DE2013374A1 - Filling for gas chromatographic columns - Google Patents
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Abstract
Description
Füllmaterial für gaschromatographische Säulen, Vorfahren zum Füllen gaschromatographischer Säulen, sowie deren Anwendung, Dem Stand der Technik sind zahlreiche Materialien für die Füllung von gaschromatographischen Säulen bzw. Kolonnen bekannt.Filling material for gas chromatographic columns, ancestors for filling Gas chromatographic columns, as well as their application, are state of the art numerous materials for filling gas chromatographic columns or columns known.
Dies gilt insbesondere für einen jüngeren Zweig der Chromato--anhiew nämlich für die sogenannte Gas-Flüssigkeitschromat:-graphit, bei der eine Vielzahl hochsiedender Flüssigkeiten auf festen Trägermaterialien heutzutage im Einsatz sind.This is especially true of a younger branch of the Chromato- anhiew namely for the so-called gas-liquid chromate: -graphite, in which a multitude high-boiling liquids on solid support materials are in use nowadays.
Dagegen sind in der sogenannten Gas-Festkörperchromatographie, die man auch als Adsorptions-Gaschromatographie bezeichnet, nur eine beschränkte Anzahl an oberflächenreichen Füllmaterialien bekannt, da man bei dleser Chromatographieart oft eine Schwanzbildung (talling) in den Peaks der Chromatogramme der zu trennenden Komponenten beobachtet, wenn die Adsorptionsisotherme des FUllmaterial- eine starke Krümmung aufweist, Zum Stand. der Technik sind hier insbesondere folgende Literaturstellen zu nenneun: E. LEIBNITZ, H,G, STRUPPE-, Handbuch der Gas-Chromatogra nie, Verlag Chemie Weinheim 1967; D. JENTZSCHE, Gaschromatographie, Frankh-Verlag, Stuttgart 1968, Bisher wurden folgende Säulenfüllmaterialien beschrieben: Aktivkohle, Molekularsiebe, Kieselgel, Aluminiumoxid, Porapak (Polystyrol-Gol der Firma WATERS Ass.).In contrast, in the so-called gas-solid-state chromatography, the also known as adsorption gas chromatography, only a limited number known for filling materials with a large surface area, since one can use this type of chromatography often a tailing (talling) in the peaks of the chromatograms to be separated Components observed when the adsorption isotherm of the filler is a strong one Has curvature, the following literature references in particular are related to the prior art to name nine: E. LEIBNITZ, H, G, STRUPPE, manual of gas chromatography, publisher Chemie Weinheim 1967; D. JENTZSCHE, gas chromatography, Frankh-Verlag, Stuttgart 1968, The following column filling materials have been described so far: Activated carbon, molecular sieves, silica gel, aluminum oxide, Porapak (polystyrene gol der Company WATERS Ass.).
Ferner wurden kürzlich in der Literaturstelle R. KAISER, Chromator graphie 2, 453 (1969): ibid. 3, 38 (1970) auch Kohlenstoff-Molekularsiebe aus pyrolysierten Polymeren für die H20-Analyse beschrieben.Furthermore, in the literature reference R. KAISER, Chromator graphie 2, 453 (1969): ibid. 3, 38 (1970) also made of pyrolyzed carbon molecular sieves Polymers described for H20 analysis.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man auch Schaumstoffe als Füllmaterialien in Chromatographie-Säulen bzw. Chromatographie-Kolonnen verwenden kann.Surprisingly, it has now been found that foams can also be used Use as filling material in chromatography columns or chromatography columns can.
Demzufolge offenbart Vorliegende Erfindung ein Säulenfüllmaterial für die Gaschromatographie, das daduruch gekennzeichnet ist, daß es aus Schaumstoff besteht.Accordingly, the present invention discloses a column packing material for gas chromatography, which is characterized in that it is made of foam consists.
Die Erfindung bezieht sich ferner auf ein Verfahren zur Durchführung der Gaschromatographie das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Säulen bzw. Kolonnen verwendet, die zumindest teilweise mit Schaumstoff gefüllt sind.The invention also relates to a method of implementation the gas chromatography, which is characterized in that there are columns or columns used, which are at least partially filled with foam.
Ferner bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zum Füllen gaschromatographischer Säulen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein Schaummaterial entweder in der Säule herstellt, oder ein solches in die Säule einhüllt, um damit Trennungen von Stoffgemischen durchzuführen.The invention also relates to a method for filling gas chromatography Column, which is characterized in that a foam material either in the Produces column, or envelops such in the column to thereby separations of To carry out mixtures of substances.
Das verwendete Schaummaterial kann dabei sowohl aus einem einheitlichen Schaumstoff beliebiger Härte oder Struktur bestehen als auch aus einem Gemisch verschiedener Schaumstoffe aufgebaut sein.The foam material used can consist of a uniform Foam of any hardness or structure are made as well as a mixture of different ones Be built up foams.
In der Regel werden die erfindungsgemäßen gaschromatographischen Säulen auf zweierlei Weise erhalten: a) Man stellt den Schaumstoff in der Säule her, in-dem man nach einer herkffmmllchen Vorschrift, beispielsweise nach den Literaturstellen D. BRAUN, H. CHERDRON, W. KERN, Praktikum der makromolekularen org. Chem. Hüthig Verlag Heidelberg (1966) 217 oder E.W. MADGE, Latex Foam Rubber, Mac Laren London 1962g D.C. BLACKLEY, High Polymer Latices I. ibid.As a rule, the gas chromatographic columns according to the invention are used obtained in two ways: a) The foam is prepared in the column, in the one according to a traditional regulation, for example according to the literature references D. BRAUN, H. CHERDRON, W. KERN, practical course of the macromolecular org. Chem. Hüthig Verlag Heidelberg (1966) 217 or E.W. MADGE, Latex Foam Rubber, Mac Laren London 1962g D.C. BLACKLEY, High Polymer Latices I. ibid.
1966, das verschäumte Material entweder durch seinen eigenen Druck oder durch Hindurchsaugen in die Säule bringt. 1966, the foamed material either by its own pressure or brings it into the column by suction.
b) Man setzt einen vorgefertigten Schaumstoff ein, den man gegebenenfalls unter Kühlung vorher so zerkleinert hat, daß eine hohe Packungsdichte erreicht wird.b) A prefabricated foam is used, which is optionally has previously comminuted with cooling so that a high packing density is achieved.
Insbesòndere nach der Verfahrensweise (b) lassen eich leicht und schnell hochgefüllte Säulen herstellen, mit denen man auagezeichnete Trennungen von polaren und auch von unpolaren Substanzgemischen erzielt.In particular, according to procedure (b), calibration can be carried out quickly and easily make highly filled columns that allow excellent separations of polar and also obtained from non-polar mixtures of substances.
Dabei wird, und hierin liegt ein sprunghafter Fortschritt 80 wie ein überraschender technischer Effekt, keinerlei Schwanz bildung in den Chromatogrammen polarer Komponenten beobachtet (z. B. bei H20- oder Säurepeaks).In doing so, and this is where leaps and bounds lie, 80 like a surprising technical effect, no tail formation in the chromatograms polar components observed (e.g. for H20 or acid peaks).
Das Wesen vorliegender Erfindung wird nun anhand von AusfUhrungsbeispielen und den beiliegenden Abbildungen 1 bis 7 weiterhin erläutert.The essence of the present invention will now be based on exemplary embodiments and the accompanying Figures 1 to 7 further explained.
Beispiel 1 2 In ein ca. 500 ml - 1 1 fassendes Gefäß (Bleehb¢hse, Kunststoffflasche ) werden die Komponenten eines Polyester- oder Polyätherurethanschaume nach der Vorschrift der Literaturstelle D. Braun, H, Cherdron und W, Kern, Praktikum der makromolekularen org. Chemie, Hüthig Verlag Heidelberg (1966) Seite 217 in einer Menge von insgesamt ca. 150 g gegeben, Das Gefäß wird sodann schnell verschlossen und ein vorher bereits U-förmig gebogenes Rohr der Säule (z. B. aus Glas, Messing, Stahl mit einem Durchmesser von ca. 6 mm und einer Länge von 1-2 in in ein entsprechend gebohrtes, gut passendes Loch im Deckel des vorgenannten Gefäßes gesteckt. Der sich bildende Schaum steigt schnell durch die gesamte Säule, die dann abgenommen und deren Inhalt ausgehärtet wird, was beispielsweise innerhalb von 10 bis 30 Minuten bei 700C erfolgt, Beispiel 2s Die Komponenten eines Naturkautschuk- oder SBR-Latex gemäß der Literaturstelle E.W. Madge, Latex Foam Rubber, Mac Laren London 1962, werden in eine Rührschüssel gegeben und schaumig geschlagen; sodann wird das zu füllende Chromatographie-Rohr eingetaucht und am anderen Ende ein leichtes Vakuum angelegt, so daß der Schaugnin die Säule gesaugt wird, wobei anschließend der Säuleninhait der gleichen Weise bei in Beispiel 1 angegeben , getrocknet wird.Example 1 2 In a vessel with a capacity of approx. 500 ml - 1 1 (Bleehb ¢ hse, Plastic bottle ) are the components of a polyester or Polyether urethane foams according to the specification of D. Braun, H, Cherdron and W, core, internship of the macromolecular org. Chemistry, Hüthig Verlag Heidelberg (1966) page 217 given in a total amount of approx. 150 g, the vessel is then quickly closed and a previously U-shaped tube of the column (e.g. made of glass, brass, steel with a diameter of approx. 6 mm and a length from 1-2 in into a suitably drilled, well-fitting hole in the lid of the aforementioned Plugged into the vessel. The foam that forms quickly rises through the entire column, which is then removed and its content is cured, for example, within takes place from 10 to 30 minutes at 700C, Example 2s The components of a natural rubber or SBR latex according to E.W. Madge, Latex Foam Rubber, Mac Laren London 1962, are placed in a mixing bowl and whipped until frothy; then the chromatography tube to be filled is immersed and a light one at the other end Vacuum is applied so that the viewer is sucked into the column, followed by the column content is dried in the same manner as indicated in Example 1.
Beispiel 3t Stücke aus Polyäther-, Polyester-urethan bzw. SBR- oder NK-Schaum werden kleingeschnitten (1 - 2 cm Länge) und in einer schnell laufenden Mühle (z.B. Janke und Kunkel, Labormühle, bzw. Analysenmühle) ca. 10 Minuten zerkleinert; zweckmäßigerweise setzt man hierbei von Zeit zu Zeit flüssige Luft oder flüssigen Stickstoff zu, um unterhalb des Glasübergangspunktes der Schaumstoffe zu bleiben. Das entstandene sehr feine Pulver wird in an sich bekannter Weise, beispielsweise durch Rütteln oder durch Anlegung eines Vakuums, in die zu füllende Säule gebracht. Eine 2 m-Säule mit einem Durchmesser von etwa 6 mm kann mit 10 - 12 g Schaum gepackt werden.Example 3t pieces of polyether, polyester urethane or SBR or NK foam is cut into small pieces (1 - 2 cm in length) and in a fast-moving one Mill (e.g. Janke and Kunkel, laboratory mill or analysis mill) comminuted for approx. 10 minutes; it is expedient to use liquid air or liquid from time to time Nitrogen to stay below the glass transition point of the foams. The resulting very fine powder is in a manner known per se, for example by Shaking or by applying a vacuum in the to be filled Brought pillar. A 2 m column with a diameter of about 6 mm can be fitted with 10 - 12 g of foam can be packed.
In den beiliegenden Abbildungen 1 bis 7 ist die Trennwirkung einer 2 m-Säule dargestellt, die in der im Beispiel 3 beschriebenen Weise mit Polyätherurethanschaum gefüllt worden war. Die Säule ist, ähnlich wie solche mit anderen Schäumen gefüllte Säulen bzw. Kolonnen, sehr gut wirksam bezüglich einer Reihe sehr verschiedener Substanzen.In the accompanying figures 1 to 7, the separation effect is a 2 m column shown in the manner described in Example 3 with polyether urethane foam had been filled. The column is filled with other foams, similar to those Columns or columns, very effective in relation to a number of very different ones Substances.
Im einzelnen zeigen diese Abbildungen 1 bis 7 folgendes: Abbildung 1 zeigt das Gaschromatogramm eines Kohlenwasserstoffgemisches C6-C12; Abbildung 2 zeigt das Gaschromatogramm aromatischer Kohlenwasserstoffe; die Abbildungen 3 und 4 stellen Gaschromatogramme verschiedener polarer Flüssigkeiten dar; Abbildung 5 zeigt das Pyrolysegaschromatogramm von Polyvinylacetat; Abbildung 6 zeigt das Pyrolysegaschromatogramm von Polyesterurethanschaum; Abbildllng 7 zeigt- das Pyrolysegaschromatogramm von Polyätherurethanschaum.In detail, these figures 1 to 7 show the following: Figure 1 shows the gas chromatogram of a hydrocarbon mixture C6-C12; Illustration Fig. 2 shows the gas chromatogram of aromatic hydrocarbons; the figures 3 and Fig. 4 represent gas chromatograms of various polar liquids; Illustration Fig. 5 shows the pyrolysis gas chromatogram of polyvinyl acetate; Figure 6 shows this Pyrolysis gas chromatogram of polyester urethane foam; Figure 7 shows the pyrolysis gas chromatogram of polyurethane foam.
So gelang es u.a. mit dem erfindungsgemäßen Säulenfüllmateriai bzw. mit der erfindungsgemäßen gaschromatographischen Säule zum ersten Mal, durch Pyrolyse-Gaschromatographie ein Polyätherurethan von einem Polyesterurethan zu unterscheiden, wie aus den beiliegenden Abbildungen 6 und 7 hetrvorgeht, Bin weiteres sprunghaftes Fortschrittsmerkmal vorliegender erfindung liegt in der Tatsache begründet, daß das erfindungsgemäße Säulenfüllmaterial gegenüber den Materialien des nächstkommenden Standes der Technik einen gewaltigen Preisvorteil bieten, der einen Faktor von 100-1000 erreicht.So it was possible, inter alia, with the column filling material according to the invention or with the gas chromatographic column according to the invention for the first time, by pyrolysis gas chromatography to distinguish a polyether urethane from a polyester urethane, as from the enclosed Proceed with figures 6 and 7, Am another leaps and bounds for progress The present invention is based on the fact that the inventive Column filling material compared to the materials of the closest prior art offer a huge price advantage that reaches a factor of 100-1000.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1348957A1 (en) * | 2002-03-27 | 2003-10-01 | Büchi Labortechnik AG | Device and process for filling a column with a filling material |
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1970
- 1970-03-20 DE DE19702013374 patent/DE2013374A1/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1348957A1 (en) * | 2002-03-27 | 2003-10-01 | Büchi Labortechnik AG | Device and process for filling a column with a filling material |
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