DE1926043C3 - Neue Östrogenäther und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
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Description
in welcher R für eine 4'-(niedrig)-Alkoxytetrahydropyran-4'-yloxy-
oder eine 5',6'-Dihydro-2H-pyran-4'-yloxygruppe und R1 für Hydroxy, Acyloxy
(mit I bis ^Kohlenstoffatomen), niedrig Alkoxy, niedrig Cycloalkoxy oder Tetrahydropyran-2'-yloxy
stehen.
2. Verfahren zur Herstellung der Verbindungen der Formel I gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man
a) östron in an sich bekannter Weise in der 3-Slellung entsprechend der Bedeutung von
R1 alkyliert oder acyliert, anschließend die
Ketogengruppe in 17-Stellung in an sich bekannter
Weise in eine 17^-Hydroxygruppe überrührt und diese in Gegenwart eines sauren
Katalysators und eines inerten Lösungsmittels mit einem 4'-Alkoxy-5',6'-dihydro-2H-pyran
umsetzt, worauf eine vorhandene 3-AcyIgruppe gegebenenfalls verseift wird, oder
b) östradiol in an sich bekannter Weise selektiv an der Hydroxylgruppe in 3-Stellung entsprechend
der Bedeutung von R1 vcäthei t oder
verestert und anschließend wie unter a) angegeben den Rest R in 17-Stellung einführt
und gegebenenfalls eine in 3-Stellung anwesende Estergruppe verseift.
3. Heilmittel, enthaltend eine Verbindung der Formel 1 gemäß Anspruch 1.
Die neuen östrogenäther besitzen die allgemeine
Formel
in welcher R für eine 4'-(niedrig)-Alkoxytetrahydropyran-4'-yloxy-
oder eine 5',6'-Dihydro-2H-pyran-4'-yloxygruppe
und R, fiür Hydroxy, Acyloxy (mit bis 12 Kohlenstoffatomen), niedrig Alkoxy, niedrig
Cycloalkoxy oder Tetrahydropyran^'-yloxy stehen. wobei R' für niedrig Alkyl steht.
(I) Der Ausdruck »niedrig Alkoxy« bezieht sich auf
Reste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, z. B Methoxy, Älhoxy, Propoxy, Isopropoxy, Butoxy, Isobutoxy,
tert-Butoxy, Pentoxy oder Amyloxy, Hexaloxy, und der Ausdruck »niedrig Alkyl« für Methyl, Äthyl,
Propyl, Isopropyl, Butyl, Isobutyl, tert.-Butyl, Pentyl, Amyl oder Hexyl,
Als Acyloxygruppen können solche vorhanden sein, die sich von den in der Steroidtechnik üblicherweise
verwendeten Säuren ableiten. Diese Kohlenwasserstoffcarbonsäuren sind sowohl substituierte als
auch unsubstituierte Säuren, die vollständig gesättigt sein oder ein unterschiedliches Maß an ungesättigten
Bindungen (einschließlich aromatischer Bindungen)
aufweisen können. Sie können gerade, verzweigtkettig oder cyclisch sein und enthalten 1 bis 12 Kohlenstoffatome.
Weiterhin können sie durch funktionell Gruppen, wie z. B. Hydroxylgruppen, Alkoxygruppen
mit bis zu 6 Kohlenstoffatomen, Acyloxygruppen mit bis zu 12 Kohlenstoffatomen, Nitrogruppen, Aminogruppen,
Halogenatomen usw., substituiert sein, die an die Kohlenwasserstoffhauptkette gebunden sind.
Typische hydrolysierbare Ester umfassen somit das Acetat, Propionat, Butyrat, Valerat, Caproat, önanthat,
Caprylat, Pelargonat, Acrylat, Undecanoat, Phenoxyacetat, Benzoat, Phenylacetat, Diphenylacetat,
Diäthylacetat, Trimethylacetat, tert.-Butylacetat, Trimethylhexanoat, Methylneopentylacetat, Cyclohexylacetat,
Cyclopentylpropionat, Adamantoat, GIykolat, Methoxyacetat, Hemisuccinat, Hemiadipat, Hemi-/ty>
-dimethylglutarat, Acetoxyacetat. 2-Chlor-4-nitrobenzoat, Aminoacetat, Diäthylaminoacetat, Piperidinoacetat,
/i-Chlorpropionat, Trichloracetat oder
/i-Chlorbutyrat.
Die neuen Steroidäther haben eine hohe, orale Antifruchtbarkeits- und östrogene Wirksamkeit. Die
Verbindungen können parenteral in derselben Weise und Dosierung wie östradiol verwendet werden; bei
oraler Verabreichung erfolgt ihre Verwendung in gleicher Weise wie Äthinylöstradiol. Die erfindungsgemäßen
Verbindungen können in jeder üblichen, pharmazeutischen Form, insbesondere in einer zur
oralen Verabreichung geeigneten Form. z. B. fest, als Pillen, Pulver, Kapseln, Tabletten usw., oder flüssig,
als Sirup, Emulsion, Suspension usw., verabreicht werden.
Eines der wirksamsten bekannten östrogenen Mittel ist östradiol, ein natürliches Hormon. Da diese Verbindung
jedoch eine sehr geringe orale Wirksamkeit hat, war ihre Verwendung in anderer Weise als durch
parenterale Verabreichung unpraktisch. Bisher bekannte, oral wirksame östrogene Mittel waren Verbindungen
mit einer von östradiol verschiedenen Struktur (z. B. Äthinylöstradiol), die dem Körper
kein natürliches Hormon, wie östradiol zuführen. Im Gegensatz dazu sind die neuen Verbindungen
oral wirksam und führen bei oraler Verabreichung dem Körper östradiol zu.
In Antifruchtbarkeitsversuchen rait Ratten nach dem Verfahren in »Journal of Reproduction and
Fertility«, 10, 105 (1965) (mit der Modifikation der
Verwendung von Sesainöl an Stelle eines wäßrigen
Trägers), ergibt eine tägliche orale Dosis von weniger als 6,2 μg 17/f-(4'-Methoxytetrahydropyran-4'-yloxy)-östra-l,3,5(10)-trien-3-ol
eine 100%ige Inhibierung; zur Erzielung derselben Wirkung ist eine orale Dosis
von mindestens 200 bis 400 μg östradiol notwendig,
was die wesentlich größere Wirksamkeit von i7/i-(4'
- Methoxytetrahydropyran - 4' - yloxy) - östral,3,5(10)-trien-3-ol
gegenüber einer oral aktiven Quelle von östradiol anzeigt.
östrogene Versuche nach dem in »Endocrinology«, 55, 65 (1954), beschriebenen Verfahren (mit der Modifikation
der Verwendung von Maisöl an Stelle eines wäßriges) Trägers, wobei die Behandlung 3, und nicht
4 Tage durchgeführt wurde) ergaben die folgenden, oralen Wirksamkeiten fir 17/¥-(4'-Methoxytetrahydropyran-4'-yloxy)-östra-l,3,5(10)-trien-3-ol
im Vergleich zu östradiol:
Mittel Durchschnittliches uterines Verhältnis
Gesamtdosis, g
Kon- 44 ± 0,02
trolle
B 0,56 i 0,04 0,5
A 0,67 ± 0,04 0,2
B 0,94 ± 0,15 1,0
A 1,11 ± 0,08 0,4
B 1,11 ± 0,10 2,0
A 1,48 ± 0,13 0,8
B 1,10 ± 0,14 4,0
A 2,16 ± 0,10 1,6
Diese Daten zeigen, daß 17/f-(4'-Methoxytetrahydropyran
- 4' - yloxy) - östra -1,3,5(10) - trien - 3 - öl etwa
500% wirksamer ist als östradiol bei Verwendung als orales östrogen. Die orale Anti-Fruchtbarkeitswirksamkeit
von 17/H4'-Methoxytetrahydropyran-4'-yloxy)-östra-l,3,5(10)-trien-3-ol
ist sogar noch bemerkenswerter, wobei die orale Wirksamkeit mindestens
32mal größer ist als die orale Wirksamkeit von östradiol.
Die erfindungsgemäßen neuen 4'-(niedrig)-Alkoxytetrahydropyran-4'-yläther
und 5',6'-Dihydro-2 H-pyran-4'-yläther werden hergestellt durch Umsetzung des Steroidkernes mit einer reaktionsfähigen Hydroxylgruppe
in der 17ß-Stellung mit einem Uberuchuß
eines 4' - (niedrig) -Alkoxy - 5',6' - dihydro - 2 H - pyrans. Freie, hydroxylgruppenhaltige Grundverbindungen,
die unter sauren Bedingungen stabil sind, können unter praktisch wasserfreien Bedingungen mit einem
Überschuß des Alkoxydihydropyrans in Anwesenheit einer geringen Menge eines sauren Katalysators, wie
Chlorwasserstoff, p-Toluolsulfonsäure, Bortrifluorätherat
usw., allein oder zusammen mit einem inerten, organischen Lösungsmittel, wie Benzol, Diäthyläther,
Mclhylcnchlorid usw., bei einer Temperatur von 0°C bis etwa 50 C, vorzugsweise bei Zimmertemperatur
(etwa 25 C) für etwa 1 bis 72 Stunden umgesetzt
werden.
Dann wird das Alkoxytctrahydropyranyläthersteroid
in üblicher Weise isoliert. Nach beendeter Reaktion wird die Reaktionsmischung z. B. mit einer
geringem Menge Pyridin behandelt und dann in eine verdünnte 10%ige wäßrige Natriumbicarbonatlösung
unter Rühren eingegossen, und das Produkt wird durch Extraktion mit einem organischen, mit Wasser
nicht mischbaren Lösungsmittel, wie Diäthyläther, Methylenchlorid, Hexan usw., isoliert. Der organische
Extrakt wird durch Entfernung des organischen Lösungsmittels unter vermindertem Druck bei einer
Temperatur unter 40° C konzentriert. Das Ätherprodukt kann durch Umkristallisation oder Chromatographie
auf neutraler Tonerde gereinigt werden.
Die Umsetzung der beschriebenen 17/i-Hydroxyverbindungen
mit 4'-(niedrig)-Alkoxy-5',6'-dihydro-2H-pyran nach den angegebenen Verfahren zur Bildung
der erfindungsgemäßen 4'-(niedrig)-Alkoxytetrahydropyran-4'-yläther
kann auch eine zweite Reihe von Äthern, d.h. 5',6'-Dihydro-2H-pyran-4'-yläther
der Ausgangsmaterialien bilden. Diese zweite Äthergruppe entspricht den Verbindungen der Formel 1,
in welcher R für eine 5',6'-Dihydro-2 H-pyran-4'-yloxygruppe sieht. Kohlenwasserstofflösungsmittel als Reaktionsmedium,
höhere Katalysatorkonzentrationen und längere Reaktionszeiten erhöhen die Ausbeute
der 5\6'-Dihydro-2 H-pyran-4'-yloxyverbindungen;
die Verwendung von Äther- oder Tetrahydrofuranlösungsmitteln, niedrigere Katalysatorkonzentrationen
und kürzere Reaktionszeiten erhöhen die Ausbeute an 4'-(niedrig)-Alkoxytetrahydropyran-4'-yloxyverbindungen.
Diese zweite Gruppe von Verbindungen kann von den Reaktionsprodukten durch übliche chromatographische Verfahren getrennt werden.
Die zur Bildung der erfindungsgemäßen Äther verwendeten
4'-(niedrig)-Alkoxy-5',6'-dihydro-2 H-pyrane können nach bekannten Verfahren hergestellt
werden. So kann z. B. Tetrahydro-4'-pyron mit einem primären oder sekundären Alkanol unter sauren Bedingungen
zur Bildung des Zwischenproduktes 4',4'-Di-{niedrig)-alkoxytetrahydropyran umgesetzt
werden, das nach Destillation mit einer Säure, wie Toluolsulfonsäure oder Mesitylensulfonsäure, das
4'-(niedrig)-Alkoxy-5',6'-dihydro-2H-pyranprodukt liefert. Ein derartiges Verfahren ist in Joarn. Am. Chem.
Soc., 89,3367 (1967), beschrieben. Das niedrige Alk anol
ist vorzugsweise Methanol, jedoch können auch andere, niedrige Alkohole, wie Äthanol, Propanol. lsopropanol,
Butanol, Isobutanol, Pentanol, Amylalkohol, Hexanol usw., zur Bildung der entsprechenden
Pyrane, wie 4'-Methoxy-5',6'-dihydro-2 H-pyran, 4'-Äthoxy-5',6'-dihydro-2H-pyran usw.. verwendet
werden.
Die neuen Äther werden zweckmäßigerweise aus östron hergestellt. Dieses kann zuerst in an sich bekannter
Weise an der 3-Hydroxygruppe veräthert oder verestert werden.
Die Veretherung kann z. B. erfolgen, indem man
das östron mit Natriumhydrid und dann z. B. mit Cyclopentylbromid in Benzol unter Rückfluß zur
Bildung des 3-Cyclopentyläthers behandelt, oder indem
man das östron in einer Kaliumhydroxydüthanolösung, die Dimethylsulfat enthält, umsetzt und anschließend
mit Essigsäure neutralisiert, wodurch man das 3-Methoxyöstron erhält. Die erhaltenen Produkte
können dann nach den üblichen Verfahren in das entsprechende 17//-Hydroxyderivat umgewandelt werden.
Man kann das östron auch zum Schutz der freien Hydroxygruppe am C-3 nach üblichen Verfahren
acylieren. Die Acylierung kann z. B. nach Behandlung
mit einem entsprechenden AcylierungsmitteL, wie Essigsäureanhydrid oder einem anderen Anhydrid in
Pyridin, zur Bildung der entsprechenden acylierten Produkte erfolgen, worauf die 17-Ketogruppe in die
17/i-Hydroxygruppe umgewandelt wird.
Die entsprechenden 17/i-Hydroxy verbindungen
können dann mit einem Überschuß an 4'-(niedrig)-Alkoxydihydro-2
H-pyran in Anwesenheit eines sauren Kats',}'sators zur Bildung der entsprechenden
11(1 - (4' - niedrig - Alkoxytetrahyuropyran - 4' - yloxy)-
und 17/i-(5',6'-Dihydro-2H-pyran-4'-yloxy)-steroide
der Formel I umgesetzt werden. So kann z. B. östral,3,5(10)-trien-3-ol-17-on
(östron) zu 3-Methoxyöstral,3,5(10)-trien-17-on
veräthert werden, worauf mit Natriumborhydrid in wäßrigem Tetrahydrofuran zu
3'-Methoxyöstra-l,3,5(10)-trien-17/i-ol reduziert und
mit 4'-Methoxy-5',6'-dihydro-2 H-pyran zur Bildung von 3 - Methoxy - 11/i - (4' - methoxyteirahydropyran-4'
- yloxy) - östra - 1,3,5(10) - trien und 3 - Methoxy-
\l(i - (5',6' - dihydro - 2H - pyran - 4' - yloxy) - östral,3,5(10)-trien
umgesetzt wird, östra-1,3,5(10)-trien-3,17-diol
(östradiol) kann auch mit einem molaren Äquivalent Essigsäureanhydrid unter Bildung einer
Mischung aus der 3-Acetoxy- und 17/<-Acetoxyverbindung
acyliert werden. Die 3-Acetoxyverbindung kann durch übliche Chromatographie auf neutraler
Tonerde abgetrennt und dann mit 4'-Äthoxydihydro-2 H-pyran z. B. in Anwesenheit eines sauren Katalysators,
wie Salzsäure, zur Bildung von 3-Acetoxy-17/i
- (4' - äthoxytctrahydropyran - 4' - yloxy) - östra-1.3.5(1O)-trien
und 3-Aretoxy- 17/f-(5\6'-dihydro-2H-pyran-4'-yl
<'1>y)-östra-1,3,5(10)-trien umgesetzt
werden.
Die Estergruppen in 3-Stellung der erhaltenen Verbindungen
können nach üblichen Verfahren in die entsprechenden Hydroxygruppen hydrolysiert werden.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung, ohne sie zu beschränken.
40
a) 2 ecm Dihydropyran wurden zu einer Lösung
aus Ig östra-l,3,5(10)-trien-3-ol-17-on in 15ecm
Benzol zugefügt. Zur Entfernung von Feuchtigkeit wurde etwa 1 ecm abdestilliert, dann wurde zur abgekühlter.
Lösung 0,4 g p-Toluolsulfonsäure zugefügt.
Diese Mischung wurde 4 Tage bei Zimmertemperatur stehengelassen und dann mit wäßriger Natriumcarbonatlösung
und Wasser gewaschen, getrocknet und eingedampft. Der Rückstand wurde auf neutraler
Tonerde Chromatographien, wobei mit Hexan eluiert wurde; so erhielt man S-Tetrahydropyran^'-yloxyöstra-1.3,5(10)-trien-17-on.
das aus Pentan umkristallisiert wurde.
b) Eine Lösung aus 1 g 3-(Te:rahydropyran-2'-yloxy)-östra-l,3,5(10)-trien-17-on
in 50 ecm Tetrahydrofuran wurde innerhalb von 30 Minuten unter Rühren
zu einer Suspension aus 1 g Lithiumaluminiumhydrid in 50 ecm wasserfreiem Tetrahydrofuran zugegeben
und diese Mischung 2 Stunden zum Rückfluß erhitzt Zur Mischung wurden vorsichtig 5 ecm Äthylacetat
und 2 ecm Wasser zugefügt. Dann wurde Natriumsulfat zugegeben, die Mischung filtriert und der so
erhaltene Feststoff mit heißem Äthylacetat gewaschen. Die vereinigten organischen Lösungen wurden dann
eingedampft und lieferten 3-(Tetrahydropyran-2'-yloxy)-östra-l,3,5(10)-trien-17//-ol,
das durch Umkrislallisation aus Aceton/Hexan weiter gereinigt wurde.
c) Wurde das Verfahren gemäß a) mit der gemäß b) erhaltenen Verbindung unter Verwendung von
4'-Methoxy-5',6'-dihydro-2 H-pyran wiederholt, -o erhielt
man 3-{Tetrahydropyran-2'-yloxy)-17f>'-(4'-methoxytetrahydropyran
- 4 - yloxy) - östra -1,3.5( 10) - trien, öl.
a) Wurde das Verfahren von Beispiel 1 a) unter Verwendung von 4'-Methoxy-5',6'-dihydro-2 H-pyran
und 3-Acetoxy-östra-l,3,5(10)-trien-17f;-ol durchgeführt
(hergestellt gemäß Beispiel 1 b) aus dem entsprechenden 17-on), so erhielt man das 3-Aceloxy-
17β - (4' - methoxytetrahydropyran - 4' - yloxy) - öslral,3,5(10}-trien.
b) Wird zu einer rückfließenden Lösung von 1 g dieser Verbindung in 30 ecm Methanol innerhalb
von 30 Minuten eine Lösung aus 0,57 g Kaliumhydroxyd
in 0,2 ecm Wasser und 2,5 ecm Methanol unter Stickstoff zugefügt und die Reaktionsmischung 2 Stunden
zum Rückfluß erhitzt, danach abgekühlt, mit verdünnter Essigsäure neutralisiert und unter vermindertem
Druck konzentriert, so erhält man nach Zugabe von Wasser einen Feststoff, der abfiltriert und getrocknet
wird. Es ist 17fi-(4'-Methoxytetrahydropyran-4'-yloxy-l,3,5(10)-trien-3-ol.
F. = 224 bis 226 C.
Wurde das Verfahren gemäß Beispiel 2a) unter Verwendung der entsprechenden 3-Propionyloxyverbindungen
durchgerührt, so erhielt man das 3-Propionyloxy -1 T[i - (4' - methoxytetrahydropyran - 4' - y lox γ)-östra-U,5(10Mrien.
F. = 100 bis 101 C.
Wird Beispiel 3 unter Verwendung des 3-[4'-Methylbicyclo
- (2\2',2') - oct - 2' - en - yl - carboxylates] verwendet, so erhält man den entsprechenden 17,;-Äther.
F. = 152 bis 154° C.
a) Eine Lösung aus 1 chemischen Äquivalent östral,3,5(10)-trien-3-ol-17-on
in 30 ecm Benzol wurde zum Rückfluß erhitzt, wobei zur Entfernung von Feuchtigkeit
etwa 2 ecm abdestilliert wurden. Die Mischung wurde auf Zimmertemperatur abgekühlt, dann wurden
2 chemische Äquivalente Natriumhydrid zugefügt und anschließend 2 chemische Äquivalente Cyclopentylbromid
in 10 ecm Benzol innerhalb von 20 Minuten eingetropft. Die Mischung wurde 20 Stunden
zum Rückfluß erhitzt, worauf der Niederschlag aus Natriumbromid abfiltriert und die organische Phase
getrocknet und eingedampft wurde; so erhielt man 3-Cyclopentoxyöstra-l,3,5(10)-trien-17-on, das durch
Umkristallisation aus Pentan weiter gereinigt wurde.
b) Wurde diese Verbindung wie im Beispiel 1 b) reduziert und dann gemäß Beispiel 1 a) mit 4'-Methoxy-5',6'-dihydro-2H-pyran
umgesetzt, so erhielt man östra-1,3,5(10)-trien- 3-cyclopentyloxy-17fi-(4'-methoxytctrahydropyran
- 4' - yl) - äther. F. = 100.5 bis 101,5° C.
2 ecm 4'-Methoxy-5',6'-dihydro-2 H-pyran wurden zu einer Lösung aus 1 g 3-Propionyloxy-östral,3,5(10)-lrien-17-ol
in 15 ecm Benzol zugefügt. Zur Entfernung von Feuchtigkeit wurde etwa 1 ecm ab-
destilliert, dann wurde zur abgekühlten Lösung 0,4 g Rückstand vurde auf neutraler Tonerde
p-Toluolsulfonsaure zugefügt. Diese Mischung wurde graphiert, wobei mit Hexan eluiert wurde
4Tage bei Zimmertemperatur stehengelassen und man \l(i - (5',6' - Dihydro - 2H - pyran ->
dann mit wäßriger Natriumcarbonatlösung und Was- 3-propionylDxy-östra-l,3,5(10)-trien, das a
scr gewaschen, getrocknet und eingedampft. Der 5 umkristallisiert wurde. F. = 108 bis 110°<I
Claims (1)
- Patentansprüche:
1. Neue östrogene ther der allgemeinen Formel Die neuen Verbindungen enthalten somit eine
\OR'oder-Gruppe
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US73130168A | 1968-05-22 | 1968-05-22 | |
| US73130168 | 1968-05-22 | ||
| US76630668A | 1968-10-09 | 1968-10-09 | |
| US76630668 | 1968-10-09 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1926043A1 DE1926043A1 (de) | 1969-11-27 |
| DE1926043B2 DE1926043B2 (de) | 1976-01-22 |
| DE1926043C3 true DE1926043C3 (de) | 1976-09-16 |
Family
ID=
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