DE2014395B2 - Process for the continuous production of an aqueous suspension of alpha-calcium sulfate hemihydrate for casting purposes - Google Patents
Process for the continuous production of an aqueous suspension of alpha-calcium sulfate hemihydrate for casting purposesInfo
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Description
größer sein als 5 0O.be greater than 5 0 O.
Durch die eben erwähnte vorzeitige Hydratation 40 des Λ-Calciumsulfat-Halbhydrates kann zwar die erforderliche Gießkonsistenz bei der zu dünn angesetzten Halbhydratsuspension herbeigeführt werden, je-The premature hydration just mentioned 40 of the Λ-calcium sulfate hemihydrate can be the required The pouring consistency of the hemihydrate suspension that is too thin can be achieved,
Für die Herstellung von Gipsbauteilen und Gips- doch werden dadurch gleichzeitig die Festigkeitsformkörpern wendet man im wesentlichen das söge- werte der gebildeten Gipskörper wesentlich verminnannte Gießverfahren an. Hierbei wird das Calcium- 45 dert, da die die Viskositätserhöhung verursachenden sulfat-Halbhydrat zunächst mit einer bestimmten Dihydratteilchen bei der Aushärtung nicht mehr Menge Wasser vermischt und anschließend in ent- wirksam werden.For the production of plaster of paris and plaster of paris, however, this simultaneously creates the strength moldings if one essentially applies the so-called value of the plaster of paris bodies formed, which is essentially minified Casting process. Here the calcium is changed because the viscosity increases Sulphate hemihydrate initially with a certain dihydrate particle when hardening no longer Amount of water mixed and then inactivated.
sprechende Formen gegossen. Das Verhältnis Halb- Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es des-Casting speaking forms. The ratio half-the task of the present invention was it-
hydrat zu Wasser soll dabei so eingestellt werden, halb, ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung
daß der Formkörper nach dem Trocknen ein be- 50 einer wäßrigen Suspension von a-Calciumsulfatstimmtes
Raumgewicht aufweist. Die zum Anrühren Halbhydrai für Gießzwecke zu finden, bei dem die
des Calciumsulfat-Halbhydrates eingesetzte Wasser- vorbeschriebenen Nachteile vermieden werden und
menge wird somit von dem einzustellenden Raumge- Gipsbauteile bzw. -formkörper erhalten werden, die
wicht des Formkörpers beeinflußt. Sie liegt wesent- sowohl die gewünschte homogene Dichte aufweisen
lieh höher als die Wassermenge, die zum alleinigen 55 als auch gute Festigkei^werte zeigen.
Hydratisieren des Calciumsulfat-Halbhydrates erfor- Die Lösung der gestellten Aufgabe basiert auf derhydrate to water should be set so, half, a process for continuous production that the shaped body after drying has a specific weight of an aqueous suspension of α-calcium sulfate. To find the mixing hemihydrai for casting purposes, in which the water used the above-described disadvantages of calcium sulfate hemihydrate are avoided and amount is thus obtained from the space to be set plaster of paris components or moldings, which affects the weight of the molding. It is essentially higher than the amount of water which both have the desired homogeneous density and which, on their own, show good strength values.
Hydrating the calcium sulfate hemihydrate requires the solution of the problem is based on the
derlich ist. Bei der Trocknung des Formkörpers ver- Erkenntnis, daß die erforderliche Gießkonsistenz der dampft die überschüssige Wassermenge, und durch wäßrigen Halbhydratsuspensionen, d. h. die Konsidie Anzahl und Größe der dabei gebildeten feinen stenz, bei der ein Absetzen des Halbhydrates wäh-Poren wird das Flaumgewicht des Gipsformkörpers 60 rend des Gießvorganges vollständig vermieden wird bestimmt. . oder nur in. sehr geringem Umfang eintritt, nicht nurthat is. During the drying of the molding, it was realized that the required pouring consistency of the evaporates the excess amount of water, and by aqueous hemihydrate suspensions, d. H. the considy Number and size of the fine stenz formed in the process, in which a deposition of the hemihydrate would be pores the fluff weight of the plaster molding 60 end of the casting process is completely avoided certainly. . or occurs only to a very small extent, not only
Während das Vergießen von /J-Calciumsulfat- von der Wassermenge sondern auch von den physi-Halbhydrat-Suspensionen leicht durchzuführen ist kalischcn oder physikalisch-chemischen Eigenschaf- und zu Formkörpern führt, die in jedem Meß- ten der Halbhydratpartikeln, insbesondere der Teilpunkt annähernd die gleiche Dichte aufweisen, treten 65 chengröße, abhängig ist.During the pouring of / J-calcium sulphate- from the amount of water but also from the physi-hemihydrate suspensions easy to carry out is potassium or physico-chemical properties and leads to shaped bodies which, in each measurement, contain the hemihydrate particles, in particular the partial point have approximately the same density, occur 65 depending on the surface.
beim Vergießen von Λ-Calciumsulfat-Halbhydrat/ Das neue Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,when pouring Λ-calcium sulfate hemihydrate / The new process is characterized by
Wasser-Suspensionen erhebliche Schwierigkeiten auf. daß das A-Calciumsulfat-Halbhydrat und Wasser in Wäßrige a-Calciumsulfat-Halbhydrat-Suspensionen einen Mischer, in dem sich 0,5 bis 6 Volumprozent,Water suspensions cause considerable difficulties. that the A-calcium sulfate hemihydrate and water in Aqueous a-calcium sulfate hemihydrate suspensions in a mixer in which 0.5 to 6 percent by volume,
insbesondere 1 bis 3 Volumprozent, der in der vorzeitige Abbindung des Halbhydrates stattfindet Stunde zulaufenden Halbhydrat/Wasser-Menge be- und die Suspension nicht mehr gießfähig ist. Hierbei finden, geleitet werden und die nach einer mittleren hat es sich weiterhin als zweckmäßig erwiesen, das Verweilzeit von maximal 60 Sekunden gebildete Sus- Rührgefäß mit der vertikal darunterliegenden Mahlpension zur Einstellung der erforderlichen Gießkon- 5 pumpe fest zu verbinden. Dadurch kann ein Absetsistenz anschließend vermählen wird zen des Calciumsulfat-Halbhydrates in den Zulei-in particular 1 to 3 percent by volume, which takes place in the premature setting of the hemihydrate Hour inflowing hemihydrate / water amount loading and the suspension is no longer pourable. Here find, be directed and those after a middle, it has furthermore proven to be expedient to use the Dwell time of a maximum of 60 seconds formed Sus-stirred vessel with the vertically underlying grinding suspension to set the required Gießkon- 5 firmly to connect. This can lead to an absenteeism then the calcium sulfate hemihydrate is ground in the feed
Das als Ausgangsprodukt eingesetzte i-Calcium- tungsrohren mit Sicherheit vermieden werden.
sulfat-Halbhydrat wird bekanntlich aus Calciumsul- Da bei der Naßvermahlung neben der Teilchenzerfat-Dihydrat
durch hydrothermale Behandlung im kleinerung auch eine Temperaturerhöhung stattfindet.
Autoklaven oder in Salzlösungen erzeugt, wobei das io ist es häufig erforderlich, die zwischen Mahlvorrich-Calciumsuliat-Dihydrat
sowohl ein natürlicher als tung und Gießformmaschine befindliche Verbindungsauch
ein synthetischer Gips sein kann. Auch können leitung direkt oder indirekt zu kühlen. Nach der ein-Abfallgipse
der chemischen Industrie, z. B. die bei fachsten Ausführungsform der Erfindung kanr dies
der Phosphorsäuregewinnung anfallenden Gipse, ein- beispielsweise derart geschehen, daß das Verbindungsgesetzt
werden. Als besonders zweckmäßig und vor- 15 rohr mit einem Kühlmantel umgeben wird.
teilhaft hat es sich hierbei erwiesen, das .^-Calcium- An Hand des nachfolgenden Beispiels soll nun der
sulfat-Halbhydrat ebenfalls kontinuierlich herzustel- Gegenstand der Erfindung noch näher erläutert werlen.
Dies kann z.B. nach dem in der deutschen Pa- den.The i-calcium tubes used as the starting product can be avoided with certainty.
Sulphate hemihydrate is known to be made from calcium sulphate. In wet milling, in addition to the particle cerfate dihydrate, there is also an increase in temperature due to hydrothermal treatment. Autoclaves or produced in saline solutions, whereby the io it is often necessary that the connection between the grinding device calcium sulate dihydrate can be a natural compound as well as a synthetic plaster of paris. You can also use the direct or indirect cooling line. After the one-waste plaster of the chemical industry, z. B. in the simplest embodiment of the invention, this can be done in the production of phosphoric acid gypsum, for example in such a way that the connection is set. As a particularly expedient and upstream pipe, it is surrounded by a cooling jacket.
It has been shown to be beneficial in this regard that the. ^ - Calcium- Based on the following example, the sulfate hemihydrate is now also to be produced continuously. The subject of the invention will now be explained in more detail. This can be done, for example, according to the German Pa- den.
tentschrift 1 157 128 beschriebenen Verfahren ge- In einer Anlage zur Herstellung von Λ-Calciumsul-tentschrift 1 157 128 described process in a plant for the production of Λ-calcium sulfate
schehen, bei welchem das i-Calciumsulfat-Halbhy- 20 fat-Halbhydrat wurden einer DekantierzentrifugeSchehen, in which the i-calcium sulfate hemihydrate hemihydrate were a decanter centrifuge
drat kontinuierlich als feuchte Masse anfällt und un- stündlich 6 m3 a-Calciumsulfat-Halbhydrat-Suspen-drat continuously accumulates as a moist mass and every hour 6 m 3 a-calcium sulfate hemihydrate suspension
mittelbar in den Mischer eingeführt werden kann. sion zugeführt. Der ^-Calciumsulfat-Halbhydrat-Ge-can be introduced indirectly into the mixer. sion fed. The ^ calcium sulfate hemihydrate gel
Der technische Foitschritt der Erfindung wird halt der Suspension betrug 500 g pro Liter. Die dabeiThe technical step of the invention will keep the suspension was 500 g per liter. The one with it
vor allem darin gesehen, daß es nunmehr möglich anfallenden 3,4 t zentrifugenfeuchtes \-Calciumsul-especially seen in the fact that it is now possible to accumulate 3.4 t of centrifuge-moist \ -Calciumsul-
ist, Λ-Calciumsulfat-Halbhydrat.'VVasser-Suspensionen 25 fat-Haibhydrat wurden gemäß der Erfindung inner-is, Λ-calcium sulfate hemihydrate.'VVasser suspensions 25 fat-Haibhydrat were according to the invention inside
nach einem kontinuierlichen Verfahren herzustellen halb einer Stunde mit 2280 Liter Wasser vermischt.using a continuous process mixed with 2280 liters of water for half an hour.
und ohne Qualitätsverschlechterung zu Gipskarton- so daß das Gewichtsverhältnis Λ-Calciumsulfat-Halb-and without deterioration in quality compared to plasterboard - so that the weight ratio Λ-calcium sulfate-half-
platten, -zwischenwandplatten und -bauteilen zu ver- hydrat/Wasser — bezogen auf trockenen Gips —panels, partition panels and components to hydrate / water - based on dry gypsum -
gießen. etwa 1,1 betrug. Der zur Vermischung eingesetzteto water. was about 1.1. The one used for mixing
Gemäß der Erfindung werden das feuchte oder ge- 30 Rührbehälter hatte ein Fassungsvermögen von 100According to the invention, the moist or stirred container had a capacity of 100
trocknete rc-Calciumsulfat-Halbhydrat und das Was- Liter und eine konische Form. Die Füllmenge imdried rc calcium sulfate hemihydrate and what liter and a conical shape. The capacity in the
ser zunächst in einem mit Rührer ausgerüsteten Ge- Rührbehälter wurde mittels eines Höhenstandsreg-water, initially in a stirred tank equipped with a stirrer, was
fäß vermischt, wobei die vorgelegte Suspensions- lers, der die abfließende Menge reguliert, zwischenvat mixed, with the submitted suspensions, which regulates the amount flowing out, between
menge so bemessen wird, daß sie etwa 0,5 bis 6 Vo- 30 und 50 Litern gehalten. Die Wasserzudosierungamount is measured so that it holds about 0.5 to 6 vol- 30 and 50 liters. The water metering
lumprozent der zugeführten bzw. abgeführten Calci- 35 erfolgte mit Hilfe eines in den Suspensionsablauf ein-lum percent of the calcium supplied or discharged was carried out with the aid of a
umsulfat/Wasser-Menge beträgt. Das Gewichtsver- gebauten radioaktiven Dichtemeßgerätes. Die SoIl-Amount of sulphate / water. The weight-reduced radioactive density meter. The sol-
hältnis Calciumsulfat-Halbhydrat zu Wasser liegt dichte der Suspension lag bei dem eben genann-ratio of calcium sulfate hemihydrate to water is the density of the suspension was at the just mentioned
hierbei zweckmäßigerweise zwischen 0,7 : 1 bis 3 : Ϊ. ten Calciumsulfat-Halbhydrat/Wasser-Verhältnis beiexpediently between 0.7: 1 to 3: Ϊ. ten calcium sulfate hemihydrate / water ratio
Mit derartigen Mischungen können homogene Form- etwa 1,47. Die aus dem Rührbehälter abfließendeWith such mixtures, homogeneous shape - about 1.47. The one flowing out of the stirred tank
körper mit einem zwischen 0,6 und 1,5 liegenden 4° Halbhydrat/Wasser-Suspension wurde in einer un-body with a 4 ° hemihydrate / water suspension between 0.6 and 1.5 was
Raumgewicht hergestellt werden. mittelbar an der Konusspitze abziehenden Mahl-Volume weight can be produced. grinding material that is drawn off indirectly at the cone tip
Die Verweilzeit im Mischer wird dabei so gewählt, pumpe gemahlen und über eine Schlauchleitung sodaß zwar eine gute Vermischung eintritt, eine Dihy- fort in die Gießformmaschine eingepumpt. Im vorliedratbildung aber möglichst vermieden wird. Eine genden Beispiel war die Schlauchleitung horizontal Viskositatssteigerung durch Dihydratbildung wird in 45 gelagert, und die Strömungsgeschwindigkeit betrug dieser Verfahrensstufe nicht angestrebt. Wie an etwa 1,5 m in der Sekunde. Ein Absetzen oder An-Hand experimenteller Untersuchungen festgestellt backen von Calciumsulfat-Halbhydrat bzw. Dihydrat werden konnte, soll die mittlere Verweilzeit im in der Schlauchleitung wurde nicht beobachtet. So Mischgefäß 60 Sekunden nicht überschreiten. Der hergestellte Gießmischungen begannen in der Form untere Grenzwert der Verweilzeit ist nicht kritisch. 50 nach etwa 1 bis 2 Minuten abzubinden und waren Eine gute Vermischung kann bei geringen Durch- nach etwa 10 Minuten ausgehärtet. Die Druckfestigflußmengen bereits nach V2 Sekunde erhalten wer- keit der getrockneten Formkörper betrug etwa 85 den. kp/cm2 und die Biegezugfestigkeit 35 kp/cm2.The dwell time in the mixer is selected in this way, the pump is ground and, via a hose line, so that good mixing occurs, a dihyfort is pumped into the casting molding machine. In the pre-limb formation, however, is avoided as far as possible. A low example was the hose line horizontal increase in viscosity due to dihydrate formation is stored in 45, and the flow rate was not aimed for in this process stage. Like at about 1.5 m per second. A settling or baking of calcium sulfate hemihydrate or dihydrate could be determined on the basis of experimental investigations, the mean residence time in the hose line was not observed. Do not exceed the mixing vessel for 60 seconds. The casting mixes produced began in the form of lower limit residence time is not critical. 50 to set after about 1 to 2 minutes and were. The amount of compressive strength that could be obtained from the dried molded body after just 2 seconds was about 85 den. kp / cm 2 and the flexural strength 35 kp / cm 2 .
Nach einer besonders vorteilhaften Ausführungs- In sonst unter gleichen Bedingungen jedoch ohne form der Erfindung wird die Vermah'ung in einer 55 Naßvermahlung durchgeführten Verg'eichsversuchenAccording to a particularly advantageous embodiment, otherwise under the same conditions, but without In the form of the invention, the grinding is carried out in comparison tests carried out in 55 wet grinding
Mahlpumpe vorgenommen. Bei dieser Verfahrensva- betrug die Druckfestigkeit der Formkörper lediglichGrinding pump made. In this method, the compressive strength of the moldings was only
riante wird gewährleistet, daß das ganz oder teilweise 70 kp/cm2 und die Biegezugfestigkeit 25 kp/cm2.riante guarantees that this is completely or partially 70 kp / cm 2 and the flexural strength is 25 kp / cm 2 .
vermahlene a-Calciumsulfat-Halbhydrat rasch in die Außerdem trat bei derartigen Gießmischungen derground a-calcium sulfate hemihydrate quickly entered the In addition, the
Gießformmaschine gefördert wird. Eine Teilvermah- Abbindevorgang erst nach 6 Minuten ein, und die lung von z.B. 10 bis 30 Gewichtsprozent hat sich in 60 Aushärtungszeit wurde auf 20 Minuten verlängert.Casting molding machine is promoted. A partial grinding process only takes place after 6 minutes, and the The setting of e.g. 10 to 30 percent by weight has increased in 60 curing time to 20 minutes.
vielen Fällen als ausreichend erwiesen. Die Verweil- Infolge von Calciumsulfatabscheidungen in denproven to be sufficient in many cases. The lingering result of calcium sulphate deposits in the
zeit in der Mahlpumpe wird von verschiedenen Fak- Rohrleitungen wurde ferner der Betriebsablauf ge-time in the grinding pump is controlled by various fac- pipelines.
toren bestimmt, beispielsweise von der Bauart, Durch- stört. Aus diesen Ergebnissen ist zu ersehen, daß mitgates determined, for example by the type of construction, Durchstört. From these results it can be seen that with
satzmenge und Leistungsfähigkeit des eingesetzten Hilfe des neuen Verfahrens nicht nur der Verfah-Mahlwerkes sowie der Beschaffenheit des umzuset- 65 rensablauf verkürzt und verbessert sondern auch dieSet amount and efficiency of the used aid of the new process not only the process grinder as well as the nature of the process to be followed, but also shortens and improves the
zendenCalciumsulfat-Halbhydrat/Wasser-Gemisches. Qualität der Formkörper erhöht werden kann.calcium sulfate hemihydrate / water mixture. Quality of the molded body can be increased.
Auf den Fall sollte die Verweilzeit in der Mahlpumpe Die mittlere Teilchengröße des am Beginn desIn the case, the residence time in the grinding pump should be The mean particle size of the at the beginning of the
30 Sekunden nicht überschreiten, da ansonsten eine Verfahrens eingesetzten Λ-Calciumsulfat-Halbhydra-Do not exceed 30 seconds, otherwise a process used Λ-calcium sulfate hemihydric
tes betrug etwa 16 um. Nach Verlassen der Mahlpumpe hatten etwa 20 °/o der eingesetzten Hydratteilchen eine mittlere Korngröße von 3 μηνtes was about 16 µm. After leaving the grinding pump About 20% of the hydrate particles used had an average grain size of 3 μm
Selbstverständlich können die erfindungsgemäß hergestellten Suspensionen auch mit Verzögerern oder Beschleunigern versetzt werden, beispielsweise Methylcellulosen, K2SO4, Oxalsäure u. a.Of course, the suspensions prepared according to the invention can also be mixed with retarders or accelerators, for example methyl celluloses, K 2 SO 4 , oxalic acid and others
Abschließend soll das erfindungsgemäße Verfahren noch an Hand einer Figur schematisch wiedergegeben werden.Finally, the method according to the invention is to be shown schematically with the aid of a figure will.
Gemäß dieser Ausführungsform wird die auf hydrothermalem Wege hergestellte a-Calciumsulfat-Halbhydrat-Suspension durch die Leitung 1 kontinuierlich in die Zentrifuge! eingeleitet, in der das Λ-Calciumsulfat-Halbhydrat von der Mutterlauge abgetrennt wird. Das feuchte Halbhydrat verläßt die Zentrifuge über den Austrag 3 und fällt über den Schacht 4 in den Mischer 5, in welchem sich die vorgelegte i-Calciumsulfat-Halbhydrat/Wasser-Suspension 6 befindet. Mittels des Rührers 7, der vom Motor 8 angetrieben wird, wird das bei 9 einfließende Wasser mit dem \-Calciumsulfat-Halbhydrat vermischt. Der kontinuierliche Abfluß der so hergestellten Suspension in die Mahlpumpe 11 erfolgt über den Anschlußstutzen 10, wobei die Abflußmenge der eingeführten Halbhydrat/Wasser-Mcnge äquivalent ist. Die abfließende Menge wird über das Höhenstandsmeßgerät 12, über welches das Ventil 13 gesteuert werden kann, geregelt. Über die Rohrleitung 14 wird schließlich die Suspension in die Gipsformmaschine 15 eingeleitet. Die Länge der Leitung ist dabei so zu bemessen, daß am Ende der Leitung die Suspension die erforderliche Gießkonsistenz aufweist. According to this embodiment, the a-calcium sulfate hemihydrate suspension produced by hydrothermal means through line 1 continuously into the centrifuge! initiated in which the Λ-calcium sulfate hemihydrate separated from the mother liquor will. The moist hemihydrate leaves the centrifuge via the discharge 3 and falls over the Shaft 4 into the mixer 5, in which the i-calcium sulfate hemihydrate / water suspension is placed 6 is located. By means of the stirrer 7, which is driven by the motor 8, the flowing in at 9 becomes Water mixed with the calcium sulfate hemihydrate. The continuous outflow of the so produced Suspension in the grinding pump 11 takes place via the connecting piece 10, the outflow quantity of the introduced hemihydrate / water quantity is equivalent. The amount flowing off is measured by the level measuring device 12, via which the valve 13 can be controlled, regulated. Via the pipeline 14, the suspension is finally introduced into the plaster molding machine 15. The length of the line is included to be dimensioned so that the suspension has the required pouring consistency at the end of the line.
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1970
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