DE2006169C3 - Verfahren zur Herstellung von Reibnngsstanhfn und daraus hergestellte Reibungselemente BP Chemicals International Ltd - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Reibnngsstanhfn und daraus hergestellte Reibungselemente BP Chemicals International LtdInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung organischer Reibungsmodifikatoren und
die daraus hergestellten Reibungselemente.
Reibungselemente, wie Brems- und Kupplungsbeläge, bestehen aus einem harzartigen Binder in Komibination
mit Asbest und Füllmitteln. Geeignete Füllmitfc/
sind die bekannten anorganischen Materialien, wie Baryte oder Metalle, z. B. Kupferpulver; oft werden
jedoch auch organische Füllmittel oder Reibungsmodifikatoren
zugefügt. Diese organischen Reibungsmodifizierungsmittel sind zweckmäßig wärmegehärtete,
vernetzte Polymerisate in granulärer Form; ihr Zweck ist die verminderte Abnutzung des Reibungselementes
und das Ausglätten von Unregelmäßigkeiten im Reibungskoeffizienten des Elementes
unter einer Vielzahl von Arbeitsbedingungen. Jedoch zersetzen beim heftigen Bremsen oder Kuppeln die,
hohen Temperaturen oft das organische Reibungsmo-•difizicrungsmaterial
(im folgenden Reibungsstaub genannt), was /UT Abnutzung und/oder dem Verlust der
Reibungseieenschaftcn des Elementes führt.
Es ist /.B. aus DE-AS 123360h oder FR-PS 1 4524K5 bekannt. Arylboratestcr mit Aldehyden zu
Harzen umzusetzen, die man gegebenenfalls unter
Wärmezufuhr aushärten und danach vermählen kann. Diese haben jedoch besonders bei hoher Temperatur,
nicht immer, ein. den hohen Anforderungen für Reibungsstaube entsprechendes Verhalten.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Herstellung von Reibungsstauben Ivw. Reibungsmndifizierungsmaterialien
mit verbesserten Eigenschaften bei hoher Temperatur. Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung
ist die Herstellung von Reibungselementen aus den verbesserten Reibungsstauben mit verbessertem
Verhalten unter scharfen Arbeitsbedingungen.
Das erfiridürigsgcma'ße Verfahren betrifft die Herstellung
von Reibungsstauben mit guten Eigenschaften bei hoher Temperatur, bei dem man einen Aldehyd,
insbesondere Formaldehydjmiteinem Arylborat^ ester unter üblichen Resol* oder NovolakbedingungCn
zur Bildung eines Harzes umsetzt Und dieses anschließend zu Staub vermählt, welches dadurch ge^
Kennzeichnet ist, daß man einen Arylboratester verwendet, der aus Phenolen hergestellt worden ist, die
zu 5 bis 100 Teilen pro 100 Teile Gesamtgewicht der Phenole aus Cashew-Nußschalenflüssigkeit bestehen,
> und das Harz anschließend bei einer Temperatur zwischen 50 bis 250° C zu einem unschmelzbaren Material
aushärtet, worauf dieses auf eine Größe zwischen 10 und 600 mesh vermählen wird.
Arylboratester sind bekannt, und die erfindungsge-
Arylboratester sind bekannt, und die erfindungsge-
I» maß verwendeten Materialien sind die Reaktionsprodukte
eines oder mehrerer Phenole, die sich von Cashew-Nußschalenflüssigkeit herleiten, oder Mischungen
von solchen Phenolen mit anderen Phenolen und esterbildenden Borverbindungen, wie Borsäure
ii oder deren Anhydrid, Borhalogenide und Borax. In Abhängigkeit von den relativen Verhältnissen der
Reaktionsteilnehmer kann der erhaltene Bi.ratester ein Orthoborat, Metaborai: oder ein Polyborat oder
eine Mischung derselben sein. Arylborate und deren Herstellung sind in »Organoboron Chemistry«, Bd. I,
»Boron-oxygen and boron-suiphur compound:.« H.
Steinberg, Interscience Publishers,New York 1964,
und in der US-PS 2623866 beschrieben.
Andere geeignete Phenole, die neben den von Cashew-Nußschalenflüssigkeit abgeleiteten Phenolen,
zur Verwendung bei der Herstellung der Arylboratesters mitverwendet werden können, sind solche
üblichen Phenole, die gegenüber Formaldehyd reaktionsfähige Stellungen im aromatischen Kern enthalten,
wie Hydroxylbenzol, Kresole, Xylenole und andere Alkylphenole oder Dihydroxybenzole, wie Resorcin.
Die erfindungsgemäßen unschmelzbaren Harze werden hergestellt, indem man zuerst die obigen Arylboratester,
deren Arylgruppen noch reaktionsfähig
π sind, mit Aldehyden unter üblichen Resol- oder Novolakbedingungen
umsetzt und dis Produkte anschließend aushärtet. Geeignete Aldehyde sind
Formaldehyd, der in Form von Paraformaldehyd vorliegen kann, oder Hexamethylentetramin, Acetaldehyd,
höhere aliphatische Aldehyde und Tetrahydrofurfuraldehyd. Zur Vermeidung einer schädlichen
Hydrolyse des Boratesters sollte das System zweckmäßig unter praktisch wasserfreien Bedingungen gehalten
werden.
4-, Das harzartige Produkt aus Arylboratester und Formaldehyd wird entweder allein oder in Anwesenheit
eines Aushärtungsmittels, wie Hexamethylentetramin, Paraformaldehyd, p-Toluolsulfonsäure,
Phosphorsäure usw. in den unschmelzbaren, wärme-
jd gehärteten Zustand erhitzt. Geringere Mengen anderer
Bestandteile, wie Asbest, Baryte, Metallpulver, Metalloxyde, Graphit, Schwefel, Peche, Gums, öle,
Leinsamenöl, Tungöl. Cashew-Nußschalenflüssigkeit oder andere wärmehärtende Harze können vor der
-,-, Warmehärtung einverleiht werden, vorausgesetzt, daß
sie nicht verhindern, das Harz in den unschmelzbaren Zustand überzuführen und zu pulverisieren.
Die Warmehärtung erfolgt vorzugsweise, indem man das harzartige Material auf mit Papier belegte
f,Q oder mit Polytetrafluoräthylen überzogene Böden
ausbreitet, um die anschließende Entfernung der aus··
gehärteten Masse vom Boden zu erleichtern. Dann wird das Material auf eine Temperatur zwischen
50-250° C, vorzugsweise 110-200° C, erhitzt, bis es
ausgehärtet Und in Lösungsmitteln, wie Aceton und
methyliertem Industriespiritus, praktisch unlöslich ist, Die für die Warmehärtung des Harzes erforderliche
Zeit hangt von der Aushärtüngsterripefätür sowie der
möglichen Verwendung eines Aushärtungskatalysators ab; üblich sind Zeiten von 12 Stunden bei 150" C.
Nach dem Erhitzen wird die wärmegehärtete Masse autgebrochen und durch eine geeignete Mahlvorrichtung
geleitet. Die erhaltene Teilchengröße kann eine >
entscheidende Wirkung auf das Verhältnis des aus dem Reibungsstaub hergestellten Reibungselementes
haben. Teilchen einer Größe über 10 mesh (BSS 410:1953) oder kleiner als 600 mesh sind normalerweise
nicht geeignet. Das wärmegehärtete Harz wird i" zweckmäßig zu einem solchen Staub vermählen, daß
die Mehrzahl der Teilchen durch ein 10-mesh-Sieb hindurchgehen und auf einem 200-mesh-Sieb zurückgehalten
werden.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich weiterhin r>
auf Präparate für Reibungselemente, die aus den erfindungsgemäßen Reibungsstauben hergestellt werden,
in welchen der Reibungsstaub in einer Menge von 1-40 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teüe Gesamtgewicht
des Präpar-isies für das Reibungselement an- .'«)
wesend ist. Vorzugsweise werden 5-20 Gew.-Teüe Reibungsstaub pro 100 Teile Gesamtgewicht des Reibungspräparates
verwendet.
Der Reibungsstaub kann in das Reibungspräparat nach üblichen Mischverfahren einverleibt werden. 2·>
Weiterhin bezieht sich die vorliegende Erfindung auf die obengenannten Reibungspräparate, die durch
übliche Hitze- und Druckverfahren zu Reibungselemcnten verformt sind.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vor- «i
liegende Erfindung, ohne sie zu beschränken.
Beispiel ι
15 Mol Phenol, 0,5 MoI Cashew-Nußschalenfiüssigkeit,
5,0 Mol Borsäure und 4 Mol Toluol wurden auf 140° C erhitzt, wobei Wasser azeotrop entfernt
wurde, bis die Reaktion praktisch beendet war. Zu dieser Mischung von Boratestern v/urden bei 60" C -in
absatzweise 97%iger Paraformaldehyd (23 Mol HCHO) zugefügt. Nach der Reaktion wurde die Mischung
zur Entfernung flüchtiger Materialien destilliert und auf mit Papier ausgekleidete Böden (Tabletts)
gegossen. Die Böden wurden in einem Ofen 4> erhitzt, in dem die Temperatur innerhalb von 12 Stunden
von 70° C auf 210° C erhöht wurde. Die erhaltene harte Masse war unschmelzbar und nur zu 1,9%
in siedendem Aceton löslich. Sie wurde zu einem organischen Reibungsmodifizierungsmittel mit der fol- ;o
genden Teilchengrößenverteilung vermählen:
| B.S. Sieb Nr.: | keine |
| + K) | Spuren |
| - K) + 18 | 23,4 % |
| -18+ 36 | 61,4 % |
| - 3fi + 100 | 14.6^r |
| 100 | |
12 MoI Phenole, 3 Mol Cashew-Niißschalenflüssigkeit,
5 Mol Borsäure und 4 Mol Toluol wurden wie oben dehydratisiert. Die Mischung wurde mit 97-%igem
Paraformaldehyd (22,5 Mol HCHO) umgesetzt und das harzartige Produkt wie in Beispiel 1 in
einem Ofen ausgehärtet und vermählen. Das so erhaltene, organische Reibungsmodifizierungsmittel war
bei 1500C unschmelzbar, nur zu 3 % in siedendem
Aceton löslich und hatte die folgende Siebanalyse: B. S. Sieb Nr.:
+ H) keine
-10 + 18 Spuren
- IS +36 9,0%
- 36 + 60 35,5 %
-60 + 100 31,0%
-100 25,0%
-60 + 100 31,0%
-100 25,0%
Aus den folgenden Bestandteilen wurden Reibungseiemente
hergestellt: 67,8 Gew.-Teüe Asbest, 9,8 Teile Baryte, 12,2 Teile phenolisches Binderharz
und 12,2 Teile organisches Reibungsmodifizierungsmittel. Die Komponenten wurden zusammen gemischt
und die Mischung bei 1800C für 10 Minuten
bei 157 kg/cm: Druck Belastung in Scheibenformen verformt. Die erhaltenen Formen wurden 16 Stunden
bei 150° C nachgehärtet.
Das Testen der Elemente erfolgte unter Verwendung eines Trägheitsdynamometers mit einer eingebauten
Scheibenbremsenanlage. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben. Die Abnutzungstests wurden über einen Temperaturbereich von 150
bis 650° C" bestimmt (die Temperaturmessung erfolgte durch ein in der Scheibe eingebettetes Wärmeelement);
die Abnutzung wurde gemessen als Gewichtsverlust in g eines Paares von Bremsscheiben.
Test org. Reibungsmodifizk·-
rungsmittel
rungsmittel
Ab- durchschnittnutliehe
zung Reibung
g vor nach
zung Reibung
g vor nach
»Fading«
1 Modifizierungsmittel von B.l
2 Modifizierungsmittel von B.2
3 übl. Präparat aus Cashew/
Formaldehyd
Formaldehyd
4 übl. Präparat aus Cashew-Formaldehyd/Leinsamenöl
19,1
23,8
23,8
0,33
0,38
0,38
34.07 0,35 0.39 32.0 0,35 0.37
Wie ersichtlich, ergibt sich durch Verwendung der mit Bor modifizierten organischen Reibungsmodifizierungsmittel
eine wesentliche Verbesserung der Abnutzungseigenschaften ohne merkliche Verändcrung
im Reibungsverhalten (vgl. Test 1 und 2 mit dem üblichen Reibungsmodifizierungsmitteln ausCaihew-Nußschalenflüssigkeit
und Formaldehyd gemäß Test 3 und 4).
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Reibungsstauben mit guten Eigenschaften bei hoher Temperatur,
bei dem man einen Aldehyd mit einem Arylboratester unter üblichen Resol- oder Novo-Iakbedingungen
zur Bildung eines Harzes umsetzt und dieses anschließend zu Staub vermahlt, dadurch
gekennzeichnet, daß man einen Arylboratester verwendet, der aus Phenolen hergestellt
worden ist, die zu 5 bis 100 Teilen pro 100 Teile
Gesamtgewicht der Phenole aus Cashew-Nußschalenflüssigkeit bestehen, und das Harz anschließend
bei einer Temperatur zwischen 50 bis 250° C zu einem unschmelzbaren Material aushärtet,
worauf dieses auf eine Größe zwischen 10 und 600 mesh vermählen wird.
2. Die Verwendung der gemäß Anspruch 1 hergestellten Reibungsstaube zur Herstellung von
Reibungselementen in an sich bekannter Weise.
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