DE19932874A1 - Atomising oven for atom absorption spectroscopy - Google Patents
Atomising oven for atom absorption spectroscopyInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf einen Atomisierofen, bestimmt insbesondere für Atom absorptions-Spektroskopie umfassend ein eine Analyteneingabeöffnung aufweisendes Rohr ofenteil sowie einen den Analyten aufnehmenden Probenträger, der symmetrisch zu einer quer zu seiner Längsachse verlaufenden Symmetrieebene ausgebildet ist und über Abstützun gen beabstandet zur Rohrofenteilinnenwandung positionierbar ist.The invention relates to an atomizing furnace, in particular intended for atom Absorption spectroscopy comprising a tube having an analyte input opening furnace part as well as a sample holder which receives the analyte and which is symmetrical to a is formed transversely to its longitudinal axis of symmetry and via support can be positioned at a distance from the inner wall of the tube furnace.
Bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie oder Emissionsspektralanalyse werden Proben oder Analyte zur Bestimmung des Gehalts an chemischen Elementen in Atomisie rungsöfen elektrothermisch atomisiert. Entsprechende Atomisierungsöfen umfassen ein Rohrofenteil vorzugsweise in Form eines Graphitrohres, durch das über Graphitkontakt hohe Ströme fließen, um das Graphitrohr in Längs- oder Querrichtung zu beheizen. Das Gra phitrohr wird dabei auf eine so hohe Temperatur aufgeheizt, dass eine unmittelbar auf der Rohrteilinnenwandung oder eine solche auf einem in einem Rohrofenteil befindlichen Proben träger - oder auch Plattform genannt - vorhandene Probe atomisiert wird. Ein Messlichtbündel von einer linienemittierenden Lichtquelle, das die Resonanzspektrallinien eines zu messenden Elementes enthält, wird über die Längsbohrung des Rohrofenteils geleitet, um aus der Absorption den Anteil des in Frage kommenden Elementes zu bestimmen. Das Rohrofenteil wird dabei von einem Schutzgas umströmt. In flameless atomic absorption spectroscopy or emission spectral analysis Samples or analytes for determining the content of chemical elements in atomization heating furnaces electrothermally atomized. Corresponding atomization furnaces include Pipe furnace part preferably in the form of a graphite tube, through the high via graphite contact Currents flow to heat the graphite tube lengthways or crossways. The Gra The phit tube is heated to such a high temperature that one directly on the Inner tube part wall or such on a sample located in a tube furnace part Carrier - or also called platform - is atomized existing sample. A measuring light bundle from a line-emitting light source that measures the resonance spectral lines of a Elementes is passed over the longitudinal bore of the tube furnace part to get out of the Absorption to determine the proportion of the element in question. The tube furnace part is surrounded by a protective gas.
Um reproduzierbare Messungen durchzuführen, muss darauf geachtet werden, dass bei der Verwendung eines Probenträgers dieser im wesentlichen nicht von dem elektrischen Heiz strom durchflossen wird. Auch soll eine Aufheizung durch Wärmeleitung von dem Rohr ofenteil weitgehend vermieden werden. Schließlich muss der Probenträger in dem Rohr ofenteil gut fixiert sein, damit auch bei starken magnetischen Feldern wie bei der Zeeman- Untergrundkorrektur eine Unverrückbarkeit gegeben ist.In order to carry out reproducible measurements, it must be ensured that the Using a sample holder this is essentially not from the electric heater current flows through. Heating by conduction from the pipe is also intended furnace part can be largely avoided. Finally, the sample holder must be in the tube part of the furnace must be well fixed so that even with strong magnetic fields such as the Zeeman Correction of the background is immovable.
Aus der DE 22 23 767 ist ein Atomisierofen der eingangs genannten Art bekannt. Dabei ist der Probenträger über zumindest einen umlaufenden Haltering gegenüber der Rohrofenteilin nenwandung abgestützt. Der Haltering selbst verläuft in einem Ende des Probenträgers. Durch die ringförmige Abstützung erfolgt eine Wärmeleitung, die zu der Ausbildung eines Tempera turgradienten in Längsrichtung des Probenträgers selbst führt. Somit ist nicht sichergestellt, dass sich der zu atomatisierende Analyt in einem isothermischen Bereich des Rohrofenteils bzw. des Probenträgers bei der Messung befindet.From DE 22 23 767 an atomizing furnace of the type mentioned is known. It is the sample holder via at least one circumferential retaining ring opposite the tube furnace part supported. The retaining ring itself runs in one end of the sample holder. By the annular support is a heat conduction, which leads to the formation of a tempera leads in the longitudinal direction of the sample carrier itself. It is therefore not guaranteed that the analyte to be atomized is in an isothermal area of the tube furnace part or the sample carrier during the measurement.
Der DE 42 23 593 A1 ist ein Atomisierofen mit einer sogenannten Gabelplattform als Probenträger zu entnehmen. Die Schenkel der Gabelplattform verlaufen dabei in angepassten Nuten des Rohrofenteils, um eine Fixierung sicherzustellen. Kontruktionsbedingt laufen somit die freien Enden der Schenkel im Bereich eines kälteren Endes des Rohrofenteils selbst, so dass sich ein Temperaturgradient entlang des Probenträgers ergibt, der zu den zuvor genann ten Nachteilen führt. Verstärkt wird dieser dadurch, dass die Masse des Probenträgers relativ groß ist.DE 42 23 593 A1 is an atomizing furnace with a so-called fork platform as To remove sample holder. The legs of the fork platform run in adapted Grooves of the tube furnace part to ensure fixation. Because of the design, they run the free ends of the legs in the area of a colder end of the tube furnace part itself, so that there is a temperature gradient along the sample carrier that refers to the previous ones disadvantages. This is reinforced by the fact that the mass of the sample carrier is relative is great.
Der in der WO 98/02733 beschriebene längs- oder querbeheizbare rohrförmige Atomisierofen umfasst einen Probenträger, der über einen bodenseitigen Vorsprung in einer entsprechend angepassten Aussparung des Rohrofenteils fixierbar ist. Durch diese sogenannte Center-Fixed- Anordnung ist zwar sichergestellt, dass sich im Mittenbereich des Probenträgers ein Tempera turgradient nicht ausbildet. Allerdings erfolgt aufgrund der Ausbildung der Aufnahme für den Probenträger eine Schwächung der Wandung des Rohrofenteils, so dass zu Rissen führende Spannungen auftreten können. Auch sind herstellungstechnische Nachteile gegeben. The longitudinally or transversely heatable tubular atomizing furnace described in WO 98/02733 comprises a sample carrier, which has a projection on the bottom in a corresponding adapted recess of the tube furnace part can be fixed. Through this so-called center fixed The arrangement ensures that there is a temper in the central area of the sample holder door gradient does not develop. However, due to the training of the admission for the Sample carrier weakening the wall of the tube furnace part, leading to cracks Tensions can occur. There are also manufacturing disadvantages.
Bei einem rohrförmigen Ofen für die elektrothermische Atomisierung von Proben bei der Atomabsorptions-Spektroskopie nach der EP 0 311 761 A2 sind Probenträger und Rohr ofenteil integral ausgebildet. Dies bedingt eine aufwendige und komplizierte Fertigung, zumal zur Reduzierung des Wärmeübergangs zwischen Rohrofenteil und Plattform zwischen diesen Schlitze bzw. Bohrungen vorgesehen werden müssen.In a tubular furnace for the electrothermal atomization of samples in the Atomic absorption spectroscopy according to EP 0 311 761 A2 are sample carrier and tube furnace part integrally formed. This requires a complex and complex production, especially to reduce the heat transfer between the tube furnace part and the platform between them Slots or holes must be provided.
In der Praxis zum Einsatz gelangende Plattformrohre mit lose eingelegten Plattformen zeigen eine Vielzahl von Nachteilen, auch wenn diese eine ausreichende Empfindlichkeit und ausgeprägten L'vov-Effekt zeigen; denn immer wieder ist festzustellen, dass während des Betriebs eine Lageänderung mit der Folge von Fehlmessungen auftritt. Besonders ausgeprägt ist dieses Verhalten bei dem Einsatz von Atomisieröfen mit Zeeman-Untergrundkompensa tion. Bei den Plattformrohrtypen, bei denen die Plattform fixiert ist, müssen enge Toleranzen eingehalten werden, wodurch Kostennachteile gegeben sind. Auch weisen entsprechende Konstruktionen größere Massen auf, so dass die Empfindlichkeit im Vergleich zu den lose eingelegten Plattformen abnimmt.Show platform tubes used in practice with loosely inserted platforms a variety of disadvantages, even if they have sufficient sensitivity and show pronounced L'vov effect; because it can be seen again and again that during the Operational a change in position with the consequence of incorrect measurements occurs. Particularly pronounced is this behavior when using atomizing furnaces with Zeeman underground compensation tion. In the case of the platform tube types in which the platform is fixed, close tolerances must be met are observed, which results in cost disadvantages. Also point out corresponding ones Constructions on larger masses, so the sensitivity compared to the loose inserted platforms decreases.
Der vorliegenden Erfindung liegt das Problem zugrunde, einen sowohl zur Längs- als auch zur Querbeheizung geeigneten Atomisierofen der eingangs genannten Art so weiterzubilden, dass bei einfacher Herstellung und Montage und ausreichendem Volumen zur Aufnahme eines Analyten eine hohe Empfindlichkeit gegeben ist, wobei eine weitgehende universale Einsetzbarkeit für alle zu messenden Elemente gegeben sein soll.The present invention is based on the problem, one for both longitudinal and to further develop atomizing furnaces of the type mentioned at the outset which are suitable for transverse heating, that with simple manufacture and assembly and sufficient volume to accommodate an analyte is highly sensitive, being largely universal Applicability should be given for all elements to be measured.
Erfindungsgemäß wird das Problem im Wesentlichen dadurch gelöst, dass der Probenträger über zumindest zwei in oder in etwa in quer zur Längsachse und dem Mittenbereich des Probenträgers verlaufender Ebene vorhandenen Abstützungen punktuell oder im Wesentlichen punktuell gegenüber der Rohrofenteilinnenwandung abgestützt ist. Dabei fällt die Ebene, in oder in etwa in deren Bereich die Abstützungen angeordnet sind, mit der Symmetrieebene zusammen oder verläuft in deren Bereich. Die Symmetrieebene selbst schneidet bei ord nungsgemäß positioniertem Probenträger in dem Rohrofenteil dessen Analyteneingabeöff nung. According to the invention, the problem is essentially solved in that the sample carrier over at least two in or approximately in transverse to the longitudinal axis and the central region of the Specimens of the existing plane have supports at certain points or essentially is supported selectively against the inner wall of the tubular furnace part. The level falls in or approximately in the area of which the supports are arranged, with the plane of symmetry together or runs in their area. The plane of symmetry itself intersects with ord In accordance with the sample carrier positioned in the tube furnace part, its analyte input opening nung.
Insbesondere ist der Probenträger als Hohlzylinder oder als ein Abschnitt eines solchen ausgebildet, von dessen Außenwandung zumindest zwei Vorsprünge als die Abstützungen ausgehen. Insbesondere gehen jedoch drei Vorsprünge von der Außenwandung aus, die zueinander einen gleichen Abstand aufweisen. Die Geometrie des jeweiligen Vorsprungs kann dabei pyramiden- oder kegelstumpfförmig sein.In particular, the sample carrier is in the form of a hollow cylinder or as a section of such a cylinder formed, from the outer wall at least two projections as the supports going out. In particular, however, three projections start from the outer wall, the have the same distance from each other. The geometry of the respective projection can be pyramidal or frustoconical.
In Weiterbildung der Erfindung ist vorgesehen, dass der Probenträger über drei Abstützungen punktuell abgestützt ist, wobei die Abstützung in zumindest zwei, vorzugsweise drei quer zur Längsachse des Probenträgers verlaufende Ebenen vorgesehen sind, die ihrerseits im Bereich der Symmetrieebene des Probenträgers verlaufen.In a further development of the invention it is provided that the sample carrier has three supports is supported at points, the support in at least two, preferably three transverse to Layers extending along the longitudinal axis of the sample carrier are provided, which in turn are in the region the plane of symmetry of the sample carrier.
Alternativ kann der Probenträger über vier Abstützungen gegenüber der Rohrofenteilinnen wandung abgestützt sein, wobei jeweils zwei Vorsprünge in einer gemeinsamen Ebene angeordnet sind, die ihrerseits symmetrisch zur Symmetrieebene des Probenträgers verlaufen sollten.Alternatively, the sample holder can be supported on the inside of the tube furnace by four supports be supported wall, each with two projections in a common plane are arranged, which in turn run symmetrically to the plane of symmetry of the sample carrier should.
Durch die erfindungsgemäß Lehre ergibt sich der Vorteil, dass der Probenträger oder die Plattform sicher in dem Rohrofenteil fixierbar ist, ohne dass enge Toleranzen einzuhalten sind. Durch die punktuelle Abstützung ergibt sich des Weiteren der Vorteil, dass eine Aufheizung des Probeträgers aufgrund von Wärmeleitung im Wesentlichen ausgeschlossen ist. Da die Vorsprünge zu dem in einer quer zur Längsrichtung des Probenträgers verlaufen den Ebene angeordnet sind, wird der Probenträger im Wesentlichen nicht vom elektrischen Heizstrom durchflossen. Somit wird der Probenträger ausschließlich durch Strahlung und nicht durch Wärmeleitung bzw. Joule'sche Wärmebildung erwärmt. Dies wiederum bedeutet, dass im Bereich des Analyten eine gewünschte Temperaturverzögerung zu der Aufwärmung des Rohrofenteils selbst mit der Folge auftritt, dass diese erst nach Erreichen des Temperatur endzustandes des Rohrofenteils ihr ausgeprägtes Maximum aufweist.The teaching according to the invention results in the advantage that the sample carrier or the Platform can be securely fixed in the tube furnace part without adhering to tight tolerances are. The selective support also has the advantage that a Heating of the sample carrier essentially impossible due to heat conduction is. Since the protrusions run in a direction transverse to the longitudinal direction of the sample carrier are arranged on the plane, the sample carrier is essentially not electrically Heating current flows through. The sample carrier is therefore only exposed to radiation and not heated by thermal conduction or Joule heat generation. This in turn means that in the area of the analyte a desired temperature delay to warming up of the tube furnace part itself with the consequence that this only occurs after the temperature has been reached final state of the tube furnace part has its pronounced maximum.
Durch die Abstützungen im Mittenbereich des Probenträgers kann sich ein Temperatur gradient entlang von diesem nicht ausbilden. Wegen unterbundener unmittelbarer Wärmelei tung von dem Rohrofen auf den Probenträger sowie das Vermeiden einer Joul'schen Wärme bildung ist gewährleistet, dass im Bereich des zu atomisierenden Analytes ein isothermer Raum vorherrscht. Eine Unverrückbarkeit des Probenträgers innerhalb des Rohrofenteils ergibt sich dadurch, dass nach dem Positionieren des Probenträgers innerhalb des Rohr ofenteils dieser pyrolytisch beschichtet wird, wodurch die gewünschte haftende Verbindung zwischen Probenträger und Rohrofenteil hergestellt wird. Somit kann ein erfindungsgemäßes Plattformrohr auch ohne Weiteres in Anordnung mit Zeeman-Untergrundkompensation verwendet werden.A temperature can rise through the supports in the center area of the sample carrier Do not train gradient along this. Because of immediate heat loss prevented from the tube furnace to the sample carrier and the avoidance of Joule heat Education ensures that there is an isothermal in the area of the analyte to be atomized Space prevails. An immovability of the sample carrier within the tube furnace part results from the fact that after positioning the sample holder within the tube part of this is pyrolytically coated, creating the desired adhesive bond is produced between the sample holder and the tube furnace part. Thus, an inventive Platform tube also easily arranged with Zeeman background compensation be used.
Alternativ besteht auch die Möglichkeit, Probenträger und Rohrofenteil zunächst zu beschich ten und sodann den Probenträger einzubringen, der sodann aufgrund seiner Verformbarkeit klemmend in dem Rohrofenteil fixiert ist.Alternatively, it is also possible to coat the sample carrier and tube furnace part first ten and then insert the sample carrier, which is then due to its deformability is clamped in the tube furnace part.
Weitere Einzelheiten, Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich nicht nur aus den Ansprüchen, den diesen zu entnehmenden Merkmalen - für sich und/oder in Kombination -, sondern auch aus der nachfolgenden Beschreibung eines der Zeichnung zu entnehmenden bevorzugten Ausführungsbeispiels.Further details, advantages and features of the invention result not only from the Claims, the features to be extracted from these - individually and / or in combination -, but also from the following description of one of the drawings preferred embodiment.
Es zeigen:Show it:
Fig. 1 ein Rohrofenteil in perspektivischer Darstellung mit eingesetztem Probenträger eines Atomisierofens, Fig. 1 shows a tube furnace part in a perspective view with an inserted sample stage of a atomizing furnace,
Fig. 2 in vergrößerter Darstellung der Probenträger gemäß Fig. 1, Fig. 2, an enlarged view of the sample carrier of FIG. 1
Fig. 3 einen Querschnitt durch einen Probenträger, Fig. 3 shows a cross section through a sample carrier,
Fig. 4 einen Längsschnitt durch einen Probenträger, Fig. 4 shows a longitudinal section through a sample carrier,
Fig. 5 eine Extinktion/Temperatur/Zeit-Messkurve eines in einem Atomisierofen durch Wandatomisierung atomisierten Analyten, Fig. 5 is an absorbance / temperature / time trace of an atomized in an atomizing furnace by Wandatomisierung analyte,
Fig. 6 eine Extinktion/Temperatur/Zeit-Messkurve eines in einem Atomisierofen mit Knochenplattform atomisierten Analyten, Fig. 6 is an absorbance / temperature / time trace of an atomized in an atomizing furnace bone platform analyte,
Fig. 7 eine Extinktion/Temperatur/Zeit-Messkurve eines in einem Atomisierofen mit Gabelplattform atomisierten Analyten, Fig. 7 is an absorbance / temperature / time trace of an atomized in an atomizing furnace with fork platform analyte,
Fig. 8 eine Extinktion/Temperatur/Zeit-Messkurve eines in einem Atomisierofen mit erfindungsgemäßem Probenträger atomisierten Analyten und Fig. 8 is an absorbance / temperature / time trace of an atomized in an atomizing furnace with sample carrier according to the invention the analyte and
Fig. 9 eine Zusammenstellung der Messkurven gemäß Fig. 5-8. Fig. 9 is a compilation of measurement curves shown in Fig. 5-8.
In Fig. 1 ist ein Atomisierofen 10 umfassend ein Rohrofenteil 12 sowie in diesem angeord neten Probenträger 14, jeweils teilweise geschnitten, dargestellt. Das Rohrofenteil 12 kann aus pyrokohlenstoffbeschichtetem Elektrographit bestehen. Der Probenträger selbst kann aus Kohlenstoffformen wie Graphit, Pyrographit, pyrolytisch beschichtetem Graphit und Glaskoh lenstoff oder aus metallischen Werkstoffen, insbesondere Wolfram oder Tantal oder aus keramischen Werkstoffen bestehen. Bevorzugt besteht der Probenträger 14 jedoch aus Graphit.In Fig. 1, an atomizing furnace 10 comprising a tube furnace part 12 and in this angeord Neten sample carrier 14 , each partially cut, is shown. The tube furnace part 12 can consist of pyrocarbon-coated electrographite. The sample holder itself can consist of carbon forms such as graphite, pyrographite, pyrolytically coated graphite and glass carbon, or of metallic materials, in particular tungsten or tantalum, or of ceramic materials. However, the sample carrier 14 preferably consists of graphite.
Der Probenträger 14 weist entsprechend der Darstellung gemäß Fig. 2 umfangsseitig radial abragende Vorsprünge 16, 18 auf, die in einer quer zur Längsrichtung 20 des Probenträgers 14 verlaufenden Ebene angeordnet sind, die ihrerseits den Mittenbereich des Probenträgers 14 schneidet. Da der Probenträger 14 des Weiteren im Wesentlichen symmetrisch ausgebildet ist, fällt die Ebene 19, in der die Vorsprünge 16, 18 angeordnet sind, auch mit der Sym metrieebene 44 des Probenträgers 14 zusammen.As shown in FIG. 2, the sample carrier 14 has radially protruding projections 16 , 18 , which are arranged in a plane running transversely to the longitudinal direction 20 of the sample carrier 14 and which in turn intersects the central region of the sample carrier 14 . Since the sample holder 14 is also essentially symmetrical, the plane 19 , in which the projections 16 , 18 are arranged, also coincides with the symmetry plane 44 of the sample holder 14 .
Endseitig weist der Probenträger 14 umlaufende nach innen gerichtete ringförmige Ränder 22, 24 auf, die den Bereich des Probenträgers 14 begrenzen, in den der zu messende Analyt eingebracht wird. Hierzu weist sowohl das Rohrofenteil 12 als auch der Probenträger 14 jeweils eine Analyteneingabeöffnung 26, 28 auf, die bei ordnungsgemäßer Positionierung des Probenträgers 14 erkennbar fluchtend zueinander verlaufen. Dabei werden nach einem hervorzuhebenden Merkmal der Erfindung die Analyteneingabeöffnungen 26, 28 erst nach positioniertem Probenträger 14 eingebracht, und zwar insbesondere dann, wenn das Rohr ofenteil 12 und der Probenträger 14 nach dessen Positionierung gemeinsam pyrolytisch beschichtet werden. Die Beschichtung stellt eine gute Haftung zwischen dem Probenträger 14 und dem Rohrofenteil 12 bzw. dessen Innenwandung 30 sicher.At the end, the sample carrier 14 has circumferential, inwardly directed annular edges 22 , 24 which delimit the region of the sample carrier 14 into which the analyte to be measured is introduced. For this purpose, both the tube furnace part 12 and the sample holder 14 each have an analyte input opening 26 , 28 which, when the sample holder 14 is properly positioned, are recognizably flush with one another. According to a feature of the invention that is to be emphasized, the analyte input openings 26 , 28 are only introduced after the sample carrier 14 has been positioned, in particular when the tubular furnace part 12 and the sample carrier 14 are pyrolytically coated together after their positioning. The coating ensures good adhesion between the sample carrier 14 and the tube furnace part 12 or its inner wall 30 .
Sofern der Atomisierofen 10 in Längsrichtung beheizt wird, wird der Rohrofenteil 12 an seinen Stirnrändern 31, 33 zwischen Ringelektroden gehalten, über die die erforderliche Strombeaufschlagung zum Aufheizen des Rohrofenteils 12 und somit zur Erzeugung der erforderlichen Wärmestrahlung dient, um den Probenträger 14 und damit den Raum 34 zeitverzögert zu dem Ofenrohrteil 12 zu erwärmen, in dem sich der Analyt zu dessen Atomisierung befindet.If the atomizing furnace 10 is heated in the longitudinal direction, the tube furnace part 12 is held at its end edges 31 , 33 between ring electrodes, via which the current applied is used to heat the tube furnace part 12 and thus to generate the necessary heat radiation, around the sample carrier 14 and thus the space 34 to be heated with a time delay to the stovepipe part 12 in which the analyte for atomizing it is located.
Der Probenträger 14 weist eine Längenerstreckung auf, die in etwa 40% der des Rohr ofenteils 12 ist. Die Wandungen des als Hohlzylinder ausgebildeten Probenträgers 14 zwischen den ringförmigen Rändern 22, 24 beträgt in etwa 0,5 mm. Bei einer Länge von 9 mm des Raums 34 und einem Durchmesser von 3,9 mm besteht die Möglichkeit, bei längs geheiztem Atomisierofen 10 bis zu 60 µl Analyt und bei einem quergeheizten Atomisierofen bis zu 60 µl Analyt einzubringen.The sample carrier 14 has a length that is approximately 40% of that of the tubular furnace part 12 . The walls of the sample carrier 14 designed as a hollow cylinder between the annular edges 22 , 24 is approximately 0.5 mm. With a length of 9 mm of space 34 and a diameter of 3.9 mm, it is possible to introduce up to 60 μl of analyte in a longitudinally heated atomizing furnace 10 and up to 60 μl analyte in a cross-heated atomizing furnace.
Des Weiteren verdeutlicht die Prinzipzeichnung nach Fig. 1, dass das Rohrofenteil 12 im Bereich des Probenträgers 14 stärker als in den Randbereichen ausgebildet ist. Hierdurch wird zusätzlich sichergestellt, dass sich in dem Innenraum 34 isotherme Verhältnisse ausbilden können.Furthermore, the basic drawing according to FIG. 1 shows that the tube furnace part 12 is made stronger in the area of the sample holder 14 than in the edge areas. This additionally ensures that isothermal conditions can form in the interior 34 .
Dadurch, dass der Probenträger 14 über die Vorsprünge 16, 18 punktuell gegenüber der Innenwandung 30 des Ofenrohrteils 12 abgestützt ist und die Vorsprünge 16, 18 selbst in der quer zur Längsrichtung 20 des Probenträgers 14 verlaufenden Ebene 19, und zwar ins besondere in dessen Mittenbereich angeordnet sind, wird sichergestellt, dass die Erwärmung des Raumes 34 weder durch unmittelbare Wärmeleitung noch durch Joul'sche Wärmebildung erfolgt; denn dadurch, dass die Vorsprünge 16, 18 in der quer zur Längsrichtung 20 ver laufenden Ebene 19 angeordnet sind, liegen diese auf im Wesentlichen elektrisch gleichem Potential. Durch die punktuelle Abstützung ist eine Wärmeleitung weitgehend ausgeschlossen. Außerdem ist hierdurch sichergestellt, dass der Probenträger 14 mit seiner Außenwandung 38 im Wesentlichen äquidistant zu dem umlaufenden Vorsprung 40 der Innenwandung 30 des Rohrofenteils 12 verläuft.As a result of the fact that the sample carrier 14 is supported punctually against the inner wall 30 of the stovepipe part 12 via the projections 16 , 18 and the projections 16 , 18 themselves are arranged in the plane 19 running transversely to the longitudinal direction 20 of the sample carrier 14 , in particular in the middle region thereof are, it is ensured that the heating of the room 34 takes place neither by direct heat conduction nor by Joule heat generation; because by the fact that the projections 16 , 18 are arranged in the plane 19 running transversely to the longitudinal direction 20 , they are at essentially electrically identical potential. Due to the selective support, heat conduction is largely excluded. This also ensures that the sample carrier 14 with its outer wall 38 is substantially equidistant from the circumferential projection 40 of the inner wall 30 of the tube furnace part 12 .
Wie aus der Prinzipdarstellung gemäß Fig. 3 ersichtlich ist ein erfindungsgemäß ausgebildeter Probenträger 14 vorzugsweise über insgesamt drei Vorsprünge 16, 18, 42 abgestützt, die jeweils eine pyramiden- oder kegelstumpfförmige Geometrie aufweisen können. Die Vor sprünge 16, 18, 42 weisen zueinander einen gleichen Abstand auf, d. h. der Abstand zwischen den Vorsprüngen 16, ist gleich dem Abstand zwischen den Vorsprüngen 18 und 42. Auch erkennt man aus dem Längsschnitt des Probenträgers 14 gemäß Fig. 4, dass die Vorsprünge 16, 18. 42 in einer Ebene 44 verlaufen, die einerseits mit der Symmetrieebene 44 des Proben trägers 14 zusammenfällt und andererseits mittig oder im Wesentlichen mittig die Analyten eingabeöffnung 28 schneidet. Auch kann der Probenträger auch über mehr als zwei bzw. drei Vorsprünge 16, 18, 42 abgestützt sein. So besteht die Möglichkeit, den Probenträger über zum Beispiel vier gleichmäßig auf den Umfang des Probenträgers 14 verteilte Abstützungen gegenüber der Innenwandung 30 abzustützten, wobei jeweils zwei Abstützungen oder Vorsprünge in einer gemeinsamen Ebene verlaufen sollten, die wiederum symmetrisch zur Symmetrieebene des Probenträgers 14 verlaufen (gestrichelte Linien 45, 47 in Fig. 3).As is apparent from the schematic representation of FIG. 3 is a sample carrier 14 according to the invention formed preferably a total of three protrusions 16, 18, 42 supported, which may have a pyramidal or frustoconical geometry, respectively. Before the jumps 16 , 18 , 42 have the same distance from each other, ie the distance between the projections 16 is equal to the distance between the projections 18 and 42 . It can also be seen from the longitudinal section of the sample carrier 14 according to FIG. 4 that the projections 16 , 18 . 42 run in a plane 44 which, on the one hand, coincides with the plane of symmetry 44 of the sample carrier 14 and, on the other hand, intersects the analyte inlet opening 28 in the center or essentially in the center. The sample carrier can also be supported over more than two or three projections 16 , 18 , 42 . For example, there is the possibility of supporting the sample carrier with respect to the inner wall 30 , for example via four supports evenly distributed over the circumference of the sample carrier 14 , two supports or projections each running in a common plane, which in turn run symmetrically to the plane of symmetry of the sample carrier 14 (dashed lines Lines 45 , 47 in Fig. 3).
Dass sich aufgrund der erfindungsgemäßen Ausbildung des Probenträgers im Vergleich zu bekannten Atomisierungsöfen bessere Ergebnisse ergeben, soll anhand der nachstehenden Beispiele erläutert werden.That due to the inventive design of the sample carrier compared to known atomization furnaces should give better results, based on the following Examples are explained.
Zu Beurteilungen werden folgende Atomisierungsöfen miteinander verglichen.
The following atomization furnaces are compared with one another for assessments.
- a) Atomisierofen, bei dem ein Analyt unmittelbar auf die Innenwandung des Rohr ofenteils aufgebracht wird (Partitionrohr, Wandatomisierung), a) atomizing furnace, in which an analyte directly on the inner wall of the tube partly applied (partition tube, wall atomization),
- b) Atomisierofen mit eingelegter knochenförmiger Plattform (prinzipielle Konstruktion entsprechend der DE 42 43 767 C2),b) Atomizing furnace with inserted bone-shaped platform (basic construction according to DE 42 43 767 C2),
- c) Atomisierofen mit eingeschobener Gabelplattform (prinzipieller Aufbau wie zum Beispiel DE 42 23 593 A1),c) Atomizing furnace with inserted fork platform (basic structure as for Example DE 42 23 593 A1),
- d) Atomisierofen mit erfindungsgemäßem Probenträger.d) atomizing furnace with sample holder according to the invention.
Für die Messung der unterschiedlichen Atomatisierungsöfen wurden folgende Parameter
verwendet:
The following parameters were used to measure the different atomizing furnaces:
Messart: Peak Area
Einspritzvolumen: 10 µL
Wellenlänge: 357,9 nm
Schlitz: 0,5 nm red.
Bg vorr.: aus
Lösung: 0,01 ug/mL Cr in 5% HNO3, 0,5% MgNO3 Measurement type: Peak Area
Injection volume: 10 µL
Wavelength: 357.9 nm
Slot: 0.5 nm red.
Bg vorr .: off
Solution: 0.01 µg / mL Cr in 5% HNO 3 , 0.5% MgNO 3
Als Atomizer diente ein Varian GTA 100. Gemessen wurden jeweils 5 × 10 Schuss. A Varian GTA 100 was used as the atomizer. 5 × 10 rounds were measured in each case.
Um die Messergebnisse vergleichen zu können und Aussagen zu treffen, wurde die Empfind
lichkeit, Reproduzierbarkeit, Peakform und Zeitpunkt der maximalen Peakhöhe bewertet.
Dabei gelangte man zu folgenden Ergebnissen.
In order to be able to compare the measurement results and make statements, the sensitivity, reproducibility, peak shape and time of the maximum peak height were assessed. The following results were achieved.
- 1. Das Partitionrohr zeigt mit 0,655 Digits die höchste Empfindlichkeit. Die Reprodu zierbarkeit ist mit RSD 0,6% bis 1,3% gut. Die Peakform zeigt ein gutes Tailing, jedoch setzt die Atomisierung schon sehr früh ein. Fast die gesamte Probe ist vor Erreichen der Endtemperatur atomisiert (s. Fig. 5).1. The partition tube shows the highest sensitivity with 0.655 digits. Reproducibility is good with RSD 0.6% to 1.3%. The peak shape shows good tailing, but atomization starts very early. Almost the entire sample is atomized before reaching the final temperature (see Fig. 5).
- 2. Die Empfindlichkeit des Knochenplattformrohres liegt mit 0,600 Digits bei 91,6% der Empfindlichkeit des Partitionsrohres. Mit einem RSD von 0,7% bis 2,9% ist eine gute Wiederholbarkeit gegeben. Der Peak weist ein schlechtes Tailing auf und ist sehr breit gezogen. Die Atomisierung beginnt knapp vor dem Erreichen der Endtem peratur. Das Peakmaximum befindet sich ca. 0,7 sek nach Erreichen der Endtempera tur (s. Fig. 6).2. The sensitivity of the bone platform tube with 0.600 digits is 91.6% of the sensitivity of the partition tube. With an RSD of 0.7% to 2.9% there is good repeatability. The peak has poor tailing and is very broad. Atomization begins just before the end temperature is reached. The peak maximum is about 0.7 seconds after reaching the final temperature (see Fig. 6).
- 3. Die Empfindlichkeit ist mit 0.455 Digits oder 69,5% des Partitionsrohres am gering sten von allen verglichenen Rohrtypen. Das Forkedplattformrohr besitzt ein geringfü gig besseres Tailing als das Knochenplattformrohr, jedoch hat es den Anschein, als würde die Probe während der Gasstopphase nicht vollständig atomisiert. Die Re produzierbarkeit ist mit 0,8% bis 1,7% gut. Das Peakmaximum wird 0,5 sek später als die Endtemperatur erreicht (s. Fig. 7).3. The sensitivity is lowest with 0.455 digits or 69.5% of the partition tube of all compared tube types. The forked platform tube has a slightly better tailing than the bone platform tube, but it appears that the sample is not completely atomized during the gas stop phase. Reproducibility is good at 0.8% to 1.7%. The peak maximum is reached 0.5 sec later than the end temperature (see Fig. 7).
- 4. Mit einer Extinktion von 0,645 Digits oder 98,5% reicht das neue Plattformrohr fast an die Empfindlichkeit des Partitionsrohres heran. Das Tailing ist wesentlich ausge prägter als bei den anderen beiden Plattformtypen. Die Reproduzierbarkeit liegt zwischen 1,1% und 2,5%. Das Peakmaximum wird 0,2 sek nach der Endtemperatur erreicht (s. Fig. 8).4. With an absorbance of 0.645 digits or 98.5%, the new platform tube almost reaches the sensitivity of the partition tube. The tailing is much more pronounced than with the other two platform types. The reproducibility is between 1.1% and 2.5%. The peak maximum is reached 0.2 seconds after the end temperature (see Fig. 8).
Legt man die entsprechenden Messkurven zu einer einzigen Darstellung zusammen (Fig. 9), so ergibt sich folgendes Bild. Man erkennt, dass aufgrund der erfindungsgemäßen Ausbildung eines Atomisierofens in hinreichendem Umfang zeitverzögert die Atomisierung beginnt, wobei sich eine ausgeprägte Kurve ergibt, die hinreichend Rückschlüsse über die zu bestim menden Elemente des Analyten ermöglichen. Zudem fällt die Kurve nach der Atomisierung sehr schnell auf 0 zurück, so dass ein Memorie-Effekt nicht gegeben ist. Dies bedeutet, dass Messverfälschungen durch Analytrückstände vorheriger Messungen nicht gegeben sind.If the corresponding measurement curves are combined into a single representation ( FIG. 9), the following picture results. It can be seen that due to the design of an atomizing furnace according to the invention, the atomization begins with a sufficient time delay, resulting in a pronounced curve which enables sufficient conclusions to be drawn about the elements of the analyte to be determined. In addition, the curve falls back to 0 very quickly after atomization, so that there is no memory effect. This means that there are no falsifications due to analyte residues from previous measurements.
Ist in den zeichnerischen Darstellungen der Probenträger 14 als Hohlzylinder ausgebildet, so kann dieser auch ein Abschnitt eines solchen sein, also im Schnitt eine Kreisringabschnitt geometrie aufweisen.If, in the drawings, the sample carrier 14 is designed as a hollow cylinder, it can also be a section of such a cylinder, that is to say it can have a circular ring section geometry in section.
Der Probenträger 14 kann selbstverständlich auch als Rohr ausgebildet sein, das bereichs weise, und zwar im Bereich der Analyteneingabe ausgeschnitten sein kann.The sample carrier 14 can of course also be designed as a tube, which can be cut out regionally, specifically in the region of the analyte input.
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