DE2007603C3 - Zusatzmittel für hydraulische Zementmischungen und Verfahren zur Herstellung einer leicht dispergierbaren hydraulischen Zementmischung - Google Patents
Zusatzmittel für hydraulische Zementmischungen und Verfahren zur Herstellung einer leicht dispergierbaren hydraulischen ZementmischungInfo
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Description
l«f je i Mol Naphthalin in folgender Weise synthetiren:
128 g Naphthalin werden in der Hitze geschmolzen Iffld auf einer Temperatur zwischen 120 und 1250C
«halten. Dann werden 128 g einer 98 %igen Schwefelggure mit dem spez. Gew. 1,84 tropfenweise zur
Schmelze innerhalb einer Zeitdauer von 1 Std. zugesetzt. Hierauf läßt man die Mischung bei 1600C
fstd. lang reagieren, dann wird sie auf 1200C abgekühlt, und es werden 96,6 g Wasser zugesetzt.
Daraufhin werden wiederum 51 g 98 %iger Schwefelsäure zugesetzt, und die Temperatur wird auf 8O0C
erniedrigt. Während die Mischung auf einer Temperatur zwischen 80 und 85° C gehalten wird, setzt man
11,1g 37%igen Formalins tropfenweise innerhalb
J Std. zu. Im Anschluß an den Zusatz des Formalins φχά die Temperatur der Mischung auf 95 bis 1000C
im Verlaufe einer Stunde erhöht. Dann läßt man die Reaktion 25 Std. bei dieser Temperatur weiterhin vor
sich gehen.
Die Zahl der Naphthalinkerne in dem in dieser Weise synthetisierten Kondensat ist folgender:
Anzahl der
Naphthalinkerne
1
2
3
4
5
6
Gewichtsprozent
im Produkt
im Produkt
1,5
0,8
1,6
3,5
0,8
1,6
3,5
4,5
4,0
84,1
5.9'
92,6%
30
Vor seiner Verwendung soll das Kondensationsprodukt entweder durch Kalkwasser in ein Kalzium-
salz oder mit Natronlauge in ein Natriumsalz übergeführt werden.
Weitere Einzelheiten über die hochmolekularen Kondensationsprodukte aus Naphthalin-SuIfonsäure
und Formaldehyd, die gemäß vorliegender Erfindung verwendet werden sollen, und deren Herstellung sind
in der obenerwähnten deutschen Auslegeschrift beschrieben.
Die Salze der Glukonsäure, die zusätzlich in der Mischung gemäß der Erfindung verwendet weiden
sollen, umfassen Natrium-, Lithium-, Kalium- und Kalziumsalze der Glukonsäure.
Das Mischungsverhältnis der Salze des hochmolekularen Kondensationsproduktes von Naphthalin-Sulfonsäure
mit Formaldehyd und dem Salz der Glukonsäure in der Dispergiermischung gemäß vorliegender
Erfindung liegt vorzugsweise in der Größenordnung von etwa 30 bis 90% des ersteren zu etwa
70 bis 10% des letzteren (hierbei sind wie auch im folgenden immer Gewichtsprozent gemeint), obwohl
praktisch jedes Verhältnis gute Resultate ergibt, allerdings lediglich dann, wenn es auf das Mengenverhältnis
ättef Zusatzmischung zum Zement abgestimmt ist. Die
" iischung gemäß der Erfindung kann entweder als wasserfreies Pulver oder in Form einer wäßrigen
Lösung mit einer Konzentration von etwa 50% angewendet werden. Sie kann dem Zement in Mengen
VOn 0,01 bis 2,0%, vorzugsweise in Mengen von 0,2 bis 0,5% berechnet auf die Zementmenge zugesetzt
werden.
Dk Zusammensetzung gemäß der Erfindung kann entweder in dem hydraulischen Zement vorgemischt
werden, oder sie kann dem Beton, dem Mörtel oder
der Zementpaste usw. im Augenblick des Mischens
zugesetzt werden. Sie kann allein oder in Verbindung
mn anderen Hilfsmitteln v«e Härtungsbeschleunigero,
Verzögerern und Luftverteilungsmitteln angewendet werden.
Der Zusatz der Dispergiermittelmiscbung gemäß der vorliegenden Erfindung wirkt sich außerordentlich
günstig auf die Dispergierbarkeit des hydraulischen Zementes aus und gestattet eine merkliche Verminderung der Menge des Mischwassers, die für einen
solchen hydraulischen Zement bei seiner Verwendung als Mörtel oder Beton erforderlich ist.
_ Die Erfindung wird durch folgende Beispiele erläuten:, in denen das verwendete hochmolekulare
Kondensationsprodukt aus Naphthalin-Sulfonsäure mit Formaldehyd ein Erzeugnis darstellt, das nach
dem oben beschriebenen Verfahren hergestellt ist und aus 1,5 Gewichtsprozent einer einkernigen Verbindung,
5,9 Gewichtsprozent einer zwei- bis vierkernigen Verbindung und 92,6% einer fünf- und mehrkernigen Verbindung
besteht.
Es wurden Fließversuche von gewöhnlichen Portlandzementmischungen durchgeführt, die Mischungen
verschiedener Me-.igen von hochmolekularen Kondensationsprodukten
eines Formaldehyd-Naphthalin-Sulfonats
und eines Glukonats enthielten.
Zu 500 Teilen gewöhnlichen Portlandzements wurden 145 ecm Wasser zugesetzt, die 0,1, 0,2, 0,25 und
0,5 Gewichtsprozent, auf die Menge des Zements gerechnet, einer Mischung von verschiedenen Verhältnissen
des Natriumsalzes des hochmolekularen Kondensationsprodukts von Naphthalin-Sulfonsäure mit
Formaldehyd und von Natrium-Glukonat aufwiesen. Jede Mischung wurde auf dem Mörtelmischer 3 Minuten
lang eingerührt. Dann wurde die Mischung auf einen Fließtisch gebracht und einem 15maligen Auf-
und Niederschwingen in senkrechter Richtung je lmal pro Sekunde unterworfen, um zu sehen, wie die
Zementpaste sich ausbreitet. Die Versuche wurden nach dem ASTM-Standard-Prüfverfahren C-124-39
durchgeführt. Die Ergebnisse der erzielten Fließwerte des Zements sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengestellt.
Zusammensetzung in °/0
Natriumsalz des
hochmolekularen
Kondensationsprodukts von
Formaldehyd-Naphthalin-Sulfonat
hochmolekularen
Kondensationsprodukts von
Formaldehyd-Naphthalin-Sulfonat
Natriumi-Glukonat
Zusatzmenge zum Zement in Gewichtsprozent
0,1
0,2
I
Ausbieitmaß in mm
Ausbieitmaß in mm
0,25
| 100 | 0 | 178 | 190 | 207 | 289 |
| 90 | 10 | 173 | 180 | 229 | 297 |
| 80 | 20 | 191 | 252 | 270 | 295 |
| 70 | 30 | 180 | 233 | 250 | 279 |
| 60 | 40 | 190 | 201 | 238 | 270 |
| 50 | 50 | 189 | 197 | 224 | 253 |
| 40 | 60 | 189 | 195 | 221 | 234 |
| 30 | 70 | 180 | 188 | 214 | 220 |
| 20 | 80 | 184 | 186 | 205 | 209 |
| 10 | 90 | 184 | 186 | 203 | 209 |
| 0 | 100 | 184 | 185 | 198 | 199 |
| 0 | 0 | 168 |
Wie sich aus Tabelle 1 ergibt, führt die kombinierte Verwendung eines Natriumsalzes des hochmolekularen
Kondensationsproduktes von Formaldehyd-Naphtha··
Hn-Sulfonat und eines Natrium-Glukonats zu einer
erheblichen Verbesserung in der Pispersionswirkung im Vergleich mit den Fällen, wenn jede dieser Komponenten
allein für sich verwendet wurde.
In gleicher Weise wie im Beispiel 1 beschrieben, wurden Zeraent-Fließversuche mit den folgenden
Zusatzmitteln durchgeführt, um ihre Dispersionswirkung miteinander zu vergleichen. Die Ergebnisse
sirwl in Tabelle 2 zusammengestellt:
| 0,1 | 0.2 | 0,3 | Zusatzmenge in % auf das Zementgewicht berechnet | 0,6 | _ | _ | _ | 0,7 | 0,8 | _ | _ | 0,9 | 1.0 | |
| Zusatz- mittel |
0.4 I 0,5 | Ausbreitmaß in mm | — | — | — | — | — | |||||||
| 182 | 277 | 296 | 268 | 276 | 282 | 288 | — | _ | _ | |||||
| A | 180 | 262 | 284 | 192 | 190 | 190 | 189 | 188 | — | — | ||||
| B | 178 | 203 | 236 | 214 | 212 | 208 | 206 | 203 | — | — | ||||
| C | 177 | 182 | 189 | 187 | 186 | |||||||||
| D | — | 198 | 212 | 200 | 198 | |||||||||
| E | ||||||||||||||
Zusatzmittel
A: Eine Mischung von 80 Gewichtsteilen des Natriumsalzes
des hochmolekularen Kondensationsproduktes aus Formaldehyd und Naphthalin-Sulfonat
und 20 Teilen Natrium-Glukonat.
B: Eine Mischung von 80 Teilen des Kalziumsalzes des hochmolekularen Kondensationsproduktes
von Formaldehyd-Naphthalin-Sulfonat und 20 Tei von Formaldehyd - Naphthalin - Sulfonat und
20 Teilen Natrium-Glukonat.
C: Natriumsalz des hochmolekularen Kondensationsproduktes von Formaldehyd mit Naphthalin-
Sulfonat.
D: Natrium-Glukonat.
E: Kalzium-Ligninsulfonat.
Betonversuche wurden unter Beimischung folgender Zusatzmittel durchgeführt:
F: Eine Mischung vcn 70 Teilen des Natriumsalzes eines hochmolekularen Kondensationsprodukls
von Formaldehyd - Naphthalin - Sulfonat und 30 Teilen Natrium-Glukonat.
C: Natriumsalz des hochmolekularen Kondensationsprodukts von Formaldehyd Naphthalin-Sulfonat.
G: Handelsübliches Wasserverminderungsmittel von der Art von Ligninsulfonsäure.
Wie aus Tabelle 2 ersichtlich ist, kann mit Hilfe der Mischung A und B gemäß vorliegender Erfindung ein
Dispersionseffekt bei Zement erreicht werden, der erheblich größer ist als der, welcher sich unter Verwendung
der einzelnen Bestandteile der Mischung für •ich erreichen läßt. Der Effekt ist auch erheblich
besser, als die Wirkung eines typischen bekannten Zement-Dispergiermittels, nämlich Kalzium-Ligniniulfonat.
1. Verwendete Rohstoffe
Zement Gewöhnlicher Portlandzement
Sand {Feinanteil) Sand aus dem Kinokawa-Becken
Zement Gewöhnlicher Portlandzement
Sand {Feinanteil) Sand aus dem Kinokawa-Becken
in Japan spez. Gew. 2,58 f.m. 3,00
Grobsand Mahlgut aus Gobo in Japan
spez. Gew. 2,56
Grobsand Mahlgut aus Gobo in Japan
spez. Gew. 2,56
2. Zusammensetzung des Betons wie in Tabelle 3
angegeben
angegeben
| Zusatz | Zusatzmenge | in 'ft des Zements |
Verhältnis von Wasser |
Verhältnis von Sand |
Wasser | Zement ' | Feinsand | Grobsand |
| mittel | _ | zu Zement | zur Gesamt- | |||||
| in g | 0,20 | in«/, | Mischung | in kg | in kg | in kg | in kg | |
| kcins | 0,25 | 42,4 | 40 | 178 | 420 | . 702 | 1039 | |
| F | 840 | 0,30 | 39,3 | 40 | 165 | 420 | 704 | 1047 |
| 1050 | 0,20 | 38,1 | 40 | 160 | 420 | 712 | 1062 | |
| 1260 | 0,25 | 37,4 | 40 | 157 | .420 | 722 | 1075 | |
| C | 840 | 0,30 | 40,5 | 40 | 170 | 420 | 689 | 1024 |
| 1050 | 0,20 | 40,2 | 40 | 169 | 420 | 689 | 1027 | |
| 1260 | 0,25 | 39,0 | 40 | 164 | 420 | 715 | 1065 | |
| G | 840 . | 0,30 | 40,5 | 40 | 170 | 420 | 689 | 1024 |
| 1050 | 40,2 | 40 | 169 | 420 | 689 | 1027 | ||
| 1260 | 39,8 | 40 | 167 | 420 | 691 | 1029 | ||
3. Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle 4 dargestellt:
| Zusatzmittel |
Zusatzmenge
auf dem Zement |
Kegel
prüfverfahren |
Luftgehalt |
Wasser
verminderung |
Druckfestigkeit in Kp/cm1 | n«ich 7 Tagen | nach 28 Tauen |
| in ·/♦ | in cm | in ·/. | in »/„ | nach 3 Tagen | 322 | 477 | |
| keins | 4,2 | 1,6 | 234 | 440 446 448 |
536 559 589 |
||
| F | 0,20 0,25 0,30 |
4,0 4,0 4,6 |
2,0 2,4 2,5 |
7,0 10,0 12,0 |
303 315 328 |
406 413 415 |
518 522 535 |
| C | 0,20 0,25 0,30 |
4,7 4,1 5,3 |
1,6 1,8 1,5 |
4.5 5,0 8,0 |
292 300 313 |
415 389 397 |
513 409 514 |
| G | 0,20 0,25 0,30 |
4,1 4,0 4,2 |
2,1 2,0 2,0 |
4,5 5,0 6,0 |
295 291 299 |
Wie sich aus Tabelle 4 klar ersehen läßt, sind die Verminderungsmitteln von der Art der Ligninsui-Zusammensetzungen
gemäß der vorliegenden Erfin- fonate, die in weitestem Umfange in Gebrauch sind,
dung deutlich vorteilhaft, indem sie sowohl eine und gegenüber dem hochmolekularen Kondensations-Wasservenninderung
als auch eine Festigkeitsver- as produkt von Formaldehyd-Naphthalin-Sulfonat allein,
besserung des Zements bewirken gegenüber Wasser-
Claims (4)
1. Zusatzmittel für hydraulische Zementmi- dazwischenliegenden leicht verformbaren Luftporen
üchungen, bestehend im wesentlichen aus einem deutlich verringert wird. Die Entmischupgsgefahr ist
Safe eines hochmolekularen Konderisationspro- 5 außerdem geringer. Besonders wichüg sind die Vordukts von Naphthalin-Sulfonsäure mit Form- teile der Luftporenbildner für den erhärtenden Beton,
aldehyd, welches zu nicht mehr als 8 Gewichts- Seine Porenstruktur wird durch sie weitgehend geprozent aus nicht in Reaktion getretener Naph- ändert. Bei zweckmäßiger Anwendung wird die
thalin-Sulfonsaure und zu nicht weniger als Lebensdauer von Bauteilen, die standig der Witterung
70 Gewichtsprozent aus hochmolekularem mehr » und dem Frost ausgesetzt ;:nd, wesentlich verangert.
als 5 Naphtbalinkerae aufweisendem Kondensat Aus der deutschen Auslegeschnft 1 238 831 ist es
besteht, dadurchgekennzeichnet.daß weiterhin bekannt, ein Kondensationsprodukt von
es ein Salz der Glukonsäure enthält Naphthalin-Sulfonsäure mit Formaldehyd als Disper-
2. Zusatzmittel nach Anspruch 1, dadurch ge- sionsmittel zusammen mit einem Luftporenstoff zu
kennzeichnet, daß das Mischungsverhältnis des 15 verwenden, wobei das Dispersionsmittel mehr als
Salzes des hochmolekularen Kondensationspro- 70% des Kondensats aus Naphthalin alfonsäureduktes
von Naphthalin-Sulfonsäure mit Form- derivaten und Formaldehyd mit mindestens 5 Naphaldehyd
zum Salz der Glukonsäure in der Größen- thalinkernen und weniger als 8 Gewichtsprozent nicht
Ordnung von etwa 30 bis 90 Gewichtsprozent des umgesetzte Naphthalinsulfonsäuredenvate enthalten
ersteren zu etwa 70 bis 10 Gewichtsprozent des »o soll.
letzteren liegt. Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß
3. Zusatzmittel nach Anspruch 1, dadurch ge- durch die kombinierte Verwendung eines Salzes eines
kennzeichnet, daß das Salz des hochmolekularen hochmolekularen Kondensationsprodukts von Naph-Kondensationsprodukts
von Naphthalin-Sulfon- thalinsulfonsäure mit Formaldehyd und eines Salzes säure und Formaldehyd ein Alkalisalz oder ein 35 der Glukonsäure eine wesentliche Erhöhung der
Erdalkalisalz darstellt. Zementdispergierwirkung erzielt wird.
4. Verfahren zur Herstellung einer leicht disper- Der Ausdruck »Salze von hochmolekularen Kondengierbaren
hydraulischen Zementmischung durch sationsprodukten von Naphthalin-Sulfonsäure mit
Einrühren einer Dispersionsmittelmischung, die Formaldehyd« wie er im folgenden benutzt wird,
im wesentlichen aus einem Satz eines hochmole- 30 bedeutet Alkalisalze wie Natrium- und Kaliumsalze
kuia;en Kondensationsprodukts von Naphthalin- oder Erdalkalisalze wie Kalziumsalze eines hoch-Sulfonsäure
und Formaldehyd, das zu nicht mehr molekularen Kondensationsproduktes, das durch Konais
8 Gewichtsprozent aus nicht in Reaktion ge- densation von Naphthalin-Sulfonsäure mit Formtretener
Naphthalin-Sulfonsäure und zu nicht aldehyd entstanden ist, welches weniger als 8 Geweniger
als 70 Gewichtsprozent aus hochmole- 35 wichtsprozent nicht in Reaktion getretene Naphthalinkularem
mehr als 5 Naphthalinkerne aufweisendem Sulfonsäure und mehr als 70 Gewichtsprozent eines
Kondensat besteht, dadurch gekennzeichnet, daß hochmolekularen Kondensats enthält, welches mehr
der Dispersionsmittelmischung ein Alkali- oder als 5 Naphthalinkerne aufweist. Derartige Salze von
Erdalkalisalz der Glukonsäure zugesetzt wird. hochmolekularen Kondensationsprodukten von Naph-
40 thalin-Sulfonsäure mit Formaldehyd sind in der oben-
erwähnten deutschen Auslegeschrift als ausgezeichnete
Zementdispergiermittel beschrieben.
Die Erfindung betrifft ein Zusatzmittel für hydrau- Das hochmolekulare Kondensationsprodukt von
lische Zementmischungen und ein Verfahren zur Her- Naphthalin-Suifonsäure mit Formaldehyd, welches
«ellung einer leicht dispergierbaren hydraulischen 45 erfindungsgemäß verwendet werden kann, läßt sich in
Zementmischung. der unten beschriebenen Weise hers»ellen. Dabei wird
Aus der Betonstein-Zeitung 1961 Seite 71 ist es Naphthalin-Sulfonsäure mit Formaldehyd (Formalin)
bereits bekannt. Betonverflüssiger und Luftporen- zunächst in Gegenwart eines schwefelsauren Katalybildner
in Form von luftporenbildenden Bctonver- sators in der üblichen Weise kondensiert (beispielsflüssigern
kombiniert als Betonzusatz anzuwenden, 50 weise nach dem Verfahren, wie es im FIAT Final
wobei günstigere Druckfestigkeiten als mit reinen Report Nr. 1141 beschrieben ist). Nach dem Fest-Luftporenbildnern
erzielt: werfen. Die Betonver- werden der Reaktionsmischung infolge des Fortflüssiger
sind meist Präparate aus Sulfitablauge, zum schreitens der Kondensationsreaktion werden geTeil
auch aus Eiweißabbauprodukten. Ihre Wirkung eignete Mengen von Wasser, Formalin und dem
besteht in der Herabsetzung der Oberflächenspannung 55 Katalysator der Mischung zugesetzt, und die Reaktion
des Wasser*, und in der Veumindefung der Anziehungs- wird weiter fortgeführt, bis ein hochkondensiertes
kräfte, welche die einzelnen mit Wasser umhüllten Produkt erhalten wird, das einen Restgehalt einer
Zementkörner ausüben. Der frische Beton wird da* einkernigen Verbindung, d. h. an nicht in Reaktion
durch beweglicher. Bei den luftporenbildenden Zusatz- getretener Naphthalin-Sulfonsäure von nicht mehr
mitteln handelt es sich in gewissem Sinne um Schaum- 6o> als 8 Gewichtsprozent oder vorzugsweise nicht mehr
stoffe. Es sind meist Harzverbindungen, wie z. B. ver- als 5 Gewichtsprozent aufweist und dessen Gehalt an
seiftes Ktefernwurzelharz, ferner sulfonkrte Kohlen- hochmolekularen Kondensaten, die 5 oder mehr
wasserstoff verbindungen, iEiweißiibbauprodukte u.dgl. Naphthalinkerne aufweisen, nicht weniger als 70 Ge-Nach Zugabe solcher Stoffe entstehen beim Mischen wichtsprozent, auf das Gesamtgewicht des Erzeug'
des Betons viele, mit dem Auge kaum wahrnehmbare 6;, nisses gerechnet, beträgt.
runde geschlossene Luftporen. Dadurch wird der Beispielsweise läßt sich ein solches hochmolekulares
Was'Sefampruch des Betons, vermindert, darüber Kondensationsprodukt unter Verwendung von 1,8 Mol
hinaus wird der Beton auch geschmeidiger und leichter konzentrierter Schwefelsäure, und 1 Mol Formaldehyd
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