DE19944631A1 - Entkeimung und Beschichtung von Hohlkörpern durch Mikrowellenplasma - Google Patents
Entkeimung und Beschichtung von Hohlkörpern durch MikrowellenplasmaInfo
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Abstract
Mikrowellenplasmen eignen sich zur effektiven Zerstörung von Mikroorganismen in unterschiedlichen Umgebungen. Typische Anwendungen sind die Verlängerung der Haltbarkeit von Lebensmitteln, pharmazeutischen und kosmetischen Produkten. DOLLAR A Erfindungsgemäß werden eine Apparatur und Verfahren beschrieben, mit denen Hohlkörper sowohl entkeimt als auch beschichtet werden können. Die Beschichtung wird auf der inneren Oberfläche der Körper aufgebracht und wirkt als Diffusionsbarriere für Gase, Geschmacks- und Geruchsstoffe. Beide Prozesse können zeitgleich erfolgen. DOLLAR A Vorteile von Mikrowellenplasmen gegenüber anderen Verfahren sind hohe Konzentrationen reaktiver Teilchen (Radikale), ultraviolette Strahlung und hochfrequente elektromagnetische Felder, die in ihrer Gesamtheit die Entkeimung bewirken. Das Mikrowellenplasma erwärmt das Hohlkörpermaterial zudem nur geringfügig. Somit ist es für den Einsatz an thermolabilen Materialien geeignet, z. B. Polymerwerkstoffe, und ersetzt weniger schonende Verfahren, z. B. bei der Getränkeabfüllung in Kunststoffflaschen.
Description
Gegenstand der Anmeldung ist eine Apparatur, in der Hohlkörper entkeimt und ihre
Oberfläche modifiziert werden können, und die Verfahren hierzu.
Mit Mikrowellenplasmen lassen sich Mikroorganismen effektiv zerstören und Ober
flächen funktionalisieren. Typische Anwendungen sind die Verlängerung der Halt
barkeit von Lebensmitteln, pharmazeutischen und kosmetischen Produkten.
Mikrowellenplasmen zeichnen sich durch besonders hohe Konzentrationen reakti
ver Teilchen, ultraviolette Strahlung, Teilchenbeschuß und hochfrequente elektro
magnetische Felder aus. Gemeinsam bewirken diese Eigenschaften die Entkei
mung.
Bei den reaktiven Teilchen handelt es sich um Radikale, ungeladene Reaktions
zwischenprodukte, Ionen und andere metastabile hochangeregte Spezies.
Zweck der Oberflächenmodifikation ist eine Barriere, um den Stofftransport durch
das Holhlkörpermaterial oder aus ihm in den Inhalt zu vermeiden bzw. zu reduzie
ren. Dazu werden die inneren Oberflächen von Hohlkörpern plasmachemisch be
handelt. Hierbei kann es sich morphologische Änderungen der Oberfläche, um
Beschichtungen oder beides handeln.
Gegenüber anderen Verfahren führt das Mikrowellenplasma nur zu einer unwe
sentlichen Erwärmung des Hohlkörpermaterials. Somit kann es weniger schonen
de Verfahren zur Behandlung von thermolabilen Materialien, z. B. Kunststoffe, er
setzen. Kunststoffe werden zunehmend als Verpackungsmaterial von flüssigen
Nahrungsmitteln verwendet. Hier bietet sich die Plasmabehandlung der Verpac
kung zum Zweck der Entkeimung und Diffusionsminderung an.
Von besonderem Wert ist die Kombination von Entkeimung und Oberflächen
modifizierung, da dieses neue Kombinationsverfahren wenigstens einen Prozess
schritt einspart, was den bisherigen Kosten- und Energieaufwand reduziert.
Von Vorteil ist zudem, daß man ohne den Einsatz von aggressiven Chemikalien
auskommt, da sich die reaktiven Komponenten nur während der Plasmabehand
lung, also in-situ, bilden und schnell durch Zerfall, Rekombination und Relaxation
wieder verschwinden.
Gängige Verfahren zur Entkeimung von Getränkebehältern beruhen auf der An
wendung von Heißdampf oder Wasserstoffperoxid (H2O2). Letzteres kann als Stan
dardverfahren zur Entkeimung von Kunststoffgetränkeflaschen betrachtet werden.
Bei der H2O2-Technologie wird der Packstoff durch Tauchbäder oder durch Besprü
hen mit H2O2 benetzt. Durch Erhitzten erfolgt eine Aktivierung. Die keimtötende
Wirkung beruht auf dem oxidierenden Potential des H2O2.
Bei der Dampftechnologie werden in der Regel die fertigen Packmittel beispielswei
se in einer Druckkammer mit Sattdampf beaufschlagt. Die Wirkung beruht auf der
Einwirkung feuchter Hitze. Kunststoffverpackungen verspröden bei dieser Behand
lung leicht.
Es existieren Entkeimungsverfahren, die auf Hochfrequenzplasmen beruhen. Mi
krowellenplasmen besitzen gegenüber Hochfrequenzplasmen die Vorteile, daß ihre
Plasmadichte (Konzentration geladener Teilchen) bei gleicher Generatorleistung
größer ist. Damit ist auch eine höhere Dichte reaktiver Teilchen wie z. B. der Radi
kale verbunden, die eine bedeutende Rolle bei der Entkeimung mit Plasmen spie
len.
Das Permeationsverhalten sowie die Migrationseigenschaften der polymeren Ver
packungsstoffe sind häufig unbefriedigend. Sie besitzen sämtlich eine mehr oder
weniger stark ausgeprägte Durchlässigkeit für Sauerstoff, der von außen nach in
nen dringt und den Inhalt oxidiert, sowie für Kohlendioxid und Aromastoffe, die nach
aussen entweichen.
Hinsichtlich der Minimierung dieses Stofftransports durch das und aus dem Verpac
kungsmaterial werden z. T. mehrschichtige Preforms (die Vorstufe der geblasenen
Kunststoffflasche) mit Barriere-Zwischenlagen im Spritzguß hergestellt. Nachteilig
bei diesem Verfahren sind die hohen Fertigungskosten solcher Mehrschichtpre
forms.
Eine Kombination von Entkeimung und Beschichtung wurde bislang in der Literatur
nicht beschrieben.
Erfindungsgemäß wird diese Problematik mit der hier beschriebenen Apparatur ge
löst. Abb. 1 zeigt den Querschnitt der Apparatur als Prinzipskizze. Ihre Haupt
komponenten sind:
- - Rezipient (1)
- - MW-Generator (6)
- - Vakuumpumpstand (9)
- - Druckmessung (11)
- - Prozessgasversorgung (13)
- - Rechner (14)
- - Ventile (V1, V2)
Der Rezipient (1) fungiert als Mikrowellenresonator. Er setzt sich aus zwei Hälften
(1.a und 1.b) zusammen. Beide Hälften sind über einen Flansch (4) verbunden. Die
vakuumdichte Verbindung erfolgt über einen Dichtungs-O-Ring (2) aus einem iner
ten Kunststoff.
Den verschiedenen Größen der Hohlkörper (Flaschen 2) wird erfindungsgemäß
durch Verwendung von Einsätzen (10) Rechnung getragen, die der Flaschenform in
etwa nachmodelliert sind. Gleiches gilt für Flaschen unterschiedlicher Geometrie.
So wird die Gleichmäßigkeit der Plasmabehandlung sichergestellt, auch für ver
schiedene Flaschenformen und -größen.
Der Raum zwischen dem Rezipienten und der Flaschenwand ist so gering wie mög
lich zu halten. Zum einen um eine homogene Leistungsdichtenverteilung zu erhal
ten, zum anderen ist ein kleines Gesamtvolumen wünschenswert, um die Evakuie
rungszeiten so gering wie möglich zu halten.
Eine zentrale Zuführung über eine Koaxial-Antenne (5) dient dem Einlassen von
Prozeßgasen als auch der Einkopplung von Mikrowellen (15), die für die Plasmaer
zeugung benötigt werden. Gespeist wird die Energie für die Zündung und den Be
trieb des Plasma aus einem Mikrowellengenerator (6). Vorzugsweise werden
2,45 GHz oder höhere Frequenzen genutzt.
Die Evakuierung des Gefäßes erfolgt in Nähe des Flaschenhalses seitlich, damit ein
möglichst großer effektiver Leitwert erzielt wird. Dafür werden ein oder mehrere
Bohrungen (7) benötigt. Um die Homogenität des Mikrowellenfeldes zu gewährlei
sten, sind die Bohrungen mit Netzen oder Lochblechen (8) zu versehen.
Alternativ können die Einsätze für verschiedene Flaschengeometrien aus Lochble
chen (10) geformt werden, die keine elektromagnetische Strahlung dieser Frequenz
transmittieren. Diese Bauvariante verbessert den Leitwert beim Evakuieren und
verringert somit die Abpumpzeit.
Zur Prozesskontrolle ist an der Rezipientenseite (1) eine Druckmessröhre (11) an
geflanscht. Durch ein Fenster (12) am Boden der Rezipientenhälfte (1.b) kann eine
optische Überwachung (16) erfolgen.
Beim Ventil V1, das die Verbindung zum Vakuumpumpstand (9) bildet, handelt es
sich um einen schnell öffnenden Schieber. Die Dimensionierung des Vakuumpump
stands folgt entsprechend den benötigten Abpumpzeiten. Mit einer Kombination aus
Drehschieberpumpe (65 m3/h), Rootspumpe (500 m3/h) lassen sich so Abpumpzei
ten von etwa zwei Sekunden realisieren, wenn der Saugflanschdurchmesser wenig
stens 60 mm beträgt.
Die Prozessgasversorgung (13) umfasst Gasflaschen mit den benötigten Kompo
nenten, Absperrorgane und Massflowcontroller, die den Gasfluss regeln. Neben
Gasen kommen auch Flüssigkeiten als reaktive Komponenten für das Plasma in
Frage. Hierfür sind Vorrichtungen zum Dosieren von Flüssigkeiten erforderlich. Die
Flüssigkeiten werden innerhalb des Prozessgasmoduls verdampft und mit den Ga
sen gemischt. Das Ventil V2 trennt den Ausgang der Prozessgasversorgung vom
Rezipienten.
Alle Mess- und Steuerleitungen laufen zu einem zentralen Rechner (14), der die
Prozessregelung übernimmt. Daran angeschlossen sind Mikrowellengenerator (6),
Vakuumpumpstand (9), Druckmessröhre (11), Prozessgasversorgung (13), opti
scher Detektor (14) und die Ventile (V1, V2).
Es werden Verfahren beschrieben, mit denen beliebig geformte Hohlkörper aus
einem beliebigen Material entkeimt und innenseitig oberflächenbehandelt werden
können.
Erfindungsgemäß ist dieses Verfahren physikalisch und chemisch schonender und
energiesparender als unter Stand der Technik beschrieben, da die thermische Be
lastung gering ist und Prozessschritte entfallen. Es handelt sich also um eine Neue
rung, die technische und wirtschaftliche Vorteile bietet.
Der Hohlkörper, der vorzugsweise eine Kunststoffflasche ist, wird im unteren Teil
des Rezipienten (1.b) eingesetzt, den man mit dem oberen Teil (1.a) über die
Dichtung (2) vakuumdicht verschließt. Nachdem bis zu einem Druck von 0,01 bis 10 mbar
evakuiert ist, wird die gewünschte Prozeßgasmischung aus der Prozessgas
versorgung (13) eingelassen und die Gasentladung gezündet.
Erfindungsgemäß kann während der Plasmabehandlung entweder ein bestimmter
Druck und eine bestimmte Gaszusammensetzung beibehalten werden, wodurch
Oberflächenschichten mit homogener Zusammensetzung entstehen. Oder die Par
tialdrücke der Komponenten ändern sich entsprechend eines vorgewählten Gra
dientenprogramms, indem die individuellen Massenflüsse variiert werden.
Letzteres ermöglicht die Abscheidung von Gradientenschichten, deren Zusammen
setzung sich in Abhängigkeit des Abstands von der Oberfläche ändert. Solche
Schichten kombinieren zwei auf die jeweilige Problemstellung optimierte Eigen
schaften. Im vorliegenden Fall wird damit eine optimale Schichthaftung auf der
Hohlkörperseite und eine gute Diffusionsbarriere auf der anderen Seite erhalten.
Wenn die voreingestellte Prozeßzeit erreicht ist, wird mit steriler Luft geflutet, die
behandelte Flasche entnommen und sofort keimfrei verschlossen.
Prozessgase können sein: Sauerstoff, Stickstoff, Wasserstoff, Edelgase, Kohlen
wasserstoffe, Fluorkohlenwasserstoffe, Wasser, Wasserstoffperoxid und siliziumor
ganische Verbindungen.
Verfahrenstechnisch werden fünf Grundtypen der plasmachemischen Oberflä
chenmodifikationen unterschieden: Fluorierung, Polymerpfropfung, Siliziumoxid-,
polymer- und diamantähnliche (DLC: diamond like carbon) Beschichtung.
Bei der Fluorierung wird nur die oberste Schicht des Basismaterials plasmache
misch verändert, indem Fluoratome eingebaut werden. Man erzielt damit eine Hy
drophobizierung der Oberfläche. Höhere Konzentrationen an Fluorkohlenwasser
stoffen, die hierzu zusammen mit Edelgasen Verwendung finden, führen zur Ab
scheidung von teflonähnlichen Schichten (Plasmapolymerisation).
Durch die Polymerpfropfung kommt es zu hochgradigen Vernetzungen der Poly
meroberfläche, die mit Verringerung der Permeabilität einhergeht. In diesem Fall
würden vor allem Mischungen aus Kohlenwasserstoffen, Edelgasen und Wasser
stoff als Plasmagas eingesetzt.
Werden Siliziumorganyle in variierenden Mengenverhältnissen mit Sauerstoff und
Edelgasen eingesetzt, lässt sich die Art der Abscheidung durch die Prozessführung
von silikonartig bis keramisch, quarzglasähnlich kontrollieren.
Mit Kohlenwasserstoffen in Mischungen mit Wasserstoff, Sauerstoff und Edelgasen
erhält man über die Plasmapolymerisation polymere Schichten mit den unterschied
lichsten Eigenschaften, die über die Prozessführung beeinflusst werden.
Unter besonderen Bedingungen, die wasserstoffreich sind und in bestimmten Tem
peraturfenstern ablaufen, werden mit Kohlenwasserstoffen auch diamantähnliche
Schichten erhalten.
Claims (37)
1. Anordnung zur Behandlung von Substraten in einem Vakuumrezipienten, da
durch gekennzeichnet, daß die Substrate Hohlkörper sind.
2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Behandlung
der Substrate ein Plasma gezündet wird.
3. Anordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der
Energiequelle um Strahlung im Mikrowellenbereich handelt.
4. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hohlkörper
Flaschen (3) sind.
5. Anordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Flaschen aus
polymeren Werkstoffen sind.
6. Anordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Flaschen aus
Glas sind.
7. Anordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Flaschen als
Behälter für Nahrungsmitteln dienen.
8. Anordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Flaschen als
Behälter für kosmetische Produkte verwendet werden.
9. Anordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Flaschen als
Behälter für pharmazeutische Produkte verwendet werden.
10. Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrowellen
strahlung über eine Koaxial-Antenne (5) zugeführt wird.
11. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich im Rezipienten
Einsätze (10) befinden.
12. Anordnung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Einsätze (10)
den verschiedenen Formen der Hohlkörper (3) nachmodelliert sind.
13. Anordnung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Einsätze aus
Lochblechen gefertigt sind.
14. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Rezipient ein
Fenster (12) zur optischen Prozesskontrolle aufweist.
15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung zum
Entkeimen der inneren Substratoberfläche dient.
16. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung zur
plasmachemischen Oberflächenmodifikation der inneren Substratoberfläche
dient.
17. Verfahren nach Ansprüche 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß beide
Verfahren, Entkeimung und Oberflächenmodifizierung, in einer Apparatur kom
biniert werden.
18. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen
modifikation zur Minderung des Stofftransports in die und aus der Flaschen
wandung dient.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen
modifikation durch Plasmapolymerisation erfolgt.
20. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen
modifikation durch Plasmafluorierung erfolgt.
21. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen
modifikation durch Plasmapfropfpolymerisation erfolgt.
22. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenmo
difikation durch Abscheidung von Silizium-haltigen Schichten erfolgt.
23. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenmo
difikation durch Abscheidung von diamantähnlichen Schichten (DLC) erfolgt.
24. Verfahren nach Ansprüche 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Plas
magas Sauerstoff eingesetzt wird.
25. Verfahren nach Ansprüche 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Plas
magas Wasserstoff eingesetzt wird.
26. Verfahren nach Ansprüche 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Plas
magas Wasserstoffperoxid eingesetzt wird.
27. Verfahren nach Ansprüche 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Plas
magas Stickstoff eingesetzt wird.
28. Verfahren nach Ansprüche 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Plas
magas Wasser eingesetzt wird.
29. Verfahren nach Ansprüche 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Plas
magas Fluorkohlenwasserstoffe eingesetzt werden.
30. Verfahren nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den
Fluorkohlenwasserstoffen um Tetrafluormethan handelt.
31. Verfahren nach Ansprüche 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Plas
magas Siliziumorganyle eingesetzt werden.
32. Verfahren nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den
Siliziumorganylen um Hexamethyldisiloxan (HMDSO) handelt.
33. Verfahren nach Ansprüche 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Plas
magas Edelgase eingesetzt werden.
34. Verfahren nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den
Edelgasen um Helium handelt.
35. Verfahren nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den
Edelgasen um Argon handelt.
36. Verfahren nach Ansprüche 24-35, dadurch gekennzeichnet, daß es sich um
Gemische aus den vorgenannten Gasen handelt.
37. Verfahren nach Anspruch 36, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammenset
zung über die Prozesszeit geändert wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1999144631 DE19944631A1 (de) | 1999-09-17 | 1999-09-17 | Entkeimung und Beschichtung von Hohlkörpern durch Mikrowellenplasma |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1999144631 DE19944631A1 (de) | 1999-09-17 | 1999-09-17 | Entkeimung und Beschichtung von Hohlkörpern durch Mikrowellenplasma |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE19944631A1 true DE19944631A1 (de) | 2001-03-22 |
Family
ID=7922394
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1999144631 Withdrawn DE19944631A1 (de) | 1999-09-17 | 1999-09-17 | Entkeimung und Beschichtung von Hohlkörpern durch Mikrowellenplasma |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE19944631A1 (de) |
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