DE20000773U1

DE20000773U1 - Measuring arrangement with flow cell and photometer

Info

Publication number: DE20000773U1
Application number: DE20000773U
Authority: DE
Original assignee: Topas Technologieorientie GmbH
Current assignee: Topas Technologieorientie GmbH
Priority date: 2000-01-18
Filing date: 2000-01-18
Publication date: 2000-04-13
Anticipated expiration: 2010-01-19

Description

Meßanordnung mit Durchflußküvette und FotometerMeasuring arrangement with flow cell and photometer

Die Erfindung betrifft eine Meßanordnung mit Durchflußküvette und Fotometer zur Messung von Partikeln in Dispersionen, vorzugsweise in Polymergemischen, mittels Fotometer, insbesondere zum direkten Anschluß an Extruder.The invention relates to a measuring arrangement with a flow cell and photometer for measuring particles in dispersions, preferably in polymer mixtures, by means of a photometer, in particular for direct connection to an extruder.

Für Messungen dero. g. Art werden Durchflußküvetten verwendet. Die Dispersion aus Partikeln und Trägermedien wird durch eine Meßkammer geleitet. In Höhe der Meßkammer ist das Gehäuse quer durchbohrt, wobei die an die Meßkammerwände anschließenden Stirnseiten der Bohrungen mit transparenten Scheiben abgedichtet sind.Flow cells are used for measurements of the above type. The dispersion of particles and carrier media is passed through a measuring chamber. The housing is drilled transversely at the level of the measuring chamber, with the front sides of the holes adjacent to the measuring chamber walls being sealed with transparent disks.

Das von der Lichtquelle eines Fotometers ausgehende und mit einer Optik gebündelte Licht wird durch die Bohrungen und Scheiben sowie die Meßkammer geleitet. Mittels wenigstens einer Fotodiode oder einem anderen Sensor zur Messung der Lichtleistung (im folgenden Fotodetektor) wird die Transmission bzw. Extinktion des Lichts; durch die in der Meßkammer befindlichen Partikel und gegebenenfalls mit wenigstens einem weiteren Fotodetektor die von den Partikeln ausgehende Rückstreuung des Lichts gemessen.The light emanating from the light source of a photometer and bundled with an optic is passed through the holes and discs as well as the measuring chamber. The transmission or extinction of the light is measured by means of at least one photodiode or another sensor for measuring the light output (hereinafter photodetector); by the particles in the measuring chamber and, if necessary, the backscattering of the light emanating from the particles is measured using at least one further photodetector.

Die in der Praxis auftretenden Anforderungen an die Ausgestaltung einer solchen Durchflußküvette können beträchtlich sein. Beispielsweise können Konzentration und mittlere Größe von Partikeln in Polymergemischen nur bei Temperaturen über dem Schmelzpunkt der Kunststoffe gemessen werden. Bei Messungen im Prozeß, z. B. im unmittelbaren Anschluß an einen Extruder treten zudem höhere Drücke, z. B. bis 10 MPa, auf.The practical requirements for the design of such a flow cell can be considerable. For example, the concentration and average size of particles in polymer mixtures can only be measured at temperatures above the melting point of the plastics. When measuring in the process, e.g. immediately after an extruder, higher pressures, e.g. up to 10 MPa, also occur.

Bei diesen Bedingungen aber auch bei anderen Dispersionen werden die Seitenwände der Meßkammern und damit auch die transparenten Scheiben relativ rasch verschmutzt, so daß bereits nach kurzer Zeit keine genaue Messung mehr möglich ist bzw. die Meßgenauigkeit mit derzeit abnimmt.Under these conditions, but also with other dispersions, the side walls of the measuring chambers and thus also the transparent panes become dirty relatively quickly, so that after a short time an accurate measurement is no longer possible or the measurement accuracy decreases.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Meßanordnung mit Durchflußküvette und Fotometer anzugeben, mit der auch bei stärkeren Verschmutzungen der Meßkammerwände genaue Partikelmessungen möglich sind.The object of the invention is to provide a measuring arrangement with a flow cell and photometer, with which accurate particle measurements are possible even when the measuring chamber walls are heavily soiled.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Durchflußküvette wenigstens zwei im Fluß der Dispersion hintereinander liegende Meßkammern unterschiedlicher Dicke aufweist und die Meßzeitpunkte, zu denen die einander entsprechende Partikelwerte an den Meßkammern gemessen werden, in einem kleinen Zeitintervall liegen.According to the invention, the object is achieved in that the flow cell has at least two measuring chambers of different thicknesses located one behind the other in the flow of the dispersion and the measuring times at which the corresponding particle values are measured at the measuring chambers lie in a small time interval.

An sich müßten die zu etwa gleichen Zeitpunkten gemessenen Werte, z. B. die Transmissionswerte, unter Berücksichtigung der Dicke der Meßkammern einander entsprechen,In principle, the values measured at approximately the same time, e.g. the transmission values, should correspond to each other, taking into account the thickness of the measuring chambers,

beispielsweise bei doppelte Dicke der doppelte Extinktionswert. Wenn das nicht mehr der Fall ist, so können die Meßwerte nur durch eine Verschmutzung der Meßkammerwände verfälscht sein. Der Fehler läßt sich dann rechnerisch über die wenigstens zwei Meßwerte weitgehend eliminieren. Bei noch höheren Genauigkeitsanforderungen kann die Zahl der Meßkammern erhöht werden.for example, if the thickness is double, the extinction value is double. If this is no longer the case, the measured values can only be falsified by contamination of the measuring chamber walls. The error can then be largely eliminated mathematically using at least two measured values. If even greater accuracy is required, the number of measuring chambers can be increased.

Weitere vorzugsweise Anordnungen sind den Ansprüchen zu entnehmen und werden in dem nachfolgenden Ausführungsbeispiel erläutert.Further preferred arrangements can be taken from the claims and are explained in the following embodiment.

In den Zeichnungen zeigenIn the drawings show

Fig. 1 eine erfindungsgemäß ausgebildete Durchflußküvette im Schnitt parallel zu einer ihrer Hauptflächen,Fig. 1 shows a flow cell designed according to the invention in section parallel to one of its main surfaces,

Fig. 2 den Schnitt A-A gemäß Fig. 1.Fig. 2 shows the section A-A according to Fig. 1.

In der Durchflußküvette 1 folgen nach dem Einlauf 2 zwei Meßkammern 3 und 4. Die Dicke si der ersten Meßkammer 3 ist größer als die Dicke s2 der zweiten Meßkammer 4.In the flow cell 1, after the inlet 2, there are two measuring chambers 3 and 4. The thickness si of the first measuring chamber 3 is greater than the thickness s2 of the second measuring chamber 4.

Die Strömungsquerschnitte innerhalb der Durchflußküvette 1 sind vom Einlauf 2 über die Meßkammern 3 und 4 bis hin zum Ende der letzten Meßkammer 4 gleich groß. Dadurch ist das Entstehen von Unregelmäßigkeiten in der Dispersion, z. B. der Einschluß von Luftblasen, bei ihrem Weg durch die Küvette 1 weitgehend ausgeschlossen.The flow cross-sections within the flow cell 1 are the same size from the inlet 2 through the measuring chambers 3 and 4 to the end of the last measuring chamber 4. This largely excludes the occurrence of irregularities in the dispersion, e.g. the inclusion of air bubbles, as it passes through the cell 1.

In den Wänden der Durchflußküvette 1 befinden sich jeweils in Hohe der Meßkammern 3 bzw. 4 Bohrungen 7, die senkrecht zu den Hauptflächen liegen. Sie sind zu den Meßkammerwänden hin stirnseitig mit jeweils einer Saphirscheibe 6 verschlossen.In the walls of the flow cell 1, at the height of the measuring chambers 3 and 4, there are holes 7 which are perpendicular to the main surfaces. They are closed at the front facing the measuring chamber walls with a sapphire disk 6.

Die Bohrungen 7 liegen im Strahlengang einer nicht dargestellten Meßanordnung mit Fotometern, die allgemein bekannt ist. Die Meßanordnungen werden entweder innerhalb kurzer Zeitintervalle von einer Meßkammer zur anderen gewechselt oder es ist an jede Meßkammer 3 bzw. 4 je eine Meßanordnung angeschlossen. Die auf diese Weise in einem kurzen zeitlichen Abstand oder gleichzeitig an beiden Meßkammern 3 und 4 gemessenen Partikelwerte werden in Relation zueinander und zu den Dicken si und s2 der Meßkammern 3 und 4 ausgewertet. Dadurch ist es möglich, Meßfehler, die aus einer Verschmutzung der Kammerwände resultieren, rechnerisch zu eliminieren.The holes 7 are located in the beam path of a measuring arrangement (not shown) with photometers, which is generally known. The measuring arrangements are either changed from one measuring chamber to the other within short time intervals, or a measuring arrangement is connected to each measuring chamber 3 or 4. The particle values measured in this way at a short time interval or simultaneously in both measuring chambers 3 and 4 are evaluated in relation to each other and to the thicknesses si and s2 of the measuring chambers 3 and 4. This makes it possible to mathematically eliminate measurement errors resulting from contamination of the chamber walls.

Der Durchflußküvette 1 ist eine elektrische Heizung 8 zugeordnet, deren Temperatur mit einem Regler 9 auf einen vorher festgelegten Wert eingestellt wird. Beispielsweise wird die Temperatur auf die Schmelztemperatur des Polymergemischs eingestellt, das durch dieThe flow cell 1 is associated with an electric heater 8, the temperature of which is set to a predetermined value by a controller 9. For example, the temperature is set to the melting temperature of the polymer mixture which is formed by the

Durchflußküvette 1 fließt. Damit werden die Theologischen Eigenschaften der zu untersuchenden Dispersion in etwa erhalten. Außerdem wird eine Verstopfung der Durchflußküvette 1 durch erstarrende Schmelze verhindert.Flow cell 1 flows. This approximately preserves the rheological properties of the dispersion to be investigated. In addition, clogging of flow cell 1 by solidifying melt is prevented.

Claims

1. Measuring arrangement with flow cell and photometer for measuring particles in dispersions, characterized in that the flow cell ( 1 ) has at least two measuring chambers ( 3 and 4 ) of different thicknesses (s1 and s2) located one behind the other in the flow of the dispersion and the measuring times at which the corresponding particle values, such as the transmission values, which are measured with the photometer(s), lie in a small time interval.

2. Flow cell according to claim 1, characterized in that the flow cross sections within the flow cell ( 1 ) from the inlet ( 2 ) through the measuring chambers (3, 4, . . .) to the end of the last measuring chamber are of equal size.

3. Flow cell according to claim 1, characterized in that a photometer is simultaneously assigned to each of the measuring chambers ( 3 , 4 , . . .).

4. Flow cell according to claim 1, characterized in that the disks ( 6 ) at the end of the bores ( 7 ) opposite the measuring chambers ( 3 , 4 , . .∅.) are made of sapphire.

5. Flow cell according to claim 1, characterized in that the flow cell ( 1 ) is associated with an electrical heater ( 8 ).

6. Flow cell according to claim 5, characterized in that the temperature of the electrical heater ( 8 ) is regulated.