DE1922420A1 - Verfahren zur Reinigung von Titantetrachlorid von Kohlenstoffverbindungen - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von Titantetrachlorid von KohlenstoffverbindungenInfo
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- DE1922420A1 DE1922420A1 DE19691922420 DE1922420A DE1922420A1 DE 1922420 A1 DE1922420 A1 DE 1922420A1 DE 19691922420 DE19691922420 DE 19691922420 DE 1922420 A DE1922420 A DE 1922420A DE 1922420 A1 DE1922420 A1 DE 1922420A1
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/02—Halides of titanium
- C01G23/022—Titanium tetrachloride
- C01G23/024—Purification of tetrachloride
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Description
192242Q
DR. JUR. DPL-CHEM. WALTER BEIl
ALFRED HOZPiENER
DR. JUR. DIPL-CHcM. H-J. WOLFF
DR. JUR. HAiIS CHR. BEIL
Unsere Nr. 15 463
EDISON5S. ρ.A.
Mailand / Italien
Verfahren zur Reinigung von Titantetrachlorid von Kohlenstoff verbindungen
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung von Titantetrachlorid von Kohlenstoffverbindungen.
Es ist bekannt, daß Titantetrachlorid, das für die Herstellung von Titandioxid duroh Verbrennung verwendet wird,
besonderen Reinheitsanforderungen entsprechen muß, damit ein Produkt mit zufriedenstellenden Pigmenteigenschaften
erhalten wird.
Zwar können einige der im rohen Titantetrachlorid enthaltenen
Verunreinigungen praktisch quantitativ mit physikalischen Methoden entfernt werden, doch trifft dies nicht
für die vorhandenen Vanadinverbindungen zu, die auf chemischem Wege abgetrennt werden müssen.
Eine der z.Zt. am häufigsten angewandten Methoden besteht in <ier Behandlung des rohen Titantetrachlorids mit organischen
Verbindungen, vorzugsweise mineralischen oder pflanzlichen Ölen, welche die Vanadinsalze in nicht-flüch-
009835/1642
tige Verbindungen umwandeln, β. die IIS-Patentschriften
2 230 538, 2 592 021, 2 824 050 und 3 156 630.
2 230 538, 2 592 021, 2 824 050 und 3 156 630.
Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß im gereinigten
Titantetrachlorid Spuren von Kohlenstoffverbindungen zurückbleiben, die eine sehr nachteilige Wirkung auf
die nachfolgende Verbrennung zu Titandioxid ausüben.
die nachfolgende Verbrennung zu Titandioxid ausüben.
Die Kohlenstoffverbindungen werden normalerweise durch
Zugabe kleiner Mengen AlCl, zum heißen TiQl., vorzugsweise
beim Siedepunkt des TiOl. (136,4·° C, s. die französische
Patentschrift 1 457 538) in Form von Flocken auegefällt.
Dieses Verfahren ist jedoch aus verschiedenen Gründen
nicht befriedigend.
Zugabe kleiner Mengen AlCl, zum heißen TiQl., vorzugsweise
beim Siedepunkt des TiOl. (136,4·° C, s. die französische
Patentschrift 1 457 538) in Form von Flocken auegefällt.
Dieses Verfahren ist jedoch aus verschiedenen Gründen
nicht befriedigend.
So wurde experimentell festgestellt, daß bei der Siedetemperatur des TiOl* die Zugabe zunehmender Mengen AlGl*
von 0,5 bis 2,5 Ί·* bezogen auf das Gewicht des TiOl*, keine
parallele Verringerung der Absetzzeit herbeiführt, sondern im allgemeinen bei mehr als 25 Minuten bleibt. Die
Behandlung mit AlCl, bei Temperaturen unter dem Siedepunkt
des TiCl4 bis zu 100° C erfordert sehr hohe Abeetzzeiten
oder die Verwendung zu hoher Prozentsätze an AlCl,. f
von 0,5 bis 2,5 Ί·* bezogen auf das Gewicht des TiOl*, keine
parallele Verringerung der Absetzzeit herbeiführt, sondern im allgemeinen bei mehr als 25 Minuten bleibt. Die
Behandlung mit AlCl, bei Temperaturen unter dem Siedepunkt
des TiCl4 bis zu 100° C erfordert sehr hohe Abeetzzeiten
oder die Verwendung zu hoher Prozentsätze an AlCl,. f
Es wurde ferner festgestellt, daß die in wiederholten Versuchen beobachteten Absetzzeiten stark schwanken, was - :
auf die leichte flockige Beschaffenheit des durch die ) |
Einwirkung dee AlCl, abgeschiedenen Produktes zurückzu- . j I
führen ist. . ; ' .? j
i\ . I Tatsächlich verhindern Konvektionsströme, die innerhalb * J
der flüssigen Masse durch Temperaturgefäll© erzeugt wer- · ""|
den, das Absetzen der Verunreinigungen oder bringen diese 1
wieder in Suspension, nachdem sie sich abgesetzt hatten, , %
so daß die Bildung einer klaren, für den nachfolgenden . ;
Gebrauch geeigneten lösung verhindert wire..
009835/1642
ORIGINAL INSPECTED
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Reinigung von Titantetrachlorid von Kohlenstoffverbindungen,
das die Nachteile der oben beschriebenen bekannten Verfahren nicht aufweist und durch die Zugabe von Aluminium-Chlorid
innerhalb sehr kurzer Absetzzeiten die Abscheidung von Verunreinigungen in solch kompakter und dichter
Form bewirkt, daß eine Redispergierung verhindert und ein leichtes Abdekantieren des klaren überstehenden TiCl,
ermöglicht wird.
Dies wird erfindungsgemäß durch die Gegenwart kleiner Mengen an feinteiligem TiO2 von 0,01 bis 1 # und vorzugsweise
von 0,1 bis 0,5 9^t bezogen euf das Gewicht des TiCl
erreicht, die nicht nur die Absetzzeit verringert, sondern auch zur Bildung einer kompakten und dichten.Ablagerung
führt, die sich nicht leicht wieder dispergieren läßt. Sie Teilchengröße des für diesen Zweck verwendeten
TiO2 variiert von 0,05 biB 1 11, obgleich auch größere
Teilchengrößen, z.B. von 5 bis 10^μ oder Teilchenaggregate
noch zu guten Ergebnissen führen.
wird vorliegend bevorzugt, da es eine Verunreinigung dee behandelten und für die nachfolgende Verbrennung zu
verwendenden TiCl. verhindert. Es können jedoch auch andere,
gegenüber TiCl. inerte anorganische Substanzen mit großer spezifischer Oberfläche, insbesondere Metalloxide,
wie SiO2, AIpO,, ZrOp usw., zu gleich guten Ergebniesen
führen.
Die Behandlung des TiOl. mit AlCl, in Gegenwart von TiO«
wird unter starkem Rühren bei Temperaturen zwischen 100 C und dem Siedepunkt des TiCl,, vorzugsweise beim Siedepunkt
des TiCl4, 15 bis 90 Minuten durchgeführt.
009835 / 1 e42
— Δ. —
Hach Ablauf dieser Zeit wird das Rühren und Erhitzen -unterbrochen. Dann läßt man die Temperatur unter den Siedepunkt
abfallen, z.B. auf 90° C, so daß sich die Fällung absetzen kann. Das klare TiCl, wird dann abgetrennt.
Das folgende Beispiel erläutert das erfindungsgemäße Yerfahren.
Die verwendete Vorrichtung bestand aus einem graduierten ^ Pyrex-Zylinder mit konischem Boden, der mit einem Rühr™
system, einem Thermometer und einem Kühler versehen war und in ein thermostatisches Bad eintauchte.
Zu 860 g handelsüblichem TiCl45 das zur Abtrennung der
Vanadinverbindungen mit Ölsäure behandelt worden war und noch 0,02 ia (ausgedrückt als C) Kohlenstoffverbindungen
enthielt, wurden verschiedene Mengen TiO2 (siehe die Tabelle)
mit einer Teilchengröße zwischen 051 und 0,5 &
eingeführt und im Zylinder bis zum Siedepunkt des TiGl,
erhitzt. Darauf wurden in inerter Atmosphäre 4,3 g-ÄlCl«
zugegeben, worauf man die Mischung unter heftigem Rühren
eine Stunde auf der Siedetemperatur hielt.
Das Rühren wurde dann unterbrochen und die Temperatur
aufv 90° C gebracht; Die in Gegenwart von TiOp erzielten
Absetzzeiten sind gut reproduzierbar, während sie in-Ab
wesenheit von TiO2 stark schwanken, wie aus der folgenden Tabelle hervorgeht.
009835/1642
- 5 ~ Tabelle
| TiO2 : C |
ίη TxCl^ i |
| 0 | |
| 0 | |
| 0 | |
| 0 | |
| 0 | ,01 |
| 0 | ,05 |
| 0 | ,1 |
| 0 | ,4 |
| 0 | ,5 |
| 1 | ,0 |
Absetzzeit bei 90° C,
Min. "
55
60"
3 1
. 009835/1642
Claims (3)
- -?. 5. 69
β -Patentansprüche1» Verfahren zur Entfernung der bei der Reinigung τοπ TiCl. eingeführten Kohlenstoffverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man das rohe Titantetrachlorid bei !Temperaturen zwischen 100° und dem Siedepunkt des Titantetrachlorids in Gegenwart von 0,01 bis 1 #, bezogen auf das Gewicht des Titantetrachlorids, f einteiligem SiOp einer Teilchengröße zwischen 0,05 und 10 a mit AlGl, behandelt« - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das TiO2 in einer Menge von 0,1 bis 0,5 #,. bezogen auf das Gewicht des Titantetrachlorids, verwendet.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das TiO« in einer Teilchengröße von 0,05 bis 1 ix verwendet.PurMONTECATINJ EDISOtf S.p.A, Mailand /ItalienRechtsanwalt
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT1603368 | 1968-05-03 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1922420A1 true DE1922420A1 (de) | 1970-08-27 |
Family
ID=11148459
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19691922420 Pending DE1922420A1 (de) | 1968-05-03 | 1969-05-02 | Verfahren zur Reinigung von Titantetrachlorid von Kohlenstoffverbindungen |
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| FR (1) | FR2007751B1 (de) |
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Families Citing this family (3)
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| WO2004063096A1 (en) * | 2003-01-09 | 2004-07-29 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Purification of titanium tetrachloride |
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| US2915364A (en) * | 1956-05-25 | 1959-12-01 | Clabaugh Wilbur Stanley | Preparation of pure titanium tetrachloride |
| US3350171A (en) * | 1957-11-20 | 1967-10-31 | British Titan Products | Vapour phase oxidation |
| US3328126A (en) * | 1965-11-10 | 1967-06-27 | American Cyanamid Co | Pigment via plasma jet-improved preheater configuration |
| FR1457538A (fr) * | 1965-09-07 | 1966-01-24 | Thann Fab Prod Chem | Procédé d'élimination des traces de carbone contenues dans le tétrachlorure de titane |
-
1969
- 1969-04-30 FR FR6913759A patent/FR2007751B1/fr not_active Expired
- 1969-04-30 GB GB21922/69A patent/GB1223972A/en not_active Expired
- 1969-04-30 US US820663A patent/US3615178A/en not_active Expired - Lifetime
- 1969-05-02 DE DE19691922420 patent/DE1922420A1/de active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US3615178A (en) | 1971-10-26 |
| FR2007751A1 (de) | 1970-01-09 |
| FR2007751B1 (de) | 1973-12-21 |
| GB1223972A (en) | 1971-03-03 |
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