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DE19925660A1 - Verfahren zur Gewinnung sehr kleiner Edelsteinpartikel aus silikatischen beryllhaltigen Mineralgemischen - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung sehr kleiner Edelsteinpartikel aus silikatischen beryllhaltigen Mineralgemischen

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Publication number
DE19925660A1
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Authority
DE
Germany
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flotation
beryl
concentrate
minerals
collector
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE1999125660
Other languages
English (en)
Inventor
Christoph Cichos
Margot Bilz
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Uvr Fia Verfahrensentwick GmbH
Original Assignee
Uvr Fia Verfahrensentwick GmbH
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Filing date
Publication date
Application filed by Uvr Fia Verfahrensentwick GmbH filed Critical Uvr Fia Verfahrensentwick GmbH
Priority to DE1999125660 priority Critical patent/DE19925660A1/de
Publication of DE19925660A1 publication Critical patent/DE19925660A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03DFLOTATION; DIFFERENTIAL SEDIMENTATION
    • B03D1/00Flotation
    • B03D1/02Froth-flotation processes

Landscapes

  • Processing Of Solid Wastes (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung sehr kleiner, fein verwachsener Edelsteinpartikel aus Beryllerzgemischen. Die sehr feinen Edelsteinpartikel, wie kleinste Smaragde, wurden bisher kaum gewonnen, da sie für eine industrielle Verwertung nicht von Interesse waren. Neuerdings wurden Edelsteinlacke entwickelt, die eine Verwertung derselben als Farbpigment möglich erscheinen lassen. Das setzt allerdings voraus, das die Edelsteinpartikel aus den Erzgemischen mit hoher Reinheit gewonnen werden können. Hierfür stand bisher kein Verfahren zur Verfügung. Es wurde gefunden feinste Smaragdkristalle oder andere Farbvarietäten des Berylls mit einem hohen Reinheitsgrad aus beryllhaltigen Erzgemischen, die den Einsatz als Farbpigment gestatten, zu gewinnen, wenn man das Erzgemisch in mehreren Stufen flotiert. Dabei werden in einer ersten Stufe unter Zugabe eines Schäumers die Begleitminerale, wie Glimmerschiefer im Schaumprodukt ausgeschwommen und dann in einer zweiten Stufe unter Zugabe eines Sammlers der Beryllvertreter direkt flotiert. Anschließend erfolgt eine vierstufige Reinigungsflotation, bei der nach Bedarf ein Sammler zugegeben wird. Als Sammler werden z. B. Sarkosine verwendet.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung sehr kleiner, fein verwachsener Edelsteinpartikel, wie Smaragdkristalle und anderen Farbvarie­ täten des Berylls aus silikatischen beryllhaltigen Mineralgemischen.
Beryll, ein silikatisches Erz, kommt in der Natur in unterschiedlichen Erscheinungsformen vor, nämlich als gemeiner Beryll, Smaragd, Aquamann, Worobiefliet und Heliodor.
Die Berylle Smaragd, Aquamann und Heliodor werden auf Grund ihrer unter­ schiedlichen Farbvarianten und mineralogischen Struktur als Edelsteine in der Edelsteinindustrie verwendet. Lagerstätten befinden sich in Kolumbien, Rußland, Indien und Südafrika.
Die Smaragde sowie die anderen Berylle sind in den Lagerstätten fast immer mit Glimmerschiefer, Turmalin und anderen Silikaten vergesellschaftet.
Es ist allgemein bekannt, größere Smaragde und andere als Edelstein verwend­ bare Berylle aus diesem silikatischen Mineralgemisch durch Klaubeverfahren zu gewinnen und der Edelsteinindustrie zur Verfügung zu stellen. Die in den Mineralgemischen feinverteilten sehr kleinen Smaragdkristalle oder andere Berylle, die oft mit den Begleitmineralien verwachsen sind, verbleiben nach der Klaubearbeit im Haufwerk und werden zusammen mit den unverwertbaren Begleitmineralien verworfen. Der Gewinnung dieser sehr kleinen wertvollen Beryllteilchen wurde bisher seitens der Edelsteinindustrie keine Beachtung geschenkt, da kaum Verwertungsmöglichkeiten für die sehr kleinen Edelsteine vorhanden waren. Damit gehen wertvolle Rohstoffe verloren, deren Einsatz für Anwendungsfälle, bei denen Edelsteine in sehr feinkörniger pulverartiger Form benötigt werden denkbar ist.
Eine solche Anwendungsmöglichkeit wäre neuerdings die Herstellung von Edelsteinlacken, bei dem die Farbpigmente aus Edelsteinen gewonnen werden. Zur Herstellung solcher Lacke werden derzeit aus Edelsteinabfällen oder größeren Edelsteinen Farbpigmente gewonnen, die einem entsprechendem Lack beigemischt werden.
Eine Verwendung für diesen Zweck setzt jedoch voraus, daß die sehr kleinen Beryllteilchen, wie Smaragdkristalle oder andere Farbvarietäten des Berylls mit einem hohen Reinheitsgrad und auf wirtschaftliche Weise aus dem Beryll-Mineralgemisch herausgelöst werden können. Hierfür ist bisher kein Verfahren bekannt geworden.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, das es gestattet aus silikatischen Beryll-Mineralgemischen in dem Gemisch fein verteilte und mit den Begleitmineralien verwachsene sehr kleine Edelstein­ partikel, wie Smaragdkristalle und andere Farbvarietäten des Berylls von den Begleitmineralien mit einem solchen Reinheitsgrad abzutrennen, das die abgetrennten Edelsteinpartikel als Farbpigmente oder Pulver in verschiedener Korngröße vorliegen.
Es wurde überraschend gefunden, daß es möglich ist, Beryll aus silikatischen Mineralgemischen, insbesondere sehr kleine, im Erzgemisch feinverteilte und mit den Begleitmineralen verwachsene Beryllteilchen, wie Smaragdkristalle oder andere Varietäten des Berylls mit dem industriellen Ansprüchen genügendem hohen Reinheitsgrad zu gewinnen, wenn man das zerkleinerte Erzgemisch in mehreren Stufen flotiert.
Die Erfindung bezieht sich auf ein mehrstufiges Flotationsverfahren gemäß den Patentansprüchen 1 bis 5.
Danach wird das mineralische Rohmaterial durch Brechen in üblichen Aggre­ gaten und Mahlung, beispielsweise Kugelmühlen auf die Aufschlußkorngröße < 0,125 mm zerkleinert. Das zerkleinerte Haufwerk wird mit Wasser ange­ maischt und dann der Flotationsanlage zugeführt.
In einer ersten Flotationsstufe wird der vorhandene Glimmerschiefer ausge­ schwommen. Der Austrag des Glimmerschiefers im Schaumprodukt erfolgt unter alleiniger Verwendung eines handelsüblichen Schäumers auf der Basis mehrwertiger Alkohole. Die Berylle und andere Begleitminerale verbleiben als Rückstand in der Floationsmaschine.
In einer zweiten Flotationsstufe wird aus dem Rückstand der ersten Stufe der Beryllvertreter direkt flotiert. Die Flotation erfolgt in Anwesenheit des Schäumers aus der ersten Stufe und unter Zugabe eines Sammlers. Als Sammler werden eine Aminogruppe oder eine Fettsäuregruppe oder ein Molekül das Amino- und Fettsäuregruppen enthält eingesetzt, die außerdem eine unpolare Kette von C8 bis C18 enthalten, vorzugsweise Sarkosine. Die Flotation erfolgt im Bereich pH 6 oder darunter.
Anschließend wird das Produkt der zweiten Flotationsstufe in drei bis vier Stufen nachgereinigt bis keine Fremdbestandteile im Konzentrat enthalten sind. Die Reinigungsflotation kann mit oder ohne Sammler durchgeführt werden.
Schäumerreagenzien sind nicht erforderlich. Das erhaltene reine Konzentrat wird getrocknet und entsprechend der vorgesehenen Verwendung als Farbpigment oder Pulver auf die notwendige Korngröße in üblichen Mühlen aufgemahlen.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es erstmals möglich, aus Beryllerz­ gemischen die darin feinverteilten und mit den Begleitmineralen oftmals ver­ wachsenen Edelsteine geringer Korngröße, wie Smaragdkristalle oder andere Varietäten des Berylls, die bisher verworfen wurden, zu gewinnen und wirt­ schaftlich nutzbar zu machen. Damit können der einschlägigen Industrie mahl­ feine und hochreine Ausgangsmaterialien zur Verfügung gestellt werden, die für bestimmte Zwecke anstelle der bisher verwendeten hochkarätigen Materialien, wie größere Smaragdkristalle oder andere Beryllvarietäten eingesetzt werden können. So ist es möglich, das erhaltene Flotationskonzentrat als Farbpigment für die Herstellung von Edelsteinlacken oder von Smaragdpulver verschiedener Korngröße zu verwenden.
Vorteilhaft ist weiter, daß die bisher zur Verfügung stehende Palette an Edelstein-Farbpigmenten durch Nutzung von Edelsteinen auf Beryllbasis er­ weitert werden kann. Außerdem ist das derzeitige Aufkommen für die Gewinnung von Edelstein-Farbpigmenten aus Produktionsabfällen und größeren Edelsteinen begrenzt, so daß die mögliche Verwendungsbreite von Edelstein­ lacken bisher auf wenige Einsatzfälle beschränkt ist. Mit dem erfindungsge­ maßen Verfahren ist es möglich die Basis für die Bereitstellung von Farbpig­ menten für die Herstellung von hochwertigen Edelsteinlacken durch Nutzung bisher verworfener Rohstoffe zu verbessern.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch für die Aufbereitung von Beryllerzen, die für die Herstellung des Legierungsmetalles Berylium erforder­ lich sind, verwendet werden.
Nachstehend soll die Erfindung an Hand eines Ausführungsbeispieles und einer Zeichnung näher erläutert werden. Die Zeichnung zeigt in
Fig. 1 ein Schema der Flotation.
Das grobstückige smaragdhaltige Erzgemisch wird zunächst im Backenbrecher 1, dem ein Kegelbrecher (nicht gezeigt) nachgeordnet sein kann auf eine Stückgröße von 10 mm gebrochen. Anschließend wird das gebrochene Gut in der Kugelmühle 2 im Naßverfahren auf die Flotationskorngröße von < 0,125 gemahlen. Der Kugelmühle 2 ist ein Klassiereinrichtung 3 nachgeordnet, die aus einem Rechen- oder Schraubenklassierer oder einem Hydrozyklon besteht. Nach der Klassierung des in der Kugelmühle 2 aufgemahlenen Gutes wird das Gut < 0,125 mm in die Kugelmühle 2 zurückgeführt und das Gut < 0,125 mm nach Einstellung einer Trübedichte von 300-500 g/l direkt der ersten Flotationsstufe 4 aufgegeben.
Die gesamte Flotation erfolgt bei einem pH-Wert von 6. Die Flotation in der ersten Flotationsstufe 4 erfolgt unter Zugabe eines handelsüblichen Schäumers auf der Basis mehrwertiger Alkohole. Der Schäumer wird in Portionen von 50 g/t zugegeben um eine zu starke Schaumentwicklung zu vermeiden. In der ersten Flotationsstufe 4 werden im Schaumprodukt die natürlich hydrophoben Haufwerksbestandteile, zum Beispiel Glimmerschiefer, ausgeschwommen. In der Flotationsstufe 4 wird solange flotiert bis kein Feststoff mehr ausgetragen wird. Das Schaumprodukt wird als Berge ausgetragen und verworfen.
Der Zellenrückstand der ersten Flotationsstufe 4 wird im Hydrozyklon oder in Spitzen (nicht gezeigt) entschlämmt und nach Einstellung der Trübedichte mit Frischwasser der zweiten Flotionsstufe 5 aufgegeben.
In der zweiten Flotationsstufe 5 wird der Smaragd durch direkte Flotation ausge­ schwommen. Die Flotation erfolgt durch Zugabe eines Sammlers vom Sarkosin- Typ. Bei Bedarf kann ein Schäumer zugesetzt werden.
In einer dritten Flotationsstufe 6 erfolgt eine Nachflotierung zur besseren quan­ titaven Abtrennung des Smaragdes aus den Abgängen der Stufe 5, wobei das Float in die Aufgabe der zweiten Flotationsstufe 5 zurückgeführt wird. Die Abgänge der dritten Flotationsstufe 6 werden verworfen.
Das Konzentrat der zweiten Flotationsstufe 5 wird zunächst im Zyklon 7 ent­ schlämmt und das entschlämmte Konzentrat in den Nachreinigungsstufen 8 bis 11 nachgereinigt. Die Nachreinigung erfolgt in allen Stufen 8 bis 11 nach dem gleichen Prinzip. Die Rückstände (Zellprodukte) der einzelnen Nachreinigungs­ stufen werden der Aufgabe der vorausgehenden Stufe zugeführt. Eine Sammler­ zugabe erfolgt nur bei Bedarf. Schäumer werden nicht zugegeben.
Eine gegebenenfalls notwendige weitere Reinigung kann durch einfaches Waschen des Produktes erfolgen.
Das Endkonzentrat wird getrocknet und je nach dem vorgesehenen Verwen­ dungszweck aufgemahlen.
Zusammenstellung der Bezugszeichen
1
Backenbrecher
2
Kugelmühle
3
Klassiereinrichtung
4
erste Flotationsstufe
5
zweite Flotationstufe
6
dritte Flotationsstufe/Nachflotation
7
Zyklon/Entschlämmung
8
erste Reinigungsstufe
9
zweite Reinigungsstufe
10
dritte Reinigungsstufe
11
vierte Reinigungsstufe

Claims (5)

1. Verfahren zur Gewinnung sehr kleiner Edelsteinpartikel aus silikatischen beryllhaltigen Mineralgemischen, insbesondere Smaragdkristallen und anderen Farbvarietäten des Berylls, die im Mineralgemisch fein verteilt und mit den Begleitmineralen verwachsen sind unter Verwendung einer Flotation, wobei
  • - das Mineralgemisch auf eine Korngröße von < 0,125 mm zerkleinert wird,
  • - dann das zerkleinerte Mineralgemisch mit Wasser versetzt wird,
  • - dann in einer ersten Flotationsstufe der Glimmerschiefer in Anwesenheit eines Schäumers auf der Basis mehrwertiger Alkohole im Schaumprodukt ausgeschwommen wird,
  • - danach in einer zweiten Flotationsstufe in Anwesenheit des Schäumers der ersten Flotationsstufe und unter Verwendung eines Sammlers, bestehend aus einer Aminogruppe oder einer Fettsäuregruppe oder einem Molekül das Amino- und Fettsäuregruppen enthält und einer unpolaren Kette von C8 bis C18 die Edelsteinpartikel oder andere Beryllminerale direkt ausflotiert werden,
  • - wonach das Konzentrat der zweiten Flotastionsstufe in mehreren nachfol­ genden Flotationsstufen in Anwesenheit des Sammlers der zweiten Flotationsstufe Stufe solange gereinigt wird bis keine Fremdbestandteile im Konzentrat erkennbar sind,
  • - anschließend das Konzentrat getrocknet und dann entsprechend dem Verwendungszweck aufgemahlen wird,
  • - und daß die Flotation im pH-Bereich von 6 oder darunter erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Sammler vorzugsweise Sarkosine verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abgänge der zweiten Flotationsstufe in einer dritten Flotationsstufe nachflotiert werden und ein Float in die Aufgabe der zweiten Flotationsstufe zurückgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren zur Aufbereitung aller Varietäten des Berylls verwendet werden kann.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Endkonzentrat, vorzugsweise als Farbpigment für die Herstellung von Edelsteinlacken verwendet wird.
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102872979A (zh) * 2012-10-31 2013-01-16 中南大学 一种锂铍混合精矿浮选分离工艺
CN112958276A (zh) * 2021-03-18 2021-06-15 广东省科学院资源综合利用研究所 一种宝石加工青金石固废的处理方法
RU2760659C2 (ru) * 2018-11-09 2021-11-29 Акционерное общество "Ульбинский металлургический завод" Способ получения бериллиевого концентрата из флюорит-бертрандит-фенакитовых руд
CN118320964A (zh) * 2024-05-06 2024-07-12 上海逢石科技有限公司 一种钒钛磁铁矿阶段破碎-预选工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3028008A (en) * 1960-07-27 1962-04-03 James S Browning Separation of spodumene and beryl by flotation
US3859208A (en) * 1973-02-28 1975-01-07 Foote Mineral Co Flotation of lithium aluminosilicate ores
US4735710A (en) * 1986-09-05 1988-04-05 Falconbridge Limited Beryllium flotation process
US5171427A (en) * 1990-02-23 1992-12-15 The Dow Chemical Company Sulfonated and carboxylate collector compositions useful in the flotation of minerals

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3028008A (en) * 1960-07-27 1962-04-03 James S Browning Separation of spodumene and beryl by flotation
US3859208A (en) * 1973-02-28 1975-01-07 Foote Mineral Co Flotation of lithium aluminosilicate ores
US4735710A (en) * 1986-09-05 1988-04-05 Falconbridge Limited Beryllium flotation process
US5171427A (en) * 1990-02-23 1992-12-15 The Dow Chemical Company Sulfonated and carboxylate collector compositions useful in the flotation of minerals

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SCHÜLLER,Arno: Die Eigenschaften der Minerale, Akademie-Verlag, Berlin, 1960, I.Teil, S.164, S.165 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102872979A (zh) * 2012-10-31 2013-01-16 中南大学 一种锂铍混合精矿浮选分离工艺
RU2760659C2 (ru) * 2018-11-09 2021-11-29 Акционерное общество "Ульбинский металлургический завод" Способ получения бериллиевого концентрата из флюорит-бертрандит-фенакитовых руд
CN112958276A (zh) * 2021-03-18 2021-06-15 广东省科学院资源综合利用研究所 一种宝石加工青金石固废的处理方法
CN112958276B (zh) * 2021-03-18 2022-11-22 广东省科学院资源综合利用研究所 一种宝石加工青金石固废的处理方法
CN118320964A (zh) * 2024-05-06 2024-07-12 上海逢石科技有限公司 一种钒钛磁铁矿阶段破碎-预选工艺

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