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DE1926435A1 - Process for the production of concentrated nitric acid - Google Patents

Process for the production of concentrated nitric acid

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Publication number
DE1926435A1
DE1926435A1 DE19691926435 DE1926435A DE1926435A1 DE 1926435 A1 DE1926435 A1 DE 1926435A1 DE 19691926435 DE19691926435 DE 19691926435 DE 1926435 A DE1926435 A DE 1926435A DE 1926435 A1 DE1926435 A1 DE 1926435A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
nitric acid
zone
tower
concentrated
fed
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19691926435
Other languages
German (de)
Inventor
Tetsuya Ohrui
Yasuhito Sakakibara
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Chemical Co Ltd filed Critical Sumitomo Chemical Co Ltd
Publication of DE1926435A1 publication Critical patent/DE1926435A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/20Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
    • C01B21/38Nitric acid
    • C01B21/46Purification; Separation ; Stabilisation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
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Description

Ir Verfahren mir Herstellung konzentrierter Sälpetersäure n Ir process with the production of concentrated nitric acid n

Priorita*rPriority

iapan. Ir,iapan. Ir,

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung konzentrierter Salpetersäure.The invention relates to an improved method of manufacture concentrated nitric acid.

Es sind verschiedene Verfahren zur Herstellung konzentrierter Salpetersäure duroh Verarbeitung von Gasen der Amiioniak~Luft-Verbreimung bekannte Das bei der Ammoniak-Luft-Verbrennung erhaltene Oistickstofftetroxyd wird abgetrennt und verflüssigt und mit verdünnter Salpetersäure und Sauerstoff unter hohem Druck zur Umsetzung gebrachte Diese Verfahren sind z.B0 als Hoko*Verfahren und Embsen-Verfahren bekannt; vgl ο Ullmann'a EnoyklopUie der technischen Chemiep 3. Auflage, 15· Band, Seite 33 und 34.There are concentrated various methods for producing nitric acid duroh processing of gases of Amiioniak ~ air Verbreimung known the in ammonia-air combustion is Oistickstofftetroxyd obtained is separated and liquefied and washed with dilute nitric acid and oxygen under high pressure to the reaction brought These methods are, for example 0 known as the Hoko * process and the Embsen process; See ο Ullmann'a EnoyklopUie der technischen Chemie p 3rd edition, volume 15, pages 33 and 34.

Nach diesen Verfahren wird ein Gasgemisch, das bei der Luft oxy-* dation von Ammoniak erhalten wird, mit kalter konzentrierter Salpetersäure gewaschenο Hierbei wird das DlstickstofftetroxydAccording to this process, a gas mixture that is oxy- * dation of ammonia is obtained, with cold concentrated Washed nitric acid ο This is the nitrogen tetroxide

9Q984&71-31Q9Q984 & 71-31Q

absorb! er to Bie erhaltene konzentrierte Salpetersäure wlrdi erhitzt, um das Die ticket off te tr oxyd abzustreifen unci abzutrennen las abgetrennte Sietie^sioff^etrofcyä wtx& darcii ISeÄStiong verflüssigt und ansclxliessend zusammen mit Sauerstoff unct verdünn^ ter Salpetersäure zur Umsetzung gebrachtB die z, ßf; während der Kondensation eines bei der Oxydation von Ammoniak anfallenden Gases erhalten wirdα Auf diese V/eiee wird konzentrierte, mehr als 98 eewo-#-ige Salpetersäure unmittelbar nacli folgender Reaktionsgleicnung hergestelltjabsorb! it to Bie obtained concentrated nitric acid wlrdi heated to the ticket off te tr oxide strip unci separate read separated Sietie ^ Sioff ^ etrofcyä WTX & darcii ISeÄStiong liquefied and ansclxliessend together with oxygen UNCT Dilution ^ ter nitric acid reacted B z, ß f ; is obtained during the condensation of a gas resulting from the oxidation of ammonia. Concentrated nitric acid of more than 98% by weight is produced immediately after the following reaction equation

Da Jedoch die Reaktionsgeschwindigkeit sehr langsam lat, insbesondere In der letzten Phase der Umsetzung8 und lange Zeiten zur Vervollständigung der Umsetzung erforderlich sind» war es notwendig, technischen Sauerstoff als Sauerstoffquelle au verwenden und den Reaktionsdruck auf mehr als 50 at zu erhöhen»However, since the reaction rate is very slow, especially in the last phase of the reaction 8 and long times are required to complete the reaction »it was necessary to use technical oxygen as the oxygen source and to increase the reaction pressure to more than 50 atm»

Die Verwendung des teuren Sauerstoffs und die Erhöhung des Reaktionsdruckes steigert jedoch die Kosten der Ausgangsmaterialien und gestaltet das Verfahren unwirtschaftlich,, Zur Überwindung dieser Nachteile wurde bereits ein Verfahren vorgeschlagenρ bei dem die Konzentration der erzeugten Salpetersäure bei 80 bis 90 Oew»-j6 gehalten und diese Salpetersäure auf 98 Gew9-56 konzentriert wird« Bei diesem Verfahren sind die Reaktionsbedingungen erheblich milder, es kann Luft als Sauerstoffquelle verwendet und der Reaktionsdruck auf weniger als 10 at abgesenkt werden» Dieses Verfahren ist daher in dieser Hinsicht erheblich wirtschaftlicher» Allerdings muss die erzeugte 80 bis 90 gewo-jt-ige Salpetersäure durch Destillation auf eine Konzentration von mehrHowever, the use of the expensive oxygen and increasing the reaction pressure increases the cost of raw materials and makes the process uneconomical ,, a method has already ρ proposed to overcome these drawbacks in which the concentration of the nitric acid produced at 80 to 90 OEW "-j6 held and concentrate this nitric acid to 98 percent by 9 -56 "in this process, the reaction conditions are much milder, it may air as the oxygen source and the reaction pressure to less lowered than 10 at" this method is therefore must, however, in this respect considerably more economical "the produced 80 to 90 wt o -jt-nitric acid by distillation, to a concentration of more

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als 97 Gewo-j6 konzentriert werden«, Hierfür let ein Wärmemedium, wie Dampf« ale Wärmequelle erforderliche Auf diese Weise gehen die wirtschaftlichen Torteile faßt rollig verloren. Aufgabe aer Erfindung ist ee, ein wirkungsvolles Verfahren zur Herstellung konzentrierter Salpetersäure zu schaffene In den Laboratorien der Erfinder wurden die Arbeitsbedingungen und die Wärmebilanz des■ Abstreiftürme8 für Disticksttffftetroxydg nachstehend kurz als Abstreifturm bezeichnet« und des Destillationsturms zur Erzeugung von Salpetersäure; nachstehend kurz als Destillationsturm bezeichnet, in dem vorstehend geschilderten Verfahren untersucht· Es wurde festgestellt, dass unter bestimmten Bedingungen der Wärmebedarf des Erhitzers im Abstreifturm und die Wärmeaufnahme des Kondensatorsyim Destillationsturm nahezu den gleichen Wert hat, und dass die !Temperaturen und die Zusammensetzung der Bestandteil Ie in beiden Vorrichtungen die gleichen sind« so dass eine Vereinigung der beiden Türme möglich erschien« Auf dieser Annahme beruht die Erfindung»as 97 Gew o -j6 are concentrated. For this purpose a heat medium such as steam can be used as a heat source. In this way the economical parts of the gate are almost completely lost. Task aer invention ee, an effective method for the production of concentrated nitric acid to provide e In the laboratories of the inventors, the working conditions and the heat balance of the ■ Abstreiftürme8 for Disticksttffftetroxydg were briefly referred to as stripping tower ", and the distillation tower for the production of nitric acid; hereinafter referred to as the distillation tower for short, examined in the method described above It was found that, under certain conditions, the heat demand of the heater in the stripping tower and the heat absorption of the condenser in the distillation tower have almost the same value, and that the temperatures and the composition of the constituent Ie are the same in both devices «so that a union of the two towers appeared possible« The invention is based on this assumption »

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung konzentrierter Salpetersäure, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man eine mehr als 97 Qewe-£ HHO, und 20 bis 30 Gewe-Jt S2 0A enthaltende Salpetersäure In den oberen Seil einer Zone und gleichzeitig 30 bis 90 gew.-jUige Salpetersäure in den unteren Teil einer Zone einspeist, die mit dem oberen Teil der Zone durch einen engen Durchtritt verbunden ist, die Salpetersäure im unteren Teil der Zone zum Sieden erhitzt* mit dem Dampf die N2O.-enthaltende Salpetersäure im oberen Teil der Zone von M2O- befreit und konzentrierte Salpetersäure mit mehr als 97 Gew.-?6.The subject of the invention is thus a process for the production of concentrated nitric acid, which is characterized in that more than 97 Qewe-£ HHO, and 20 to 30 Gewe-Jt S 2 0 A containing nitric acid in the upper rope of a zone and at the same time 30 feeds up to 90% by weight nitric acid into the lower part of a zone, which is connected to the upper part of the zone by a narrow passage, which heats the nitric acid to boiling in the lower part of the zone * with the steam the N 2 O.-containing Nitric acid in the upper part of the zone freed from M 2 O- and concentrated nitric acid with more than 97 wt .-? 6.

vom Bodenteil der oberen Zone abnimmtο -from the bottom part of the upper zone ο -

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Bei der im Verfahren der Erfindung verwendeten Zone handelt es eich um einen Abstreif- und Destillat!oneturm, in den Dampf ale Wärmemedium in einen Erhitzer eingespeiet wird; der im Bodenteil des Turmes angeordnet ist. Da der Wärmebedarf für öle Destillation der verdünnten Salpetersäure nahezu der gleiche let, wie zum Abstreifen des Diaticketoff tetroxyde, muss lediglieh die Wärme zum Abstreifen dee Distickstofftetroxyds zugeführt werden» Dies bedeutet, dass die zum Abstreifen erforderliche Wärme auch zur Destillation verwendet wird und keine weitere Wärme erforderlich ist.The zone used in the method of the invention is calibrate around a stripping and distillation tower, into which steam ale Heat medium is fed into a heater; the one in the bottom part of the tower is arranged. Since the heat requirement for oils distillation of the dilute nitric acid is almost the same as for Stripping off the Diaticketoff tetroxyde only needs the heat to remove the dinitrogen tetroxide »This means that the heat required for stripping is also used for distillation and no further heat is required is.

Ein besonderes wichtiges Merkmal der Erfindung ist das Oleichgewicht der Wärme zwischen dem oberen Teil und dem unteren Seil des Turmes. Die für den oberen Teil und den unteren Teil des Turmes erforderliche Wärme hat nahezu den gleichen Vert und deshalb muss die Konzentration des Distickstofftetroxyds in der konzentrierten Salpetersäure und ihre Einspeisungsgeschwindigkeit in den oberen Teil des Turmes und die der verdünnten Salpetersäure (80 bis 90 Gew.-3O1 die in den unteren Teil des Turne β eingespeist wird, kontrolliert werden.A particularly important feature of the invention is the heat balance between the upper part and the lower rope of the tower. The heat required for the upper part and the lower part of the tower has almost the same value and therefore the concentration of dinitrogen tetroxide in the concentrated nitric acid and its feed rate into the upper part of the tower and that of the dilute nitric acid (80 to 90 wt. 3O 1, which is fed into the lower part of the gymnastics β, can be controlled.

Nachstehend wird die Erzeugung von 1 Tonne 98 gew«,~?(-lger Salpetersäure erläutert. Wenn man 1,87 Tonnen/Stunde 85 gewo-?6-iger Salpetersäure mit 7 theoretischen Böden und bei einem Rückflussverhältnis von 0,4 destilliert, ist es erforderlich, 1,4 Tonnen/ Stunde Dampf von 98 gewo-$£~iger Salpetersäure zu kondensiereno Als Kondensationewärme werden 2,2 χ 10* Kilokalorien/Stunde frei. Aue 3,3 Tonnen/Stunde 98 gew.-^-iger Salpetersäure, die 25 Gewo-j£ Distickstofftetroxid enthält, kann das IgO* bei einemHereinafter, the production of 1 ton of 98 wt "~ (-? Explained Lger nitric When 1.87 tons / hour 85 weight o -.? 6-nitric acid having 7 theoretical plates and a reflux ratio of 0.4 distilled it is necessary to 1.4 tons / hour of steam at 98 wt o - o condense $ £ ~ nitric acid as Kondensationewärme 2.2 χ 10 * kilocalories / hour free Aue 3.3 tons / hour 98 wt .- ^. nitric acid containing 25 weight -j o £ dinitrogen tetroxide, which can iGO * at a

Rückflu88verhältnis von 0,1 und 4 theoretischen Böden alt dieserReflux ratio of 0.1 and 4 theoretical plates old this

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abgestreift werden-« Weiterhin entspricht die .abzustreifende Meng« an ITgO* de» erforderlichen «enge sur Erzeugung von 1 Tonne 98 gewo<«$~iger Salpetersäure« Wem» daher die Konaoatratton der Salpetereaure, die in öer Salpetersäure Iieiernden Stufe eraeugt wird, oberhalb etwa 35 Gmte-rf liegt? ist die Warmetasnge zxxia Äbetrsifsn und zur Destillation nahezu die gleiche s eodaas die erzeugte Salpetersäure mit dieeer Wärmemenge au einer mehr alö 98 gewe-ji^igen Salpetersäure aufkonzerttriert werden kamuwerden- stripped "Furthermore corresponds to th e .abzustreifende Meng" to ITGO * de "required" close sur production of 1 ton of 98 wt o '"~ $ nitric acid" Who "so the Konaoatratton the Salpetereaure that Iieiernden in Oer nitric stage eraeugt is above about 35 Gmt-rf ? is the Warmetasnge zxxia Äbetrsifsn and distillation almost the same s eodaas the produced nitric acid with dieeer amount of heat au a more Aloe 98 turned-ji ^ nitric acid are aufkonzerttriert kamu

Da 85 gew,'-^ige Salpeteröäurö leicht unter Verwendung von -Luft alö Sauerstoff quelle und bod Heaictiönödrttcken von weniger als IO at hergestellt werden teannF liegt aa auf der Hand, dass die Herstellungskosten wegenfclieh verringert werden«Since gew 85 '- ^ owned Salpeteröäurö easily using -air Alö oxygen source and bod Heaictiönödrttcken of less than IO teann be produced at R aa is obvious that the production costs are reduced wegenfclieh "

Wenn die erzeugte Salpetersäure weniger als etwa 85 Qewa~# HNO, enthalt, ninimt die sur Beötillation erforderlioha Wärme sus da das RtickfluBSverhältnls und die Binapeimmgegeaehv/indigkeit zunehmen, und aus diesem Grunde let diese Wärmemenge gröaeer alο die sum Abstreifen erforderliche Wärmemenge„ Die Verwendung yon mehr als 85 gew«~£*iger Salpetersäure bietet hinsichtlich der Wärmebilanz keine Nachteile, ist jedoch ungünstig, da die 7er~ fahrensbedingungen zur Herstellung stärker konzentrierter 5alpe~ tereäure energischer sein müssen„ Zur Einstellung der Wirtschaft licheten Abstreif- und Bestlllationsbedingungen ist es daher bevorzugt, Salpetersäure einer Konzentration von 83 bis 87 Gew»*^, insbesondere etwa 95 Gew.-^,IiKO* zu var\fenden.When the nitric acid produced less than about 85 Qew a ~ # ENT, contains, ninimt the sur Beötillation erforderlioha heat su s because the RtickfluBSverhältnls and Binapeimmgegeaehv / indigkeit increase and for this reason this amount of heat let gröaeer alο the sum stripping required amount of heat "The The use of more than 85% strength nitric acid does not have any disadvantages with regard to the heat balance, but it is unfavorable, since the experimental conditions for the production of more concentrated aliphatic acid must be more energetic therefore it is preferred to use nitric acid in a concentration of 83 to 87% by weight, in particular about 95 % by weight.

Die Erfindung wird anhand der Zeichnung weiter erläuterteThe invention is further explained with reference to the drawing

Die bei der Oxydation ion Ammoniak erzeugten Gase werden durch die Leitung 1 in einen Absorber 2 eingespeist und mit 98The gases generated by the oxidation of ammonia ion are fed through line 1 to an absorber 2 and 98

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1S284351S28435

iger konzentrierter Salpetersäure gewaschen, die durch eine Leitung 3 eingespeist wird. Pie Abgase von einem Salpetersäure erzeugenden Turm werden ebenfalls in den Absorber 2 durch die leitung 4 eingespeiste licht umgesatzteB N2C4 wird wiedergewonnen, Der Absorber 2 1st ein na^tentura äuB ^iuÄiniua» d^r biii Raumtemperatur unter einem Druck von 5 bis 7 sät betrie^in wirU* Vom Boden des Turmes wird konzentrierte Salpetersäure mit 20 bis 30 Qewo*£ »2O4 iÄ den obere» Teil 7 &ea A betreif- und Do8tillations turmee durch die Leitung 6 eingespeist» Der Abstrβif- und Destinations turm 7β S ist ein aus Aluminium und Titan hö r gestellter Plattenturm, der bei Atmoaphärendruck oder 2 bis 3 at betrieben wird» Die konzentrierte Salpetersäure wird unmittelbar mit den Dämpfen von Salpetersäure erhitzt8 die aus dem unteren Teil 8 des Abetrοif- und Destillationsturms durch den Kamin 25 aufsteigen^ Hierdurch wird die N2Oj- enthaltende Salpetersäure im oberen IeIl des Turmes von N2O4 befreite Die Dämpfe der Salpetersäure, von der die fühlbare Wärme durch Abstreifen entsogen wird» kondensieren sich und fHessen vom Bodenabschnitt des oberen Seile 7 des Ab streif-und. Destillat ions türme durch die Leitungen 18 und 19 In den oberen Absohnitt des unteren Teiles 8 zurück«. Das bevorzugte Rückflussverhältnis ist 0,2 bis 0,5» Das abgestreifte N2O. enthält geringe Mengen Salpetersäure» die im Partialkondensator 9 abgetrennt wird ο Danach wird das H2O^ in den Salpetersäure erzeugenden Turm 14 durch die Leitung 11 und den Kompressor 12 eingespeist, in welchem der Druck auf 4 bis 8 at erhöht wird, Der Salpetersäure erzeugende Turm 14 ist ein aus Titan hergestellter Füllkörperturm, in welchen 68 bis 72 gew,~^~ ige Salpetersäure» NgO^-Gas und Luft in den Kopfteil, den Mittelteil und den Boden durch die Leitungen 15» 13 bzw0 16 einge-iger concentrated nitric acid, which is fed through a line 3. The exhaust gases from a tower generating nitric acid are also fed into the absorber 2 through the line 4. Light converted. N 2 C 4 is recovered From the bottom of the tower, concentrated nitric acid with 20 to 30 Qew o * £ »2O4 iÄ is fed into the upper part 7 & ea A treatment and dosing tower through line 6» The drainage and destination tower 7 β S is a plate tower made of aluminum and titanium, which is operated at atmospheric pressure or 2 to 3 atm. »The concentrated nitric acid is heated directly with the vapors of nitric acid 8 from the lower part 8 of the drainage and distillation tower through the chimney 25 ascend ^ a result, the N 2 Oj- containing nitric acid in the top of the tower IEIL of N 2 O 4 freed the vapors of nitric acid, from the entsogen the sensible heat by stripping we The condense and fHessen from the bottom section of the upper rope 7 of the stripping and. Distillation towers through the lines 18 and 19 in the upper section of the lower part 8 back «. The preferred reflux ratio is 0.2 to 0.5. The stripped N 2 O. contains small amounts of nitric acid, which is separated in the partial condenser 9 o Then the H 2 O ^ is in the nitric acid generating tower 14 through the line 11 and the compressor 12 fed in, in which the pressure is increased to 4 to 8 at, the nitric acid generating tower 14 is a tower made of titanium packed, in which 68 to 72 wt. the middle part and the bottom through the lines 15 »13 and 0 16 respectively.

. 909849/131Q. 909849 / 131Q

-J-J

speiet werden« Im Kopfteil wird Salpetersäure erzeugt und im Bodenteil wird das in der erzeugten Salpetersäure gelöste H-O* abgestreift 0 Etwa 83 bis 87 gewe-j6-ige Salpetersäure, die bei einem Druck von 4 bis 8 at und einer Temperatur von 50 bis 80°C erzeugt wurde, wird vom Bodenteil in den unteren Teil 8 des Abstreif- und Destillationsturms durch die leitung 17 eingespeist. Diese Sal» petersäure wird mit dem Erhitzer 10 erhitzt und gleichzeitig mit konzentrierter Salpetersäure gekühlt, die durch die Leitungen 18 und 19 vom oberen Teil zurückfliesst, und in 98 gewo-#-ige Salpetersäure sowie 68 bis 72 gewe-56-ige Salpetersäure durch Destillation aufgetrennte Die 98 geWi-?C-ige Salpetersäure wird vom Bodenabschnitt des oberen Teiles 7 des Abstreif- und Destillationsturms durch die Leitung 18, die Pumpe 20, den Kühler 21 und die Leitung 22 abgezogen« Ein Teil dieser Salpetersäure wird durch die Leitung 3 in den Absorptionsturm 2 zurückgeführte Sie 68 bis 72 gewo-^-ige Salpetersäure wird durch die Leitung 23* die Pumpe 24 und die Leitung 15 wieder in den !Turm 14 surüokgeleitet und dort zur Herstellung von stärker konzentrierter Salpetersäure verwendeteare vomit "In the head part nitric acid is produced, and in the bottom part, the HO dissolved in the produced nitric acid * stripped 0 about 83 to 87 percent by e -j6-nitric acid, which at and at a pressure of 4 to 8 to a temperature of 50 to 80 ° C was generated, is fed from the bottom part in the lower part 8 of the stripping and distillation tower through line 17. This Sal "Peter acid is heated with the heater 10 and simultaneously cooled with concentrated nitric acid, which flows back through the lines 18 and 19 from the upper part, and in 98 percent o - # - nitric acid and 68 to 72 turned-56-nitric acid by The 98% C-grade nitric acid is withdrawn from the bottom portion of the upper part 7 of the stripping and distillation tower through line 18, pump 20, condenser 21 and line 22. Part of this nitric acid is withdrawn through line 3 68 to 72% by weight nitric acid returned to the absorption tower 2 is passed through the line 23 *, the pump 24 and the line 15 back into the tower 14 and used there for the production of more concentrated nitric acid

Aus dem vorstehenden iet ersichtlich, dass erfindungsgemäss aus leicht zugänglicher etwa 85 gewo-S^-iger Salpetersäure mehr als 97 gew.-56-ige Salpetersäure durch Destillation erhalten wird und gleichzeitig R2°4.» das aur Herstellung von Salpetersäure notwendig ist, aus NgO.-haltiger Salpetersäure abgetrennt wird» Sie Energiebilanz des Verfahrens der Erfindung ist sehr günstigo From the above it can be seen that according to the invention more than 97% 56% by weight nitric acid is obtained by distillation from easily accessible about 85% by weight nitric acid and at the same time R 2 ° 4. » the aur production of nitric acid is necessary is separated from NgO.-containing nitric acid "She energy balance of the process of the invention is very favorable o

Das Beispiel erläutert die Erfindung·The example explains the invention

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- 1926^35- 1926 ^ 35

Beispielexample

800 kg/Stunde 85 gewe~#-iger Salpetersäure werden bei etwa 5O0C in den 9ο Boden (von unten gerechnet) eines Abotreif- und Destillationoturmes (eines Glockenturmes) mit einem Durchmesser von 30 cm und 22 Böden (8 Böden im oberen !Teil und 14 Böden im unteren Teil) eingespeist. Gleichzeitig werden 1300 kg/Stunde konzentrierte, 98 gewo-ji~ige Salpetersäure, die 25 Oewo-56 H2O4 enthält, bei 300C in den 3« Boden (gerechnet vom Oberteil) ein-Geleitet.800 kg / hour of 85 Gew e ~ # -iger nitric acid are at about 50 0 C in the 9ο bottom (calculated from below) of a Abotreif- and distillation tower (a bell tower) with a diameter of 30 cm and 22 floors (8 floors in the upper ! Part and 14 floors in the lower part). At the same time 1300 kg / hour of concentrated, 98 wt o ~ ji nitric acid containing 25 Oewo-56 H 2 O 4 (calculated from the top) at 30 0 C in the 3 'one-floor headed.

Etwa 250 kg/Stunde Sattdampf (4 at) werden in den Erhitzer ia unteren Teil des Turmes eingeleitet. Zn diesem Fall beträgt der Rückfluss der konzentrierten Salpetersäure 170 kg/Stunde und der des K2O4 durch partielle Kondensation 3» 4 kg/Stunde0 Am Oberteil des Turmes herrscht Atmosphärendruck und οine Temperatur von 5O0Co Am Boden des Turmes beträgt die Temperatur 140°C.About 250 kg / hour of saturated steam (4 at) are introduced into the heater, generally the lower part of the tower. Zn this case is the return flow of the concentrated nitric acid 170 kg / hour and that of K 2 O 4 by partial condensation 3 »4 kg / Stunde0 On the upper part of the tower is at atmospheric pressure and οine temperature of 5O 0 CO at the bottom of the tower, the temperature is 140 ° C.

Vom Oberteil des Turmes werden 340 kg/Stunde NgO* abgenommen,340 kg / hour NgO * are removed from the top of the tower,

die 5 Gew„~# Salpetersäure enthalten» Vom Bodenteil wird 70-gewc-the 5 percent "~ # nitric include" From the bottom portion is 70 wt c - #-ige Salpetersäure in einer Menge τοη 365 kg/Stunde entnommen. Vom Mittel teil der Kolonne wird 98 gewo~j6-ige Salpetersäure in einer Menge von 1 395 kg/Stunde entnommene# -ige nitric acid removed in an amount τοη 365 kg / hour. 98 wt o ~ j6-nitric acid from the central part of the column taken in an amount of 1395 kg / hour

Wenn das Abstreifen und die Destillation in zwei getrennten Türmen durchgeführt wird, sind 400 kg/Stunde Dampf für die vorstehend genannten Strömungsgeschwindigkeiten erforderlich„ Somit ist ersichtlich, dass erfindungsgemäss die erforderliche Dampf menge stark verringert werden kann»If the stripping and distillation are done in two separate towers, 400 kg / hour of steam is for the above flow velocities mentioned are required “It can thus be seen that according to the invention the required amount of steam can be greatly reduced »

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Claims (1)

P a t β η t, a η s ρ r ti e h eP a t β η t, a η s ρ r ti ehe la Verfahren zur Herstellung konzentrierter Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet», dass man eine mehr als 97 Gewo~# HNO5 und 20 bis 30 Gewo«*# BgO4. enthaltende Salpetersäure in den oberen Teil einer Zone und gleichseitig 80 bis 90 gewo~^-ige Salpetersäure in den unteren Seil einer Zone einspeist* die mit dem oberen Teil der Zone durch einen engen Durchtritt verbunden lstp die Salpetersäure im unteren Teil der Zone zum Sieden erhitzt,» mit dem Dampf die N0O^ enthaltende Salpetersäure im oberen Teil der Zone von N5O4 befreit und konzentrierte Salpetersäure mit mehr als 97 Gew <■<*$"-HWO-. vom Bodenteil der oberen Zone abnimmt0 la process for the preparation of concentrated nitric acid, 'characterized in that a more than 97 Gewo HNO ~ # 5 and 20 to 30 wt o "* # BGO. 4 containing nitric acid to the top of a zone and is equal to each other 80 to 90 sch ~ ^ nitric acid in the lower rope a zone feeds * connected with the upper part of the zone by a narrow passage, the nitric acid lst p in the lower part of the zone to boiling heated, "with the vapor N 0 O ^ containing nitric acid in the upper part of the zone of N 5 O 4 freed and concentrated nitric acid with more than 97 wt <■ <* $" -. HWO- decreases from the bottom part of the upper zone 0 2 ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die 80 bis 90 gewa-^-ige Salpetersäure die in den unteren Teil der Zone eingespeist wird, aus einer Sal·· petersäuro-Herstellungestufö kommt, bei der Salpetersäure aus H2O. vom Kopf des oberen Teils der Zone8 Salpetersäure Tom Boden des unteren Teils der Zone und JLuft hergestellt wird, und bei der Salpetersäureherstellung nicht umgesetztes KpO^Gas in ^ine ADSorptionsstufe eingespeist wird9 in der dieses H2°4 unci ein bei der Oxydation von Ammoniak erzeugtes BgQ^ in konzentrierter Salpetersäure absorbiert werden, die vom Boden dee oberen Teils der Zone kommt, aus der konzentrierte Salpetersäure mit mehr als 9t GewD«=# HHO^ und KgO ■ entnommen,2 ο method according to claim 1, characterized in that the gewa 80 to 90 - ^ - nitric acid which is fed into the lower part of the zone comes from a Sal · petersäuro-Herstellungestufö, wherein the nitric acid from H 2 O. from At the top of the upper part of zone 8 nitric acid is produced at the bottom of the lower part of the zone and air is produced, and during the production of nitric acid unreacted KpO ^ gas is fed into ^ ine AD sorption stage 9 in which this H 2 ° 4 unci a during the oxidation of ammonia BgQ ^ produced are absorbed in concentrated nitric acid coming from the bottom of the upper part of the zone from which concentrated nitric acid with more than 9t wt. D «= # HHO ^ and KgO ■ is taken, 13101310 1926419264 ■ - ίο. -■ - ίο. - 3o Verfahren nach Anspruch I3 dadurch g «i βιιη* zeichnet, dass man einen Teil tier vaai Boden des oberen Teile der Zone entnommenen konaentrierten. Salpetersäure in den unteren Teil der Zone zurückf Hessen lässt,3. The method according to claim I 3 , characterized in that a part of the bottom of the upper part of the zone is concentrated. Leaves nitric acid in the lower part of the zone, 4ο Vorrichtung aur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 biß 3» gekennzeichnet, durch einen senkrechten Destillation»-» und Abs tr e if turm (7, ß) zur Destillation von SaI-pefcersäure soi^ie zum. AbB tr ei fen von ϊ^α* wo^e^ dieser Turm im oberen !Coil einen Auslaos (11) aur Entnahme von abgestreiftem Hrt.Oi und am Boden einen Auslass (23) ssur Abnahiae von Salpetersäure aufweist» dieser Turm ferner mit einer Trennwand versehen ist, die den Turm in 2 Teile (7, .8) unterteilt, wobei die Trennwand mit einem Kamin (25) versehen ist, der die 2 Teile miteinander verbindet; ä der Boden des unteren feiles (8) mit einer Heizeinrichtung (10) versehen ist, um Salpetersäure destillieren au können, der Turm ferner mit einem Partialkondensator (9) im oberen Teil des Turmes versehen ist, um geringe Mengen von Salpeteraäure aus dem HgO.-Gas zu kondensieren, der obere Teile (7) mit einem Einlass (6) versehen ist, durch den N^O^ enthaltende SaI-= petersäure eingespeist wird, der Boden des oberen Teils (7) mit einem Auslass (18) versehen ist, durch den konsejitrierte Salpetersäure entnommen wird8 der obere Abschnitt des unteren Teiles (ö) mit einem Einlass· (19) versehen iefe, dureh den rUekfliesaendö konzentrierte Salpetersäure eingespeist wird, unü der untere •Teil (B) mit öinem Einlaaa (17) versehen ist* durch den Salpeteraäux-ö vüii einer Salpatersäure-IIerstölluRgBBtuf© eingespeist wirdS4ο Device for carrying out the method according to claim 1 to 3 »characterized by a vertical distillation» - »and separation tower (7, ß) for the distillation of salt pefceric acid soi ^ ie for. From ϊ ^ α * where ^ e ^ this tower has an outlet (11) in the upper! Partition wall is provided which divides the tower into 2 parts (7, .8), the partition wall being provided with a chimney (25) which connects the 2 parts together; ä the bottom of the lower file (8) is provided with a heating device (10) to be able to distill nitric acid, the tower is also provided with a partial condenser (9) in the upper part of the tower to remove small amounts of nitric acid from the HgO. -Gas to condense, the upper part (7) is provided with an inlet (6) through which N ^ O ^ containing salt is fed, the bottom of the upper part (7) is provided with an outlet (18) , through which the conjitrated nitric acid is removed 8 the upper section of the lower part (6) is provided with an inlet (19), through which concentrated nitric acid is fed in, and the lower part (B) is provided with an inlet (17) is * is fed in through the nitric acid-IIerstölluRgBBtuf © 909849/ 1310909849/1310
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4018873A (en) * 1974-12-20 1977-04-19 Societa' Italiana Resine S.I.R. S.P.A. Processes for the preparation of concentrated nitric acid
US4031187A (en) * 1974-12-20 1977-06-21 Societa' Italiana Resine S.I.R. S.P.A. Process for the production of nitric acid

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN111661828B (en) * 2020-05-25 2023-07-11 烟台远东精细化工有限公司 Preparation method of high-purity reagent nitric acid
CN113493192B (en) * 2021-08-09 2022-07-29 联仕(昆山)化学材料有限公司 Production process of electronic-grade nitric acid

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4018873A (en) * 1974-12-20 1977-04-19 Societa' Italiana Resine S.I.R. S.P.A. Processes for the preparation of concentrated nitric acid
US4031187A (en) * 1974-12-20 1977-06-21 Societa' Italiana Resine S.I.R. S.P.A. Process for the production of nitric acid

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