DE2002791B2 - Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von SalpetersäureInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine weitere Ausgestaltung des Verfahrens zur Herstellung von Salpetersäure mit einer
Konzentration insbesondere über 70 Gew.-% durch Absorption von Stickstoffdioxid aus nitrosen Gasen in
Wasser bzw. wäßriger Salpetersäure, wobei der Stickstoffdioxidpartialdruck in der Absorptionsstufe
durch einen Stickstoffdioxidkreislauf durch die Absorptionsstufe erhöht wird, bei dem das nach der Absorption
im Gas verbleibende Stickstoffdioxid durch Salpetersäure ausgewaschen, das Stickstoffdioxid aus der
Waschsäure bei Absorptionsdruck und im Verhältnis zur Temperatur in der Waschstufe erhöhter Temperatur
durch den von der Ammoniakverbrennungsstufe kommenden Nitrosegasstrom in einer vor der Absorptionsstufe angeordneten ersten Entgasungsstufe und im
Anschluß daran aus der gesamten oder einem Teil der Waschsäure in einer zweiten Entgasungsstufe ausgeblasen und in die Absorptionszone zurückgeführt wird
nachPatentl911200.
Bei der Ausführungsform des Verfahrens des Hauptpatentes, bei welcher der Druck in der Ammoniiikverbrennungsstufe etwa gleich dem Druck in der
Absorptionsstufe ist, steht die Sekundärluft unter dem in der Absorptionsstufe herrschenden erhöhten Druck.
Zwar gestattet diese Arbeitsweise die unmittelbare Vereinigung der mit Tetroxid beladenen Sekundärluft
mit den der Absorptionskolonne zuströmenden nitrosen Gasen. Der erhöhte Sekundärluftdruck beeinträchtigt
jedoch die erreichbare Beladung der Sekundärluft mit nitrosen Gasen und damit den Stickstoffdioxidpartialdruck in der Absorptionsstufe.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Aufnahmefähigkeit der Sekundärluft für Stickoxide zu
erhöhen.
to daß die in der Waschsäure noch befindlichen Stickoxide
mittels Sekundärluft bei einem Druck, der kleiner als der
ausgeblasen werden. Es wurde nämlich gefunden, daß
'5 die Sekundärluft umso höher mit Nitrose beladen
werden kann, je geringer der Druck der Sekundärluft ist
Weiter ist vorgesehen, daß der aus Sekundärluft und
Stickoxiden bestehende Gasstrom mittels eines der zweiten Entgasungsstufe nachgeschalteten Kompressors auf den in der Absorptionsstufe herrschenden
Druck gebracht wird Zweckmäßigerweise wird dabei der aus Sekundärluft und Stickoxiden bestehende
Gasstrom zwischen der ersten Entgasungsstufe und der Absorptionsstufe dem Hauptgasstrom zugeleitet
Weiterhin ist vorzugsweise die Waschsäurekonzentration gleich der Produktsäurekonzentration.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Figur der Zeichnung dargestellt
Die für den Prozeß erforderliche Luft wird nach Reinigung in einem Luftfilter 1 in einem Kompressor 2
auf einen Druck von 2—10 Ata, z. B. 4 Ata, verdichtet
Anschließend erfolgt die Mischung mit Ammoniakgas. Steht das Ammoniak flüssig zur Verfügung, wird es
zuvor in einem Ammoniakverdampfer 5 verdampft Das Luft-Ammoniakgemisch tritt nach Feinfilterung in einen
Brenner 6 ein, in welchem an Platin-Rhodium-Katalysatoren die Umsetzung zu Stickstoffmonoxid und Wasser
bei Temperaturen zwischen 80O0C und 9500C erfolgt
Die Reaktionsgase werden anschließend gekühlt, wobei die Wärmeenergie teils in einem Dampferzeuger 7 und
teils zur Endgasvorwärmung in einem Wärmeaustauscher 8 ausgenutzt wird In einem Kondensator-Gaskühler 9 wird der größte Teil des Reaktionswassers
unter Bildung eines 20—40%igen Säurekondensats
niedergeschlagen, das mittels einer Pumpe 10 an einer Stelle entsprechender Konzentration in eine Absorptionskolonne 12 gefördert wird
Kühlmedium ist die beladene Waschsäure aus einer Waschkolonne 13, die in dem Kühler 9 vor Eintritt in
eine Ausblaskolonne 11 vorgewärmt wird
Die nitrosen Gase passieren anschließend die Ausblaskolonne 11, in welcher die beladene Waschsäure
aus der Kolonne 13 bis auf einen Restgasgehalt von z. B. 0,5 bis 2,0Gew.% N2O4 von Stickstofftetroxid befreit
wird wobei der Stickoxidgehalt des Hauptgases auf ein Mehrfaches des ursprünglichen ansteigt
Die weitgehend stickoxidfreie Waschsäure wird teils
nach Kühlung in einem Kühler 15 mittels einer Pumpe 16 in die erste Stufe der Waschkolonne 13, teils nach
Ausblasung des restlichen Tetroxids mittels Sekundärluft in einer Entgasungsstufe 18 und Kühlung in einem
Kühler 19 mittels einer Pumpe 20 in die zweite Stufe der Waschkolonne 13 zurückgeleitet
Die Entgasung der Waschsäure mit Sekundärluft erfolgt zusammen mit der Produktsäure aus der
Absorptionskolonne 12.
Nach Verlassen der Ausblasekolonne 11 gelangen die
nitrosen Gase in die Absorptionskolonne 12, in welcher
Stickstoffdioxid unter Bildung von Salpetersäure absorbiert wird. Gas und Säure fließen im Gegenstrom. Am
Kopf der Kolonne wird Prozeßwasser bzw. Kondensat aus einer Kolonne 14 aufgegeben. Die Zugabe des
Säurekondensats aus dem Kühler 9 erfolgt an einer Stelle entsprechender Konzentration. Die Produktsäure
wird aus dem Sumpf abgezogen.
Die nach der Absorption im Gas verbleibenden Stickoxide, die mengemäßig etwa der im Kreislauf
geführten Sückoxidmenge entsprechen, werden anschließend in der Waschkolonne 13 ausgewaschen. Auf
die erste Stufe wird die Waschsäure aus der Ausblasestufe 11 mit ca. 0,5 bis 2 Gew.% N2O4 nach
Kühlung in dem Kühler 15, auf die zweite Stufe die Waschsäure aus dem Entgasungsturm llg aufgegeben.
Die beladene Säure wird aus dem Sumpf der Kolonne 13 abgezogen.
Wie in der Zeichnung mit gestrichelter Linie angedeutet, kann die Waschsäure der zweiten Stufe der
Waschkolonne 13 in einem separaten Kreislauf geführt werden, in welchem die Wabchsäurekonzentration
gleich der Produktsäurekonzentration ist
Die die Waschkolonnne 13 verlassenden Gase enthalten noch beachtliche Mengen Säuredämpfe. In einer Nachwaschkolonne 14 werden diese mit Wasser oder Säurekondensat ausgewaschen. Die praktisch stickoxidfreien Gase werden anschließend im Kühler 8 vorgewärmt und in einer Entspannungsturbine 3, die zum Antrieb des Luftkompressors 2 dient, entspannt
Die die Waschkolonnne 13 verlassenden Gase enthalten noch beachtliche Mengen Säuredämpfe. In einer Nachwaschkolonne 14 werden diese mit Wasser oder Säurekondensat ausgewaschen. Die praktisch stickoxidfreien Gase werden anschließend im Kühler 8 vorgewärmt und in einer Entspannungsturbine 3, die zum Antrieb des Luftkompressors 2 dient, entspannt
Die Sekundärluft die in die Entgasungsstufe 18 einströmt, steht unter Atmosphärendruck. Sie wird von
dem Kompressor 21 angesaugt und belädt sich beim Durchstreichen der Entgasungsstufe 18 mit Stickoxiden.
Der die Entgasungsstufe 18 verlassende Gasstrom, der durch den Kompressor 21 auf den Systemdruck
gebracht wird, wird bei 22 dem Hauptgasstrom zugeführt
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure mit einer Konzentration insbesondere über
70Gew.-% durch Absorption von Stickstoffdioxid aus nitrosen Gasen in Wasser bzw. wäßriger
Salpetersäure, wobei der Stickstoffdioxidpartialdruck in der Absorptionsstufe durch einen Stickstoffdioxidkreislauf durch die Absorptionsstufe erhöht wird, bei dem das nach der Absorption im Gas
verbleibende Stickstoffdioxid durch Salpetersäure ausgewaschen, das Stickstoffdioxid aus der Waschsäure bei Absorptionsdruck und im Verhältnis zur
Temperatur in der Waschstufe erhöhter Temperatur durch den von der Ammoniakverbrennungsstufe
kommenden Nitrosegasstrom in einer vor der Absorptionsstufe angeordneten ersten Entgasungsstufe und im Anschluß daran aus der gesamten oder
einem Teil der Waschsäure in einer zweiten Enigasungsstufe ausgeblasen und in die Absorptionszone zurückgeführt wird, nach Patent 1911 200,
dadurch gekennzeichnet, daß die in der
Waschsäure noch befindlichen Stickoxide mittels Sekundärluft bei einem Druck, der kleiner als der
Druck in der Absorptionsstufe (12) ist, insbesondere bei Atmosphärendruck, aus der zweiten Entgasungsstufe (18) ausgeblasen werden und mittels eines
nachgeschalteten Kompressors (21) auf den in der Absorptionsstufe (12) herrschenden Druck gebracht
werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der aus Sekundärluft und Stickoxiden
bestehende Gasstrom zwischen der ersten Entgasungsstufe (11) und der Absorptionsstufe (12) dem
Hauptgasstrom zugeleitet wird
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschsäurekonzentration gleich der Produktsäurekonzentration ist
Priority Applications (14)
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| ES376742A ES376742A1 (es) | 1969-02-28 | 1970-02-20 | Procedimiento, con su dispositivo, para la fabricacion de acido nitrico. |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DE2002791A1 DE2002791A1 (de) | 1971-07-29 |
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Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
| DE10207627A1 (de) | 2002-02-22 | 2003-09-11 | Uhde Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure |
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1970
- 1970-01-16 DE DE19702002791 patent/DE2002791B2/de not_active Withdrawn
Also Published As
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| DE2002791A1 (de) | 1971-07-29 |
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