DE2052410A1

DE2052410A1 - Solvent extraction - in multistage vertical extractor with mixing chambers outside vessel

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Publication number: DE2052410A1
Application number: DE19702052410
Authority: DE
Inventors: Karl-Heinz Dipl.-Ing. Dr.-Ing. 6079 Buchschlag; Scholz Berthold 6373 Weiskirchen; Hartmann Rainer Dipl.-Ing.; Höhfeld Gottfried; 6000 Frankfurt; Klein Helmut 6450 Hanau. BOId 9-00 Eisenlohr
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1970-10-26
Filing date: 1970-10-26
Publication date: 1972-04-27
Also published as: DE2052410B2

Abstract

A multi-stage vertical extractor for liquid-liquid extraction (solvent extraction) where the heavy phase flows downwards and the light phase upwards, comprising a mixer and separator in each stage, is constructed so that the separators of adjacent stages have lateral outlets on each side of the floor dividing them, the heavy phase from above the floor and the light phase from below the floor being separately removed and supplied to a mixing pump. By having the mixing chambers outside the vessel, the separator area can be increased for a given floor area, leading to improve throughput of the system.

Description

Mehrstufiger vertikaler Extraktor für die F~lüssig-F'lüssig-Extraktion Zur Trennung flüssiger Stoffgemische durch Extraktion mit Lösungsmitteln, die unter der Bezeichnung 'tSolvent-Extraktion" bekannt ist, werden Extraktoren horizontaler oder vertikaler Bauart verwendet, wobei den letzteren wegen ihres geringen Bedarfes an Grundfläche oft der Vorzug gegeben wird. Multi-stage vertical extractor for liquid-liquid extraction For the separation of liquid substance mixtures by extraction with solvents, which are under known as 'tSolvent extraction', extractors are becoming more horizontal or vertical type, the latter because of their low requirements is often given preference in terms of floor space.

Es sind vertikale vielstufige Extraktoren bekannt, z.B. aus den DAS 1 080 522 und 1 207 969, in denen die einzelnen Stufen scheibenförmig ausgebildet und übereinander zu einem Turm zusammengefügt sind. Jede Stufe besteht aus einer Mischkammer, einer Trennkammer und einer Förderpumpe. Dieser auch in Extraktoren horizontaler Bauart angewendete Aufbau der einzelnen Stufe ist als Mischer-Abscheider-System> (mixer-settler-system) bekannt (DAS 1 156 383).Vertical multi-stage extractors are known, e.g. from the DAS 1 080 522 and 1 207 969, in which the individual steps are disc-shaped and are assembled one above the other to form a tower. Each stage consists of one Mixing chamber, a separation chamber and a feed pump. This also in extractors The structure of the individual stage used in the horizontal design is as a mixer-separator system> (mixer-settler-system) known (DAS 1 156 383).

Derartige Extraktoren werden vorzugsweise so betrieben, daß eine der flüssigen Phasen alle Stufen im geraden Durchgang passiert, während die andere in jeder Stufe mit einem Teilstrom im Kreislauf gehalten wird.Such extractors are preferably operated so that one of the liquid phases happened all stages in a single pass, while the other in each stage is kept in circulation with a partial flow.

Vertikale Vielstufen-Extraktoren nach dem Mischer- Abscheider- System stehen in großer Zahl und für verschiedene Anwendungen in Betrieb.Vertical multi-stage extractors based on the mixer-separator system stand in operation in large numbers and for various applications.

Ein großes Anwendungsgebiet ist die Erdölverarbeitung, beispielsweise die Trennung von aromatischen und nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen durch Extraktion mit selektiven Lösungsmitteln.A large area of application is petroleum processing, for example the separation of aromatic and non-aromatic hydrocarbons by extraction with selective solvents.

Es hat sich gezeigt, daß der Leistungssteigerung solcher Extraktoren gewisse Grenzen gesetzt sind, wobei als Leistung der Durchsatz an Einsatzgemisch oder die Ausbeute an Extrakt oder Raffinat je m2 Abscheiderfläche und Stunde zu verstehen ist.It has been shown that the increase in performance of such extractors certain limits are set, with the output being the throughput of the feed mixture or the yield of extract or raffinate per m2 of separator area and hour understand is.

Als Ursache für die Schwierigkeiten, die bei Versuchen zur Erhöhung der Durchsatzleistung eines Extraktors nach dem Mischer-Abscheider-System bei gegebener Grundfläche auftreten, wurden die Strömungsver hältnisse erkannt. Die wiederholte Umlenkung der Flüssigkeitsntröme bewirkt bei höheren Strömungsgeschwindigkeiten hydraulische Widerstände, Staudrücke und Flüssigkeits-Massenkräfte, durch welche die Lage des Trennspiegels bzw. der Mischschicht beider Phasen in den Abscheidern stark beeinträchtigt wird. Die Einstellung einer konstanten und richtigen Höhenlage der Trennspiegel bzw. der Phasenmischschichten in allen Stufen ist aber eine wichtige Voraussetzung für einen störungsfreien kontinuierlichen Betrieb eines Extraktors.As the cause of the difficulties encountered in attempts to increase the throughput of an extractor after the mixer-separator system at a given Occur, the flow conditions were recognized. The repeated The liquid flows are deflected at higher flow velocities hydraulic resistances, dynamic pressures and fluid inertia forces through which the position of the separating mirror or the mixed layer of the two phases in the separators is severely affected. Setting a constant and correct altitude however, the separating mirror or the mixed phase layers in all stages is an important one Prerequisite for trouble-free, continuous operation of an extractor.

Es wurde nun gefunden, daß sich die Abscheiderfläche bei gegebener Grundfläche durch Wegfall der Mischkammer vergrößern läßt, wenn die Abscheider benachbarter Stufen beiderseits des sie trennenden Bodens seitliche Auslässe haben, aus denen auf dem Boden angesammelte schwere Phase und unter dem Boden angesammelte leichte Phase getrennt entnommen und zu einer, jeweils der Fahrweise entsprechenden Mischpumpe geführt werden.It has now been found that the separator surface with a given The base area can be increased by eliminating the mixing chamber if the separators are adjacent Steps on both sides of the floor separating them have lateral outlets from which heavy phase accumulated on the floor and light accumulated under the floor Phase taken separately and to a mixing pump corresponding to the mode of operation be guided.

Gegenstand der Erfindung ist ein mehrstufiger vertikaler Extraktor, der von der schweren Phase abwärts und von der leichten Phase aufwärts durchströmt wird, mit einer Mischpumpe und einem Abscheider in jeder Stufe, wobei in jeder Stufe im reinen Gegenstrom gefahren oder ein Teil einer Phase im Kreislauf gehalten werden kann.The invention relates to a multi-stage vertical extractor, which flows through from the heavy phase downwards and from the light phase upwards is, with a mixer pump and a separator in each stage, being in each stage run in pure countercurrent or part of a phase can be kept in circulation can.

Der erfindungsgemäße Extraktor ist dadurch gekennzeichnet, daß bei Kreislauffahrweise einer Phase die Abscheider zweier benachbarter Stufen beiderseits des sie trennenden Bodens seitliche Auslässe haben, aus denen auf dem Boden angesammelte schwere Phase und unter dem Boden angesammelte leichte Phase entnommen und zu einer Mischpumpe geführt werden, die das Phasengemisch zu einer z. B. den Auslässen gegenüberliegenden Stelle in den Abscheider, aus dem die im Kreislauf zu haltende Phase entnommen ist, in das als Mittelschicht vorhandene Phasengemisch fördert, und daß der weitergehende Anteil der im Kreislauf zu haltenden Phase durch eine Leitung in die benachbarte Stufe geleitet wird.The extractor according to the invention is characterized in that at Circulation mode of one phase, the separators of two adjacent stages on both sides of the floor separating them have side outlets from which accumulated on the floor heavy phase and light phase accumulated under the floor and turned into one Mixing pump are performed, which the phase mixture to a z. B. opposite the outlets Place in the separator from which the phase to be kept in the cycle is taken, promotes in the phase mixture present as the middle layer, and that the further Share of the phase to be kept in the cycle through a line to the neighboring one Stage is directed.

Die Ausführungsform des Extraktors für eine reine Gegenstromfahrweise besteht darin, daß die Saugleitungen einer jeder Abscheiderkammer zugeordneten Mischpumpe mit dem Raum der schweren Phase der darüberliegenden Stufe und dem Raum der leichten Phase der darunterliegenden Stufe verbunden sind und die Mischpumpe in die dazwischenliegende Abscheiderkammer fördert.The embodiment of the extractor for a pure countercurrent mode consists in the fact that the suction lines of a mixing pump assigned to each separator chamber with the space of the difficult phase of the level above and the space of the easy phase Phase of the lower stage are connected and the mixing pump in the intermediate one Separator promotes.

Zur Einstellung der gewünschten Trennspiegelhöhen in den Abscheidern der einzelnen Stufen werden in den Saugleitungen der Mischpumpen Drosselklappen angeordnet. Zur Durchsatzregelung der Mischpumpen bzw. zur Einstellung eines gewünschten Phasenverhältnisses ist in der Pumpendruckleitung eine Armatur vorgesehen.For setting the required separating level in the separators of the individual stages are throttle valves in the suction lines of the mixing pumps arranged. To control the throughput of the mixing pumps or to set a desired one Phase relationship, a valve is provided in the pump pressure line.

Durch Umschaltarmaturen in der Druckleitung vor Eintritt in die Abscheidekammern kann der Extraktor ohne jede Anderung allein durch Betätigung der Armaturen von Kreislauffahrweise der schweren Phase auf die der leichten Phase umgestellt werden.By switching valves in the pressure line before entering the separation chambers the extractor can be operated without any changes simply by operating the fittings of Circulation mode of the heavy phase can be switched to that of the light phase.

Die Druckleitung der Mischpumpe kann radial gerade durch die Abscheidekammer bis zu einem Flüssigkeitsverteiler geführt werden, kann aber auch außerhalb des Extraktormantels zum Flüssigkeitsverteiler verlegt werden.The pressure line of the mixing pump can radially straight through the separation chamber up to a liquid distributor, but can also outside of the Extractor jacket to the liquid distributor.

Auch die Leitungen für den von Stufe zu Stufe weitergeleiteten Teil der im Kreislauf zu haltenden Phase können außerhalb und/oder innerhalb des Extraktors verlegt sein. Sie verbinden jeweils die Bereiche der in den Stufen im Kreislauf gehaltenen und abgeschiedenen Phase.Also the lines for the part forwarded from stage to stage the phase to be kept in the cycle can be outside and / or inside the extractor be misplaced. They each connect the areas of the stages in the cycle held and separated phase.

Der erfindungsgemäße Extraktor ist anwendbar für alle Flüssig-Flüssig-Extraktionsprozesse, in denen im reinen Gegenstrom gefahren wird oder in denen die leichte oder die schwere Phase in einem Kreislauf gehalten werden soll. Von einer Kreislaufführung der leichten Phase wird beispielsweise bei der Extraktion von Aromaten aus Kokereibenzols Pyrolysebenzin, Platformaten oder Gemischen derselben, oder bei der lsoprenextraktion aun C5-Kohlenwasserstoffgemischen Gebrauch gemacht. Der reine Gegenstroln wird vorzugsweise bei relativ teuren Extraktionsmitteln oder Produkten angewendet.The extractor according to the invention can be used for all liquid-liquid extraction processes, in which there is pure countercurrent or in which the light or the heavy Phase should be kept in a cycle. From a cycle of the light ones Phase is used, for example, in the extraction of aromatics from coke oven benzenes pyrolysis gasoline, Platformates or mixtures thereof, or in the case of isoprene extraction as C5 hydrocarbon mixtures Made use of. The pure countercurrent flow is preferred with relatively expensive extractants or products applied.

Die Kreislaufführung der schwere #ae kann unter anderem anderem bei der Behand@ung von Erdölfraktionen mit w@sserigen Lösungen oder Wasser, z.B. bei der Wasserwäsche nach der Be@andlung mit Laugen, Säuren, Lösungsmitteln oder dergl. @ag@we@@et werden.The circulation of the heavy #ae can among other things with the treatment of petroleum fractions with aqueous solutions or water, e.g. in washing with water after treatment with alkalis, acids, solvents or the like. @ ag @ we @@ et become.

Die Führung beider Phasen n im reinen Gegenstr@@ kann beispielsweise in der Le@ensmittelindustire, wie @u@ Beispiel in der Speis@ölextraktion, verwendet werden.The management of both phases n in pure countercurrent @@ can, for example Used in the food industry, such as the example in edible oil extraction will.

Durch den Wegfall der Mischkammer entfallen auch viele Einbauten und Umlenkungen von Flüssigkeitsströmen. Der Extraktor besteht nur noch aus Abscheidekammern, aus den außerhalb derselben angeordneten Mischpumpen und den Rohrleitungen, die ebenfalls außerhalb des Extraktors verlegt sein können. Die Abscheidekammern können also im wesentlichen frei von Einbauten gehalten werden, wenn man von den vorzugsweise an der Kammerperipherie angeordneten Einrichtungen absieht, die eine strudelfreie Einführung und Ableitung der Flüssigkeitsströme in die bzw. aus der Abscheidekammer ermöglichen.By eliminating the mixing chamber, there are also many built-in components and Diversions of liquid flows. The extractor consists only of separation chambers, from the outside of the same arranged mixing pumps and the pipelines that can also be relocated outside of the extractor. The separation chambers can so be kept essentially free of internals, if one of the preferred at the chamber periphery arranged devices refrains from being vortex-free Introduction and discharge of the liquid flows into and out of the separation chamber enable.

Einbauten, welche eine schnellere Koagulation der dispergierten Flüssigkeitströpfchen und/oder eine verbesserte Abtrennung der zu trennenden Phasenbereichen erlauben, haben daher einen größeren Raum zur Verfügung.Internals, which allow a faster coagulation of the dispersed liquid droplets and / or allow an improved separation of the phase regions to be separated, therefore have a larger space available.

Von den bekannten Extraktoren nach dem Mischer-Abscheider-System unterscheidet sich der erfindungsgemäße Extraktor durch eine wesentlich vereinfachte Bauweise, und er zeichnet sich durch eine hohe Betriebssicherheit und höhere Abscheiderbelastbarkeit aus. Die Einrichtungen des Extraktors gestatten zu dem eine willkürliche Einstellung der Trennspiegelhöhe in den Abscheiderkammern bei laufendem Betrieb.It differs from the known extractors after the mixer-separator system the extractor according to the invention has a significantly simplified design, and it is characterized by high operational reliability and higher separator load capacity the end. The facilities of the extractor allow an arbitrary setting the height of the separating level in the separator chambers during operation.

In den Figuren sind einige Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Extraktors beispielsweise und schematisch dargestellt. In den Ausführungsformen gemäß den Figuren 1 bis 5 wird die leichte Phase in den Extraktionsstufen im Kreislauf gehalten.In the figures are some embodiments of the invention Extractor for example and shown schematically. In the embodiments According to FIGS. 1 to 5, the light phase is circulated in the extraction stages held.

Fig. 1 ist ein Prinzipschema des erfindungsgemäßen Extraktors mit Kreislauffahrweise; Fig. 2 ist ein vertikaler Schnitt durch einen Extraktor mit außen verlegten Rohrleitungen und getrennten Armaturen in den seitlichen Auslässen; Fig. 3 ist ein horizontaler Schnitt entlang der Linie II-II in Fig. 2; Fig. 4 ist ein vertikaler Schnitt durch einen Extraktor mit durch den Abscheider liegenden Druckleitungen der Mischpumpen und kaminartig ausgebildeten Verbindungsleitungen; Fig. 5 ist ein horizontaler Schnitt entlang der Linie IV-IV in Fig. 4; Die Figuren 6 und 7 zeigen die Abänderungen am Extraktor für Anwendungsfälle, in denen die schwere Phase in den Extraktionsstufen im Kreislauf gehalten wird.Fig. 1 is a schematic diagram of the extractor according to the invention Cycle mode; Fig. 2 is a vertical section through an extractor with outside pipelines and separate fittings in the side outlets; Fig. Fig. 3 is a horizontal section along the line II-II in Fig. 2; Fig. 4 is a vertical section through an extractor with pressure lines passing through the separator the mixing pumps and chimney-like connecting lines; Fig. 5 is a horizontal section along the line IV-IV in Fig. 4; Figures 6 and 7 show the modifications to the extractor for use cases in which the heavy phase in the extraction stages is kept in circulation.

Fig. 7 ist eine Seitenansicht zu Figur 6; Fig. 8 zeigt schematisch die Leitungsführung an einem mittels Absperrarmaturen auf die Kreislaufführung von leichter oder schwerer Phase umstellbaren Extraktor; Fig. 9 ist eine Seitenansicht von Figur 8; Fig. 10 ist ein Prinzipschema des erfindungsgemäßen Extraktors flirreine Gegenstromfahrweise.Fig. 7 is a side view of Fig. 6; Fig. 8 shows schematically the line routing on one by means of shut-off valves on the circuit routing of light or heavy phase convertible extractor; Fig. 9 is a side view of Figure 8; Fig. 10 is a schematic diagram of the inventive extractor flirreine Countercurrent mode.

Die Prinzipskizze gemaß Fig. 1 für die Kreislauffahrweise ist ein vertikaler Schnitt durch einen siebenstufigen Extraktor. Die sieben Stufen sind mit den Buchstaben A bis G bezeichnet. Die Prinzipskizze gemäß Figur 10 ist entsprechend aufgebaut.The schematic diagram according to FIG. 1 for the cycle mode is a vertical section through a seven-stage extractor. The seven stages are with the letters A to G. The schematic diagram according to FIG. 10 is corresponding built up.

Jede Stufe besteht aus dem Abscheider 1 und der Mischpumpe 2 mit der DrucX>itung 6. Die Mischpumpen können auf einer gemeinsamen Antriebswelle angeordnet sein oder Einzelantrieb durch Elektromotore haben. Oft werden auch Gruppen von 3 bis 6 Mischpumpen einem gemeinsamen Antrieb zugeordnet. Abgesehen von der obersten Stufe A ist jede Mischpumpe 2 durch zwei Saugleitungen 3 und 5 mit je einem Abscheider zweier benachbarter Stufen verbunden. Zwei benachbarte Stufen sind jeweils in den Abscheidebereichen der Phase, die im Kreislauf gehalten wird, durch die Leitungen 4 miteinander verbunden. Die schwere Phase, im Falle der Aromatenextraktion das selektive Losungsmittel, wird durch die Leitung 8 in die Saugleitung 9 der Mischpumpe 2 der obersten Stufe eingeführt. Durch die Leitung 10 wird die leichte Phase, im Falle der Aromatenextraktion das nichtaromatische Raffinat, aus dem Abscheider 1 der obersten Stufe A entnommen. Die leichte Phase, z.B. ein aromatenhaltiges Kohlenwasserstoffgemisch wird durch die Leitung 11 in die Saugleitung der zur untersten Extraktorstufe G gehörenden Mischpumpe emgeführt. Die schwere Phase, z. B. aromatenhaltiges Lösungsmittel, wird aus der untersten Stufe G durch die Leitung 12 mit einem nach dem Trennspiegelstand gesteuerten Auslassventil 13 abgezogen. Der Regler ist mit 14 bezeichnet. Mit 15 & sind Armaturen bezeichnet, durch die der Trennspiegel in der jewelligen Abscheidekammer eingestellt werden kann. Das in den Mischpumpen erzeugte Phasengemisch wird in den Druckleitungen 6 jeweils zu dem Abscheider geleitet, aus dem die im Kreislauf gehaltene Phase entnommen wird, womit die aus dieser Stufe angesaugte Phase in diese Stufe wieder zurdekkehot, Der nicht an diesem Kreislauf teilnehmende Anteil der leichten Phase wird mittels der Leitungen 4 in geradem Durchgang durch alle Stufengeleitet. Diese Leitungen können, wie hier dargestellt, als Imine ausgebildet sein. Sie sind in einer Öffnung im Boden einer Kammer eingesetzt und milden kurz unter dem Boden der naChathöheren Kammer. In der Vertikalen sind sie gegeneinander versetzt. Durch eine solche Leitung 4 kann reine leichte Phase, die sich beispielsweise in der Stufe C aus dem Phasengemisch abgetrennt hat, in den Bereich der nSchsth~eren Stufe B, in den Bereich der dortiæen reinen leichten Phase weiterströmen.Each stage consists of the separator 1 and the mixing pump 2 with the DrucX> itation 6. The mixing pumps can be arranged on a common drive shaft be or have single drive by electric motors. Often groups of 3 up to 6 mixing pumps one common Assigned to drive. Apart from that from the top stage A, each mixing pump 2 is connected by two suction lines 3 and 5 each connected to a separator of two adjacent stages. Two adjacent levels are in the separation areas of the phase that is kept in the circuit, connected to one another by lines 4. The heavy phase, in the case of aromatics extraction the selective solvent is fed through line 8 into suction line 9 of the mixing pump 2 of the top tier introduced. Through the line 10 is the light phase, im In the case of aromatic extraction, the non-aromatic raffinate, from the separator 1 taken from the top stage A. The light phase, e.g. an aromatic hydrocarbon mixture is through line 11 into the suction line of the lowest extractor stage G. belonging mixing pump. The heavy phase, e.g. B. aromatic solvents, is from the lowest stage G through the line 12 with one after the separating level controlled exhaust valve 13 withdrawn. The controller is denoted by 14. With 15 & are armatures, through which the separating mirror in the respective separation chamber can be adjusted. The phase mixture generated in the mixing pumps is transferred to the Pressure lines 6 each passed to the separator from which the circulated Phase is removed, with which the phase sucked in from this stage in this stage again zurdekkehot, The portion of the light ones who do not participate in this cycle Phase is passed straight through all stages by means of lines 4. As shown here, these lines can be designed as imines. they are inserted in an opening in the bottom of a chamber and mild just below the bottom the next higher chamber. They are offset from one another in the vertical. By Such a line 4 can be pure light phase, for example in the stage C has separated from the phase mixture, in the area of the next higher stage B, continue to flow into the area of the pure light phase there.

In den praktische Ausführungsformen betreffende folgenden Figuren sind für die in den Fig. 1 und 10 dargestellten wesentlichen Vorrichtungsteile die gleichen Bezugszeichen verwendet.The following figures refer to the practical embodiments are for the essential parts of the device shown in FIGS. 1 and 10 the same reference numerals are used.

In der Ausführungsform gemäß den Figuren 2 und 3 sind die Druckleitungen 6 der Mischpumpen 2 und die Verbindungsleitungen 4 außerhalb des Extraktormantels verlegt. Die Auslässe der Abscheiderkammern sind als Flansche 21 am Extraktormantel ausgebildet und über Drosselorgane 22, 23 mit den Saugleitungen 3, 5 der Mischpumpen 2 verbunden.In the embodiment according to FIGS. 2 and 3, the pressure lines are 6 of the mixing pumps 2 and the connecting lines 4 outside the extractor jacket relocated. The outlets of the separator chambers are as flanges 21 on the extractor jacket formed and via throttle elements 22, 23 with the suction lines 3, 5 of the mixing pumps 2 connected.

Die Druckleitungen 6 der Mischpumpen 2 sind seitlich um den Extraktor zu den Anschlußflanschen 24 geführt, die im Extraktormantel den Flanschen 22, 23 gegenüberliegen.The pressure lines 6 of the mixing pumps 2 are laterally around the extractor out to the connecting flanges 24, the flanges 22, 23 in the extractor jacket opposite.

Innerhalb der Abscheider sind vor den Auslässen in bekannter Weise Auslaufwehre 25 angeordnet, die bewirken, daß die zu den Mischpum pen gehenden Flüssigkeitsströme in unmittelbarer Nähe der Abscheiderböden als reine Phasen entnommen werden. Vor jeder Wehrkante ist ein gelochtes oder geschlitztes Blech im flachen Winkel zum Boden angeordnet, damit die Saugwirkung der Mischpumpe über eine Fläche im Bereich der reinen Phase verteilt wird, und damit die Mischpumpe kein Phasengemisch ansaugt. In entsprechender Weise ist im Abscheider dem Anschlußflansch in kurzem Abstand gegenüber ein Strömungsverteiler 26 angebracht. Die Verbindungsleitungen 4, die die die Abscheidebereiche für die leichte Phase in zwei benachbarten Stufen verbinden, sind ebenfalls durch Flanschanschlüsse 27 mit Öffnungen im Extraktormantel verbunden, die dicht unterhalb der Abscheiderböden münden, Sie werden, wie aus Figur 3 ersichtlich, in unmittelbarer Nähe der Auslaufwehre 25 angeordnet, und zwar von Stufe zu Stufe abwechselnd auf einer oder der anderen Seite der Saugleitungen 3 und 5.Inside the separators are in front of the outlets in a known manner Discharge weirs 25 arranged, which cause the liquid flows going to the Mischpum pen can be removed as pure phases in the immediate vicinity of the separator bottoms. before Each weir edge is a perforated or slotted sheet at a flat angle to the Floor arranged to allow the suction of the mixer pump over an area in the area the pure phase is distributed, and so that the mixing pump does not suck in a phase mixture. In a corresponding manner, the connecting flange is at a short distance in the separator opposite a flow distributor 26 attached. The connecting lines 4, the which connect the separation areas for the light phase in two adjacent stages, are also connected to openings in the extractor jacket by flange connections 27, which open just below the separator bottoms, they will, as can be seen from Figure 3, arranged in the immediate vicinity of the discharge weirs 25, from level to level alternately on one or the other side of the suction lines 3 and 5.

In den Ausführungsformen gemäß den Figuren 4 und 5 sin 14e Druckleitungen der Mischpumpen und die Verbindungsleitungen zwischen den Abscheidebereichen der leichten Phase innerhalb des Extraktors verlegt. Dabei sind die Druckleitungen 6 radial und etwa in Trennspiegelhöhe durch die Abscheidekammern bis zu dem Strömungsverteiler 41 geführt. Die Verbindungsrohre 4 können durch Kamine 42, die, wie an Hand der Figuren 2 und 3 beschrieben, abwechselnd zu beiden Seiten der Auslaufwehre 43 angeordnet sind, ergänzt oder ersetzt werden. Im zweiten Falle werden die Außenrohre 4, die mit Schaugläsern versehen sind, zur Sichtkontrolle des Betriebes zweckmäßig beibehalten. In der Ausführungsform gemäß den Figuren 4 und 5 sind die Auslässe beiderseits der Abscheiderböden in einem Flansch 45 vereint, so daß die Saugleitungen der Mischpumpen jeweils in einer Leitung 44 zusammenfallen. Hierbei kann die Trennschichtniveaueinstellung der beiden Phasen in besonders einfacher Weise mittels einer Schwenkklappe 46 vorgenommen werden.In the embodiments according to FIGS. 4 and 5, 14e pressure lines are sinus the mixing pumps and the connecting lines between the separation areas of the light phase shifted within the extractor. The pressure lines 6 radially and approximately at the height of the separating mirror through the separation chambers to the flow distributor 41 led. The connecting pipes 4 can by chimneys 42, which, as on hand of FIGS. 2 and 3, arranged alternately on both sides of the discharge weirs 43 are to be supplemented or replaced. In the second case, the outer tubes 4, the are provided with sight glasses, are appropriately maintained for visual inspection of the operation. In the embodiment according to Figures 4 and 5, the outlets are on both sides of the Separator floors combined in a flange 45, so that the suction lines of the mixing pumps each coincide in a line 44. The interface level setting can be used here of the two phases carried out in a particularly simple manner by means of a pivoting flap 46 will.

Aus den Figuren 6 und 7 sind die Änderungen ersichtlich, die zur Einstellung des Extraktors auf eine Arbeitsweise mit Kreislaufführung der schweren Phase vorzunehmen sind. Die Verbindungsleitungen 4, die die Abscheidebereiche einer reinen Phase, in diesem Falle der schweren Phase, verbinden, werden zweckmäßig außerhalb des Extraktors angeordnet und mit Drosselventilen versehen. Diese in den Figuren 6 und 7 mit 64 bezeichneten Leitungen münden in den benachbarten Stufen jeweils unmittelbar über den Böden in den Abscheidebereichen der reinen schweren Phase.From Figures 6 and 7, the changes can be seen that are necessary for the setting of the extractor to operate with heavy phase circulation are. The connecting lines 4, which the separation areas of a pure phase, in this case the heavy phase, connect, are expedient outside of the extractor arranged and provided with throttle valves. These in FIGS. 6 and 7 with 64 The designated lines open directly into the adjacent steps the soils in the separation areas of the pure heavy phase.

Wie aus der zugehörigen Seitenansicht in Figur 7 ersichtlich ist, können die Rohre 64 als Syphon 65 ausgebildet werden, von dessen höchstem Punkt eine Rohrleitung 66 in den zugehörigen Abscheider geführt ist, um eine Heberwirkung zu verhindern und die Einhaltung der Trennschichtlage zu sichern.As can be seen from the associated side view in Figure 7, the pipes 64 can be designed as a siphon 65, from its highest point a pipe 66 is led into the associated separator to have a siphon effect to prevent and to ensure compliance with the interface layer.

Die Trennschichtniveauregelung der Abscheiderkammer bei reiner Gegenstromfahrweise erfolgt durch z. B. bekannte Regelung der Mischpumpenfördermenge.The interface level control of the separator chamber with pure countercurrent operation takes place by z. B. known regulation of the mixing pump delivery rate.

Die Figuren 8 und 9 zeigen die Leitungsführung der Druckleitungen der Mischpumpen und der Verbindungsleitungen zwischen zwei benachbarten Abscheidern an einem erfindungsgemäßen Extraktor, der zurKreislaufführung der leichten oder der schweren Phase eingerichtet ist. Wie besondern in Figur 8 zu sehen, sind die Anschlußstutzen 81 vor den Strömungsverteilern 82 jedes Abscheiders durch eine Sammelleitung 83 mit den Absperrarmaturen 84 verbunden. Die Druckleitungen 86 der Mischpumpen münden in der Leitung 83 jeweils zwischen zwei Absperrarmaturen 84 an den Punkten 85 und können wahlweise durch Umstellen der benachbarten Absperrarmaturen mit dem unteren oder dem oberen von zwei benachbarten Abscheidern verbunden werden.Figures 8 and 9 show the routing of the pressure lines the mixing pumps and the connecting lines between two adjacent separators on an extractor according to the invention, which is used for circulating the light or the difficult phase is established. As can be seen particularly in Figure 8, the Connection piece 81 in front of the flow distributors 82 of each separator through a collecting line 83 connected to the shut-off valves 84. The pressure lines 86 of the mixing pumps open in line 83 between two shut-off valves 84 at the points 85 and can optionally be changed by moving the adjacent shut-off valves with the be connected to the lower or the upper of two adjacent separators.

Die Verbindungsleitungen zwischen zwei benachbarten Abscheidern für den nicht durch die Mischpumpe gehenden Teil der im Kreislauf zu haltenden Phase, die in der Figur 8 nur angedeutet sind, sind in der zugehörigen Seitenansicht Figur 9 sichtbar. In kurzem Abstand von den Abscheiderböden sind beiderseits Anschlußstutzen 91 mit Absperrarmaturen 92 i>Extraktormantel angeordnet. Die Auslässe 93 sind durch ein Rohr 94 miteinander verbunden. Durch paarweises Umstellen der Absperrarmaturen können bei Kreislaufführung der leichten Phase die Abscheiderräume der leichten Phase unterhalb der Böden benachbarter Abscheider einerseits oder bei Kreislaufführung der schweren Phase die Abscheideräume der schweren Phase auf den Böden benachbarter Abscheider andererseits wahlweise miteinander verbunden werden.The connecting lines between two adjacent separators for the part of the phase to be kept in the circuit that does not go through the mixing pump, which are only indicated in FIG. 8 are shown in the associated side view of the figure 9 visible. There are connecting pieces on both sides at a short distance from the separator bottoms 91 arranged with shut-off valves 92 i> extractor jacket. The outlets 93 are connected to one another by a pipe 94. By switching the shut-off valves in pairs If the light phase is recirculated, the separator spaces of the light phase can be used Phase below the bottoms of adjacent separators on the one hand or in the case of circulation the heavy phase the separation rooms of the heavy phase on the floors of neighboring Separator, on the other hand, can be optionally connected to one another.

Die Zuordnung der Auslässe für die abgeschiedenen Phasen an den einzelnen Abscheidekammern zu den entsprechenden Mischpumpen und die Weiterleitung des Phasen gemisches von den Mischpumpen in die Abscheidekammern für eine reine Gegenstromfahrweise ohne Kreislaufführung einer Phase ist aus Figur 10 zu ersehen. Abgesehen von der obersten und der untersten Pumpe 2 A und 2 G ist jede Pumpe 2 B, C, D, E, F über eine Saugleitung 3 für schwere Phase und eine Saugleitung 5 für leichte Phase mit jeweils 2 Abscheidekammern, welche durch eine dazwischenliegende Abscheidekammer getrennt sind, in welche die Druckleitung 6 der betreffenden Pumpe geführt ist, verbunden, Auf diese Weise werden jeder Pumpe nur solche Phasen zugeführt, die noch nicht miteinander in Stoffaustausch gestanden haben, wodurch das Gegenstromprinzip ideal verwirklicht ist.The assignment of the outlets for the separated phases to the individual Separation chambers to the corresponding mixing pumps and the forwarding of the phase mixture from the mixing pumps into the separation chambers for a pure Countercurrent mode of operation without circulating a phase can be seen from FIG. Except for the top and bottom pumps 2 A and 2 G, each pump is 2 B, C, D, E, F via a suction line 3 for heavy phase and a suction line 5 for light phase with 2 separation chambers each, which are separated by an intermediate one Separation chamber are separated into which the pressure line 6 of the pump concerned In this way, only those phases are fed to each pump, which have not yet been in mass transfer with each other, creating the countercurrent principle is ideally realized.

PATENTANSPRÜCHEPATENT CLAIMS

Claims

PATENT CLAIMS 1) Multi-stage vertical extractor for liquid-liquid extraction, which flows through from the heavy phase downwards and from the light phase upwards is, with a mixer and a separator in each stage, in which in each Stage a part of a phase in the cycle through the mixer and the separator can be, characterized in that the separator (1) of adjacent stages on both sides of the bottom separating them have lateral outlets (3, 5) from which heavy phase accumulated on the floor and light accumulated under the floor Phase taken separately and to a mixing pump corresponding to the mode of operation (2) are performed.

2) extractor according to claim 1, characterized in that in the of the outlets outgoing suction lines to the mixing pump throttle elements (22, 23) are arranged are.

3) extractor according to claim 1, characterized in that in the pressure lines (6) of the mixing pumps (2) throttle elements (29) are arranged.

4) Extractor according to claim 1, characterized in that the pressure lines (6) of the mixing pumps (2) to the inlet parts via a connection (24) on the extractor jacket are performed outside of the extractor.

5) extractor according to claim 1, characterized in that the pressure lines (6) of the mixing pumps (2) are guided radially through the separator to the entry point.

6) Extractor for the cycle mode of a phase, characterized in that that the cycle phase through a suction pipe (3, 5) with the mixing pump (2) of the same extraction stage is verbunfien.

7) extractor according to claim 1 to 6, characterized in that the Lines (4) of the non-circulating portions of the circulatory phase outside of the extractor.

8) Extractor according to claim 1 and one or more of the claims 2 to 7, with one phase circulating in one or more stages, thereby characterized in that the lines (4) for the portion that is not circulated this phase immediately below or above the floors of the adjacent stages open or lead directly into the outlets (3, 5),

9) extractor according to claim 1 to 6, characterized in that the line for the to be forwarded to the next stage Share of the phase held in the cycle is designed as a chimney (42), which is in the Bottom is inserted into an opening between the adjacent steps and in both Stages connecting the same phases.

10) extractor according to claims 1 and 8, characterized in that that the outside of the reactor led lines (64) for the next lower The portion of the heavy phase to be passed on is formed siphon-like and on their highest points (65) through equalizing pipes (66) with the associated separation space are connected.

11) extractor according to claims 1 to 10, characterized in that that before the outlets of each separator weirs (25) against the Floors arranged flat inclined perforated or slotted flow guide plates (28) are.

12) extractor according to claims 1 to 11, characterized in that that the lying on both sides of the common bottom of two adjacent separators Outlets through a common, by means of an extension of the floor horizontally centrally split connection piece (47) connected to the suction side (44) of the mixing pump are and that the bottom extension ends in a pivoting flap (46).

13) Method of operating an extractor according to one or more of the preceding claims, characterized in that the flow rate of the Mixing pump (2) is regulated so that the phase amount of a phase is equal to the flow rate corresponds to this phase through the line (4).

14) extractor according to claim 1 and one or more of the preceding Claims, characterized in that in each case the outlets (91) of the same phases adjacent steps through external lines (94) using either-or shut-off valves (92) are connected to each other.

15) extractor according to one or more of the preceding claims, characterized in that the pressure lines (86) of the mixing pumps (82) are provided with either-or shut-off devices (84) are connected to two adjacent stages.

16) Method of arbitrarily setting the separating mirror height of the Extractor according to claim 1 and / or more of the preceding claims, characterized characterized in that it is achieved by throttle fittings at the outlets.

L e r s e i t e