DE2003033A1 - Mfe of semi-conductor grade silicon andgermanium - Google Patents
Mfe of semi-conductor grade silicon andgermaniumInfo
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Abstract
Description
Verfahren zum Gewinnen von reinstem Halbleitermaterial Zusatz zu Patent ...... (Patentanmeldung P. 16 44 016.7-43 -VPA 67-/13-72) Die Erfindung betrifft eifl Verfahren zum Gewinnen von reinstem Halbleitermaterial, insbesondere Silizium oder Germanium, bei dem eine fliissige, kohlenstoffhaltige Verunreinigungen aufweisende Verbindung des Halbleitermaterials verdampft und das-Halbleitermaterial in einem Reaktionsgefäß durch mindestens teilweise Reaktion des Dampfes, insbesondere durch Reduktion unter Anwendung eines reinen, gasfömigen Reduktionsmittels, auf einem festen, beheizten Trägerkörper abgeschieden wird und bei dem vor dem Verdampfen der flüssigen V.erb-indung des~Halbleitermaterials dieser zunächst ein Oxydationsmittel und anschließend eine nicht flüchtige Base hinzugefügt wird-, nach Patent ...... (Patentanmeldung P 16 44 016.7-43 - VPA 67/1372).Process for obtaining the purest semiconductor material Addition to patent ...... (patent application P. 16 44 016.7-43 -VPA 67- / 13-72) The invention relates to A method for obtaining the purest semiconductor material, in particular silicon or germanium, which is a liquid, carbon-containing impurities Combination of the semiconductor material evaporated and the semiconductor material in one Reaction vessel by at least partial reaction of the steam, in particular by Reduction using a pure, gaseous reducing agent on one solid, heated support body is deposited and in which prior to evaporation the liquid binding of the semiconductor material this initially an oxidizing agent and then a non-volatile base is added - according to patent ...... (Patent application P 16 44 016.7-43 - VPA 67/1372).
Durch das Oxydationsmittel werden die kohlenstoffhaltigen Verunreinigungen in der flüssigen Verbindung-des Halbleitermaterials oxydiert, während die flüssige Verbindung des Halbleitermaterials selbst, in deren Moleküle kein Köhlenstoff gebunden ist, von dem Oxydationsmittel praktisch nicht angegriffen wird. Sodann werden die Oxydationsprodukte durch d-ie nicht flüchtige Base gebunden, so daß sie nicht mitverdampfen und so von dem auf dem beheizten Trä--gerkörper abgeschiedenen 1Ialbleitermaterial ferngehalten werden.The oxidizing agent removes the carbon-containing impurities in the liquid compound-the semiconductor material is oxidized, while the liquid Connection of the semiconductor material itself, in the molecules of which no carbon is bound is practically not attacked by the oxidizing agent. Then the Oxidation products bound by the non-volatile base so that they do not evaporate and so from the semiconductor material deposited on the heated carrier body be kept away.
In d-en ausgelegten Unt.erlagen zum italienischen Patent 821 211 ist als Oxydationsmittel, eine wässrige Lösung von Chromtrioxyd und als nicht flüchtige Base festes Natrium- NaOH oder Kaliumhydroxyd KOH genannt.In the documents laid out for Italian patent 821 211 is as an oxidizing agent, an aqueous solution of chromium trioxide and as a non-volatile one Base called solid sodium NaOH or potassium hydroxide KOH.
Nach diesen Unterlagen und nach dem Hauptpatent sind weitere- geeignete Oxydationsmittel wässrige Lösungen von Permangansäure HMnO4 oder Bromsäure HBrO3. Als nicht flüchtige Base kommt nach den erwähnten Unterlagen und nach dem Hauptpatent neben festem Natrium- oder Kaliumhydroxyd auch wasserfreies Kalziumhydroxyd Ca(OH)2 in Frag-e.According to these documents and according to the main patent, additional ones are suitable Oxidizing agents aqueous solutions of permanganic acid HMnO4 or bromic acid HBrO3. According to the documents mentioned and the main patent, the non-volatile base is used In addition to solid sodium or potassium hydroxide, there is also anhydrous calcium hydroxide Ca (OH) 2 in question.
Die Erfindung besteht darin daß bei dem Verfahren der eingangs erwähnten Art ein Oxydationsmittel mit einem Oxydationspotential von mindestens 1,3 Volt und eine nicht flüchtige Base mit einem Dampfdruck, welcher bei 700C kleiner als 10 Torr ist. verwendet werden, ausgenommen Kombinationen von Oxydationsmitteln at der Gruppe Chromtrioxyd in wässriger Lösung, Permangansäure in wässriger Lösung und Bromsäure in wässriger Lösung mit nicht flüchtigen Basen aus der Gruppe Natriumhydroxyd, Kaliumhydroxyd und Kalzium.The invention consists in that in the method of the aforementioned Kind of an oxidizer with an oxidizing potential of at least 1.3 volts and a non-volatile base with a vapor pressure which is lower at 700C than 10 Torr. with the exception of combinations of oxidizing agents at the group chromium trioxide in aqueous solution, permanganic acid in aqueous solution and bromic acid in aqueous solution with non-volatile bases from the group of sodium hydroxide, Potassium hydroxide and calcium.
hydroxyd.hydroxide.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß das aus dem Dampf abgeschiedene Halbleitermaterial frei von Kohlenstoffatomen ist, wenn das zur Anwendung gelangende Oxydationsmittel ein Oxydationspotential von mindestens 1,3 Volt und die nicht flüchtige Base bei 700C einen Dampfdruck kleiner als 10 4 Torr haben.The invention is based on the knowledge that the steam deposited semiconductor material is free of carbon atoms if that is used reaching oxidizing agents have an oxidation potential of at least 1.3 volts and the non-volatile base have a vapor pressure of less than 10 4 Torr at 700C.
Als Oxydationsmittel kann eine wässrige Lösung von Wismuttetroxyd Bi204, von einem Salz der Wismutsäure HBiO3 oder von einem Cer oder vierwertiges Blei enthaltenden Salz verwendet werden.An aqueous solution of bismuth hydroxide can be used as an oxidizing agent Bi204, from a salt of bismuth acid HBiO3, or from a cerium or tetravalent Lead-containing salt can be used.
Günstigerweise wird als Oxydationsmittel eine wässrige Lösung von Natriumwismutat NaBi03, Ammoniumcernitrat Ce (NO3)4.2 NH4NO3.H20 oder Cer-IV-sulfat Ce (S04)2.4 H2O verwendet. Vorteilhaft ist diese Lösung schwefelsäurehaltig. Ein anderes geeignetes Oxydationsmittel ist eine wässrige Lösung von Ammoniumhexachloroplumbat (NH4)2 PbC16, die vorteilhafterweise salzsäurehaltig sein kann.An aqueous solution of Sodium bismuth NaBi03, ammonium cerium nitrate Ce (NO3) 4.2 NH4NO3.H20 or cerium IV sulfate Ce (S04) 2.4 H2O used. This solution advantageously contains sulfuric acid. A Another suitable oxidizing agent is an aqueous solution of ammonium hexachloroplumbate (NH4) 2 PbC16, which can advantageously contain hydrochloric acid.
Als nicht flüchtige Base können vorteilhaft Bariumhydroxyd, Strontiumhydroxyd oder Magnesiumhydroxyd verwendet werden.Barium hydroxide and strontium hydroxide can advantageously be used as the non-volatile base or magnesium hydroxide can be used.
Es liegt auch im Rahmen der Erfindung, ein nicht der Gruppe Ohromtrioxyd in wässriger Lösung, Permangansäure in wässriger Lösung und Bromsäure in wässriger Lösung angehörendes Oxydationsmittel mit einem Oxydationspotential von mindestens 1,3 Volt in Kombination mit einer nicht flüchtigen Base aus der Gruppe Natriumhydroxyd, Kaliumhydroxyd und Kalziumhydroxyd oder ein der besagten Oxydationsmittelgruppe angehörendes Oxydationsmittel in Kombination mit einer nicht flüchtigen Base, deren Dampfdruck bei 7000 kleiner als 10 4 Torr ist und die nicht der Gruppe Natriumhydroxyd, Kaliumhydroxyd und Kalziumhydroxyd angehört, zu verwenden.It is also within the scope of the invention to use a non-auricular oxide in aqueous solution, permanganic acid in aqueous solution and bromic acid in aqueous Oxidizing agent belonging to the solution with an oxidation potential of at least 1.3 volts in combination with a non-volatile base from the sodium hydroxide group, Potassium hydroxide and calcium hydroxide or one of the said group of oxidants belonging oxidizing agent in combination with a non-volatile base, whose Vapor pressure at 7000 is less than 10 4 Torr and that does not belong to the sodium hydroxide group, Potassium hydroxide and calcium hydroxide belonged to use.
Wie beim Verfahren na.ch dem ,arpgpatenb ist es zur Vermeidung von Selbstentzündung vorteilhaft, die Zugabe der Reagenzien zur flüssigen Verbindung des Halbleitermaterials, insbesondere die Zugabe der nicht flüchtigen Base, unter eine Schutgasatmosphäre, vorzugsweise aus Stickstoff, vorzunehmen.As with the na.ch dem procedure, it is arpgpatenb to avoid Auto-ignition beneficial, the addition of the reagents to the liquid compound of the semiconductor material, in particular the addition of the non-volatile base, under a protective gas atmosphere, preferably nitrogen.
Die Erfindung sei anhand der Gewinnung vor Silizium aus Silicochloroform oder Siliziumtetrachlorid durch mehrere Ausführungsbeispiele näher erläutert: Handelsüblichem, flüssigem und z.B. Methyltrichlorsilan und gegebenenfalls andere Kohlenstoffverbindungen enthaltenden Silicochloroform SiHCl3 oder Siliziumtetrachlorid SiCl4 werden in einer Stickstoffatmosphäre zur Oxydation der Xohlenstoffverbindungen pro Liter 1 bis 30 ccm einer 3%-igen wässrigen Lösung von Natriumwismutat, Ammoniumcernitrat oder Cer-IV-sulfat zugesetzt. Die flüssige Siliziumverbindung wird anschließend 1 bis 10 Stunden lang gerührt. Schließlich wird ihr zur Bindung der Oxydationsprodukte pro Liter 4 bis -80 g feingepulvertes Natrium-, Kalium-, Kalzium-, Strontium- oder Magnesium.The invention is based on the extraction of silicon from silicochloroform or silicon tetrachloride explained in more detail by several exemplary embodiments: Commercially available, liquid and e.g. methyltrichlorosilane and optionally other carbon compounds containing Silicochloroform SiHCl3 or silicon tetrachloride SiCl4 are in a Nitrogen atmosphere to oxidize the carbon compounds 1 to 30 per liter ccm of a 3% aqueous solution of sodium bismuthate, ammonium cerium nitrate or cerium IV sulfate added. The liquid silicon compound is then used for 1 to 10 hours touched. Finally you will bind the oxidation products per liter 4 to -80 g of finely powdered sodium, potassium, calcium, strontium or magnesium.
hydroxyd oder 8 bis 160 g Bariumhydroxyd hinzugefügt.hydroxyd or 8 to 160 g of barium hydroxide added.
Eine verbesserte Benetzung dieser Hydroxyde durch die flüssige Halbleiterverbindung und damit eine verbesserte Neutralisation der als Oxydationsprodukte entstehenden Säuren wird erzielt, wenn die wässrige Lösung von Natriumwismutat, Ammoniumcernitrat oder Cer-IV-sulfat 1 bis 25 Gew.-%' konzentrierte Schwefelsäure enthält.Improved wetting of these hydroxides by the liquid semiconductor compound and thus an improved neutralization of the oxidation products Acids is obtained when the aqueous solution of sodium bismuthate, ammonium cerium nitrate or cerium IV sulfate contains 1 to 25% by weight of concentrated sulfuric acid.
Bei handelsüblichem Silicochloroform oder Siliziumtetrachlorid ist es günstig, pro- Liter 20 ccm einer eigen wässrigen Lösung von Natriumwismutat, Ammoniumcernitrat oder Cer-IV-sulfat zuzusetzen, die 20 Gew.-% konzentrierte Schwefelsäure enthält. Die flüssige Halbleiterverbindung wird nach dem Zusetzen dieser Lösung günstigerweise 5 Stunden lang gerührt. Zur Bindung der Oxydationsprodukte hat sich ein Zusatz von 20 g feingepulvertem Natrium-, Kalium-, Kalzium-, Strontium- oder Magnesiumhydroxyd oder von 40 g feingepulvertem Bariumhydroxyd bewährt.Commercially available silicochloroform or silicon tetrachloride is it is favorable, per liter of 20 ccm of an own aqueous solution of sodium bismuthate, Add ammonium cerium nitrate or cerium IV sulfate, the 20 wt .-% concentrated sulfuric acid contains. The liquid semiconductor compound becomes after adding this solution conveniently stirred for 5 hours. To bind the oxidation products has an addition of 20 g of finely powdered sodium, potassium, calcium, strontium or Magnesium hydroxide or 40 g of finely powdered barium hydroxide has proven its worth.
Zur Oxydation der kohlenstoffhaltigen Verbindungen kann handelsüblichem Silicochloform oder Silizium rachlorid pro Liter Flüssigkeit als Oxydationsmittel auch eine Lösung von 0,2 bis 20 g Wismuttetroxyd und 0,1 bis 2 Milliliter konzentrierter Sohwefelsäure in 1 bis 20 Milliliter Wasser zugesetzt werden. Vorteilhaft wird die Flüssigkeit sodann 1 bis 10 Stunden lang, vorzugsweise 5 Stunden lang, gerührt. Günstigerweise wird der flüssigen Silizitunverbindung pro Liter 1 g Wismuttetroxyd und 0,5 Milliliter konzentrierte Schwefelsäure gelöst in 1,5 Milliliter Wasser zugesetzt.For the oxidation of the carbon-containing compounds it is possible to use commercially available Silicochloform or silicon rachloride per liter Liquid as Oxidizing agent also a solution of 0.2 to 20 g of bismuth tetroxide and 0.1 to 2 Milliliters of concentrated sulfuric acid in 1 to 20 milliliters of water are added will. The liquid then advantageously lasts for 1 to 10 hours, preferably Stirred for 5 hours. The liquid silicon compound is favorably per Liter 1 g bismuth tetroxide and 0.5 milliliter concentrated sulfuric acid dissolved in 1.5 milliliters of water added.
Die Oxydationsprodukte werden sodann vorteilhaft durch Zugabe derselben Dosis der gleichen nicht flüchtigen Basen wie beim ersten AuefUhrungsbeiBpiel gebunden.The oxidation products are then advantageously added by adding them Dose of the same non-volatile bases as in the first embodiment.
Eine andere Möglichkeit zum Oxydieren der kohlenstoffhaltigen Verbindungen in Silicochloroform oder Siliziumtetrachlorid besteht darin, daß diesen Flüssigkeiten pro Liter 1 bis 20 g, vorzugsweise 4 g, Ammoniumhexachloroplumbat und 0,5 bis 20 Milliliter, vorzugsweise 2 Milliliter, konzentrierte Salzsäure gelöst in 1 bis 20 Milliliter, vorzugsweise 2 Milliliter, Wasser zugesetzt wird und daß die flüssige Halbleiterverbindung hierauf 1 bis 10 Stunden lang, vorzugsweise 5 Stunden lang, gerührt wird. Die Oxydationsprodukte werden günstigerweise durch dieselben Reagenzien wie beim ersten Ausführungsw beispiel gebunden.Another way to oxidize the carbonaceous compounds in silicochloroform or silicon tetrachloride is that these liquids 1 to 20 g, preferably 4 g, of ammonium hexachloroplumbate and 0.5 to 20 per liter Milliliters, preferably 2 milliliters, of concentrated hydrochloric acid dissolved in 1 to 20 Milliliters, preferably 2 milliliters, of water is added and that the liquid Semiconductor compound then for 1 to 10 hours, preferably for 5 hours, is stirred. The oxidation products are favorably made by the same reagents as in the first embodiment.
Die 8o vorbehandelte flüssige Siliziumverbindung wird nunmehr entsprechend dem Verfahren nach dem Hauptpatent in bekannter Weiee verdampft, mit reinem Wasserstoffgas vermischt und in eine, z.B. aus einer Quarzglocke bestehende, luftdicht abgeschlossene Reaktionskammer geleitet. In dieser Reaktionskammer sind zwei durch elektrische Strom beheizte dünne Trägerstäbe aus Silizium auf Graphithalterungen vertikal freistehend angeordnet und an ihren freien oberen Enden durch eine Graphit- oder Siliziumbrücke stromleitend miteinander verbunden.The 8o pretreated liquid silicon compound is now accordingly evaporated in a known manner using the method according to the main patent, with pure hydrogen gas mixed and sealed in an airtight seal consisting of a quartz bell, for example Reaction chamber passed. In this reaction chamber are two by electrical Electrically heated thin support rods made of silicon on graphite holders, vertically free-standing arranged and at their free upper ends by a graphite or silicon bridge electrically connected to each other.
An den Trägerstäben schlägt sich teils durch Reduktion, teils durch pyrolytische Zersetzung Silizium nieder, das praktisch kohlen8tofffrei ist, da die gebundenen Oxydationsprodukte der ursprünglich in der flüssigen Siliziumverbindung enthaltenen Kohlenstoffverbindungen beim Verdampfen der flüssigen Siliziumverbindung nicht abdestillieren. 13 PatentansprüchePartly through reduction and partly through penetration of the support rods pyrolytic decomposition silicon, which is practically carbon-free, since the bonded oxidation products of the originally in the liquid silicon compound contained carbon compounds when the liquid silicon compound evaporates do not distill off. 13 claims
Claims (13)
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