DE1910752A1

DE1910752A1 - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von kristallinem Rohrzucker

Info

Publication number: DE1910752A1
Application number: DE19691910752
Authority: DE
Inventors: Caldwell Harold B; Bennett Richard C
Original assignee: Whiting Corp
Current assignee: Whiting Corp
Priority date: 1968-03-22
Filing date: 1969-03-03
Publication date: 1969-11-06
Also published as: JPS5427410B1; FR2004494A1; GB1268563A; US3503803A; NL6904428A

Description

Patentanwalt· Dipl. Ing. F.Weickmann, Dlpl.lng.H.V'eickmcnn.Dipl.Phys.Dr.K.Flnoka

DIpI. Ing. F.A.We'c' mann, CIpI. Chem. B.Hubar
B München 27, KSiMr. 22

Seh/Gl Oase 690121

WHITING CORPORATION, City of Harvey, County of Cook, Illinois / USA

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von kristallinem Rohrzucker

Die vorliegende Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren und eine Vorrichtung zum Kristallisieren von Bohr» zuckerkristallen. Dieses Verfahren ist im Gegensatz zu den bisher ehargenweise oder kontinuierlich durchgeführten Verfahren relativ einfach, wobei auch die erfindungsgemäss verwendete Vorrichtung sich von den bisher verwendeten Vorrichtungen durch ihre Einfachheit unterscheidet.

Durch die Erfindung wird ein kontinuierliches Verfahren so-

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wie eine Vorrichtung au seiner Durchführung geschaffen» dessen Anwendung kontinuierlich kristalliner Rohrzucker erzeugt wird. Man geht dabei von einem gereinigten und konssen« trierten Zuckerrohr» oder Zuckerrübensaft aus» wobei die Grosse der Produktkristalle in der Weise gesteuert wird, dase die Anzahl der Keime kontrolliert wird* die in einem umlaufenden auf gemaischten Zucker enthalten sind. Auf diese Weise wird eine glelohmäeslge Xeilohengrösse erzielt, wobei die Grosse der Teilchen in den Grössenbereioh fällt, in dem normalerweise ein im Handel erhältlicher körniger Zucker vorliegt.

Durch die Erfindung wird ein kontinuierliches Verfahren (θο~ wie eine Vorrichtung zu seiner Durchführung) zur Verfügung gestellt, das sich duroh folgende Merkmale auszeichnet: Die feinen Rohrzuckerkristalle, die bei dem erfindungsgemässen Verfahren erzeugt werden, sind überwiegend Einkristalle, die, sofern überhaupt, nur wenig Agglomerate enthalten. Sie besitzen gegenüber dem bisher bekannten Zucker eine verbesserte Form und Farbe, wobei sie ausserdem eine gute Kornstruktur aufweisen. Das Verfahren kann in der Weise durchgeführt werden, dass es selbst keimbildend 1st, wobei die Keime konti== nuierlich in ausreichender Menge erzeugt werden, und zwar durch keimbildende Stimulantien sowie durch Reibung. Aus Mutterlaugen mit einer relativ niedrigen Reinheit können Rohr« zuokerkristalle mit guter Qualität hergestellt werden. Das Verfahren arbeitet mit einer niedrigeren Aufschlängoungsdichte als das übliche, chargenweise durchgeführte Verfahren. Die Kristallgrösse kann in bequemer Weise auf den gewünschten Feinheitsgrad eingestellt werden, und swar oft duroh Regulierung der Geschwindigkeit der Umlaufpumpe oder durch Verwendung von Hilfseinrichtungen, wie beispielsweise von sich mit hoher Geschwindigkeit drehenden Schaufeln oder von Hoohfre»

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quensgeneratoren, die derartig angeordnet sind» dass in der Aufschlämmung oder in der Nabe der Stelle, an welcher eine Übersättigung einen Maximalwert erreicht oder sich einem derartigen Maximalwert nähert» keimbildende Stimulantien erzeugt werden. Ferner kann die Kristallgrttsse in der Weise gesteuert werden, dose die Menge der kleinen Kristalle, welche dem System mit der Mutterlauge erneut zugeführt werden, einreguliert wird. Man kann bu dem gleichen Zweok ferner jede geeignete Kombination aus diesen Methoden anwenden· Durch das erf lndungsgemäase Verfahren entfallen die mit dem bisher bekannten, ohargenweise durchgeführten Verfahren verbundenen Belastungen hinsichtlich Wasserdampf, Kühlwasser und Energie. Es wird viel weniger Dampf benotigt, wobei ausserdein weniger Arbeit und. Wartung erforderlich ist. ferner ist kein lagerungsraum mehr sum Ansammeln der Mutterlauge erforderlich. Die Vorrichtung kann kleiner ausgelegt werden und in zweckmässlgerer Weise raumsparend la einem Stockwerk angeordnet werden, wobei sie sogar im Breien aufgebaut werden kann. Ferner wird die Anzahl der erforderlichen Stufen auf Z herabgesetzt, und zwar auf eine Umlaufkristallisation und auf ein Zentrifugieren.

Die Erfindung wird duroh die beigefügten Zeichnungen näher erläutert.

Figur 1 1st ein Fliessbild eines kontinuierlich arbeitenden Systems, bei dessen Anwendung RohrEUokerkristalle kontinuierlich nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellt werden können.

Figur 2 zeigt den Kristallisationskessel der in Figur 1 gezeigten Vorrichtung, und swar teilweise im Schnitt. Man sieht im Timer en dee Kessels ein eingetauchtes, sich drehendes Element, das von aussen duroh einen Motor angetrieben wird. Dieses Element dient dazu, keimbildende Stimulantien an einer

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Die Figur 1 zeigt ein aufrecht stellendes Kristallisationsgefäss, das durch die Bezugszahl 5 gekennzeichnet ist. In diesem Gefäss erfolgt sowohl die Verdampfung als auch die Kristallisation» Das Gefäss S ist zylindrisch und mit einem ionischen Boden 6 und einem gekrümmten Oberteil 7 versehen. Her Flüssigkeitsspiegel in dem Kessel 5 befindet sich bei normalem Betrieb in Höhe des unteren Seiles des Gsfässes, so dass ein freier Baum oberhalb des Elttssigkeitsspiegels zurückbleibt,, der mittels eines bekannten Kondensors 8 unter Vakuum gehalten wird.

Eine vertikale Säule 11, die aus einem Rohr mit einem geeigneten Durohmesser besteht, 1st an ihrer Spitee mit dem konischen Boden 6 verbunden, während sie an ihrem unteren Ende mit einem Bogenrohr in Verbindung steht« dessen seitlicher Arm mit der Saug- oder Einlassöffnung einer Umlaufpumpe 13 verbunden 1st. Die Pumpe 13 besteht aus einer Pumpe einer bekannten Bauart und wird beispielsweise durch einen elektrischen Motor 14 angetrieben. Man kann einen Motor verwenden, dessen Geschwindigkeit regulierbar ist, Ea kann sich auch um einen Motor handeln, der über ein Getriebe mit der Pumpe verbunden ist, so dass die Pumpe mit jeder gewünschten Geschwindigkeit betrieben werden kann« Die Abführungsleitung der Pumpe 13 stsht in Verbindung mit einer kurzen Leitung 15» die zu der Bodeneinlassverbindung eines Wärmeaustauschers fuhrt, der durch die Bezugszahl 16 gekennzeichnet ist. Bei dem Wärmeaustauscher 16 kann es sich um einen bekannten Typ handeln, beispielweise \\m einen Syp, in welchem das Heizmedium (bei« spielswalss Wasserdampf) eine Kammer ausfüllt, durch welche ©ine Yielzahl vertikaler Eohra führt, in welchen das zu er-

fluids Material in Aufwärtsrichtung durch den Wärme-16 fl£@sst imd düber dl© obes© Auslassverbindung abgesogan wirä. Die ober© Auslassverbindung des Wärmeaus-

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tausohere 16 steht mit einem Bogenroarateotaitt Einlassverbindung 18 in den Kessel 5 in Verbindung«

Aus den vorstehenden Ausführungen 1st der Kessel 5» der mit dem Kondensor 8 versehen let Umlaufsystem» welches die Kolonne 11» die Bsmp© 13 rad Wärmeaustauscher 16 umfasst, eine TJmlauf3apista21isatioa®v©2^. richtung darstellt, in welcher die Plüsslgteit aus fluid« Material auf die gewünschte Temperatur erhitzt und durch @im© geschlossene Sohlelfe mit der gewünschten Geschwindigkeit mm«» laufen gelassen wird, während innerhalb des Kessels 5 ein Vakuum in einem gewünschten Ausmafi aufrechterhalten wird_e

In der Mitte der Säule 11 zweigt ein Rohr 20 an der Seiten«» wand ab, wobei dieses Rohr mit der Einlassverbindung einer Aufsohlämmungaentnahmepumpe 21 in Verbindung steht. Die Ent« nahemverbindung der Pumpe 21 steht mit einem Ende der Rohrleitung 22 in Verbindung, welche zu der oberen Einlassverbindung einer kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge 23 führt. Diese Zentrifuge weist vorzugsweise ein poröses Element oäer Sieb auf, das dazu dient, Kristalle mit Produktgrösse oder darüber zurückzuhalten, während "Peinteilchen" (d.h. kleine, nioüt-lrlassierte Kristalle) mit einem abgeführten Strom aus Mutterlauge oder Pil trat durchgelassen werden. Im Handel erhältliche kontinuierlich arbeitende Zentrifugen dieses TjpB₉ die sich in zufriedenstellender Weise verwenden lassen, sind die sogenannten Meroone-Zentrlfugen, die von der Dorr-OllYer ϋιο. hergestellt werden, oder die Conejector-^entrlfugen* weiche von der Sharpies Corporation in den Handel gebracht werden.

Feuchte Rohrzuckerkristalle mit der gewünschten den vom Boden der Zentrifuge 23 durch die Entnahmal^it^mg abgezogen. Sie werden getrocknet und in bekanntem ¥else packt.

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Zone 2 den Wärmeaustauscher 16, den Leitungsabschnitt 17 oowie die Einlassverbindung 18 umfasst, während der Rest dar Zirkulationssohleife die Zone 1 bildet.

Sas folgende spezifische Beispiel erläutert eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung, wobei sich diese Erläuterung auch auf die Betriebsweise (Start und kontinuierlicher Betrieb) der durch Figur 1 wiedergegebenen Vorrichtung @r~ streckt.

Beispiel 1

Ein gereinigter Zuckerrohrsaft mit einem Zuckergehalt von 70 # wird durch die Besohickungsleitung 35 in einer solchen Menge eingefüllt, dass der Kristallisationskessel 5 bis zu dem angegebenen Flüssigkeitsspiegel gefülllt isii, wobei gleichzeitig das Hauptumlauf sy stern einsohliesslioh der Säule 11 und des Wärmeaustauschers 16 gefüllt ist. Nachdem das Auffüllen beendet ist, wird die Hauptumlaufpumpe 13 in Es= trieb gesetzt, worauf Wasserdampf in den Wärmeaustauscher und Kühlwasser in den Kondensor 8 eingeleitet wird. Sie Pum« pe 13 wird mit einer solchen Geschwindigkeit betrieben, dass die Flttssigkeitsbeechickung in dem Kristallieationskessel 5 ungefähr alle 30 Sekunden umgewälzt wird.

In dem HaBe, in welchem die Flüssigkeit in zunehmendem .Mm©® infolge einer Verdampfung in den freien Raum oberhalb des Flüssigkeitsspiegels gesättigt wird, wird der Spiegel ctaeli Zuführung von weiterem Zuckersaft durch die Leitung 33 &mf~ reohterhalten. Von der Flüssigkeit in der Kristallieations«- vorrichtung 5 werden periodisch Proben entnommen. Zeigt ©ine Probe der Flüssigkeit, beispielsweise durch eine Fraktometerbestimmung, dass Übersättigung erreicht vrarden ist, danm wird eine Impf auf schläranung (beispielsweise pulverisierter Zucker)

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durch die Beschickungsleitung zur Beschleunigung der Kristallbildung zugeführt. Nach dem Süllen des Systeme dauert es ungefähr 1/2 Stunde, bis die flüssigkeit eine Übersättigung erreicht hat. Anschliessend bilden sich in ungefähr 30 Minuten Kristalle mit der gewünschten Produktgrusse in einer erheblichen Αηκηίιΐ. in der Aufschlämmung. Sann wird die Pumpe 21 gestartet und die Aufschlämmung durch die leitung 20 in die !Zentrifuge 23 abgezogen. Die Strömungsmenge in der Leitung 20 beträgt ungefähr 1 56 der Strömungsmenge in der Säule 11. Produktkristalle mit solchen Teilchengrössen, dass die Seilohen durch ein Sieb mit einer lichten Hasohenweite iron O₉2 - 0,3 mm (50 - 70 mesh) hindurchgehen, wobei diese leuchen eine Xeilohengrössenverteilung entsprechend einem Variationskoeffizienten (C .V.) von 35 - 50 $> besitzen, werden in der Zentrifuge 23 von Peinteilchen und Mutterlauge abgetrennt, wobei die letztere durch die Seitenverbindung abgezogen wird. Die Bohrzucker-Produktkristalle werden durch die Bodenverbindung in der Leitung 24 entnommen und in bekannter Weise getrocknet. Sie zeichnen sich dadurch aus, dass sie praktisch vollständig aus Einkristallen bestehen, wobei nur sehr wenig Konglomerate vorliegen. Sie besitzen eine ausgezeichnete Form und farbe und weisen eine saubere Kornstruktur auf.

Die ganze Mutterlauge mit den Peinteilchen wird erneut dem Hauptämtern durch die Leitung 33 mittels der Umlaufpumpe 33 zugeführt, und zwar mit Ausnahme derjenigen Menge, die abgeführt wird, um zu verhindern, dass sich Verunreinigungen (hauptsächlich Asche und Farbmaterialien) in dem System über eine vorherbestimmte maximale Menge hinaus anreichern· Sine derartige maximale Menge beträgt beispielsweise 10 ^, bezogen mx£ mn desamtfestatoff gehalt. Die vereinigten Kutteriaug@ströme, welche durea die Leitung 33 rückgeführt werden,

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sowie die Zuokersaftbeecnickung in der Leitung 35 reichen dassu au8, die Zuckeraufschlämmung, die duroh die Leitung 20 ab=· gesogen wird, sowie das verdampfte Wasser auszugleichen, sodass das System im Gleichgewicht bleibt.

Di· aus dem Separator 23 entnommenen Rohrzuokerkristalle bestehen hauptsächlich aus einzelnen Kristallen mit einer hohen Reinheit und einer guten Farbe, wobei diese Kristalle im wesentlichen frei von Konglomeraten sind.

In der folgenden Tabelle sind typische Verfahrensbedingungen des in figur 1 gezeigten Systeme angegeben. Ausserdem sind die zulässigen Bereiche für diese verschiedenen Werte zusammengefasst.

Tabelle I Typisch Bereich

Besobiokungskonzentration 70 # 60 - 80 # Beschickungstemperatur 70⁰C 25 - 100⁰C Umlaufgeschwindigkeit oder Umlauf duroh die Pumpe 13 zweifach/Hinute 1/2- bis 4-faches/

Minute

Geschwindigkeit der Pumpe 13 500 üpm 250-1150 Upm

Temperatur der in den Wärmeaustauscher 16 eintretenden Flüssigkeit 7O°ö 50 - 90°C

Temperatur der aus dem Wärmeauetauscher 16 austretenden Flüssigkeit 72°0 50,5 - 95°C

Absoluter !Druck in dem freien Baum (mm Hg) 152 msi 53 - 508 mm Fliesegeschwindigkeit der Zuckerauf schlänmung in der Leitung 20 3 ί> des Kör- 0,5 - 5 $>

pervolumens/

Hinute

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ffypisch Bereioh

Menge der abgezogenen Rohrzuoker-

kristalle 1»8 kg/Sta./ 0,4 - 2,3 kg

3*8 1 des Volumens der Kri~ atallisationseinrichtung

Menge der abgesogenen Mutterlauge 5 f> der Besohlk- 4 - 50 #

kung in die Krisiallisationseinriohtung (in einem Einstufeneyetem)

ITaohdea das durch Figur 1 wiedergegebene System in der beschriebenen Weise in Betrieb gesetzt worden ist, lässt es sich in einem selbst beimpfenden Zustand aufrechterhalten, so dass keine susätsliohe oder von auseen erfolgende Beimpfung erforderlich, ist, vorausgesetzt· dass die Impfkristalle oder Impf« keime mit einer ausreichenden Geschwindigkeit in dem System durch Keimblldungsstimulantien oder durch Reibung ereeugt wer» den. Sie Keimbildungsstlmulantien in dem System gernäes Figur 1 werden weitgehend durch die Pumpen, insbesondere durch die Hauptumlaufpumpe 13, geliefert. Je schneller die Geschwindigkeit ist, mit welcher die Pumpe angetrieben wird, desto grSseer sind die Keimbildungsstimulantien, die der umlaufenden Aufschlämmung verliehen werden, und desto grosser 1st auch die Anzahl der gebildeten Impfkristalle. Je grosser die Anzahl der Kristalle ist, die gebildet werden, desto kleiner ist die Grosse der Produktkristalle, während umgekehrt die KristallgrSsse in dem Maße zunimmt, in welchem weniger Kristalle gebildet werden. Die Geschwindigkeit der Umlaufpumpe 13 sowie die Grösse der gebildeten Kristalle schwankt umgekehrt zueinander.

FUr den Fall, dass die keimbildenden Stimulantlen, die durch die Pumpe 13 erzeugt werden, nicht ausreichen und weitere keim-

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bildend© StJjaul&ntlen estfoxdeaälioh SiM₉ im I£© iilixmg Kristallkeimen au erhöhen und dabei die JssaML KL@&a©§?©2^> stall© su steuern, können derartige wei-feea?® fe©£®liii,©aiQ mulantien in der Weise zur Vorfitgmig gestellt eines oder mehrere geeignet© Anlageeleasate In dieser Sesiehung ist der Hinweis tos

Verwendimg von weiteren Energie

Erzielung von weiteren keimbildenden ist» da es auf diese Weise möglich wird® die niedrigeren Geschwindigkeiten, di© im Hinblick energieanforderungen der Kristallisatiossanlag© licher sind, zu betreiben, Wenn auch ©rheht© digkeiten dazu verwendet werden können, das gewümasirfe© maß an keimbildenden Stimulantien der Eltsßigk©it

hen, so ist dennoch die Einhaltung

keiten im allgemeinen eine relativ kostspieli

Erreichung dieses Zieles.

Di© Eigiir 2 Eeigt eine Einrichtung mm* luserngssag keiaisildenden Stimulantien. Dies® Elsssicfetniiig fees-fetäa-fe m&m einem sich drehenden BlemeBt φ₉ das tasm Im äQis lag© eine Kavitation zu erzeugen oder ai*£ Si© IPlliSiiigls©!^ Kessel 5 eine mechanisch© Saesgl® sm 1E"b©s?tE©g©sio S© teia "beispielsifelse um ein sieh toteto B"a§ßWM^₀ ©ia© mit l@ b©n versehene Scheibe» eise g©^f©i?i<§2r§@ BelxQilb© ©i©%^j binenrad handeln, Das ISlement 40 ist im. sifuofeSssig© auf einet? s@M-fe??al©n Nabe 41 msiatiorto ti© sä©& amf Iss End® eines Well© 42 befindet, welch© si©Jb. la sationskessel 5 bis unterhalb d@s aosssls g^

gels ia einea Sebist maximaler ll'besslttigiiaf ©^eütegelsto B£© Welle 42 erstreckt sich durch äi© Ifaaä des K@ss©Is" 3 nsmS £©^ in einer fllssigtedtsdichtea. Lag@rMeS.ge 4-3 fe@kasat©j? Baiaast gelagert, %^Tob©I die lagerbüehse bsi

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l£@iieaseli©ili@ 44₈ di© üfcsr ©la BaM 45 asgetei©fe@si wird,, wel- ©laes über al© Jatei©tosseli@ii5@ 46 an d©3i Haie d@a? Rotorwelle ©iaes Motors 4@ läuft* B©s? Motor 4S sitst auf eisea? Halterung i@ @ii ä@r Seit© des SaislEs ©ies d®e Isisfellieationekeseöls 5· Mo Bs?QMmg des liattes 4© iasi®2?lial© i@s leeselimlaltes 5 er-

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©in B®ldh&® gr©anll@a?te® ^nsk®^p^odukt erallt©il@li,©a Mixptsi,@lili©!i eis,© soieli© trosse i© dmrek Si©fe® mit lic-^t©n. Maselieaw@it©n von

gfcalt sia.es de2?®,rtig@D. sieh dr©h@nd©n Rotationselements 40 liiagt natü2?lißh von dem Itashsesser des Cements 40 sowie T©3a ass ssiiatji£lä@M©E Stiamlaati©» &b₉ .die insgesamt durch s:aä@r® ^iGsgiiä^iⁱ _ii¹!fes;-iangs©i2E3?iehtu'ng@si in. ö@r Eristallisations« ■ ^©j^isfe'feag ©5?s®ngt werden. Werden JedöeS. 011© keiiabildendea

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s 33$ Wobei dl© BiEiifediHig UM-fegMia.l'b fi©© l¹!!!®·= ils erfolgt. Bie Soh&lJLpfelg® des Plüeslgkeitsgelialt im dem Kassel 5 ©ia« Yibrations©aöi^;gie. Dar 2>raok d@r lllssigk©! _W9 die Bohallpfeife S4 fliesetj wis-d ¥®n ©ln@® Snael: as ä@r Imftikramgsstelle vom 15»8 kg/ea _s absolut (225 psig) asaf @Is3,sa

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Aim ties vorstehenden Ausführungen isst sa ©^sehen, dass die Broöukttelstallgrösee duröh Jlnwendimg einer oder mehrerer der nachstehend angegebenen 3 Method©» ©der Einrichtungen in geeig neter Weise gesteuert werden ksssns

2. Durch Veränderung der Geschwindigkeit ä@r Hauptumlaufpumpe,

3« Durch Verwendung des sich drehenden Elements 40 sowie durch Variieren der Rotatlonsgesohwindigkeit dieses Elements, durch Verwendung des Ultraschallgenerators 54 sowie durch Regulierung der Energieabgabe dieser Einrichtung, oder durch eine andere Einrichtung eur Erzeugung keimbildender Stimulantien in dem Gebiet der Obersättigung oder in der Näh.© dieses Gebietes.

Man kann jede einzelne der vorstehend oeaeferleljenen Maßnahmen oder Einrichtungen oder eine Kombination aus diesen Maßnehmen und Einrichtungen zur Regulierung der Existallgajösae anwenden, wobei jedoch vorzugsweise @in© Kombination ans m®± odor mehreren Maßnahmen b^w_e liBrlcktuiigeiL asg©wead@t i^ird. Werden weitere Energiesnifuhrungseinrichtusigon v©£¥©at©t_s b^ispielsv/eise ©in sich drehendes Elemest 4-O₅ eis UltsEiDeiiallgeaerator *>4 oder eis© ander© squivaleat© Slsi3?ie!atPi2g₉ flsaia tssm gaaiss allgi^;-m(?in

Flüssigkeit in der ÜbersHttigimgsssa© la als®® eslefc ch©nden Haie KeiMbildimgeetiiEalsatieEi T©gliefe@a wsrß©:a_f c.aes Qiae ausreichendes Meng® an Eel®©n @rs©Kg'& ski, wobei Ccjse Keime ein granuliertes Zuekerprodukt "hll&®m.₃ ämm ia den gGijrx.acht©n Srössenljsreicli fällt. Wie voEstehs&eL ©κ^ίϋιη1ι₉ bestohv «Bin granuliertes Zuakerproäukt n^Effiaiesrifeise aus

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Produkt, in welchem die Hauptmenge der Zuekerkristalle eine solche Grösss besitzt, dass diese Kristalle durch Sieb® mit lichten Maschenweiten von 0,2 - 0,6 ran (50 - 70 mesh) hindurchgehen. Derartige weitere mechanische Stimulantien übertragen auf die übersättigte Flüssigkeit eine zusätzliche Energie (zusätzlich au der Energiezufuhr; welche durch die Haupturalauf pumpe übertragen wird), wobei diese Energie derjenigen Energie äquivalent ist, welche durch ein sich dre~ hendes Sägeblatt übertragen wird, das sich mit einer Hand·= geschwindigkeit von 450 m pro Minute (1500 feet pro Miaute) dreht.

Natürlich kann eine Vielzahl von Veränderungen bxl der Vorrichtung, wie sie durch die Zeichnungen erläutert wird, vor» genommen werden. Desgleichen können Veränderungen der Betriebsweise durchgeführt werden. Beispielsweise können zwei oder mehrere der Kristallisationsverdampfer 5 in Reihe in bekannter Weise geschaltet werden, so das« ein Vielfach» Wirkungssystem geschaffen wird. Die Zentrifuge 23 kann durch eine andere Einrichtung zum Abtrennen von Kristallen aus der Aufschlämmung, beispielsweise durch ein Filter, ersetzt wer« den. Eine Übersättigung kann an Stelle des Verdampf ens durch Abkühlen erzielt \*erden. Der Kristallisationskessel 5 !sann andere Formen besitzen, während die ErMtEungseinrichtung 16 horizontal angeordnet sein kann. Das sich drehende Element 40 gemäss Figur 2 kann In oiner Seitenauseparung des Kassels 5 angeordnet sein, sofern dieses Element noch in ausre.ichendem Auemaß mit d©m Inhalt dee Kessels 5 in einem 6-ebies eines? maximalen Übersättigung in Verbindung steht. Die Schall-=» pfeife 54f welche ein Hochfrequenzgenerator ist, der in dem UXtrasehallfrequenzTDereich arbeitet, kann durch eiii©n anderen Hochfrequenzgenerator ersetzt werden, der isit eins.? Frequenz von wenigstens 8000 Schwingungen/Sekunde arbeitet. Fer-

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ner Icömian Hochfrequensgengratore» verwendet werden, die in dem K$33el 5 angebracht sind, A\iss©rdem können noch andere Veränderungen an d@r Vorrichtung, vorgenommsn sowie andere Modifiaiorungen der Verfahrensweise durchgeführt werden.

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Claims

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~ 18 Patentansprüche

1. Verfahren zur kontinuierliehen Herstellung tos kristallinem lohrzueker mit eisern vorhsrtmatimmtss. E©ilcheagrissöabereich olme Erzeugung von grösesren Kristallen maä ®haa SarstSrung von feineren Kristallen aus einer wässrigen ISsusigs, dadurch geksjiEseicimstj umma ©ise wässrig© Rohrziiekeraufsohlämmung in. einem g@E©fel©gii®s@s. Kss@@l siit ©inom £reiaa Raum gehalten wird, wobei d^r Dampföruak d@a freien Ranas unterhalb demjenigen der Rohrsmckeraufschläimiung gehalten wird, so dass die Verdampfung von Wasser induziert wird und. eine Übersättigungszone des Rohrzuckers in der Aufschlämmung geschaffen wird, kontinuierlich dl© Aufschlämmung mit einer solchen Geschwindigkeit erhitzt wird, dass ©Isia im wesentlichen konstante Verdampfungsgeschwizidigkelt innerhalb der Aufschlämmung sowie eine Obersättigung der Aufschlämmung aufrechterhalten wird, kontinuierlich nur teilchen, die in den angegebenen Xellchengrössenbereich fallen, von der Aufschlämmung abgetrennt werden, kontinuierlich eis© wässrige Rohr» Zuckerflüssigkeit der Aufschlämmung zugeführt wird und kontinuierlich auf mechanischem Wege der übersättigte zur Erzeugung einer Energiezufuhr stimuliert wird, durch welche ein solcher Keimhildangsgrai in der 2gh@ der tigung des Rohrzuckers in der Aufschlämmung geschaffen wird₉ dass ein kristallines Rohrzuckerprodukt mit βΐηβτ TbII eh©ngrößenverteilung erhalten wird, die in den gewünschten chengrössenbereich fällt«,

2. Verfahren nach Ansprush 1, dadurch gekennzeichnet, dass die übersättigte Rohr^uckerflüseigkeit kontinuierlich auf mechanischem Wege durch eine Umisiifpsape und ©Ise weitem© mechanische EnerglezufuhrungeeimrjLGhtiuig stimuliert

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bei die weitere mechanische Energie aufvdir θ inri r tung eine variable und steuerbare Geschwindigkeit besitit» die Geschwindigkeit der weiteren mechanischen Knergiezufü^i^ungBeinrichtung Bur Steuerung der Bildung von Keimen in der gone der Übersättigung reguliert wird, um das gewünschte Axmmß an zugeftthrter Energie au der Übersättigungszone nur Erzeugung eines kristallinen Bohrzuokerproduktes mit einer Tellchengrössenverteilung, die in den gewUnsohten Teilchengrössenbereich fällt, zu erzielen, wobei die Geschwindigkeit, mit welcher Keime in der Übersättigungezone gebildet werden, reguliert werden kann, ohne dass dabei eine Veränderung der Betrl ^geschwindigkeit der Umlaufpumpe erforderlich ist.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die weitere mechanische Energiezuführungeeinriohtung kontinuierlich zur Erzeugung einer Energiezufuhr in die Zone der Übersättigung der Bohrsuokerflüsslgkelt betrieben wird, wobei die sugefUhrte Energie der Energiezufuhr äquivalent 1st, die durch ein sich drehendes Sägeblatt mit üiner. Bandgeschwindigkeit von wenigstens 450 m pro Minute (1500 feet pro Hinute) erzeugt wird.

4· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die weitere mechanische SnerglezufÜhrungseinriohtung aus einem sich drehenden Element besteht, das kontinuierlich mit einer Randgeschwindigkeit von wenigstens 450 m pro Minute (1500 feeet pro Minute) betrieben wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung von kristallinem Rohrzucker mit Teilchen, die durch Siebe mit lichten Maschenweiten von ungefähr 0,2 - 0,3 mm (50 - 70 mesh) hindurchgehen, ohno dass dabei grössere Kristalle erzeugt werden, wobei diese Xellehengrussenverteilung einem Variationskoeffizienten (C.V.) von 35 - 50 # entspricht, eine

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©ine ausreichende Menge ea Matterlaisg® asg©fStef ^i_s ©©■ ©ine insajmalimg τοη Yerunreiiiigiffii·*», to i©^ ifiSs

von mehr als tangsfflte 10^₉

die gesamten Torhandenen Feststoffe_?

7. Verfaaren nach Anspruch 5» dadurch gelcemiseiclinet die Grosse der Hohrzuckerkristalle in d@r g ssuckeraufschlSimimng dadurch gesteuert wir.l._t daee Sie der Keime, welche in der Aufschl&nmung enthalten sind* Übertragung von keimbildenden Stimulantien an die Aufschlämmung reguliert wird.

8. Verfahren nach Anspruch 5$ dadurch gekennzeichnet, dass die Grosse der Rohrzuckerkristalle in der wässrigen Rohrzuckeraufs chlänmung in der Weise gesteuert wird, dass die An« zahl der Keime in der Aufschlämmung teilweise durch Regulierung der Geschwindigkeit der Pumpe, welche den Strom durch den Er« hitzer wälzt, sowie teilweise durch Drehen von wenigstens einem

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Blob, drehenden Elements das is dia v'ubst±§® ßcblässsung In dem Gefäse eintaucht _s

9_e Verfahren nach Anspruch 5 t dadurch g©3£S2!SS©£ekB©t₉ dass &i© örösse der BohrsuckerlsristaLle is &®g ^Eserige» Bohrzucker-&iifeehiäirB&ung dadurch gesteuert i?ifca₉ dass ii<e Jssahl der £ei.~ e© in des? Auf schlSassong teilweis© duseis, E©gsll.enang der $e~ seMfinäigk©it der !Pumpe ₉ welche den Stesm äti3?©l, äea Erhitzen waist ρ und teilweis© durch Absweigen ©ines M»eia©2?#n Seils der Aufschlämmung durch eine B^mskvorrichtungj w©1s©I der unter Bsuck stehende Strom durch einen Hoobfveqpiaiisgffiesrsttor geleitet x^irdp der derart angeordnet ist, dass ®r la ate wässrige Rohr-

in den Kessel ©ntläd°S_$ g©et<suert wird»

10. T@r£ahren nach Anspruch 1» dadurch g©k©aaieleha©t, dass zur Herstellung von kristallinem Rohrsuoker mit einer solchen SeilohengrlSss©, dass die feilchen durch Sie"b® mit liehten Maschen«« vaitea von O₅2 - 0,3 san CpO - 70 mesh) liiaterohgehen, ohne dass dabei grössere Kristall© ©i?s@i2gt w@rde»_p iiaä, wobei die

55 - 50 ^ ©ntsprielxt, ein© übersättigte ©xfeitete wäsarig® Bohrsucker-aufschläinauiigj, die in ©ia@a ¥©rda®pfer iiit ©!neun freies. Raum, der unter Unterataosphärendruck gehalten wird, verdampft wird ρ verwandet wird₀ kontinuierlich ein Hauptstrom ύ,Θτ Aufschlämmung aus dem Verdampfer mittels einer iimp® afeg©g>ogen wird, der Strom durch einen Wärmeaustauscher sur Erhöhung 3ein@r Temperatur geleitet ΐ/ird und der Steosa erneut d@m Verdampfer sugefithrt wird, «ohei d©r Hauptetrom aus dem Verdampfer mit einer solchen Geschwindigkeit abgezogen und ©rneut in den Verdämpfer mit einer solchen Geschwindigkeit zugeführt wird_s lie jeweils dasu ausrsich@n₉ die erhitzte wässrige Hohrzuckeraufechläaamung 1/2- bis 4=Mal pro Minute umsuwälis©n_f kontimiier·=» 3.icl3. sin relativ kleiner Strom aus der wässrigen Aufschlämmung,

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entspricht_$ see dem aus T@rSaiap£e2?₀

iisjidaa ümXsufeystem äfegesogse. ¹SJiM Bai,· ©£s,@2? l Abtrennung %^To& lolirz?2ek©rls£sti^l®m sit 13meM

g augsführt id.sfi_s ws1sq£ sas? ii© Silsfsll© .mbgCitrennt werü®s₉ imf t?GMigs^©as ©la Soll das itsöises aus Mattg2lssg©₀- ^©Islasg E^is-ösll© ®it rässe ©ntkaltes l
geführt wird.

11. Verfahren aacli Ansprach IDj, äsämsoh gsfee®2as©£@te@"fe₃ class zur Verhinderung einer

der wässrigen RohrzucksramfeeMiiiiiESg 10 ?S, "besagen auf die gesamtes "^ogiiamieaem l@stet©fi'©₉ ausssiöli©ade Menge der Mmtterisiig®

12. Yerfateen Kaeh Anspzrasli 1, äaii^'Mi gsteaaselelmo^p iase zur Herstellung eines kristalliaea a®lrsiLels@ss mit fsileSidaj die durcn Siebe- mit lichten ifassiieasjsit©«. iroa O₀2 <=> (50 - 70 mesh) hindurcugehe^.₉ wol@£ 1£© !©il-sis.ssfsS teilung einem Tariatioaakoeffisieatea (U₀W₀) ύοι& 33 entspricht» eine übersättigte ei?!ii»s1i© tjlg©s?£g© asfsGhli32mmg₉ die ia einem Ysa?dasapf©r milt @£n©ia dar unter einem absoluten Bsaiök ¥oa imgefites¹ 58 = ü®@ sm Ig (2,3 - 20 iaeJaee) gehalten wird, veraaspft IfIM₀ ir©swaad©t wird, ein Hauptstrom der AufschlMsssia&g ©,rna cl@m ¥©2?Ia®pf(iEⁱ ai-fetels einer Umlaufpumpe abgezogen ^1ιε&_$ w©sigst©ffis @ia f@Il des Stromes durch einen lfärmeaastaua@iLer geleitet Wl¹Sa₈ w"fo®± der Strom den Wärmeaustauscher mit einer !£©iapey&iPJ3? sw£seli@a ungefähr 50 und 90⁰C betritt und aus dem Mrmea&stauseha? fe©i einer höheren temperatur in dem Bereich 'won tmg©fäkü 50 = 90°G austritt, und der Hauptstrom erneut dem Verdampf©r sugeführt wird, wobei die Umlaufgeschwindiglceit der Aufschl&King daseeh.

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vc-sssa'. 3tof^£o!ial"i'_s rn fie:: "~q^c~- " _. ,ier ^r-d, _. lss '....;jterlaugc safe^esat "jl^äj? 'xzZ Hj Jlchr- -, . ^jljl ' durch Zufuhr ^on gereinigtes ^lü-äsraaf t ~Ä-jtöL.. ;■ '^It ¥·(52ΐ imgefSte βΘ =» 80 $ und ein?3r

^&eBnzelchnet, dass stallinem Hohraucker aus einer

13· Verfahren nack Meprucfc
sur kontinuierlicjiies Hereteiltuig
mit einem vorherb'setlmten
wäsorigen Eohräδιιc!ε©ra^^fschl^:lm2ϊung die
durch eine geschlossene Schleife mit eisier ersten und einer zweiten Zone umgewälzt wird» die üolirzuokeraiifschlSlsmiungs welche durch die Sohloife umgewälzt wird, sur Er^eiigimg eines höheren übersättigungegradea in der ersten Zone gegenüber der zweiton Zone behandelt wird» die übersättigte Rohrzuckeraufschlänmrung in der ersten Zone der Einwirkung von keimtxtldenden Stimulantien unterzogen wird, wobei diese Stinulantien durch eine Hauptumlauf pumpe und eine weitere mechanische Energiesuführungseinrichtung zur Verfügung gestellt werden, die An zahl der Keime, die in der ersten tlbersättigusgssoiie gebildet

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werden» durch Steuerung der Energiezufuhr, die durch Sie wei tere mechanische ISnergiezufulirimgseinrichtimg arseugt reguliert wird, kontinuierlich eine Hohrswekerlösraig Schleife zugeführt wird, kontinuierlich ©in© Bohraniokerat&f» schlämmung aus der Schleife abgezogen wird und kontinuierlich Rohrzuckerkristalle mit Produktgrösse voa der abgezogene schlämmung entfernt werden.

14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet., Rohrzuckerkristalle mit einer kleineren Grosse, di® sacii Entfernung der Rohrzuokerkristalle mit Produktgrösse worn, der Aufschlämmung zurückbleiben, erneut der Schleife für ein weiteres Wachstum zugeführt werden.

15. Torrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemSss An» spruch 1-14, gekennzeichnet durch ein Hauptumlaufsystem» das aus einem getrennten verschlossenen Erietallisationsge-» fass mit einem freien Raum mit einer Vakuumverbindung, einem Wärmeaustauscher und einer Umlaufpumpe, die in Reihe geschaltet sind, besteht, wobei ein Strom aus einer wässrigen RohrzuokeraufsQhlämmung kontinuierlich aus dem Kriotallisationsgefäss abgezogen, durch den Wärmeaustauscher geleitet und erneut dem Gefäss zugeführt werden kann, ein zweites Umlauf» system, das aus einer Aufschläaimungsentnahmepumpe, dessen Ein« lassverbindung mit dem Hauptumlauf system in Verbindung steht, einer Einrichtung zur Abtrennung von kristallinem Rohrzucker mit einer Xeilchengrösse, die über einer vorherbestimmten mini» malen Sellchengrösse liegt, von der Mutterlauge und von kleineren Kristallen, wobei die Abtrennungseinrichtung eine Einlassverbindung besitzt, die mit der Entnahmeverbindung der AufschlSmmungsentnahmepumpe in Verbindung steht und eine Mutter·» laugeentnahme verbindungsowie eine Produktkristallentnahmeverbindung besitzt, sowie einer Flüssigkeitsübertragungseinrichtung

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bssteht, Vielehe die Mutt©rlaugs©atiiahmeverbinduBg ait dem Hauptraolaufsystem vorbindet, um erneut Mutterlauge dem Haupt·=· •umlaufsystem zuzuführen, wobei ausssrdem sine Einricutting vorfanden ist, um mechanisch in &©r wässrigen Rochzuckeraufschläamamg in dem Haiiptumlaufsystem eine Seimbildung su stimulieren und zu induzieren.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtung zur mechanischen Stimulierung toid Indussien^ng einer Keimbildung aus ainem sich drehenden Sie« ment besteht, das mit cl©r wässrigen Rohrsuckeraufsehlemmung in einem Gebiet einer maximalen Übersättigung in Verbindung steht,

1?. Vorrichtung nach Anspruch 15» dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtung sur mtchanischen Stimulierung und Indusies-img ©iner E©imbildung aus einem Hochfrequenzgenerator besteht, der derartig angeordnet ist, dass er eiaen Strom aus der wässrigen Holirsuck©raufschlMsjiQung aufzunehmen vermag und diesen Strom in ein Sebiet mit einer isaxiiaalen Übersättigung zu entladen vermag.

18. Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von la?i=> atalliiiem Rohrauck@r_p gekennzeichnet durch ©in gotrenntss verschlossenes Eristallisationsgefäss mit einem freien Raum mit eiser Takuumverblndung, ©inen Wärmeaustauscher sowie eine üEiaufpinape, wobei dies® Einheiten in Heih© geschaltet sinds eine ErLgrgi©3^ührungBeii.nricht\ing_p di@ unabhängig von der Umlauf pumpe arbeitet, wobei dies© En©rgi©zuführunga@inrich-'jisz'g in der Vorrichtung sw dem Zweck angebracht ist, eine Kcdmbildung ©in einer übersättigten Zone der flüssigkeit, äie in der Vorrichtung gehalten wird, zu srssugesi, eine Einrichtimg sur kontinuierlichen Beschiokvjsg ©iner wässrigen

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Rohrzuckerlösung in die Vorrichtung sowie eine Einrichtung zum Abziehen von Seilchen mit einer vorherbestimmten Gross© aus der Vorrichtung, wobei die EnergiezuführungBeinrichtung unabhängig von der Umlaufpumpe betrieben werden kann, um eine Bildung von Keimen in der übersättigten Flüssigkeit ₉ welche in der Vorrichtung enthalten ist, ohne Beeinflussung des Betriebs der Umlaufpumpe zu induzieren.

19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die unabhängig arbeitende Energiessuführungseinrichtung mit einer Einrichtung versehen ist, um die erzeugte Energie zu variieren und damit den Keimbildungsgrad zu steuern, der in einer übersättigten Flüssigkeit, welche in der Vorrichtung enthalten ist, zu induzieren.

20, Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die unabhängig arbeitende Eziergiezuführungseinrichtiing aus einem drehbaren Element besteht.

21« Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch g@kexmzeiohn@tp dass die unabhängig arbeitende Energiezuführungseinrichtung aus einem Hochfreguenzschallgenerator besteht.

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