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DE2043796C3 - Reaktionsapparat zur Katalysatorerzeugung - Google Patents

Reaktionsapparat zur Katalysatorerzeugung

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DE2043796C3
DE2043796C3 DE2043796A DE2043796A DE2043796C3 DE 2043796 C3 DE2043796 C3 DE 2043796C3 DE 2043796 A DE2043796 A DE 2043796A DE 2043796 A DE2043796 A DE 2043796A DE 2043796 C3 DE2043796 C3 DE 2043796C3
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf in der Chemieindustrie verwendete Reaktionsapparate zur Katalysatorerzeugung durch Bearbeitung eines aus körniger Oxydmasse bestehenden Ausgangsmaterials mit reduzierenden Gasen. Insbesondere werden Katalysatoren erzeugt, die bei der Synthese von Ammoniak und Alkoholen sowie auch beim Hydrieren verwendet werden.
Es ist ein Reaktionsapparat zur Erzeugung eines bei der Ammoniaksynthese verwandten Katalysators bekannt (s. Artikel »Entwicklung eines Verfahrens zum Reduzieren eines Katalysators für die Ammoniaksynthese außerhalb von Säulen industrieller Anlagen« im Fachbuch » Wissenschaftliche Grundlagen für die Wahl und Erzeugung von Katalysatoren«, Verlag der Sibirischen Abteilung der UdSSR-Akademie der Wissenschaften, Novosibirsk, 1964,S. 122 bis 128).
Dieser Reaktionsapparat besteht aus einer Reaktionskammer, einem Wärmeaustauscher und einer Heizeinrichtung, Beschickungsluken für eine Ausgangs-Oxydmasse und Ausladeluken für den fertigen Katalysator sowie aus Vorrichtungen zum Zu- und Ableiten von Gas.
Die Reaktionskammer wird mit aus körniger Oxydmasse bestehendem Ausgangsmaterial beschickt, durch das erwärmter Wasserstoff oder erwärmtes, wasserstoffhaltiges, reduzierendes Gas geblasen wird. Die Gastemperatur wird während der Reduktion des Materials mit Hilfe eines elektrischen Heizapparates erhöht.
Er wird nach Beendigung des Reduktionsprozesses abgeschaltet, und die Temperatur des erzeugten Katalysators sinkt ab. Falls erforderlich, wird ein Oberflächenoxydationsprozeß (Passivierung) durch Bearbeitung des Katalysators mit passivierendem Gas, welches über die Vorrichtung zum Zuleiten von reduzierendem Gas zugeführt wird, durchgeführt Der fertige Katalysator wird aus dem Reaktionsapparat ausgebracht
5 Obwohl der Prozeß im bekannten Reaktionsapparat periodisch verläuft, steht der Apparat während des Beschickens und Ausbringens von Material still. Außerdem ist viel Zeit erforderlich, um den Prozeß einzuregulieren und den Apparat nach jeder Beschikkung zu erhitzen.
Es ist schwierig, im bekannten Reaktionsapparat einen homogenen Katalysator erforderlicher Qualität zu erzeugen, da sich bei jeder Beschickung die Betriebsweise ändert und die unteren Materialschichten
is durch reduzierendes Gas mit höherer Konzentration an Wasserdampf, der beim Reduzieren der höherliegenden Schichten entsteht, bearbeitet werden. Außerdem gestattet es die periodische Arbeitsweise des Reaktionsapparates nicht, den Bearbeitungsprozeß des Materials zu automatisieren.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen hochwirksamen Reaktionsapparat zur Katalysatorerzeugung zu schaffen, der ein kontinuierliches Bearbeiten des Materials bei stetiger Temperaturhaltung und stabiler Gasgeschwindigkeit während des Durchströmens durch das zu bearbeitende Material gewährleistet und der es ermöglicht, einen hochwertigen Katalysator in bedeutend geringerer Zeit für die Durchführung des Prozesses zu erzeugen.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der Reaktionsapparat zur Katalysatorerzeugung erfindungsgemäß in Form eines senkrechten Rohres mit Beschickungs- und Ausladeluken für das bearbeitete Material, welches im Rohr durch die Schwerkraft
J5 herabsinkt, ausgeführt ist und daß er mindestens zwei Leitungen für die Zuführung von reduzierendem Gas, die sich in verschiedener Höhe im Unterteil des Rohres befinden, sowie mindestens einen Sammler für die ausströmenden Gase im Oberteil des Rohres besitzt.
Zweckmäßigerweise wird der Reaktionsapparat mit einer Leitung zum Zuführen von passivierendem Gas, die sich unter den Leitungen für reduzierendes Gas befindet, versehen.
Es ist vorteilhaft, daß der Reaktionsapparat eine Leitung zum Zuführen gasförmiger Medien besitzt, die über dem Sammler für ausströmende Gase angeordnet ist.
Der Reaktionsapparat kann eine Leitung zum Zuführen von Umführungsgas besitzen, die sich zwischen dem Sammler für ausströmende Gase und der oberen Leitung zum Zuführen von reduzierendem Gas befindet.
Das Verfahren der Katalysatorerzeugung im vorliegenden Reaktionsapparat besteht erfindungsgemäß darin, daß durch die untere Leitung zum Zuführen von reduzierendem Gas das Gas mit einer den Katalysator abkühlenden Temperatur und durch die obere Leitung mit einer Temperatur, die etwas über der Temperatur im Endstadium des Prozesses der Katalysatorreduktion liegt, geleitet wird.
Nachstehend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezug auf die Zeichnung erläutert, die in schematischer Darstellung einen Längsschnitt durch den erfindungsgemäßen Reaktions-
"5 apparat zeigt.
Der Reaktionsapparat besteht aus einem senkrechten Rohr 1, in dessen Oberteil sich Luken 2 und 3 zum Beschicken mit Ausgangsmaterial und in dessen
Unterteil eine öffnung 4 zum Ausladen des fertigen Katalysators befindet
Das Rohr ist mit Leitungen 5, 6, 7, 8 verbunden und besitzt einen Sammler 9 für ausströmendes Gas. Innerhalb des Rohrs befindet sich eine Leitung IO zum Zuführen von Umführungsgas.
Nahe der öffnung 4 ist innerhalb des Rohres 1 eine Vorrichtung 11 zum Regeln der Geschwindigkeit beim Ausladen des fertigen Katalysators vorgesehen. Diese Vorrichtung kann beispielsweise in Form eines Fo^ derbandes ausgeführt sein.
Der Oberteil des Rohres 1 sitzt in einem Gehäuse 12, in dem Wärmeaustauscher 13 und ein Heizapparat 14 zum Erwärmen des reduzierenden Gases untergebracht sind.
Der Reaktionsapparat arbeitet wie folgt
Das aus körniger Oxydmasse bestehende Ausgangsmaterial gelangt über Luken 2 und 3 in das senkrechte Rohr 1 des Reaktionsapparates und sinkt durch die Schwerkraft herab.
Entgegengesetzt zur Bewegungsrichtung des Materials wird über die Leitung 5 heißes reduzierendes Gas zugeführt, welches zuvor beim Durchströmen des Wärmeaustauschers 13 und des Heizapparates 14 erhitzt wird. Über die Leitung 6 wird kaltes reduzierendes Gas und über die Leitung 7 passivierendes Gas (die Gasströme sind in der Zeichnung durch Pfeile gekennzeichnet) zugeführt.
In der zwischen der Leitung 5 und dem Sammler 9 befindlichen Kammer A wird das Oxydmaterial reduziert, in der zwischen den Leitungen 5 und 6 befindlichen Kammer B wird der Katalysator gekühlt sowie in der zwischen den Leitungen 6 und 7 befindlichen. Kammer Cpasslviert.
Passivierung ist nur bei pyrophoren Katalysatoren erforderlich. In allen anderen Fällen, beispielsweise bei der Erzeugung eines Chromnickelkatalysators, ist die Kammer Cüberflüssig.
Das Ausgangsmaterial wird, um einen Katalysator mit höherer Qualität zu erhalten, einer Wärmebehandlung unterzogen. Zu diesem Zweck wird in die zwischen der Leitung 8 und dem Sammler 9 befindliche Kammer D des Reaktionsapparates über die Leitung 8 Gas zugeführt, das zum Erwärmen und Trocknen des Ausgangsmaterials vor dessen Eintritt in die Kammer A bestimmt ist.
Einige Ausgangsmaterialien, beispielsweise zink- und chromhaltige Oxydmasse, werden in der Kammer D nicht nur erwärmt und getrocknet, sondern auch ausgeglüht. Zu diesem Zweck wird reduzierendes Gas über die Leitung 8 oder erhitztes inertes Gas, z. B. Stickstoff, über eine Leitung 16 der Kammer D zugeführt, das sich im Unterteil der Kammer D mit dem reduzierenden Gas mischt. Das so erhaltene Gemisch durchströmt von unten nach oben die Ausgangsmaterialschicht und verläßt den Reaktionsapparat über die Leitung 8, die in diesem Falle als Abzugsleitung dient
Zweckmäßigerweise wird, um einen hochwertigen Katalysator zu erhalten, daß Anfang;stadium des Prozesses zum Reduzieren der Ausgangs-Oxydmasse bei langsam steigender Temperatur und das Endstadium der Katalysatorerzeugung bei höchster Temperatur durchgeführt. Damit die Materialtemperatur während des Anfangsstadiums des Reduktionsprozesses gleichmäßig erhöht wird, wird über eine Leitung 10 Umführungsgas in die Kammer A geleitet, mit dessen Hilfe die Temperatur während des Reduktionsprozesses reguliert wird.
Vorzugsweise besitzt die Kammer A unterschiedliche Querschnitte, im Unterteil einen geringeren, um die lineare Gasgeschwindigkeit während des Endstadiums des Reduktionsprozesses zu erhöhen und auf diese Weise (wenn es sich um die Erzeugung eines Katalysators für die Ammoniaksynthese handelt) ein schnelleres Entfernen der Wasserdämpfe, die sich bei der Reaktion bilden und Gift für den Katalysator darstellen, zu sichern.
ίο Bei der Erzeugung einiger anderer Katalysatoren, beispielsweise eines Zinkchromkatalysators, kann durch eine, erhöhte lineare Gasgeschwindigkeit während des Reduktionsprozesses die Wärmeableitung von den Körpern des zu bearbeitenden Materials verbessert werden.
Das über die Leitungen 5, 6, 7,8 und 10 dem Rohr 1 zugeführte Gas strömt durch den Reaktionsapparat, verläßt das Rohr 1 als verbrauchtes Gas über den Sammler 9 und, nachdem es den Wärmeaustauscher 13 passiert hat, verläßt es endgültig den Reaktionsapparat über einen Stutzen 17. Der fertige Katalysator sammelt sich in einem Bunker 18 an.
Nachstehend wird das Verfahren zur Katalysatorerzeugung im erfindungsgemäßen Reaktionsapparat durch zwei Beispiele erläutert.
Beispiel 1
Es wird ein Katalysator für die Ammoniaksynthese durch Bearbeiten eines aus körniger Oxydmasse ίο bestehenden Ausgangsmaterials erzeugt, das Eisenoxyde mit aktivierenden und stabilisierenden Zuschlägen enthält.
Das Ausgangsmaterial wird durch zwei, abwechselnd arbeitende Dosierapparate 19 über die Luke 2 oder 3
is zugeführt, gelangt im Eigengefälle in das Reaktionsrohr 1 und sinkt durch die Schwerkraft herab. Hierbei passiert es nacheinander die Heiz- und Trockenkammer D, die Reduktionskammer A, die Kühlkammer B und die Passivierungskammer C.
In die Kammer C wird über die Leitung 7 im Gegenstrom zum Material passivierendes Gas bei einer Temperatur von 15 bis 35° C, und zwar 1 bis 5 Vol.% der Gesamtgasmenge, zugeführt. Als passivierendes Gas
• wird ein Gemisch aus einem Gas mit passivierenden Bestandteilen verwendet. Zu diesem Zwecke wird Sauerstoff, und zwar 0,6 bis 1,5 Vol.%, oder Wasserdampf, und zwar 2 bis 5 Vol.%, oder ein Gemisch aus 0,3 bis 1,0 Vol.% Sauerstoff und 2 bis 3% Wasserdampf zugeführt. Die Menge des Oxydationsbestandteiles im passivierenden Gas ist so groß, daß beim Durchströmen des Gases durch die Kammer Cder Oxydationsbestandteil durch den Katalysator vollkommen absorbiert wird und das übriggebliebene Gas in die Kamer B eintritt.
In die Kühlkammer B wird über die Leitung 6 reduzierendes Kühlgas mit einer Temperatur von 15 bis 35° C , und zwar ! bis 1,5 Vol.% der Gesamtgasmenge, geleitet. Im Unterteil der Kühlkammer B mischt sich das reduzierende Kühlgas mit dem aus der Kammer C austretenden Gas, durchströmt den Katalysator und
bo tritt, nachdem es durch Berührung mit diesem erwärmt wurde, in die Kammer A ein.
In die Kammer A strömt über die Leitung 5 reduzierendes Gas, und zwar 75 bis 85 Vol.% des Gesamtgasgehaltes, das auf eine Temperatur erwärmt
h"i ist, die etwas über der Temperatur im Endstadiuin des Reduktionsprozesses liegt. Das Gas wird vor dem Eintritt in die Kammer A mn dem Gas gemischt, das die Kammern C und B durchströmte. Das Gasgemisch
gelangt mit einer Temperatur von 500 bis 5500C in den Unterteil der Kammer A, wo das Endstadium des Reduktionsprozesses vor sich geht. Als reduzierendes Gas wird Wasserstoff und v.asserstoffhaltiges Gas, beispielsweise ein Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch verwendet.
In der Kammer A wird das reduzierende Gas während des Durchströmen;» durch die Oxydmasse mit Feuchtigkeit gesättigt, die sich bei der Reduktionsreaktion bildet. Nach dem Durchströmen der Kammer A mischt sich das reduzierende Gas mit dem ihm entgegenströmenden Gas, das die Kammer D passierte. Das Gemisch verläßt mit einer Temperatur von 375 bis 4500C über den Sammler 9 das Rohr 1.
In den Oberteil der Kammer D wird im Gleichstrom mit dem Ausgangsmaieria! über die Leitung 8 reduzierendes Gas, und zwar 0,5 bis 2 Vol.% der Gesamtgasmenge, mit einer Temperatur von 20 bis 100° C geleitet.
Es wird, um günstige Temperaturverhältnisse (gleichmäßige Temperaturerhöhung des Stoffes) im Anfangsstadium des Reduktionsprozesses zu erreichen, ir. den Oberteil der Kammer A über die Leitung 10 induzierendes Überführungsgas, und zwar 10 bis 20 Vol% der Gesamtgasmenge, mit einer Temperatur von 15 bis 35°C geführt.
Die erwärmte und getrocknete Oxydmasse gelangt aus der Kammer D in die Kammer A, wo sie während ihrer Abwärtsbewegung immer heißeres reduzierendes Gas mit sich vermindernder Wasserdampfkonzentration antrifft. Während des Durchfahrens der Reduktionskammer A steigt die Temperatur des Materials, wächst der Reduktionsgrad, wird die Volumengeschwindigkeit des reduzierenden Gases größer als die des durchgeieiteten Materials, und es verringert sich die Wasserdampfkonzentration im Gas. Auf seinem Weg gelangt das Material unter immer günstigere Bedingungen für die Erzeugung eines hochaktiven Katalysators. Das Endstadium der Materialbearbeitung verläuft im getrockneten Teil der Kammer A mit Hilfe von maximal trockenem, reduzierendem Gas bei höchster Temperatur und Volumengeschwindigkeit und höherer linearer Geschwindigkeit (im Vergleich zum Anfangsstadium).
Da das ganze Material unter den gleichen Bedingungen bearbeitet wird, besitzt die ganze Masse des erhaltenen Katalysators den gleichen Reduktionsgrad.
Der die Kammer A verlassende Katalysator gelangt in :\\i Kammer B, wo er abgekühlt wird.
Der Katalysator für die Ammoniaksynthese ist pyrophor und wird intensiv durch Luftsauerstoff oxydiert. Deshalb wird er vor dem Ausladen passivierL Zu diesem Zwecke wird er einer Bearbeitung unterworfen, deren Ziel es ist, an seiner Oberfläche eine Oxydschicht zu erzeugen, die den Katalysator vor weiterer Oxydation schützt Er wird in der Kammer C passiviert, wo er passivierendes Gas antrifft
Der kontinuierlich durchgeführte Passivierungsprozeß sowie das dem Material entgegenströmende Passivierungsgas sorgen für eine effektive Passivierung, da der Katalysator allmählich mit den passivierenden Bestandteilen in Berührung kommt, deren Konzentration während der Weiterbewegung des Katalysators wächst und ein Maximum beim Austritt des Katalysators aus der Kammer CerreichL
Das kontinuierliche Bearbeiten des Katalysators mit Passivierungsgas gewährleistet, daß die Bedingungen bei der Behandlung der ganzen Katalysatormasse dieselben sind. Daher ist auch der Passivierungsgrad für die ganze Katalysatormasse gleich.
Der fertige Katalysator wird über die Ausgabeöffnung 4 ausgeladen. Hierbei wird die Ausladegeschwindigkeit durch die Vorrichtung 11 bestimmt. Der Katalysator wird im Bunker 18 angesammelt und dann beispielsweise durch pneumatische Förderung fortgeschafft.
Beispiel 2
ίο Es wird ein Katalysator für die Methanolsynthese durch Bearbeiten von zink- und chromhaltiger Oxydmasse mit reduzierendem Gas erzeugt.
In diesem Falle wird das Material ähnlich wie im 1. Beispiel bearbeitet, d. h., zum Reduzieren der Ausgangs-Oxydmasse dient reduzierendes Gas, das über die Leitungen 5, 6, 8 und 10 im Gegenstrom zur sich herabbewegenden Oxydmasse zugeführt wird. Das verbrauchte Gas tritt über den Sammler 9 aus dem Reaktionsrohr 1 aus.
Der Unterschied besteht darin, daß das Ausgangsmaterial bei anderer Temperatur bearbeitet wird und daß das Passivierungsstadium fehlt, da der Zinkchromkatalysator nicht pyrophor ist.
Außerdem wird das Ausgangsmaterial, bevor es in die Reduktionskammer A gelangt, nicht nur erwärmt und getrocknet, sondern auch bei einer Temperatur von 150 bis 270°C im inerten Medium (oder im inerten Medium mit einem Zusatz von 5 bis 25 Vol.% Wasserstoff) geglüht. Zu diesem Zwecke wird über die Leitung 16 ein
to inertes Medium (z. B. Stickstoff) zugeführt, das sich im Unterteil der Kammer D mit dem reduzierenden Gas mischt Das gebildete Gemisch passiert im Gegenstrom zur Richtung der Materialverschiebung die Kammer D, aus der es über die Leitung 8 austritt.
Jj Während des Reduktionsprozesses der zink- und chromhaltigen Oxydmasse wird Wärme abgegeben, die schnell aus der Kammer A abgeführt werden muß. Daher wird der Prozeß mit hoher linearer Geschwindigkeit (3 bis 10 m/s) des reduzierenden Gases durchgeführt. Es kann, wenn die Gefahr besteht, daß das Material überhitzt wird und sich entzündet, über die Leitung iO inertes Gas, z. B. Stickstoff, zugeführt werden.
Der erfindungsgemäße Reaktionsapparat ermöglicht es, ununterbrochen aus körniger Oxydmasse bestehendes Ausgangsmaterial mit reduzierendem Gas zu bearbeiten. Hierdurch werden in bezug auf Temperatur, Volumen und lineare Geschwindigkeit günstigere Reduktionsbedingungen und gleiche Passivierungsbe-
ή> dingungen für die ganze Katalysatormasse gewährleistet Deshalb wird es möglich, die Zeitdauer dieser Prozesse zu kürzen und einen hochwertigen homogenen Katalysator zu erhalten.
Ein zusätzlicher Reduktionsprozeß des erhaltenen pyrophoren Katalysators besteht im Entfernen dei Oxydhaut von seiner Oberfläche. Dies erfolgt während des Erwärmens der Reaktionsgeräte, in denen ei späterhin eingesetzt wird. Hierdurch wird die Zeit während der sich die Reaktionsgeräte in Betrieb
M> befinden können, bedeutend verlängert
Bei Verwendung des erfindungsgemäßen Reaktions apparates ist die zur Katalysatorerzeugung erforderli ehe Zeit 2- bis 5mal geringer, da die technologischer Hauptvorgänge {Reduzieren der Oxydmasse, Kühler
<■■'* und Passivieren des Katalysators) gleichzeitig durchge führt werden und da der Reaktionsapparat beirr Beschicken mit Material und beim Ausladen de; Fertigproduktes nicht stillgesetzt werden muß.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Reaktionsapparat zur Katalysatorerzeugung, dadurch gekennzeichnet, daß er in Form eines senkrechten Rohres (1) mit Beschickungsluken (2 und 3) und einer Ausladeöffnung (4) für das bearbeitete Material, welches im Rohr (1) durch die Schwerkraft herabsinkt, ausgeführt ist und daß er mindestens zwei Leitungen (5 und 6) für die Zuführung von reduzierendem Gas, die sich in verschiedener Höhe im Unterteil des Rohres (1) befinden, sowie mindestens einen Sammler (9) für die ausströmenden Gase im Oberteil des Rohres (1) besitzt.
2. Reaktionsapparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er eine Leitung (7) zum Zuführen von passivierendem Gas, die sich unter den Leitungen (5 und 6) für reduzierendes Gas befindet, besitzt.
3. Reaktionsapparat nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß er eine Leitung (8) zum Zuführen von gasförmigen Medien besitzt, die über dem Sammler (9) für ausströmende Gase angeordnet ist.
4. Reaktionsapparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß er eine Leitung (10) zum Zuführen von Umführungsgas besiezt, die sich zwischen dem Sammler (9) für ausströmende Gase und der oberen Leitung (5) zum Zuführen von reduzierendem Gas befindet.
DE2043796A 1970-09-04 1970-09-03 Reaktionsapparat zur Katalysatorerzeugung Expired DE2043796C3 (de)

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