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DE19931204A1 - Verfahren zur Herstellung von in organischen Lösungsmitteln dispergierbaren Metalloxiden - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von in organischen Lösungsmitteln dispergierbaren Metalloxiden

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DE19931204A1
DE19931204A1 DE19931204A DE19931204A DE19931204A1 DE 19931204 A1 DE19931204 A1 DE 19931204A1 DE 19931204 A DE19931204 A DE 19931204A DE 19931204 A DE19931204 A DE 19931204A DE 19931204 A1 DE19931204 A1 DE 19931204A1
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metal
organic
metal oxides
sulfonic acid
aquoxides
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DE19931204A
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Frank Michael Bohnen
Katja Siepen
Karen Harders
Paul K Hurlburt
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Sasol Germany GmbH
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RWE Dea AG fuer Mineraloel und Chemie
RWE Dea AG
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von in organischen Lösungsmitteln dispergierbaren Metalloxiden bzw. Metallaquoxiden, insbesondere Tonerdehydraten, und nach diesem Verfahren herstellbare mit organischen Sulfonsäuren modifizierte Metalloxide bzw. Metallaquoxide.

Description

Gegenstand der Erfindung sind ein Verfahren zur Herstellung von in organischen Lösungsmitteln dispergierbaren Metal­ loxiden bzw. Metallaquoxiden und nach diesem Verfahren her­ stellbare mit organischen Sulfonsäuren modifizierte Metal­ loxide bzw. Metallaquoxide.
Aus der WO 95/12547 bzw. dem Deutschen Patent DE 43 37 643-C1 ist ein Verfahren zur Herstellung in Wasser dispergier­ barer nanokristalliner Tonerdehydrate in Böhmit- bzw. Pseu­ doböhmitform bekannt. In Wasser dispergierbare Tonerdehy­ drate sind nach diesem Verfahren durch Hydrolyse von Alumi­ niumalkoxiden bei 30 bis 110°C und Zugabe einer Säure (mo­ novalente anorganische oder organische Säuren sowie deren Anhydride) sowie nachfolgende hydrothermale Alterung zu­ gänglich. Diese Dispersionen eignen sich z. B. zur Be­ schichtung von Werkstoffen wie Glas, Metall oder Kunststof­ fen sowie für die Herstellung von Katalysatorträgern mit hoher Festigkeit, phasenreiner Mischoxide oder nach Über­ führung in die α-Form für die Herstellung von Hochlei­ stungsschleifmitteln. Als Nachteil für bestimmte Anwendun­ gen wie beispielsweise wetterfeste Beschichtungen im Außen­ bereich wirkt sich die Wasserdispergierbarkeit der nicht in organischen Lösungsmittel dispergierbaren Tonerdehydrate aus. Für bestimmte Anwendungen sind Tonerden interessant, die in organischen Lösungsmitteln, jedoch nicht in Wasser dispergierbar sind.
Die nach einigen der aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren hergestellten Tonerden sind in verdünnten Säuren und Wasser sowie teilweise in kurzkettigen Alkoholen wie Methanol und Ethanol dispergierbar, nicht jedoch in or­ ganischen nicht-protischen Lösungsmitteln.
Kolloidale Tonerdedispersionen in organischen Lösungsmit­ teln sind z. B. in der DE 41 16 522-C2 sowie von R. Naß und H. Schmidt ("Formation and properties of chelated aluminiu­ malkoxides" in H. Hausner, G. Messing, S. Hirano (Hrsg.) "Ceramic Powder processing", Deutsche Keramische Gesell­ schaft, Köln, 1969) beschrieben. Dort ist beschrieben, daß Tonerdehydrate, die durch Hydrolyse von Aluminiumalkoxiden in einem organischen Lösungsmittel und in Gegenwart einer β-Diketon-Verbindung hergestellt sind, in dem Lösungsmittel kolloidal vorliegen können. Allerdings sind die dort be­ schriebenen kolloidalen Lösungen nur in hoher Verdünnung in dem organischen Lösungsmitteln (meta-) stabil. Daß tatsäch­ lich kolloidale Lösungen vorliegen ist experimentell nur für Isopropanol als Lösungsmittel nachgewiesen. Versuche haben gezeigt, daß nach dem Entfernen des Lösungsmittels, die nach diesem Verfahren hergestellten kolloidalen Parti­ kel nicht mehr redispergiert werden können.
Aus der AU 200149 ist ein Verfahren zur Herstellung unter­ schiedlicher anorganischen Oxide und Hydroxide, die in Mi­ neralölen dispergierbar sind, bekannt. Hierzu werden anor­ ganische Oxide bzw. Hydroxide in Gegenwart eines Mineralöls als Trägerflüssigkeit und eines Tensides in einer Ku­ gelmühle einem Mahlprozeß ausgesetzt. Als Tenside werden unter anderem organische Sulfonsäuren genannt. Die Tenside werden der Zusammensetzung zu 0,5 bis 3,0 Gew.-% zugesetzt.
In der US 3,018,172 ist ein Verfahren zur Herstellung von in apolaren höhermolekularen organischen Lösungsmitteln wie Mineralölen dispergierbaren Aluminiumhydroxiden beschrie­ ben. Nach diesem Verfahren werden in einem flüchtigen orga­ nischen Lösungsmittel eingebrachte Aluminiumalkoxide zur Hydrolyse mit einer organischen Sulfonsäure, wie z. B. Post­ dodecylbenzolsulfonsäure, in einer viskosen organischen Trägerflüssigkeit zusammengebracht. Das flüchtige organi­ sche Lösungsmittel wird nach der Hydrolyse entfernt und es verbleibt ein in der viskosen organischen Trägerflüssig­ keit, wie Xylol, dispergiertes Aluminiumhydroxid.
Ein ähnliches Verfahren beschreibt die US 3,867,296. Hier werden Tonerdehydrate in einem flüchtigen organischen Me­ dium mit einer höhermolekularen organischen Sulfonsäure in einer viskosen organischen Trägerflüssigkeit versetzt.
Die US 4,076,638 und US 4,123,231 beschreiben Varianten dieses Verfahrens. Nach der US 4,076,638 wird parallel eine Carbonsäure eingesetzt und auf die viskose organische Trä­ gerflüssigkeit verzichtet. Nach der US 4,123,231 wird neben der organischen Sulfonsäure eine wäßrige Mineralsäure ein­ gesetzt.
Den in den oben bezeichneten U.S.-Patenten beschriebenen Verfahren ist gemeinsam, daß erhebliche Mengen an organi­ schen Sulfonsäuren, bezogen auf die Menge an Tonerdehydrat, eingesetzt werden müssen. Weiterhin sind organische Lö­ sungsmittel bei der Herstellung der dispergierbaren Toner­ den erforderlich.
Gemäß der AU 200149 werden die mineralischen Oxide in hoch­ viskosen Mineralölen mit hohen Feststoffgehalten aufgenom­ men und sodann in hoher Verdünnung mit geringen Feststoff­ gehalten in Benzinen dispergiert. Echte kolloidale Lösungen liegen jedoch nicht vor.
Die nach den oben beschriebenen Verfahren erhaltenen Pro­ dukte lassen sich nach Trocknung in organischen Lösungsmit­ tel nicht mehr dispergieren. Aufgabe der Erfindung ist es, dispergierbare Metalloxide/Metallaquoxide bzw. ein Ver­ fahren zur Herstellung derselben bereitzustellen, daß die Nachteile des Standes der Technik nicht aufweist und z. B. auf den Einsatz organischen Lösungsmittel bei der Herstel­ lung verzichtet werden kann. Diese Aufgabe wird durch den Gegenstand der Erfindung gelöst.
Gegenstand der Erfindung sind Metalloxide bzw. Metal­ laquoxide, insbesondere Tonerdehydrate, die in aprotischen oder protischen organischen Lösungsmitteln dispergierbar sind. Diese sind erhältlich als Umsetzungsprodukte:
  • A) eines oder mehrerer Metalloxide/Metallaquoxide mit einer Kristallitgröße von 3 bis 100 nm, vorzugsweise 4 bis 20 nm, bestimmt mittels Röntgenbeugung am 021 Re­ flex, und einer Partikelgröße von kleiner 5000 nm, vor­ zugsweise 20 bis 1000 nm - bestimmt z. B. während des Herstellungsprozesses in Dispersion vor der Trocknung - mit
  • B) einer oder mehrerer organischen Sulfonsäuren, wobei
    • a) soweit die Umsetzung in einer weitgehend wäßrigen Medium erfolgt: die organische Sulfonsäure eine Mono-, Di- oder Tri- Alkyl-Benzolsulfonsäure ist, worin der/die Alkylreste C1- bis C6- Alkylreste sind und die organische Sulfonsäure in wäßrigen Medium löslich ist, bevorzugt sind Mono-C1-alkyl­ benzolsulfonsäuren oder Mono-C3-alkyl­ benzolsulfonsäuren, oder
    • b) soweit die Umsetzung in einem organischen aproti­ schen Lösungsmittel erfolgt: die organische Sul­ fonsäure zumindest 14 Kohlenstoffatome aufweist und zumindest einen aromatischen Ring aufweist,
wobei die Komponenten (A), berechnet als Metalloxid, und (B) in einem Gewichtsverhältnis von 99 : 1 bis 60 : 30, vorzugsweise 98 : 2 bis 80 : 20 eingesetzt werden.
Bevorzugte Ausführungsformen sind Gegenstand der Unteran­ sprüche.
Die erfindungsgemäß als Dispergiermedium eingesetzten Lö­ sungsmittel sind
  • A) nicht-protische, polare, organische Lösungsmittel
  • B) protische, polare organische Lösungsmittel
  • C) apolare organische Lösungsmittel
Geeignete nicht-protische, polare, organische Lösungsmittel (I) sind Ketone, Ether und Ester wie Aceton, Tetrahydrofu­ ran (THF), Methylethylketon, Polyolester und 1,6- Hexandioldiacrylat aber auch Dimethylsulfoxid (DMSO).
Geeignete protische, polare, organische, ggf. höhermoleku­ lare, Lösungsmittel (II) sind Lösungsmittel wie Alkohole, Polyether (mit zumindest einer freien Hydroxygruppe), Hy­ droxyalkylester und Hydroxyalkylketone oder auch Carbonsäu­ ren. Exemplarisch für die Alkohole seien genannt z. B. Ethy­ lenglycol, C2- bis C8- Mono- oder Dihydroxyalkohole wie Propanole, Butanole, Pentanole und Hexanole.
Geeignete apolare organische Lösungsmittel (III) sind Lö­ sungsmittel wie Toluol und Chlorbenzol.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen dis­ pergierbaren Metalloxide bzw. Metallaquoxide sind Pulver, die mit einem Feststoffgehalt von bis zu 35 Gew.-% in den oben bezeichneten Lösungsmitteln dispergiert werden können. Die Partikelgröße der dispergierten Toneerdehydrate beträgt vorzugsweise von 20 bis 1000 nm, bestimmt mit Hilfe der Photokorrelationsspektroskopie (PCS).
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden die Metalloxide bzw. Metallaquoxide, insbesondere amorphe bzw. nanokristalline Tonerdehydrate, der Kristallitgröße bis 100 nm (gemessen am 021-Reflex), die eine Korngröße zwischen 0,2 µm und 90 µm (bei einer Partikelgröße von 20 bis 1000 nm in Dispersion) aufweisen, mit 0,2 bis 2 g p- Toluolsulfonsäure-Monohydrat je g Tonerde bzw. Metalloxid oder Metallaquoxide, jeweils berechnet als Metalloxid, bei Temperaturen zwischen 0 und 140°C zwischen 30 und 180 min gerührt und durch Sprühtrocknung, Gefriertrocknung, Trocknung in überkritischen Lösungsmitteln, Filtration oder Trommeltrocknung getrocknet. Das so erhaltene Pulver hat nur noch eine geringe Wasserdispergierbarkeit (< 30 Gew.-%) und zeichnet sich durch besonders enge Korngrößenverteilung aus. Das Pulver ist in den oben ausgewiesenen organischen Lösungsmitteln mit Partikelgrößen von 10 bis 1000 nm, vor­ zugsweise 10 bis 500 nm, (gemessen jeweils in Dispersion) gut dispergierbar.
Dabei werden zum Teil transluzente Dispersionen erhalten, die transparente Beschichtungen z. B. auf Folien oder Glas und ähnlichen Flächen liefern. Durch die Dispergierbarkeit in organischen Lösungsmitteln eignen sich solcherart modi­ fizierte Tonerden zur Einarbeitung in verschiedene nicht­ wasserlösliche Polymere oder Lacke/Farben.
Die so erhaltenen Dispersionen sind größtenteils opak und zeichnen sich durch eine ausgezeichnete Sedimentations- und Zentrifugationsstabilität aus, d. h. es handelt sich um ech­ te kolloidale Dispersionen. Eine weitere Besonderheit stellt die Redispergierbarkeit (nach Trocknen), insbeson­ dere nach Trocknung, in organischen Lösungsmitteln dar so­ wie die Möglichkeit, stabile Dispersionen mit hohen Fest­ stoffgehalten (< 20 Gew.-%) herzustellen. Im Gegensatz zu Dispersionen von Tonerdehydraten im wässerigen System steigt die Viskosität nur zu Beginn wenig an, bleibt jedoch nach einem Tag konstant (Fig. 1/1). Auch nach mehreren Wo­ chen findet keine Sedimentation statt. Durch diese Eigen­ schaften ist das erfindungsgemäße mit p-Toluolsulfonsäure modifizierte Tonerdehydrat besonders gut zu verarbeiten und hervorragend geeignet zur Herstellung von transparenten Be­ schichtungen sowie zur Einarbeitung als Füllstoff in hydro­ phoben Materialien wie PVC oder auf organischen Lösungsmit­ teln basierende Lacke bzw. Farben.
Dispergiervorschrift
In einem Becherglas wurden 18 g Lösungsmittel vorgelegt und unter heftigem Rühren 2 g modifiziertes Tonerdehydrat por­ tionsweise binnen 1 bis 5 min in den Rührwirbel dosiert und nochmals 10 min gerührt. Es resultierte eine Dispersion mit 10 Gew.-% Feststoffgehalt. Bei gut dispergierbaren Produkten tritt keinerlei Sedimentation auf. Die Dispergierbarkeit wurde durch Zentrifugieren einer Dispersion bei 2000 U/min (10 min) und Trocknen (bei 120°C) und Auswiegen des Nieder­ schlags bestimmt.
Dispergierbare Metalloxide/Metallaquoxide im Sinne der Erfindung sind insbesondere solche, die sich nach dem in dieser Vorschrift beschreiben Verfahren zu < = 95 Gew.-% bzw. < = 98 Gew. in dispergiertem Zustand verbleiben.
Beispiel 1
20 g wasserdispergierbares, nanokristallines (Kristallit­ größe gemessen am 120-Reflex: 8-12 nm) Tonerdehydrat (CONDEA-Produkt Disperal® S) entsprechend 14,4 g Al2O3 wur­ den in einer Lösung von 4 g p-Toluolsulfonsäure in 180 g demineralisiertem Wasser dispergiert und 30 min lang unter Rühren auf 90°C erhitzt. Dabei stellte sich ein pH-Wert von 1,5 ein. Die Dispersion dickte etwas ein. Nach Abkühlen wurde die Dispersion sprühgetrocknet (Inlet-Temperatur 240-270°C, Outlet-Temperatur < 110°C). Man erhielt ein weißes geruchloses Pulver mit aus Tabelle 2 ersichtlichen Ei­ genschaften. Die Dispergierbarkeit des erhaltenen Pulvers ist in Tabelle 1 und 4 dargestellt.
Beispiel 2 (ptsa-modifiziertes Silica-Alumina)
Ansatz:
180 g demin. Wasser
4 g p-Toluolsulfonsäure
20 g Siral® 30 D
In einer Lösung von 4 g p-Toluolsulfonsäure in 180 g demi­ neralisiertem Wasser wurde eine Dispersion von 20 g Siral® 30D hergestellt. Es entstand eine gelbliche solartige Dis­ persion. Diese wurde sprühgetrocknet. Der C-Wert nach dem Trocknen beträgt 8,61%. Das Pulver ist redispergierbar (99%) in Wasser und Ethanol und nach Lösungsmittelaustausch auch in Hexanol und Ethylenglycol.
Beispiel 3
4 g Postdodecylbenzolsulfonsäure (Marlon AS-3) wurden in 180 g Toluol gelöst und 20 g Disperal S zugegeben. Die Mi­ schung wurde 30 min lang bei 80°C gerührt. Es entstand ein leicht gelbliches Sol mit ca. 10% Feststoffanteil, das Aluminiumoxid-Partikel mit einer Partikelgröße um 195 nm (gemessen mit Photonenkorrelationsspektroskopie, PCS) ent­ hielt. Das Sol war zu 97,3% zentrifugierstabil (10 min bei 2000 upm). Nach Entfernen des Lösungsmittels bei 40°C/77 mbar wurde ein gelbliches kristallartiges Pulver erhalten, das in Toluol, in Tetrahydrofuran (THF), in Butanol, in Me­ thyltertiärbutylether (MTBE) und in Trichlormethan redis­ pergiert werden kann. In Chlorbenzol kann man eine trans­ luzente Dispersion erhalten, die jedoch nicht zentrifugier­ stabil ist. Das Pulver ist zu 100% hydrophob, d. h. die Dispergierbarkeit in Wasser ist durch die Umsetzung mit Marlon AS-3 auf 0% reduziert. Die Organosole zeichnen sich durch ihre Langzeitstabilität gegenüber Agglomeration aus. Eine Zunahme der Viskosität nach mehreren Tagen wurde nicht beobachtet. Die Dispergierbarkeit des Pulvers ist in Tabel­ le 3 dargestellt.
Tab. 1
Dispergierbarkeit in verschiedenen organischen Lösungsmitteln
Tab. 2
Physikalische Kenndaten des Pulvers
Tab. 3
Dispergierbarkeit von Disperal® S/Marlon AS-3 in verschiedenen Lösungsmitteln
Tab. 4
Dispergierbarkeit von Disperal® PTSA in Lösungsmittel-Gemischen (10 Gew.-% Feststoff)

Claims (16)

1. Verfahren zur Herstellung von modifizierten in organi­ schen Lösungsmitteln dispergierbaren Metalloxiden bzw. Me­ tallaquoxiden durch Umsetzung
  • A) eines oder mehrerer Metalloxide bzw. Metallaquoxide mit einer Kristallitgröße kleiner 150 nm, bestimmt mittels Röntgenbeugung am 021 Reflex, und einer Partikelgröße von 10 bis 5000 nm, vorzugsweise 20 bis 1000 nm, mit
  • B) einer oder mehrerer organischer Sulfonsäuren, wobei
    • a) die organische Sulfonsäure eine Mono-, Di- oder Tri- alkyl-benzolsulfonsäure ist, worin der/die Alkylreste C1- bis C4- Alkylreste sind, soweit die Umsetzung in einer weitgehend wäßrigen Umge­ bung erfolgt, oder
    • b) die organische Sulfonsäure zumindest 16 Kohlen­ stoffatome aufweist und zumindest einen aromati­ schen Ring aufweist, soweit die Umsetzung in ei­ nem organischen aprotischen Lösungsmittel er­ folgt,
wobei die Komponenten (A) und (B) in einem Gewichtsverhält­ nis von 99, 9. 0, 1 bis 70. 30, vorzugsweise 98. 2 bis 80 : 20 eingesetzt werden.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Metalloxide bzw. Metallaquoxide Tonerden, Tonerde­ hydrate, insbesondere amorphe Tonerdehydrate, böhmitische oder pseudoböhmitische Tonerden, Titandioxid, Aluminium­ silikat bzw. Si/Al-Mischoxide, Zirkonoxid, Lanthanoxid, Ceroxid, Zinnoxid, Eisenoxid oder deren Mischoxide einge­ setzt werden.
3. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß die organische Sulfonsäure To­ luolsulfonsäure, vorzugsweise p-Toluolsulfonsäure, ist.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß die organische Sulfonsäure eine organische Verbin­ dung des Typs R-SO3H ist, worin R ein alkylsubstituierter aromatischer Kohlenwasserstoffrest mit 16 bis 24 Koh­ lenstoffatomen ist.
5. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß die Metalloxide bzw. Metal­ laquoxide und die organische Sulfonsäure bei einer Tempera­ tur von 0 bis 380°C, vorzugsweise bei 0 bis 90°C, in Kon­ takt gebracht werden.
6. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß die Metalloxide bzw. Metal­ laquoxide mit der organischen Sulfonsäure für 30 s bis 7 Tage, vorzugsweise 30 bis 90 min, und vorzugsweise unter Rühren in Kontakt gebracht werden.
7. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß die modifizierten Metalloxide bzw. Metallaquoxide durch Sprühtrocknung, Gefriertrocknung, Mikrowellentrocknung, Trocknung in überkritischen Lösungs­ mitteln, Filtration oder Trommeltrocknung getrocknet wer­ den.
8. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß die modifizierten Metalloxide/­ Metallaquoxide in organischen Lösungsmitteln mit Feststoff­ gehalten von 10 bis 35 Gew.-%, bevorzugt 10 bis 30 Gew.-% dispergierbar, sind.
9. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das modifizierte Metalloxid/­ Metallaquoxid durch Extrusion, Tablettierung oder Kugel­ tropfverfahren zu Formkörpern, verarbeitet wird.
10. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloxide bzw. Metal­ laquoxide in einem organische Lösungsmittel aufgenommen werden und dieses Lösungsmittel gegen ein zweites Lösungs­ mittel ausgetauscht wird.
11. Sulfonsäure-modifizierte Metalloxide bzw. Metall­ aquoxide herstellbar gemäß einem der vorhergehenden Verfah­ ren.
12. Metalloxid- bzw. Metallaquoxid-Dispersion enthaltend die sulfonsäure-modifizierten Metalloxide/Metallaquoxide gemäß Anspruch 11 und einen Zusatz zumindest eines organi­ schen Viskositätsstellmittels.
13. Metalloxid- bzw. Metallaquoxid-Dispersion gemäß An­ spruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Vis­ kositätsstellmittel eine wäßrige Dispersion einer organi­ schen Verbindung, insbesondere einer polymeren/oligomeren Verbindung, wie Cellulose, ein Cellulose-Derivat, ein Po­ lyacrylat oder Polyvinlyalkohol ist.
14. Verwendung der sulfonsäure-modifizierten Metalloxide bzw. Metallaquoxide gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeich­ net, daß das modifizierte Metalloxid/Metallaquoxid als Füllmaterial in lösungsmittelbasierten Farben oder Lacken oder in nichtwasserlösliche Kunststoffe eingebracht wird.
15. Verwendung der sulfonsäure-modifizierten Metalloxide bzw. Metallaquoxide gemäß Anspruch 11 zur Herstellung von Beschichtungen, vorzugsweise von transparenten Beschichtun­ gen, auf Folien, Metallen/Metalloxiden, Glas, PVC und ande­ ren Kunststoffen.
16. Verwendung der sulfonsäure-modifizierten Metalloxide bzw. Metallaquoxide gemäß Anspruch 11 zur Herstellung von Katalysatorträgern.
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