DE2011795C

DE2011795C - Device and method for electro-thermal metal extraction

Info

Publication number: DE2011795C
Application number: DE19702011795
Authority: DE
Inventors: Jean Jacques Talant Helary Jean Louis Issur Tille Graviere Marcel Junen de la Dijon ^Frankreich) Gallay
Original assignee: Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Current assignee: Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date: 1969-03-13
Filing date: 1970-03-12
Publication date: 1973-08-16

Description

Die Erfindung betrifft die elektrothermische Gewinnung von Metallen oder Legierungen aus schlackebildenden Reaktionsgemischen. Unte^r >Schlacke« ist hier die Gesamtheit der Verbindungen zu verstehen, die bei der Reaktion entstehen und sich vom Metall oder der Legierung durch Absetzen trennen (dekantieren) können.The invention relates to the electrothermal extraction of metals or alloys from slag-forming reaction mixtures. Unte ^r> slag "is to be understood here all of the compounds produced in the reaction and separate from the metal or the alloy by settling (decantation) may.

Im allgemeinen wird eine solche Reaktion in einem Tiegel durchgeführt, der mit der reagierenden Masse in Berührung steht und gewisse Bedingungen erfüllen muß. welche von den Eigenschaften der zu gewinnenden Metalle, deren Preis und den Merkmalen der Reaktion abhängen. Insbesondere sei erwähnt, daßIn general, such a reaction is carried out in a crucible that contains the reactant Mass is in contact and must meet certain conditions. which of the properties of the too winning metals, the price of which and the characteristics of the reaction depend. In particular, it should be mentioned that

im Fall der Herstellung hochreiner Metalle der Tiegel gegenüber den an der Reaktion teilnehmenden Bestandtei'en chemisch inert sein muß: im Fall von stark exothermen Reaktionen der Tiegel aus einem Material bestehen muß. das gegenüber Wärmestößen sehr beständig ist und einen hohen Schmelzpunkt besitzt;
im Fall der Herstellung teurer Metalle es möglieh sein muß, das Metall oder die Legierung, welche in den Tie&el eingedrungen sind, zurückzugewinnen oder einen Tiegel zu verwenden, in den kein Metall oder keine Legierung eindringt. Außerdem ist es offensichtlich vorteilhaft, wenn entweder die Herstellungskosten des Tiegels gering sind oder dieser wieder verwendbar ist. Schließlich muß der Tiegel dicht sein, was oft bei Tiegeln aus keramischem Material schwer zu erreichen ist. die aus mehreren Teilen zusammengesetzt sind. In the case of the production of high-purity metals, the crucible must be chemically inert to the constituents participating in the reaction: in the case of highly exothermic reactions, the crucible must be made of one material. which is very resistant to thermal shock and has a high melting point;
in the case of producing expensive metals, it must be possible to recover the metal or alloy which has penetrated the crucible or to use a crucible which does not penetrate the metal or alloy. In addition, it is obviously advantageous if either the manufacturing costs of the crucible are low or the crucible can be reused. Finally, the crucible must be tight, which is often difficult to achieve with crucibles made of ceramic material. which are composed of several parts.

Es kommt häufig vor. daß man keinen Tiegel rindet, der alle diese durch die Reaktion vorgegebenen Bedingungen befrkdiüend erfüllt. Beispielsweise sei die Gewinnung von metallischem Plutonium oder angereichertem Uran durch Reduktion des Tetratiuorids erwähn!. Man arbeilet dabei in einem I iegel aus Fluorit (F!ul.!sp,.^r). mul.1 diesen aber anschließend auflösen, um die darin eingedrungenen 2 bis 4"., des Metalls zurückzugewinnen. Praktisch muß manIt happens a lot. that one cannot find a crucible which satisfactorily fulfills all of the conditions set by the reaction. For example, the extraction of metallic plutonium or enriched uranium through the reduction of the tetratorium should be mentioned! You work in a fluorite crucible (F! Ul.! Sp ,. ^r ). Mul.1 but then dissolve this in order to regain the 2 to 4 ". of the metal that has penetrated into it. In practice, you have to

in deshalb pro Kilogramm hergestelltes .Nietall ή his S kc Fkiorid auflösen. Diese zusätzliche Maßnahme hat oilensichilich einen sehr erheblichen Einfluß auf die Herstdlun'.'skosu-n des Metalls.in .Nietall ή his produced per kilogram Dissolve S kc Fkiorid. This additional measure oilensichilich has a very considerable influence on the manufacture '.' skosu-n of the metal.

Diese Schwierigl.eiten werden offensichtlich nicht behoben durch Öle':, bei denen der Tiegel selhsi sironnJurchllossen is; und innerhalb des Tiegels eine hesuiuiere !.-.oücrurii: vorgesehen ist. welche -Jas Schmdzgti: aufnim.m. Ebensowenig werden die Schwierigkeiten behoben durch einen lnüuktiun»- ofen, der das Schmerzgut nur indirekt durch die im Tiegel erzeugten Induktionsströme oder durch einen oberhalb des Schmelzguts verlaufenden, direkt geheizten Kohlestab erhitzt (schweizerische Patentschrift 327 <S()6)These difficulties are evidently not solved by oils': in which the crucible is self-sealed; and inside the crucible a hesuiuiere! .-. oücrurii: is provided. which -Jas Schmdzgti: aufnim.m. The difficulties are also not solved by an injection furnace that only heats the material in pain indirectly through the induction currents generated in the crucible or through a directly heated carbon rod running above the material to be melted (Swiss Patent 327 <S () 6)

Es sind ferner durch die französische Patentschrift 1 4^C)2 063 ein Verfahren zum kontinuierlichen Schmelzen und r.rstarrenlassen von feuerfesten Stoffen und ein dazu dienender Hochfrequenzinduktionsofen bekannt, der aus einem einer großen Anzahl (über zehn) gekühlter Sektoren in Form scheibenförmiger, hohler Wandelemente mit Zu- und Ableitungen für ein Kühlmedium und isolierender Zwischenstücke zusammengesetzten rohrförmigen Tiegel und einer diesen umgebenden Induktionsspule mit mehreren Windungen, die längs des Rohrs verschiebbar ist, besteht.There are also known from French patent ^{specification 1 4 C} ) 2 063 a process for the continuous melting and r.r solidity of refractory materials and a serving high-frequency induction furnace, which consists of a large number (over ten) cooled sectors in the form of disc-shaped, hollow wall elements with supply and discharge lines for a cooling medium and insulating intermediate pieces composed of tubular crucible and an induction coil surrounding this with several turns, which is displaceable along the tube.

Dieses und ähnliche bekannte Hochfrequenzinduktionsheizung benutzende Verfahren und Vorrichtungen dienen jedoch nur zum Schmelzen von hochschmelzenden, nur in der Wärme elektrisch leitenden Materialien, wie hochschmelzendc Oxide, bei denen eine Gefahr der Verunreinigung des erschmolzenen Materials durch die Tiegelwand weniger bestellt als bei den die Metallgewinnung begleitenden Reaktionen.Methods and apparatus using this and similar known high frequency induction heating However, they are only used to melt high-melting points that are only electrically conductive in the heat Materials, such as refractory oxides, pose a risk of contaminating the molten material Material ordered through the crucible wall less than with the accompanying metal extraction Reactions.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, für die elektrothermische Metallgewinnung aus schlackebildendcn Reaktionsgemischen eine Vorrichtung und ein Verfahren zu schaffen, bei denen die eingangs erwähnten, an den Tiegel zu stellenden Forderungen erfüllt und die angegebenen Schwierigkeiten vermieden werden, und die im übrigen für den gewünschten Zweck allgemein verwendbar sind.The invention is based on the object for electrothermal metal extraction from slag-forming To create reaction mixtures an apparatus and a method in which the initially mentioned requirements to be placed on the crucible are met and the stated difficulties are avoided and which, moreover, are generally usable for the desired purpose.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst durch die Anwendung eines Hochfrequenz-Induktionsofens, bestehend aus einem aus einer großen Anzahl (über zehn) gekühlter Sektoren in Form scheibenförmiger, ho''!er Wandelemente mit Zu- und Ableitungen für ein Kühlmedium und isolierender Zwischenstücke zusammengesetzten Tiegel und einer diesen umgebenden Induktionsspule mit mehreren Windungen, auf die elektrothermische Gewinnung von Metallen aus schlackebildenden Reaktionsgemischen.
Vorzugsweise hat dabei der Tiegel einen zylindrisehen Außenquerschnitt und einen nach unten zu sich verengenden Innenquerschnitt.According to the invention, this object is achieved through the use of a high-frequency induction furnace, consisting of a crucible and composed of a large number (over ten) cooled sectors in the form of disc-shaped, high wall elements with inlet and outlet lines for a cooling medium and insulating spacers a surrounding induction coil with several turns, on the electrothermal extraction of metals from slag-forming reaction mixtures.
The crucible preferably has a cylindrical outer cross section and an inner cross section that narrows towards the bottom.

Die Erfindung schlägt ferner ein Verfahren zum Betrieb dieser Vorrichtungen für den angegebenenThe invention also proposes a method of operating these devices for the specified

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Zv. eck vor. bei dem das Reaktionsgemisch zunächst bis zum Eintreten der Reaktion erhitzt wird, und da.s dadurch gekennzeichnet ist. daß nach Beginn der Reaktion die /ugeführte elektrische Enersie und die Kühlung der Sektoren so geregelt weiden, daß sich an der Innenwand des Tiegels eine Schicht aus fester Schlacke bildet, wahrend das übrige Reaktionsgemiseh bis zum Absetzen des Metalls <_ieschmolzen bleibt und dann im Tiegel erstarren nelas^cp, wird.Zv. corner forward. in which the reaction mixture initially is heated until the reaction occurs, and da.s is characterized by it. that after the start of the reaction the electrical energy introduced and the The sectors are cooled in such a way that a layer of solid material forms on the inner wall of the crucible Slag forms, while the rest of the reaction mixture until the metal is deposited <_melted remains and then solidify in the crucible nelas ^ cp, will.

Krfindungsgernaß werden also mehrere Maßnahmen angewandt, die zusammen den «ewünschten F-Irfolg ergeben:So there are several measures to get rid of sickness applied, which together produce the desired F-result result:

;;) es werden unmittelbar in der Rertktionsniasse durch die Tiegelwand hindurch Hochfrequei'/-str.'inie induziert, wahrend n:--her die Reaktionsriiasse durch induktion von Siromen im Tiegel erhit/l wurde.;;) there are immediately in the Rertktionsniasse high frequency line through the crucible wall induces, while n: - forth the reaction line by induction of siromas in the crucible.

b) die für Hochfrequenz durchlässige Wand wird durch Kühlung bei einer genügend tiefen Temperatur gehalten, daß eine elektrisch und thermisch schlecht leitende feste Schlai-kenschicht zwischen der eigentlichen Reaktionsmasse und der metallischen Tiegelvvand verbleiht, welche jede Verunreinigung des ge;._-hmolzenen Materials durch die Tiegelwand verhindert, undb) the wall that is permeable to high frequencies kept by cooling at a sufficiently low temperature that one electrically and thermally poorly conductive, strong loop layer between the actual reaction mass and the metallic crucible wall, which any contamination of the molten material by the crucible wall is prevented, and

c) der Strom im Reaktionsgemisch wird bis zum vollständigen Absetzen des Metalls induziert, worauf man die Masse im Tiegel selbst erstarren läßt.c) the current in the reaction mixture is induced until the metal has completely settled, whereupon the mass is allowed to solidify in the crucible itself.

Bei der Durchführung des Verfahrens werden also die Reagenzien in einen Ofen gebracht, der aus einem für elektromagnetische Felder durchlässigen Metallgefäß mit senkrechter Achse und einer dazu gleichachsigen, rings um das Metallgefäß angeordneten und mit einem elektrischen Hochfrequenzstrom speisbaren Wicklung besteht, und es werden durch die Gefäßwand hindurch in der Masse der Reagenzien elektrische Hochfrequenzstrome genügender Stärke induziert, um die Reaktion zu starten, wäh rend gleichzeitig das Gefäß gekühlt wird, so daß eine feste .Schlackenschicht in Berührung mit ihm gehalten wird, und anschließend werden die Stromstärke und die Kühlu.ig so geregel'. daß die Reaktionsmasse genügend lange geschmolzen bleibt, um das Absetzen des Metalls oder der Legierung zu ermöglichen, worauf man die Gesamtheit von Metall oder Legierung und Schlack? erstarren Hißt.When carrying out the process, the reagents are placed in an oven that is made of a metal vessel permeable to electromagnetic fields with a vertical axis and one to it equiaxed, arranged around the metal vessel and with a high-frequency electrical current There is a feedable winding, and there are through the vessel wall through in the bulk of the reagents high-frequency electrical currents of sufficient strength to initiate the reaction are induced, while At the same time the vessel is cooled so that a solid layer of slag is kept in contact with it and then the amperage and cooling are regulated in this way. that the reaction mass Remains molten long enough to allow the metal or alloy to settle what is the entirety of metal or alloy and slag? to freeze.

Die Vorteile dieses Verfahrens sind offensichtlich: die geschmolzene Reaktionsmasse steht nicht mit einer anderen Verbindung, sondern mit ihrer eigenen Schlacke in Berührung, die durch die kalte Gefaßwand in festem Zustand gehalten wird, und die Erhitzung erfolgt durch Joulesche Wärme im Bereich der reagierenden Produkte und der Schlacke seihst und nicht durch Wärmeübertragung durch die Gefäßwand. Infolgedessen sind die Hauptursachen von Verunreinigungen beseitigt, und die Ausbeute ist verbessert. Der Tiegel kann ohne zwischenzeitliche Wartung oder Reinigung sehr oft wieder verwendet werden, was sehr wichtig ist, wenn die Metallgewinnung in einer Handschuhkammer erfolgt. The advantages of this process are obvious: the molten reaction mass is not in contact with any other compound, but with its own slag, which is held in a solid state by the cold vessel wall, and the heating is carried out by Joule heat in the area of the reacting products and the Slag is and not by heat transfer through the vessel wall. As a result, the major causes of impurities are eliminated and the yield is improved. The crucible can be reused many times without intermediate maintenance or cleaning, which is very important when metal is extracted in a glove chamber.

Die Erfindung wird erläutert durch die folgende Beschreibung e'ier Ausführungsform der Vorrichtung und verschiedene Beispiele von Metallgewinnungen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, die in dieser VorricL.'ng ausgeführt werden können. Die Beschreibung bezieht sich auf die beigefügte Figur.The invention is illustrated by the following description of an embodiment of the device and various examples of metal extraction by the method according to the invention, which can be carried out in this process. the Description refers to the attached figure.

welche schematisch eine Ansicht der Vorrichtung teilweise weugebrochen zeigt.which schematically shows a view of the device partially broken away.

Die in der Fiiiur siezeigte \ ornchluiiü besteht aus einem Gefäß Λ mit zugehörigen teilen und einer Induktionsspule H. die mit einem nicht gezeigten Hochfrequenzgenerator ziisammeiiwirkt.The tube shown in the figure consists of a vessel Λ with associated parts and an induction coil H. which works together with a high-frequency generator, not shown.

Das Gefäß--! besitzt eipe Seitenwand, ill'· diri.ii eine zylindrische Außenfläche und eine Innenna.'u begrenzt ist. welche einen nach unten hin etiaeienThe container--! has a side wall, ill '· diri.ii a cylindrical outer surface and an inner nose is limited. which etiaeien one downwards

ίο kaum begrenzt, wie ei etwa auch bei einem üblichen .Metallgcwinnuuustieuei vorhanden ist. Ferner ist ein Boden 4. der die Seitenwand nach unten abschließt, und gegebeneniails ein (nicht gezeigter) Decke! vorgesehen. ίο hardly limited, as is the case with a usual one .Metallgcwinnuuustieuei is present. Furthermore is a Floor 4. which closes the side wall downwards, and given a ceiling (not shown)! intended.

is Die Seitenwand 2 besteht aus einer größeren /aiii gleicher scheibenförmiger hohler Wandelement 6. die iedes durch einen Teil der /\iindnschen Außenfläche, einen Tel der Innenlläclie. durch ebene obere und untere Stirnflächen und durch SehcnSVaclicii.The side wall 2 consists of a larger / aiii identical disc-shaped hollow wall element 6, which each through a part of the / \ iindnschen outer surface, part of the inner shell. by flat upper and lower end faces and by SehcnSVaclicii.

welche durch die Actr des Gefäßes gehenden Ebenen entsprechen, beereii7* sind. Damit zwei benachbarte Wandelemente 6 elektrisch voneinander isoliert sind, sind mindestens die Seitenflächen 9 mit einer Schicht eines isolierenden Keramikmaterials überzogen, die beispielsweise durch Shoopage darauf abgeschieden sind. Nach dem Zusammensetzen bil den die Wandeiemente so eine für das elektromagnetische Feld sehr durchlässige Seitenwand. Außerdem ist die durch Induktion durch die Seitenwand hindurch erzeugte GesamtpotentialdifTerenz in eine große Zahl von Elementen aufgeteilt, was nicht der Fall wäre, wenn nur ein einziger Schütz vorgesehen wäre, und die Gefahren eines Durchschlags zwischen zwei benachbarten Wandelementen durch Entladung in die Reaktionsmasse sind praktisch Null.which go by the actr of the vessel Levels correspond to, beereii7 * are. So that two neighboring ones Wall elements 6 are electrically isolated from one another, at least the side surfaces 9 are with coated with a layer of insulating ceramic material, for example by shoopage on it are deposited. After assembly, the wall elements form one for the electromagnetic Field very permeable side wall. It is also by induction through the side wall generated total potential difference divided into a large number of elements, which is not the This would be the case if only a single contactor were provided, and the dangers of a breakdown between two adjacent wall elements due to discharge into the reaction mass are practically zero.

Der Boden 4 besteht aus einer zylindrischen Kammer, die ebenfalls mit einer Isolierschicht überzogen ist und so ausgebildet ist. daß sie eng in die untere Öffnung der Seitenwand 2 paßt, um Lecks auszti schließen. Selbstverständlich kann der Boden 4 ebenso wie die Seitenwand aus einer Reihe von gegeneinander isolierten Sektoren besiehen.The bottom 4 consists of a cylindrical chamber, which is also covered with an insulating layer is and is so designed. that it fits snugly into the lower opening of the side wall 2 to prevent leaks shut down. Of course, the bottom 4 as well as the side wall can be selected from a number of opposing positions isolated sectors.

Die Seitenwand 2 und der Boden 4 sind beide mit einem Kühlkreislauf verbunden. Jedes Wandelement 6 besitzt an einem seiner Enden eine Zuleitung 8 für Kühlflüssigkeit und am anderen Ende eine Ableitung IO für die Kühlflüssigkeit und wird auf diese Weise gekühlt. Alle Zuleitungen 8 sind durch elastische und isolierende Verbindungen 12 mit einem Zuleitungssammelrohr 14 verbunden. Ebenso sind die Ableitungen durch isolierende elastische Verbindungen li> mit einem Sammelrohr 18 verbunden.The side wall 2 and the bottom 4 are both connected to a cooling circuit. Each wall element 6 has a supply line 8 for cooling liquid at one of its ends and a discharge line IO for the cooling liquid at the other end and is cooled in this way. All feed lines 8 are connected to a feed line collecting pipe 14 by elastic and insulating connections 12. Likewise, the discharges are connected to a collecting pipe 18 by insulating elastic connections li>.

Der Boden 4 besitzt einen Einlaß 20 und einen Auslaß 22 für die Kühlflüssigkeit.The bottom 4 has an inlet 20 and an outlet 22 for the cooling liquid.

Die ^Tnduktionsspule B besteht aus einer Wicklung 24 mit mehreren Windungen, die in der Nähe der Seitenwand 2 und gleichachsig zu dieser angeordnet ist. Die Windungen dieser Wicklung sind gegeneinander durch Abstandshalter aus isolierendem Mate rial unbeweglich gehalten, von denen nur ein Ab standshalter 26 in der Figur gezeigt ist. The ^T nduktionsspule B consists of a winding 24 with a plurality of windings and arranged in the vicinity of the side wall 2 coaxially therewith. The turns of this winding are held immovable with respect to one another by spacers made of insulating mate rial, of which only one spacer 26 is shown in the figure.

Es ist ferner eine (nicht gezeigte) Vorrichtung vorgesehen, welche die Wandelemente während der gesamten Reaktionsdaucr gegeneinanderdrückt. DieseFurthermore, a device (not shown) is provided which presses the wall elements against one another during the entire reaction period. This Vorrichtung kann insbesondere aus einem Band aus isolierendem Material bestehen, das eng um clic Seitenwand gewickelt ist. Die Seitenwand kann auch oben und unten durch einen isolierenden Reifen oderDevice can in particular consist of a band of insulating material that is tight around clic Sidewall is wrapped. The side wall can also be top and bottom by an insulating tire or

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eine isolierende Schelle eingespannt und zustimmen- öffnen der Seitenwand, die in zwei voneinander abgehalten sein. nchmbaren StUcken ausgebildet ist. Das Entformenclamped an insulating clamp and agree- open the side wall, which be held in two from each other. is designed in removable pieces. The demolding

Das erfindungsgemäße Verfahren wird in der be- wird durch die Gegenwart der an den MetallwändenThe method according to the invention is in the loaded by the presence of the on the metal walls

schricbcnen Vorrichtung wie folgt durchgeführt: des Gefäßes sehr wenig haftenden Schicht von er-Schrebcnen device carried out as follows: the vessel very little adhesive layer of

Bei angesetztem Boden 4 werden die innig vcr- 5 starrier Schlacke erleichtert.With the bottom 4 attached, the intimately rigid slag is relieved.

mischten Reagenzien in das Gefäß gegeben. Nach Als Beispiele sind im folgenden verschiedene Ver-Einfüllcn der Reaktionsmasse wird die Kühlung der fahren zur Metallgewinnung nach dem erfindungs-Sciicnwand 2 und des Bodens 4 des Gefäßes und die gemäßen Verfahren beschrieben. Hierbei wurde eine der Induktionsspule in Gang gesetzt und die Induk- Vorrichtung mit einem Hochfrequenzgenerator von tionsspulc ö eingeschaltet. Das Heizen wird bis zum »o 4OkVA bei einer Frequenz von 40OkHz benutzt. Starten der Reaktion fortgesetzt. Da der Umfangs- Die Seitenwand des Gefäßes bestand aus Wandhereich der Masse durch die Wand kraftig gekühlt elementen aus Kupfer, die durch »Shoopage« (ein wird, setzt die Reaktion zunächst im Mittelteil des Spritzverfahren) mit Aluminiumoxid überzogen r^;iiisiitzcs ein. Wenn die Reaktion cxothermisch ver- waren.mixed reagents are added to the vessel. As examples, the following describes various filling-in of the reaction mass, the cooling of the drive for metal extraction according to the inventive wall 2 and the bottom 4 of the vessel and the methods according to the invention. One of the induction coils was set in motion and the induction device with a high-frequency generator from tion coil was switched on. The heating is used up to 40OkVA at a frequency of 40OkHz. Starting the reaction continued. Since the circumferential The side wall of the vessel consisted of the wall area of the mass through the wall forcefully cooled elements made of copper, which is coated with aluminum oxide by »shoopage« (a reaction starts first in the middle part of the spraying process) ^; iiisiitzcs a. When the reaction was cxothermic.

läuft, was im allgemeinen der Fall ist, kann dann die »5 BIoJcIlruns, which is generally the case, then the »5 BIoJcIl

elektrische Energiezufuhr zur Induktionsspule B er- Pelectrical energy supply to the induction coil B er P

heblich verringert werden, und die Reaktion setzt Gewinnung von Uran aus pulverförmiger!! Uransich mit einer Geschwindigkeit fort, die in einem tetrafluorid und gekörntem Calcium. μί^ίβκεη MaU durch Regelung der Leistung des zur Hierbei wurden zwischen 100 und 600 g Uran einllcizung benutzten Hochfrequenzgenerators gesteuert »° gesetzt. Das im Block gewonnene Uran stellte zwiwerdcn kann. Außerdem führt der Übergang bc- sehen 98,6 und 99,7°/· des im Tetrafluorid cnthaltcstimmlcr Bestandteile in den flüssigen Zustand häufig nen Urans dar. An Abfallprodukten sind nur der gczu einer Erhöhung der elektrischen Leitfähigkeit der bildete Fluorit aufzuarbeiten. Eine Analyse ergab die Reaktionsmassc. was ebenfalls eine Verringerung der folgenden Gehalte in Verunreinigungen: Stärke der Speisung der Induktionsspule ermöglicht. »5 Cu: 10 ppm; Al: 30 bis 40 ppm; Fc: 15 ppm. Die Reaktion erfolgt ohne Berührung der Reaktions- B e i s d i e I 2 masse mit der Seitenwand uiid dem Boden des Gc-will be significantly reduced, and the reaction continues extraction of uranium from powdered !! Uranium propagates at a rate that translates into a tetrafluoride and granular calcium. μί ^ ίβκεη MaU by regulating the power of the high-frequency generator used for this purpose between 100 and 600 g of uranium concentration. The uranium extracted in the block was able to convert. In addition, the transition from 98.6 and 99.7% of the constituents contained in the tetrafluoride to the liquid state often results in uranium. In the case of waste products, only the fluorite formed needs to be worked up to increase the electrical conductivity. An analysis revealed the Reaction massc. which also reduces the following levels in impurities: Enables strength of the induction coil feed. »5 Cu: 10 ppm; Al: 30 to 40 ppm; Fc: 15 ppm. The reaction takes place without touching the reaction B e i s d i e I 2 with the side wall and the bottom of the

fäßcs, von denen die Reaktionsmassc durch eine Die Gewinnung von Cer aus gepulvertem CeCI₁ The production of cerium from powdered CeCl ₁

dünne Schicht festet Schlacke getrennt bleibt. Jede und gekörntem Calcium liefert Ausbeulen über 90%>.thin layer solidifies slag remains separate. Any and granular calcium provides bulges over 90%>.

Verunreinigung «lurch den metallischen Werkstoff der 3° η r i * η i e I 1Contamination by the metallic material of the 3 ° η r i * η i e I 1 Wandelement^· 6 (im allgemeinen Kupfer) oder durch 'Wall element ^ 6 (generally copper) or by '

das Isoliermaterial, mit dem die Wandclctncntc be- Die Gewinnung von Lanthan aus pulvcrförmigemThe insulation material with which the wall clctncntc is The extraction of lanthanum from powdery

schichtet sind, wird so vermieden. LaCl, und gekörntem Calcium liefert bei Einsatz-are stratified is avoided. LaCl, and granular calcium provides when used

Nach beendeter Reaktion bleibt die elektrische mengen von 150 g Laihan Ausbeuten von 90%.After the reaction has ended, the electrical quantities of 150 g of Laihan yields of 90%. Stromversorgung der Induktionsspule so lange ein- 35 Ganz allgemein eignen sich das erfindungsgemäßeThe induction coil is supplied with power for as long as 35

geschaltet, wie das für für ein genügendes Absetzen Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtungswitched, like that for a sufficient weaning method and the device according to the invention

der Reaktionsprodukte voneinander erforderlich ist. ausgezeichnet zur Gewinnung sehr kostspieliger undof the reaction products from one another is required. excellent for mining and very expensive

OITcnsichllich können übliche Regelvorrichtungen, sehr reiner Metalle, und zwar auch durch Reak-OITcurally, the usual regulating devices, very pure metals, can also be used by reacting

dic als Meßgerät ein in die Reaktionsmassc cintau- tioncn, die nicht notwendigerweise cxothermisch seindic as a measuring device a cintau- tioncn in the reaction measures, which are not necessarily cxothermic

chendes Thermoelement benutzen, vorgesehen sein. ⁴° müssen. Das ist besonders der Fall bei Metallen, dieUse corresponding thermocouple, be provided. ⁴ ° must. This is especially the case with metals that

Nach vollständiger Beendigung der Reaktion und in genügender Reinheit erzeugt werden sollen, damitAfter complete completion of the reaction and should be produced in sufficient purity so that

des Absetzern wird die Stromversorgung der Induk- sie bei Kernreaktionen eingesetzt werden können,the settling is the power supply of the induction - they can be used in nuclear reactions,

tionsspulc abgeschaltet und genügend lange weiter und sehr kostspieligen Metallen, wie Plutonium undtion coil switched off and continued long enough and very expensive metals such as plutonium and

gekühlt, um die Masse zu einem von einer Hülle aus hochangcreichertcs Uran. Es sei besonders bemerkt,cooled to the mass to one of a shell of highly enriched uranium. It should be particularly noted

erstarrter Schlacke umgebenen Block erstarren zu ⁴⁵ daß das erfindungsgemäße Verfahren und die erfin-solidified slag surrounding block solidify to ⁴⁵ that the inventive method and the invented

lasscn. Das Entformen erfolgt in bestimmten Fällen dungsgemäße Vorrichtung sehr gut in einer Hand-let. In certain cases, the device according to the invention is removed from the mold very well in one hand

durch Abnehmen des Bodens und Herausdrücken des schuhkammer und unter kontrollierter Atmosphäre Blocks nach oben, in anderen Fällen durch Abneh- und damit zur Herstellung giftiger oder n? 'ioaktiver men der Wandclcmentc, wiederum in anderen durch Metalle oder Legierungen benutzt werden können.by removing the bottom and pressing out the shoe chamber and under a controlled atmosphere Blocks upwards, in other cases by slimming and thus producing more toxic or n? 'ioactive Men of Wandclcmentc, in turn, can be used in others by metals or alloys.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

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Patent claims:

! Use of a high-frequency induction furnace, consisting of a »rolling number (over z <.- hni iiekiihitei sectors in the form of disc-shaped, hollow wall elements with supply and discharge lines · ti r -ίπ cooling medium and insulating 7λ>.iscii'-Mi ^ üijkc / u <;! mmiTi _ !! i '<ci /! cn crucible and one of these umtKivn; ien induction coil mn several turns for the electrothermal extraction of metals from slag-forming ReaktKin-.uemi-.ehen.

2. Application of the device according to claim I for the / wake according to claim 1 with the proviso that you ', ¹ · the crucible has a cylindrical AiiHen (.juer-.chnitr and an inner diameter which can be seen below.

3. Procedure /. To operate the device, according to claims I and 2 when used for the purpose according to claim 1. in the the reaction mixture is first heated until the reaction occurs, characterized in that that after the start of the reaction, the electrical energy supplied and the cooling of the sectors are regulated so that the Inner wall of the crucible forms a layer of solid slag, while the rest of the reaction mixture melted until the metal settled remains and is then allowed to solidify in the crucible.