungsbei- 40 stanzhülsen greifen, durch Muttern 68 gegen den Bo-
ipiel näher erläutert Es zeigt den 52 gespannt sind, so daß der Deckel 50, der
Fig. 1 einen durch die vertikale Mittellinie eines Glaszylinder 54 und der Boden 52 das in sich starre
Reaktors gemäß der Erfindung geführten Querschnitt Reaktionsgefäß bilden, und außerdem noch freie
und Endabschnitte 70 besitzen, Jie durch Bohrungen 72
F i g. 2 bis 5 verschiedene Phasen des in Betrieb 45 in der Deckplatte 12 greifen und an deren Unterseite
befindlichen Reaktionsgefaßes des Reaktors gemäß wiederum durch Muttern 74 verspannt sind. Dadurch
F i g. 1. wird das Reaktionsgefäß 2 mit dem Untergestell ver-
Der in den Figuren und insbesondere in F i g. 1 bunden.
dargestellte Reaktor weist ein Untergestell 1 sowie Es sei noch bemerkt, daß zwischen dem Boden 52 ein auf diesem befestigtes Reaktionsgefäß 2 auf, in- 50 des Reaktionsgefäßes 2 und der Deckplatte 12 des nerhalb dessen der Reaktionsbecher 3 drehbar gela- Untergestells 1 noch ein Schirmring 76 auf dem Stehgert ist. bolzen 64 unter Verwendung zusätzlicher Spannmut-
Das Untergestell 1 besteht aus einer ringförmigen tern 78 eingeschaltet ist.
Bodenplatte 10, einer ebenfalls ringförmigen Deck- Der Boden 52 des Reaktior,sgefäßes 2 weist einen platte 12 und Distanzhülsen 14, die mittels Stehbol- 55 mit ihm aus einem Stück bestehenden, zentral aufraien 16, welche durch die Bodenplatte hindurchgrei- genden und in seinem Mantelbereich schmal ausgefen und mit ihren Enden in Gewindelöcher 18 der bildeten Stutzen 80 auf, der an seiner oberen Stirn-Deckplatte eingreifen, zu einem starren Gestell ver- seile 8i abgeschlossen ausgebildet ist und im Zen-•pannt sind, Die Köpfe der Stehbolzen dienen gleich- ti um der oberen Stirnseite mit einer Lagerspitze 84 zeitig als Füße zum Aufstellen des Untergestells auf 60 versehen ist. Zwischen dem Mantel von Hülsenteil einer Basis 20. Gegebenenfalls kann man auch statt 34 und Polstück 44 einerseits uno der Innenfläche der Stehbolzen einfache Gewindebolzen verwenden, des Stutzens 8· andererseits ist ein schmälet Ringdie mittels Muttern 22, die auf das Gewinde 24 der spalt 86 ausgebildet, damit die Rotation der erstge-Gewindeboizea aufgeschraubt sind, gespannt werden, nannten Teile bei Antrieb des Elektromotors 26 um einen NiveauauigJeich für das Untergestell zu be- 85 nicht durch Berührung mit der Innenwand des Stutwirken, zens behindert wird. An der Stirnfläche des PolstUcks
Auf der Bodenplatte 10 ist ein Elektromotor 26 44 ist aus demselben Grunde vorzugsweise ebenfalls
durch Schwingnaetallelemente 28 ,gelagert; der An- du nicht besonders dargestellter Abstand gegenüber
dem oberen Abschluß 82 des Stutzens 80 vorgesehen.
Der Reaktionsbecher 3 besteht aus einem Bodenteil 90, einem in eine Ringnut 92 im Bodenteil 90 eingelassenen Mantel 94 aus gesintertem Polytetrafluorethylen, der an seinem oberen Rand beidseitig verdickt ist und einer von diesem oberen Rand radial nach innen ragenden Blende 98, die in der Mitte bei 100 trichterförmig nach innen absteht.
Außer dem Glaszylinder 54 sind alle zur inneren Oberfläche des Reaktionsgefäßes 2 sowie zur inneren und äußeren Oberfläche des Reaktionsbechers 3 beitragenden Bauteile aus Polytetrafluorethylen hergestellt oder wenigstens oberflächlich in entsprechender Weise korrosionsfest beschichtet.
Der Bodenteil 90 des Reaktionsbechers 3 weist eine nach oben ragende Einstülpung 102 auf, die an ihrer oberen Stirnseite mit einem Abschluß 104 versehen ist, in dessen Zentrum ein Lagerkonus 106 ausgespart ist, der zusammen mit der Lagerspitze 84 eine Spitzenlagerung des Reaktionsbechers 3 auf dem Boden 52 des Reaktionsgefäßes 2 ergibt. Radial innerhalb der Einstülpung 102 ist ein ringförmiges permanent magnetisches Gegenpolstück 108 zum Polstück 44 eingebettet. Dieses wird von einer Zwischenhülse 110 radial außen und von deren unten radial nach außen abstehenden Flansch 112 auch von unten gehalten. Die Zwischenhülse 110 ist mit dem Bodenteil 90 des Reaktionsbechers 3 starr befestigt. Eine entsprechende, nicht dargestellte starre Befestigung ist zwischen dem Bodenteil 90 und dem aufgesetzten semidurchlässigen Mantel 94 sowie zwischen diesem und der Blende 98 vorgesehen.
Die Zwischenhülse 110 dient als Gleitlager auf der äußeren Mantelfläche des Stutzens und ergänzt so die Lagerwirkung des Szitzenlagers 84,106.
Unterhalb des Bodenteils 90 des Reaktionsbechers 3 ist eine weite konische, zum Abziehen von Reaktionsflüssigkeit dienende Sammelnut 120 ausgespart, deren Grund an einen radial im Boden 52 des Reaktionsgefäßes nach außen führenden Kanal 122 angeschlossen ist, an den außen eine Flüssigkeitsabzugsleitung 124 angeschlossen ist.
Zentral im Deckel 50 des Reaktionsgefäßes ist ein Deckeleinsatz 126 durch eine O-förmige Ringdichtung 128 gegenüber dem Deckel 50 abgedichtet zentral eingesetzt und mittels Schraubbolzen 130 und in Bohrungen 132 des Deckels 50 eingelagerten Haltemuttern 134 befestigt.
Der Deckeleinsatz 126 enthält verschiedene Zuleitungen 140, 142 und 144 z.B. für Reagenzlösung, Waschmedium und Inertgas; außerdem kann sie noch mit einer nicht dargestellten Entlüftungsöffnung renehensein.
Zusammenfassend ergibt sich der Aufbau, kurz gehet, folgendermaßen:
Der gegen nahezu alle Chemikalien resistente Reaktor aus Polytetrafluoräthylen und Glas ist vollkommen geschlossen konstruiert und arbeitet nach dem Prinzip einer Waschmaschine. Er besteht im wesentlichen aus dem Reaktionsgefäß 2 und einem Rotor 3 als Reaktionsbecher im Inneren, dessen Seitenwand aus porösem Sinter-Polytetrafluoräthylen gefertigt ist, durch die Flüssigkeiten hindurchtreten können, Festkörper aber nicht.
Das Voiumen dieses Bechers, den die Magnetfeld-Kupplung 44, 108 mit dem Antrieb 26 verbindet, ist nur wenig kleiner als das Gesamtvolumen de« Reaktors bzw. des Reaktorgefäßes 2. Der Rotor wird durch den aufschraubbaren Deckeleinsatz 126 im Gehäusedeckel 50 mit festem Trägermaterial beschickt. Dieser Deckeleinsatz trägt außerdem Polytetrafluoräthylen-Schlauch-Durchführungen 140, 142 und 146 für Reagenzlösungen, Waschmedien und Inertgas; eine zentrale öffnung im Deckel dient zur Entlüftung des Systems.
Der Boden 52 des Reaktionsgefäßes ist auf der Innenseite als ringförmige Rinne 120 ausgebildet und mit einer Abflußöffnung 122 für Flüssigkeiten verse-
»5 hen. Die Funktionsweise dieses Reaktors ist folgende:
a) Im Reaktionsbecher, dem Rotor, befindet sich ao das Trägermaterial 150, meist ein quellfähiges,
aber unlösliches Polystyrol-Perlpolymerisat, vgl. Fig. 2.
b) Um eine chemische Umsetzung an diesem Harz zu bewirken, fließt eine Reagenzlösung bei ge-
„s öffneter Entlüftung in den Reaktor. Anschließend werden alle Zu- und Ableitungen durch Ventile geschlossen. Zur intensiven Durchdringung des Harzes mit der Flüssigkeit beginnt nun der Reaktionsbecher zu rotieren. Dieser Zustand einer sich allmählich auswirkenden Zentrifugalkraft ist in Fig.3 dargestellt wo 152 einen parabelartig ausgebildeten Spiegel der Reaktionsflüssigkeit bezeichnet.
c) Das Harz wird an die poröse Wand 94 des Rotors geschleudert. Die Reagenzlösung tritt der
Zentrifugalkraft wegen durch das Harz und die Wandung 94 des rotierenden Bechers hindurch, wird in dem schmalen Raum zwischen Rotormantel 94 und Gefäß 54 aufwärts gedrängt und am Reaktordeckel 50 wieder in den rotierenden Rotationsbecher geleitet. Dies begünstigt die schräg abwärts gerichtete Blende 98, 100 am oberen Rand des Reaktionsbechers, die gleichzeitig verhindert, daß Harz aus dem Rotor austreten kann. Es bildet sich ein vertikaler Flüssigkeitskreislauf aus, der zu einer intensiven Durchdringung des Trägerharzes mit Reagenzlösung führt. Dieser Zustand ist in F i g. 4 veranschaulicht.
d) Wird der Abflußtubus 124 am Boden des Reaktors geöffnet, so entleert sich das Reaktionsgefäß selbsttätig durch die Schleuderwirkung des drehenden Rotors. Zufließende Waschmedien spülen auf gleiche Weise (a bis d) Reagenzreste aus dem Harz heraus, indem der geschilderte Vorgang der Durchdringung des Trägers mit Flüssigkeit und anschließender Entleerung durch Abschleudern mehrmals mit reinen Lösungsmitteln wiederholt wird.
6o In Fig.5 ist dargestellt, wie in diesem Zustand das Trägermaterial nach seiner Umsetzung an der Innenwand des Rotors haftet, während die Flüssigkeit entsprechend dem Pfeil 154 abgezogen wird.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
43 8

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Ausfuhren von chemischen umsetzungen an unlöslichen Trägern mittels einer Reaktionsflüssigkeit unter Anordnung des Trägers vor einer für Feststoffe undurchlässigen und für Flüssigkeiten durchlässigen seraipermeablen Wand (Fritte) durch die man die Reaktionsflüssigkeit strömen läßt, gekennzeichnet durch die Vereinigung folgender Verfabrensschritte:
a) man läßt die semipermeable Wand rotieren und lagert den Träger unter der Zentrifugalkraft an der Wand an;
b) man führt die Reaktionsflüssigkeit im Kreislauf durch den Träger und die semipermeable Wan±
2. Reaktor zum Ausführen des Verfahrens nach Ansprach 1, insbesondere zur Peptide-Synthese mit einer in einem Gefäß vorgesehenen semipermeablen Wand (Fritte), durch die eine Reaktionsflüssigkeit hindurchtreten kann, die jedoch den Träger zurückhält, gekennzeichnet durch die Vereinigung folgender Merkmale:
a) in dem Gefäß (2) ist eine Schleudertrommel (3) angeordnet, deren Mantel (94) aus dem semipermeablen Material besteht und zusammen mit der Wand (54) des Gefäßes einen RingspJt bildet, der oben mit einem Auslaß für die durch den Mantel der Schleudertrommel hindurditreteüde Flüssigkeit vertreten ist;
b) der Auslaß ist mit einem Einlaß in die Schleudertrommel (3) verbunden.
3. Reaktor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgefäß (2) abgeschlossen ist und daß der Reaktionsbecher (3) durch eine die Wand des Reaktionsgefäßes überbrükkende Magnetkupplung (44,108) antreibbar ist.
4. Reaktor nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgefäß aus einem mit Zuleitungen versehenen Deckel (50, 126) einem vorzugsweise zylindrischen Gefäßmantel (54) und einem mit einer zur Seite geführten Austragleitung (122) für Reaktionsflüssigkeit versehenem Boden (52) besteht und daß Deckel, Mantel und Boden gegeneinander abgedichtet {60, 62) lösbar zusammengespannt (64) sind.
5. Reaktor nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Mantel (94) des Reaktionsbechers (3) zylindrisch ist und daß am oberen Rand des Reaktionsbechers eine nach innen ragende Blende (98,100) vorgesehen ist.
6. Reaktor nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Gefäßmantel (54) aus Glas besteht und alle zur inneren Oberfläche des Reaktionsgefäßes (2) sowie zur inneren und äußeren Oberfläche des Reaktionsbechers (3) beitragenden Bauteile aus Polytetrafluorethylen hergestellt oder wenigstens oberflächlich in entsprechender Weise korrosionsfest beschichtet sind.
7. Reaktor nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Boden (52) des Reaktionsgefäßes (2) mit einem zentral aufragenden Stutzen (80) ausgebildet ist, daß der Boden des Reaktionsbechers (3) eine den Stutzen gleitend umfassende Einstülpung (102) aufweist und daß an der Stirnseite (82) des Stutzens eine Legerspitze (84) ausgebildet ist, die in einen Lagerkonus (X06) an der unteren Stirnseite (104) der Einstülpung des Reaktionsbechers eingreift
DE19702017351 1970-04-10 1970-04-10 Verfahren und Reaktor für chemische Umsetzungen an unlöslichen Trägern mittels einer Reaktionsflüssigkeit Expired DE2017351C3 (de)

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